Verfahren zur Herstellung von Spritzgußmassen aus Acidylcellulosen
Technisch einwandfreie, brauchbare Spritzgußmassen enthalten geringe Mengen Weichmacher
und müssen vollkommen frei von flüchtigen Löseinitteln sein, da sonst Schwierigkeiten
bei der Verarbeitung auftreten und die fertigen Preßlinge nicht formbeständig sind.
Die Einverleibung der Weichmacher in Acidylcellulosen erfolgt in der \-1'eise, daß
diese mit einem Gemisch von Weichmachern, Lösemitteln bzw. Quellmitteln und bzw.
oder Nichtlösern verknetet werden, wobei eine vollständige Lösung der Acidylcellulosen
zu einer plastischen, homogenen Masse eintritt. Hierauf werden die flüchtigen Anteile
abdestilliert und wieder zurückgewonnen. Es ist schwierig, erfordert besondere Einrichtungen
und einen großen Zeitaufwand, die flüchtigen Anteile völlig restlos aus der Masse
zu entfernen.Process for the production of injection molding compositions from acidyl celluloses
Technically flawless, usable injection molding compounds contain small amounts of plasticizers
and must be completely free of volatile solvents, otherwise difficulties
occur during processing and the finished compacts are not dimensionally stable.
The incorporation of the plasticizers in acidyl celluloses takes place in such a way that
these with a mixture of plasticizers, solvents or swelling agents and / or
or non-solvents are kneaded, whereby a complete solution of the acidyl celluloses
occurs to a plastic, homogeneous mass. Thereupon the volatile components
distilled off and recovered again. It's difficult, requires special facilities
and a great deal of time, the volatile components completely out of the mass
to remove.
Es wurde gefunden, daß dieser Arbeitsgang mit einfacheren Vorrichtungen
und in kürzerer Zeit ausgeführt werden kann, wenn kleinstückigeAcidylcelltilosen
mit einem Gemisch aus Weichmachern, l.üsern bz\v. nuellmitteln sowie so viel Niclitlösern
behandelt werden, daß keine Lösung, sondern höchstens eine Quellung der Acidylcellulosen
ohne erhebliche Formveränderung derselben eintritt, worauf die flüchtigen Anteile
entfernt bzw. abdestilliert werden. Diese Maßnahme gestattet eine wesentliche Vereinfachung
der technischen Mittel. Anstatt einer sonst üblichen Knetmaschine kann man eine
rotierende Trommel verwenden, in der
ein Gemisch von feinkörnigen
Acidylcellulosen, Weichmachern, Lösern und N ichtlösern, zweckmäßig bei Unterdruck,
behandelt wird. Die Aufnahmefähigkeit der Acidylcellulosen ist infolge der eintretenden
Quellung ausreichend, um die Weichmacher gleichmäßig aufzusaugen; da jedoch eine
homogene, gleichmäßige Masse nicht entsteht, sondern nur ein feinkörniges, feuchtes
Gemisch, gelingt die Entfernung der flüchtigen Anteile durch Destillation schnell
und restlos. Zweckmäßig verwendet man Löser bzw. Quellmittel, deren Siedepunkt nahe
oder wenig unter dem des Nichtlösers liegt. Das Verhältnis des Nichtlösers zum Löser
ist zweckmäßig 8::2 oder g : i Gewichtsteile.It has been found that this operation can be performed with simpler devices
and can be carried out in less time if small-sized acidyl cell tiloses
with a mixture of plasticizers, l. nuellmittel as well as so much Niclitlösern
be treated that no solution, but at most a swelling of the acidyl celluloses
occurs without any significant change in shape, whereupon the volatile components
removed or distilled off. This measure allows a substantial simplification
the technical means. Instead of the usual kneading machine, you can use a
use rotating drum in the
a mixture of fine-grained
Acidyl celluloses, plasticizers, solvents and non-solvents, suitable for negative pressure,
is treated. The absorption capacity of the acidyl celluloses is due to the occurring
Sufficient swelling to absorb the plasticizers evenly; but there is a
homogeneous, even mass does not arise, but only a fine-grained, moist one
Mixture, the volatile components can be removed quickly by distillation
and completely. It is expedient to use solvents or swelling agents whose boiling point is close to
or a little below that of the nonsolver. The relationship of the non-solver to the solver
is expediently 8: 2 or g: 1 parts by weight.
Das Verfahren kann nach verschiedener Richtung hin abgeändert sein.
Man kann die Behandlung ganz oder teilweise bei Atmosphärendruck oder bei Unterdruck
vornehmen und verschiedene Temperaturen anwenden. Vorteilhaft setzt man die körnigen
Acidylcellulosen zuerst unter Vakuum und läßt dann das flüssige Gemisch einströmen.
Die Abdestillation der flüchtigen Teile kann schon \\,ährend der Behandlung oder
auch anschließend vorgenommen werden. Dem Gemisch kann man vor, während oder nach
der Behandlung Stoffe zusetzen, die Spritzgußmassen gewöhnlich enthalten, wie Füllmittel,
Farbstoffe u. dgl. Beispiel i Eine rotierende Trommel mit 15 1 Inhalt wird mit 5oo
g feinkörniger Acetylcellulose beschickt und dann evakuiert. Sodann wird ein Gemisch,
bestehend aus 2000 g Tetrachlorkohlenstoff, Zoo g Trichloräthylphosphat, 400 g Essigsäureäthylester
eingesaugt, welches man mehrere Stunden bei einer Temperatur von 2o bis 4o° unter
fortwährendem Drehen der Trommel einwirken läßt. Hierauf werden Tetrachlorkohlenstoff
und Essigester abdestilliert. Es verbleibt eine trockene, körnige, äußerlich unveränderte
Acetylcellulose, welche das Weichmachungsmittel vollkommen gleichmäßig verteilt
enthält und ohne weiteres zur Herstellung von Spritzgußmassen verwendet «-erden
kann.The method can be modified in various directions.
The treatment can be carried out entirely or in part at atmospheric pressure or under reduced pressure
and apply different temperatures. It is advantageous to use the granular ones
Acidyl celluloses first under vacuum and then let the liquid mixture flow in.
The volatile parts can be distilled off during the treatment or during the treatment
can also be made afterwards. The mixture can be used before, during or after
add substances to the treatment that usually contain injection molding compounds, such as fillers,
Dyes and the like
g of fine-grain acetyl cellulose charged and then evacuated. Then a mixture
Consists of 2000 g of carbon tetrachloride, Zoo g of trichloroethyl phosphate, 400 g of ethyl acetate
sucked in, which one several hours at a temperature of 2o to 4o ° under
continuous rotation of the drum can act. Thereupon become carbon tetrachloride
and ethyl acetate distilled off. What remains is a dry, grainy, externally unchanged one
Acetyl cellulose, which distributes the plasticizer completely evenly
contains and readily used for the production of injection molding compounds «-erden
can.
Beispiel In einer Mischmaschine, welche mit 50 kg feinkörniger
Acetylcellulose, o,.3 kg Titanweiß oder i kg Gasruß gefüllt ist, läßt man unter
Vakuum ein Gemisch zulaufen, welches folgendermaßen zusammen-,gesetzt ist: Zoo kg
Benzol, 7.3 kg Trikresylphosphat, 7,5 kg Trichloräthylphosphat, 3o kg Aceton. Man
mischt zuerst 2 Stunden bei einer Temperatur von 25° unter Vakuum, hebt dieses auf
und setzt die Behandlung bei gewöhnlichem Druck mehrere Stunden fort. Hierauf werden
die flüchtigen Anteile unter Anwendung von Unterdruck und gegebenenfalls Wärme entfernt.
Es verbleibt ein pulverförmiger weißer 1>zw. scl1«-arz,r körniger Rückstand, welcher
ohne weiteres in Spritzgußapparten verarbeitet werden kann.Example In a mixing machine which is filled with 50 kg of fine-grain acetyl cellulose, 0.3 kg of titanium white or 1 kg of carbon black, a mixture is allowed to run in under vacuum, which is composed as follows: zoo kg of benzene, 7.3 kg of tricresyl phosphate, 7 , 5 kg of trichloroethyl phosphate, 3o kg of acetone. The mixture is first mixed for 2 hours at a temperature of 25 ° under vacuum, this is removed and the treatment is continued for several hours at ordinary pressure. The volatile components are then removed using reduced pressure and, if necessary, heat. There remains a powdery white 1> zw. scl1 «-arz, r granular residue which can easily be processed in injection molding machines.