DE750981C - Continuous production of highly concentrated nitric acid from liquid nitrogen tetroxide, water or diluted nitric acid and oxygen under pressure - Google Patents

Continuous production of highly concentrated nitric acid from liquid nitrogen tetroxide, water or diluted nitric acid and oxygen under pressure

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DE750981C
DE750981C DEB180044D DEB0180044D DE750981C DE 750981 C DE750981 C DE 750981C DE B180044 D DEB180044 D DE B180044D DE B0180044 D DEB0180044 D DE B0180044D DE 750981 C DE750981 C DE 750981C
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Description

Bei der kontinuierlichen, bei erhöhter Temperatur durchgeführten Herstellung- hochkonzentrierter Salpetersäure aus gasförmigen oder kondensierten Stickoxyden, Wasser l)z\v. verdünnter Salpetersäure sowie Sauerstoff unter Druck ist es bereits vorgeschlagen worden, den Sauerstoff im Gegenstrom zuzuführen, um eine möglichst große Berührungsfläche zwischen Gas und Flüssigkeit zu erhalten. Hierbei läßt man den Sauerstoff fein verteilt emporsteigen, oder man läßt ζ. Β. die Flüssigkeit über zahlreiche, mit Überlauf versehene, hintereinnndergeschaltete Siebböden herablaufen. Bei diesen bekannten Verfahren wurde vor allen Dingen großer Wert auf die feine Verteilung des Sauerstoffs in der Flüssigkeit gelegt.In the case of continuous production carried out at elevated temperature - highly concentrated Nitric acid from gaseous or condensed nitrogen oxides, water l) z \ v. dilute nitric acid and oxygen under pressure it has already been proposed to supply the oxygen in countercurrent, in order to obtain the largest possible contact area between gas and liquid. Here you leave the oxygen Rise finely divided, or let ζ. Β. the liquid over numerous, with overflow provided, consecutively connected sieve trays run down. In these known methods Above all, great emphasis was placed on the fine distribution of oxygen in the Liquid placed.

Die Erfahrung hat aber gezeigt, daß es, um eine höchstprozentige Salpetersäure im kontinuierlichen Betrieb zu erhalten, nicht allein darauf ankommt, den Sauerstoff in möglichst feiner Form der Flüssigkeit zuzuführen, sondern daß noch weitere, im folgenden erörterte Bedingungen zu erfüllen, sind.Experience has shown, however, that there is a high percentage of nitric acid in the continuous To maintain operation, it is not just a matter of supplying the oxygen to the liquid in the finest possible form, but rather that still further conditions discussed below must be met.

Durch das vorliegende Verfahren wird es ermöglicht, die Erzeugung einer höchstpro-The present method makes it possible to generate a highly successful

zentigeii Salpetersäure bei kontinuierlichem Betrieb im kleinsten Raum in einem Reaktionsrohr durchzuführen.centigeii nitric acid with continuous Carry out operation in the smallest space in a reaction tube.

Der der Erfindung zugrunde Hegende Gedanke besteht darin, während des ganzen Reaktiotisvorgangs die Durchmischung der an den verschiedenen Stellen des Reaktionsrohrs entstehenden Säuren verschiedenen Fertigungsgrades zu verhindern. Erst wenn es gelingt, diese Durchmischung zu verhindern, ist es möglich, höchstprozentige Salpetersäure im kleinsten Raum auf kontinuierlichem Wege zu erzeugen.The idea underlying the invention consists in the whole reaction process the mixing of the acids formed at the various points of the reaction tube of various degrees of manufacture to prevent. Only when it is possible to prevent this mixing, it is possible to produce high percentage nitric acid in the smallest space in a continuous way to create.

Di-e dabei einzuhaltenden Bedingungen bestellen errindungsgemäß darin, daß als Reaktionsraum ein im Verhältnis zum Durchmesser sehr langes Reaktionsrohr gewählt wird, welches bei senkrechter Aufstellung in gewissen Abständen horizontal angeordnete Leitbleche enthält, die mit z. B. um iSo° versetzten Durchbrüchen versehen sind. Außer durch diese senkrechte Anordnung kann die Erzielung des langen Reaktionsweges auch in der Weise erfolgen, daß man horizontale oder schräg übereinanderliegeude und dabei hintereinandergeschaltete Reaktionsrohre z. B. in Form einer Rohrschlange verwendet. Diese Ausführungsform gestattet die Erzielung eines beliebig langen Weges, so daß sich hierbei die Anordnung von Leitblechen erübrigt.According to the invention, the conditions to be observed are that as a reaction space a reaction tube that is very long in relation to its diameter is selected, which when installed vertically in contains certain distances horizontally arranged baffles, which with z. B. offset by iSo ° Breakthroughs are provided. In addition to this vertical arrangement, the Achievement of the long reaction path can also be done in such a way that one horizontal or obliquely one above the other and thereby series-connected reaction tubes z. Am Form of a pipe snake used. This embodiment allows one to be achieved Any length of path, so that the arrangement of baffles is unnecessary.

Um auch eine gute Sauerstoffausnutzung und Regulierung zu erreichen, wird ernndungsgemäß mit einem Überschuß an umzusetzendem Flüssigkeitsgemisch gegenüber dem J5 Sauerstoff gearbeitet, wobei dieser Überschuß mit den Restgasen am oberen Ende des Reaktionsrohrs entfernt wird, ohne in den eigentlichen Reaktionsraum zu gelangen.In order to achieve good oxygen utilization and regulation, the appointment is made worked with an excess of liquid mixture to be reacted over the J5 oxygen, this excess with the residual gases at the upper end of the reaction tube is removed without entering the actual To arrive at the reaction chamber.

In der Zeichnung ist die zur Anwendung kommende Apparatur für die Durchführung des kontinuierlichen Verfahrens in Abb. 1 schematisch dargestellt. Abb. 2 veranschaulicht die Kontrolle des Flüssigkeitsstandes.The drawing shows the equipment used for the implementation of the continuous process is shown schematically in Fig. 1. Fig. 2 illustrates checking the fluid level.

Das zur Anwendung kommende Reaktionsrohr ί besteht z. B. aus einem druckfesten Rohr von 300 bis 400 mm lichter Weite und einer Länge von 10 bis 20 m. In einem Abstand von 0.5 bis ι in sind Leitbleche 2 von der Größe des Rohrquerschnitts angebracht, die mit Öffnungen 3 für den Säure- und Sauerstoftdurchtritt versehen sind. Diese Öffnun- j gen sind z. B. einseitig in der Xähe des Um- ; fangs angebracht und außerdem von einem , Boden zum anderen um i8oc versetzt, so daß | rler aufsteigende Sauerstoff außer dem senk- ' rechten Wog noch einen verhältnismäßig großen horizontalen Weg längs der Böden zurückzulegen hat. Eine andere Ausführung ■ mit z. T. horizontalen Rohren würde eine noch >~.o bedeutendere Verlängerung des Reaktionsweges ergeben. :The reaction tube used ί consists z. B. from a pressure-resistant tube of 300 to 400 mm inside diameter and a length of 10 to 20 m. At a distance of 0.5 to ι in, baffles 2 are attached to the size of the pipe cross-section, with openings 3 for the passage of acid and oxygen are provided. These openings are z. B. unilaterally in the vicinity of the um- ; attached at the beginning and also offset from one floor to the other by i8o c , so that | In addition to the vertical wave, the rising oxygen has to cover a comparatively long horizontal path along the soil. Another version ■ with z. T. horizontal pipes would result in an even> ~ .o significant prolongation of the reaction pathway. :

j Bei der Durchführung des neuen Verfahrensj When implementing the new procedure

wird z. B. ein Gemisch von flüssigem Stick-is z. B. a mixture of liquid stick

; stofftetroxyd und Wasser bzw. verdünnter; substance tetroxide and water or diluted

I Salpetersäure mit der Pumpe 4 oben in das 6g Reaktionsrohr 1 hineingedrückt, während der komprimierte Sauerstoff unten am Stutzen 5 eingeblasen wird. Die im Sauerstoff enthalte-I nitric acid with the pump 4 at the top of the 6g Reaction tube 1 pressed in, while the compressed oxygen at the bottom of the nozzle 5 is blown in. The oxygen contained in

I, nen Fremdgase werden oben durch das Ventil ο i abgeblasen. Die fertige X2O4-IIaItIgC, hoch- ! konzentrierte Salpetersäure wird am unteren j Ende des Rohrs durch das Ventil 7 abgelassen. • Das durch den Stutzen S oben aufgegebene ! Flüssigkeitsgemisch enthält bekanntlich im i Gleichgewicht außer Wasser bzw. verdünnter ! Salpetersäure bedeutende Mengen von H XO2 I bzw. X2 O3. Man hat gefunden, daß ein solches I Gemisch bereits bei gewöhnlicher Temperatur I und einem Sauerstoitpartialdruck von etwa j ι Atm. eine Umsetzung in dem Sinn erfährt, daß X., O3 allmählich in X., O4 übergeführt wird, wobei der HXO3-Gehalt entsprechend zunimmt. Mit fortschreitender Sauerstoffaufnahme verschwindet die grüne Farbe des Gemischs, und es besteht schließlich aus HXO1. X2O4 und H2O. Die weitere Umsetzung von X., O4 und H., O geht nur bei höherem Sauerstoffpartialdruck und höherer Temperatur schnell genug vor sich. ■Foreign gases are blown off through the valve ο i at the top. The finished X 2 O 4 -IIaItIgC, high-! concentrated nitric acid is discharged through valve 7 at the lower end of the tube. • That given up by the connection S above! As is well known, a liquid mixture contains in equilibrium apart from water or diluted! Nitric acid significant amounts of H XO 2 I or X 2 O 3 . It has been found that such a mixture can be produced even at an ordinary temperature and an oxygen partial pressure of about 1 atm. undergoes a conversion in the sense that X., O 3 is gradually converted into X., O 4 , the HXO 3 content increasing accordingly. As the oxygen uptake continues, the green color of the mixture disappears and it finally consists of HXO 1 . X 2 O 4 and H 2 O. The further conversion of X., O 4 and H., O only takes place quickly enough at a higher oxygen partial pressure and a higher temperature. ■

In der eben beschriebenen Weise vollzieht go sich auch die Umsetzung in dem Reaktionsrohr. Das aufgegebene Rohgemisch ist in hohem Maße lxjfähigt. auch Sauerstoff von kleinem Partialdruck zu absorbieren, d. h. daß bei den angewendeten Gesamtdrucken von 20 bis 50 atü die Sauerstoffausnutzung- fast vollständig ist.Go the reaction in the reaction tube. The raw mix fed in is highly lxj-capable. also oxygen from to absorb small partial pressure, d. H. that with the applied total pressures of 20 up to 50 atm the oxygen utilization is almost complete.

Je weiter das Rohgemisch von oben nach unten gelangt, desto weiter schreitet auch die Oxydation fort. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren erfolgt nach dem vorliegenden Verfahren an keiner Stelle des Reaktionsraums eine Rückbildung zu niedrigen Stickoxyden, sondern es findet in der Bewegungsrichtung der Flüssigkeit von oben nach unten eine allmählich fortschreitende Abnahme des X2O3- bzw. HXO2-GeImItS bei gleichzeitiger Steigerung der H XO.j-Konzeiitration statt. Der besondere Vorteil des Verfahrens ist dann begründet, daß die fortschreitende Oxydation und Steigerung derThe further the raw mixture goes from top to bottom, the further the oxidation also proceeds. In contrast to the previously known processes, the present process does not return to low nitrogen oxides at any point in the reaction space, but there is a gradual decrease in X 2 O 3 - or HXO 2 - in the direction of movement of the liquid from top to bottom. GeImItS with a simultaneous increase in the H XO.j concentration. The particular advantage of the process is then justified that the progressive oxidation and increase in

II XO3-Konzentration stets gewährleistet i*1· da die Anordnung so gewählt ist. -hi.; keine störende Durchmischung der Flüssigkeitsphasen eintreten kann. ::~II XO 3 concentration always guaranteed i * 1 · since the arrangement is chosen in this way. -Hi.; no disruptive mixing of the liquid phases can occur. :: ~

hi dem Maße, wie die Sauerstoff an riKilnne erfolgt, erwärmt sich auch die Flüssigkeit. >" daß am unteren Ende fies Reaktionsrohrs >;i";l von selbst die erforderliche Reaktionstemperatur einstellt. lZr> As the oxygen reaches the riKilnne, the liquid also heats up. >"that at the lower end of the nasty reaction tube>; i "; l automatically sets the required reaction temperature. lZr >

Um eine möglichst einfache Durchführung des Verfahrens bei gleichzeitiger ErzielungIn order to achieve the simplest possible implementation of the method while at the same time

Claims (2)

einer hohen Säurekonzentration und Sauerctoffausbeute zu gewährleisten, ist folgende Regulierung vorgesehen: Das Flüssigkeitsgemisch wird z. B. mit einer Kolbenpumpe 4 mit Hubregulierung im oberen Teil des Reaktionsrohrs in einstell-, barer Menge aufgegeben, ein Sauerstoitkompressor liefert ständig die benötigte Sauerstoffmenge, die bei 5 unten in das Reaktionsrohr eingeblasen wird. Sofern also Sauerstoffmenge und Rohgemisch in Einklang gebracht sind, handelt es sich also nur noch darum, die Entnahme an fertiger Säure, die unten erfolgt, so einzuregulieren, daß ein kleiner Gasraum oben im Reaktionsrohr verbleibt. Zur Überwachung des Flüssigkeitsstandes steht das Abblaseventil 6 für die im Sauerstoff enthaltenen Fremdgase z. B. einerseits mit einem im Deckel des Reaktionsrohrs angebrachten Tauchrohr 9, anderseits mit einer Rücklaufleitung mit Schauglas 10 in Verbindung. Das ungefähr 1 m lange Tauchrohr 9 besitzt in der unteren Hälfte kleine Löcher. Während nun durch das Ausblaseventil 6 die geringen Mengen des Restgases abgeblasen werden, kann in dem anschließenden Schauglas 10 ständig beobachtet werden, in welcher Höhe sich der Flüssigkeitsspiegel befindet. Tritt nämlich nur Gas aus, so liegt der Flüssigkeitsspiegel tiefer als das untere Ende des Tauchrohrs, treten Flüssigkeit und Gas aus, so liegt der Spiegel innerhalb des gelochten Teils des Tauchrohrs, kommt nur Flüssigkeit, so befindet sich der Flüssigkeitsspiegel in Höhe des ungelochten Teils des Tauchrohrs. In der Ausblaseleitung wird zweckmäßig ein Abscheidegefäß 11 angebracht, in welchem Flüssigkeit und Gas voneinander getrennt werden. Die Flüssigkeit wird in den Rohgemischbehälter zurückgeleitet, während das stickoxydhaltige Restgas der Anlage an geeigneter Stelle wieder zugeführt wird. Diese Art der Regulierung bietet gleieh- 4-5 zeitig den Vorteil einer elastischen Betriebsweise und der restlosen Ausnutzung des O2. Wird nämlich durch das erwähnte Kontrollrohr 9 ständig ein Überschuß an Rohgemisch entfernt, dann müssen die Restgase vor dem Verlassen des Reaktionsrohrs die obere Rohgemischschicht passieren und werden dabei restlos von O., betreit. Ein Ο,,-Mangel für die produzierte Säure tritt dabei nicht ein, da das überschüssige Rohgemisch nicht den Produktionsweg durchläuft, sondern das Reaktionsrohr gleich oben wieder verläßt. Pate μια nspeüche:To ensure a high acid concentration and oxygen yield, the following regulation is provided: The liquid mixture is z. B. abandoned with a piston pump 4 with stroke regulation in the upper part of the reaction tube in an adjustable, barer amount, an oxygen compressor constantly supplies the required amount of oxygen, which is blown at 5 below into the reaction tube. So if the amount of oxygen and the raw mixture are in harmony, it is only a matter of regulating the removal of finished acid, which takes place at the bottom, so that a small gas space remains at the top of the reaction tube. To monitor the liquid level, the relief valve 6 is available for the foreign gases contained in the oxygen z. B. on the one hand with a mounted in the cover of the reaction tube immersion tube 9, on the other hand with a return line with sight glass 10 in connection. The approximately 1 m long immersion tube 9 has small holes in the lower half. While the small amounts of the residual gas are blown off through the blow-off valve 6, the level of the liquid level can be constantly observed in the subsequent sight glass 10. If only gas escapes, the liquid level is lower than the lower end of the immersion tube; if liquid and gas escape, the level is within the perforated part of the immersion tube; if only liquid comes out, the liquid level is at the level of the unperforated part of the Immersion tube. In the blow-out line, a separation vessel 11 is expediently attached, in which liquid and gas are separated from one another. The liquid is fed back into the raw mixture container, while the residual gas containing nitrogen oxide is fed back into the system at a suitable point. This type of regulation also offers the advantage of an elastic operating mode and complete utilization of the O2. If, namely, an excess of raw mixture is constantly removed through the above-mentioned control tube 9, then the residual gases must pass through the upper raw mixture layer before leaving the reaction tube and are completely covered by O. There is no Ο ,, deficiency for the acid produced, since the excess raw mixture does not run through the production route, but leaves the reaction tube again at the top. Godfather of words: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung hochkonzentrierter Salpetersäure aus flüssigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. wäßriger Salpetersäure und sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen unter Druck und bei erhöhter Temperatur in 6; einem, abgesehen von einem kleinen Gasraum, völlig mit Flüssigkeit gefüllten, im A^erhältnis zu seinem Durchmesser sehr langen Reaktionsrohr, in welches die flüssigen Komponenten am oberen und der Sauerstoff am unteren Ende eingeleitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anwendung eines senkrechten Reaktionsrohrs als Einbauten in gewissen Abstän- 1. Process for the continuous production of highly concentrated nitric acid from liquid nitrogen tetroxide, water or aqueous nitric acid and oxygen or oxygen-containing gases Pressure and at elevated temperature in 6; one, apart from a small gas compartment, completely filled with liquid, very large in relation to its diameter long reaction tube into which the liquid components are introduced at the top and the oxygen at the bottom are, characterized in that when using a vertical reaction tube as internals at certain intervals ' den horizontal angeordnete Leitbleche mit z. B. um i8o° versetzten Durchbrüchen vorgesehen sind oder daß horizontal oder schräg übereinanderliegende, hintereinandergeschaltete Reaktionsrohre, z. B. in Form einer Rohrschlange, zur Anwendung gelangen..'the horizontally arranged baffles with z. B. breakthroughs offset by 180 ° are provided or that horizontally or obliquely one above the other, connected in series Reaction tubes, e.g. B. in the form of a pipe coil are used .. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks guter Sauerstoffausnutzung und Regulierung mit einem Überschuß an umzusetzendem Flüssigkeitsgemisch gearbeitet wird, wobei dieser Überschuß mit den Restgasen am oberen Ende des Reaktionsrohrs entfernt wird, ohne in den eigentlichen Reaktionsraum zu gelangen. go2. The method according to claim 1, characterized in that for the purpose of good utilization of oxygen and regulation is carried out with an excess of liquid mixture to be reacted, wherein this excess is removed with the residual gases at the upper end of the reaction tube without entering the actual reaction space to get. go Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:To differentiate the subject matter of the invention from the state of the art, the granting procedure the following publications have been considered: Deutsche Patentschriften Nr. 650613,German patent specification No. 650613, 650113,652958;650113,652958; britische Patentschrift Xr. 456518;
französische Patentschrift Nr. 686137; USA.-Patentschrifteu Xr. 1 930 881,British Patent Xr. 456518;
French Patent No. 686137; U.S. Patents u Xr. 1 930 881, ι 939 162;ι 939 162; schweizerische Patentschrift Xr. 168 7^4; »Angewandte Chemie«, 33 US·1-0) ri3>"
Gm el in, »Handbuch ik-r anorganischen Chemie«, 8. Aufl., Bd. 4, S. 912 und 948.Swiss patent specification Xr. 168 7 ^ 4; »Angewandte Chemie«, 33 US · 1 - 0 ) ri 3>"
Gm el in, "Handbuch ik-r inorganic chemistry", 8th edition, Vol. 4, pp. 912 and 948. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 5570 11.52© 5570 11.52
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