DE845493C - Verfahren zur Rueckgewinnung von hochsiedenden Loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Rueckgewinnung von hochsiedenden Loesungsmitteln

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DE845493C
DE845493C DEA2024D DEA0002024D DE845493C DE 845493 C DE845493 C DE 845493C DE A2024 D DEA2024 D DE A2024D DE A0002024 D DEA0002024 D DE A0002024D DE 845493 C DE845493 C DE 845493C
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DE
Germany
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boiling
substances
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adsorbent
solvent
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DEA2024D
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Alfred Dr Engelhardt
Margarete Mueller
Ernst Schindel
Wendlin Vollmer
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AKTIVKOHLE UNION VERWALTUNGS G
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AKTIVKOHLE UNION VERWALTUNGS G
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2253/00Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10Inorganic adsorbents
    • B01D2253/102Carbon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2259/00Type of treatment
    • B01D2259/40Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40083Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40084Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by exchanging used adsorbents with fresh adsorbents

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Description

  • Verfahren zur Rückgewinnung von hochsiedenden Lösungsmitteln Hochsiedende Lösemittel, wie sie z. B. neuerdings zur Herstellung von Kunstharzlacken benutzt werden, lassen sich durch Adsorption und nachfolgende f)esorl)tion mit Wasserdampf nur schwer zurückgewinnen. Diese Lösemittel, die bei Temperaturen von 180° C und darüber sieden, werden nämlich bei den üblichen Desorptionstemperaturen nur zum Teil aus dem Adsorptionsmittel wieder ausgetrieben, so daß bei jeder Desorption eine verhaltnismäßig hohe Restbeladung im Adsorptionsmittel verbleibt, die die Adsorptionsleitstung erheblich vermindert. Man könnte diesem Übelstand dadurch begegnen, daß man mit höheren Desorptionstemperaturen und mit größerem Dampfaufwand bei der l)esorption arbeitet. Der Erhöhung der Desorptionstemperatur steht jedoch entgegen, daß gerade die hier in Betracht kommenden hochsiedenden Lösemittel sehr leicht polymerisieren, ein Vorgang, der bekanntlich durch Temperatureinwirkung gefördert wird. Einer Erhöhung der Desorptionstemperatur sind weiterhin durch die Brennbarkeit der in erster Linie für die Rückgewinnung als Adsorptionsmittel in Betracht kommende Aktivkohlen Grenzen gesetzt. Der Nachteil des größeren Dampfaufwands liegt in der Verringerung der Wirtschaftlichkeit. Aufßerdem ist es aber auch Erfahrungstatsache, daß weder durch Temperaturerhöhung noch durch höheren Dampfaufwand eine erhebliche Verminderung der Restbeladung zu erreichen ist.
  • Es ist auch schon vorgeschlagen worden, das beladene Adsorptionsmittel erst einer Extraktionsbehandlung mit Lösemittel zu unterwerfen und danach das Lösemittel mit Wasserdampf wieder abzutreiben. Der Nacliteil dieser Arbeitsweise liegt in dem hohen Lösemittelaufwand, der gewichtsmäßig ein Mehrfaches des Kohlegewichts ausmacht.
  • Die Erfindugn besteht dem Bekannten gegenüber darin, daß auf das mit hochsiedenden Stoffen beladene Adsorptionsmittel, vorzugsweise Aktivkdhle, vor seiner Ausdämpfung leicht siedende Stoffe, die gegenüber den adsorbierten schwer siedenden Stoffen ein Lösevermögen besitzen, ohne Überschrei tung bzw. wesentliche Überschreitung der Aufsaugefähigkeit des Adsorptionsmittels für diese Stoffe aufgebracht werden.
  • Die so anwendbare Menge des leicht siedenden Stoffs kann 50 bis 60 % der im Adsorber befindlichen Gewichtsmenge Adsorptionsmittel betragen, da die Adsorptionsbeladung der Kohle mit schwer siedenden Dämpfen in der Regel 30%nicht übersteigt, während ihre Aufsaugefähigkeit fürFlüssigkeiten etwa go bis 100 Gewidhtsprozent ausmacht.
  • Die Verteilung des leicht siedenden Stoffs auf dem Adsorptionsmittle erfolgt zweckmäßig durch Besprühen der Kohleoberfläche; es ist jedoch auch möglich, den Stoff dampfförmig in die Kohleschicht einzuführen.
  • Arbeitet man in der vorbeschriebenen Weise, so bleibt bei der Desorption nicht wie Bisher eine verhältnismäßig hohe Restbelandung auf der Kohle zurück, sondern es tritt infolge der Lösewirkung der aufgebrachten Stoffe während des Ausdämpfens eine praktisch vollständige Austreibung ein, ohne daß es erforderlich ist, die Desorptionswirkung durch Erhöhung des Dampfverbrauchs oder der Temperatur zu unterstützen. Auch die Gefahr einer verstärkten Verharzung ist damit beseitigt. Der Lösemittelaufwand kann auf das äußert mögliche Mindestmaß beschränkt werden; der für die Nachbeladung benutzte Stoff wird mit dem schwer siedenden Lösemittel bei der Ausdämpfung abgeschieden und davon durch Destillation getrennt, so daß er wieder erneut eingesetzt werden kann. Die Erfindung führt somit zu einer bedeutenden Verbesserung der Wirtschaftlichkeit bei der Wiedergewinnung hochsiedender Lösemittel.
  • Zum besseren Verständnis der Erfindung wird nachfolgenden ein Ausführungsbeispiel gegeben: Die Abluft einer Spritzlackieranlage, welche u.a. Tetrahydronaphthalindämpfe enthält, wird einer Lösemittelrückgewinnungsanlage zugeführt, welche Aktivkohle als Adsorbens benutzt. Sobald Lösemitteldämpfe in der Austrittsulft des 1000 kg Aktivkohle enthaltenden Adsorbers auftreten, wird die Beladung unterbrochen und die Abluft auf einen frisch regenerierten Adsorber umgeschaltet. Die Kohlefüllung des beladenen Adsorbers wird dann mit 400 kg Lösungsbenzin (Sdp.etwa 100° C) besprüht und der Adsorber in üblicher Weise ausgedämpft.
  • Das aus Wasser und Lösemittel bestehende Kondensat wird in einem Abscheider der Schweretrennung unterworfen und die so wasserfrei erhaltene Lösemittelsschicht destilliert, wobei das leicht siedende Benzin als Vorlauf erhalten wird, der wieder für weitere Extraktionsbeladungen benutzt wird. Nach der Ausdämpfung hat die Kohle nur noch eine Restbeladung an Tetrahydronaphthalin von 3 bis 5 Gewichtsprozent; ohne Anwendung eines zusätzlichen Lösungmittels bei der Regeneration würde sie etwa 20 Gewichtsprozent betragen, wodurch die Adsorptionsleitstung des Adsorbers stark herabhesetzt werden würde.

Claims (1)

  1. P A T E N T A N S P R Ü C H Verfahren zur Rückgewinnung hochsiedender Lösemittel, insbesondere solcher mit einem Siedepunkt von 180° C und darüber, wie sie beispielsweise zur Herstellung von Kunstharzlacken benutzt werden, durch Adsorption an feste Adsorptionsmittel, vorzugsweise Aktivkohle, und Desorption der adsorbierten Stoffe durch Ausdämpfen, dadurch gekennzeichnet, daß auf das mit hochsiedenden Stoffen beladene Adsorptionsmittel vor seiner Ausdämpfung leicht siedende Stoffe, die gegenüber den adsorbierten schwer siedenden Stoffen ein Lösevermögen besitzen, aufgebracht werden, ohne daß die Aufsaugefähigkeit des Adsorptionsmittels für diese Stoffe wesentlich überschritten wird.
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