DE416072C

DE416072C - Process for concentrating formic acid

Info

Publication number: DE416072C
Application number: DEK83328D
Authority: DE
Original assignee: Koepp & Co Fa R
Current assignee: Koepp & Co Fa R
Priority date: 1922-09-10
Filing date: 1922-09-10
Publication date: 1925-07-06

Description

Verfahren zum Konzentrieren von Ameisensäure. Nach dem Hauptpatent wird wäßrige Ameisensäure z. B. dadurch in konzentrierte bzw. wasserfreie Form übergeführt, daß man die Ameisensäure an Formiat bindet, das hierdurch gebildete saure Formiat von der wäßrigen Flüssigkeit trennt und aus dem sauren Salz dann die Ameisensäure abspaltet.Process for concentrating formic acid. According to the main patent is aqueous formic acid z. B. thereby converted into concentrated or anhydrous form, that the formic acid is bound to formate, the acidic formate thus formed separates from the aqueous liquid and then from the acid salt the formic acid splits off.

Weitere Versuche haben nun ergeben, daß durch- Lösen von neutralen Formiaten in verdünnter Atneisensäure die Tension der letzteren überraschenderweise so s:ark vermindert wird, daß es möglich ist, das Wasser mit technischem Erfolg herauszudestillieren, während im Destillationsgefäß konzentriertere Ameisensäure zum Teil in Form saurer Formiate zurückbleibt.Further experiments have now shown that by solving neutral Formates in dilute synthetic acid surprisingly the tension of the latter so s: ark is reduced that it is possible to use the water with technical success to distill out, while formic acid is more concentrated in the distillation vessel partly remains in the form of acidic formates.

-Nach einem bekannten Verfahren wird die Fälii-keit der Essigsäure, mit essigsaurem Kalium ein bei 148' schmelzendes und bei Zoo siedendes und hierbei in seine Be;tandteile zerfallendes saures Salz zu bilden, derart nutzbar gemacht, daß verdünnte Essigsäure mit essigsaurem Kalium versetzt destilliert wird, wobei zunächst Wasser, dann verdünnte Säure und schließlich bei der Siedetemperatur des gebildeten sauren Salzes von Zoo konzentrierte E"igs<iure abdestilliert.-According to a known method, the precipitation of acetic acid, with potassium acetic acid, a melting point at 148 'and boiling at Zoo and here to form acidic salt which disintegrates into its constituent parts, made usable in such a way that that dilute acetic acid is distilled with potassium acetate added, wherein first water, then dilute acid and finally at the boiling point of the Acid salt formed by zoo concentrated igs <iure is distilled off.

Aus diesem bekannten \-erfahren kiiitnte auf eine gleichartig verlaufcndc@ Mö-lichkeit des Konzentrieren; von .\mci;cn@üurc ;clion deshalb nicht geschlossen werden, weil mich bekannten Vcröltcntlichungen;aurc.@lkalisalzc der Ameisensäure sich beim Erhitzen unter Abspaltung von Kohlenoxyd und wäßriger Ameisensäure zersetzen.This well-known experience could lead to a similar progression Possibility of concentration; therefore not closed by. \ mci; cn @ üurc; clion because I know the name of the oil; aurc. @ alkali salt of formic acid decompose when heated, splitting off carbon monoxide and aqueous formic acid.

Mit Bezug auf Essigsäure ist bekannt, daß wäßrige Säure verschiedener Zusammensetzung sich durch gewöhnliche Destillation in Säure und Wasser zerlegen läßt. Andererseits ist bekannt, daß z. B. eine 72prozentige Ameisensäure ohne Änderung ihrer Zusammensetzung destilliert, also mit Hilfe fraktionierter Destillation nicht zerlegt werden kann. Nimmt man aber die Destillation einer derartigen Ameisensäure nach Lösung von Natriumformiat in derselben vor, so destilliert eine verdünnte Ameisensäure ab, @ während als Rückstand eine erheblich konzentriertere, z. B. eine solche von 93 Prozent, verbleibt. Wie aus diesem Vergleich hervorgeht, beruht das vorliegende Verfahren im Vergleich zu dem bekannten Verfahren zum Konzentrieren von Essigsäure auf einer völlig neuen Erkenntnis, nämlich der, daß in Gegenwart von in der Ameisensäure gelöstem Natriumformiat die Tension der Ameisensäure so stark vermindert wird, daß Herausdestillieren von Wasser selbst bei solchen Säurekonzentrationen möglich ist, welche auf dem Wehe der gewöhnlichen Destillation nic-li#, in ihre Bestandteile zerlegt «-e=rden können.With respect to acetic acid, it is known that aqueous acid can be various Composition decompose into acid and water by ordinary distillation leaves. On the other hand, it is known that z. B. 72 percent formic acid without change their composition is distilled, i.e. not with the help of fractional distillation can be disassembled. But if one takes the distillation of such a formic acid after dissolving sodium formate in the same, a dilute formic acid distills from, @ while as a residue a considerably more concentrated, z. B. one of 93 percent remains. As can be seen from this comparison, the present is based Method compared to the known method for concentrating acetic acid based on a completely new finding, namely that in the presence of formic acid dissolved sodium formate the tension of the formic acid is reduced so much that Distilling out of water is possible even with such acid concentrations which on the woe of the ordinary distillation nic-li #, into their constituent parts dismantled «-e = be able to.

Ir :\u:übun@ der Ertiiidun#, kann inan z. B. derart verfahren, da1.1 ioookeiner 42prozcnti#"cn :1mci@ens<iurc mit toookg _Natriumformiat versetzt werden, worauf die Hälfte der \lichunl; abcle-.tilliert wird. plan erhält dann in der Vorlage 5oo kg einer i.lprozentigen Ameisensäure, welche in den Fabrikationsbetrieb zurückgeführt werden kann, während im Destillationsgefäß ;oo kg einer ; oprozenti,;en Ameisensäure zurückbleiben.Ir: \ u: üun @ der Ertiiidun #, can inan z. B. proceed in such a way that1.1 ioookeiner 42prozcnti # "cn: 1mci @ ens <iurc with toookg _Natriumformiat offset become, whereupon half of the \ lichunl; abcle-.tilliert. plan then receives in the template 500 kg of an i.l percent formic acid, which in the manufacturing plant can be recycled while in the distillation vessel; oo kg one; oprozenti,; en Formic acid will remain.

;Man kann auch derart verfahren, da13 man die verdünnte Ausgang."äure zunächst in Kolonnenapparaten ohne Zusatz von Natriumformiat auf gewünschte Konzentration bringt, z. B. bis zu einer Rückstandssäure von etwa 7,-,5 Prozent. Versetzt man letztere dann mit einem Drittel ihres Gewichtes an trockenem Natriumformiat, so erhält man bei weiterer Destillation schliel:,lich als Rückstand hochkonzentrierte Ameisensäure.; One can also proceed in such a way that one acidifies the diluted output initially in column apparatus without the addition of sodium formate to the desired concentration brings, z. B. up to a residual acid of about 7, -, 5 percent. You move the latter then with a third of its weight in dry sodium formate, see above on further distillation one finally obtains:, Lich highly concentrated residues Formic acid.

Die bei vorliegendem Konzentrationsverfahretl anfallenden sauren Formiate werden mit Vorteil im Sinne des eingangs erwähnten Hauptpatentes auf hochkonzentrierte bzw. wasserfreie Ameisensäure weiterverarbeitet. Ebenso kann nach vorliegendem Verfahren vorkonzentrierte Ameisensäure im Sinne des llauptpatentes auf hochkonzentrierte bzw. «-a5serfreic# Ameisensäure weiterverarbeitet werden.The acidic formates obtained in the present concentration process are with advantage within the meaning of the main patent mentioned at the beginning on highly concentrated or anhydrous formic acid processed further. Likewise, according to the present method pre-concentrated formic acid in the sense of the main patent to highly concentrated or «-a5serfreic # formic acid can be further processed.

Claims

K \ TLNT CLAIMS: i. Modification of that protected by patent 391300 Process for concentrating formic acid, characterized in that the latter mixed with neutral formate and subjected to distillation. z. The follow-up the formic acid concentrated according to claim i or the acidic acid obtained here Formates according to the procedure of the main patent.