DE815107C

DE815107C - Verfahren zur Herstellung von Tantal-Metall

Info

Publication number: DE815107C
Application number: DEST472A
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr Lang
Original assignee: HC Starck GmbH
Current assignee: HC Starck GmbH
Priority date: 1950-01-17
Filing date: 1950-01-17
Publication date: 1951-09-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Tantal-Metall Die Gewinnung von metallischem Tantal aus Kaliumtantalfluorid (K,TaF,) durch Umsetzung mit metallischem Natrium ist seit langem bekannt und Gegenstand vieler Untersuchungen gewesen. Das Kaliumtantalfluorid wird in Tiegeln mit metallischem Natrium umgesetzt. Bei dieser so geleiteten Umsetzung erhält man eine spontane Reaktion, deren Wärmetönung nicht erlaubt, die Umsetzung in größeren Mengen vorzunehmen. Das dabei gewonnene Tantal enthält stets Sauerstoff und Stickstoff als schädliche Beimengungen. Der Sauerstoff erzeugt eine anomal große Härte, erschwert das Ausglühen des Metalls und verringert dessen Dehnbarkeit. Ähnlich wirkt sich Stickstoff infolge Nitridbildung aus.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, das sich ebenfalls der Umsetzung des Kaliumtantalfluorids mit metallischem Natrium bedient, aber diese Umsetzung unter Bedingungen ausführt, die ein reines Metall entstehen lassen ohne die schädigenden Beimengungen von Sauerstoff und Stickstoff. Hierzu wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die Reaktionspartner räumlich getrennt im Reaktionsraum untergebracht werden, wobei der durch Erhitzen erzeugte Natriumdampf unter vermindertem Druck allmählich und kontrollierbar auf das Kaliumtantalfluorid einwirkt. Durch räumliche Trennung des Natrium vom Kaliumtantalfluorid wird erreicht, daß Natriumdampf lediglich in dem Maß, wie er entwickelt wird, auf das Kaliumtantalfluorid einwirkt, wie es zur Erzielung einer allmählich verlaufenden, kontrollierbaren Reaktion erwünscht ist. Auf diese Weise entsteht bei der Reaktion ein grobkörniges Tantal höchster Reinheit, das sich im Gegensatz zu den früheren Verfahren glatt mit Wasser und Säuren auskochen läßt, ohne daß wesentliche Mengen kolloidal in Lösung gehen. Lediglich ein kleiner Anteil des zur Reaktion erforderlichen Natriums kann, um bei Beginn der Reaktion ein unnötiges Verdampfen des durch thermische Dissoziation von Kaliumtantalfluorid gebildeten Tantalfluorids zu verhindern, auf der Fluoridschicht verteilt werden. Auf diese Weise vermeidet man unnötige Verluste und erhält eine Ausbeute bis zu 9o0/, an Tantal-Metall mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,5% Ta.
Es empfiehlt sich, den Reaktionsraum vor Beginn der Reaktion zu evakuieren, vorzugsweise bei allmählicher Temperatursteigerung zur Entfernung der schädlichen Gase, Stickstoff, Sauerstoff und eventuell vorhandener Wasserdampf. Zweckmäßig läßt man die bei Beginn der Reaktion etwa 350' C betragende Temperatur durch Regulierung der Wärmezufuhr und des Unterdrucks erst gegen Ende der Reaktion auf 8oo' C ansteigen, wodurch die Bildung von kolloidalem Metall vermieden wird. Vorteilhaft wird der Reaktionsraum gegen Ende der Reaktion in seiner Gesamtheit über dem Taupunkt des Natrium gehalten. Beispiel Als Reaktionsbehälter dient ein einseitig geschlossenes Rohr aus Eisen, das durch einen Deckel absolut vakuumfest verschlossen wird. In das horizontal gelagerte Rohr wird bis zum Boden ein mit Natriummetall gefülltes Schiffchen aus Eisenblech geschoben, dann folgt ein mit Kaliumtantalfluorid gefülltes Schiffchen aus feinem Nickeldrahtnetz von größerer Abmessung als das Natriumschiffchen. Über das Fluorid wird etwas Natriummetall verteilt. Dann wird das Rohr fest verschlossen und auf o,i mm Hg evakuiert. Nach Erreichen der gewünschten Luftleere wird das Rohr vollständig in einen elektrisch geheizten Röhrenofen geschoben. Die Temperatur wird im Innern des Reaktionsrohres mittels Thermoelement gemessen. Die Reaktion setzt bei etwa 350' C ein und ist nach etwa zwei Stunden beendet. Sie wird durch Regulierung der Wärmezufuhr und des Unterdrucks möglichst niedrig gehalten, da gefunden wurde, daß sich dann praktisch kein kolloidales Metall bildet, und wird erst gegen Ende auf 8oo ° C gesteigert. Es ist dabei wichtig, daß das gesamte Innere des Reaktionsrohres auf diese Temperatur kommt, um eine Kondensation von Natrium zu vermeiden. Das Rohr wird aus dem Ofen gezogen und nach Abkühlen geöffnet. Die Schiffchen werden herausgeholt. Im Tantalschiffchen liegt das Reaktionsgut als eine schwarze Masse, die in der üblichen Weise durch Auskochen mit Wasser, Salz- und Flußsäure auf reines Tantal-Metall aufgearbeitet wird.

Claims

PATENTANSPEOCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Tantal-Metall aus Kaliumtantalfluorid durch Umsetzung mit metallischem Natrium, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionspartner räumlich getrennt im Reaktionsraum untergebracht werden, wobei der durch Erhitzen erzeugte Natriumdampf unter vermindertem Druck allmählich und kontrollierbar auf das Kaliumtantalfluorid einwirkt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum zur Entfernung schädlicher Gase vor Beginn der Reaktion vorzugsweise bei allmählicher Temperatursteigerung evakuiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei Beginn der Reaktion etwa 35o ° C betragende Temperatur durch Regulierung der Wärmezufuhr und des Unterdrucks erst gegen Ende der Reaktion auf 8oo ° C ansteigen läßt, wodurch die Bildung von kolloidalem Metall vermieden wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum gegen Ende der Reaktion in seiner Gesamtheit über dem Taupunkt des Natrium gehalten wird.