DE716323C - Process for the production of multilayer safety glass - Google Patents
Process for the production of multilayer safety glassInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich t auf Mehrschichtsicherheitsglas aus Silicatglasplatten und gummiartig elastischen Zwischenschichten. Solche Gläser wurden bisher ausschließlich in der Weise hergestellt, daß man einen Film aus Polymerisaten von organischen Verbindungen mit einer CH2 = C O Gruppe im Molekül, welche erforderlichenfalls Weichmacher enthielten, mit Deckplatten aus Silicatglas verpreßte.The invention relates to t multi-layer safety glass of Silicatglasplatten and rubber-elastic intermediate layers. Such glasses have hitherto been produced exclusively by pressing a film of polymers of organic compounds with a CH 2 = CO group in the molecule, which if necessary contained plasticizers, with cover plates made of silicate glass.
Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, Mehrschichtglas durch unmittelbare Polymerisation der monomeren Ausgangsstoffe, ζ. Β. Acrylsäureester, zwischen den Deckplatten herzustellen. Dieses Verfahren hat sich aber in der Praxis nicht einführen lassen, weil bei der Polymerisation der bisher benutzten Monomeren eine beträchtliche Schrumpfung (bis zu 30 0/0) auftritt. Diese starke Schrumpfung hat zur Folge, daß bei Anwendung der üblichen dünnen Deckgläser von 2 bis 3 mm Dicke die höchstens 1 mm starke Zwischenschicht ungleichmäßig schrumpft, so daß der Film an einzelnen Stellen zu dünn wird (es treten Abweichungen von der gewünschten Dicke von ^ 0,3 mm auf). Da an den Stellen, wo der Film zu dünn ist, die Schlagfestigkeit beträchtlich vermindert ist, kann man die Erzeugnisse nicht mehr als Sicherheitsgläser ansprechen, ganz abgesehen von den durch die ungleiche Schichtdicke bedingten starken optischen Störungen. Auch bei Anwendung dickerer Gläser ist es technisch nicht möglich, mit Polymerisation zwischen den Glasplatten zu arbeiten, weil die schrumpfende Zwischenschicht sich sehr oft vom Rand weg einzieht, so daß von der fertigen Platte später ein mehrere Zentimeter breiter Rand abgeschnitten werden muß. Bei Anwendung dünner Gläser, etwa von 1 bis 1,5 mm, wie man sie z. B. für Schutzbrillengläser benutzt, wachsen die durch die ungleichmäßige Schrumpfung auftretenden Schwierigkeiten noch, weil in diesem Fall die kapillaren Kräfte, die die Neigung zum ungleichmäßigen Schrumpfen noch verstärken, infolge der ungenügenden Starrheit besonders stark zur Wirkung gelangen können.It has also been proposed to use multilayer glass by direct polymerization of the monomeric starting materials, ζ. Β. Acrylic acid ester, between the cover plates to manufacture. However, this procedure could not be introduced in practice because at the polymerization of the monomers used so far resulted in considerable shrinkage (up to to 30 0/0) occurs. This strong shrinkage has the consequence that when using the usual thin cover slips 2 to 3 mm thick, the intermediate layer is no more than 1 mm thick shrinks unevenly, so that the film becomes too thin in individual places (it step Deviations from the desired thickness of ^ 0.3 mm). There in the places where If the film is too thin, the impact resistance is considerably reduced, the products can be used no longer appeal as safety glasses, not to mention the strong ones caused by the uneven layer thickness optical interference. Even when using thicker glasses, it is technically not possible to work with polymerization between the glass plates because the shrinking intermediate layer very often pulls in away from the edge, so that a later from the finished plate several centimeters wide margin must be cut off. When using thin glasses, roughly 1 to 1.5 mm, how to use them z. B. used for safety glasses, they grow due to the uneven shrinkage occurring difficulties still, because in this case the capillary forces that the Increase the tendency to unevenly shrink due to the inadequate Rigidity can have a particularly strong effect.
Es ist auch bereits bekannt, Ester der Methacrylsäure mit niederen Alkoholen· zusammen mit 30 bis 500/0 Celluloseester, z.B. Nitrocellulose, unter Mitverwendung von tyfi bis 100 0/0 der Grundmasse an Weifffimachungsmitteln zur Herstellung von Zwischenschichten für Sicherheitsglas zu vefe" wenden. Nach der vorliegenden Erfindung werden aber nicht nur wesentlich größere Höchstmengen an Weichmachern verwendet, sondern auch der in mancher Hinsicht unvorteilhafte Zusatz größerer Mengen von Celluloseestern, wie Nitrocellulose, wird vermieden, während wesentliche Mengen organischer polyig nierisierbarer ungesättigter Säuren vom Typus der Acryl- oder Methacrylsäure, Itakonsäure und Maleinsäure zur Mitverwendung· gelangen. Durch die in der Zwischenschicht vorhandenen außerordentlich großen Mengen- von Weichmachern wird der Schrumpfungsgrad der Polymerisatmasse bedeutend herabgesetzt und zugleich eine ausgezeichnete Haftfestigkeit herbeigeführt, während durch Zusatz polymerisierbarer organischer ungesättigter Säuren für eine genügende Härte der Endmasse gesorgt wird.It is also already known to use esters of methacrylic acid with lower alcohols together with 30 to 500/0 cellulose esters, for example nitrocellulose, using up to 100% of the basic mass of whitening agents for the production of interlayers for safety glass According to the present invention, not only are much larger maximum amounts of plasticizers used, but also the addition of larger amounts of cellulose esters, such as nitrocellulose, which is disadvantageous in some respects, is avoided, while substantial amounts of organic polyig nierisable unsaturated acids of the acrylic or methacrylic acid, itaconic acid type Due to the extremely large amounts of plasticizers present in the intermediate layer, the degree of shrinkage of the polymer composition is significantly reduced and, at the same time, excellent adhesive strength is achieved nsaturated acids ensure a sufficient hardness of the final mass.
Es wurden auch noch weitere Vorschläge zur Herstellung von Zwischenschichten für Sicherheitsglas gemacht, die sich auf Anwendung von Mischpolymerisaten beziehen, doch wurden in diesem Zusammenhang bisher lediglich Mischpolymerisate aus Vinylestern und anderen nicht näher umschriebenen polymerisierbaren Verbindungen mit einer CH2 = C <C-Gruppe genannt. Abgesehen hiervon bezogen sich derartige Vorschläge bisher ausschließlich auf Verpressen fertig polymerisierter Massen zwischen den Deckscheiben. There have also been further proposals for the production of intermediate layers for safety glass, which relate to the use of copolymers, but in this context only copolymers of vinyl esters and other unspecified polymerizable compounds with a CH 2 = C <C group have been mentioned . Apart from this, such proposals have so far been based exclusively on pressing ready-polymerized compounds between the cover disks.
Die Schwierigkeiten kann man erfindungsgemäß dadurch überwinden, daß man als monomere Ausgangsstoffe für die Zwischenschicht Derivate der Methacrylsäure, insbesondere Ester der niederen Alkohole, unter Zusatz von 2 bis 200/0 ihres Gewichts an polymerisierbaren organischen Säuren mit der Gruppe CH2 = C< und von 60 bis 1500/0 ihres Gewichts an Weichmachern und gegebenenfalls von sonstigen Zusatzstoffen zwisehen Glasplatten polymerisiert.The difficulties can be overcome according to the invention by using, as monomeric starting materials for the intermediate layer, derivatives of methacrylic acid, in particular esters of lower alcohols, with the addition of 2 to 200/0 of their weight of polymerizable organic acids with the group CH 2 = C <and of 60 to 1500/0 of their weight of plasticizers and possibly other additives between glass plates polymerized.
Die zu polymerisierende Flüssigkeit kann zweckmäßig kurz vor dem Einfüllen erhitzt werden. Hierbei ist dafür zu sorgen, daß keine beachtliche Verdickung durch Polymerisation stattfindet, da sonst das Einfüllen auf Schwierigkeiten stößt.The liquid to be polymerized can expediently be heated shortly before filling will. Care must be taken that there is no significant thickening due to polymerization takes place, otherwise the filling will run into difficulties.
Zwecks Begünstigung der PolymerisationIn order to favor the polymerization
soll die Flüssigkeit die üblichen Katalysatoren,should the liquid use the usual catalysts,
z. B. ein Peroxyd, enthalten. Die Polymerisation wird üblicherweise unter Erwärmen durchgeführt, und zwar in der Regel unterhalb des Siedepunktes der verwendeten Monomeren. Es ist vorteilhaft, daß die Monomeren einen genügend hohen Siedepunkt besitzen, so " daß bei richtiger Temperaturführung ein blasenfreies Erzeugnis erhalten werden kann. ! Da ohne Anwendung von Lösungsmitteln gearbeitet wird, können sich nachträglich keine Blasen auf Grund zurückbleibender LüsungsmittelVeste bilden. Die Polymerisationsgeschwindigkeit ist gut.z. B. a peroxide. The polymerization is usually carried out with heating, usually below the boiling point of the monomers used. "That a bubble-free product can, it is advantageous that the monomers have a sufficiently high boiling point, so with proper temperature control can be obtained.! Since working without the use of solvents, can no bubbles subsequently form due to remanent LüsungsmittelVeste. The polymerization rate is good .
Die zu verwendenden polymerisierbaren organischen Säuren enthalten ebenso wie die polymerisierbaren Methacrylsäureester die Gruppe CH2 = C<;. Als Beispiele sind besonders zu nennen Acryl- und Methacrylsäure, ferner Itakonsäure und Maleinsäure.The polymerizable organic acids to be used contain, like the polymerizable methacrylic acid esters, the group CH 2 = C <;. Acrylic and methacrylic acid, as well as itaconic acid and maleic acid, should be mentioned in particular as examples.
Bereits ein Zusatz von 2 bis 3 0/0 der polymerisierbaren Säuren bewirkt ein gutes Haften der Zwischenschichten an Glas und damit einen ausreichenden Schutz gegen das Eindringen von Wasser. Mehr als 120/0 Säure wird man im allgemeinen nicht zusetzen. 5 bis 80/0 wirken besonders günstig.Even an addition of 2 to 3% of the polymerizable acids causes good adhesion the intermediate layers of glass and thus adequate protection against penetration of water. More than 120/0 acid one will generally not add. 5 to 80/0 are particularly beneficial.
Als Weichmacher kommen die bekannten. mit den entstehenden Polymerisaten verträglichen Stoffe in Betracht, z. B. Phthalsäureester, Zimtsäureester, Acetine, Milchsäureester, Weinsäureester, Adipinsäureester. Oxalsäureester oder chloriertes Diphenyl. Es können auch halbflüssige und feste Weichmacher angewendet bzw. mitverwendet werden, z. B. weiche Polymerisate der Acrylsäureester. Bei Anwendung von Methacrylsäuremethylester als polymerisierbares Methacrylsäurederivat setzt man an flüssigen Weichmachern 100 bis 1500/0, zweckmäßig 110 bis 1300/0. bei Anwendung von Methacrylsäureäthylestei· 60 bis 1100/0, zweckmäßig 70 bis 900/0, zu.The well-known plasticizers are used. compatible with the resulting polymers Substances under consideration, e.g. B. phthalic acid esters, cinnamic acid esters, acetins, lactic acid esters, Tartaric acid ester, adipic acid ester. Oxalic acid ester or chlorinated diphenyl. Semi-liquid and solid plasticizers can also be used applied or used, z. B. soft polymers of acrylic acid esters. When using methyl methacrylate as a polymerizable methacrylic acid derivative 100 to 1500/0, expediently 110 to 1300/0, are used for liquid plasticizers. when using ethyl methacrylate, 60 to 1100/0, expediently 70 to 900/0, to.
Als Weichmacher besonders geeignet ist der Phthalsäurediäthylester, der die Herstellung eines Films mit besonders breitem Elastizitätsintervall gestattet. Die verhältnismäßig große Flüchtigkeit des Phthalsäurediäthylesters wirkt sich, wie festgestellt wurde, nicht ungünstig aus, weil die Verdunstung im wesentlichen nur am Rand erfolgt, und hier ist es sogar, wie sich weiter ergeben hat, sehr erwünscht, weil durch die Verwendung dieses etwas flüchtigen Weichmachers eine gewisse Erhärtung der Randteile stattfindet, die zu einer Verbesserung des Sicherheitsglases führt.A particularly suitable plasticizer is the diethyl phthalate, which is used in the manufacture of a film with a particularly wide elasticity interval. The proportionate The high volatility of the phthalic acid diethyl ester has no effect, as has been found unfavorable because the evaporation takes place essentially only at the edge, and here it is even, as has also been shown, very desirable, because by using this some volatile plasticizer a certain hardening of the edge parts takes place, which to leads to an improvement in the safety glass.
Die Schrumpfung ist bei der Polymerisation solcher Mischungen auf etwa ioo/0 herabgesetzt, und es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die gemäß der Erfindung herabgesetzten Schrumpfungen zur Folge haben, daß die erzeugten Mehrschichtensicherheitsgläser eine bis zum Rand reichende Zwischenschicht mit Dickeschwankungen unter -J^ ο, ι mm besitzen. Solche Gläser besitzen in jedemThe shrinkage is reduced in the polymerization of such mixtures to about ioo / 0, and it has surprisingly been found that the reduced according to the invention shrinkage to result in, that the laminated safety glasses produced ο a to the edge of reaching intermediate layer having thickness variations under -J ^ , ι mm own. Such glasses have in everyone
Punkt der Scheibe eine genügende Sicherheitswirkung. Point of the disk a sufficient safety effect.
Es können auch Gemische aus mehreren Methacrylsäurederivaten angewendet werden. An weiteren Zusatzstoffen sind Celluloseester zu nennen, z. B. reine und gemischte Ester mit Propionyl- und Butyrylresten. Bereits 0,3 bis 0,50/0 können zu einer gewissen Verfestigung des Films führen. Künstliche odernatürliehe Harze können die Haftfestigkeit der Zwischenschicht, die der Mitverwendung der polymerisierbaren Säuren zu verdanken ist, noch erhöhen.Mixtures of several methacrylic acid derivatives can also be used. Other additives include cellulose esters, e.g. B. pure and mixed esters with propionyl and butyryl residues. Already 0.3 to 0.50 / 0 can lead to a certain degree of solidification of the film. Artificial or natural Resins can reduce the adhesive strength of the interlayer by using the polymerizable acids is due to increase.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine schnelle und einfache Sicherheitsglasherstellung. Die erzeugten Mehrschichtgläser besitzen erhöhte Druckfestigkeit, können viel besser geschliffen werden als solche mit eingepreßtem Film und zeichnen sich gegenüber diesen Gläsern durch größere Klarheit und Farblosigkeit aus.The method according to the invention enables rapid and simple production of safety glass. The multilayer glasses produced have increased compressive strength and can be ground much better than those with pressed-in film and are characterized by greater clarity than these glasses and colorlessness.
Besondere Vorteile besitzt das erfindungsgemäße Verfahren für die Herstellung von Augenschutzgläsern.The method according to the invention has particular advantages for the production of Eye protection glasses.
1. Es wird eine Kammer hergestellt aus zwei Glasplatten, die durch kleine Filmstückchen am Rande in einem Abstand von 0,5 bis o,6 mm gehalten werden und mit flüssigkeitsdichtem Papier ringsum bis auf eine kleine Einfüllöffnung verklebt sind. In die Kammer füllt man eine Lösung von 57 Teilen Methacrylsäureäthylester, 40 Teilen Phthalsäuredibutylester, 3 Teilen Acrylsäure und einer geringen Menge Benzoylperoxyd. Diese Lösung wird kurz vor dem Einfüllen auf 80 bis 900 erhitzt und noch warm eingefüllt. Man läßt die Lösung sich bei Temperaturen zwisehen 70 und 120° allmählich verfestigen.1. A chamber made of two glass plates, which are held by small mm film chip on the edge at a distance of 0.5 to o, 6 and liquid-tight round paper are glued to a small fill opening. A solution of 57 parts of ethyl methacrylate, 40 parts of dibutyl phthalate, 3 parts of acrylic acid and a small amount of benzoyl peroxide is poured into the chamber. This solution is heated and shortly prior to filling to 80 to 90 0 filled still warm. The solution is allowed to solidify gradually at temperatures between 70 and 120 °.
2. Es wird wie in Beispiel 1 eine Kammer2. As in Example 1, it becomes a chamber
hergestellt und in diese Kammer eine Lösung von 43 Teilen Methacrylsäuremethylester, 50 Teilen "Phthalsaurediäthylester, 5 Teilen Phthalsäuredibutylester, 2 Teilen Methacrylsäure und etwas Benzoylperoxyd eingefüllt. Die Lösung wird in der Kammer kurz zum Kochen erhitzt und bei Temperaturen zwischen 60 und ioo° verfestigt.prepared and in this chamber a solution of 43 parts of methyl methacrylate, 50 parts of "diethyl phthalate, 5 parts of dibutyl phthalate, 2 parts of methacrylic acid and filled with some benzoyl peroxide. The solution is briefly heated to a boil in the chamber and at temperatures between 60 and 100 ° solidified.
3. Man verwendet eine Mischung aus 5oTeilen Methacrylsäuremethylester, 8 Teilen Acrylsäurebutylester, 37 Teilen Weinsäurebutylester und 5 Teilen Acrylsäure, die eine geringe Menge Benzoylperoxyd enthält.3. A mixture of 50 parts is used Methacrylic acid methyl ester, 8 parts acrylic acid butyl ester, 37 parts of butyl tartarate and 5 parts of acrylic acid, which contains a small amount of benzoyl peroxide.
Diese Mischung füllt man nach kurzem Erhitzen auf etwa ioo° in eine nach Beispiel 1 hergestellte Kammer aus zwei Glasplatten. Durch Erhitzen auf 70· bis iio° wird die Lösung allmählich verfestigt.After briefly heating to about 100 °, this mixture is poured into one according to Example 1 Chamber made of two glass plates. By heating to 70 to 100 ° the Solution gradually solidified.
4. 4 Teile Polyvinylacetat werden in einer Mischung von 42 Teilen Methacrylsäuremethylester und 3 Teilen Acrylsäure gelöst tmd nach Zusatz von 51 Teilen Phthalsäureisobutylester und 0,010/0 Benzoylperoxyd in eine Kammer gefüllt lind bei 70 bis 1200 im Laufe von etwa 12 bis 16 Stunden polymerisiert. 4. 4 parts of polyvinyl acetate are dissolved in a mixture of 42 parts of methyl methacrylate and 3 parts of acrylic acid and, after the addition of 51 parts of isobutyl phthalate and 0.010 / 0 benzoyl peroxide, are placed in a chamber and polymerized at 70 to 120 0 for about 12 to 16 hours.
Claims (1)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DER104570D DE716323C (en) | 1939-02-19 | 1939-02-19 | Process for the production of multilayer safety glass |
| FR872910D FR872910A (en) | 1939-02-19 | 1941-06-06 | Process for making multi-layered safety glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DER104570D DE716323C (en) | 1939-02-19 | 1939-02-19 | Process for the production of multilayer safety glass |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE716323C true DE716323C (en) | 1942-01-20 |
Family
ID=7421055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DER104570D Expired DE716323C (en) | 1939-02-19 | 1939-02-19 | Process for the production of multilayer safety glass |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE716323C (en) |
| FR (1) | FR872910A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE947570C (en) * | 1951-05-29 | 1957-12-27 | Erwin Kaesemann | Process for cementing hygroscopic plastic films, in particular those with a molecular orientation, such as polarization films |
| DE976064C (en) * | 1953-08-15 | 1963-02-14 | Degussa | Bonding of metals |
-
1939
- 1939-02-19 DE DER104570D patent/DE716323C/en not_active Expired
-
1941
- 1941-06-06 FR FR872910D patent/FR872910A/en not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE947570C (en) * | 1951-05-29 | 1957-12-27 | Erwin Kaesemann | Process for cementing hygroscopic plastic films, in particular those with a molecular orientation, such as polarization films |
| DE976064C (en) * | 1953-08-15 | 1963-02-14 | Degussa | Bonding of metals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR872910A (en) | 1942-06-23 |
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