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Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid Die Erfindung bezieht
sich auf die Herstellung von Alutniniumfluorid.
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Allgemein gesproch:ni besteht die Erfindung in. der Anwendung der
als Fließverfahren bekannten Technik bei der Herstellung von Aluminiumfluorid durch
Reaktion zwischn Fluorwasserstoffgas und Tonerde oder/und Aluminiumhydroxyd.
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Die betreffenden Reaktionen sind die folgenden:
| i. A1_0.; -@. 6 HF > 2 AlF.; + 3 H.= O |
| und 2. Al(OH).; + :-3 HF --> AlF, + 3 H.,0. |
( @cniäl.t der 1,rfitl<iuiig werden diese Reaktionen oder eine \-on ihnen iii
der Weise durchgeführt, daß man den gasförmigen Fluorwassrstoff durch eine aus Tonerde-
oder Aluminiumhydroxydteilchen oder einem Gemisch dieser Stoffe bestehende Schicht
in einer solchenWeise undmiteiner solchen (:escli\%-iiidigkeit attf@@-;irts strömen
liißt, claß die Teilchen im Zustand einer dichten, unruhigen Suspension gehalten
werden, die einer kochenden Flüssigkeit gleicht, deren Oberflächenspiegel, obwohl
er in Bewegung ist, ziemlich genau festliegt und oberhalb dessen sich ein freier
Raum befindet, der das Gas aufnimmt, nachdem es durch die Schicht hindurchgegangen
ist.
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Die Reaktionen werden bei einer zwischen@35o° C und 650'C liegenden
Temperatur durchgeführt; die zur Steigerung der Temperatur des Einsatzes erforderliche
Wärme entstammt vollständig oder zum größten-Teil den Reaktionen selbst, die exotherm
verlaufen. Die während der unter i aufgeführt:ii Reaktion entwickelteWärme beträgt
67oooKalorien pro Gramm-Molekül der umgesetzten Tonerde. Wenn der Rohstoff aus Aluminiumhydroxyd
besteht oder eine beträchtliche Menge davon enthält, kann
zum Zweck
der Dehydratation des Einsatzes durch Verbrennung von Brennstoff im geeigneten Zeitpunkt
zusätzliche Wärme zugeführt werden, wie später noch im einzelnen dargelegt werden,
wird.
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Das Fluorwasserstoffgas kann mit Luft oder anderen mit Tonerde oder/und
Aluminiumhydroxyd nicht reagierenden Gasen verdünnt werden. Für diesen Zweck können
wieder in Umlauf gesetzte Abgase aus dem Gasabzug der Vorrichtung verwendet werden,
die in der Hauptsache aus Luft oder anderem ursprünglich zugeführtem Gas, Wasserdampf
und möglicherweise einer geringen Menge nicht umgesetzten Fluorwass,erstoffs bestehen.
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Das Verfahren kann in zwei oder mehr Stufen unterteilt werden, wobei
das Gas durch zwei oder mehr Schichten des aluminiumhaltigen Stoffes geleitet wird,
der von der obersten Schicht überläuft und zu der nächsten darunterliege.nden Schicht
geleitet wird, vorzugsweise an eine unterhalb des Oberfläc'hmspiegels dieser Schicht
gelegene Stelle; dieser Vorgang wiederholt sieh abwärts von Schicht zu Schicht so
oft, wie weitere Schichten vorhanden sind, in der üblichen Weise, in der die Fließtechnik
in anderen Industriezweigen angewandt wird.
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Zu diesem Zweck können Vorrichtungen der allgemeinen, bei dieserAnwendung
derFließtechnik in anderen Industriezweigen bereits bekannten Art verwendet werden;
diese Vorrichtungen sind mit einer Kammer versehen, die im Innern ein oder eine
Anzahl von übereinander angeordneten durchlöcherten, diel Schicht oder Schichten
des pulverförmigen oder körnigen Stoffes tragenden Blechen, am Boden einen Gaseinlaß,
oben einen Gasauslaß und mit jedem durchlöcherten Blech verbundene Steigrohre oder
Sturzböden aufweist, die die Höhe der Schicht auf jedem Blech bestimmen und die
überlaufenden festen Bestandteile zu der nächsten unteren Schicht und von der untersten
Schicht zu einer Auslaßöffnung leiten; ferner sind natürlich Mittel zur Aufgabe
der festen Bestandteile auf die oberste Schicht vorgesehen, wobei diese und die
Sturzböden oder Steigrohre vorzugsweise so angeordnet sind, claß die festen Bestandteile
auf jeder Schicht unterhalb deren oberer Begrenzungsfläche aufgegeben werden.
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Die Gasgeschwindigkeit muß so eingestellt sein, daß sie groß genug
ist, um die Schicht oder Schichten der festen Bestandteile im Zustand einer einer
kochenden Flüssigkeit gleichenden, unruhigen Suspension zu halten, ohne mehr d°r
feineren, festen Teilchen zu erregen und diese mit dem Gasstrom fortführen zu lassen,
als nicht verhindert werden kann. Die beste Gasgeschwindigkeit hängt daher von der
Durchschnittskorngröße ab, und dem Idealzustand, bei dem keine Teilchen von dem
Gasstrom mitgerissen werden, kommt man um so näher, je gleichmäßiger die Korngröße
des festen Stoffes ist.
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Für die Zwecke der Erfindung wird die Korngröße des in die Vorrichtung
eingeführten festen Rohstoffes, das heißt der Tonerde oder/und des Aluminiumhydroxyds,
vorzugsweise so gewählt, daß das Material durch ein British Standard Specification-Sieb
von roo Maschen hindurchgeht. Als eine geeignete mittlere Gasgeschwindigkeit ist
eine solche von 1,5 bis 9 m pro Minute, berechnet auf den gesamten waagerechten
Querschnitt der Reaktionskammer, ermittelt worden. Die wirkliche Gasgeschwindigkeit
innerhalb der Schicht oder Schichten der festen Bestandteile hängt sowohl von der
Größe, dem Abstand und dem dem Durchströmen entgegengesetzten Widerstand der in
dem schichttragenden Blech oder den schichttragenden Blechen angebrachten Öffnungen,
als auch von d-er in der Kammer vorhandenen Gasgeschwiadigkeit ab; bei der Wahl
der letzteren müssen daher die kennzeichnenden Merkmale der Vorrichtung, insbesondere
die Größe, der Abstand und die Art der in den schichttragenden Blechen angebrachten,
öffnungen berücksichtigt wenden.
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Trotz aller Vorsichtsmaßregeln wird anscheinend eine geringe Menge
von Aluminiumoxyd oder Aluminnumhydroxyd enthaltendem Staub durch die durch den
Gasabzug entweichenden Abgase fortgeführt; dieser Staub kann nach geeign:ten Verfahren
wiedergewonnen werden, z. B. in der Weise, daß man Wirbler verwendet, um den gröberen
Staub zu entfernen, und dann ein Beutelfilter oder einen elektrostatischen Abscheider
zur Anwendung bringt, um die kleineren Teilchen zu entfernen.
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Das oben beschrieben---: Verfahren, um Fluorwasserstoffgas und Tonerde
oder/und Aluminiumhydroxyd zur Reaktion zu bringen, ist im Vergleich zu denn bisher
benutzten Verfahren wegen der dadurch bedingten innigen Mischung von Gas und festen.
Bestandteilen besonders wirksam. Eine große Reaktionsgeschwindigkeit wird erzielt,
und die unruhige Bewegung, in der die oder jede Schicht gehalten wird, gewährleistet,
daß das Ganze auf einer imwesentlichengleichmäßigenTemperatur gehalten wird, so
daß die ganze Reaktion oder irgendeine Stufe derselben bei einer vorherbestimmten4
zwischen 350'C und 650'C liegenden Temperatur durchgeführt werden
kann. Jeder Mangel an Temperaturüberwachung verursacht Störungen, da bei zu niedrigen
Temperaturen die Reaktion nicht schnell verläuft, während bei zu hoher Temperatur
die Reaktion zum Teil rückläufig verläuft und das Endprodukt in Mischung mit dem
Aluminiumfluorid einige Oxyde oder/und basische Aluminiumfluoride enthält.
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Das Verfahren kann mit Unterbrechungen durchgeführt «erden, aber vorzugsweise
wird es kontinuierlich gehandhabt. Lm beste Ergebnisse zu erzielen, wird das aluminiumhaltige
Material durch eine Aufeinanderfolge von getrennten Reaktionszonen geleitet; zusätzlich
hierzu können Zonen zur teilweisen oder vollständigen Dehydratation des Aluminiumhydroxyds,
wenn dieses als fester Rohstoff verwendet wird, und zum Vorwärmen d:r festen und
gasförmigen Reaktionsstoffe- angewendet werden..
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Nach einem Beispiel für die Art, in der die Erfindung durchgeführt
werden kann, kann das Reaktionsgefäß in übe,reinandergesetzte Teile unterteilt sein,
um sich den folgenden Stufen anlassen
zu können. In der obersten
Zone wird Aluminiumhydroxyd durch die fühlbare Wärme des heraufkommenden Gases vorgewärmt.
Es fällt dann in eine Zone, in der eine: zwischen 400°C und ()oo` C liegende höhere
Temperatur erreicht wird, und der größte Teil, gewöhnlich jedoch nicht die Gesamtheit
des gebundenen Wassers, wird ausgetrieben. Obwohl diese Teildehvdratation manchmal
vollständig durch die Wärme der aus der darunterlie;genden Reaktionszone kommenden
Gase bewirkt werden kann. ist es doch wünschenswert, in dieser Stute Vorkehrungen
zum Verbrennen von Brennstoff zu treffen, damit die Gewähr dafür gegeben ist, daß
genügend Wärme zur Dehydratation bis zu dein erforderlichen Ausmaß zur Verfügung
steht. Geeignete Brennstoffe sind pulverförmige Kohle, Öl und Gas. .\ndere
Verfahren können, wie im folgenden beschrieb@°Ti werden wird, angewandt werdet,
uni die für die I)eh_ydratation erforderliche Wärme zu erzeugen.
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Die heiße Tonerde, die im allgemeinen noch etwas Altitiinitinilivtlroxyd
enthält, fällt dann in eine erste IZeaktiot:zote, in der ein 'feil von ihr in Aluminiumfluorid
umgewandelt wird. Die in dieser Zone vorliegenden Verhältnisse werden in erster
Linie unter dem Gesichtspunkt geprüft, daß eine Gewähr dafür gegeben ist, claß in
der Hauptsache eines vollständige \1>stir1>tioii des Fluors aus den aufwärts strömenden
Gasen eintritt, so daß praktisch keine Fluorwasserstoffsätire in den aus dieser
Zone entweichenden Gasen ent'halte.n ist. Ein Verfahren, um dies zu erreichen, besteht
darin, die in dieser Zone erreichte 1'emperatur auf einen zwischen 3,50 und 65o°
C liegenden Wert durch Änderung des Gehaltes der in diese Zone von der olleren Zone
übergehenden Tonerde an gebundenem Wasser einzustellen; diese Änderung kati-n. durch
Regelung der in der letztgenannten Zone verbrannten Brennstoffmenge bewirkt werden.
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Das so gebildete Gemisch von Aluminiumoxyd und hluoriden oder hasischen
Fluoriden fällt von der ersten Reaktionszone in eine zweite Reaktionszone, wo es
weitgehend in noch ein wenigAluminiumoxyd oder basisches Fluorid enthaltendes Aluminiumfluorid
übergeführt wird. Es fällt alsdann :tt eine dritte keaktioinszoine. wo es mit mit
Wasserdampf fast ungemischter Fluorwasserstoffsäure in lieriihrung kommt, und hier
wird die Umwandlung in Altiminittmfluorid praktisch vollendet. Die Tatsache, claß
in dieser Zone sehr wenig Wasserdampf ist, bietet die (;"w,-ihr dafür, daß dort
mir eine geringe Neigung zu der unerwünschten Umkehr der ofenerwähnten Reaktion
i besteht, so daß die ob.°ti an erster Stelle erwähnte Hauptreaktion i in dieser
Stufe praktisch bis zu Ende durchgeführt werden kann.
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In den Hatiptreaktionszonen wird kein Brennstoff verbrannt; die bei
der Reaktion i und in einem geringeren Ausmaß bei der Reaktion 2 sich entwickelnde
Wärme genügt, um eine zwischen 35o° C und 650° C liegende Temperatur in den Reaktionszonen
aufrechtzuerhalten.
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1\Ian kann eine zuunterst liegende Endzone vorsehen., in der das Aluminiumfluorid
durch Wärmeaustausch mit dem hereinkommenden Fluorwasser-=toffgas teilweise gekühlt
werden kann; etwa noch vorhandene nicht umgewandelte Tonerde kann durch Reaktion
mit diesem Gas in Fluorid übergeführt werden.
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Der Gegenstrom der reagierenden festen Bestandteile und des Gases
gewährleistet eine praktisch vollständige Reaktion; das abziehende Gas ist in der
Hauptsache frei von Fluorwasserstoffsäure, und das hergestellte feste Aluminiumfluorid
enthält nur sehr wenig nicht umgewandeltes Aluminiumoxyd. Es kann daher ein gleichmäßiges
Produkt von einer gleichbleibenden Güte erwartet werden.
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Ein Teil des Aluminiumfluorids kann mit dem Aluminiumhydroxyd vermischt
und in denn Kreislauf zurückgegeben Herden. Diese Maßnahme gestattet es, die in
den verschiedenen Reaktionsstufen erreichten Temperaturen auf eine anpassungsfähigere
Weise zu steuern, als es der Fall ist, wenn unvermischtes Hydroxyd aufgegeben wird.
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Der in den obigen Ausführungen verwendete Ausdruck basisches Fluorid
(Alttinitiiumfluorid) ist so zu verstehen; daß er sowohl eine einfache Mischung
des Metalloxyds und -fluorids als auch eine Zwischenverbindung oder Zwischenverbindungen
des sowohl Sauerstoff als auch Fluor enthaltenden Metalls einschließt, deren Vorhandensein
bei den in Frage stehenden Verfahrensstufen wahrscheinlich ist.
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Im folgenden ist die Erfindung unter Bezugnahme auf in der Zeichnung
dargestellte besondere Ausgestaltungen der zu ihrer Verwirklichung erforderlichen
.lnlage näher beschrieben.
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Fig. i zeigt im Schnitt eine Form eines nach dem Gegenstromprinzip
arbeitenden Reaktionsapparates, Fig. 2 etwa in der Art eines Diagramms eine weitere
Form eines Reaktionsapparates.
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In dem in, Fig. i dargestellten Reaktionsapparat sind drei oder mehr
übereinanderliegende Stufen in einem Gefäß io vorhanden, dessen Querschnittsfläche
variiert werden kann, um die Menge, Geschwindigkeit und Druck der Gase und den Anteil
und die Teilchengröße der festen Bestandteile ändern zu können. Der Boden jeder
Stufe besteht aus einem durchlöcherten Blech ii von einer solchen freien Querschnittsfläche,
einem solchen Abstand und einer solchen Größe der Öffnungen, daß die festen Bestandteile
nicht durch das Blech gehen können, obwohl das Gas unter einem nur geringen Widerstand
hin,durchströmen kann und in der aufliegenden Schicht sogar verteilt werden kann.
Die oberste Stelle einer Stufe wird durch ein Abzugssteigrohr 12 bestimmt, das die
festen Bestandteile von einer Stufe zu der darunterliegenden Stufe leitet. Die Höhe
der in, jeder Stufe vorhandenen Schicht hängt von der Größe der Anlage und den Betriebsbedingungen
ab; es ist ermittelt worden, daß eine zwischen 1,5 cm und 9o cm liegende Höhe angemessen
ist.
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Fluorwasserstoff enthaltende Gase, die, einen geringen oder keinen
Feuchtigkeitsgehalt aufweisen und auf eine Temperatur von 70° C oder darüber
zu
Meßzwecken erhitzt worden sind, werden gemessen, und durch die Loitung 13 dem Boden
des Reaktionsapparates zugeführt, worauf sie durch die die einzelnen Stufen bildenden
Schichten aufwärts steigern. Der Fluorwasserstoffgehalt des Gases nimmt während
des Prozesses ab, während der Feuchtigkeitsgehalt zunimmt. Nach dem Durchgang durch
die letzte Stufe wird dieGasgeschwindigkeit in der Expansionskammer 14 verringert,
damit ein Teil der von dem Gas mitgeführten feinen Bestandteile in die oberste Stufe
zurückfällt. Das Gas entweicht durch die Leitung 15 und weist einen niedrigen Fluorwasserstoffgehalt,
einen hohen Wasserdampfgehalt und einen Gehalt an feinem festem Material auf.
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Das letztere wird in einer geeigneten Einrichtung, z. B. in einem
Wirbler, einem Beutelfilter oder elektrostatischen Abscheider, entfernt, und die
Gase werden alsdann gereinigt, um sowohl Fluorwasserstoff als auch einen Teil des
Wasserdampfes zu entfernen,. Schließlich gehen die Gase durch eine geeignete Pumpe
oder Ausstoßvorrichtung, die sie durch das System treibt. Die aus dem Wirbler und
Beutelfilter entfernten festen Bestandteile bestehen hauptsächlich aus Aluminiumhydroxyd
und/ oder Aluminiumoxyd und werden auf eine der unteren Stufen des Reaktionsapparates
zurückgegeben.
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Entweder Aluminiumoxyd oder Alumin.iumhydroxyd kann der obersten Stufe
vermittels einer in der Nähe des Bodens der Stufe angebrachten Förderschnecke 16
zugeführt werden. Eine Förderschnecke ist zu empfehlen, da jede durch Kondensation
der Feuchtigkeit erfolgte Klumpenbildung, sobald sie auftritt, mechanisch unterbunden
wird. Das würde nicht der Fall sein, wenn: ein Zufuhrsteigrohr verwendet werden
würde. Die oberste Stufe 17 wird als Stufe für ein teilweises oder vollständiges
Entwässern benutzt, wenn Alumi:niumhydroxyd aufgegeben wird. Durchgeführte Versuche
haben ergeben, daß die Temperatur in dieser obersten Stufe zwischen 2oo° C und 500°
C gehalten werden sollte. Ein teilweises Entwässern ergibt den Vorteil, daß die
in unteren Stufen entstehende Reaktionswärme, die normalerweise durch \Vasserkühlmittel
zum Teil abgeführt werden muß und einen Verlust darstellt, zur Vollendung der Dehydratation
verwendet werden kann: Es ist zu berücksichtigen, daß die Reaktionswärme nicht genügend
groß ist, um sowohl das Entwässern zu vollenden, als auch die kalten Chargen auf
die Reaktionstemperatur zu erwärmen. Die oberste Stufe wird dazu benutzt, den Fluorwasserstoffgehalt
des Gases auf ein Minimum zu senken, gleichgültig, ob ein Aluminiumhydroxyd- oder
ein Aluminiumoxydeinsatz verwendet wird.
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Es ist zu empfehlen, den obersten Teil der in der obersten Stufe sich
befindenden Schicht in einem sich stark erweiternden Teil des Reaktionsapparates
zu halten, um ein ruhigeres Fließen. in diesem Abschnitt zu erhalten. Auf diese
Weise wirkt der oberste Teil als ein Filter, das die feinen Bestandteile sox% eit
wie möglich am Verlassen der Schicht hindert. Das kann von besonderer Bedeutung
sein, wenn, wie, beim Entwässern von. Aluminiumhydroxyd, eine starke Verringerung
der Korngröße der Teilchen in der Stufe eintritt.
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Wenn die oberste Stufe als Dehydratisierungsstufe verwendet wird,
muß Wärme zugeführt werden, und selbst im Falle eines Aluminiumoxydeinsatzes kann
eine geringe Wärmezufuhr erforderli(fh sein. Die Wärme kann auf vielen Wegen. Zuger
führt werden. Drei von diesen sind die folgenden: a) die Schicht wird kontinuierlich
entfernt und auf die Stufe zurückgegeben und außerhalb des . pparates von heißem,
strömendem Gas oder in einem Wärmeaustauscher erhitzt; b) es werden heiße Gase führende
Rohre in die Stufe eingebracht, so daß ein Wärmeaustausch durch die Rohrwände erfolgt;
c) unterhalb deir zu erhitzenden Stufe werden Gase verbrannt.
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Der letztere Weg ist nützlich, wenn in den Reaktionsgasen genügend
Sauerstoff vorhanden ist und die Menge des Reaktionsgases durch die Verbrennungsprodukte
nicht wesentlich vergrößert wird. Innere Brenner 18 und i9 sind in Fig. i dargestellt.
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Die Hauptreaktionsstufe liegt unmittelbar unter der oberstete Stufe;
in ihr vollzieht sich der größte Teil der Reaktion des Fluorwasserstoffs mit den
festen Bestandteilen und der Rest des Entwässerns des Aluminiumhydroxyds, falls
solches vorhanden ist. Wegen der starken Reaktionswärme kann ein Kühlen dieser Stufe
erforderlich sein. Der einfachste, jedoch nicht der einzigste Weg hierzu ist der,
Kühlwasser führende Rohre in die Schicht einzubringen. Die Reaktion des Fluorwasserstoffs
mit Aluminiumoxyd kann bei einer Temperatur von mehr als 400° C vonstatten gehen;
es kann dabei ein Erzeugnis von mehr als 8o% Aluminiumfluorid hergestellt werden.
Eine höhere Temperatur als 4o0° C ist für die Reaktionsstufe aus folgenden Gründen
zu empfehlen: i. das Entwässern kann schneller vollendet werden; 2. die Reaktion
mit dem Fluorwasserstoff vollzieht sich schneller; 3. die die Stufe verlassenden
heißen Gase übertragen einen großen Teil dir Wärme in die oberste Stufe.
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Unterhalb der Hauptreaktionsstufe angebrachte Stufen werden dazu verwendet,
um das Reaktionsprodukt anzureichern und die aus den Staubsammlern zurückgeführten
feinen Bestandteile umzusetzen.
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Fig. i zeigt eine solche mit einer für die feinen Bestandteile bestimmten
Förderschnecke 22 versehene Stufe 21. In dieser Stufe wird zweckmäßigerweise eineTemperatur
vorn mehr als 400° C, vorzugsweise von 45o° C oder darüber aufrechterhalten. Die
durch die Anreicherung und die feinen Bestandteile verursachte Wärme kann ausreichend
sein, um die einströmenden Gase auf die Reaktionstemperatur zu erwärmen und die
Reaktionstemperatur in der Stufe aufrechtzuerhalten, falls die Stufe
nicht
durch lfittel, sie oben beschrieben sind, erwärmt wird. Ein Gasbrenner i9 ist in
Fig. i dargestellt.
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Für Anlaufzwecke müssen Wärmevorrichtungen verwendet @@-erden, gk-Ichgültig,
ob die Reaktion genügend \\'ärnie liefert oder ob das nicht der Fall ist.
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Das Erzeugnis wird von der Bodenstufe durch das Steigrohr 23 zti einer
geschlossenen Kammer geführt.
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Um die Anlage in Tätigkeit zu setzen, kann das folgende Verfahren
angewandt werden. DieLeitung, durch die das Erzeugnis den Apparat verläßt, wird
geschlossen und Luft durch die Leitung 24 eingesaugt. Sämtliche Stufen finit Ausnahme
der obersten Stufe «-erden unter Verwendung der für die feinen Bestandteile am Boden
vorgesehenen Aufgabevorrichtung gefüllt. Die festen Bestandteile wandern durch durchlöcherte
Tragbleche aufwärts. Alsdann wird die oberste Stufe unter Verwendung der oben angebrachten
Aufgabevorrichtung gefüllt und der ganze Reaktionsapparat mit Hilfe von Wä rinevorrichtuaigen
auf eine geeigneteTemperatur (350° C oder darüber) erhitzt. Das zum Füllen des Reaktionsapparates
verwendete Material kann Aluminiumhydroxyd, Aluminiumoxyd oderAltiminiumfluorid
oder eine 1\lischting dieser Stoffe sein, vorzugsweise wird Aluminiumfluorid verwendet.
Die Steigrohre werden ge<itfetet, wenn die Schicht in jeder Stufe ihre richtige
Stärke erreicht hat. Wenn Aluniiiiitiintltiorid \-erN@-eiidet worden ist, wird die
Zufuhr an Ahiniinitmioxyd oder Alutniniumlivdi-oxvt1 in die Wege geleitet und der
Gasstrom langsam von Luft in Fluorwasserstoffgas timgeivandelt, bis in jtder Stufe
der gewünschte Zustand erreicht ist. \\'eitn :\ltiiitiiiitiiiioxyd- oder Aluverwendet
«-orden ist, wird die Gaszufuhr fast auf einmal von Luft in Fltior\\ asserstottgas
umgewandelt und die Zugabe an Aluminiumoxyd oder Altiminiumhydroxyd nimiiit von
Null all zu.
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In einem besonderen Beispiel war die Korngröße des @luniinitinihydroxyds
etwa 75 ,11. Die Korngröße des @\luniinitinifltiorids betrug etwa 5o ,«;
es enthielt etwa 85 % Al F3. Die Gasgeschwindigkeit lag bei 6 cin bis 18 cin je
Sekunde, meistens hei 12 cni bis 14 cill je Sekunde. Die in die Bodenstufe zurückgeführte
:Menge an feine.eBestandteilen (nachte toll"o des l:rzet,giiisses atis. Die Temperatur
der obersten Stufe betrug 35o° C, die der Hauptreaktionsstufe 6oo` C und die der
Bodenstufe 4;o2 C oder darüber. Iss wurden Vorkehrungen zum Erhitzen durch innen
verbrannte Gase getroffen, die die Gasmenge um höchstens 60/0 vergrößerten. Auch
zum Kühlen der Hauptreaktionsstufe wurde eine Vorkehrung getroffen. Die Konzentration
des Fluorwasserstoffs lag bei 4.1% HF. Der in der Hauptsache einen Durchmesser von
rund i4o ein aufweisende Reaktionsapparat hatte ein I.eisttiiigs,\-erniögen von
12oo Tonnen je Jahr von 3oo Arbeitstagen. Die Fläche der Öffnungen der Schiclittragbleche
machte 1/5o der Querschnittsfläche des Reaktionsapparates aus. Die Höhe der Schicht
betrug in jeder Stufe 6o cm, so daß sich eine Gesamtschichthöhe von etwa i8o cm
ergab, und der Druckabfall in dem Reaktionsapparat war 1,8 bis 2,4 cm Wasser. De,r
Fluorwasserstoff wurde zu mehr als n8o/o umgesetzt.
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Nach der Fig. 2, die eine Apparateform einer allgemeinen bereits bekannten
Art veranschaulicht, besteht jede Stufe aus einer getrennten Kammer A, B
bzw.
C. Die festen Bestandteile fließen durch Leitungen i abwärts, und das Gas strömt
durch Leitungen 2 aufwärts. Andere Einzelheiten können aus der Beschreibung der
Fig. i gefolgert werden.
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Drei Hauptgesichtspunkte der Anlage sind die folgenden i. das System
wird vorteilhafterweise, unter einem leichten Unterdruck gehalten; 2. Reaktionswasser
darf sich in den staubführenden Leitungen nicht niederschlagen; 3. das Verfahren
hat den Vorteil, daß Fluorwasserstoffbrennofengase verwendet werden können, die
direkt aus einem Brennofen kommen, in dem Fluorwasserstoff durch Reaktion von Flußspat
mit Scli,N-efelsäure erzeugt worden ist, und die nur der üblichen Reinigung zur
Entfernung von Schwefelsäure unterworfen worden sind, so daß flüssiger Fluorwasserstoff
nicht hergestellt zu werden braucht. Auch ergibt sich der Vorteil einer Vereinfachung;
ein Naßverfahren erfordert nämlich Zentrifugen und Rotationstrockner und ein Trockenverfahren
ein außerhalb der Reaktionskammer durchzuführendes Brikettieren und Rösten.