DE881890C

DE881890C - Process for applying substances by thermal evaporation

Info

Publication number: DE881890C
Application number: DEB9454D
Authority: DE
Inventors: Eberhard Dr-Ing Traub
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 1944-01-28
Filing date: 1944-01-29
Publication date: 1953-07-06

Description

Verfahren zum Aufbringen von Stoffen durch thermische Verdampfung Das Aufbringen von Stoffen in dünnen Schichten auf Unterlagen, z. B. die Metallis'ierung von Papier durch thermische Verdampfung, wird in der Regel in hochevakuierten Räumen vorgenommen. Hierbei befindet sich in dem hochevakuierten Bedampfungsgefä,ß ein. Verdampfer und außerhalb des Verdampfers der zu metallisierende Gegenstand. In dem Verdampfer wird der Metalldampf erzeugt und gegebenenfalls über :eine Düse dem zu metallisieren.den Gegenstand zugeführt.Process for applying substances by thermal evaporation The application of substances in thin layers on substrates, e.g. B. Metallis'ierung of paper by thermal evaporation, is usually in highly evacuated rooms performed. There is a ß in the highly evacuated steaming vessel. Evaporator and outside of the evaporator the object to be metallized. By doing Evaporator, the metal vapor is generated and, if necessary, via: a nozzle to the metallize the object.

Die Erfahrung hat gezeigt, daß :die Güte, d. h. vor allem die Dichte der aufzubringenden Schichten von der Höhe des Vakuums wesentlich abhängt. Die Erzeugung und Aufrechterhaltung eignes hohen Vakuums :erfordext aber Arbeitszeit und ;geschultes Personal zur B@edienun;g der empfindlichen. Geräte.Experience has shown that: the goodness, i. H. especially the density of the layers to be applied depends essentially on the level of the vacuum. The production and maintaining its own high vacuum: but requires working hours and; trained Personnel to handle the sensitive. Devices.

Die Erfahrungstatsache, daß die Güte der aufzubrin;genden Schichten von der Höhe des Vakuums im Arbeitsraum abhängt, vermittelt uns die Erkenntnis, -daß offenbar die im Arbeitsra@uxriauch nach der Evakuierung verbleibenden Gasmoleküle die Kondensation des Dampfes auf der zu bedampfenden Unterlage stören. Es ist bekannt, daß Gase von Metallen leicht absorbiert und in die abgeschiedenen Metallschichten eingelagert werden, so d@aß poröse Schichten entstehen, ganz abgesehen davon, daß :auch chemische Umsetzungen, z. B. Oxydbildung durch Sauerstoff, erfolgen kann und die Abscheidung des Oxyds zu wenig erwünschten lockeren Schichten führt. Je mehr also die Dampfteilchen auf ihrem Weg vom Verdampfer zur Unterlage, an der sie kondensieren sollen, Gelegenheit haben, mit den Gasteilchen des evakuierten Arbeitsraumes zusammenzustoßen und mit ihnen zu reagieren bzw. sie zu ;absorbieren, ium so poröser bzw. :schwammiger werden die auf der Unterlage abgeschiedenen Schichten ausfallen. Bei höherem Vakuum isit die ZaM der Gasteilchen im evakuierten Arbeitsraum aber so niedrig, daß der größte Teil des Dampfstromes, ohne mit ihnen zusamm@enzustoßen, auf die Unterlage gelangt und zu brauchbaren dichten Schichten kondensiert. Theoretisch lassen sich die besten Schichten also nur bei völliger Abwesenheit von störenden Fremdgasen im Arbeitsraum erreichen, und man versuchte bisher, dieses Ziel durch ein höchstbestes Vakuum im Arbeitsraum zu verwirklichen. -Es wurde nun ein Verfahren zum Aufbringen von Stoffen durch thermische Verdampfung gefunden, beidem die Gürte der aufzubringenden Schichten vom Gasdruck des Arbeitsraumes, in dem die Bedampfu:ng vorgenommen wird, weitgehend unabhängig wird.The fact of experience that the quality of the layers to be applied depends on the level of vacuum in the work area, gives us the knowledge -that apparently the gas molecules remaining in the work space even after the evacuation disturb the condensation of the steam on the surface to be steamed. It is known, that gases from metals are easily absorbed and deposited in the metal layers are stored, so that porous layers arise, quite apart from the fact that : also chemical reactions, e.g. B. Oxide formation by oxygen can take place and the deposition of the oxide is not desired enough loose layers leads. So the more the vapor particles on their way from the evaporator to the base, at which they are to condense, have the opportunity to deal with the gas particles of the evacuated To collide with them and to react with them or to absorb them, The layers deposited on the substrate become all the more porous or spongy fail. At a higher vacuum, the gas particles are in the evacuated working area but so low that most of the steam flow, without colliding with them, gets onto the substrate and condenses into usable, dense layers. Theoretically The best layers can only be applied in the complete absence of disturbing ones Reach foreign gases in the work area, and attempts have so far been made to achieve this goal to achieve the highest possible vacuum in the work area. -It became a procedure now found for the application of substances by thermal evaporation, both the belt of the layers to be applied from the gas pressure of the working area in which the vaporization is made, is largely independent.

Erfindungsgemäß soll die Bedampfung unter Verwendung -eines Verdampfers erfolgen, der durch die zu bedampfenden Unterlagen während des B:eda,mpfun,gsvorgangs im wesentlichen .derart abgeschlossen ist, daß durch den Dampfdruck im Verdampfer eine Diffusion von Restgasen in den Verdampfer verhindert wird.According to the invention, the vaporization should be carried out using an evaporator done by the documents to be steamed during the B: eda, mpfun, gsvorgangs is essentially .derart completed that by the vapor pressure in the evaporator a diffusion of residual gases into the evaporator is prevented.

Die Aufgabe, die Restgase aus dem Arbeitsraum - zu !entfernen, wird also nicht durch Absaugen der Gase gelöst, sondern dadurch, daß der Verdampfer selbst zum Arbeitsraum gewählt wird und :der Dampfdruck in diesem so groß sein maß, Üaß keine Gase von außen in den Verdampfer eindringen können. Die in den Verdampfer und :nach der Bedampfung wieder aus dem Verdampfer zu führendem Unterlagen, die bedampft werden sollen, z. B. Papierbänder, können .durch so lange -und enge Schlitze geführt werden, daß den außerhalb des Verdampfers befindlichen Gasen (Luft) der Zutritt verwehrt ist.The task of removing the residual gases from the work area - becomes so not solved by sucking off the gases, but by the fact that the evaporator itself is chosen as the working area and: the steam pressure in this measured to be so great, Üass no gases can enter the evaporator from outside. The ones in the vaporizer and: after the vaporization again from the vaporizer documents to be carried out, the are to be steamed, z. B. paper tapes, can .by such long and narrow slots be performed that the gases (air) outside the evaporator Access is denied.

Die erfindungsgemäße Aufgabe kann durch besondere Ausführuggsfornen der Verdampfer als Arbeitsraum erfüllt werden. Die Abb. t bis 3 igeben solche Ausführungsbeispiele, - in denen als Unter-I:age für die aufzudampfenden Schichten ein Papierband i von der Vorratsrolle 2 auf die Aufwickelrolle 3 läuft. Die Verdampfer enthalten ein flüssiges Metallbad q:; ihre Beheizung ist in den Ab- bildungen nicht gezeichnet.The object according to the invention can be achieved by using special designs for the evaporator as a working space. Figs. T to 3 show such exemplary embodiments, in which a paper tape i runs from the supply roll 2 onto the take-up roll 3 as a base for the layers to be evaporated. The evaporators contain a liquid metal bath q :; their heating is not drawn formations in the waste.

In Abb. i s stellt der Verdampfer 5 mit seinem Oberteil 6einen Arbeitsraum vor, in dem die Bedampfung des Papiers i mit Metalldampf aus dem Bad q. vor sich geheut kann. Das Papier i läuft in ,den Arbeitsraum, der durch den Verdampfer 5 selbst gebildet wird, durch einen Schlitz 7 hinein und nach der Bedampfung durch den Schlitz 8 wieder hinaus. Die Wände des Verdampfers sind an allen Stellen so gleichmäßig erhitzt, daß an ihnen keine Dampfkondensation statthaben kann,. Die Geschwindigkeit des :durch die Schilitze nach außen @dr4genden Dampfes ist so groß gehalten:, daß von dem umgebenden Außenraum keine Luft in deal Verdampfer eindringen kann. .In Fig. I s, the evaporator 5 with its upper part 6 represents a working space before, in which the vapor deposition of the paper i with metal vapor from the bath q. in front of you today can. The paper i runs into the working space that is created by the evaporator 5 itself is formed, through a slot 7 and after the vapor deposition the slot 8 out again. The walls of the evaporator are like this in all places evenly heated so that no steam condensation can take place on them. the The speed of the steam flowing out through the ski cord is so great kept: that no air can penetrate into the evaporator from the surrounding outside space can. .

Die Kondensation des Dumpfes erfolgt auf beiden Seiten des Papierbandes. Die Schlitze sind etwa, i mm hoch. Der Diampfdruck des Metalldampfes im Verdampfer kann z. B. io mm Quecksilbersäule, der Außendruck hingegen o, i mm betragen.The condensation of the dump occurs on both sides of the paper tape. The slots are about .1 mm high. The vapor pressure of the metal vapor in the evaporator can e.g. B. io mm of mercury, the external pressure, however, o, i mm.

In Abb. 2 ist die Rückseite des Bandes vor Metallniederschlägen dadurch geschützt, daß es direkt auf der heißen Verdampferwand, die zu diesem Zweck leicht gebogen ist, streifend aufliegt. Die Öffnungen der Schlitze können hier noch kleiner ;gehalten werden, da das streifende Band nicht mehr flattert (C i mm). Um den Anfahrvorgan;g zu erleichtern, .ist der Körper 12 abhebbar. Auch @d@es,e .Konstruktison hat sich bewährt, ohne daß das Papier an dem heißen Körper 12 Schaden nimmt. Die Laufgeschwindigkeit des Papiers ist zu groß, z. B. 2 m/sec, als daß etwa eine Verkohlung oder audlnur zu starke Trocknung .und Reißen befürchtet werden maßte. Der Dampfdruck .dies Metalldampfes im Verdampfer kann z. B. 400 mm Hg-Säule und der Außendruck ioo mm Hg-Säule betragen.In Fig. 2 the back of the tape is from metal deposits through it protected that it is right on the hot evaporator wall, which is easy for this purpose is curved, rests on it in a grazing manner. The openings of the slots can be even smaller here ; be held, as the grazing band no longer flutters (C i mm). To the start-up process; g To make it easier, the body 12 can be lifted off. Also @ d @ es, e. Constructison has proven without the paper being damaged on the hot body 12. The running speed the paper is too big, e.g. B. 2 m / sec, as that about a charring or audlnur excessive drying. and tearing are feared measured. The vapor pressure of this metal vapor in the evaporator can, for. B. 400 mm Hg column and the external pressure be 100 mm Hg column.

Abb. 3 zeigt einen Verdampfer 14, bei dem eine Rückdiffusion von Restgasen auf der Baudeinla@ufseite durch ein direktes Streifen des Bandes auf der Verdampferöffnung 13 unmöglich ,gemacht ist. Auf der Austrittseibe bleibt eine minimale Schlitzhöhe 15 zur Verh'übun;g@ein:er Metallsch'ichtverletzungerforderlich. Je nach dein Überdruck im Verdampfer ist wiederum ein Haltekörper 16 zur Aufrechterhaltung der Schlitzhöhe nötig. Der Diampfdruck des Metalldampfes kann hier z. B. etwa 2 Atm., der des Außendruckes i Atm. betragen.Fig. 3 shows an evaporator 14 in which a back diffusion of residual gases on the building inlet side is made impossible by a direct strip of the tape on the evaporator opening 13. On the Austrittseibe a minimum slit height of 1 to 5 remains Verh'übun; g @ a: he Metallsch'ichtverletzungerforderlich. Depending on your overpressure in the evaporator, a holding body 16 is again necessary to maintain the slot height. The vapor pressure of the metal vapor can here, for. B. about 2 atm., That of the external pressure i atm. be.

Praktische Verseuche bei. der Bedampfung von Papieren ergaben, daß .der die Verdampfer umgebende Raum vorteilhaft evakuiert wird, wobei man faber keineswegs. ein Hochvakuum herstellen maß. Die Papierbahnen adsorbieren an ihrer verhältnismäßig rauben Oberfläche reichlich Luft, und es ist zur Erzielung guter Schichten daher notwendig, daß sie vor der Bedampfung möglichst weitgehend von dieser Luft befreit werden. Unterlagen, die an ihrer Oberfläche keine nennenswerte Luft adsorbieren, können hingegen direkt aus dem den Verdampfer umgebenden Raum von Atmosphärendruck in den Verdampfer eingeführt und bearbeitet werden. Immerhin ist auch bei Papierverarbeitung die Notwendigkeit entfallen, ein besonders hohes Vakuum im Arbeitsraum erzeugen zu ursüssen.Practical contamination at. the vapor deposition of papers showed that .the space surrounding the evaporator is advantageously evacuated, whereby one is by no means faber. to create a high vacuum. The paper webs adsorb on their relatively rob the surface of plenty of air, and it is therefore essential to achieve good layers necessary that it freed as much as possible of this air before steaming will. Documents that do not adsorb any significant air on their surface, can, however, directly from the space surrounding the evaporator from atmospheric pressure introduced into the evaporator and processed. After all, it is also with paper processing there is no need to generate a particularly high vacuum in the work area to ursuss.

Claims

PATENT CLAIMS: i. A method for applying substances to substrates by thermal vaporization, characterized in that the substrates close off the evaporator during the vaporization process essentially in such a way that the pressure prevailing in the evaporator prevents residual gases from diffusing into the evaporator.

2. The method according to claim i, characterized characterized in that the documents to be steamed directly above the opening of the evaporator.

3. The method according to claim i, characterized in that that the documents to be vaporized in the evaporator and after the vaporization to be led out of it again. q .. The method according to claim i to 3, characterized characterized in that the space surrounding the evaporator has a pressure less than atmospheric pressure Has. The application of the method make claims i to 4. for the metallization of Paper tapes.