DE590855C

DE590855C - Production of calcium nitrate and magnesia from dolomite

Info

Publication number: DE590855C
Application number: DEK122537D
Authority: DE
Original assignee: Kloeckner Werke AG
Current assignee: Kloeckner Werke AG
Priority date: 1931-03-03
Filing date: 1931-10-15
Publication date: 1934-01-11

Description

Es ist bereits mehrfach vorgeschlagen worden, Kalksalpeter unter gleichzeitiger Gewinnung von Magnesia durch Behandlung von gebranntem Dolomit mit Salpetersäure, welche etwa dem vorhandenen Kalk entspricht, herzustellen. It has already been proposed several times to use calcium nitrate with simultaneous extraction of magnesia by treating burned dolomite with nitric acid, which approximately corresponds to the existing lime.

Diese Verfahren haben jedoch bisher keine Bedeutung erlangen können, da es, wie auch folgende Versuche zeigen, nicht gelingt, die Magnesia genügend kalkfrei zu !erhalten:However, these procedures have so far not been able to gain any importance, as there is, as well The following experiments show that it is not possible to get the magnesia sufficiently free of lime!:

ι. 100 g stark gebrannter Dolomit, der gemahlen und durch ein Sieb Nr. 25 (= 85 Maschen pro 1 qcm). gegeben war, wurden mit 300 cm³ Salpetersäure 1,23 versetzt und mehrere Stunden stehen gelassen. Sodann wurde abgenutscht und die Magnesia gewaschen, getrocknet und geglüht. Es wurden 40 g Magnesia erhalten, die aber noch einen Gehalt von 27,830/0 CaO hatte.ι. 100 g heavily burned dolomite, which is ground and passed through a No. 25 sieve (= 85 meshes per 1 sq. Cm). 300 cm ^{3 of} nitric acid 1.23 were added and the mixture was left to stand for several hours. It was then suction filtered and the magnesia washed, dried and calcined. 40 g of magnesia were obtained, but still had a CaO content of 27.830 / 0.

2. 100 g kaustisch gebrannter Dolomit wurden in 400 cm³ Wasser gelöscht oder in gemahlenem Zustande angerührt. Zu diesem dünnen Brei oder Milch wurden 300 cm³ Salpetersäure 1,23 gegeben und nach genügender Einwirkung abgenutscht, gewaschen und geglüht. Es wurden 35 g Magnesia erhalten, die aber auch noch einen Gehalt von 24,10/0 CaO hatte.2. 100 g caustic burned dolomite were ^{quenched in 400 cm 3 of} water or mixed in a ground state. ^{300 cm 3 of} nitric acid 1.23 were added to this thin paste or milk and, after sufficient exposure, suction filtered, washed and calcined. 35 g of magnesia were obtained, which, however, also had a CaO content of 24.10 / 0.

Bekanntlich soll aber die Magnesia für technische Zwecke höchstens 3 0/0 CaO enthalten. Ferner enthält die Calciumnitratlauge entsprechende Mengen Magnesiumnitrat, wodurch der Kalksalpeter noch hygroskopischer und unbrauchbar wird.As is well known, however, magnesia should contain a maximum of 3% CaO for technical purposes. Furthermore, the calcium nitrate liquor contains corresponding amounts of magnesium nitrate, which the calcium nitrate becomes even more hygroscopic and unusable.

Dias vorliegende Verfahren behebt nun diese Mängel in sehr einfacher und billiger Weise und beruht darin, daß der gebrannte Dolomit gelöscht und die Dolomitmilch vor dem Zusatz der Salpetersäure durch Feinsiebe von allen nicht ganz feinen Teilchen befreit wird. Wie nämlich gefunden wurde, hinterläßt die durch Löschen von gebranntem Dolomit mit Wasser hergestellte Dolomitmilch auf einem Sieb von 4900 Maschen pro cm³ noch etwa 15 ο)ό Rückstände. Ferner wirkt die durch die Einwirkung der Salpetersäure auf gebrannten Dolomit entstehende Calciumnitratlauge stark griesbildend und auch koagulierend auf die Magnesia bzw. das Magnesiumhydroxyd, wodurch die Umsetzung des Kernes der Körnchen mit der Salpetersäure verhindert wird. Verwendet man also gemahlenen gebrannten Dolomit oder gelöschten Dolomit, so wird eben die Magnesia durch hohen Kalkgehalt unbrauchbar. Entfernt man aber vorher, wie es vorliegende Erfindung vorsieht, aus dem gelöschten Dolomit alle nicht ganz feinen Teilchen, so erhält man einerseits eine Magnesia mit sogar unter 2 0/0 CaO und anderseits einen fast reinen Kalksalpeter.The present process eliminates these deficiencies in a very simple and cheap way and is based on the fact that the burnt dolomite is extinguished and the dolomite milk is freed from all not very fine particles through fine sieves before the nitric acid is added. As has been found, the dolomite milk produced by extinguishing burnt dolomite with water leaves about 15 ο) ό residues ^{on a sieve of 4900 meshes per cm 3.} Furthermore, the calcium nitrate lye produced by the action of nitric acid on burnt dolomite has a strong grit-forming and coagulating effect on the magnesia or magnesium hydroxide, which prevents the core of the granules from reacting with the nitric acid. So if you use ground, burnt dolomite or slaked dolomite, the magnesia becomes unusable due to the high lime content. If, however, as provided in the present invention, all not very fine particles are removed from the slaked dolomite, one obtains on the one hand a magnesia with even less than 2% CaO and on the other hand an almost pure calcium nitrate.

example

3,4 kg gebrannter Dolomit mit einem Gehalt von 63 0/0 CaO und 3 3 0/0 MgO werden mit 101 Wasser zu Dolomitmilch gelöscht und diese Milch durch ein Sieb von 4900 Maschen pro cm² gegeben. Es verbleibt hierbei auf3.4 kg of burnt dolomite with a content of 63% CaO and 3 3% MgO are quenched with 101% water to form dolomite milk and this milk is passed through a sieve of 4900 meshes per cm ² . It stays on here

dem Feinsieb ein Rückstand, der getrocknet 400 g beträgt. Zu dieser so von allen nicht ganz feinen Teilchen befreiten Milch, die zweckmäßig auf 20⁰ oder tiefer abgekühlt wird, werden allmählich unter guter Kühlung und Umrühren 7 1 Salpetersäure 1,32 gegeben. Der Kalk geht als Calciumnitrat in Lösung, während die Magnesia in geronnenem oder koaguliertem Zustande ungelöst bleibt.the fine sieve a residue, which is 400 g when dried. At this freed so all not quite fine particles milk, which is advantageously cooled to 20 ⁰ or lower, are gradually added under cooling and good stirring 7 1 Nitric acid 1.32. The lime goes into solution as calcium nitrate, while the magnesia remains undissolved in a coagulated or coagulated state.

Die Magnesia bzw. das Magnesiumhydroxyd wird durch Filtertuch auf Nutsche oder Filterpresse von der Calciumnitratlauge getrennt und mit Wasser gewaschen, bis die Waschflüssigkeit ein spezifisches Gewicht von 1,01 zeigt, wozu ungefähr 5 1 Wasser erforderlich sind. Der Rückstand wird nach Bedarf getrocknet, geglüht, gesintert und weiterverarbeitet. Das Filtrat wird zu Kalksalpeter eingedampft oder in bekannter Weise durch Umsetzung mit Alkalisulfaten oder Alkalichloriden auf Alkalisalpeter verarbeitet, wozu sich diese Calciumnitratlauge wegen der hohen Reinheit besonders eignet.The magnesia or magnesium hydroxide is put through a filter cloth on a suction filter or filter press separated from the calcium nitrate liquor and washed with water until the washing liquid shows a specific gravity of 1.01, which requires approximately 5 liters of water are. The residue is dried, calcined, sintered and further processed as required. The filtrate becomes calcium nitrate evaporated or in a known manner by reaction with alkali sulfates or alkali chlorides processed on alkali nitrate, which is why this calcium nitrate liquor is due to the high Purity is particularly suitable.

Die Ausbeuten an Magnesia und Kalksalpeter sind fast quantitativ. Die Magnesia hatte nur 1,010/0 CaO.The yields of magnesia and calcium nitrate are almost quantitative. The magnesia only had 1.010 / 0 CaO.

Die Siebrückstände verwertet man zweckmäßig dadurch, daß man sie in der Salpetersäure löst.The sieve residues are expediently utilized by placing them in the nitric acid solves.

Claims

Claim:

Production of calcium nitrate with simultaneous production of magnesia by treating burnt dolomite with nitric acid, characterized in that the burnt dolomite is extinguished, the dolomite milk through fine sieves, e.g. B. Sieves of 4900 meshes per cm ² , filtered and the filtrate is treated with nitric acid.