Verfahren zur Herstellung von gelbem Eisenhydroxyd Die Oxydation von
Niederschlägen, die man aus Ferrosalzlösungen durch Basen erhält und die das Eisen
in Form von Ferrohydroxyd oder -carbonat enthalten, führt, wenn man sie ohne weitere
Vorsichtsmaßregeln ausführt, in der Kälte zu bräunlichgelbem Eisenhydroxyd, in der
Wärme jedoch zu dunklen bis schwarzen, das Eisen in der Hauptsache als Eisenoxyduloxyd
enthaltenden Produkten. Unter besonderen Konzentrationsbedingungen hat man auch
gelbes Eisenhydroxyd in der Weise erhalten, daß Ferrosalzlösungen bei 'niedriger
Temperatur ausgefällt und bis zur Erreichung eines bestimmten Verhältnisses von
zwei- und dreiwertigen Eisen oxydiert werden, worauf man die Oxydation bei höherer
Temperatur zu Ende führte.Process for the production of yellow iron hydroxide The oxidation of
Precipitates that are obtained from ferrous salt solutions through bases and that of iron
in the form of ferrohydroxide or carbonate, leads, if you take them without further
Precautions to take in the cold to brownish yellow iron hydroxide, in the
Heat, however, to dark to black, the iron mainly as iron oxide
containing products. One also has under special conditions of concentration
yellow iron hydroxide obtained in such a way that ferrous salt solutions at 'lower
Temperature precipitated and until a certain ratio of
bivalent and trivalent iron are oxidized, whereupon the oxidation at higher
Temperature led to the end.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß auch die Oxydation bei
erhöhter Temperatur, selbst über ioo° C, ein gelbes Hydroxyd, und zwar ein solches
von hervorragender Reinheit des Farbtones und hoher Farbkraft, liefert, wenn man
die Oxydation in Gegenwart von mehr als i o %, bezogen auf die festen Salze, eines
drei- oder vierwertigen Metallsalzes bzw. des daraus durch Basen entstehenden fein
verteilten Hydroxyds bei Temperaturen über :1o° C ausführt. In erster Linie kommen
die dreiwertigen Salze des Eisens selbst in Betracht; aber auch die anderen Salze
drei- oder vierwertiger Metalle, z. B. Aluminium- oder Zinnsalze, sind mit Vorteil
anwendbar. Man kann die Oxydation mittels eines kräftigen Luftstromes bewirken,
kann aber auch so arbeiten, daß man den Niederschlag von Ferrohydroxyd oder- -carbonat
mit der äquivalenten Menge der Lösung eines Ferrisalzes in der Wärme umsetzt, wobei
es dahingestellt bleibt, ob lediglich eine Oxydation des ursprünr lichen Niederschlages
oder eine Umsetzung mit dem in Lösung befindlichen Ferrisalz oder beides nebeneinander
vor sich geht, da das Endergebnis in allen Fällen das gleiche ist.Surprisingly, it was found that the oxidation also occurs
At elevated temperature, even above 100 ° C., a yellow hydroxide, and indeed such a one
of excellent purity of hue and high color strength, delivers if one
the oxidation in the presence of more than 10%, based on the solid salts, one
trivalent or tetravalent metal salt or the fine resulting from it by bases
distributed hydroxide at temperatures above: 10 ° C. Come first and foremost
take into account the trivalent salts of iron itself; but also the other salts
trivalent or tetravalent metals, e.g. B. aluminum or tin salts are advantageous
applicable. You can bring about the oxidation by means of a powerful air stream,
but can also work in such a way that the precipitate of ferrohydroxide or carbonate
with the equivalent amount of the solution of a ferric salt in the heat, wherein
it remains to be seen whether the original precipitate is just oxidized
or a reaction with the ferric salt in solution or both side by side
goes on as the end result is the same in all cases.
Es ist auch bei der Herstellung gelber Eisenfarben bekannt, die Oxydation
des Ferrohydroxyds oder Ferrocarbonats in Gegenwart eines dreiwertigen Metallsalzes
durchzuführen. Diese bekannten Verfahren unterscheiden sich von dem Verfahren dieser
Erfindung dadurch, daß entweder die Oxydation bei Temperaturen unter ¢o° C durchgeführt
wird, oder aber bei höhereif Temperaturen, dann jedoch gleich- . zeitig mit der
Fällung des Ferrohydroxyds bzw. Ferrocarbonats, wohingegen nach dem Verfahren dieser
Erfindung die Oxydation erst in einer zweiten Stufe nach vollendeter Fällung des
Hydroxyds oder Carbonats vorgenommen wird. Diese bekannten Verfahren haben den Nachteil,
daß sie entweder zu Endprodukten führen, die von Fall zu Fall eine verschiedene
Nuance zeigen, oder aber, daß
sie lasierende Produkte liefern. Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung ist gegenüber diesen Verfahren dadurch ausgezeichnet,
daß es mit erheblich größerer Sicherheit ein farbkräftiges Erzeugnis von gleichmäßiger
Beschaffenheit und gleichmäßigem Farbton liefert.Oxidation is also known in the production of yellow iron paints
of ferrohydroxide or ferrocarbonate in the presence of a trivalent metal salt
perform. These known methods are different from the method of these
Invention in that either the oxidation is carried out at temperatures below ¢ o ° C
is, or at higher temperatures, but then the same. early with the
Precipitation of the ferrohydroxide or ferrocarbonate, whereas this is after the process
Invention the oxidation only in a second stage after the completion of the precipitation
Hydroxyds or carbonate is made. These known methods have the disadvantage
that they either lead to end products which differ from case to case
Show nuance, or that
they deliver glazed products. That
Process of the present invention is distinguished over these processes in that
that it is much more certain that it will be a brightly colored product of more uniformity
Texture and uniform shade.
Die in bekannter Weise durch Auffällen von Ferrihydroxyd auf gelbes
basisches Ferrisulfat erhaltenen Eisenpigmente sind entsprechend ihrer besonderen
Darstellungsweise chemisch wie physikalisch mit den fast aus reinem Eisenhydroxyd
bestehenden Pigmenten dieser Erfindung nicht zu vergleichen. Beispiele i. In 3o
1 einer 50%igen Eisenchloridlösung läßt man bei 8o bis 9o° C eine Aufschlämmung
von Ferrocarbonat, welches aus 55,6 kg kristallisiertem Ferrosulfat und 2o kg wasserfreier
Soda hergestellt und vom Natriumsulfat befreit ist, unter gleichzeitiger Einleitung
eines Luftstromes zulaufen. Die zunächst dunkle Färbung wird nach einiger Zeit gelb.
Alsdann gibt. man unter erneutem Zusatz von 15 1 Eisenchloridlösung die gleiche
Menge Ferrocarbonat hinzu. Nach weiterem zwei- bis dreimaligem Zusatz derselben
Mengen von Eisenchlorid und Ferrocarbonat oxydiert man noch i bis 2 Stunden, filtriert,
wäscht gut aus und trocknet bei 12o bis 150° C.The in a known manner by precipitation of ferric hydroxide on yellow
basic ferric sulfate obtained iron pigments are according to their particular
Representation chemically and physically with the almost pure iron hydroxide
not to compare existing pigments of this invention. Examples i. In 3o
1 of a 50% strength iron chloride solution is left at 80 to 90 ° C. as a slurry
of ferrous carbonate, which consists of 55.6 kg of crystallized ferrous sulfate and 20 kg of anhydrous
Soda is produced and freed from sodium sulfate, with simultaneous introduction
run into an air stream. The initially dark color turns yellow after a while.
Then there. the same is done with the addition of 15 1 of ferric chloride solution
Add amount of ferrocarbonate. After adding the same two or three times
Quantities of ferric chloride and ferrocarbonate are oxidized for a further 1 to 2 hours, filtered,
washes out well and dries at 12o to 150 ° C.
2. Durch Zusatz von 15 kg Aluminiumchlorid zu der in Beispiel i genannten
Eisen-Chloridlösung erhält man bei sonst gleicher Arbeitsweise ein heller gefärbtes
Gelb.2. By adding 15 kg of aluminum chloride to that mentioned in Example i
If the iron-chloride solution is otherwise the same, a lighter colored one is obtained
Yellow.
3. Zoo kg Ferrosulfat werden mit der berechneten Menge Soda bei gewöhnlicher
Temperatur gefällt, der Niederschlag ausgewaschen, filtriert und in 80o 1 Wasser
aufgeschlämmt. Die Suspension läßt man in 2,331 Eisenchloridlösung von 50% bei So
bis 9o° langsam portionsweise einlaufen, so daß die Farbe stets hellgelb bleibt.
Wenn nach mehreren Stunden die Fällung beendet ist, wäscht man gut aus, filtriert
und trocknet bei i 2o bis 150° C. q.. Man löst 14 kg Ferrosulfat in i oo 1 Wasser
bei etwa 85° und steigert die Temperatur auf g5° C. Dann gibt man 5 1 20%ige Sololösung
zu und versetzt anschließend mit 3 1 Eisenchloridlösung (49,8%ig). Nach viertelstündigem
Rühren gibt man erneut 45 1 Eisenchloridlösung zu und fällt unter dauerndem Einblasen
von Luft langsam im Verlauf von 8 bis i o Stunden mit der berechneten Menge Soda.
Nach Auswaschen und Trocknen erhält man ein besonders brillantes Eisengelb.3. Zoo kg of ferrous sulphate are used with the calculated amount of soda at ordinary
Temperature precipitated, the precipitate washed out, filtered and dissolved in 80o 1 water
slurried. The suspension is left in 2.331 iron chloride solution of 50% at Sun.
Run in slowly in portions up to 90 ° so that the color always remains light yellow.
When the precipitation has ended after several hours, it is washed thoroughly and filtered
and dried at from 120 to 150 ° C. q .. 14 kg of ferrous sulfate are dissolved in 100 l of water
at about 85 ° and the temperature increases to g5 ° C. Then 5 liters of 20% strength solo solution are added
and then mixed with 3 1 iron chloride solution (49.8%). After a quarter of an hour
45 l of iron chloride solution are added again with stirring and the mixture is dropped while blowing in continuously
of air slowly over the course of eight to ten hours with the calculated amount of soda.
After washing and drying, a particularly brilliant iron yellow is obtained.
5. Zu einer Lösung von 14 kg Ferrosulfat in ioo 1 Wasser gibt man
bei etwa 85° C o,5 kg Zinntetracblorid und fällt bei 9o bis i oo° C ähnlich wie
in Beispiel 4 unter dauerndem Zuleiten von Luft nach und nach mit der berechneten
Menge Soda. Der Niederschlag wird nach beendeter- Fällung und Oxydation gewaschen
und getrocknet. Das Eisenhydroxyd ist im Ton etwas heller als das im Beispiel 4
erhaltene.5. To a solution of 14 kg of ferrous sulfate in 100 l of water is added
at about 85 ° C 0.5 kg of tin tetracloride and falls at 9o to 10o ° C similar to
in example 4 with continuous supply of air gradually with the calculated
Amount of soda. After the precipitation and oxidation have ended, the precipitate is washed
and dried. The iron hydroxide is slightly lighter in tone than that in Example 4
received.