DE897159C - Process for the production of safety glass - Google Patents
Process for the production of safety glassInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Sicherheitsglases, dessen Verstärkungsschicht aus einem Film aus Polyvinylharzen vom Typ der Acetale oder partiellen Estern besteht. Es ist bekannt, daß Sicherheitsgläser der obengenannten Art hergestellt werden können, welche wertvolle Eigenschaften, wie vollkommene Durchsichtigkeit, vollkommene Farblosigkeit, hohe Widerstandsfähigkeit gegen Kälte usw., besitzen. Die letzteThe invention relates to a method for producing a safety glass, its reinforcing layer consists of a film of polyvinyl resins of the acetal or partial ester type. It is known that safety glasses of the above type can be manufactured, which valuable properties such as complete transparency, complete colorlessness, high resistance against cold, etc. The last
ίο Eigenschaft ist in der Hauptsache darauf zurückzuführen, daß eine Sicherheits- oder Verstärkungsschicht verwendet wird, welche einen Teil der Weichmachungsmittel aufnimmt, so daß sie auch bei niedrigen Temperaturen genügende Biegsamkeit besitzt. ίο property is mainly due to that a safety or reinforcement layer is used which is part of the softening agents absorbs, so that it has sufficient flexibility even at low temperatures.
Es ist schon vorgeschlagen worden, aus Polyvinylacetal und einem Weichmachungsmittel eine Mischung herzustellen, aus dieser Mischung Filme oder Blätter zu formen und jedes einzelne Blatt in trockenem Zustand, unter der vereinigten Einwirkung von Wärme und Druck, mit zwei Glasplatten zu verbinden. Diese Arbeitsweise bietet gewisse Schwierigkeiten, weil Blätter aus Polyvinylharzen, die so viel Erweichungsmittel enthalten, daß sie auch bei niedrigen Temperaturen ihre Nachgiebigkeit behalten, auf Grund ihrer weichen Beschaffenheit schwer zu behandeln sind und weil ihre Oberfläche klebend ist, so daß der Staub in der Luft sich darauf festsetzt, wodurch das Aussehen des fertigen Glases stark beeinträchtigt wird. Hierzu kommt, daß bei den bisher vorgeschlagenen Verfahren zur Befestigung von Blättern aus Polyvinylharzen und besonders aus Polyvinylacetalen zwischen Glasplatten, insbesondere beim Pressen der Blätter in der Presse große praktische Schwierigkeiten ent-It has already been proposed to use a mixture of polyvinyl acetal and a plasticizer manufacture, form films or sheets from this mixture and dry each individual sheet Condition to be connected with two glass plates under the combined action of heat and pressure. These Operation presents certain difficulties because sheets are made of polyvinyl resins, which contain so much emollient that they can also be used at low temperatures retain their compliance, difficult to handle because of their soft nature and because their surface is sticky so that the dust in the air adheres to them, causing the Appearance of the finished glass is severely affected. Added to this is the fact that with the previously proposed Method of fastening sheets made of polyvinyl resins and especially of polyvinyl acetals between Glass plates, especially when pressing the sheets in the press, great practical difficulties arise.
stehen, vor allem bei der Beseitigung der Luftblasen in dem Sicherheitsglas.stand, especially when eliminating the air bubbles in the safety glass.
Es wurde nun gefunden, und dies bildet den Gegenstand vorliegender Erfindung, daß es möglich ist, unter Vermeidung der obenerwähnten Schwierigkeiten Sicherheitsgläser herzustellen, wenn in der folgenden Weise vorgegangen wird:It has now been found, and this forms the subject of the present invention, that it is possible while avoiding the difficulties mentioned above to manufacture safety glasses if in the following The way to proceed:
Als Ausgangsmaterial wird vorzugsweise ein PoIyvinylacetal verwendet, d. h, eine Verbindung von ίο Polyvinylalkohol und einem Aldehyd, oder auch ein Polyvinylester, welcher gerade *so stark verseift ist, daß er in Wasser quillt und sich vollständig in organischen Lösungsmitteln, wie Alkoholen und niederen Ketonen, löst. Dieses Ausgangsmaterial wird in der Folge Polyvinylharz genannt.A polyvinyl acetal is preferably used as the starting material used, d. h, a compound of ίο polyvinyl alcohol and an aldehyde, or a Polyvinyl ester, which is saponified just so much that it swells in water and is completely in organic Solvents, such as alcohols and lower ketones, dissolves. This starting material is used in the Episode called polyvinyl resin.
Durch Gießen einer Polyvinylharzlösung, welche kein Weichmachungsmittel enthält oder nur einen so geringen Zusatz eines derartigen Mittels aufweist, daß es nicht möglich ist, durch Verdampfen einen Film herzustellen, der als Verstärkungskissen in Sicherheitsgläsern verwendet werden kann, wird ein Blatt von der erwünschten Stärke geformt und auf die Größe des herzustellenden Sicherheitsglases zugeschnitten. Das zugeschnittene Polyvinylharzblatt wird in einem Weichmachungsbad eingeweicht und unter der Oberfläche des Bades zwischen zwei Glasscheiben angebracht. Das Ganze wird aus dem Bad entfernt, leicht gepreßt, um die Berührung zwischen den verschiedenen Teilen zu sichern, und in einem Autoklav unter Druck auf eine erhöhte Temperatur gebracht, wodurch die endgültige Verklebung der Glasscheiben mit der Zwischenschicht herbeigeführt wird.By pouring a polyvinyl resin solution that does not contain a plasticizer or just one has little addition of such an agent that it is not possible to form a film by evaporation to make a sheet of Shaped to the desired thickness and tailored to the size of the safety glass to be produced. The cut sheet of polyvinyl resin is soaked in a softening bath and under the surface of the bath between two panes of glass. The whole thing is removed from the bath, easily pressed to ensure contact between the various parts and in an autoclave under pressure brought to an elevated temperature, resulting in the final gluing of the glass panes with the Interlayer is brought about.
Das Tauchbad soll die folgenden Eigenschaften haben: Es muß unter den Einflüssen, denen das Sicherheitsglas normalerweise ausgesetzt ist, wenig flüchtig sein. Der Siedepunkt kann je nach den herrschenden Bedingungen bei 1750 C oder höher liegen. Das Bad muß rasch auf die Oberfläche des Blattes aus Polyvinylharz einwirken, d. h. es muß dasselbe rasch klebrig und weich machen. Ferner darf das Bad die Durchsichtigkeit des Polyvinylblattes nicht ändern, und es muß licht- und wärmebeständig sein. -- -■ ,-.■---■ --■-■■ - - The immersion bath should have the following properties: It must be less volatile under the influences to which the safety glass is normally exposed. The boiling point can be 175 ° C. or higher, depending on the prevailing conditions. The bath must act quickly on the surface of the sheet of polyvinyl resin, that is, it must quickly make the same sticky and soft. Furthermore, the bath must not change the transparency of the polyvinyl sheet, and it must be light and heat resistant . - - ■ , -. ■ --- ■ - ■ - ■■ - -
Von Flüssigkeiten, welche einzeln oder in Mischungen als Weichmachungsbäder verwendet werden können, sollen beispielsweise Benzylalkohol, Äthylenglykolmonoacetat, GlycerinformaT und die y-Oxysäuren-Laktone, wie y-Oxybuttersäure und y-Oxyn-valeriansäure, erwähnt werden.Of liquids that are used individually or in mixtures as softening baths can, for example, benzyl alcohol, ethylene glycol monoacetate, glycerine form and the y-oxyacid lactones, like y-oxybutyric acid and y-oxyn-valeric acid, be mentioned.
Der leichte Druck, dem das Sicherheitsglas nach der Entnahme aus dem Bad ausgesetzt wird, kann mittels einer Presse, deren Preßplatten mit Kautschuk belegt sind, oder dadurch, daß das Glas zwischen· zwei Kautschukwalzen geführt wird, ausgeübt werden.The slight pressure to which the safety glass is exposed after it has been removed from the bath can be controlled by means of a press, the pressure plates of which are covered with rubber, or by placing the glass between two Rubber rollers is guided, are exercised.
Die Autoklaven werden gewöhnlich auf Temperaturen von 115 bis 140° C erhitzt. Die Behandlungsdauer richtet sich nach der Temperatur und der Beschaffenheit der Zwischenschicht und liegt im allgemeinen zwischen 20 Minuten und 1 Stunde. The autoclaves are usually heated to temperatures of 115 to 140 ° C. The duration of the treatment depends on the temperature and the condition the intermediate layer and is generally between 20 minutes and 1 hour.
Im Vergleich mit bekannten Verfahren bietet das vorliegende Verfahren zahlreiche Vorteile:In comparison with known methods, the present method offers numerous advantages:
Erfindungsgemäß werden Polyvinylharzblätter verwendet, welche gänzlich oder im wesentlichen frei von Weichmachungsmitteln und deshalb weder weich noch klebrig sind. Sie lassen sich deshalb leicht behandeln, und Staub setzt sich nicht auf ihnen ab.According to the invention, polyvinyl resin sheets are used which are completely or substantially free from Softening agents and are therefore neither soft nor sticky. They are therefore easy to treat and dust does not settle on them.
Die Weichmachung der Verstärkungsschicht, welche erforderlich ist, um das Sicherheitsglas auch bei niedrigen Temperaturen widerstandsfähig zu machen, erfolgt selbsttätig während des Eintauchens in die Weichmachungsflüssigkeit, und während der zuletzt stattfindenden Erhitzung durchdringt die Flüssigkeit die ganze Verstärkungsschicht und gibt dieser die erwünschte Weichheit. Da außerdem der Zusammenbau der Gläser mit der Zwischenschicht im Bad erfolgt, kommt die erweichte Schicht nicht mit der Außenluft in Berührung, und es besteht deshalb nicht die Gefahr, daß Staub sich auf der Schicht absetzt. Durch den Zusammenbau unter dem Flüssigkeitsspiegel, gefolgt von einer leichten Pressung, erhält man in einfachster Weise ein verstärktes Glas, welches vollkommen frei von Luftblasen ist.The softening of the reinforcement layer, which is required to protect the safety glass, also occurs Making it resistant to low temperatures takes place automatically during immersion in the Softening liquid, and during the last heating taking place the liquid permeates the entire reinforcement layer and gives it the desired softness. There is also the assembly the glasses with the intermediate layer is done in the bathroom, the softened layer does not come with the Outside air in contact, and there is therefore no risk of dust settling on the layer. It is obtained by assembling it under the liquid level, followed by a slight squeeze one in the simplest way a reinforced glass which is completely free of air bubbles.
Ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß es ermöglicht, ohne zusätzliche Arbeit die Kraft, mit welcher die Zwischenschicht an den Glasschichten haftet, zu erhöhen. Dies kann einfach in der Weise erfolgen, daß dem Bad geeignete Mittel, z. B. Kieselsäureester oder Borsäureester, zugesetzt werden.Another advantage of the present method is that it allows without additional Work to increase the force with which the intermediate layer adheres to the glass layers. This can simply done in such a way that the bath suitable means, for. B. silicic acid ester or boric acid ester added will.
Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens ist es u. a. auch möglich, die optischen Eigenschaften des Sicherheitsglases dadurch zu verbessern, daß man als Tauchbad eine Flüssigkeit verwendet, welche denselben Brechungswinkel wie das verwendete Glas hat. Dieser Vorteil ist von großer Bedeutung, insbesondere wenn das Glas als Fensterglas dienen soll.In carrying out the present method, it is inter alia. also possible the optical properties to improve the safety glass by using a liquid as an immersion bath, which the same Has refraction angles like the glass used. This benefit is of great importance, in particular if the glass is to serve as window glass.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, weichmacherfreie Zwischenschichten aus anderen Polyvinylverbindungen, z. B. aus Polyvinylacetat oder aus Polyacryl- bzw. Polymethacrylsäureestern, in einem Weichmacherbad zwischen zwei Glasplatten einzubauen. Das Weichmacherbad sichert dabei einen blasenfreien Verbund und fördert den Klebprozeß.It has already been proposed to use plasticizer-free intermediate layers made of other polyvinyl compounds, z. B. from polyvinyl acetate or from polyacrylic or polymethacrylic acid esters, in a plasticizer bath to be installed between two glass plates. The plasticizer bath ensures a bubble-free treatment Bond and promotes the bonding process.
Es war jedoch nicht vorauszusehen, daß man auch die nach der vorliegenden Anmeldung zu benutzenden festen, nicht klebrigen und'praktisch weichmacherfreien Filme aus Polyvinylacetalen und partiellen Polyvinylestern schnell und in einfachster Weise innerhalb eines Weichmacherbades mit den Glasplatten verbinden kann, und daß dabei nicht nur die Vereinigung mit den Glasplatten, sondern gleichzeitig eine schnelle und mengenmäßig beachtlich große Aufnahme des Weichmachers durch den Zwischenschichtfilm erreicht wird. Das ist aber die Voraussetzung für die Herstellung eines auch in großer Kälte Widerstandsfähigen Verbundglases.However, it was not foreseeable that one would also use those according to the present application solid, non-sticky and'practically plasticizer-free Films made of polyvinyl acetals and partial polyvinyl esters quickly and easily within a plasticizer bath can connect with the glass plates, and that not only the union with the glass plates, but at the same time a fast and considerably large recording of the plasticizer is achieved through the interlayer film. But that is the prerequisite for that Manufacture of laminated glass that is resistant even in extreme cold.
In der Folge sollen einige Beispiele für die Ausführung des neuen Verfahrens gegeben werden.In the following some examples are given for the implementation of the new method.
18 Teile eines Polyvinylacetat, welches durch die Einwirkung von 1 Molekül Formaldehyd auf 2 Moleküle Polyvinylalkohol von mittlerer Viskosität erhalten ist, werden in 100 Teilen einer Mischung gelöst, die aus 80 Teilen Methylenchlorür und .20 Teilen18 parts of a polyvinyl acetate, which by the Effect of 1 molecule of formaldehyde on 2 molecules of medium viscosity polyvinyl alcohol obtained is, are dissolved in 100 parts of a mixture consisting of 80 parts of methylene chloride and .20 parts
Alkohol (abs.) besteht. Das erhaltene Kollodium läßt man so auf das Band einer Filmherstellungsmaschine strömen, daß nach Verdampfung des Lösungsmittels ein zusammenhängender Film von 0,5 mm Stärke entsteht. Zwecks Herstellung der Sicherheitsgläser wird der Film in Stücke zerschnitten, deren Abmessungen denjenigen der fertigzustellenden Gläser entsprechen, und die Stücke werden 20 Sekunden in einem Benzylalkoholbad gehalten, dessen Temperatur i8° C beträgt, bis ein passender Weichheitsgrad erreicht ist. Die Filmstücke oder Blätter werden darauf in dem Bad zwischen zwei 3 mm starke Platten aus poliertem Glas gebracht, und das Ganze wird zwischen zwei mit Kautschuk überzogenen Druckwalzen hindurchgeführt, die infolge der Einwirkung des Bades, welches die Zwischenschicht weich und klebrig gemacht hat, bewirken, daß die Schichten des Sicherheitsglases sich aneinander binden. Die Zwischenschicht ist sehr biegsam und enthält zum Schluß 60 Teile Polyvinylacetat und 40 Teile Benzylalkohol.Alcohol (abs.) Exists. The collodion obtained is left on the tape of a film-making machine flow that after evaporation of the solvent a continuous film of 0.5 mm thick arises. For the production of the safety glasses, the film is cut into pieces, their dimensions correspond to those of the glasses to be finished, and the pieces are in 20 seconds held in a benzyl alcohol bath, the temperature of which is 18 ° C, until a suitable degree of softness is reached is. The pieces of film or sheets are then placed in the bath between two 3 mm thick plates polished glass, and the whole thing is passed between two rubber-coated pressure rollers, the result of the action of the bath, which made the intermediate layer soft and sticky cause the layers of safety glass to bond together. The intermediate layer is very flexible and contains 60 parts polyvinyl acetate and 40 parts benzyl alcohol at the end.
Das erhaltene Produkt wird für 35 Minuten inThe product obtained is for 35 minutes in
einem Autoklav unter einem Druck von 3 kg auf 1150 C erhitzt und unter Druck gekühlt. Das erhaltene Sicherheitsglas ist fehlerfrei, widersteht den Einflüssen von Wärme und Licht, ohne Veränderungen zu er^ leiden, und die Zwischenschicht behält ihre Elastizität selbst bei sehr niedrigen Temperaturen, so daß das Glas auch in Kraftwagen und Flugzeugen verwendet werden kann. heated to 115 ° C. in an autoclave under a pressure of 3 kg and cooled under pressure. The safety glass obtained is free from defects, withstands the effects of heat and light without suffering any changes, and the intermediate layer retains its elasticity even at very low temperatures, so that the glass can also be used in automobiles and airplanes.
12 Teile Polyvinylacetat welche durch die Einwirkung von ι Molekül Formaldehyd auf 2 Moleküle Polyvinylalkohol von sehr hoher Viskosität erhalten sind, werden in 100 Teilen einer Mischung von gleichen Teilen Alkohol und Dichloräthylen gelöst. Der, wie im Beispiel 1 beschrieben, erhaltene Film wird auch wie dort beschrieben eingesetzt, aber unter Zusatz von 5 % Äthylborat zu dem Benzylalkoholbad. Die Behandlung wird nach Beispiel 1 fortgesetzt, und man erhält ein Sicherheitsglas von ausgezeichneter Güte, bei dem keine Splitter abgestoßen werden, selbst wenn es starken Stößen ausgesetzt wird.12 parts of polyvinyl acetate which by the action from 1 molecule of formaldehyde to 2 molecules of very high viscosity polyvinyl alcohol are dissolved in 100 parts of a mixture of equal parts of alcohol and dichloroethylene. The, as in Example 1 described, the film obtained is also used as described there, but with the addition of 5% ethyl borate to the benzyl alcohol bath. The treatment is continued according to Example 1, and you receives a safety glass of excellent quality that does not shatter any splinters, even if it is subjected to strong shocks.
12 Teile eines Polyvinylacetals der im Beispiel 2 beschriebenen Art werden in 100 Teilen Glykolformal gelöst, und ein Film wird in der im Beispiel 1 angedeuteten Weise hergestellt. Der Film wird in einem aus 75 Teilen Benzylalkohol und 25 Teilen Glykolmonoacetat bestehenden Bad, dessen Brechungsindex 1,52 beträgt, zwischen zwei Glasscheiben von 2 mm Stärke gelegt, die ebenfalls einen Brechungsindex von 1,52 haben. Die Weiterherstellung erfolgt nach Beispiel 1, und es entsteht ein hochwertiges Sicherheitsglas, welches, da das Weichmachungsbad und das Glas denselben Brechungsindex haben, insbesondere frei ist von den optischen Fehlern, die gewöhnlich bei Sicherheitsgläsern vorhanden sind.12 parts of a polyvinyl acetal of the type described in Example 2 are used in 100 parts of glycol formal dissolved, and a film is made in the manner indicated in Example 1. The film is rolled into one bath consisting of 75 parts of benzyl alcohol and 25 parts of glycol monoacetate, its refractive index 1.52, placed between two panes of 2 mm thick glass, which also have a refractive index of Have 1.52. The further production takes place according to example 1, and the result is a high-quality safety glass, which, since the plasticizing bath and the glass have the same refractive index, in particular is free from the optical defects that are usually present in safety glass.
Es wird, wie im Beispiel 3 beschrieben, vorgegangen, aber die Zusammensetzung erfolgt in einem Bad, welches den Brechungsindex 1,52 hat und aus 5 Teilen Methylsilikat, 20 Teilen Glykolmonoacetat und 75 Teilen Benzylalkohol besteht. Das erhaltene Glas ist frei von optischen Fehlern und kann unter keinen Umständen zerspringen.The procedure is as described in Example 3, but the composition takes place in a bath, which has the refractive index 1.52 and consists of 5 parts Methyl silicate, 20 parts glycol monoacetate and 75 parts benzyl alcohol. The obtained glass is free from optical defects and cannot break under any circumstances.
50 Teile eines Polyvinylacetates von niedriger Viskosität werden in 100 Teilen Methylalkohol gelöst, und die Lösung wird durch Erwärmen in Gegenwart von geringen Mengen Schwefelsäure verseift, bis ein Produkt entsteht, das in Wasser quillt, aber sich in Methylalkohol vollständig löst. Die Schwefelsäure wird neutralisiert und die erhaltene Methylalkohollösung so auf das Band einer Filmherstellungsmaschine aufgetragen, daß man einen 0,8 mm starken Film erhält.50 parts of a polyvinyl acetate of low viscosity are dissolved in 100 parts of methyl alcohol, and the solution is made by heating in the presence saponified by small amounts of sulfuric acid until a product is formed that swells in water but dissolves in Completely dissolves methyl alcohol. The sulfuric acid is neutralized and the methyl alcohol solution obtained applied to the tape of a film making machine to produce a 0.8 mm thick film receives.
Dieser Film wird, in der in den vorstehenden Beispielen beschriebenen Weise, in einem aus 20 Teilen Glykol, 75 Teilen Glycerinformal und 5 Teilen Methylsilikat bestehenden Bad zwischen zwei dünne Glasplatten gelegt. Die erhaltene Zwischenschicht des Sicherheitsglases besteht aus 80 Teilen der gebildeten Vinylverbindung und 20 Teilen des zähflüssigen Lösungsmittels. Nach gelindem Pressen zwischen zwei Kautschukwalzen wird das Sicherheitsglas in einem Autoklav unter einem Druck von 3 kg für die Dauer von 20 Minuten auf einer Temperatur von 135 ° C gehalten, worauf das Glas unter Druck gekühlt wird. Es entsteht ein Sicherheitsglas, welches sehr widerstandsfähig und klar ist und bei dem die Zwischenschicht, bei sämtlichen Temperaturen, denen das Glas unter normalen Umständen ausgesetzt ist, fest an den Glasscheiben haftet.This film is, in the manner described in the preceding examples, in one of 20 parts Glycol, 75 parts glycerin formal and 5 parts methyl silicate existing bath between two thin glass plates placed. The intermediate layer of safety glass obtained consists of 80 parts of the formed Vinyl compound and 20 parts of the viscous solvent. After pressing gently between two rubber rollers is placed in an autoclave under a pressure of 3 kg for the safety glass Duration of 20 minutes at a temperature of 135 ° C held, whereupon the glass is cooled under pressure. The result is a safety glass, which is very resistant and is clear and in which the intermediate layer, at all temperatures that the glass exposed under normal circumstances, firmly adheres to the glass panes.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR897159X | 1937-05-04 |
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-
1938
- 1938-04-20 GB GB11869/38A patent/GB511996A/en not_active Expired
- 1938-05-05 DE DES5893D patent/DE897159C/en not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH156384A (en) * | 1930-02-12 | 1932-08-15 | Ford Motor Co | Process for the production of a laminated, transparent plate from glass sheets with rough, translucent surfaces. |
| GB389106A (en) * | 1931-09-09 | 1933-03-09 | Triplex Safety Glass Co | Improvements in or relating to strengthened or safety glass |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| GB511996A (en) | 1939-08-28 |
| FR832424A (en) | 1938-09-27 |
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