DE897389C - Process for the swimming pool treatment of sulphidic and oxidic minerals - Google Patents

Process for the swimming pool treatment of sulphidic and oxidic minerals

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DE897389C
DE897389C DEF3682D DEF0003682D DE897389C DE 897389 C DE897389 C DE 897389C DE F3682 D DEF3682 D DE F3682D DE F0003682 D DEF0003682 D DE F0003682D DE 897389 C DE897389 C DE 897389C
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swimming pool
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sulphidic
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Gerhard Dr Balle
Ulrich Dr Lampert
Ludwig Dr Orthner
Ernst Dr Wagner
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Verfahren zur Schwimmaufbereitung sulfidischer und oxydischer ° Mineralien Es wurde gefunden, daß die Aufbereitung von sulfidischen und sogenannten oxydischen Mineralien, wie Flußspat, Kalkspat usL, auf besonders günstige Weise gelingt, wenn als Schwimmittel die Säuren und ihre wasser- oder öllöslichen Salze, Nitrile, Amide oder Ester der allgemeinen Formel R-X- (Rl-C O 0 H)n oder R-(S-Rl-C 0 O H)" verwendet werden, worin R und R1 gesättigte aliphatische oder cyclische Kohlenwasserstoffreste, von denen wenigstens einer mindestens 6 Kohlenstoffatome enthält, und X die Gruppe - SO, - N = oder eine Heteroatomgruppe bedeuten, die den Rest - C O - N = oder - C - S - N = enthält, und wobei n eine ganze Zahl ist und die GruppierungX- (R, --C 0 0 H)" auch mehrmals an R gebunden sein kann.Process for the swimming treatment of sulphidic and oxidic minerals It has been found that the preparation of sulphidic and so-called oxide minerals, such as fluorspar, calcite, etc., is particularly advantageous if the acids and their water- or oil-soluble salts, nitriles, amides are used as floating agents or esters of the general formula RX- (Rl-C O 0 H) n or R- (S-Rl-C 0 OH) "are used, in which R and R1 are saturated aliphatic or cyclic hydrocarbon radicals, at least one of which contains at least 6 carbon atoms , and X denotes the group - SO, - N = or a heteroatom group which contains the radical - CO - N = or - C - S - N =, and where n is an integer and the grouping X- (R, - C 0 0 H) "can also be bonded to R several times.

Besondere Bedeutung kommt den Schwimmitteln der genannten Art bei der Aufbereitung der oxydischen Mineralien zu, da sie geeignet sind, die bisher auf diesen Gebieten verwendete, aber nicht in unbeschränkter Menge zur Verfügung stehende Ölsäure zu ersetzen. Die neuen Mittel sind aber nicht nur in beliebiger Menge leicht erhältlich, sondern übertreffen außerdem die Olsäure in ihrer Wirksamkeit als Schwimmittel und in ihrer Trennfähigkeit.Floating equipment of the type mentioned is of particular importance the processing of the oxidic minerals too, since they are suitable to date used in these areas, but not available in unlimited quantities to replace standing oleic acid. The new means are not just arbitrary Quantity easily available, but also surpass oleic acid in its effectiveness as a float and in their separability.

Schwimmittel der obengenannten chemischen Zusammensetzung sind bisher in der Schwimmaufbereitung unbekannt. Es sind lediglich außer der oben als bekannt erwähnten Ölsäure und anderen Fettsäuren die Sulfonierungsstoffe der Fettsäuren sowie Schwefelsäureester der Fettalkohole und schwefelfreie aliphatische Nitrile oder Amine als Schwimmittel genannt worden. Aber abgesehen davon, da.ß diese bekannten Stoffe sich außer für einige Sonderzwecke wegen ihrer geringenlWirksamkeit oder unzureichenden Schaumbeschaffenheit nicht in größerem Umfang für die Aufbereitung eingeführt haben, war auch aus dem Bekanntsein dieser Stoffe wegen ihrer ganz anderen chemischen Zusammensetzung kein Rückschluß auf die weit überlegene Eignung der neuen Schwimmittel möglich. Die neuen Schwimmittel können auch zusammen mit den üblichen drückenden oder regelnden Schwinunzusätzen verwendet werden.Floating means of the above chemical composition are hitherto unknown in swimming pool preparation. It's just other than the one above as oleic acid and other fatty acids known as the sulfonating substances of fatty acids as well as sulfuric acid esters of fatty alcohols and sulfur-free aliphatic nitriles or amines have been named as floating agents. But apart from that, these well-known ones Substances are except for a few special purposes because of their low effectiveness or insufficient foam quality for processing have introduced was also from the familiarity of these substances because of their completely different chemical composition no conclusion on the far superior suitability of the new Floating means possible. The new flotation devices can also be used together with the usual ones pressing or regulating vibration additives can be used.

Beispiele i. Die Wirksamkeit wurde durch Vergleich des Na-Salzes eines Gemisches von Alkylsulfamidoessigsäuren, deren Alkylreste io bis 18, im Mittel etwa 14 Kohlenstoffatome enthalten, mit Ölsäure geprüft. Die Zusatzmenge von jeweils 50o g/t wurde nur beim ersten Schwimmgang aufgegeben. Sie erwies sich für Ölsäure als unzureichend, während sie bei dem neuen Schwimmmittel genügte: Haufwerk: Flußspat aus dem Harz; Zerkleinerung: 46 °/o kleiner als 0,o6 mm Zusätze: 500 9/t Sammler (s. u.) 250 9/t Wasserglas (i. Schwimmgang) 2,50 9/t Wasserglas (a. Schwimmgang) Trübedichte: i : 4; Schwimmzeit io Minuten. Schwimmittel Erzeugnis Gewichts- o/ CaF °/ S10 °/o caF. Prozent ° ° 2 = Ausbringen Na-Salz der Alkyl-Sulfamidoessigsäure. . Konzentrat ..... 81,8 98,52 0,32 97,3 Mittelerzeugnis . . 4,0 32,16 28,32 1,6 Berge ........... 14,2 6,40 69,92 1,1 - Aufgabe .... I ioo;o I 82,8o I io,2i I 100,0 Ölsäure (»blond«, beste Qualität) ...... Konzentrat ..... 76,o 98,68 (Spuren) 9o,6 - -- - - Mittelerzeugnis . . 2,3 65,66 x3,84 1,8 Berge .......... 21,7 28,89 46,96 7,6 Aufgabe .... 1 ioo,o 82,78 10,50 1 ioo,o 2. Haufwerk: Flußspat (Thüringen) mit etwa 56 °/o CaF2 Zerkleinerung: 420/, kleiner als 0,o6 rnm Zusätze: 500 9/t Wasserglas 1500 g/t Alkylsulfämidoessigsaures Natrium der genannten Art Trübedichte: i : 4; p$-Wert = 5,5; Schwimmzeit io Minuten Gewichts- - / / °/ Fe O % CHF Erzeugnis - Prozent ° o CaF. ° o S102 und A1.03 = Ausbringen Konzentrat ............................. 56,7 9675 1>72 0,36 97,0 Mittelerzeugnis.......................... 6,3 16,86 71,44 4,76 z,8 Berge .................................. 3710 1,95 ' 9o84 2,52 1,2 Aufgabe.... j ioo,o 56,58 3907 1 1,43 100,0 3. Alkylsulfamidopropionsäure der genannten Art Haufwerk: Flußspat (Harz) ; Zerkleinerung: 46 °/o kleiner als 0,o6 mm Zusätze: 300 g/t der Alkylsulfamidopropionsäure der genannten Art 25o g/t Wasserglas (2. Schwimmgang) Trübedichte: 1 : 4; Schwimmzeit io Minuten Erzeugnis Gewichts- o/ CaF o/ S10 °/o CaFz Prozent ° x o 2 - Ausbringen Konzentrat ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .......... 82,7 97,6o o,72 97,4 Mittelerzeugnis. . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7,4 21,21 42,7o z,9 Berge .......................................... 919 5,78 7592 0,7 Aufgabe ..... 1 ioo,o 82,87 11,28 100,o 4. Kaliumsalz der .Alkylsulfamidobuttersäure der genannten Art Haufwerk: Flußspat (Harz) mit hohem Schlammgehalt Zusätze: 750 g/t Alkylsulfamidobuttersaures Kalium der genannten Art 25o g/t Wasserglas (i. Schwimmgang) 250 9/t Wasserglas (2. Schwimmgang) Trübedichte: i : 4; Schwimmzeit io Minuten Erzeugnis I Prozent I ° / o Ca F2 °/° S102 o/ =Ausbringen Konzentrat..................................... 73,o 97,i2 o,64 93,4 Mittelerzeugnis.................................. 6,5 53,o9 20,80 4,6 Berge.......................................... 20,5 6,71 65,84 i,8 Aufgabe .... ioo,o 75,67 I 15,32 ioo,o 5. Natriumsalz der Alkylsulfamidothioessigsäure der genannten Art Haufwerk: Flußspat (Harz) mit Schlämmen Zusätze: 625 g/t Alkylsulfamidothioessigsaures Natrium 25o 9/t Wasserglas (i. Schwimmgang) 250 9/t Wasserglas (2. Schwimmgang) Trübedichte: 1 : 4; Schwimmzeit io Minuten 6. Alkylsulfamidoacetonitril der genannten Art Haufwerk: Flußspat (Harz) ohne Schlämme Zusätze: 300 g/t Alkylsulfamicloacetonitril der genannten Art 250 9/t Wasserglas Trübedichte: 1: 4; Schwimmzeit 1o Minuten 7. Alkylsulfamidoacetonitril der genannten Art Haufwerk: Flußspat (Südharz) mit etwa 53% CaF2 und 21% Ca C O3 Zusätze: i. Schwimmgang: 500 9/t Wasserglas 750 g/t Alkylsulfamidoacetonitril der genannten Art 2. und 3. Schwimmgang je: 250 9/t Wasserglas und Alkylsulfamidoacetonitril + 2,50 9/t Trübedichte, 1: 4; Schwimmzeit 15 Minuten B. Cyclohexylaminsalz der Alkylsulfamidoessigsäure der genannten Art g. Di-isobutylamid der Alkylsulfaindoessigsäure der genannten Art Erzeugnis Gewichts- % C.Fz o/o Si02 °/o Ca F2 Prozent = Ausbringen Konzentrat..................................... 6g,3 97,I2 o,32 88,9 Mittelerzeugnis.................................. 8,3 58,4o I6,88 6,4 Berge.......................................... 22,4 15193 5$,2o 4,7 Aufgabe .... . ioo,o - 75,67 14,66 ioo,o io. Äthylester der Alkylsulfamidoessigsäure der genannten Art Erzeugnis Gewichts- o/ Ca F o/ Si0 o/u Ca F2 Prozent 2 2 = Ausbringen Konzentrat..................................... 74,o 97,9o o,28 96,7 Mittelerzeugnis.................................. 5,7 24,05 27,88 i,8 Berge.......................................... 20,3 5,47 6720 1,5 Aufgabe .... I. - ioo,o I 74,88 =5,4q. ioo,o i=. Cyclohexylester der Alkylsulfamidoessigsäure der genannten Art 12. Schwimmaufbereitung von Dolomit Um einen italienischen Dolomit der thermischen Zersetzung zugänglich zu machen, war es erforderlich, bei möglichst geringen Mg0-Verlusten den Si02 Gehalt unter = °/o herabzusetzen. Diese Forderung wird, wie die folgenden Vergleichsversuche zwischen Ölsäure und einem Schwimmittel der genannten Art erweisen, nur von letzteren erfüllt. Das mit Ölsäure erhaltene Konzentrat enthält zwar auch nur 0,36 °/o Si 02, mit den Abgängen gehen aber 63 °/o des Dolomits in die Berge. Examples i. The effectiveness was tested by comparing the Na salt of a mixture of alkylsulfamidoacetic acids, the alkyl radicals of which contain 10 to 18, on average about 14 carbon atoms, with oleic acid. The additional amount of 50o g / t was only given up during the first swim. It turned out to be inadequate for oleic acid, while it was sufficient for the new flotation medium: Heap: fluorspar from the resin; Comminution: 46% less than 0.06 mm Additions: 500 9 / t collector (see below) 250 9 / t water glass (i. Swim) 2.50 9 / t water glass (a. Swim) Cloud density: i: 4; Swimming time 10 minutes. Float product weight o / CaF ° / S10 ° / o caF. Percentage ° ° 2 = application Na salt of alkyl sulfamidoacetic acid. . Concentrate ..... 81.8 98.52 0.32 97.3 Means product. . 4.0 32.16 28.32 1.6 Berg e ........... 14.2 6.40 69.92 1.1 - Exercise .... I ioo; o I 82.8o I io, 2i I 100.0 Oleic acid (»blond«, best quality) ...... concentrate ..... 76, o 98.68 (traces) 9o, 6 - - - - Medium product. . 2.3 65.66 x 3.84 1.8 Berg e .......... 21.7 28.89 46.96 7.6 Exercise .... 1 ioo, o 82.78 10.50 1 ioo, o 2. Heap: fluorspar (Thuringia) with about 56% CaF2 size reduction: 420 /, less than 0. o6 mm Additions: 500 9 / t water glass 1500 g / t sodium alkylsulfaemidoacetate of the type mentioned Cloud density: i: 4; p $ value = 5.5; Swimming time 10 minutes Weight - / / ° / Fe O % CHF Product - Percent ° o CaF. ° o S102 and A1.03 = application Concentrate ............................. 56.7 9675 1> 72 0.36 97.0 Medium product .......................... 6.3 16.86 71.44 4.76 z, 8 Mountains .................................. 3710 1.95 '9o84 2.52 1.2 Exercise .... j ioo, o 56.58 3907 1 1.43 100.0 3. Alkylsulfamidopropionic acid of the type mentioned Pile: fluorspar (resin); Comminution: 46% less than 0.06 mm Additions: 300 g / t of the alkylsulfamidopropionic acid of the type mentioned 250 g / t water glass (2nd swim) Cloud density: 1: 4; Swimming time 10 minutes Product weight o / CaF o / S10 ° / o CaFz Percent ° xo 2 - Ausbri g s Concentrate ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .......... 82.7 97.6o, 72 97.4 Means product. . . . . . . ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.4 21.21 42.7o z, 9 Mountains .......................................... 919 5.78 7592 0, 7th Exercise ..... 1 ioo, o 82.87 11.28 100, o 4. Potassium salt of .Alkylsulfamidobutyric acid of the type mentioned Pile: fluorspar (resin) with high sludge content Additions: 750 g / t of alkylsulfamidobutyric acid potassium of the type mentioned 250 g / t water glass (1st swim) 250 9 / t water glass (2nd swim) Cloud density : i: 4; Swimming time 10 minutes Product I Percent I ° / o Ca F2 ° / ° S102 o / = Application Concentrate ..................................... 73, o 97, i2 o, 64 93.4 Medium product .................................. 6.5 53, o9 20.80 4.6 Mountains .............................. ............ 20.5 6.71 65 , 84 i, 8 Exercise .... ioo, o 75.67 I 15.32 ioo, o 5. Sodium salt of alkylsulfamidothioacetic acid of the type mentioned Pile: fluorspar (resin) with sludge Additions: 625 g / t alkylsulfamidothioacetic acid sodium 25o 9 / t water glass (1st swim) 250 9 / t water glass (2nd swim) Cloud density: 1: 4; Swimming time 10 minutes 6. Alkylsulfamidoacetonitrile of the type mentioned Pile: fluorspar (resin) without sludge Additions: 300 g / t alkylsulfamicloacetonitrile of the type mentioned 250 9 / t water glass Cloud density: 1: 4; Swimming time 10 minutes 7. Alkylsulfamidoacetonitrile of the type mentioned Haufwerk: Fluorspar (Südharz) with about 53% CaF2 and 21% Ca C O3 Additions: i. Swim: 500 9 / t water glass 750 g / t alkylsulfamidoacetonitrile of the type mentioned 2nd and 3rd swim each: 250 9 / t water glass and alkylsulfamidoacetonitrile + 2.50 9 / t pulp density, 1: 4; Swimming time 15 minutes B. Cyclohexylamine salt of alkylsulfamidoacetic acid of the type mentioned G. Di-isobutylamide of the alkylsulfaindoacetic acid of the type mentioned Product% by weight C.Fz o / o Si02 ° / o Ca F2 Percent = yield Concentrate ..................................... 6g, 3 97, I2 o, 32 88.9 Medium product .................................. 8.3 58.4o I6.88 6.4 Mountains .............................. ............ 22.4 15 193 5 $, 2o 4.7 Task ..... ioo, o - 75.67 14.66 ioo, o ok Ethyl ester of alkylsulfamidoacetic acid of the type mentioned Product weight o / Ca F o / Si0 o / u Ca F2 Percent 2 2 = output Concentrate ..................................... 74, o 97.9o o, 28 96.7 Medium product .................................. 5.7 24.05 27.88 i, 8 Mountains .............................. ............ 20.3 5.47 6720 1.5 Exercise .... I. - ioo, o I 74.88 = 5.4q. ioo, o i =. Cyclohexyl ester of alkylsulfamidoacetic acid of the type mentioned 12. Floating treatment of dolomite In order to make an Italian dolomite accessible to thermal decomposition, it was necessary to reduce the SiO2 content below =% with the lowest possible Mg0 loss. As the following comparative tests between oleic acid and a floating agent of the type mentioned show, this requirement is only met by the latter. The concentrate obtained with oleic acid also contains only 0.36% Si 02, but 63% of the dolomite goes into the mountains with the waste.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Schwimmaufbereitung sulfidischer und oxydischer Mineralien, dadurch gekennzeichnet, daB als Schwimmittel Säuren oder deren wasser- oder öllösliche Salze oder Nitrile, Amide oder Ester der allgemeinen Formel R-X-(R1 COOH)noderR-(S-Rl-C00H)n, worin R und R1 gesättigte aliphatische oder cyclische Kohlenwasserstoffe, von denen wenigstens einer mindestens 6 Kohlenstoffatome enthält, und X die Gruppe - S 02 - N = oder eine Heteroatomgruppe bedeuten, die den Rest - C 0 - N = oder - C - S - N = enthält, und wobei n eine ganze Zahl ist, und die Gruppierung X-(Rl-C 0 0 H)" auch mehrmals an R gebunden sein kann, allein oder mit den üblichen drückenden oder regelnden Schwimmzusätzen verwendet werden.PATENT CLAIM: Process for swimming pool treatment with sulfidic and oxidic minerals, characterized in that acids or their water- or oil-soluble salts or nitriles, amides or esters of the general Formula R-X- (R1 COOH) n or R- (S-Rl-C00H) n, wherein R and R1 are saturated aliphatic or cyclic hydrocarbons, at least one of which has at least 6 carbon atoms contains, and X represents the group - S 02 - N = or a heteroatom group which contains the remainder - C 0 - N = or - C - S - N =, and where n is an integer, and the grouping X- (Rl-C 0 0 H) "can also be bonded several times to R, alone or used with the usual pressure or regulating swim accessories.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4253614A (en) * 1979-07-05 1981-03-03 The New Jersey Zinc Company Flotation of non-sulfide zinc materials
US4274950A (en) * 1978-06-27 1981-06-23 Societe Nationale Elf Aquitaine (Production) Process for the flotation of sulfide ores

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