Verfahren zur Chlorierung organischer Verbindungen
Ifs ist hekamit, organische Verbindungen, z. B.
KoIiletmasserstlttfe. (furch Behandeln mit flüssigem
Chlor unter Druck zu chlorieren. Um die Schwie-
rigkeiteit, ilie mit (lern Kinpumpen des flüssigen
Chlor.,; in glas IZeaktionsgefiil.i verbunden sind, zti
vermei(letl, l:il.it male dabei (las Chlor vorteilhaft
atts eitietn Vorratsbeh:ilter, der unter einem über
(lein Dampfdruck des Chlors liegenden Druck steht.
iit das l@eal:tiunsgef:il,i flieLien. Dieser erhöhte
Druck wird z. B. dadurch erzielt, daß der `'orrats-
lleh:ilter erw:ii-mt ()der Stickstoff in ihn eingepreßt
lvird. \\';iltrend es im erstell lalle sehr schwer ist.
den Druck so konstant zu halten, daß (las Chlor "leiclitn<ißig zum Reaktionsgefäß
fließt, hat (las zweite \-erfahren den Nachteil, daß heim Etitspattnen des Vorratsbehälters
zum Zweck des Wiederauffüllens @rül.iere -Mengen Chlor ungenutzt finit dem Stickstoff
entweichen und so verlorengehen oller auf umst:indliche Weise aus dem Gemisch abgetrennt
werden müssen.Process for the chlorination of organic compounds Ifs is hekamit, organic compounds, e.g. B.
Killet Massager. (for treatment with liquid
Chlorinate chlorine under pressure. In order to
rigkeiteit, ilie mit (learn kinpumps of the liquid
Chlorine.,; in glass IZeaktionsgefiil.i are connected, zti
avoid (letl, l: il.it male thereby (read chlorine advantageous
atts eitietn storage container: filter, which is under an over
(There is no vapor pressure of the chlorine pressure.
iit das l @ eal: tiunsgef: il, i flieLien. This increased
Pressure is z. B. achieved by the fact that the `` orrats-
lleh: ilter erw: ii-mt () the nitrogen is pressed into it
lvird. \\ '; iltrend it is very difficult to create everything.
Keeping the pressure constant so that (as chlorine flows easily to the reaction vessel (as described in second experience) has the disadvantage that when the storage tank is opened for the purpose of refilling, amounts of chlorine can escape unused finitely with the nitrogen and so they are lost in an inconvenient way: they have to be separated from the mixture in an indispensable manner.
Es wurde imii gefunden, daß inan (fiese Nachteile vermeidet, wenn
man das flüssige Chlor mit Hilfe von komprimiertem Chlorwasserstoff in das Reeinbringt.
Gegenüber der Verwendung
von Stickstoff hat dieses Verfahren
den Vorteil, daß kein fremdes Gas in den Reaktionsraum gelangt. Chlorwasserstoff
entsteht ohnedies bei der Chlorierung von organischen Verbindungen und läßt sich
z. B. nach dem Deacon-Verfahren auf Chlor verarbeiten. Der Chlorwasserstoff, der
mit dem Chlor in das Reaktionsgefäß eintritt, sowie derjenige, der beim Entspannen
der Chlorbehälter vor dem Wiederauffüllen entweicht, kann also zusammen mit dem
bei der Chlorierung entstehenden Chlorwasserstoff zu Chlor oxydiert werden. Erzeugt
man dagegen den Druck im Reaktionsbehälter mit Hilfe eines verfahrensfremden Gases,
wie Stickstoff, so erschwert dieses nicht nur die Aufarbeitung der chlorwasserstoffhaltigen
Endgase auf Chlor, sondern macht es auch nötig, während der Chlorierung von Zeit
zu Zeit zur Vermeidung einer unzulässigen Drucksteigerung im Umsetzungsgefäß einen
Teil des Gasgemisches zu entspannen, wodurch Verluste an Ausgangsstoffen und Erzeugnissen
entstehen.It has been found that inan (nasty disadvantages are avoided if the liquid chlorine is introduced into the reactor with the aid of compressed hydrogen chloride. Compared to the use of nitrogen, this process has the advantage that no foreign gas enters the reaction space the chlorination of organic compounds and can, for example, be processed to chlorine by the Deacon process If, on the other hand, the pressure in the reaction vessel is generated with the aid of a non-process gas such as nitrogen, this not only makes it difficult to process the end gases containing hydrogen chloride to chlorine, but also makes it necessary during the chlorination of Time to time to avoid an inadmissible In order to increase the pressure in the reaction vessel, part of the gas mixture is released, which leads to losses of starting materials and products.
Der benötigte Chlorwasserstoff kann aus den üblichen Druckflaschen
entnommen werden, in denen er in flüssiger Form im Handel ist, oder bei dein Verfahren
selbst aus den Endgasen durch Verdichten gewonnen werden. Beim Überleiten in den
Chlorbehälter verdampft derChlorwasserstoff unter einem Druck, der hoch genug ist,
um das Chlor in das Reaktionsgefäß zu drücken.The required hydrogen chloride can be obtained from the usual pressure bottles
in which it is commercially available in liquid form, or from your procedure
can even be obtained from the end gases by compression. When transferring to the
The chlorine container vaporizes the hydrogen chloride under a pressure that is high enough
to push the chlorine into the reaction vessel.
Für eine ununterbrochene Zufuhr von Chlor zum Umsetzungsraum ist es
zweckmäßig, zwei oder mehrere Chlorvorratsbehälter zu benutzen, die abwechselnd
mit Chlor gefüllt und mit Hilfe von Chlorwasserstoff unter den nötigen Druck gesetzt
werden.It is necessary for an uninterrupted supply of chlorine to the reaction space
expedient to use two or more chlorine storage tanks, which alternate
filled with chlorine and pressurized with the help of hydrogen chloride
will.
Beispiel Durch ein unter 21 ät stehendes Druckgefäß leitet. man stündlich
ein Gemisch aus 200 kg Isobutan und 25 kg flüssigem Chlor, das 1,2 kg Chlorwasserstoff
gelöst enthält. Das Chlor wird einem 5oo 1 fassenden Behälter entnommen, der zu
Beginn 5oo kg Chlor enthält und durch Zuführung von 30 kg Chlorwasserstoff
auf einen Druck von 25 at gebracht wurde. Entsprechend der Chlorentnahme wird zur
Aufrechterhaltung; des Druckes weiterer Chlorwasserstoff zugeführt.Example Passes through a pressure vessel below 21 ät. every hour a mixture of 200 kg of isobutane and 25 kg of liquid chlorine containing 1.2 kg of dissolved hydrogen chloride. The chlorine is taken from a 500 l container which initially contains 500 kg of chlorine and was brought to a pressure of 25 atm by adding 30 kg of hydrogen chloride. Corresponding to the chlorine extraction is used to maintain; the pressure further hydrogen chloride supplied.
Die Umsetzung wird durch Belichten finit einer Quecksilberdampflampe
eingeleitet. Man erhält stündlich 3i,3kg Isobutvlchlorid lieben i.IkgClilor-Nvasserstoff,
der zusammen mit dein beim Entspannen des Chlorvorratsl>eh<ilters zum Zweck seiner
Wiederfüllung entweichenden Gemisch von 29 kg Chlor und r.4 kg Chlorwasserstoff
in der üblichen Weise oxydiert wird. Das dabei elftstehende Chlor wird in <las
Verfahreli zurückgeführt.The implementation is finite by exposure to a mercury vapor lamp
initiated. One receives 3i, 3kg isobutyl chloride every hour, i.IkgClilor hydrogen,
which together with you when releasing the chlorine supply oil filter for the purpose of his
Refill the escaping mixture of 29 kg of chlorine and around 4 kg of hydrogen chloride
is oxidized in the usual way. The eleventh chlorine is found in <read
Verfahreli returned.