Verfahren zur Gewinnung von Magnesia aus Dolomit Gegenstand der Erfindung
ist ein Verfahren zur Gewinnung von Magnesia aus Dolomit, bei dem der Kalkanteil
des letzteren in eine Verbindung übergeführt wird, die eine Weiterverarbeitung auf
wertvolle Erzeugnisse gestattet.Process for the extraction of magnesia from dolomite is the subject of the invention
is a process for the extraction of magnesia from dolomite, in which the lime content
of the latter is transferred to a connection that is further processed
valuable products allowed.
Es wurde beobachtet, das das bekannte Verfahren zur überführung von
Kalk in Calciumformiat durch Behandlung von gelöschtem Kalk mit Kohlenoxyd unter
Druck in Anwendung auf gebrannten und abgelöschten Dolomit nur den Kalkanteil des
letzteren in Formiat überführt, während die Magnesia unverändert bleibt. Durch Auslaugen
des mit Kohlenoxyd behandelten Erzeugnisses gelingt es so, den Magnesiagehalt des
Dolomits zu gewinnen, der,, falls erwünscht, auf bekannte Weise von den in ihm noch
enthaltenen festen Verunreinigungen befreit werden kann. Die erhaltene Calciumförmiatlösung
kann in ebenfalls bekannter Weise auf Ameisensäure oder Alkaliformiat weiterverarbeitet
werden. . Beispiel 50o kg gebrannter Dolomit werden mit 3001 Wasser gelöscht in
einem mit Rührwerk versehenen Autoklaven 24 Stunden lang der Einwirkung= von C O
unter einem Druck von 4o Atm. ausgesetzt. , Das Reaktionsprodukt ergibt beim Auslaugen
mit Wasser etwa
i. Wasserunlösliches
S i 02 . . . . . . . . . . . . . 4 3 Oho
Fe,
03 -j- A1203 . . . . . . . . . 0,9 °)°
CaCO 3 ................
3,5 °r°
Ca (O H)2 .............. o,6°io
Mg (0H)2 . . . . . . . . . . . . . . 29,3 °ro
2. Wasserlösliches
Ca.(HCOO)2 . . . . . . . . . . . 62,9 °(o
Mg (0H)2 . . . . . . . . . . . . . 0,I'),
Feuchtigkeit . . . . . . . . . . . . I,2 °l0
998 0@0
Der wasserunlösliche Teil enthält an
Oxyden
Si02 . . . . . . . . . . . . 43 °o
Fe203 + A1203 . .-. . . . . . . (),90 l0
CaO ..... . . . . . . . . . . . . . . 2,4 °1o
Mg0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20,21 lo
Die Umrechnung dieser unlöslichen Oxyde
auf ioo °/i° geglühte Substanz ergibt
Si02 . . . . . . .'. . . 5,2 °J'°
Fe203 -f- A1203 . . . . . . . . . 3,6 °1o
Ca b . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9,7 °lö
Mg 0 . . . . . . . . . . . . . . . .
. SI,5 °/o
100,00 /o
Der wasserlösliche Anteil enthält
CaO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27,1 °(o
M-0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . oj
010
Im wasserlöslichen -j- unlöslichen Teil sind
insgesamt enthalten
Ca0 . . . . . . . . . . . . - . . . . a9,5 Olo
Mg-0- ._... ... . .-. .-. :.. . . . 20,3 °%
entsprechend einem Verhältnis von 1,o5 Mol Ca0 : z Mol Mg0. Da von 29,5 °/o
Ca0 2,7,1 °@o in Lösung gegangen sind, entspricht die Ausbeute an gelöstem
Ca O 92 % der Theorie.It has been observed that the known process for converting lime into calcium formate by treating slaked lime with carbon oxide under pressure in application to burnt and slaked dolomite only converts the lime fraction of the latter into formate, while the magnesia remains unchanged. By leaching the product treated with carbon oxide, it is possible to obtain the magnesia content of the dolomite, which, if desired, can be freed from the solid impurities it still contains in a known manner. The calcium formate solution obtained can be further processed into formic acid or alkali metal formate in a likewise known manner. . Example 50o kg of burnt dolomite are extinguished with 300 l of water in an autoclave equipped with a stirrer for 24 hours of exposure = of CO under a pressure of 40 atm. exposed. When leached with water, the reaction product yields about i. Water-insoluble
S i 02. . . . . . . . . . . . . 4 3 Oho
Fe,
03 -j- A1203. . . . . . . . . 0.9 °) °
CaCO 3 ................
3 , 5 ° r °
Ca (OH) 2 .............. o, 6 ° io
Mg (OH) 2. . . . . . . . . . . . . . 29.3 ° ro
2. Water soluble
Approx. (HCOO) 2. . . . . . . . . . . 62.9 ° (not specified)
Mg (OH) 2. . . . . . . . . . . . . 0, I '),
Humidity . . . . . . . . . . . . I, 2 ° l0
998 0 @ 0
The water-insoluble part contains
Oxides
Si02. . . . . . . . . . . . 43 ° o
Fe203 + A1203. .-. . . . . . . (), 90 l0
CaO ...... . . . . . . . . . . . . . 2.4 ° 1o
Mg0. . . . . . . . . . . . . . . . . . 20.21 lo
The conversion of these insoluble oxides
results in substance annealed to 100%
Si02. . . . . . . '. . . 5.2 ° J '°
Fe203 -f- A1203. . . . . . . . . 3.6 ° 1o
Ca b. . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.7 ° lo
Mg 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . SI, 5 per cent
100.00 / o
The water-soluble portion contains
CaO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27.1 ° (not specified)
M-0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . oj 010
In the water-soluble -j- insoluble part
included in total
Ca0. . . . . . . . . . . . -. . . . a9.5 Olo
Mg-0- ._... .... .-. .-. : ... . . 20.3 %
corresponding to a ratio of 1.05 mol Ca0: z mol Mg0. Since of 29.5 % Ca0 2.7.1% have gone into solution, the yield of dissolved CaO corresponds to 92% of theory.
Für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist jede der
bekannten Ausführungsformen des Verfahrens zur Überführung von Kalk in Calciumformiat
durch Behandlung mit Kohlenoxyd unter Druck geeignet, und es sind die dort als günstig
- befundenen Arbeitsbedingungen zweckmäßig auch hier einzuhalten.For carrying out the method according to the invention, each is the
known embodiments of the method for converting lime into calcium formate
by treatment with carbon dioxide under pressure, and they are found there as favorable
- It is also advisable to adhere to the working conditions found here.
Zwecks Gewinnung von Magnesia wurde bereits vorgeschlagen, gebrannten
und gelöschten Dolomit mit verdünnter Essigsäure zu behandeln und die entstehende
Calciumacetatlösung von der unverändert zurückbleibenden Magnesia abzutrennen. Diesem
Verfahren gegenüber bedeutet das vorliegende jedoch einen wesentlichen technischen
Fortschritt, da hier die Bildung des Calciumformiats durch unmittelbare Einwirkung
von Kohlenoxyd auf gebrannten und abgelöschten Dolomit erfolgt, während .dort Essigsäure
als solche in den Prozeß eingeführt werden mußte. Es war nicht vorauszusehen, daß
die Einwirkung von Kohlenoxyd auch auf gebrannten und abgelöschten Dolomit zu einer
so weitgehend bevorzugten und dabei praktisch quantitativen Bildung von Calciumformiat
führen würde, daß sich hieraus ein technisch brauchbares Verfahren entwickeln läßt,
in dem die Abtrennung der Magnesia mit der Gewinnung hochwertigen Calciumformiats
aus billigsten Rohstoffen vereinigt ist.For the purpose of extracting magnesia, it has already been proposed that it be burned
and to treat slaked dolomite with dilute acetic acid and the resulting
Separate calcium acetate solution from the remaining unchanged magnesia. This one
In relation to the process, however, the present means an essential technical one
Progress because here the formation of calcium formate through direct action
of carbon oxide on burned and quenched dolomite, while there is acetic acid
as such had to be introduced into the process. It was not foreseeable that
the effect of carbon monoxide also on burned and extinguished dolomite to one
thus largely preferred and practically quantitative formation of calcium formate
would lead to the development of a technically usable process from this,
in which the separation of the magnesia with the production of high quality calcium formate
is made up of the cheapest raw materials.