DE731623C

DE731623C - Process for separating chlorinated rubber from its solutions

Info

Publication number: DE731623C
Application number: DED67159D
Authority: DE
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1933-12-20
Filing date: 1933-12-20
Publication date: 1943-02-12

Description

Verfahren zur Abscheidung von Chlorkautschuk aus seinen Lösungen Durch das Hauptpatent ist ein Verfahren zur Gewinnung von Chlorkautschuk in fester Form geschützt, welches darin besteht, daß Lösungen des. Chlorkautschuks in geeigneten Lösungsmitteln, wie Chlorbenzol, Tetrachlorkohlenstoff u. dgl., in Gegenwart von im Dampfzustand befindlichen Flüssigkeiten, vorzugsweisie Wasserdampf, bei Temperaturen, welche nahe dem Siedepunkt des Lösungsmittels oder darüherliegen, durch Maßnahmen, wie Verstäubung, in Feinverteilung gebracht und das Gemisch von Lösungsmitteldampf und z. B. gemeinsam abgeführt wird, wobei sich der Chlorkautschuk in fester Form am Boden ansammelt. Nach einer Ausführungsform dieser Erfindung wird z. B. derart, verfahren, daß man die Chlorkautschuklösung mit Hilfeeines kondensierbaren Dampfes, insbesondere Wassierdampf, mit Hilfe vom Düsen o. dgl. zerstäubt, wobei der sich ausscheidende Chlorkautschuk zu Boden sinkt, während .das Dampfgemisch abzieht.Process for the separation of chlorinated rubber from its solutions By the main patent is a process for the production of chlorinated rubber in solid form Protected, which consists in that solutions of the. Chlorinated rubber in suitable Solvents such as chlorobenzene, carbon tetrachloride and the like. In the presence of Liquids in the vapor state, preferably water vapor, at temperatures which are close to or above the boiling point of the solvent, through measures like atomization, brought into fine division and the mixture of solvent vapor and Z. B. is discharged together, with the chlorinated rubber in solid form accumulates on the ground. According to one embodiment of this invention, e.g. B. in such a way, process that the chlorinated rubber solution with the help of a condensable vapor, in particular water vapor, with the help of nozzles o. The like. Atomized, wherein the The excreted chlorinated rubber sinks to the ground while the vapor mixture is withdrawn.

Nach vorliegender Erfindung wird das Verfahren des Hauptpatents mit der Maßgabe ausgeübt, daß der Zerstäubungsvorgang in Gegenwart alkalischer Stoffe, z. B. von Atzalkalien, Ammoniak, Aminen o. dgl., durchgeführt wird. Hierbei gelingt :es, besonders stabile Chlorkautschukprodukte zu erzielen. Man kann z. B. geeignete alkalische Verbindungen der Chlorkautschuklösung var oder wähnend der überführung derselben in: feit verteilte Farm einverleiben. Vorteilhaft verfährt man. z. B. derart, daß man die Zufuhr der alkalischen Stoffe durch das Zerstäubungsmitt:el, z. B. Wasserdampf, bewirkt. Für die Durchführung des Verfahrens kann man flüchtige bzw: verdampfbare, alkalische Verbindungen :oder auch fixe Alkalien verwenden. Dieselben können. als Dampf :oder in flüssiger Form, z. B. durch Zerstäub:ung, in den Vorgang eingeführt werden.According to the present invention, the method of the main patent with exercised the proviso that the atomization process in the presence of alkaline substances, z. B. of caustic alkalis, ammonia, amines o. The like. Is carried out. This succeeds : it is necessary to achieve particularly stable chlorinated rubber products. You can z. B. suitable alkaline compounds of the chlorinated rubber solution var or during the transfer incorporate the same into: feit distributed farm. One proceeds advantageously. z. B. in such a way that the supply of the alkaline substances is prevented by the atomizing agent, z. B. water vapor causes. For the implementation of the process one can be volatile or: vaporizable, alkaline compounds: or use fixed alkalis. The same can. as vapor: or in liquid form, e.g. B. by atomization, in the process to be introduced.

Nach einer Ausführungsform des Verfahrens des Hauptpatents kann auch so vorgegangen werden, daß man das versprühte Gemisch von Chlorkautschuk, organischem Lösungsmittel und z. B. Wasserdampf in eine geeignete Flüssigkeit, z. B. Wasser, einbläst :oder die Zerstäubungsdüse in der betreffenden Flüssigkeit, z. B. Wasser, anordnet. Der hierbei ausfallende Chlorkautschuk läßt sich leicht von der Flüssigkeit trennen.According to one embodiment of the method of the main patent can also proceed in such a way that the sprayed mixture of chlorinated rubber, organic Solvents and z. B. water vapor into a suitable liquid, e.g. B. water, blows in: or the atomizing nozzle in the liquid concerned, e.g. B. water, arranges. The chlorine rubber which precipitates out can easily be removed from the liquid separate.

Beim Arbeiten nach dieser Ausführungsform kann man gegebenenfalls so vorgehen, daß die Flüssigkeit, in die das Dampfgemisch eingeblasen wird, mit Alkalien o. dgl. versetzt wird. In Ausübung des Verfahrens kann man z. B. wie folgt vorgehen: ' Eine etwa 15 gewichtsprozentige Lösung von Chlorkautschuk in Tetrachlorkohlensto$ wird mit Wasserdampf in Wasser versprüht, das bis zu i% NaOH enthält. Starke Alkalikonzentrationen haben sich im allgemeinen nicht als empfehlenswert erwiesen. Zur Vermeidung zu hoher Salzkonzentrationen wird Frischwasser in entsprechenden Mengen zugeführt.When working according to this embodiment, the procedure can optionally be such that the liquid into which the vapor mixture is blown is mixed with alkalis or the like. In exercising the method you can, for. B. proceed as follows: 'An approximately 1 5 percent by weight solution of chlorinated rubber in carbon tetrachloride is sprayed with water vapor in water that contains up to i% NaOH. Strong alkali concentrations have generally not proven to be advisable. To avoid excessive salt concentrations, fresh water is supplied in appropriate quantities.

Anstatt das Alkali dem Wasser zuzusetzen, kann man auch dem Wasserdampf, der die Versprühung bewirkt, entsprechende Mengen von Ammoniak zufügen.Instead of adding the alkali to the water, one can also add the water vapor, which causes the spray, add appropriate amounts of ammonia.

Ein allzu langes Verbleiben des ausgefällten Chlorkautschuks in Berührung mit alkalischer Lauge, insbesondere bei höherer Temperatur, ist nach Möglichkeit zu vermeiden. Beispiel 62 1 Tetrachlorkohlenstoff, welche 15 kg Chlorkautschuk gelöst enthalten, «-erden mittels einer Düse, welche -unter dem Wasserspiegel sitzt, versprüht. Das Wasser ist auf 95- :erhitzt und enthält i o/o Na0 H. Die benötigte Wärme wird durch .direktes Einleiten von Dampf zugeführt. Die Konzentration von i % NaOH wird durch Zugabe der erforderlichen Menge NaOH konstant gehalten; um den auftretenden NaCl-Gehalt niedrig zu halten, wird noch Frischwasser zugeführt.If the precipitated chlorinated rubber remains in contact with alkaline lye for too long, especially at higher temperatures, it should be avoided if possible. Example 62 1 Carbon tetrachloride containing 15 kg of chlorinated rubber in dissolved form is sprayed by means of a nozzle which is located under the water level. The water is heated to 95% and contains io / o Na0 H. The required heat is supplied by direct introduction of steam. The concentration of 1% NaOH is kept constant by adding the required amount of NaOH; In order to keep the NaCl content low, fresh water is added.

Der entweichende Tetrachlorkohlenstoffdampf wird im Kondensator wiedergewonnen, während der an der Wasseroberfläche aufsteigende Chlorkautschuk herausgenommen und der Trocknung unterworfen wird. Getrocknet stellt er ein weißes, feinflockiges Produkt dar von äußerst leichter Löslichkeit und hoher Stabilität.The escaping carbon tetrachloride vapor is recovered in the condenser, while the chlorinated rubber rising on the water surface was taken out and is subjected to drying. When dried, it is a white, finely flaky product very easy solubility and high stability.

Es wurde bereits vorgeschlagen, zur Gewinnung von festem Chlorkautschuk aus seinen Lösungen in organischen Lösungsmitteln das Lösungsmittel durch gewöhnliche Destillation oder Wasserdampfdestillation zu entfernen oder den Chlorkautschuk durch Zusatz von Alkoholen, Benzin oder Essigsäure zu fällen. Es wird hierbei ein leicht gelb ge- färbtes' und kompaktes Produkt erbalten, das noch Lösungsmittelreste enthält und -beim Lösen in den üblichen Lösungsmitteln 'infolge Zusammenbackens Schwierigkeiten bereitet.It has already been proposed to obtain solid chlorinated rubber from its solutions in organic solvents, to remove the solvent by ordinary distillation or steam distillation or to precipitate the chlorinated rubber by adding alcohols, gasoline or acetic acid. It is 'erbalten and compact product that still contains residual solvent and -When dissolution in conventional solvents' here a slightly yellow colored overall result caking difficulties.

Im Gegensatz hierzu wird nach vorliegender Erfindung durch Zerstäubung einer -Lösung von Chlorkautschuk in organischen Lösungsmitteln mit kondensierbaren Dämpfen in Gegenwart von alkalischen Stoffen ein vollkommen weißes, flockiges und lösungsmittelfrei:es Produkt erhalten, das sich in den üblichen Lösungsmitteln leicht lösen läßt.In contrast, according to the present invention by atomization a solution of chlorinated rubber in organic solvents with condensable Vapors in the presence of alkaline substances a completely white, flaky and solvent-free: it obtained product that easily dissolves in common solvents can solve.

Claims

PATL \ TA \ SI'12UCHL: i. Process for separating chlorinated rubber from his solutions according to patent 66o046, characterized in that the chlorinated rubber subjecting it to an alkaline treatment by using either the atomizing corridor in the presence of alkaline substances, or chlorinated rubber immediately afterwards in accordance with its agreement: it has been treated with volatile alkaline agents, e.g. B. by covering : on the centrifuge with steam and ammonia.

2. The method according to claim i, characterized marked, dal 'di: e alkaline compounds in vapor form or finely divided, z. B. dusted form are introduced into the process, expediently such that they through the dusting agent for the chlorinated rubber solution, e.g. B. water vapor, be blown in. Method according to claims i and 2, characterized in that that the mixture of Chlorkauts, chuk solution and z. B. Water vapor in: an alkaline one Liquid containing substances, e.g. B. water, with excretion of the chlorinated rubber is sprayed.