EP0103161B1 - Process for simultaneously filling a plurality of acetylene-filled bottles with a solvent - Google Patents
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Definitions
- the method according to the invention particularly advantageously reduces the consumption of auxiliary gas in comparison with the conventional method.
- the need for auxiliary gas is lower, since the auxiliary gas only fills the free volume in the bottles and the free volume at the temperature according to the invention is smaller than in the conventional method. This advantageously also reduces acetylene contamination by the auxiliary gas.
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Nachfüllen von mehreren mit Acetylen und einem Lösungsmittel für das Acetylen gefüllten Flaschen mit dem Lösungsmittel, bei dem allen mit Acetylen und dem Lösungsmittel gefüllten Flaschen Gleichzeitig ein Hilfsgas, das im Lösungsmittel für das Acetylen im wesentlichen unlöslich ist, zugeführt wird, und dann allen mit Acetylen, Lösungsmittel und dem Hilfsgas gefüllten Flaschen gleichzeitig das nachzufüllende Lösungsmittel zugeführt wird.The invention relates to a process for the simultaneous refilling of several bottles filled with acetylene and a solvent for the acetylene with the solvent, in which all the bottles filled with acetylene and the solvent are simultaneously supplied with an auxiliary gas which is essentially insoluble in the solvent for the acetylene is, and then all the bottles filled with acetylene, solvent and the auxiliary gas, the solvent to be refilled is supplied simultaneously.
Ein derartiges Verfahren ist durch die DE-A-2747106 bekannt. Nach diesem Verfahren werden die zu Bündeln zusammengefaßten Flaschen zunächst mit Acetylen gefüllt. Dieser Vorgang nimmt mehrere Stunden in Anspruch. Das Nachfüllen der erforderlichen Lösungsmittelmenge, die bei der dem Acetylenfüllprozeß vorangegangenen Acetylenentnahme in Dampfform aus den Flaschen entwichen ist, erfolgt nach einer längeren Pause, z. B. am Tage nach der Acetylenbefüllung.Such a method is known from DE-A-2747106. According to this process, the bottles, which are combined into bundles, are first filled with acetylene. This process takes several hours. The refilling of the required amount of solvent, which escaped from the bottles in the acetylene filling process preceding the acetylene filling process in vapor form, takes place after a longer pause, e.g. B. the day after the acetylene filling.
Es ist nun festgestellt worden, daß mit dem bekannten Verfahren die Fehlmengen an Lösungsmittel in jeder Flasche nicht vollständig ergänzt werden können, so daß der tatsächliche Lösungsmittelinhalt jeder Flasche nach dem Nachfüllen des Lösungsmittels stets mehr oder weniger vom Lösungsmittelinhalt der übrigen Flaschen abweicht. Außerdem ist zur Durchführung des bekannten Verfahrens eine relativ große Menge an Hilfsgas erforderlich.It has now been found that the known method does not completely replenish the shortages of solvent in each bottle, so that the actual solvent content of each bottle always deviates more or less from the solvent content of the other bottles after the solvent has been refilled. In addition, a relatively large amount of auxiliary gas is required to carry out the known method.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu-. grunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben, mit dem die aufgrund unterschiedlicher Fehlmengen verschiedenen Lösungsmittelinhalte der einzelnen Flaschen besser aneinander angeglichen werden können und das einen im Vergleich zum bekannten Verfahren geringeren Hilfsgasverbrauch hat.The invention is therefore the task. Reasons to specify a method of the type described above, with which the different solvent contents of the individual bottles due to different shortages can be better matched to one another and which has a lower auxiliary gas consumption than the known method.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die mit Acetylen und Lösungsmittel gefüllten Flaschen beim Einleiten des Hilfsgases eine Temperatur haben, die über der Umgebungstemperatur liegt.This object is achieved in that the bottles filled with acetylene and solvent have a temperature when introducing the auxiliary gas, which is above the ambient temperature.
Im Unterschied zum konventionellen Verfahren, bei dem das Hilfsgas bei Umgebungstemperatur in die Flaschen gefüllt worden ist, wird das Hilfsgas beim erfindungsgemäßen Verfahren in Flaschen gefüllt, die eine gegenüber der Umgebungstemperatur höhere Temperatur besitzen. Es ist festgestellt worden, daß durch die erfindungsgemäße Maßnahme in jede Flasche die jeweils fehlende Menge an Lösungsmittel vollständig eingeleitet wird und somit die Lösungsmittelinhalte der einzelnen Flaschen erheblich besser aneinander angeglichen werden.In contrast to the conventional method in which the auxiliary gas has been filled into the bottles at ambient temperature, the auxiliary gas in the method according to the invention is filled into bottles which have a higher temperature than the ambient temperature. It has been found that the measure according to the invention completely introduces the missing amount of solvent into each bottle and thus the solvent contents of the individual bottles are matched to one another considerably better.
Dieser Effekt dürfte auf den Einfluß der Temperatur auf das freie Volumen innerhalb der Flaschen zurückzuführen seien. Das freie Volumen einer Flasche ist das Volumen, das nicht durch die aus Acetylen und dem Lösungsmittel bestehende Lösung eingenommen wird. Da sich die Lösung mit zunehmender Temperatur ausdehnt, nimmt die Lösung beim erfindungsgemäßen Verfahren ein größeres Volumen ein als beim herkömmlichen Verfahren. Demzufolge ist das freie Volumen einer Flasche mit höherer Temperatur kleiner als das einer Flasche mit z. B. Umgebungstemperatur. Mit zunehmender Temperatur zweier gleichgroßer Flaschen mit unterschiedlichen Lösungsmengen ist die relative Ausdehnung beider Lösungsmengen zwar gleich, das Verhältnis der freien Volumina in den beiden Flaschen ändert sich jedoch. Enthält eine Flasche bei Umgebungstemperatur eine größere Lösungsmenge als eine andere Flasche, so steigt das Verhältnis des freien Volumens der Flasche mit der geringeren Lösungsmenge zu dem der Flasche mit der größeren Lösungsmenge mit zunehmender Temperatur an : Dem Verhältnis der freien Volumina entsprechend teilen sich die dem Flaschenbündel zugeführten Hilfsgasmengen und nachfolgend in ester Näherung die. Ergänzungsmengen an Lösungsmittel auf. Daher wird bei der erfindungsgemäßen, gegenüber Umgebungstemperatur erhöhten Flaschentemperatur einer Flasche, die im Vergleich zu einer anderen Flasche eine kleinere Lösungsmenge enthält, relativ mehr Lösungsmittel zugeführt als dies bei Umgebungstemperatur der Fall ist.This effect should be due to the influence of temperature on the free volume inside the bottles. The free volume of a bottle is the volume that is not taken up by the solution consisting of acetylene and the solvent. Since the solution expands with increasing temperature, the solution takes up a larger volume in the method according to the invention than in the conventional method. As a result, the free volume of a bottle with a higher temperature is smaller than that of a bottle with e.g. B. Ambient temperature. As the temperature of two bottles of the same size with different solution quantities increases, the relative extent of both solution quantities is the same, but the ratio of the free volumes in the two bottles changes. If a bottle contains a larger amount of solution at ambient temperature than another bottle, the ratio of the free volume of the bottle with the smaller amount of solution to that of the bottle with the larger amount of solution increases with increasing temperature: the ratio of the free volumes is shared by the bundle of bottles quantities of auxiliary gas supplied and subsequently the ester approximation. Supplementary amounts of solvent. Therefore, in the bottle temperature according to the invention, which is higher than the ambient temperature, a bottle containing a smaller amount of solution compared to another bottle is supplied with relatively more solvent than is the case at ambient temperature.
Es sollen zwei gleichgroße Flaschen A und B miteinander verglichen werden. Bei Umgebungstemperatur nehme die aus Acetylen und einem Lösungsmittel wie Aceton bestehende Lösung in Flasche A 80 % und in Flasche B 90 % des Flaschenvolumens ein. Findet das Einfüllen des Hilfsgases nicht bei Umgebungstemperatur, sondern bei einer höheren Temperatur statt, so nehmen die Lösungen ein beispielsweise um 10 % größeres Volumen ein : In Flasche A sind demgemäß 88 % in Flasche B 99 % des Volumens mit Lösung gefüllt. Das Verhältnis der freien Volumina bei Umgebungstemperatur beträgt 2 : 1, bei der höheren Temperatur 12 : 1. In diesem Verhältnis wird anschließend das Hilfsgas auf die Flaschen aufgeteilt. Das Lösungsmittel wird in erster Näherung ähnlich aufgeteilt, jedoch unterliegt die Aufteilung bekanntermaßen einer zusätzlichen Verstärkung, die durch Konzentrationsverschiebungen bedingt sind. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, durch Temperaturerhöhung die freien Volumina der Flaschen unterschiedlich zu reduzieren, können nicht nur Lösungsmittelfehlmengen der Flaschen vollständig ergänzt, d. h. die Lösungsmittelinhalte der Flaschen einander angeglichen werden. Vielmehr ist ein « Überausgleich möglich. Das bedeutet, einer Flasche kann durch das erfindungsgemäße Verfahren mehr Lösungsmittel zugeleitet werden, als für den reinen Angleich erforderlich wäre. Der « Überausgleich ist besonders vorteilhalt, weil durch diesen eine Lösungsmittelreserve für den nachfolgenden Entleerungsprozeß gebildet wird. Vor dem dem Entleerungsprozeß folgenden Füllvor-. gang unterscheiden sich die Lösungsmittelfehlmengen weitaus weniger, als ohne « Überausgleich •. Aus diesem Grund können die Acetylenfüllmengen entsprechend erhöht werden, wodurch ein Acetylenbündel besser ausgenutzt wird.Two equal-sized bottles A and B are to be compared. At ambient temperature, the solution consisting of acetylene and a solvent such as acetone in bottle A takes up 80% and in bottle B 90% of the bottle volume. If the auxiliary gas is not filled in at ambient temperature but at a higher temperature, the solutions take up a volume that is, for example, 10% larger: in bottle A, 88% in bottle B is 99% of the volume filled with solution. The ratio of the free volumes at ambient temperature is 2: 1, at the higher temperature 12: 1. In this ratio, the auxiliary gas is then distributed to the bottles. In a first approximation, the solvent is divided similarly, however, as is known, the division is subject to an additional amplification which is caused by shifts in concentration. With the method according to the invention of reducing the free volumes of the bottles differently by increasing the temperature, it is not only possible to completely replenish the solvent shortages of the bottles, ie to adjust the solvent contents of the bottles to one another. Rather, over-compensation is possible. This means that more solvents can be fed to a bottle by the method according to the invention than would be necessary for the mere adjustment. The "Practice equalization is particularly advantageous because it creates a solvent reserve for the subsequent emptying process. Before the filling process following the emptying process. the solvent shortages differ far less than without "overcompensation". For this reason, the acetylene filling quantities can be increased accordingly, as a result of which an acetylene bundle is better utilized.
Die gleich großen Acetylenflaschen C und D werden miteinander verglichen. Der Flasche C fehlen 900 g Lösungsmittel, der Flasche D 400 g. Das Verhältnis der freien Volumina beträgt bei Umgebungstemperatur von 15 °C 1,6 : 1. Nach dem bekannten Verfahren wurden der Flasche C 730 g Lösungsmittel, der Flasche D 400 g zugeführt. Nach dem neuen Verfahren werden die Flaschen z. B. auf 50 °C erwärmt. Das Verhältnis der freien Volumina hat sich zu 2,1 : 1 verschoben. Dadurch erhält nun die Flasche C 950 g Lösungsmittel, während der Flasche D auch wieder 400 g zugeführt werden. Der Überausgleich von 50g g Lösungsmittel für die Flasche C ist insofern vorteilhaft, weil diese bei der Entleerung mehr Lösungsmittel abgibt. Beim Acetylen-Füllprozeß ist mit geringeren Abweichungen bei den Lösungsmittelmengen von Flasche zu Flasche zu rechnen, der Lösungsmittelinhalt liegt - insgesamt betrachtet - höher. Das Flaschenbündel kann daher höher mit Acetylen beladen werden.The equally large acetylene cylinders C and D are compared. Bottle C lacks 900 g of solvent, bottle D 400 g. The ratio of the free volumes at ambient temperature of 15 ° C. is 1.6: 1. According to the known method, 730 g of solvent were added to bottle C and 400 g to bottle D. According to the new process, the bottles are z. B. heated to 50 ° C. The ratio of free volumes has shifted to 2.1: 1. As a result, bottle C now receives 950 g of solvent, while bottle D is again fed 400 g. The over-equalization of 50 g of solvent for bottle C is advantageous because it emits more solvent when emptied. With the acetylene filling process, smaller deviations in the amounts of solvent from bottle to bottle are to be expected, the solvent content - overall - is higher. The bottle bundle can therefore be loaded higher with acetylene.
Mit besonderem Vorteil wird durch das erfindungsgemäße Verfahren der Verbrauch an Hilfsgas im Vergleich zum herkömmlichen Verfahren gesenkt. Der Bedarf an Hilfsgas ist geringer, da das Hilfsgas nur das freie Volumen in den Flaschen füllt und das freie Volumen bei der Erfindungsgemäßen Temperatur kleiner ist als beim konventionellen Verfahren. Vorteilhafterweise werden dadurch auch Verunreinigungen des Acetylens durch das Hilfsgas reduziert.The method according to the invention particularly advantageously reduces the consumption of auxiliary gas in comparison with the conventional method. The need for auxiliary gas is lower, since the auxiliary gas only fills the free volume in the bottles and the free volume at the temperature according to the invention is smaller than in the conventional method. This advantageously also reduces acetylene contamination by the auxiliary gas.
In einer besonders vorteilhaften Variante des Erfindungsgedankens wird das Hilfsgas unmittelbar nach Beendigung des Acetylenfüllvorganges den durch die beim Lösen des Acetylens im Lösungsmittel freiwerdende Lösungswärme auf eine über Umgebungstemperatur liegende Temperatur erwärmten Flaschen zugeführt.In a particularly advantageous variant of the concept of the invention, the auxiliary gas is fed immediately after the end of the acetylene filling process to the bottles, which are released by the heat of solution released when the acetylene is dissolved in the solvent, to a temperature above ambient temperature.
Beim bisherigen Verfahren wurde nach dem Acetylenfüllvorgang und vor dem Einfüllen des Hilfsgases eine Pause eingelegt, in der alle Flaschen eines Bündels dieselbe Temperatur, nämlich Umgebungstemperatur annehmen konnten. Im Unterschied dazu wird in dieser erfindungsgemäßen Variante Hilfsgas unmittelbar nach dem Acetylenfüllvorgang in die Flaschen geleitet. Zu diesem Zeitpunkt liegt die Temperatur der Flaschen über der Umgebungstemperatur. Es hat sich als sehr vorteilhaft erwiesen, zum Ergänzen des Lösungsmittels die beim Acetylenfüllvorgang freiwerdende Lösungswärme, d. h. die durch die Lösungswärme verursachte höhere mittlere Temperatur der Flaschen zu nutzen, da diese Wärme stets beim Einfüllen von Acetylen in mit Lösungsmittel gefüllte Flaschen anfällt und somit kostenlos zur Verfügung steht.In the previous process, a pause was made after the acetylene filling process and before the auxiliary gas was filled in, during which all bottles in a bundle could reach the same temperature, namely ambient temperature. In contrast, in this variant of the invention, auxiliary gas is passed into the bottles immediately after the acetylene filling process. At this point, the temperature of the bottles is above ambient. It has proven to be very advantageous to supplement the solvent with the heat of solution released during the acetylene filling process, i. H. to use the higher mean temperature of the bottles caused by the solution heat, since this heat is always generated when filling acetylene into bottles filled with solvent and is therefore available free of charge.
Wegen der beträchlichen Lösungswärme, die beim Lösen des Acetylens im Lösungsmittel frei wird, sowie der geringen Wärmeleitfähigkeit der üblicherweise im Flascheninnern vorhandenen porösen Masse wird die Flaschentemperatur erhöht, was dazu führt, daß auch der Druck im Flascheninnern höher liegt als bei Umgebungstemperatur. Auch aus Gründen der Sicherheit ist daher das erfindungsgemäße Verfahren zweckmäßig. Er ermöglicht nämlich ein rasches Befüllen der Acetylenflaschen. Das ist vorteilhaft, da nach dem Einfüllen des Acetylens in die Flaschen dessen Konzentration im Kopfbereich der Acetylenflasche besonders hoch ist und durch rasches Einfüllen des Hilfsgases bzw. des Lösungsmittels die Acetylen-Lösungsmittel-Konzentration im kritischen Eingangsbereich schnell gesenkt werden kann.Because of the considerable heat of solution, which is released when the acetylene is dissolved in the solvent, and the low thermal conductivity of the porous mass usually present in the inside of the bottle, the bottle temperature is increased, which means that the pressure inside the bottle is also higher than at ambient temperature. The method according to the invention is therefore also expedient for reasons of safety. It enables the acetylene bottles to be filled quickly. This is advantageous since, after the acetylene has been introduced into the bottles, its concentration in the top area of the acetylene bottle is particularly high and the acetylene-solvent concentration in the critical entrance area can be quickly reduced by quickly adding the auxiliary gas or the solvent.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt wegen des geringen Hilfsgasverbrauchs und der Möglichkeit, den Füllvorgang von Acetylenflaschen rasch durchführen zu können, einen erheblichen wirtschaftlichen Vorteil.The method according to the invention has a considerable economic advantage because of the low auxiliary gas consumption and the possibility of being able to carry out the filling process of acetylene bottles quickly.
In einer weiteren Ausgestaltung des Erfindungsgedankens wird die Temperatur der Acetylenflaschen aus Sicherheitsgründen stets unter einer bestimmten Temperatur, beispielsweise unter 60 °C, gehalten.In a further embodiment of the inventive concept, the temperature of the acetylene bottles is always kept below a certain temperature, for example below 60 ° C., for safety reasons.
Mit Vorteil wird in einer weiteren Variante der Erfindung die Flaschentemperatur durch Regeln der den Flaschen pro Zeiteinheit zugeführten Acetylenmenge geregelt.In a further variant of the invention, the bottle temperature is advantageously regulated by regulating the amount of acetylene supplied to the bottles per unit of time.
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