Verfahren zur Herstellung von Lösungen aus Superpolyamiden Die unter
der Bezeichnung Süp,erpolyamide bekanntgewordenen linearen hochpolymeren "Kondensationsprodukte,
die durch die im Molekül befindlichen -1`l H C 0-Gruppen charakterisiert -sind und
z. B. aus a), co'-Diaminien und «o, co'-Dicarbönsäuren oder aus Amino: carbonsäuren
bzw. deren Lactamenentstehen, sind lediglich in Schivefielsäure, Armeisensäure,
Formamid, Phenolen :oder Eisessig löslich, nicht ,aber in den für eine technische
Ve2-arbeitung in Frage kommenden Lösungsmitteln. Es war deshalb bisher praktisch
nicht möglich, Superpolyamide in Lösung zu verarbeiten.Process for the preparation of solutions from superpolyamides The linear high polymer "condensation products known under the name of Süp, erpolyamides, which are characterized by the -1`l HC 0 groups in the molecule and, for example, from a), co'-diamines and "o, Co 'Dicarbönsäuren or amino: carboxylic acids and their Lactamenentstehen, sin d only in Schivefielsäure, formic, formamide, phenols: soluble or glacial acetic acid, not, but coming in for a technical Ve2-processing in question solvents. It has therefore been practically impossible to process superpolyamides in solution up to now.
Es ist nun gefunden worden, daf; man Lösungen vom Superpolyamiden
herstellen kann, wenn man Superpolyamide aus mindestens zwei Ausgangsstoffen, die
je für sich zur Superpolyamidbildung befähigt sind und von denen mindestens einer
eine Ami21ocarbonsäure oder ein funktionelles Dierivat einer solchen ist, mit einem
Gemisch aus einem niedrigmolekularen .aliphatischen Alkohol und Wasser erhitzt.
Geeignet sind beispielsweise solche Superpolyamide, bei deren Herstellung einerseits
Gemische von Hexamethylendlamiu und Adipinsäure oder Salzen aus diesen Verbindungen,
andererseits E-Aminocapronsäure :oder deren Lactam Verwendung gefunden haben. An
Stelle der Adipinsäure kann beispielsweise auch ein funktionelles Derivat dieser
Säure, z. B. ein Ester, Amid oder das Anhydrid, Verwendung gefunden haben. Auch
kann statt der Adipinsäure eine andere Dicarbansäure sowie statt des Hexamethylendiamins
ein anderes Diamin verwendet worden sein.It has now been found that; one solutions from super polyamides
can produce if you superpolyamides from at least two starting materials that
are each capable of forming super polyamides and at least one of them
is an ami21ocarboxylic acid or a functional derivative of such, with a
Heated mixture of a low molecular weight .aliphatic alcohol and water.
For example, those superpolyamides are suitable for their production on the one hand
Mixtures of Hexamethylendlamiu and adipic acid or salts from these compounds,
on the other hand E-aminocaproic acid: or its lactam have found use. At
Instead of adipic acid, for example, a functional derivative of this can also be used
Acid, e.g. B. an ester, amide or the anhydride, have found use. Even
Instead of adipic acid, another dicarbanic acid and instead of hexamethylenediamine can be used
another diamine may have been used.
Zur Herstellung der Lösungen verwendet man niedrigmolekulare Alkohole,
wie Methanol, Äthanol, Propanol und Butanol oder
deren Gemische.
Das Verhältnis von Wasser zu Alkohol kann in Zweiten Grenzen schwanken. Manche Mischsuperpolyamide
lassen sich mit Hilfe von Gemischen, die .aus gleichen Teilen Wasser und Alkohol
bestehen, in Lösung bringen. In arideren Fällen ist vorteilhaft der Alkoholoder
auch das Wasser im Überschuß. Das geeignete Mischungsverhältnis kann von Fall zu
Fall leicht durch einen Versuch festgestellt werden.Low molecular weight alcohols are used to prepare the solutions,
such as methanol, ethanol, propanol and butanol or
their mixtures.
The ratio of water to alcohol can fluctuate within two limits. Some mixed super polyamides
can be achieved with the help of mixtures that consist of equal parts of water and alcohol
insist, bring into solution. In other cases, alcohol or is advantageous
also the water in excess. The suitable mixing ratio can vary from case to case
Case can be easily ascertained by an experiment.
Die Erhitzung der Mischsuperpolyamidc mit den erwähnten Gemischen
von Wasser und Alkohol soll ziemlich energisch geschehen. Zweckmäßig erhitzt man
das Gemenge am Rückflußkühler. Im allgemeinen genügt etwa einstündiges Erhitzen,
um eine klare Lösung zu erzielen.The heating of the mixed super polyamides with the mixtures mentioned
of water and alcohol should be done fairly vigorously. It is expedient to heat
the mixture on the reflux condenser. In general, heating for about one hour is sufficient,
to get a clear solution.
Die in der beschriebenen Weise erhaltenen Lösungen zeigen beim Erkalten
in mehr oder weniger .ausgeprägtem Maße die Erscheinung der Unterkühlung. Man kann
die in dieser Beziehung besonders geeigneten Lösungen also längere Zeit aufbewahren,
ohne daß die gelösten Körper -wieder ausfallen, und die Lösungen nach Wunsch in
kaltem oder warmem Zustand verarbeiten. Sie eignen sich z.,B. ,als Klebmittel. Man
kann mit den Lösungen .aber auch Überzüge, Imprägnierungen oder Appreturen erzeugen
sowie sie auf geformte Gebilde, z. B. Folien, verarbeiten, wobei man in derselben
Weise wie bei der Verarbeitung von Lösungen anderer hochpolyinerer Körper verfährt.
Beispiele i. 25 Gewichtsteile eines Mischsup,erpolyamides aus 5o Teilen ,adipinsaurem
Hexamethylendiammn und 5o Teilen Caprolactam werden mit einem Gemisch von 5o Teilen
Methanol und 25 Teilen Wasser am Rückflußkühler unter Rühren erhitzt. Schon nach
i Stunde liegt eine klare viscose Lösung vor. die auch nach dem Abkühlen nicht sofort
erstarrt, sondern im unterkühlten Zustand haltbar ist. Die Lösung kann als Klebstoff
verwendet werden.The solutions obtained in the manner described show up on cooling
to a greater or lesser extent the appearance of hypothermia. One can
keep the solutions particularly suitable in this regard for a longer period of time,
without the dissolved bodies falling out again, and the solutions as desired in
Process cold or warm. They are suitable e.g. , as an adhesive. Man
but can also produce coatings, impregnations or finishes with the solutions
as well as on shaped structures, e.g. B. films, process, one in the same
In the same way as when processing solutions from other high-polymer bodies.
Examples i. 25 parts by weight of a mixed sup, erpolyamides from 50 parts, adipic acid
Hexamethylenediamine and 50 parts of caprolactam are mixed with a mixture of 50 parts
Methanol and 25 parts of water were heated on a reflux condenser with stirring. Already after
A clear viscous solution is available for 1 hour. not immediately after cooling
solidified, but is stable in the supercooled state. The solution can be used as an adhesive
be used.
2. 25 Teile eines hlischsuperpolyamldes gemäß Beispiel i werden mit
; 5 Teilen eines Gemisches ,aus gleichen Teilen Isopropylalkohol und Wasser am Rückflußkühler
erhitzt. Das Produkt geht innerhalb von i bis 2 Stunden restlos in Lösung. -Die
eiitsteliende Lösung ist beispielsweise zur Herstellung von Überzügen brauchbar.2. 25 parts of a hlischsuperpolyamldes according to Example i are with
; 5 parts of a mixture of equal parts of isopropyl alcohol and water on a reflux condenser
heated. The product dissolves completely within 1 to 2 hours. -The
Eiitsteliende solution can be used, for example, for the production of coatings.
3. 3o Gewichtsteile eines Mischsuperpolya.mides aus 5o Teilen Caprolactam
und 5o Teilen des Lactams. welches aus f-Dekalonozim nach der Beckirannschen Umlabi,-rung
erhalten wird, werden in einem Gemisch von 5o Teilen Methanol und 2o Teilen Wasser
am Rückflußküh ler bis zum Sieden erhitzt. Das Mischsuperpolyamid geht nach kurzer
Zeit in Lösung. Die Lösung kann für die in der Beschreibung angegebenen @it-ecke
verwendet werden.3. 3o parts by weight of a mixed superpolya.mide made from 50 parts of caprolactam
and 50 parts of the lactam. which from f-Dekalonozim according to Beckirann's Umlabi, -rung
is obtained in a mixture of 5o parts of methanol and 2o parts of water
heated to boiling on the reflux cooler. The mixed super polyamide goes after a short time
Time in solution. The solution can be used for the @ it corner specified in the description
be used.