DE681574C

DE681574C - Purification of carbon disulfide

Info

Publication number: DE681574C
Application number: DEV34852D
Authority: DE
Inventors: Dr Elmar Profft; Dr Johann Joseph Stoeckly
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1938-05-13
Filing date: 1938-05-13
Publication date: 1939-09-26

Description

Reinigung. von Schwefelkohlenstoff Nach der Arbeitsweise der Patentschrift 68o179 gelingt es, übelriechenden Schwefelkohlenstoff, insbesondere solchen, wie er bei der Verarbeitung von Viscose zurückgewonnen werden kann, der mit Schwefelwasserstoff und anderen Schwefelverbindungen, u. a. auch mit Thioformaldehyden, verunreinigt ist, dadurch zu reinigen und von den übelriechenden Verunreinigungen zu befreien, daß man ihn zunächst mit Natronlauge von z. B. 30% behandelt und danach durch feinpulveriges, trocknes Aluminiumoxyd filtriert.Cleaning. of carbon disulfide According to the procedure of the patent specification 68o179 succeeds in removing foul-smelling carbon disulfide, especially those like it can be recovered in the processing of viscose, that with hydrogen sulfide and other sulfur compounds, including but not limited to. also contaminated with thioformaldehydes is to be cleaned and freed from the bad smelling impurities, that you can first of all with caustic soda from z. B. 30% treated and then by finely powdered, filtered dry aluminum oxide.

Es wurde weiter gefunden, daß es zur Vorreinigung des Schwefelkohlenstoffs nicht nötig ist, starke Natronlauge zu verwenden, sondern daß man mit sehr verdünnter Lauge _bzw. mit schwach alkalischem Wasser mit einem Gehalt von i o/o Na O H und darunter, das den Schwefelkohlenstoff auch weniger angreift, auskommen kann. Unter diesen Umständen bleibt das leichtere Reinigungsmittel beim Absetzen des Waschgemisches oben, und der schwerere Schwefelkohlenstoff sammelt sich unten an, was aus Sicherheitsgründen angenehm ist. Bei dem großen Unterschied der spez. Gewichte findet die Entmischung und Abtrennung sehr rasch statt.It has also been found that it can be used to pre-purify the carbon disulfide it is not necessary to use strong caustic soda, but that you use a very dilute one Lye _or. with weakly alkaline water with a content of i o / o Na O H and including, which attacks the carbon disulfide less, can get along. Under under these circumstances, the lighter detergent remains when the washing mixture settles at the top, and the heavier carbon disulfide accumulates at the bottom, which is for safety reasons is pleasant. With the big difference in spec. Weights find the segregation and separation takes place very quickly.

Es wurde ferner gefunden, ,daß man an Stelle von Tonerde auch andere, teilweise billigere Adsorbentien für die Durchführung der nachfolgenden Filtration verwenden kann. Als adsorbierende Stoffe, .die im vorliegenden Fall eine gute Wirkung aufweisen, erwiesen sich Metallhydroxyde, wie Calciumhydroxyd, Magnesiumhydroxyd, Eisenhydroxyd, aber auch Metalloxyde, wie Eisenoxyd.It has also been found that instead of clay, other partly cheaper adsorbents for carrying out the subsequent filtration can use. As adsorbent substances case have a good effect, have proven metal hydroxides, such as calcium hydroxide, Magnesium hydroxide, iron hydroxide, but also metal oxides such as iron oxide.

Wie festgestellt worden ist, handelt es sich. bei diesem Reinigungsverfahren und insbesondere auch bei der restlichen Entfernung der besonders übelriechenden Schwiefelkohlznstoffreduktionsprodukte, wie Thioformaldehyde, anscheinend nicht nur um :eine bloße Oberflächenwirkung der betreffenden pigmentartigen Stoffe oder um die besondere Feinheit des Kornes, denn es hat sich z. B. gezeigt, daß sehr feinpulveriges, durch Fällung gewonnenes Bariumsulfat mit einer Korngröße in der Nähe von i t; keine nennenswerte Wirkung in obigem Sinne zeigt. Es scheint sich hierbei jedoch auch nicht ausschließlich um eine spezifische Wirkung des einen oder anderen Metalles in der Verbindung zu handeln, denn es hat sich erwiesen, daß die. Carbonate des Calciums und Magnesiums eine geringe Wirkung äußern, während die entsprechenden Hydroxyde sich vortrefflich bewähren.As has been stated, it is. in this cleaning process and especially with the rest of the removal of the particularly foul-smelling ones Carboniferous reduction products, such as thioformaldehydes, apparently not just to: a mere surface effect of the pigment-like substances in question or the special fineness of the grain, because it has z. B. shown that very fine powdery, barium sulphate obtained by precipitation with a grain size close to i t; no shows significant effect in the above sense. It seems here too, however not only about a specific effect of one or the other metal to act in the connection, because it has been shown that the. Carbonates des Calcium and magnesium express a slight effect, while the corresponding Hydroxides prove themselves admirably.

Ausführungsbeispiel i oo kg roher, übelriechender Schwefelkohlenstoff, der bei der Verarbeitung von Viscose durch Kondensation wiedergewonnen wurde, wird mit 200 1 o,2 5 %iger Natronlauge bis zur Emulsionsbildung innig verrührt. Dann wird das Gemisch stehengelassen, bis eine gute Trennung eingetreten ist. Der Schwefelkohlenstoff wird dann unten aus dem Mischgefäß abgezogen oder das alkalische Wasser oben dekantiert. Der so vorgereinigte Schwefelkohlenstoff wird nunmehr zwecks Filtration durch einen Siebtrichter laufen gelassen, in dem als Filterschicht 5 kg trocknes, feinpulveriges Calciumhydroxyd .eingebracht worden ist. Der Schwefelkohlenstoff ist danach von den üblen Gerüchen befreit und kann für die meisten Zwecke, so auch zur Herstellung von Viscose, ohne weiteres wieder -gebraucht werden.Embodiment 100 kg of crude, foul-smelling carbon disulfide, which was recovered by condensation in the processing of viscose, is intimately stirred with 200 1 0.25% sodium hydroxide solution until an emulsion is formed. The mixture is then allowed to stand until a good separation has occurred. The carbon disulfide is then withdrawn from the bottom of the mixing vessel or the alkaline water is decanted at the top. The carbon disulfide pre-cleaned in this way is now passed through a sieve funnel for the purpose of filtration, in which 5 kg of dry, finely powdered calcium hydroxide has been introduced as a filter layer. The carbon disulfide is then freed from the bad smells and can easily be reused for most purposes, including for the production of viscose.

In mengenmäßig fast demselben Verhältnis kann man statt mit Atzkalk mit trocknem, feinkörnigem Magnesiumhydroxydpulver die gleiche Wirkung erzielen.In terms of quantity, you can use caustic lime instead of caustic lime achieve the same effect with dry, fine-grain magnesium hydroxide powder.

Claims

PATENT ANSPRUCI-i Process for cleaning carbon disulfide, further development of the mode of operation according to patent 68o 179, characterized in that that after treatment with very dilute sodium hydroxide solution of about i% and below instead of aluminum oxide, use fine powdery, dry metal hydroxides such as calcium hydroxide, Magnesium hydroxide, iron hydroxide, or metal oxides such as iron oxide, is filtered.