DE901411C - Process for the production of selenium with properties permitting its use in rectifiers - Google Patents
Process for the production of selenium with properties permitting its use in rectifiersInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Selen mit die Verwendung in Gleichrichtern gestattenden Eigenschaften Bei der Herstellung leistungsfähiger Selengleichrichter ist es wichtig, als Halbleiter ein Selen zu verwenden, das nach der thermischen Umwandlung in der Sperrichtung des Gleichrichters eine möglichst geringe, in der Durchlaßrichtung dagegen eine möglichst hohe Leitfähigkeit besitzt. Zu diesem Zweck hat man bereits vorgeschlagen, dem zur Bildung der Halbleiterschicht verwendeten geschmolzenen Selen gewisse Stoffe, z. B. Metalljodide oder auch Brom bzw. Jod in elementarem Zustand oder in Form organischer Halogenverbindungen, beizumischen. Schließlich ist auch der Vorschlag gemacht worden, der jedoch nicht zum Strande der Technik gehört, dem Selen Se-len-Chlorür oder Selen-Bromür zurzusetzen..Process for the production of selenium with the use in rectifiers permitting properties in the manufacture of high-performance selenium rectifiers it is important to use a selenium as a semiconductor, which is after the thermal Conversion in the reverse direction of the rectifier as low as possible in the On the other hand, the forward direction has the highest possible conductivity. To this end it has already been proposed to use the one used to form the semiconductor layer melted selenium certain substances, e.g. B. metal iodides or bromine or iodine in elemental state or in the form of organic halogen compounds. In the end the proposal was made, but it did not end up being stranded Part of the technique is to add selenium-chlorine or selenium-bromine to the selenium.
Auf wesentlich einfacherem Wege gelangt man .durch das Verfahren gemäß der Erfindung zu dem angestrebten Ziel einer Verbesserung der Eigenschaften des Gleichrichterselens. Dieses Verfahren beruht auf einer neuen Erkenntnis, daß nämlich bei dem für andere Anwendungszwecke vielfach verwendeiten Verfahren zur Herstellung gereinigten Selens, bei .dem Rohselen durch Auflösen in Salpetersäure in sedenige Säure übergeführt, aus der wäßrigen Lösung dieser Säure mittels Schwefeldioxyds Selen ausgefällt und dabei Salzsäure zugesetzt wird, um die Ausbeute an Selen zu verbessern, ein verhältnis,mäß,ig reines, mehr oder weniger chlorhaltiges Selen. erhalten wird.The method according to FIG of the invention to the intended aim of improving the properties of Rectifier selens. This method is based on a new finding, namely that in the manufacturing process that is widely used for other purposes Purified selenium, in the case of raw selenium, by dissolving it in nitric acid in sedenige Acid transferred from the aqueous solution of this acid by means of sulfur dioxide Selenium is precipitated and hydrochloric acid is added in order to increase the yield of selenium improve, a proportion, moderately, ig pure, more or less chlorine-containing selenium. is obtained.
Während es für die- meisten Verwendungszwecke nicht von: besonderer Bedeutung ist, welchen Chlorgehalt das gereinigte Selen hat, zeigte es sich überraschenderweise, daß es bei dem zur Herstellung von hochwertigen. Selengleichrichtern dienenden Sehen gerade hierauf ausschlaggebend ankommt. Es hat sich nämlich ergeben, daß ein über ein gewisses Maß hinausgehen-der Chlorgehalt einen zu hohen Rückstrom, dagegen ein Chlorgehalt, der eine bestimmte- Mindestgrenze unterschreitet, einen zu kleinen Vorstrom des. Selengleichrichters bedingt. Werden: also .bei der Herstellung des Selens in dieser Hinsicht nicht ganz bestimmte Bedingungen eingehalten ; so erhält man: ein Selen mit irgendeinem unkontrollierbaren Chlorgehalt, der in sehr -weiten Grenzen schwanken: kann, so. daß das sä gewonnene Selen zur Herstellung hochwertiger Selengleichrichter, in laufender Fertigung ungeeignet ist.While for most purposes it is not of: special What matters is the chlorine content of the purified selenium, surprisingly it turned out, that it is used to produce high quality. Selenium rectifiers See this is precisely what matters. It turned out that an over Going beyond a certain level - the chlorine content is too high a backflow, however a Chlorine content that falls below a certain minimum limit is too small Bias current of the selenium rectifier conditional. Will: that is, during the production of the Selenium did not meet very specific conditions in this regard; so receives man: a selenium with some uncontrollable chlorine content that is very Limits fluctuate: can, so. that the sä obtained selenium for the production of higher quality Selenium rectifier, is unsuitable in ongoing production.
Die Erfindung läuft, daher darauf hinaus, anstatt dem gereinigten und geschmolzenen Selen bestimmte Stoffe zuzusetzen, das Selenaufibereitungsverfahren so zu leiten, daß das als Endprodukt erhaltene gereirnigte Selen einen Chlorgehalt in genau definierter, für die Verwendung zur Herstellung von Selengleichrichtern besonders geeigneter Menge besitzt, die 0,3010 nicht über- und o,oo3 % nicht unteischreitet.The invention therefore boils down to this rather than the purified and adding certain substances to melted selenium, the selenium preparation process in such a way that the purified selenium obtained as the end product has a chlorine content in precisely defined, for use in the manufacture of selenium rectifiers has a particularly suitable amount that does not exceed 0.3010 and 0.03% not below.
Gemäß ,der Erfindung wird dies -dadurch erreicht, daß bei -der Gewinnung des Selens durch Ausfällen raus wäßriger seleniger Säure mit Schwefeldioxyd unter Zusatz von Salzsäure solche Reaktionsbedingungen, insbesondere hinsichtlich der Konzentration der selenigen Säure und der Salzsäure, eingehalten: wenden, daß das ausgefällte Selen nach dem Auswaschen, Trocknen und Schmelzen einen Chlorgehalt von o,oo3 bis 0,3, vorzugsweise 0,03'10 aufweist.According to the invention, this is achieved by the fact that when the selenium is obtained by precipitating out aqueous selenous acid with sulfur dioxide with the addition of hydrochloric acid, such reaction conditions, in particular with regard to the concentration of the selenious acid and the hydrochloric acid, are met: turn that the precipitated After washing, drying and melting, selenium has a chlorine content of 0.03 to 0.3, preferably 0.03-10.
Durch umfangreiche Versuche wurde nämlich festgestellt, daß der Chlorgehalt des. gemäß dem an sich bekanntenAufbereitungsverfahren gewonnenen gereinigten Selens :in, der Hauptsache in ganz bestimmter, bisher nichts bekannter Weise von, der Konzentration der Salzsäure und von der Konzentration. der seleni.gen Säure in der Ausgangslösung abhängig ist. Einer Zunahme jeder dieser Konzentrationen (Gewichtsmengen, in. der Volumeneinheit) entspricht eine genau definierte Zunahme des Chlorgehaltes des gewonnenen Selens. Zu beachten ist ferner, daß auch die Fällungstemperatur sowie die Aufarbeitungsbedingungen (Auswaschen, Schmelzen) den Chlorgehalt beeinflussen. können. Bei der Herstellung von. gereinigtem Selen mit einem vorgeschriebenen, für die Zwecke der Selengleichrichterfertigung besonders geeigneten Chlorgehalt sind daher .diese Reaktionsbedingungen sorgfaltig einzuhalten.Through extensive tests it was found that the chlorine content des. Purified selenium obtained according to the known processing method : in, the main thing in a very specific, so far unknown way of, the concentration the hydrochloric acid and the concentration. the selenium acid in the starting solution is dependent. An increase in each of these concentrations (amounts by weight, in. The Unit of volume) corresponds to a precisely defined increase in the chlorine content of the Selenium. It should also be noted that the precipitation temperature and the work-up conditions (Washing out, melting) affect the chlorine content. can. In the preparation of from. purified selenium with a prescribed one for the purpose of selenium rectifier production particularly suitable chlorine content are therefore .these reaction conditions are careful to be observed.
Einige, Beispiele mögen das neue Verfahren zur Gewinnung von Gleichrichterselen näher erläutern. i. Eine Lösung von 400 g Selendioxyd in etwa o,5 1 Wasser wird mit 221s g 2,511/oiger Salzsäure versetzt. Das Gemisch wird mit Wasser auf ein Gesramtvolu:men von 3 1 gebracht. Aus, dieser verdünnten Lösung wird das Selen durch Einleiten von gasförmigem Schwefeldioxyd gefällt. Dabei wird der Gasstrom so geregelt, daß die Temperatur des Gemisches durch die Reaktionswärme rasch auf etwa 85 ° steigt und sich dann dauernd zwischen 8o und go° hält. Das Abfallen der Temperatur zeigt das Ende der Umsetzung an. Der erhaltene, teilweise zusammengebackene Selenniederschlag wird grob zerkleinert und mit heißem Wasser gewaschen, bis das Waschwasser schwefelsäurefrei. ist. Der Niederschlag wird nunmehr bei etwa go° getrocknet und dann bis zur Entfernung aller etwa eingeschlossenem Schwefelsäure erhitzt. Man, erhält so 265 g Selen. nvit einem analytisch ermittelten Chlorgehalt von 0,2,40'10.A few examples may explain the new method for obtaining rectifier selenium in more detail. i. A solution of 400 g of selenium dioxide in about 0.5 liters of water is mixed with 221 g of 2.511% hydrochloric acid. The mixture is brought to a total volume of 3 liters with water. Selenium is precipitated from this dilute solution by introducing gaseous sulfur dioxide. The gas flow is regulated in such a way that the temperature of the mixture rises rapidly to about 85 ° as a result of the heat of reaction and then stays between 80 ° and 0 ° continuously. The drop in temperature indicates the end of the reaction. The partially caked selenium precipitate obtained is roughly crushed and washed with hot water until the wash water is free of sulfuric acid. is. The precipitate is now dried at about 0 ° and then heated until all of the sulfuric acid that has been trapped has been removed. This gives 265 g of selenium. with an analytically determined chlorine content of 0.2,40'10.
2. Eine Lösung von. 40o: g Selendioxyd. in etwa o,51 Wasser wird mit 4.43 g 25%iger Salzsäure versetzt. Die Lösung wind mit Wasser auf ein Gesamtvolumen von: 3 1 aufgefüllt: Die- Fällung und :die Aufarbeitung des. Selens erfolgen genau wie im Beispiel z. Man erhält rauf diese Weise 265 g Selen mit einem analytisch ermittelten Chlorgehalt, von o,oI2%. Eiin derartiges Selen ist besonders geeignet für Selengleichrichter mit Eisen als Trägermetall.2. A solution of. 40o: g selenium dioxide. about 0.51 water is with 4.43 g of 25% hydrochloric acid are added. The solution winds up with water on a total volume filled up by: 3 1: the precipitation and: the processing of the selenium are carried out precisely as in the example In this way, 265 g of selenium are obtained with an analytical determined chlorine content, of o, oI2%. Such selenium is particularly suitable for selenium rectifiers with iron as the carrier metal.
3. Eine Lösung von. 14 Gewichtsteilen seleniger Säure (H2 Se03) -in 6o Teilen Wasser wird mit 16,9, Teilen konzentrierter Salzsäure (spez: Gewicht i, 1g) versetzt. Die Fällung und die Aufarbeitung des Selens erfolgen wie im Beispiel i. Man erhält so B Teile Selen vom Chlorgehalt 0,o3 %. Dieses Selen, hat sich zur Herstellung von hochwertigen Selengleichrichtern, mit Aluminium als. Trägermetall als besonders gutbrauchbar erwiesen, da es sowohl einen niedrigen, Rückstrom als auch eine sehr hohe Leitfähigkeit in der Durchlaßrichtung sowie gleichzeitig eine große Durchschlagsfestigkeit ergibt.3. A solution of. 14 parts by weight of selenious acid (H2 Se03) -in 6o parts of water are mixed with 16.9 parts of concentrated hydrochloric acid (spec: weight i, 1g). The precipitation and processing of the selenium are carried out as in the example i. This gives B parts of selenium with a chlorine content of 0.03%. This selenium has become Manufacture of high quality selenium rectifiers, using aluminum as. Carrier metal proved to be particularly useful as it has both a low, reverse current and also a very high conductivity in the forward direction as well as a high dielectric strength results.
Das beschriebene Verfahren zeichnet sich erstens durch seine große Einfachheit und die, damit verbundene Wirtschaftlichkeit und zweitens durch seine hohe Zuverlässigkeit aus, da stets ein. Chlorgehalt des gewonnenen gereinigten Selens erhalten werden kann, der dem beabsichtigten, durch Versuche .mit Selengleichrichtern als besonders zweckmäßig ermittelten Prozentsatz genau entspricht.The method described is characterized first by its large size Simplicity and the associated economy and, secondly, through its high reliability because always on. Chlorine content of the purified selenium obtained can be obtained that the intended, through experiments .mit selenium rectifiers corresponds exactly to the percentage determined as particularly expedient.
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