Diese- oder Heizöle Extrakte aus Kohle, die z. B. durch Behandlung
von Kohle unter Druck mit Tetrahydronaphthalin gewonnen wurden, und bituminöse Produkte,
die aus Kohle durch Hydrierung mit wenig Wasserstoff in Gegenwart von aromatischen
oder naphthenischen Lösungsmitteln hergestellt wurden (sog. Primärbitumen), lassen
sich gelöst in wasserstoffarmen ölen als Dieseltreibstoffe und als Heizöle verwenden.
Dabei treten jedoch dadurch oft Schwierigkeiten auf, daß diese Lösungen bei längerem
Lagern und insbesondere bei tiefer Temperatur, z. B. im Winter, Stoffe ausscheiden,
die bei Verwendung der Lösungen als Treib- oder Heizöle Störungen durch Koksablagerung
an den Düsen oder Brennern hervorrufen. Die. gleichen Nachteile zeigen auch wasserstoffarme
Öle, die durch Hydrieren von Kohleextrakt oder Primärbitumen gewonnen und in bekannter
Weise mit wasserstoffreichen Ölen vermischt wurden. Auch bei diesen Mischungen besteht
die Gefahr, daß im Motor oder schon im Lagerbehälter lästige Abscheidungen auftreten.These or fuel oils extracts from coal, which z. B. by treatment
obtained from coal under pressure with tetrahydronaphthalene, and bituminous products,
those made from coal by hydrogenation with little hydrogen in the presence of aromatic
or naphthenic solvents (so-called primary bitumen)
Dissolved in low-hydrogen oils, can be used as diesel fuels and as heating oils.
However, this often leads to difficulties that these solutions over a long period of time
Store and especially at low temperature, e.g. B. in winter, excrete substances,
the problems caused by coke deposits when the solutions are used as fuel or fuel oils
on the nozzles or burners. The. The same disadvantages are also shown by low hydrogen levels
Oils obtained by hydrogenation of coal extract or primary bitumen and known in
Way were mixed with hydrogen-rich oils. This also applies to these mixtures
the risk of annoying deposits occurring in the engine or even in the storage container.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile beseitigen kann, wenn
man aus den genannten bituminösen Stoffen nach ihrer Vermischung mit den wasserstoffarmen
Ölen solche oder annähernd solche Mengen zur Abscheidung neigender Stoffe, wie ihrem
Gehalt an in Benzol unlöslichen Stoffen entspricht,
durch Kohlen.wasserstoffe
ausfällt. Die Lösungen von bituminösen Stoffen in wasserstoffarmen Ölen werden durch
diese Behandlung dünnflüssiger und ihr Conradson-Test geht zurück, womit ihre Eignung
als Treib- oder Heizöle zunimmt. Insbesondere aber scheiden so vorbehandelte Lösungen
auch bei langer Lagerung und in der Kälte keine störenden Stoffe ab. Auch ihre Mischbarkeit
mit anderen Diesel- oder Heizölen ist verbessert. Gegenüber einem bekannten Verfahren,
nach dem Teeröle durch mehrstündiges Kochen am Rückflußkühler mit wasserstoffreichen
Kohlenwasserstoffen von asphaltartigen Stoffen befreit werden, hat die Gewinnung
von Treibstoffen nach der Erfindung den Vorteil, daß nur die höchstmolekularen,
in Benzol unlöslichen Bestandteile aus den Ausgangsgemischen entfernt' werden. Die
Ausbeute an Treibstoffen wird dadurch wesentlich erhöht, ohne daß die Lagerbeständigkeit
verschlechtert wird.It has now been found that these disadvantages can be eliminated if
from the bituminous substances mentioned after they have been mixed with the low-hydrogen ones
Oils such or approximately such amounts of substances that tend to separate out, such as yours
Corresponds to the content of substances insoluble in benzene,
by hydrocarbons
fails. The solutions of bituminous substances in low-hydrogen oils are through
this treatment becomes thinner and its Conradson test goes down, indicating its suitability
as fuel or heating oils increases. In particular, however, solutions pretreated in this way separate
Even when stored for a long time and in the cold, it does not emit any disturbing substances. Also their miscibility
with other diesel or heating oils is improved. Compared to a known method,
after the tar oils by boiling for several hours on the reflux condenser with hydrogen-rich
Hydrocarbons are freed from asphalt-like substances, the extraction
of fuels according to the invention the advantage that only the highest molecular weight,
Components that are insoluble in benzene are removed from the starting mixtures. the
This significantly increases the yield of fuels without affecting the shelf life
is worsened.
Die benzolunlöslichen Bestandteile der bituminösen Ausgangsstoffe
können sowohl mit Benzol als auch mit anderen Fällungsmitteln, z. B. Benzin, einem
durch Hydrierung, z. B. von Kohleextrakt oder bituminösem Kohlehvdrierungspro.dukt,
gewonnenen Leichtöl oder einer Fraktion seines aus Kohlenoxyd und Wasserstoff hergestellten
Kohlenwasserstofföls abgeschieden werden. Man ermittelt zunächst den Gehalt des
Ausgangsstoffes an in Benzol unlöslichen Bestandteilen, indem man 1o g des zerkleinerten
Ausgangsstoffes mit Benzol im überschuß am Rückflußkühler kocht, den dabei verbleibenden
ungelösten Rückstand mit Benzol auswäscht und wiegt. Die Fällung führt man dann
mit so viel Fällungsmittel und bei solcher Temperatur durch, daß nur eine dem Gehalt
an Benzol-Unlöslichem etwa entsprechende oder etwas geringere Menge asphaltartiger
Stoffe ausgefällt wird.The benzene-insoluble components of the bituminous raw materials
can be used both with benzene and with other precipitants such. B. gasoline, a
by hydrogenation, e.g. B. of coal extract or bituminous coal mining product,
recovered light oil or a fraction of its produced from carbon oxide and hydrogen
Hydrocarbon oil are deposited. First you determine the content of the
Starting material insoluble in benzene components by adding 1o g of the crushed
Starting material boils with excess benzene on the reflux condenser, the remaining
washes out undissolved residue with benzene and weighs. The precipitation is then carried out
with so much precipitant and at such a temperature that only one of the content
of benzene-insolubles, about the same or a slightly smaller amount of asphalt-like
Substances is precipitated.
Um die Fällungsmittel von der gereinigten Lösung leicht wieder abtrennen
zu können, wählt man zweckmäßig solche, die niedriger -sieden als das als Lösungsmittel
angewandte wasserstoffarme Öl. Beispiel Ein aus einer jungen Steinkohle (mit 38
°@o flüchtigen Bestandteilen) durch Hydrierung mit geringen Mengen Wasserstoff in
Gegenwart eines von 22o bis 35o° siedenden, aus Steinkohle durch Hydrierung gewonnen-n
Lösungsmittels (Wasserstoffgehalt etwa 8,2 °/") hergestelltes sogenanntes Primärbitumen
wird in Gegenwart des Lösungsmittels (Primärbitumen zu Lösungsmittel = 4o : 6o)
mit 2o °% (bezogen auf Lösung) eines von 16o bis 2oo° siedenden Schwerbenzins, das
durch Reduktion von Kohlenoxyd gewonnen wurde, versetzt. Von den 16 °,/o Benzol-Unlöslichem
des Primärbitumens fallen hierbei 12 °/o (bezogen auf Primärbitumen) zusammen mit
etwas Öl
aus. Die ausgefällten Stoffe werden abgetrennt und in die Hydriervorrichtung
zurückgefiihrt.In order to be able to easily separate the precipitants from the purified solution again, it is expedient to choose those which boil lower than the low-hydrogen oil used as the solvent. Example A produced from a young coal (with 38% volatile constituents) by hydrogenation with small amounts of hydrogen in the presence of a solvent which boils from 220 to 35 ° and is obtained from coal through hydrogenation (hydrogen content about 8.2%) So-called primary bitumen is mixed in the presence of the solvent (primary bitumen to solvent = 4o: 6o) with 2o% (based on the solution) of a heavy gasoline boiling from 16o to 2oo ° and obtained by reducing carbon oxide. Benzene-insolubles in the primary bitumen precipitate out 12% (based on the primary bitumen) together with some oil . The precipitated substances are separated off and returned to the hydrogenation device.
Die Viscosität der so gereinigten Lösung des Primärbitumens -2,3°
E/So°, der Conradson-Test 11,5; die entsprechenden Werte der unbehandelten Lösung
sind 4,5°E/SoJ' und 14,7. Die gereinigte Lösung ist his zu - 13' fließbar.The viscosity of the thus purified solution of the primary bitumen -2.3 °
E / So °, the Conradson test 11.5; the corresponding values of the untreated solution
are 4.5 ° E / SoJ 'and 14.7. The purified solution is flowable up to - 13 '.