DE737930C

DE737930C - Production of alkali hydroxide solutions by causticizing alkali carbonate solutions with caustic lime

Info

Publication number: DE737930C
Application number: DEK142341D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Hoefer; Dr Oskar F Kaselitz; Dr Walther Schuppe
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1936-05-28
Filing date: 1936-05-28
Publication date: 1943-07-29

Description

Herstellung von Alkalihydroxydlösungen durch Kaustizieren von Alkalicarbonatlösungen mit Ätzkalk Das Patent 687 785 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gut filtrierbarem Magnesiumhydroxyd aus Chlormagnesium und. Ätzkalk.Production of alkali hydroxide solutions by causticizing alkali carbonate solutions with quicklime The patent 687 785 relates to a process for the production of easily filterable Magnesium hydroxide from chlorine magnesium and. Quicklime.

Nach diesem Verfahren wird an Stelle der Kalkmilch, bei deren Anwendung ein schleimiges, sehr schlecht filtrierbares Magnesiumhydroxyd anfällt, ein gemahlener, körniger Ätzkalk verwendet, der bei der Behandlung mit überschüssigem Wasser seine Korngröße fast unverändert beibehält. Bei der dann folgenden Zugabe zur Chlormagnesiumlauge, bei welcher am zweckmäßigsten Kölloide vorhanden sind, oder durch Zugabe von Aldehyden mit oder ohne Zusatz kondensierbarer Stoffe gebildet werden, fällt dann das entstehende Magnesiumhydroxyd in einer ähnlichen Korngröße an, wie der angewendete Ätzkalk und ist infolge der körnigsandigen Form ausgezeichnet filtrierbar.According to this procedure, instead of the milk of lime, when using it a slimy, very difficult to filter magnesium hydroxide is obtained, a ground, granular quicklime is used, which when treated with excess water The grain size remains almost unchanged. In the subsequent addition to the magnesium chloride solution, in which most appropriately colloids are present, or by adding aldehydes are formed with or without the addition of condensable substances, the resulting material then falls Magnesium hydroxide in a grain size similar to that of the quicklime used and can be filtered excellently due to its grainy, sandy shape.

Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt; daß man das Verfahren auch auf das Kaustizieren von Alkalicärbonatlösungen mit Ätzkalk anwenden kann, wobei unlösliches Calciumcarbonat zur Abscheidung gelangt und von der Fällungsflüssigkeit getrennt werden muß, das aber bisher in sehr fein verteilter und schlecht filtrierbarer Form erhalten wird.It has now surprisingly been shown; that one the procedure can also be used for causticizing alkali carbonate solutions with quicklime, insoluble calcium carbonate being deposited and removed from the precipitation liquid must be separated, but so far in very finely divided and difficult to filter Shape is obtained.

Bei der Kaustizierung einer etwa zzoIoigen Sodalösung mit Kalkmilch z. B. fällt unter den üblichen Verhältnissen ein fein verteiltes Calciumcarbonat an, das langsam filtriert und schlecht auswaschbar ist. Bei Verwendung von Ätzkalk in körniger Form (o,a bis o,5 mm) hingegen erhält man unter sonst gleichen Bedingungen ein viel rascher filtrierbares Calciumcarbonat, wobei der Prozentgehalt an kaustiziertem Alkali der gleiche ist wie beim Arbeiten mit Kalkmilch. Der Effekt wird noch größer bei Zusatz von Kolloiden oder Aldehyden.When causticizing a roughly zzoIoigen soda solution with milk of lime z. B. falls under the usual proportions a finely divided calcium carbonate which is slowly filtered and difficult to wash out. When using quick lime in granular form (0.1 to 0.5 mm), on the other hand, is obtained under otherwise identical conditions a much faster filterable calcium carbonate, the percentage of causticized Alkali is the same as when working with milk of lime. The effect is even greater with the addition of colloids or aldehydes.

Bei Gegenwart von Kolloiden oder Stoffen, welche unter der Einwirkung des Kalks Kolloide zu bilden vermögen, kann die in dem Hauptpatent angegebene Mindestkorngröße des Ätzkalks von o,a mm noch erheblich unterschritten werden und dieser zweckmäßig derart Verwendung finden, daß er in trockenem Zustande in die zu fällende Flüssigkeit eingetragen wird.In the presence of colloids or substances which are exposed to the action of the lime are able to form colloids, the minimum grain size specified in the main patent of the quick lime of o, a mm are still significantly below and this is expedient Find such use that it is in the dry state in the liquid to be precipitated is entered.

Es ist an sich ja schon bekannt, bei der Kaustizierung von Alkalicarbonatlösungen das Ablöschen des Branntkalkes in der Alkalicarbonatlösung selbst vorzunehmen, jedoch fast ausschließlich in der Weise, daß der stückige Branntkalk auf dem Siebboden oder in einem Käfig aus Eisenstäben im Reaktionsgefäß mit der zu kaustizierenden Lösung unter Bewegung der letzteren zur Umsetzung gebracht wird. Auch das Kaustizieren von Natriumsulfatlösung mittels gemahlenem Branntkalk bei der Regeneration des Alkalis aus der Sulfatzellstoffablauge ist bekannt.It is already known per se when causticizing alkali carbonate solutions the To extinguish the quicklime in the alkali carbonate solution itself, however almost exclusively in such a way that the lumpy quicklime on the sieve bottom or in a cage made of iron rods in the reaction vessel with the one to be causticed Solution is brought to implementation with movement of the latter. Causticizing too of sodium sulphate solution using ground quicklime during the regeneration of the alkali from the sulphate pulp waste liquor is known.

In beiden Fällen fehlt jedoch grundsätzlich die neue Erkenntnis, daß durch Anwendung einer bestimmten Korngröße deS,Branntkalkes, die durch Verwendung von überschüssigem Wasser und von Kolloiden oder kolloidbildenden Stoffen stabilisiert werden kann, das gebildete Produkt, das unter normalen Fällungsbedingungen in sehr feiner Form und daher schwer filtrierbar anfällt, in der nahezu gleichen Form erhalten wird wie die zur Fällung angewandte feste Komponente. Ausführungsbeispiele 1. 36 g Na. C 03 werden in Zoo cm3 Wasser gelöst. Dazu «-erden ig,2g Ca0 in Form einer 17o/oigen Kalkmilch gegeben und io Min. erhitzt. Dann wird bei 5o° filtriert und gewaschen. Kaustifiziert sind etwa 5i bis 92 °/o. Filterzeit = 3 Min.In both cases, however, the new knowledge that by applying a certain grain size of the quicklime, which by using stabilized by excess water and by colloids or colloid-forming substances can be, the product formed, which under normal precipitation conditions in very fine form and therefore difficult to filter is obtained in almost the same form becomes like the solid component used for precipitation. Embodiments 1. 36 g Na. C 03 are dissolved in zoo cm3 of water. For this purpose ig, 2g Ca0 in the form of a Add 17% milk of lime and heat for 10 minutes. Then it is filtered at 5o ° and washed. Approximately 5% to 92% are causticized. Filter time = 3 min.

2. 36 g Soda werden in 300 cm3 Wasser gelöst. In der Lösung werden 19,2 g Ca 0 in körniger Form (o,2 bis 0,5 mm) eingestreut, io Min. gekocht und dann bei go° filtriert und gewaschen.2. 36 g of soda are dissolved in 300 cm3 of water. 19.2 g of Ca 0 in granular form (0.2 to 0.5 mm) are sprinkled into the solution, boiled for 10 minutes and then filtered and washed at 0 °.

Kaustifiziert sind etwa 5o bis gi 010. Filterzeit= i,5 Min.Causticized are about 5o to 010. gi = filter time i, 5 min.

3. 36 g Soda werden in Zoo cm3 Wasser gelöst und 0,2 cm3 Formaldehyd zugegeben. 19,2 g Ca 0 werden in ioo cm3 Wasser, denen 0,2 Cm3 ,Formaldehyd zugefügt sind, angeschlämmt und dann zur Sodalösung gegeben. Nach 1o Min. kochen wird filtriert und gewaschen.3. 36 g of soda are dissolved in zoo cm3 of water and 0.2 cm3 of formaldehyde admitted. 19.2 g of Ca 0 in 100 cm3 of water, to which 0.2 cm3 of formaldehyde, are added are, slurried and then given to the soda solution. After boiling for 10 minutes, it is filtered and washed.

Kaustifiziert sind etwa 9o bis g1 %. Filterzeit= i Min.Approximately 9o to g1 % are causticized. Filter time = i min.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of alkali hydroxide solutions by causticizing alkali carbonate solutions with quick lime, characterized in that, based on the method according to patent 687 785, the quick lime is used in granular form, optionally in the presence of colloids or substances capable of forming colloids .