Verfahren zum Trocknen von Hexachloräthan ® Die. Trocknung von Hexachloräthan
ist technisch außerordentlich schwierig, weil die dem Hexachloräthan aus dem Herstellungsprozeß
noch anhaftenden Reste an chlorierten Kohlenwasserstoften ein hohes Lösungsvermögen
für .das Hexachloräthan besitzen. Dadurch kommt es beim Trocknen zu Verkrustungen,
Klumpen- und Knollenbildungen mit Flüssigkeitseinschlüssen, die eine längere Trockenzeit
und höhere Temperaturen erforderlich machen, wodurch der Anteil an absublimierendem
Hexachloräthan weiter erhöht wird.Method for drying hexachloroethane ® Die. Drying of hexachloroethane
is technically extremely difficult because of the hexachloroethane from the manufacturing process
residues of chlorinated hydrocarbons that are still adhering have a high dissolving power
for .possess the hexachloroethane. This leads to encrustations when drying,
Lump and bulbous formations with fluid inclusions that require a longer drying time
and make higher temperatures necessary, reducing the proportion of subliming
Hexachloroethane is further increased.
Es wurde nun gefunden, daß die Trocknung von Hexachloräthan außerordentlich
erleichtert wird und gleichzeitig gleichmäßig reine und trockene Produkte erhalten
werden, wenn man vor der Trocknung die dem Hexachloräthan noch anhaftenden Reste
an chlorierten Kohlenwasserstoffen durch Dekken mit einer solchen niedrigsiedenden
organischen Flüssigkeit verdrängt, -die ein hohes Lösungsvermögen für die zu verdrängenden
chlorierten Kohlenwasserstoffe besitzt, in der jedoch das Hexachloräthan nicht oder
nur wenig löslich ist.It has now been found that the drying of hexachloroethane is extraordinary
is facilitated and at the same time consistently clean and dry products are obtained
if you remove the residues still adhering to the hexachloroethane before drying
of chlorinated hydrocarbons by covering with such a low-boiling point
displaced organic liquid, -which has a high dissolving power for the to be displaced
has chlorinated hydrocarbons, but in which the hexachloroethane is not or
is only slightly soluble.
Als Deckflüssigkeit kommen für die Durchführung des Verfahrens erfindungsgemäß
vor allem Methanol, aber auch andere niedrigsiedende aliphatisch:e Alkohole, wie
Äthanol, Isopropylalkohol usw., in Betracht.According to the invention, the cover liquid used for carrying out the method is used
especially methanol, but also other low-boiling aliphatic: e alcohols, such as
Ethanol, isopropyl alcohol, etc., into consideration.
Dabei ist es vorteilhaft, den Alkohol zu unterkühlen, .d. h.- -den
Waschvorgang bei möglichst niedriger Temperatur durchzuführen, wodurch die Löslichkeit
des Hexachloräthans im Alkohol noch weiter herabgesetzt wird.It is advantageous to subcool the alcohol, .d. h.- -den
Carry out washing process at the lowest possible temperature, thereby increasing the solubility
of hexachloroethane in alcohol is further reduced.
Beispiel zooo kg He_kachloräthan, das aus einer Lösung in Perchloräthylen
auskristallisiert, wird z. B. auf einer Zentrifuge von der Mutterlauge weitgehendst
getrennt.
Das noch 2 bis 5 °/o Perchloräthylen enthaltende Kristallgut
wird hierauf mit Methylalkohol so ,lange behandelt, bis die ablaufende Waschflüssigkeit
frei von Perchloräthylen ist, wozu ungefähr 5o bis 6o 1 Methylalkohol benötigt werden.
-Der Kristallkuchen, .der noch 2 bis 3 °/o Methylalkohol enthält, kann nun bei relativ
niedriger Temperatur vollständig getrocknet -,werden, ohne daß es dabei zu Zusammenbackungen,
Verkrustungen u. dgl. kommt.Example zooo kg He_kachloräthan from a solution in perchlorethylene
crystallized out, z. B. largely on a centrifuge from the mother liquor
separated.
The crystalline material still containing 2 to 5 per cent. Perchlorethylene
is then treated with methyl alcohol until the washing liquid runs off
is free of perchlorethylene, for which about 5o to 6o 1 methyl alcohol are required.
-The crystal cake, which still contains 2 to 3% methyl alcohol, can now be used at relatively
completely dried at low temperature -, without caking,
Incrustations and the like come.