DE9104386U1 - Vorrichtung zur Bestimmung des Glührückstandes von Substanzen - Google Patents

Description

Vorrichtung zur Bestimmung des Glührückstandes

von Substanzen

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Glührückstandes bzw. des Glühverlustes von Substanzen unter Zuhilfenahme eines temperatursteuerbaren Ofens.

Es ist bereits bekannt, den sogenannten Glühverlust von Substanzen, wie z. B. von sinterbaren Materialien, insbesondere von keramischen Stoffen oder Misch-Stoffen, zu bestimmen. Man hat sich allerdings bislang damit begnügt, einem Stoff bzw. einer Substanz einen Glüh-Rückstands- bzw. Glüh-Verlust-Wert zuzuordnen und diesen Wert dann als Kriterium für das Erfüllen oder Nichterfüllen einer bestimmten Vorschrift oder Norm heranzuziehen. Um die Glüh-Verlust-Werte zu bestimmen, verwendet man bislang entweder Differential-Thermoanalyse-Geräte, mit denen über die Schwindung des Stoffes auf den Gewichtsverlust geschlossen werden kann, oder aber man bestimmt das Gewicht der Substanz einmal vor und einmal nach der thermischen Behandlung und berechnet damit den prozentualen Glühverlust.

Die erstere Methode unter Verwendung des sogenannten Differential-Thermoanalyse-Geräts hat den Nachteil, daß die Anschaffung eines derartigen, hochwertigen Gerätes für viele Produktionsbetriebe, in denen sinterbare Materialien, wie z. B. Ziegel produziert und verarbeitet werden, nicht in Frage kommt. Auch ist bei derartigen Geräten das Volumen der zu überprüfenden Substanz stark eingeschränkt, was auf den begrenzten Durchmesser des hochwertigen Keramik-Meßrohres zurückzuführen ist. Schließlich läßt sich bei Verwendung der Differential-

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Thermoanalyse nur dann eine hochgenaue Aussage über den prozentualen Glühverlust bzw. Glührückstand treffen, wenn die bei der Temperaturbehandlung ablaufenden chemischen Reaktionen hinreichend genau bekannt sind, damit über die Schwindung auf den Glühverlust zurückgerechnet werden kann.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Bestimmung des Glührückstandes bzw. -Verlustes von Substanzen unter Zuhilfenahme eines temperatursteuerbaren Ofens zu schaffen, mit der bei vereinfachtem Aufbau ein aussagekräftigeres Meßergebnis bereitgestellt werden kann.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung zur Bestimmung des Glührückstandes von Substanzen geschaffen, mit der der Glühverlust in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmbar ist. Die Bedeutung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt sich insbesondere dann, wenn sinterbare Werkstoffe bzw. Substrate, wie z. B. Ziegel-Rohmassen mit anderen Substanzen, wie z. B. Abfallstoffen unterschiedlichster Herkunft vermengt werden. Da deren Zusammensetzung und Verhalten bei thermischer Beanspruchung nicht genau feststeht, kann durch Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch Analyse des Glühverlustes in Abhängigkeit von der Temperatur zum einen auf die Zusammensetzung der betreffenden Substanz geschlossen werden und zum anderen festgestellt werden, wie das Temperaturprofil beim Sinter- bzw. Brennprozeß gewählt werden soll, um die beim Ausglühen der Substanzen frei werdenden Stoffe, wie z. B. Pyrolysegase von organischen Substanzen, am besten beim Sinter- bzw. Brennprozeß unter Kontrolle halten zu können. Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich deshalb in be-

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sonderem Maße dafür, den Brennverlauf bzw. das Temperaturprofil über der Zeit während des Sinter- bzw. Brennprozesses in Abhängigkeit von den Füllstoffen zu optimieren. Von besonderem Vorteil ist dabei, daß der erfindungsgemäße Aufbau die Möglichkeit eröffnet, nicht nur die Substanz allein, sondern auch den mit der Substanz versetzten Sinter-Rohling der Glührückstands-Analyse zu unterziehen, so daß die Glührückstands-Messung unter Sinterbedingungen durchgeführt werden kann. Es gelingt auf diese Weise, mit einer bzw. einer geringen Anzahl von Probe-Rohlingen, vorzugsweise durch ein Iterations-Verfahren, die optimale Brennkurve zu finden, mit der die Atmosphäre in der thermischen Behandlungsanlage, wie z. B. einem Tunnelofen mit Gegenstrom, durch die ausglühenden Zusatz-Substanzen am wenigsten beeinträchtigt wird.

Ein weiterer Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß nicht nur plastische oder feste Substanzen, sondern auch Substanzen in Pulverform oder aber Substanzen überprüft werden können, die während der thermischen Behandlung zerfallen. Dabei kann die Vorrichtung mit einem sehr kleinen, vorrichtungstechnischen Aufwand aus einem herkömmlichen, temperatursteuerbaren Ofen hergestellt werden, wodurch die erfindungsgemäße Vorrichtung äußerst wirtschaftlich herstellbar ist. Deshalb eignet sich die Vorrichtung in besonderem Maße auch für kleinere Betriebe, die Sinterprodukte herstellen und dabei Industrie-Abfallstoffe verarbeiten bzw. entsorgen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung schafft die Voraussetzung dafür, daß die zu verarbeitenden Substanzen schnell im Hinblick auf die mögliche Beeinträchtigung des Brennprozesses des Sinterprodukts analysiert werden können.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

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Mit der Weiterbildung des Anspruchs 2 ergibt sich eine weitgehende Automatisierung der Analyse des Glührückstandes in Abhängigkeit von der Temperatur. Diese Automatisierung kann dahingehend noch vollkommener gestaltet werden, daß eine Ausgabeeinheit, beispielsweise in Form eines Druckers, zur Anwendung kommt.

Die zur kontinuierlichen bzw. quasi-kontinuierlichen Erfassung des Gewichtsverlustes der zu untersuchenden Substanz herangezogene Waage ist in der einfachsten Ausführung der Vorrichtung als Analogwaage ausgebildet. Da es allerdings bei manchen Substanzen darauf ankommt, das Gewicht über der Temperatur mit einer Genauigkeit von 1/100 &rgr; zu erfassen, ist es vorzuziehen, die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer Digitalwaage gemäß Anspruch 4 auszustatten. Geeignete Dämpfungs- und/oder Filterglieder in der elektronischen Auswerte- und/oder Anzeigeschaltung sorgen dafür, daß die Waage auch bei sich stetig ändernder, einwirkender Gewichtskraft die Momentan-Gewichtskraft in vorbestimmten Zeitabständen anzeigt, so daß eine Abfrage zu vorbestimmten Zeitpunkten möglich ist. Bei solch hohem Auflösungsvermögen der Waage ist es von Vorteil, die gesamte, erfindungsgemäße Vorrichtung in einem erschütterungsfreien und/oder zugluftfreien Raum bzw. Behälter anzuordnen.

Mit der Weiterbildung gemäß Anspruch 7 gelingt es, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung Formkörper mit Abmessungen zu analysieren, die dem Innenvolumen des temperatursteuerbaren Ofens entsprechen. Da das erfindungsgemäße Konzept so gehalten ist, daß es von der Größe des temperatursteuerbaren Ofens unabhängig ist, eignet sich die erfindungsgemäße Vorrichtung für alle denkbaren Substanzen und Sinter-Formkörper.

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Bezüglich der Materialwahl für die Stützeinrichtung besteht lediglich das Kriterium der Temperaturbeständigkeit, d.h. der Masse- und Formbeständigkeit unter Temperatur- oder Hochtemperatureinwirkung. Ansonsten können beliebige Materialien, vorzugsweise feuerfeste Keramik-Werkstoffe, zur Anwendung kommen.

Mit der Weiterbildung des Anspruchs 8 ergibt sich ein besonders einfaches Handling der Einzelkomponenten der Vorrichtung. Die Verbindung zwischen Aufnahmeteller und Rohrstutzen einerseits bzw. zwischen weiterem Rohrstutzen und Basisteil andererseits erfolgt vorzugsweise über einen Keramik-Kitt, der ebenfalls temperaturbe-

ständig ist.

Über die Länge des Stützrohres kann die Temperatur am Basisteil und damit an der Waage beeinflußt werden. Es hat sich gezeigt, daß bereits bei Verwendung eines Stützrohres mit einer Länge von lediglich 30 bis 50 cm ein so weitgehender Temperaturabbau vorgenommen werden kann, daß das Basisteil ohne Zwischenlage unmittelbar auf die Waage gestellt werden kann. Der Temperaturabbau ist zusätzlich dadurch noch günstiger zu gestalten, daß das Stützrohr mit einer temperaturbeständigen Isolierung geringer Dichte, wie z. B. einem faserkeramischen Stoff, ausgefüllt wird, was Gegenstand des Anspruchs 11 ist.

Es hat sich ferner herausgestellt, daß selbst bei einem Spiel von 1 bis 5 mm zwischen der Außenseite der Stützeinrichtung und dem daran angepaßten Durchbruch in der bodenseitigen Ofenwandung so geringe Energieverluste auftreten, daß herkömmliche Steuerschaltungen für den temperatursteuerbaren Ofen ohne Umrüstmaßnahmen weiterbenutzt werden können.

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Die erfindungsgemäße Glühverlust-Analyse-Vorrichtung läßt sich in vorteilhafter Weise mit einer Vorrichtung kombinieren, mit der der optimale Brennverlauf von aus sinterfähigem Material unter Beimengung von Zusatzstoffen bestehenden Rohlingen bestimmt werden kann. Eine solche Vorrichtung besitzt vorzugsweise ein iterativ arbeitendes Optimierungsprogramm, mit dem der Glühverlust zeitlich unter Anpassung an die Brennverlauf-Parameter, wie Durchlauf-Geschwindigkeit, Strömungsverhältnisse, steuerbar ist.

Nachstehend wird anhand schematischer Zeichnungen ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert. Es zeigen:

Figur 1 eine schematische, perspektivische Ansicht

der Gesamtvorrichtung zur Bestimmung des Glührückstandes von Substanzen über der Temperatur;
Figur 2 ein mit der Vorrichtung gemäß Figur 1 erstellbares Diagramm; und

Figur 3 in vergrößerter Darstellung einen Vertikalschnitt einer Einzelheit der Vorrichtung.
In Figur 1 ist mit dem Bezugszeichen 10 ein temperatursteuerbarer Ofen bezeichnet, der über ein Steuergerät 12 derart angesteuert wird, daß die Innentemperatur nach einem vorbestimmten Programm entsprechend einem gewünschten Temperaturprofil gesteuert bzw. geregelt werden kann. Der Ofen 10 hat eine Beschickungstür 14 mit einem Sichtfenster 16, über die der Innenraum 18 (siehe Figur 3) des Ofens 10 zugänglich ist. Sämtliche Wandungen des Ofens 10 weisen eine dicke Isolierungsschicht 20 auf, um die Innentemperatur des Ofens, die bis in den Bereich von etwa 1800°C steigen kann, mögliehst wirksam nach außen abzubauen. Eine mit 22 bezeichnete Bodenwandung weist einen mittigen Durchbruch 24 auf, durch den sich mit seitlichem Spiel S im Be-

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reich zwischen etwa 1 und 5 mm eine nachfolgend näher zu beschreibende Stützeinrichtung erstreckt.

Die Stützeinrichtung besteht aus einem Aufnahmeteller 26, der bodenseitig einen angekitteten Rohrstutzen 28 trägt, einem dünnwandigen Stützrohr 30, das mit Spielpassung in den Rohrstutzen 28 eingesetzt ist, und einem Basisteil 34, das oberseitig einen angekitteten weiteren Rohrstutzen 32 trägt, in den formschlüssig, vorzugsweise mit Spielpassung, das bodenseitige Ende des Stützrohres 30 eingreift. Das Innere des Stützrohres 30 ist mit einer wärmeisolierenden Substanz 36 ausgefüllt, wie z. B. mit einem Keramik-Faserstoff. Alle Komponenten der vorstehend beschriebenen Stützeinrichtung 26 bis 36 bestehen aus temperaturbeständigem Material, wie z. B. einem Keramik-Werkstoff, wobei es darauf ankommt, daß dieses Material unter Hochtemperaturbeanspruchungen form- und massebeständig ist. Das Basisteil 34 stützt sich an einer Waage 38 ab, die an das Steuergerät 12 angeschlossen und in der Lage ist, die auf ihr lastende Gewichtskraft mit einer Auflösung von etwa 1/100 &rgr; anzuzeigen. Der Aufnahmeteller 26 dient als Auflage entweder für einen Sinter-Rohling oder einen schalenförmigen Behälter 40, der zur Aufnähme der zu analysierenden Substanz dient. Selbstverständlich ist auch in diesem Fall der Behälter 40 aus temperaturbeständigem Material hergestellt.

Da die Komponenten 26 bis 40 sämtlich aus Werkstoffen bestehen, deren Masse sich unter Temperatureinwirkung nicht ändert, zeigt die Waage 38 bei thermischer Beaufschlagung einer in den Behälter 40 eingefüllten Substanz SU die Gewichtsveränderung dieser Substanz in Abhängigkeit von der über das Steuergerät 12 gesteuerten oder geregelten Temperatur im Inneren des Ofens 10 an. Das Steuergerät ist dabei mit einer Auswerteeinrichtung ausgestattet, mit der in vorbestimmten Zeitintervallen

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die momentanen Meßsignale der Waage 38 und der momentane, von der Ofen-Temperatursteuerung erfaßte Temperaturwert zugeordnet werden. Es ist ferner ein Drucker 52 vorgesehen, der an das Steuergerät 12 angeschlossen ist und in der Lage ist, die Gewichtskurve der zu analysierenden Substanz SU entweder über der Zeit und/oder über der Temperatur aufzuzeichnen.

Mit dem Bezugszeichen 54 sind Stützfüße für den Ofen 10 bezeichnet, die vorzugsweise längenveränderbar sind, um eine Anpassung an die Länge des gerade benutzten Stützrohres 30 vornehmen zu können.

Figur 2 zeigt eine Meßkurve, die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung des Glührückstandes der Substanz SU gewonnen werden kann. Die Kurve gemäß Figur 2 läßt beispielsweise erkennen, daß bei der zu untersuchenden Substanz die größten Gewichtsverlust-Zunahmen im Bereich zwischen 300 und 600°C auftreten. Aus dieser Kurve können zum einen wichtige Aufschlüsse über die Zusammensetzung der Substanz SU gewonnen werden. Auf der anderen Seite ist dieses Ergebnis wichtig, um abschätzen zu können, wie sich im Produktions-Sinterprozeß die mit dem Glühverlust regelmäßig einhergehende Gasentwicklung kontrollieren läßt. Gewichtsverlust-Kurven gemäß Figur 2 lassen sich mit der vorstehend beschriebenen Vorrichtung auch mit Sinter-Rohlingen gewinnen, deren Abmessungen mit denjenigen Rohlingen identisch sind, die dem eigentlichen Produktionsprozeß unterworfen werden. Die bei der Messung gewonnene Glühverlust- bzw. Glührückstands-Kurve läßt dann unmittelbar eine Aussage darüber zu, bei welchen Temperaturen, d.h. an welcher Stelle in der Hochtemperatur-Anlage, wie z. B. in einem Tunnelofen, die größte Menge an Pyrolysegasen entsteht. Die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ermittelten Glühverlust-Kurven lassen sich dementsprechend zur Optimierung des Brennverlaufs

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heranziehen, der dann so gewählt wird, daß die Atmosphäre im Tunnelofen möglichst gering beeinträchtigt wird. Auch läßt sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung für jede bestimmte Substanz diejenige Grenzmenge bestimmen, mit der bei vorgegebener Brennkurve noch eine problemlose Atmosphäre im Tunnelofen aufrechterhalten werden kann.

Vorzugsweise läßt sich über das Steuergerät 12 jede beliebige Brennkurve bzw. Sinterkurve einprogrammieren. Durch Vorgabe von weiteren Randbedingungen, wie z. B. von maximal zulässigen Pyrolysegas-Konzentrationen an vorbestimmten Punkten im Tunnelofen, wird dann durch

Iteration bzw. durch Ablauf eines Iterations-Programms diejenige Brennkurve gefunden, die für einen Rohling vorbestimmter Geometrie und Füllstoff-Substanz die vorbestimmten Bedingungen erfüllt.

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Claims (12)

Schutzansprüche

1. Vorrichtung zur Bestimmung des Glührückstandes von Substanzen unter Zuhilfenahme eines temperatursteuerbaren Ofens, gekennzeichnet durch eine temperaturbeständige Stützeinrichtung (26 bis 36), die durch die bodenseitige Ofenwandung (22) geführt ist und oberseitig einen Aufnahmeteller (26) für die zu analysierende Substanz trägt und bodenseitig an einer Waage (38) abgestützt ist, mit der das über die Stützeinrichtung aufgebrachte Gewicht kontinuierlich bzw. quasi-kontinuierlich während eines Thermobehandlungs-Zyklus des Ofens (10) überwachbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß eine Auswerteeinrichtung (12, 52) vorgesehen ist, mit der in vorbestimmten Zeitintervallen die Meßsignale der Waage (38) abgefragt und dem momentanen, von der Ofen-Temperatursteuerung (12) erfaßten Temperaturwert zugeordnet werden.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeichnet, daß die Waage von einer Analog-Waage gebildet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge- kennzeichnet, daß die Waage von einer Digital-Waage (38) gebildet ist, mit der, insbesondere unter Zuhilfenahme geeigneter Dämpfungs- und/oder Filterglieder, stabile Signalwerte im Auflösungsbereich von etwa 1/100 &rgr; wiedergebbar sind.
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5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, da durch gekennzeichnet, daß die Auswerteeinrichtung einen Drucker (52) aufweist, mit dem-der Glühverlust über der Temperatur (T) aufzeichenbar ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da durch gekennzeichnet, daß der Aufnahmeteller (26) eine Einfassung hat.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, da durch gekennzeichnet, daß der Aufnahmeteller (26) eine der lichten Weite des Ofen-Innenraums (18) angepaßte Fläche hat.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da durch gekennzeichnet, daß der Aufnahmeteller (26) bodenseitig einen Rohrstutzen (28) trägt, in den ein Stützrohr (30) formschlüssig eingreift, das bodenseitig von einem weiteren Rohrstutzen (32) an einem Basisteil

(34) geführt aufgenommen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich net, daß die aus Rohrstutzen (32, 28), Stützrohr (30), Aufnahmeteller (26) und Basisteil (34) gebildete Stützeinrichtung aus feuerfestem Keramik-Werkstoff besteht.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch ge kennzeichnet, daß das Stützrohr (30) von einem dünnwandigen Rohr mit einem Außendurchmesser von etwa 20 mm gebildet ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Innere des Stützrohres (30) mit einer temperaturbeständigen Isolierung geringer Dichte, wie z. B. einem faserkeramischen Stoff, ausgefüllt ist.

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12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die bodenseitige Ofenwandung (22) einen dem Querschnitt der Stützeinrichtung (28) angepaßten Durchbruch (24) hat, derart, daß ein Spiel (S), vorzugsweise von etwa 1 bis 5 mm, verbleibt.

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