Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Reinigung von Titaritetrachlorid, und zwar ein einfaches und ökonomisches
Verfahren zur Reinigung .des sogenannten handelsüblichen oder rohen Titantetrachlorids,
insbesondere durch Verringerung seines Vanadiumgehaltes.Process for Purification of Titanium Tetrachloride The invention relates to
a method for purifying titarite tetrachloride, a simple and economical one
Process for cleaning the so-called commercial or crude titanium tetrachloride,
especially by reducing its vanadium content.
Rohes Titantetrachlorid. @vie es am Markt erhältlich ist, ist ein
verhältnismäßig unreines Produkt von tiefgelber Farbe. Es wird gewöhnlich aufbereitet
durch Chlorierung von titanhaltigen Eisenerzen, Ilmenit oder auch Rutil, und ist
gewölinliclt durch verschiedene Beimengungen verunreinigt, die mitchloriert werden
oder mit den T itanverl>indungen mitgerissen werden. Raw titanium tetrachloride. @ what is available on the market is a relatively impure product with a deep yellow color. It is usually processed by chlorinating iron ores containing titanium, ilmenite or rutile, and is often contaminated by various admixtures that are chlorinated or carried away with the titanium compounds .
Idas rohe Titantetrachlorid ist als _1u-sgangsmaterial ungeeignet
für solche Verfahren. die eine hohe Reinheit verlangen, beispielsweise zur Herstellung
von metallischem Titan, Titanpigmenten oder anderen Titanverbindungen. Bei diesen
Verfahren m@uß das rohe Titantetrachlorid vor seiner endgültigen Verarbeitung einer
Reinigung huterzogen werden.The raw titanium tetrachloride is unsuitable as a raw material
for such procedures. that require high purity, for example for production
of metallic titanium, titanium pigments or other titanium compounds. With these
The process must use the raw titanium tetrachloride before its final processing
Cleansing to be trained.
Bei den bekannten Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid treten
gewöhnlich praktische Schwierigkeiten auf, die in der Type und der Natur der zur
Behandlung verwendeten Stoffe begründet liegen. Einige ,dieser Stoffe werden in
großen \lengen zugegeben und bilden voluminöse schwammige Massen, die große Mengen
von Titantetrachlorid aufnehmen und so zu Verlusten führen.
Andere Stoffe bilden zähe, steife blassen, die ttll-
beyuenn und schwer zu behandeln sind. Derartige
Schwierigkeiten werden durch die Erfindung über-
wunden.
1)1e 1?rfiiiclung hat sich die Aufgabe gestellt, eine
bessere -Methode zu schatten, die die Reiiligtiii#, des
Titantetrachlorids auf einfache Weise und unter
einem -Minimum von Verlusten erniiiglicht.
Nach der Frflnclung wird die Reinigung des
'ritaiitetraclilorids auf einfache Weise ttnd unter
einem -Minimum von Verlusten dadurch erlniiglicht,
(lall zwecks Verringerung des im unreinen Titan-
tetrachlorid enthaltenen Vanadiunis des "ri C11 finit
Zuschlagstoffen, die metallisches Blei enthalten. wie
Bleiamalgam. Natritim-lilei-Legiertnig, Calcium-
lilei-I.egierting und metallisches Blei enthaltentl:r
fein verteilter Bleiglätte, vermengt wird, «vorauf das
so) behandelte TICl4 zwecks Gewinnung des reihen
"hitantetraclilorids destilliert wird.
Zweckmäßigerweise wird erfindungsgcm:ih dein
allreinen flüssigen Ti C14 der Zuschlagstoff in Forin
vmi hörlclien, Spänen oder Fellspänen zu<g@gel)en.
1)1e behandelte Liisung wird lediglich auf Siede-
teinl>eratur erhitzt und destilliert, um im wesent-
lichen vanadiumfreies Titantetrachlorid zu er-
halten. Die meisten der bekannten @teinigu@gsv:r-
fahren erfordern ausgedehntes Erhitzen unter Rück-
flur, lxvor die zur Behandlung verw°ldeten @t<ific
eine ausreichende Zeit haben. ihre \\'irkting aus-
zitiil>eli. lici der vorliegenden Erfindung dagegen
wird lediglich die Zeit benötigt, die zur Erhitzen--
der finit den Zuschlagstoffen versetzten 1=liissigkcit
auf Siedetemperatur und für die anschliel.iende
Destillation erforderlich ist.
Die Menge des verwendeten "Zuschlagstoffes ist
abhängig von der Art des benutzten Ausgangs-
PI Wenn große Mengen Vanadium in dem
rohen T itantetrachlorid anwesend sind, müssen ent-
sprechend (,roße -Ietlgell von Zuschlagstotteil zu-
gegebenwerden. uni ehi reines Produkt zti erhalten.
Die Menge des Zuschlagstoffes ist außerdem ab-
hängig voll seiner mit dein Titantetrachlorid in
l@ontakt tretenden 0i).:rfläclie. 1)1e unterlstehende
Talelle zeigt tvpische Men.geil von Zuschlagstoffen.
die für die Reinigung eines rohen Titantetrachlo-
rids mit einem Gehalt von o.l@olu Vanadium er-
forderlich sind.
licisl)icl 1
1000- rohes TiC14 wurden in einen Destillier-
kolben gegel>ell; es wurden g Natrium-lilei-l.e-
gierung in Spanforni mit einem Gehalt roll 3(/()
inetallischeinl Natrium bei Rauniteniperatur zugege-
i>eii. Die -Mischung wurde schnell auf Siedetenil>e-
ratur erhitzt und bei normalem P ruck unter Ab-
sc.hlul3 der Autlenluft iIesti1liert. Das Destillat
wurde kondensiert und analysiert. Das ganze Ver-
fahren wurde in einer Glasapparatur durchgeführt.
um Verunreinigungen zu vermeiden. Das gereinigte
Titantetrachlorid besaß eine wasserklare Farbe. Die
Daten der Analyse fiiirleii sich in der untenstelien-
den Tabelle.
licisllicl =
Das Beispiel i witirde wiedei-holt mit dei- gleichen
Menge des gleichen Attsgangsmaterials unter Zu-
gabe von S g Calciunl-lilei-I_egiertlllg in Spanforin
mit einem Gehalt an metallischem Calcitini, kleiner
als i ",'o. a11 Meile du< Natr:umMei# #gemaß Bei-
spiel i . 1)1e Daten der Anale s<# tinilt-n sich el>eiifalls
in der Talelle unten.
lic i spiel 3
Beispiel 1 R'tll"Cle wiederholt unter lielititzung voll
,3o g lileiwolleaili.tlgaili als Zuschlagmittel. Das
Endprodukt war wiederum wasserklar. Die Daten
der Alialvse linil°n sich in cler entenstehenden
Talx#l 1e. _
1 le1 s1>1 e1 4
licispiel t wurde NN ieclerliolt tmter \@crweiiduiig
von 5 g feie verteilter lilciglättc# finit eim?nl Gehalt
an nietallischein Blei voll 5"/o als Zuschlagstoff. 1)1e
Analyse ergibt sich atis den- Taiwlle.
[)lese Zuschlagstoffe, die metallisches litei Cut-
halten, sind nur dann wirksam. wenn <las Blei in
Verbindung finit anderen Stiften aii-%vesend ist. Me-
tallisches Blei allein hat 1111r ;-erin-e Wirkung auf
die Trennung des Vanadiums v<»1 denn rohen
Titantetrachlorid. @'in dies m1 demonstrieren.
wurde ein Vergleichsversuch finit 30 g Bleiwolle ge-
macht. Das -"erfahren selbst war iihnlich den
obigen Beispielen. 1)1e l1)esultate dieses Vergleichs-
versuches sind in der Talelle angegeben.
Verunreiniriiingun
Beispiel TiC1, Zuschläge Form im Ti Cl , Farbe
Destillat
g g Stoff °% v
I
1 i000 q. j Natriumblei Späne < 0,002 wasserklar
z 100o 8 Calciumblei Späne < (),c@ilz wasserklar
3 1000 30 Bleiamalgam -Volle (),()0 2 ' wasserklar
.1 1000 ä Bleiglätte, metallisches fein verteilt
0,002 wasserklar
Blei enthaltend
Vergleich 100,0 30 Blei -Volle cl,@)1 gelb
1>1e vorstehenden Beispiele zeigen, daß rohes
Titantetrachlorid, insbesondere hinsichtlich des
Vanadiums, gereinigt werden kann. Die --erunrei-
nigitiigen. inslxsonderc Glas Vanadium, wurden 1>1s
zu dem Grade entfernt. claß das gereinigte TiC14
zu einem rinnehm.l>aren Handelsprodukt wird. Es
hat sich weiter gezeigt, claß das Verfahren insoweit
einfach ist, als die Zuschlagstoffe keine großen und
z a ' . lieii Rückstände b*Iden. Das von den Zuschla-
stotfen mitgeführte Titantetrachlorid -kann leicht
durch Erhitzen von der Masse getrennt und dem
Svstem wieder zugeführt werden. Die Möglichkeit
der 1?rhitzting der Zusc.hlagstotfe, ohne claß sich
Satz auf den Wandungen des Gefäße; bildet und
ohne daß merkliche Beträge von Titantetrachlorid
in den 7ttschlagstotfen als Rückstand festgehalten
«erden, führt zti einer größtmiigliclieii Verminde-
rung der llearlx#itittigs\ erluste während des Ver-
fahrens.
Es wird ausdrücklich festgestellt, claß die in
der Beschreibung und :deti Beispielen angegebenen
Einzelheiten und Daten keine Beschränkung der
f:rfiiclung darstellen. die in dem allgemeinen
Schutzumfang de; Ela,uptansllrticlies ltegründet
liegt.
The known methods for purifying titanium tetrachloride usually encounter practical difficulties due to the type and nature of the materials used for the treatment. Some of these substances are added in large quantities and form voluminous spongy masses that absorb large amounts of titanium tetrachloride and thus lead to losses. Other substances form tough, stiff pale, the ttll-
beyuenn and difficult to treat. Such
Difficulties are overcome by the invention
wounds.
1) 1e 1? Rfiiiclung has set itself the task of creating a
better method to shade the Reiiligtiii #, des
Titanium tetrachloride in a simple way and under
a minimum of losses.
After the fruiting, the purification of the
'ritaiitetraclilorids in a simple way ttnd under
a minimum of losses thereby possible,
(lall for the purpose of reducing the
tetrachloride contained Vanadiunis des "ri C11 finite
Aggregates containing metallic lead. how
Lead amalgam. Natritim lilei alloy, calcium
lilei-I.egierting and metallic lead contains: r
finely distributed black lead, is mixed, «before that
so) treated TICl4 for the purpose of obtaining the series
"hitantetraclilorids is distilled.
Expediently, erfindungsgcm: ih yours
all pure liquid Ti C14 the aggregate in forin
vmi ears, shavings or fur shavings to <g @ gel) en.
1) 1e treated solution is only reduced to boiling point
tale> eratur heated and distilled to essentially
vanadium-free titanium tetrachloride
keep. Most of the well-known @ teinigu @ gsv: r-
driving require extensive heating under reverse
corridor, lxvor the @t <ific used for treatment
have sufficient time. your \ 'irkting out-
quote> eli. lici of the present invention on the other hand
all that is needed is the time required for heating--
the finitely offset 1 = liissigkcit
to boiling temperature and for the subsequent end
Distillation is required.
The amount of "aggregate" used is
depending on the type of output used
PI If there are large amounts of vanadium in the
raw titanium tetrachloride are present,
speaking (, size -Ietlgell from surcharge dead part to-
are given. uni ehi pure product zti received.
The amount of aggregate is also reduced
pending full of his with your titanium tetrachloride in
l @ ontakt coming 0i) .: rfläclie. 1) 1e below
Talelle shows the great variety of aggregates.
for the cleaning of a raw titanium tetrachlor
rids with a content of ol @ olu vanadium
are required.
licisl) icl 1
1000- crude TiC14 were in a distillation
flask gel>ell; there were g of sodium-lilei-le-
alloy in chip form with a grade roll 3 (/ ()
Metallic sodium added at Rauniteniperatur
i> eii. The mixture was quickly reduced to a boiling point> e-
temperature and with normal pressure under reduced
sc.hlul3 of the air in the air. The distillate
was condensed and analyzed. The whole
driving was carried out in a glass apparatus.
to avoid contamination. The cleaned
Titanium tetrachloride was water-clear in color. the
The data of the analysis can be found in the
the table.
licisllicl =
The example i would be repeated with the same
Amount of the same raw material with addition
Gabe von S g Calciunl-lilei-I_egiertlllg in Spanforin
containing metallic calcitini, smaller
as i ", 'o. a11 mile you <Natr: umMei # # according to
game i. 1) 1e data of the anal s <# tinilt-n sich el> eiifalls
in the valley below.
lic i game 3
Example 1 R'tll "Cle repeated under lielititzung full
, 3o g lileiwolleaili.tlgaili as an additive. That
The end product was again as clear as water. The data
the alialvse linil ° n in the emerging
Talx # l 1e. _
1 le 1 s 1 > 1 e 1 4
license t was NN ieclerliolt tmter \ @crweiiduiig
of 5 g of finely distributed lilac smooth # finite content
of riveted lead full 5 "/ o as aggregate. 1) 1e
Analysis results atis den- Taiwlle.
[) read aggregates, the metallic litei cut-
hold are only effective. if <read lead in
Connection is finite to other pins aii-% vesend. Me-
Metallic lead alone has an effect on
the separation of the vanadium v <»1 for raw
Titanium tetrachloride. @ 'demonstrate in this m1.
a comparison test finitely 30 g lead wool was made
power. The - "experienced itself was similar to the
above examples. 1) 1e l1) results of this comparison
attempts are given in the talelle.
Contamination
Example TiC1, surcharges form in Ti Cl , color
distillate
gg fabric °% v
I.
1 i000 q. j Sodium lead shavings <0.002 as clear as water
z 100o 8 calcium lead shavings <( ) , c @ ilz water-clear
3 1000 30 lead amalgam - full (), () 0 2 'water-clear
.1 1000 ä black lead, metallic finely distributed 0.002 water-clear
Containing lead
Comparison 100.0 30 lead - full cl, @) 1 yellow
1> 1e above examples show that raw
Titanium tetrachloride, especially with regard to the
Vanadium, can be cleaned. The --erunrei-
nigitiigen. especially glass vanadium, were 1> 1s
removed to the degree. class the purified TiC14
becomes a low-cost commercial product. It
It has also been shown that the procedure is so far
is simple as the aggregates are no big and
za ' . lieii residues b * Iden. That of the surcharges
Titanium tetrachloride carried along can easily stump
separated from the mass by heating and the
To be fed back to the system. The possibility
the 1? rhitzting of the additional blow, without a mess
Sentence on the walls of the vessel; forms and
without noticeable amounts of titanium tetrachloride
held in the 7ttschlagstotfen as a residue
«Earth, leads to a largely diminishing
tion of the llearlx # itittigs \ losses during the
driving.
It is expressly stated that the in
the description and: the examples given
Details and dates do not limit the
to represent the fulfillment. those in the general
Scope of protection de; Ela, uptansllrticlies ltestablished
lies.