Verfahren zur Herstellung von Tonerde mit hohem Reinheitsgrad nach
dem Bayer-Verfahren Nach allen bekannten Verfahren zur Erzeugung von Tonerde, die
den alkalischen Aufschluß benutzen, erhält man Natriumaluminatlösungen, aus denen
das Tonerdehydrat durch Ausrühren oder durch Einleiten von Kohlensäure gewonnen
wird. Die Reinheit dieses Tonerdehydrats und damit auch der daraus durch Kalzination
gewonnenen Tonerde hängt im wesentlichen davon ab, wie weitgehend es gelingt, die
in der Aluminatlösung vorhandenen Schwebestoffe von der klaren Lösung zu trennen.
Die Abscheidung des Aufschlußrückstandes (im allgemeinen als Rotschlamm bzw. Schwarzschlamm
bezeichnet) wird normalerweise in Kläreindickern vorgenommen und macht keine Schwierigkeiten.
Bei allen Eindickern ist jedoch in der überlaufenden Klarlauge ein gewisser Anteil
an äußerst feinverteilten Schwebestoffen vorhanden, die sich durch Sedimentation
nicht abscheiden lassen. Das hieraus abgeschiedene Tonerdehydrat weist wenigstens
0,04% Fe 20., o,020/0 S'02 und o,oo5 % Ti 02 auf. Man hat sich hier dadurch geholfen,
daß man bei der Erzeugung von reiner Tonerde den Überlauf der Kläreindicker einer
Blankfiltration unterwirft. Als Filtermedium werden normalerweise Anschlämmungen
von Koksstaub, Kalksoda-Rotschlamm, Natrolith oder ähnlichen Stoffen gewählt, die
auf einem feinen Gewebe niedergeschlagen werden. Abgesehen von der Schwierigkeit,
eine gleichmäßige Filterbelegung bei der Erzeugung der Unterfilterschicht zu erhalten,
ist
diese Blankfiltration auch deshalb unbefriedigend, weil die Unterfilterschicht sich
verhältnismäßig schnell verstopft und außerdem eine vollständige Abtrennung der
Schwebestoffe niemals erreicht wird. Die nach diesem Verfahren erzeugten Hydrate
enthalten immer noch wenigstens o,oi5% Fe2O3, o,oo5% Si02 und o,oo5% TiOz, bezogen
auf ihren Gehalt an Tonerde.Process for the production of alumina with a high degree of purity according to
the Bayer process After all known processes for the production of alumina, the
using the alkaline digestion, sodium aluminate solutions are obtained from which
the alumina hydrate obtained by stirring or by introducing carbon dioxide
will. The purity of this alumina hydrate and thus also the purity from it through calcination
obtained alumina depends essentially on how largely it succeeds
to separate suspended matter present in the aluminate solution from the clear solution.
The separation of the digestion residue (generally as red mud or black mud
is usually made in clarifying thickeners and does not cause any difficulties.
With all thickeners, however, there is a certain proportion in the overflowing clear liquor
present in extremely finely divided suspended matter, which is caused by sedimentation
do not allow it to separate out. The alumina hydrate separated therefrom has at least
0.04% Fe 20., 0.020 / 0 S'02 and 0.04% Ti 02. You have helped yourself here by
that in the production of pure clay the overflow of the clarifying thickener one
Subjects to blank filtration. Slurries are normally used as the filter medium
selected from coke dust, soda lime red mud, natrolite or similar substances
be deposited on a fine tissue. Aside from the difficulty
to obtain an even filter coverage when creating the sub-filter layer,
is
this blank filtration is also unsatisfactory because the lower filter layer is
clogged relatively quickly and also a complete separation of the
Suspended matter is never reached. The hydrates produced by this process
still contain at least 0.05% Fe2O3, 0.05% Si02 and 0.05% TiO2, based on
on their clay content.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die geschilderten Schwierigkeiten
zu überwinden. Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von Tonerde
mit hohem Reinheitsgrad nach dein Bayer-Verfahren und ist dadurch gekennzeichnet,
daß aus oder in der Lösung selbst ein Teil des Tonerdehydrats durch Ausrühren erzeugt
oder vorgefällt und zusammen mit den Verunreinigungen vor der Hauptfällung beseitigt
wird. Hierbei wird unter »beseitigen« verstanden, daß dieser Teil des Tonerdehydrats
zusammen mit den Verunreinigungen vor dem eigentlichen Fällen der Hauptmenge Tonerdehydrat
aus dem Prozeß entfernt wird. Dieses Fällen erfolgt durch Ausrühren, wobei ein besonders
reines Tonerdehydrat abgeschieden wird. Auf die geschilderte Weise werden die in
den Aluminatlaugen vorhandenen sich in nicht echter Lösung befindlichen Verunreinigungen
auf dem vorgefällten Tonerdehydrat niedergeschlagen bzw. von diesem mitgerissen,
so daß nach Abtrennung desselben eine saubere Aluminatlauge erhalten wird.The invention is based on the problem outlined above
to overcome. The invention consists in a process for the manufacture of alumina
with a high degree of purity according to your Bayer process and is characterized by
that from or in the solution itself a part of the alumina hydrate is produced by stirring
or pre-precipitated and eliminated together with the impurities before the main precipitation
will. Here, "eliminate" is understood to mean that this part of the alumina hydrate
along with the impurities before the actual felling of the main amount of alumina hydrate
removed from the process. This felling is done by stirring, with a special
pure alumina hydrate is deposited. The in
impurities in the aluminate liquors that are not in true solution
deposited on the preprecipitated alumina hydrate or carried away by it,
so that a clean aluminate liquor is obtained after it has been separated off.
In weiterer Ausbildung der Erfindung ist es möglich, nur einen Teil
des zur Vorfällung benötigten Tonerdehydrats aus oder in der Lösung selbst zu erzeugen,
während der Rest aus vorher gefälltem Tonerdehydrat besteht. Hierbei genügt es nur
einen Anteil der Gesamtmenge an Tonerdehydrat aus oder in der Lösung selbst niederzuschlagen,
während die Hauptmenge des zur Entfernung der Verunreinigungen dienenden Tonerdehydrats
der Lösung als solches, d. h. als vorher gefälltes Tonerdehydrat zugesetzt wird.
In der Praxis hat sich eine Arbeitsweise als besonders wirksam erwiesen, bei der
die Aluminatlauge mit einem Anteil an Tonerdehydrat als Impfstoff versetzt und dann
durch kurzes Ausrühren eine geringe Neufällung von Tonerdehydrat erzeugt wird. Der
Niederschlag wird durch Dekantation im Eindicker, Filtration, Zentrifugalabscheidung
od. dgl. von der Aluminatlösung getrennt und diese zur endgültigen Fällung verwendet.
Dadurch 'können Tonerdehydrate extrem hoher Reinheit erzielt werden, die nur Bruchteile
der obengenannten Mengen an Verunreinigungen enthalten.In a further embodiment of the invention, it is possible to use only a part
to generate the alumina hydrate required for pre-precipitation from or in the solution itself,
while the rest consists of pre-precipitated alumina hydrate. It is enough here
precipitate a portion of the total amount of alumina hydrate from or in the solution itself,
while the majority of the alumina hydrate used to remove the impurities
the solution as such, d. H. than previously precipitated alumina hydrate is added.
In practice, a mode of operation has proven to be particularly effective in which
the aluminate liquor mixed with a portion of alumina hydrate as a vaccine and then
brief stirring produces a slight reprecipitation of alumina hydrate. Of the
Precipitation is obtained by decantation in a thickener, filtration, centrifugal separation
or the like. Separated from the aluminate solution and used for the final precipitation.
As a result, alumina hydrates of extremely high purity can be achieved, which are only fractions
contain the above-mentioned amounts of impurities.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird beispielsweise wie folgt ausgeführt:
Die vom Kläreindicker kommende verdünnte Aufschlußlauge wird ohne vorherige Blankfiltration
mit Tonerdehydrat als Impfstoff versetzt. Dieses Impfhydrat kann durch besonders
geleitete Fällung in hochaktiver Form hergestellt werden, es kann jedoch auch das
im normalen Betriebe erhaltene Hydrat verwendet werden. Durch kurzfristiges Ausrühren
wird ein geringer Teil der in Lösung befindlichen Tonerde als Hydrat ausgefällt.
Bei Verwendung großer Gefäße genügt hierzu bereits die Zeit, die zum Füllen der
Behälter notwendig ist, so daß eine kontinuierliche Arbeitsweise ohne weiteres möglich
ist. In einem Kläreindicker oder einer anderen geeigneten Vorrichtung wird das Hydrat
von der blanken Lauge abgetrennt. Das Hydrat kann im Kreislauf als Impfhydrat für
die Reinigungsfällung verwendet werden, bis seine Wirksamkeit nachzulassen beginnt.
Dann wird es aufgelöst und nach der Verdünnung im Rahmen des normalen Verfahrensganges
auf Tonerde verarbeitet. Ein Verlust an Tonerde tritt auf diese Weise nicht ein.
Aus der Klarlauge der Reinigungsfällung wird nach den üblichen Verfahren, z. B.
durch Ausrühren, das Tonerdehydrat abgeschieden. Es werden Hydrate mit weniger als
je o,ooi % Fe, 03, TiO2 und Si 02 erhalten. Beispiel Als Ausgangsmaterial diente
eine Aluminatlauge mit einem Gehalt von etwa i 2o g A1203 und iq.og Na20 im Liter
(Kaustisches Verhältnis: i,92). Sie enthielt außerdem o,oo2 g Ti 02 und o,oio g
Fe203 im Liter. io cbm dieser Lauge wurden mit 30o kg filterfeuchtem Tonerdehydrat
versetzt und durch Rühren innig gemischt. Nachdem ,4o kg Tonerde, d. h. etwa 6 bis
7% der ausführbaren Tonerde, als Hydrat ausgefallen waren, wurde die Lösung von
dem Niederschlag abgetrennt. In der Lösung war noch o,ooi2g Fe203 im Liter vorhanden,
während ein Titangehalt nicht mehr nachzuweisen war. Das aus dieser Lösung gefällte
Tonerdehydrat enthielt Fee 03, Ti 02 und Si 02 in Mengen unter je o,ooi 0/0.The method according to the invention is carried out, for example, as follows:
The dilute digestion liquor coming from the clarifying thickener becomes blank without prior filtration
mixed with alumina hydrate as a vaccine. This vaccine hydrate can through especially
guided precipitation can be produced in a highly active form, but it can also do that
hydrate obtained in normal operations can be used. By stirring briefly
a small part of the clay in solution is precipitated as hydrate.
When using large vessels, the time required to fill the
Container is necessary, so that a continuous operation is easily possible
is. In a clarifying thickener or other suitable device, the hydrate
separated from the bare lye. The hydrate can be used as a vaccine hydrate for
cleaning precipitation can be used until its effectiveness begins to wear off.
It is then dissolved and, after dilution, as part of the normal course of the procedure
processed on clay. In this way, there is no loss of clay.
From the clear liquor of the cleaning precipitation is according to the usual methods, for. B.
by stirring, the alumina hydrate is deposited. There will be hydrates with less than
O, ooi% Fe, 03, TiO2 and Si 02 each were obtained. Example Served as starting material
an aluminate liquor with a content of about 12o g A1203 and iq.og Na20 per liter
(Caustic ratio: i, 92). It also contained o, oo2 g Ti 02 and o, oio g
Fe203 per liter. 10 cbm of this liquor were mixed with 30o kg of filter-moist alumina hydrate
added and mixed thoroughly by stirring. After, 40 kg of clay, i.e. H. about 6 to
7% of the executable clay, which precipitated as hydrate, became the solution of
separated from the precipitate. In the solution there was still o, ooi2g Fe203 per liter,
while a titanium content could no longer be detected. That precipitated from this solution
Alumina hydrate contained Fee 03, Ti 02 and Si 02 in amounts below o, ooi 0/0 each.
Zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung können die in Tonerdefabriken
vorhandenen Anlagen benutzt werden; es ist lediglich notwendig, aus den zur Fällung
benutzten Behältern, insbesondere den Ausrührbehältern, zu Abtrennvorrichtungen,
beispielsweise Filtern od. dgl., führende Leitungen vorzusehen.To carry out the method according to the invention, they can be used in alumina factories
existing facilities are used; it is only necessary to make the precipitation
used containers, in particular the stirring containers, to separation devices,
For example, filters or the like. Provide leading lines.