Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen aromatischer Dicarbonsäuren
Um .llkalisalze aromatischerDicarbonsäuren aus
deren Anhydriden, z. B. das Mono- oder das Di-
natriumsalz der Plithalsäure, herzustellen, verfuhr
man bisher so, daß man das entsprechende Säure-
anlrvdrid, z. l). Plrtlralsätireanhydrid, mit wäßrigen
All:alicarbonatlösurrgen verkochte. Bei der tech-
nischen Ausführung dieses Verfahrens ergeben
sieh Schwierigkeiten durch starkes Schäumen und
dic lange Dauer des Lösevorganges; man muß zur
l.iisun der letzter Mengen des Säureanhvdrids
sehr lange erw;irmen, und häufig treten auch Kor-
rosionen der Gefäße ein.
I's wurde nun gefunden, daß man in einfacher
Weise rasch und ohne Zufuhr von Wärme Zlono-
oder Dinatriumsalze von Dicarbonsäuren erhält, wenn man Gemische aus i Mol Dicarbonsäureanhydrid
und r/2 bzw. i Mol wasserfreiem Natriumcarbonat mit etwa 5 bzw. io Mol Wasser verrührt.Process for the preparation of alkali salts of aromatic dicarboxylic acids To .llkali salts of aromatic dicarboxylic acids from
their anhydrides, e.g. B. the mono- or di-
the sodium salt of plithalic acid, proceeded
so far that one has the corresponding acid
anlrvdrid, e.g. l). Plrtlralsätireanhydrid, with aqueous
All: alicarbonate solution boiled away. In the tech-
niche execution of this procedure
see difficulties from excessive foaming and
the long duration of the dissolving process; one has to
l.iisun of the last amounts of acid anhydride
warm for a long time, and correspondence often occurs
rosions of the vessels.
I've now found that it's easier to get into
Way quickly and without the application of heat Zlono-
or disodium salts of dicarboxylic acids are obtained when mixtures of 1 mole of dicarboxylic acid anhydride and ½ or 1 mole of anhydrous sodium carbonate are stirred with about 5 or 10 moles of water.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.The parts mentioned in the examples are parts by weight.
Beispiel i Man übergießt in einem verhältnismäßig flachen Gefäß ein
Gemisch aus 58,3 Teilen Phthalsäureanhydrid und 41,7 Teilen calciniertem Natriumcarbonat
unter Rühren mit 71 Teilen Wasser. Es bildet sich unter Aufschäumen ein dicker Brei.
Nach etwa 2 Stunden kann man das entstandene
Dinatriumsalz der Phtha_
lsäure durch Zusatz von kaltem Wasser völlig in Lösung bringen.Example i Pour over into a relatively shallow vessel
Mixture of 58.3 parts of phthalic anhydride and 41.7 parts of calcined sodium carbonate
with stirring with 71 parts of water. A thick paste forms with foaming.
After about 2 hours you can see the result
Disodium salt of phtha_
Bring oleic acid completely into solution by adding cold water.
Beispiel e Man versetzt ein Gemisch aus 74 Teilen Phthalsäureanhydrid
und 26,5 Teilen calciniertem Natriumcarbonat wie im Beispiel i mit 45 Teilen Wasser.
Dabei entsteht ein Kristallbrei von Mononatriumphtlialat, das bei Zugabe von mehr
Wasser klar löslich ist.Example e A mixture of 74 parts of phthalic anhydride is added
and 26.5 parts of calcined sodium carbonate as in Example i with 45 parts of water.
This creates a crystal slurry of monosodium thialate, which when more
Water is clearly soluble.
Beispiel 3 Man mischt i.98Teile Naphthalsäureanhydrid mit io6 Teilen
calciniertemNatriumcarbonat, übergießt das Gemisch mit i8o Teilen Wasser und rührt
einige Stunden, bis der entstandene Brei von naphthalsaurem Natrium klar wasserlöslich
ist. Beispiel 4 224 Teile Diphenyl-o, o'-dicarl>onsäureanhydrid werden mit
io-6 Teilen calciniertem Natriumcarbonat gemischt und wie im l'eispiel 3 mit i8o
Teilen Wasser verrührt. Man erhält nach kurzer Zeit das klar lösliche Dinatriumsalz
der Dil)lienyl-o, o'-dicarbonsäure.EXAMPLE 3 98 parts of naphthalic anhydride are mixed with 10 6 parts of calcined sodium carbonate, 80 parts of water are poured over the mixture and the mixture is stirred for a few hours until the resulting paste of sodium naphthalic acid is clearly soluble in water. Example 4 224 parts of diphenyl-o, o'-dicarlonic anhydride are mixed with 10 -6 parts of calcined sodium carbonate and, as in Example 3, stirred with 180 parts of water. The clearly soluble disodium salt of Dil) lienyl-o, o'-dicarboxylic acid is obtained after a short time.