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Laboratoriumsapparatur zur kontinuierlichen Durchführung von Hochdruckreaktionen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Laboratoriumsapparatur zus kontinuierlichen
Durchführung von Hochdruckreaktionen, welche im wesentlichen aus Reaktionsgefäß,
Hochdruckkühler, Kompressor und Hochdruckpumpen besteht.
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Die Entwicklung der chemischen Verfahrenstechnik stuützt sich auf
Untersuchungen in Laboratoriumspparaturen. die ersten Laboratoriumsapp arate für
Versuche unter hohem Druck waren rotierende und Schüttelautoklauen.
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Da es sich jedoch zeigte, daß diskontinuierlich durchgeführte Lab
oratorium sversuche baum einen Anhalt für die Brauchbarkeit eines kontinuierlich
durchgeführten Verfahrens geben, wurden kontinuierlich arbeitendeApparaturen geschaffen.
Diese Apparaturen wurden aber jeweils nur für eine Sonderaufgabe bzw. für einen
ganz bestimmten Zweck entwickelt und sind daher im allgemeinen nur für ein bestimmtes
Verfahren zu verwenden.
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So sind beispielsweise Apparaturen bekanntgeworden, die lediglich
aus einem Reaktionsgefäß, einem Hochdruckkühler und einem Abscheider bestehen. Das
Reaktionsgefäß ist durch die Stahlausvrahl und durch die innere Ausgestaltung meist
nur für eine einzige Gasreaktion vorgesehen.
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Es sind weiterhin Apparaturen bekanntge worden, die außer Reaktionsgefäß,
Hochdrucldühler und Druckabscheider noch eine Flüssigkeitspumpe besitzen. Diese
Apparaturen, bei denen das zur Reaktion erforderliche Gas aus einer Vorratsflasche
oder aus einem Kompressor entnommen werden muß, sind nach ihrem ganzen Aufbau aber
nur für Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten geeignet.
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Die bisher bekanntgewordenen Apparaturen können nur für einen ganz
bestimmtenZweck, d. h. jeweils nur für eine einzige chemische Reaktion, verwendet
werden. Die Durchf. ührung verschiedener Reaktionen in der gleichen Apparatur konnte
bisher nicht gelingen, da die bei einer Apparatur vorhandenen Pumpen für die Förderung
entweder von Gasen oder von Flüssigkeiten, jedoch niemals für die wahlweise Förderung
von gasförmigen oder flüssigen Stoffen verwendbar waren.
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Es ist auch eine Anordnung von selbsttätigen Ventilen für Gebläsemaschinen,
Kompressoren, Pumpen u. dgl. bekanntgeworden, bei der die Saug- oder Druckventile
ohne jede
Änderung entweder als Einlaß- oder Auslaßvorrichtungen
verwendet werden können, wobei sowohl die Ventilkästen als auch die Ventile eine
insbesondere für die billige Mas senherstellung geeignete Form erhalten soUlen.-Dies
wird dadurch erreicht. daß Saug-und DrueLventile, und zwar für sich gesondert, -zu
Ventilgruppen zusammengelegt werden, so daß abwechselnd ein Ventilsitz und ein Ventilfänger
aneinander zu liegen kommen. Hierbei sind die Ventilsitze als Doppelsitze ausgebildet,
d. h. beide Ventilseiten stellen Ventilsitze dar, so daß der zwischen zwei solchen
Doppelsitzen liegende Fänger gleichzeitig als Hubbegrenzung für zwei Ventile dient,
so daß wahlweise die Saugseite als Druckseite und umgekehrt verwendet werden kann.
Diese bekannte Konstruktion ist aber nicht wahlweise für Gase oder Flüssigkeiten
verwendbar und der Kompressor nur für Drücke bis höchstens 10 atü zu benutzen.
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Versuche haben aber ergeben. daß es bei Verwendung verschiedener
Flüssigkeiten und verschiedener Gase unmöglich ist, nur eine bestimmte Ventilkonstruktion,
z. B. Kegelventile oder Plattenventile, zu benutzen, weil die Stoffe unterschiedliche
physikalische Eigenschaften aufweisen und die verschiedenen Reaktionen verschiedene
Drücke bledingen.
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Die zahlreichen Nachteile der beschriebenen bekannten Apparaturen
werden durch die Erfindung behoben.
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Diese betrifft eine Laboratoriumsapparatur zur kontinuierlichen Durchführung
von Hochdruckreaktionen, welche in wesentlichen aus Reaktionsgefäß, Hochdruckkühler,
Kompressor und Hochdruckpumpen besteht. Erfindungsgemäß sind mindestens zwei Hochdruckpumpen
vorgesehen, von denen jede Pumpe zwei Sätze von Ventilen besitzt, von denen der
eine für das Umpumpen von Gasen, der andere für die Förderung von Flüssigkeiten
bestimmt ist, so daß die derart ausgebildeten Pumpen zwecks Erzielung verschiedenartiger
Reaktionen, z. B. zwischen Gasen, Gasen und Flüssigkeiten sowie Flüssigkeiten, wahlweise
durch entsprechenden Austausch der Ventilsätze sowohl als Flüssigkeits- als auch
als Gasumlaufpumpe verwendet werden können.
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Mit dieser Apparatur ist es möglich, die verschiedensten Reaktionen,
die bekanntlich verschiedene Drücke bis Soo atü erfordern, durchzuführen.
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Bei der Entwicklung einer derartigen Apparatur mußte einmal berücksichtigt
werden, daß die Baustoffe der gesamten Apparatur gegen die verschiedensten Stoffe
korrosionsfest sind.
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Besonders schwierig ist die Auswahl des Baustoffes für das Reaktionsgefäß,
da hier neben einer guten Korrosionsb eständigkeit gute Warmfesti,,,-lKeitseigensehaften
vorhanden sebi müssen. Weiterhin müssen dic einzelnen Teile der Apparatur so beschaffen
sein, daß sie ohne Schwierigkeiten in beliebiger Zusammenstellung mit anderen Teilen
der Apparatur verbunden werden können.
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt.
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Abb. I zeigt schematisch den Aufbau der Apparatur. In Abb. 2 ist
das Reaktionsgefäß im Längsschnitt dargestellt.
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Abb. 3 ist ein Querschnitt der Sorrichtung nach Abb. 2.
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Abb. 4 und 5 zeigen im Längsschnitt je cin eingebautes Gas- bzw.
Flüssigkeitsventil.
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Abb. I zeigt schematisch den Auf bau der Apparatur. Diese besteht
im wesentlichen aus dem Kompressor2, dem Reaktionsgefäß 1 1, dem Hochdruckkühler
12, dem Druckabscheider 13 und den beiden Pumpen 6 und 9.
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1, 3, 4, 7, 10 stellen Verbindungsleitungen dar. I5 ist eine Entnahmestelle
für das Umlaufgs, 16 ist der Produktablaß, und 17 ist die Ablaßleitung für das Schmieröl
des Kompressors. M sind Manometer, mit G sind Gasuhren bezeichnet.
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In den Abb. 2 und 3 ist das Reaktionsgefäß dargestellt, wie es z.
B. für einen Öl. hydrierungsversuch benutzt wird, Das Reaktionsgefäß besteht aus
einem rohr 18, das mit Innengewinde versehen ist so daß die Verschlußköpfe 19 und
20 eingeschraubt werden können. Die Abdichtung zwischen Reaktionsgefäß und Verschlußkopf
übernehmen die Dichtungsringe 21 und 22, die gleichzeitig als Siebplatten ausgebildet
sind, um eine Verstopfung der Bohrungen durch den Katalysator zu verhindern. Die
mittlere Bohrung des oberen Reaktionsgefäßkopfes ist mit einem Röhrchen versehen,
um die Reaktionsteilnehmer in den unteren Teil des Gefäßes einzuführen. Das Röhrchen
wird in den Verschlußkopf stramm eingepaßt und kann ohne Schwierigkeit entfernt
werden. Das Reaktionsgefäß hängt in einem Block 24, der aus einem Material guter
Wärmeleitfähigkeit besteht. Die Reaktionstemperatur wird in dem Block gemessen.
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23 stellt ein Zuführungsrohr und 25 eine Thermometerbohrung dar.
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In Abb. 4 und 5 bezeichnet 26 einen Pumpenkörper, 27 ein Gasventil,
28 ein Zwischenstuück, 29 einen Ventilsitz und 30 ein Ventil für die Flüssigkeit.
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Bei einer Realition zwischen Gasen wird das fertige Gasgemisch durch
den Kompressor 2 angesaugt und dem Reaktionsgefäß 11 zugeführt. Die flüssigen Produkte
werden durch die Leitung 16 dem Abscheider entnommen. Die Gase entweichen am Abscheider
oben
und können durch eine oder auch beide Pumpen dem Reaktionssgefäß wieder zugeführt
werden.
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Für eine Reaktion zwischen Flüssigkeiten werden die beiden Flüssigkeiten
durch die Pumpen 6 und 9 dem Reaktionsgefäß II zugeführt. Die entstehenden flüssigen
Produkte können durch das Ventil 16 entnommen werden, während die gasförmigen Produkte
in diesem Falle durch den Kompressor der Reaktion wieder zugeführt werden können.
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Für eine Reaktion zwischen einem Gas und einer Flüssigkeit kann die
eine Pumpe als Gasumlaufpumpe verwendet werden.
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Die Flüssigkeits- bzw. Gasumlaufpumpe und deren Anschlußleitungen
sind mit einem Doppelmantel versehen, so daß sich auch Flüssigkeiten, die bei Zimmertemperatur
zähflüssig sind, pumpen lassen.
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PATENTANSPRUCE : Laboratoriumsapparatur zur kontinuierlichen Durchführung
von Hochdruckreaktionen, welche im wesentlichen aus Reaktionsgefäß, Hochdruckkühler,
Kompressor und Hochdruckpumpen besteht, gekennzeichnet durch mindestens zwei Hochdruckpumpen,
von denen jede Pumpe zwei Sätze von Ventilen besitzt, von denen der eine für das
Umpumpen von Gasen, der andere für die Förderung von Flüssigkeiten bestimmt ist,
so daß die derart ausgebildeten Pumpen zwecks Erzielung verschiedenartiger Reaktionen,
z. B. zwischen Gasen, Gasen und Flüssigkeiten sowie Flüssigkeiten, wahlweise durch
entsprechenden Austausch der Ventilsätze sowohl als Flüssigkeits- als auch als Gasumfaufpumpe
verwendet werden können.