Verfahren -zur Herstellung wasserlöslicher, in saurer und alkalischer
Lösung löslicher Produkte aus Wollfettfettsäuren Es wurde gefunden, daß man zu wertvollen
wasserlöslichen Produkten aus Wollfettfettsäuren gelangen kann, wenn man letztere
mit sulfonierenden Mitteln, wie Monohydrat, Chlorsulfonsäure usw., unter Zusatz
von Phenol behandelt.Process -for the production of water-soluble, in acidic and alkaline
Solution of soluble products from wool fatty acids It has been found that one too valuable
Water-soluble products made from wool fatty acids can be obtained if one uses the latter
with sulfonating agents such as monohydrate, chlorosulfonic acid, etc., with addition
treated by phenol.
Die so erhaltenen halbfesten Produkte zeichnen sich hauptsächlich
dadurch aus, daß sie nicht nur in alkalischer oder neutraler Lösung, sondern auch
in verdünnten Mineralsäuren leicht löslich sind.The semi-solid products thus obtained are mainly distinguished
characterized in that they are not only in alkaline or neutral solution, but also
are easily soluble in dilute mineral acids.
Diese wasserlöslichen Fettsäuren sowie deren Salze sollen in der Färberei
und Lederfabrikation Verwendung finden.These water-soluble fatty acids and their salts are said to be used in dyeing
and leather manufacture are used.
Es ist bisher kein Verfahren bekannt geworden, Produkte mit diesen
wertvollen Eigenschaften aus Wollfettfettsäuren darzustellen.So far, no process has become known to produce products with these
to show the valuable properties of wool fatty acids.
Es ist bekannt, einzelne Bestandteile des `'Vollfetts für sich mit
wenig Schwefelsäure zu behandeln und daraus nach völliger Neutralisation mit Wasser
haltbare Emulsionen herzustellen (vgl. die amerikanische Patentschrift i 543 i57).
Demgegenüber werden nach dem vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe die sehr
viel billigeren, als Abfallprodukt bei der Herstellung des \Teutralwollfettes erhältlichen
Wollfettfettsäuren verwendet und mit erheblich größeren Mengen des sulfonierenden
Mittels behandelt, als es nach dem bekannten Verfahren und auch bei der Herstellung
des gewöhnlichen Türkischrotöls der Fall ist. Außerdem wird diese Sulfonierung unter
Zusatz von Phenol durchgeführt, wodurch die wesentliche Erhöhung der Säurebeständigkeit
der Endprodukte gegenüber den bisherigen bekannten Produkten, deren Ausgangsmaterialien
Wollfett oder Bestandteile von ihm sind, mit bedingt wird. Offenbar tritt hierbei
das Phenol ganz oder teilweise in Reaktion mit Anteilen des Gemisches, welches die
technischen Wollfettfettsäuren darstellen. Als hierfür in Betracht kommende Komponenten
sind vor allem die ungesättigten Fettsäuren zu erwähnen und vielleicht auch die
in dem vorgenannten Gemisch enthaltenen höheren Alkohole, die unter Mitwirkung der
wasserabspaltenden Schwefelsäure offenbar phenolätherartigeVerbindungen bilden.
Die Eigenschaften der Endprodukte, insbesondere der Grad der Löslichkeit und Säurebeständigkeit,
sind unter anderem auch von der Menge des angewandten Phenols abhängig, welche also
je nach dem Verwendungszweck variiert werden muß. Gut sauerbeständige Produkte werden
beispielsweise erhalten, wenn man auf 3 Teile Wollfettfettsäuren i Teil Phenol
verwendet.
Höhere Phenolzusätze verbessern die Eigenschaften nur _ noch im geringen Maße, während
aber fit abnehmendem Phenolgehalt die Säufebeständigkeit der Lösungen stark zurückgeht.
So bilden sich mit r Teil Phenol auf 5 Teile Wollfettfettsäure Produkte, die zwar
in warmem Wasser noch gut löslich, aber nur noch gegen schwache Säuren einigermaßen
beständig sind. Im Gegensatz zu diesen bisher bekannten Produkten zeichnen sich
die neuen Verbindungen durch besonders klare Löslichkeit selbst in saurem Wasser
und durch geringe Empfindlichkeit gegen Härtebildner aus.It is known to have individual components of '' full fat on its own
to treat a little sulfuric acid and from it after complete neutralization with water
to produce long-lasting emulsions (cf. American patent specification i 543 i57).
In contrast, according to the present process, the starting materials are the very
much cheaper, available as a waste product in the production of \ Teutralwollfett
Wool fatty acids are used and with significantly larger amounts of the sulfonating
Means treated as it is according to the known method and also during manufacture
the common Turkish red oil is the case. Also, this sulfonation is taking
Addition of phenol is carried out, which significantly increases acid resistance
of the end products compared to the previously known products, their starting materials
Wool fat or components of it are conditional. Apparently this occurs
the phenol in whole or in part in reaction with portions of the mixture which the
represent technical wool fatty acids. As components to be considered for this
Above all, the unsaturated fatty acids should be mentioned and maybe also those
higher alcohols contained in the aforementioned mixture, with the assistance of the
dehydrating sulfuric acid evidently form phenol ether-like compounds.
The properties of the end products, in particular the degree of solubility and acid resistance,
are, among other things, dependent on the amount of phenol used, i.e. which ones
must be varied depending on the purpose. Good acid-resistant products will be
obtained, for example, if one part of phenol per 3 parts of wool fatty acids
used.
Higher phenol additions only improve the properties to a small extent, while
but with decreasing phenol content, the resistance to drinking of the solutions decreases sharply.
Thus, with r part phenol to 5 parts wool fatty acid, products are formed
Still soluble in warm water, but only to some extent against weak acids
are persistent. In contrast to these previously known products stand out
the new compounds thanks to their particularly clear solubility even in acidic water
and by low sensitivity to hardness builders.
Beispiel 9 Gewichtsteile Wollfettfettsäure des Handels werden mit
3 Gewichtsteilen Phenol unter Erwärmen zusammengeschmolzen und hierauf die auf etwa
2o bis 30° abgekühlte Masse durch allmähliche Zugabe von 16 Gewichtsteilen
Schwefelsäuremonohydrat sulfoniert. Man läßt 12, bis aq. Stunden stehen und gibt
das Sulfonierungsgemisch unter gutem Rühren in 9 Gewichtsteile Eis. Bei niedriger
Temperatur läßt sich das fettartige Rohprodukt leicht von der überschüssigen wäßrigen
Säure durch Aaspressen und Abgießen trennen. Alsdann knetet man mehrfach mit Kochsalzlösung
durch und befreit so die Masse von der Hauptmenge der noch vorhandenen Schwefelsäure.
Um den Körper ganz säurefrei zu erhalten, wird er ein oder mehrere Male in ungefähr
der sechsfachen Gewichtsmenge Wasser heiß gelöst und mit Kochsalz ausgesalzen, wobei
er sich als Öl über der Salzlösung abscheidet.EXAMPLE 9 parts by weight of lanolin fatty acid of commerce are melted together with 3 parts by weight of phenol under heating and then the cooled to about 2O ° to 30 mass sulfonated by gradual addition of 1 6 parts by weight of sulfuric acid. The mixture is left to stand for 12 to aq. Hours and the sulfonation mixture is poured into 9 parts by weight of ice with thorough stirring. At a low temperature, the fatty crude product can easily be separated from the excess aqueous acid by squeezing and pouring off. Then it is kneaded several times with saline solution and freed the mass from the bulk of the remaining sulfuric acid. To keep the body completely acid-free, it is dissolved once or several times in about six times the amount by weight of hot water and salted out with table salt, whereby it separates as an oil over the salt solution.
Bei gewöhnlicher Temperatur stellt das so gewonnene Produkt eine fettartige,
halbfeste Masse dar, die schon bei wenig erhöhter Temperatur ölig wird, sich leicht
in Wasser mit lackrnussaurer Reaktion löst, in verdünnter Lösung auf Mineralsäurezusatz
auch in der Hitze nicht ausfällt, als Alkaliseife großes Emulgierungsvermögen für
an sich in Wasser unlösliche Körper besitzt und aus seiner wäßrigen, alkalischen
oder sauren Lösung leicht aussalzbar ist.At normal temperature, the product obtained in this way has a fat-like,
semi-solid mass, which becomes oily even at a slightly elevated temperature, easily
Dissolves in water with lacquer nut acid reaction, in dilute solution on the addition of mineral acid
does not fail even in the heat, as alkali soap has great emulsifying power for
in itself insoluble in water possesses and from its aqueous, alkaline
or acidic solution can easily be salted out.