DE708511C

DE708511C - Method and device for the production of glycerine from distillery mash

Info

Publication number: DE708511C
Application number: DEST58760D
Authority: DE
Original assignee: ZDENEK STASEK
Current assignee: ZDENEK STASEK
Priority date: 1939-06-01
Filing date: 1939-06-01
Publication date: 1941-07-23

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Glycerin aus Erennereischlempe Die bei der industriellen Erzeugung von Spiritus durch Vergären von Rüben und anderen zuckerhaltigen Rohstoffen, wie Zuckerfabrikmelasse, sowie von Rohzucker ,anfallende Schlempe enthält eine nicht unbedeutende Menge Glycerin. Die bisher in Vorschlag gebrachten Verfahren zur Gewinnung dieses Glycerins durch Ausdestillieren im Vakuum aus der vorher neutralisierten, eingedickten und über ihren Siedepunkt bei Atmosphärendruck druckerhitzten Schlempe befriedigen weder technisch noch ökonomisch. Vor allem setzen sie in den meisten Fällen außer der oben angedeuteten Vorbehandlung auch noch eine kostspielige und umständliche chemische Aufschließung und Klärung bzw. eine Einstellung auf höheren Glyceringehalt durch besonders geführte Vergärung voraus. Darüber hinaus sind die vo:rbekannten Verfahren mit einem nur unter günstigsten wirtschaftlichen und technischen Bedingungen tragbaren Verbrauch an Destillierdampf verbunden, weil von dessen Wärme beim Eintritt in den evakuierten Destillierraum ein Großteil für die stürmische Dampfexpansion ,aufgezehrt wird und damit für den Destillationsprozeß ; ungenutzt verlorengeht. Schließlich erfordern die Vorrichtungen zur Durchführung der bekannten Verfahren nicht nur umfangreiche und betriebsverteuernde Anlagen für die chemische und biologische besondere Vorbehandlung der Schlempe, sondern meist auch noch zusätzliche in den Destillierraum eingebaute Dampfheizrohrsysteme zur Flüssigerhaltung der vorbehandelten Schlempe bzw. ihres Destillationsrückstandes, was einesteils den Destillierraum verkleinert und schwer kontrollierbar macht, andererseits infolge Anbrennens und Anhafteus der Schlempe an den Rohren sowie daraus folgender Spaltung organischer Schlempenbestandteile zu Störungen des Destillationsprozesses führt.Method and device for the production of glycerine from harvest mash The industrial production of alcohol by fermenting beets and others raw materials containing sugar, such as sugar mill molasses, as well as raw sugar Stillage contains a not insignificant amount of glycerine. The so far in proposal brought process for the recovery of this glycerol by distilling out in vacuo from the previously neutralized, thickened and above their boiling point at atmospheric pressure pressure-heated stillage are neither technically nor economically satisfactory. Above all, sit down in most cases they also have a pretreatment in addition to the pretreatment indicated above expensive and cumbersome chemical digestion and clarification or a setting advance on higher glycerine content through specially guided fermentation. Furthermore are the well-known processes with an economical one that is only under the most favorable and technical conditions associated with portable consumption of still steam because of its heat when entering the evacuated distillation room for a large part the stormy steam expansion, is consumed and thus for the distillation process ; is lost unused. Finally, the devices require implementation the known method not only for extensive and expensive plants for the chemical and biological special pretreatment of the stillage, but mostly also additional steam heating pipe systems built into the distillation room for Maintaining the liquid of the pretreated stillage or its distillation residue, which on the one hand makes the distillation room smaller and difficult to control, on the other hand as a result of burning and sticking of the stillage on the pipes and the resultant Splitting of organic stillage components to disrupt the distillation process leads.

Die Erfindung ermöglicht eine technisch einfachere und wirtschaftlichere Gewinnung des Glycerins aus Brennereischlemp@e beliebiger Herkunft und Beschaffenheit unter Vermeidung aller vorgenannter Mängel und namentlich mit einem überraschend geringen Destillierdampfverbrauch und beruht vor allem auf der Erkenntnis, daß durch eine einfache Änderung der bisher. üblichen Führung der Schlempe bzw. ihres Destillationsrückstandes durch den Destillierraum diejenige Wärmemenge, die einesteils von der Vorb.ehandlung der Schlempe her in ihrem Destillationsrückstand verbleibt, .anderenteils von diesem während der Destillation aus dem Destilliermedium aufgenommen wird, vorteilhaft und ohne irgendwelche weitere Energieaufwendung für die weitere Destillationsarbeit ---eitgehendst nutzbar gemacht und dadurch der Verbrauch an Destillierdampf auf einen. Bruchteil. des bisher erforderlichen gesenl;i werden kann.The invention enables a technically simpler and more economical Extraction of glycerine from distillery liquor of any origin and texture while avoiding all of the aforementioned defects and especially with a surprising low steam consumption and is mainly based on the knowledge that through a simple change from so far. usual management of the stillage or its distillation residue through the distillation room the amount of heat that is partly from the pretreatment the stillage remains in its distillation residue, the other part of it is taken up from the distillation medium during the distillation, advantageous and without any further expenditure of energy for further distillation work --- made usable as soon as possible and thereby the consumption of distillation steam on a. Fraction. of the hitherto required can be senl; i.

Die Vorbehandlung der Brennereischleinpc für die erfindungsgemä lie Glyceringewinnung beschränkt sich auf die übliche Neutralisation,. Eindickung und Druckerliitzttng auf eine über ihrem Siedepunkt bei _!£ttitosphärendru:ck liegende Temperatur. Die bisher notwendige Reinigung bzw. Klärung ist überflüssig, und die eingangs erwähnte chemische und biologische Behandlung kommt nicht mehr in Betracht. Während weiter bei den bisherigen Verfahren die vorbehandelte Schlempe im Gegenstrom zum Destillierdampf einfach durch den Destillierdampf hindurchgeführt, durch Einwirkung der Wärme bloß des letzteren das Glycerin aus ihr ausgetrieben und der verbleibende Rückstand, der den Großteil der zur Destillation aufgewendeten Wärme aufgenommen, aus dem Destillierrahm abgezogen wird, ohne an dem Destillationsprozeß weiter teilzunehmen, wird gemäß der Erfindung jeweils nur ein Teil des bei der vorhergehenden Arbeit anfallenden und auf zumindest die Destillationstemperatur des Rohglycerins erhitzten Rückstandes abgezogen, sein übriger Anteil aber im Destillierraum zurückgehalten und mit der nachfolgend in den Destillierrau@m eingeführten Schlempe vermischt, um mit der ihm innewohnenden Wärme den Großteil der Destillierarbeit zu verrichten. Diese verläuft dann schneller und viel wärmeökonomischer, -weil der Wärmeaustausch zwischen den gemäß der Erfindung miteinander vermischten -zwei Flüssigkeiten, der Schlempe und dem Destillationsrückstand, weitaus schneller und vollkommener vor sich gellt als zwischen Flüssigkeit und Dampf, wie sie in Form der Schlümpe und des Destilliermediums bei den bisherigen Verfahren ausschließlich aufeinander einwirken.The pretreatment of the distillery small pc for the invention lie Glycerol production is limited to the usual neutralization. Thickening and Drucklitztng to a pressure lying above its boiling point at _! £ ttitospheric pressure Temperature. The previously necessary cleaning or clarification is superfluous, and the The chemical and biological treatment mentioned at the beginning can no longer be considered. While the previous processes continue to use the pre-treated stillage in countercurrent to the distillation steam simply passed through the distillation steam, by action the warmth of the latter alone expels the glycerine from it, and the remainder Residue, which absorbed most of the heat used for distillation, is withdrawn from the still cream without participating in the distillation process, is only a part of the previous work according to the invention accruing and heated to at least the distillation temperature of the crude glycerol The residue is withdrawn, but the remaining part is retained in the distillation room and mixed with the vinasse subsequently introduced into the distillation room, in order to do most of the distilling work with the warmth inherent in it. This then runs faster and much more economically, because the heat exchange between the two liquids mixed with one another according to the invention, the Stillage and the distillation residue, far faster and more perfectly as between liquid and vapor, as they are in the form of the sludge and of the distillation medium in the previous processes only act on one another.

Zwecks Vermischung der Schlempe mit dem im Destillierraum zurückgehaltenen Anteil ihres Rückstandes kann die erstere zweckmäßig unter gleichzeitiger Verteilung bz-w. Verspritzung entweder unmittelbar in den letzteren oder aber in den darüber befindlichen Teil des Destillierraumes eingesaugt und dabei im zweiten Falle die Wucht der Verspritzung derart geregelt -werden, daß die verspritzten Schlempetröpfchen unter die Oberfläche des Rückstandes in diesen auf gewisse Tiefe eintauchen, von ihm eingehüllt -werden und so die Destillierwärme in -weitestmöglichem Maße -wiederum nur von ihtn empfangen. Bei nveckentsprech ender Führung kann dabei die Mitbenutzung von Destillierdampf praktisch entfallen bzw. auf die Mindestmenge beschränkt werden, die zur 'Abführung des aus der Schlempe ausdestil-'.lerten glycerinhaltigen Dampfgemisches in an den Destillierraum anschließende Kond:#nsations- bnv. Raffinationsanlage erforderlich ist. Die in den Destillierraum eingeführte frische Schlempe hat dabei in beiden vorgenannten Fällen zweckmäßig eine Temperatur, die mindestens -2o° über ihrem Siedepunkt bei Atmosphärendruck liegt und je nach ihrer Dichte: usw. einen Überdruck von 4 bis 3 Atm.For the purpose of mixing the stillage with that held back in the distillation room The former can expediently share its residue with simultaneous distribution respectively. Splashing either directly in the latter or in the one above located part of the distillation chamber sucked in and in the second case the The force of the spraying can be regulated in such a way that the sprayed slurry droplets submerge below the surface of the residue in this to a certain depth, from to be enveloped in him and thus the distillation heat to the greatest possible extent received only from ihtn. In the case of nveck-appropriate guidance, shared use can be made of distillation steam practically eliminated or limited to the minimum amount, the glycerine-containing steam mixture for the 'removal of the distillate from the stillage' in the condenser adjoining the distillation room: # nsations- bnv. Refining plant required is. The fresh stillage introduced into the still has in both The aforementioned cases expediently a temperature which is at least -2o ° above its boiling point is at atmospheric pressure and depending on its density: etc. an overpressure of 4 up to 3 atm.

Das teilweise Abziehen des sich im 'Unterteil des Destillierraumes ansammelnden Rückstandes kann entweder fortlaufend oder absatzweise erfolgen. Beim absatzweisen Abziehen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, jeweils etwa die Hälfte des von der vorhergehenden Beschickung des Destillierkessels verbliebenen Rückstandes aus dem Kessel abzuziehen und die in diesem belassene andere Hälfte durch frisch zuzuführende Schlempe auf die ursprüngliche Beschickungsmenge aufzufüllen. Beim ununterbrochenen Abziehen wird die empirisch festgestellte günstigste Beschickungsmenge durch ebenfalls ununterbrochene Zuleitung einer entsprechenden Menge frischer Schlempe stetig gehalten. In beiden Fällen kann dabei die Kondensation des gewonnenen Rohglycerins und zumeist auch dessen Ausdestillieren aus der Schlempe ohne Unterbrechung weitergeführt werden.The partial removal of the in the 'lower part of the distillation room accumulating residue can be done either continuously or intermittently. At the it has been found to be advantageous to peel off intermittently, about half of it each time the residue left over from the previous charge to the still Remove from the boiler and the other half left in this through fresh fill up the stillage to be fed to the original charge. At the uninterrupted withdrawal becomes the empirically determined most favorable charge amount by the uninterrupted supply of a corresponding amount of fresh stillage kept steady. In both cases, the condensation of the raw glycerine obtained can occur and in most cases its distillation from the stillage continued without interruption will.

Um den zur Einleitung des laufenden Destilliervorganges erforderlichen ersten Destillationsrückstand zu erhalten und ihn auf mindestens die Destillatiotistemperatur des Rohglycerins zu bringen, werden aus einer Anfangsbeschickung des entsprechend beheizten Destillationskessels zuerst das WaSSeT sowie die leicht flüchtigen Nichtglyce:rinbestandteile und hierauf das Glycerin selbst ausgetrieben, der verbleibende Rückstand durch Abziehen auf die Hälfte verringert, gegebenenfalls durch entsprechende Weiterbeheizung auf mindestens Destillationstemperatur bei dem im Kessel herrschenden Druck gebracht und durch allmähliches Einlaufenlassen frischer Schlempe auf die für die nachfolgende laufende Destillation nötige Menge aufgefüllt.To the necessary to initiate the ongoing distillation process to get the first distillation residue and bring it to at least the distillation temperature Bringing the raw glycerine will be made from an initial batch of the corresponding In the heated distillation kettle, the water and the volatile non-glycerine components first and then expelled the glycerine itself, the remaining residue by peeling off reduced by half, if necessary by further heating brought at least the distillation temperature at the pressure prevailing in the boiler and by gradually pouring in fresh stillage on the for the following ongoing distillation necessary amount topped up.

Das so aasdestillierte Rohglycerin kann nach beliebig bewerkstelligter Kondensation und evtl. Raffination für jeden Zweck werarbeitet -werden.The crude glycerine distilled in this way can be produced as desired Condensation and possibly refining -be prepared for any purpose.

Die Anlage zur Durchführung des Verfahrens enthält außer bekannten Neutralisierungs-, Eindickungs-, Kondensations-, Beheizungsvorrichtungen usw. gemäß der Erfindung einen Destillierkessel, dessen Unterteil mittels einer -weiten, regelbar verschließbaren öffnung mit einem gesondert evakulerbaren und zweckmäßig auch beheizbaren Gefäß zur Aufnahme des abzuziehenden Anteils. des Destillationsrückstandes verbunden ist. In die Schlemp:enzuleitung, welche entweder in den Unterteil des zweckmäßig evakulerbaren Destillierkessels mündet oder in seinem Oberteil vorzugsweise mit einer Verteiler- bzw. Verspritzvorrichtung ,endet, ist ein Kompressor sowie ein VoTwärmer für die zuzuleitende Schlempeeingebaut. Zur Regelung des Einspritzens der Sehlempe durch den dampferfüllten Destillierraum hindurch in den Destillationsrückstand hinein und unabhängig von der schon bei Eintritt der Schlempe in den Destillierraum beginnenden Verdampfuing des Schlempewassers und seiner Expansion ist zweckmäßigerweise unmittelbar vor der Einspritzvorrichtung ein von außen zu betätigendes Druckregelventileingebaut.The system for carrying out the process contains other known Neutralization, thickening, condensation, heating devices etc. in accordance with the invention a still, the lower part by means of a -wide, adjustable lockable opening with a separately evacuable and expedient also heatable vessel for receiving the portion to be withdrawn. of the distillation residue connected is. In the Schlemp: en feed line, which is either in the lower part of the appropriately evacuable distillation kettle opens or preferably in its upper part ends with a distributor or spray device is a compressor as well a VoT warmer built in for the sludge to be fed. To regulate the injection the sehlempe through the steam-filled distillation room into the distillation residue into and independently of that when the stillage enters the distillation room incipient evaporation of the slurry water and its expansion is expedient an externally actuated pressure control valve is installed directly in front of the injection device.

Ausführungsbeispiel Die aus der Brennerei anfallende Schlempe wird durch Zusatz von Kalk und Natronlauge neutralisiert, in einer an sich bekannten, in der Zeichnung schematisch angedeuteten Verdampfungsvorrichtung i auf eine Dichte von etwa 8o° Balling eingedickt, zugleich auf etwa 9o° C erwärmt, mittels Pumpe 2 auf einen überdruck von 2 Atm. komprimiert, durch den dampfbeheizten Vorwärmer 3 hindurchgedrückt, den sie mit einer Temperatur von iq.o bis i 5o' verläßt, um durch das Rohr q. in den Unterteil des Destillierkessels 8 einzutreten, der inzwischen auf 200° erwärmt und evakuiert worden war. Sobald die Schleinpe ein Drittel des Destillatianskessels gefüllt hat, wird der weitere Schlempenzufluß unterbrochen und durch fortgesetzte Beheizung unter gleichzeitiger Vergrößerung des Vakuums das in der Schlempe enthaltene Wasser samt etwa vorhandenem öl und anderen leicht flüchtigen organischen Bestandteilen abdestilliert. Sobald dann die Temperatur der Schlempe wieder auf 1q:0 bis 150' angestiegen ist, wird durch Einleiten von überhitztem Dampf das Roliglycerin .ausdestilhert, durch Öffnen der Abziehöffnung 7 im Kesselboden nach vorheriger Evakuierung des Abziehgefäßes 8 mittels seines Vakuumanschlusses 9 die Hälfte des im Kessel verbliebenen Rückstandes in das Gefäßabgezogen, die Öffnung 7 wieder verschlossen und durch neuerliches öffnen der Schlempenzuleitung die Kesselbeschickung allmählich auf die ursprüngliche Menge ergänzt. Dabei beginnt die laufende Destillation gegebenenfalls unter stetigem Hindurchleiten einer kleinen Heißdampfmenge durch den Kessel.Embodiment The stillage from the distillery is neutralized by adding lime and sodium hydroxide solution, thickened to a density of about 80 ° Balling in an evaporation device i known per se, shown schematically in the drawing, and heated to about 90 ° C at the same time, by means of pump 2 to an overpressure of 2 atm. compressed, pushed through the steam-heated preheater 3, which it leaves with a temperature of iq.o to i 5o 'in order to pass through the pipe q. to enter the lower part of the still 8, which had meanwhile been heated to 200 ° and evacuated. As soon as the Schleinpe has filled a third of the distillation vessel, the further flow of Schlempfer is interrupted and the water contained in the stillage, including any oil and other volatile organic constituents, is distilled off by continued heating while increasing the vacuum. As soon as the temperature of the stillage has risen again to 1q: 0 to 1 50 ' , the roliglycerin is distilled out by introducing superheated steam, and half of the im Any residue remaining in the boiler is withdrawn into the vessel, the opening 7 is closed again and the boiler charge is gradually replenished to the original amount by reopening the sludge feed line. The ongoing distillation begins, if necessary with a small amount of superheated steam being continuously passed through the boiler.

Je nach den. bestehenden Arbeitsbedingungen kann die Schlempe auch durch Leitung 12 sowie das Druckregelventil 5 zugeführt und mittels der Brause 13 in den im Kessel verbliebenen Destillationsrückstand hineingespritzt werden, wobei der Gehalt der Schlempe an Wasser und leicht flüchtigen Bestandteilen zum Teil bereits während des Herabfallens der Schlempetropfen ausdestilliert und vom Destillierdampf in die Kondensationskolonne I I getragen wird.Depending on the. existing working conditions, the stillage can also be fed through line 12 and the pressure control valve 5 and injected into the distillation residue remaining in the kettle by means of the shower 13, the water and volatile components of the stillage being partly distilled out during the fall of the stillage droplets and from the Distillation vapor is carried into the condensation column II .

Durch entsprechende Einstellung des Ventils 5 wird die Wucht der aus der Brause 1,3 austretenden Tropfen unabhängig vorn dem Druck in der Schlempenzuleitung 2, 3, 12 derart geregelt, daß die Tropfen nicht nur auf die Oberfläche des Rückstandes auffallen, sondern in diesen möglichst tief einsinken.By setting the valve 5 accordingly, the balance becomes the the shower 1,3 exiting drops regardless of the pressure in the slurry feed line 2, 3, 12 regulated so that the drops not only on the surface of the residue attract attention, but sink into it as deeply as possible.

In beiden Fällen kann die Kesselfüllung durch abgestimmtes Zuleiten,frischer Schlempie und entsprechendes Abziehen von Destillationsrückstand und damit ;auch der Destillat.ionsvorgang stetig gehalten werden.In both cases, the boiler filling can be fresher through coordinated feeding Schlempie and corresponding removal of distillation residue and thus; too the distillation process can be kept steady.

Falls auch die letzten Spuren des in der Schlempe enthaltenen Glycerins gewonnen werden sollen, wird der Schlempenzufluß nach ,entsprechender Füllung des Kessels unterbrochen, nach Abdestillierung des gesamten Glycerins seine Destillatableitung io sowie sein Vakuumanschluß geschlossen, durch die entsprechend geöffnete Abziehöffnung 7 etwa die Hälfte des im Kessel verbliebenen Destillationsrückstandes in das inzwischen evakuierte Gefäß 8 ablaufen gelassen, die Abziehöffnumg7 wieder verschlossen, dann die Destillatableitung und der Vakuumanschluß des Kessels geöffnet, weitere Schlempe bis zur Erreichung des ursprünglichen Füllungsgrades zugeleitet und die Destillation weiter fortgesetzt. Diese Arbeitsweise .ermöglicht auch unter schwierigsten Arbeitsverhältnissen eine vollkommene Reinhaltung des Destillationskessels und die Einhaltung eines genügenden gleichmäßigen Flüssigkeitsgrades des Destillationsrückstandes. Die Kondensation des abdestillierten Rohglycerins geht auch in diesem Falle ungestört weiter.If the last traces of the glycerine contained in the stillage are to be recovered, the sludge inflow is interrupted after the kettle has been filled accordingly, after all of the glycerine has been distilled off its distillate drain and its vacuum connection are closed; The distillation residue remaining in the boiler is allowed to run off into the meanwhile evacuated vessel 8 , the Abziehöffnumg7 closed again, then the distillate drain and the vacuum connection of the boiler opened, further stillage fed in until the original filling level was reached and the distillation continued. This way of working makes it possible, even under the most difficult working conditions, to keep the distillation kettle completely clean and to maintain a sufficiently uniform degree of liquidity in the distillation residue. The condensation of the distilled off crude glycerol continues undisturbed in this case as well.

Um gegebenenfalls einzelne sonst zugleich mit dem Rohglycerin abdestillerende Verunreinigungen leichter abzuscheiden, kann schließlich auch, allerdings unter Verzicht ;auf kontinuierlichen Betrieb, jede Kesselfüllung für sich vollkommen ausdestilliert und erst nach Abziehen etwa des halben Destillationsrückstandes mit der neuen Beschickung des Destillierkessels begonnen werden.In order, if necessary, individual distilling off at the same time as the raw glycerine Finally, it is also possible to separate impurities more easily, but under Dispensing with continuous operation, each tank filling is completely distilled out and only after removing about half of the distillation residue with the new charge of the still.

Um den Destillationsrest .aus dem Kessel entweder fortlaufend oder aber absatzweise in das Gefäß 8 abziehen und ,aus diesem entleeren zu können, auch wenn die Destillationsarbeit im Kessel 6 nicht in gleichem Vorgang, sondern bei fortlaufendem Abziehen absatzweise und umgekehrt bei absatzweisem Abziehen fortlaufend .erfolgt bzw. um durch das Abziehen und Entleeren des Rückstandes die anders geführte DestillationsarbeitIllcht zu stören, ist die Verbindungsöffnung 7 zwisehen Kessel und Abziehgefäß durch einen Schieber verschließbar und das Gefäß z.13. durch Leitung 9 unmittelbar an die Vakuumquelle anschließbar oder in anderer Weise gesondert und unabhängig vom Kessel evakuierbar. Das Gefäß ist weiter zweckmäßigerweise durch einen selbständig an die Heizdampfleitung angeschlossenen Heizmantel oder mit einer anderen unabhängig vom Kessel regelbaren Heizvorrichtung ausgerüstet, die es ermöglicht, den vom Kesselboden abgezogenen und unter Umständen stark abgekühlten Teil des Destillationsrückstandes durch beliebige Erhitzung zu verflüssigen und dadurch sein Austragen aus den Gefäßtüren 14, 15 mühelos ztt gestalten, auch wenn der Rückstand bei ungünstigen Arbeitsbedingungen den Destillierkessel vollkommen flüssigkeitsfrei verläßt und daher im Abziehgefäß schnell zu einer zäh zusammengeballten Masse erstarren würde.To the distillation residue .from the boiler either continuously or but withdraw intermittently into the vessel 8 and to be able to empty from this, too if the distillation work in the boiler 6 is not in the same process, but in continuous peeling off intermittently and vice versa with intermittent peeling continuously . takes place or to by the removal and emptying of the residue The distillation work, which is carried out differently, is the opening of the connection 7 between the boiler and the extraction vessel, which can be closed by a slide, and the vessel z.13. can be connected directly to the vacuum source through line 9 or in another way Way can be evacuated separately and independently of the boiler. The vessel is also expedient by a heating jacket that is independently connected to the heating steam pipe or equipped with another heating device that can be regulated independently of the boiler, which makes it possible to remove that which has been removed from the boiler bottom and, under certain circumstances, has cooled down considerably To liquefy part of the distillation residue by any heating and thereby making its discharge from the vessel doors 14, 15 effortlessly ztt, even if the residue in unfavorable working conditions completely eliminates the still Leaves liquid-free and therefore quickly agglomerates in the peeling vessel Mass would freeze.

Je nach dem Verwendungszweck. wird das Glycerin hierauf noch gegebenenfalls in einer an sich bekannten Raffin.ationsanlage 16 umdestilliert, in der Vorrichtung 17 zwecks Entfärbung bzw. Desodorisierung mit aktiver Kohle versetzt, durch die Filterpresse 18 gedrückt und als verwendungsfertiges Produkt in Transportgefäße aufgenommen.Depending on the intended use. If necessary, the glycerol is then redistilled in a known refining system 16, mixed with active charcoal in the device 17 for the purpose of decolorization or deodorization, pressed through the filter press 18 and taken up as a ready-to-use product in transport vessels.

Die Ausnutzung des Brüdendampfes der Eindickungsvorrichtung, des Destillier- und des Heizdampfes aus den anderen Teilen der Gesamtanlage, die, soweit sie mit Sehlempe und Rohglycerin in Berührung kommen, vorteilhaft verkupferte oder eisenfreie Innenwandflächen besitzen, erfolgt nach an sich bekannten wärmeökonomischen Grundsätzen.The utilization of the vapor from the thickening device, the distillation and the heating steam from the other parts of the overall system, as far as they are with Sehlempe and raw glycerine come into contact, advantageously copper-plated or iron-free Have inner wall surfaces is carried out according to principles of thermal economy which are known per se.

Claims

HATENNTANSPIZÜCil1 :: t. Process for the production of glycerine from expedient not clarified, neutralized, thickened and above their boiling point at atmospheric pressure pressure-heated distillery vat in a suitably evacuated, possibly also with over, bitter steam fed distillation room, characterized that the stillage in the distillation room with preferably from the previous operation originating, heated at least to the distillation temperature of crude glycerine Schlempendestillationsrückstand is mixed and distilled out.

2. Procedure according to claim I, characterized in that the vinasse expediently with simultaneous Distribution into the distillation residue and / or sucked into the distillation room will.

3. The method according to claim t or 2, characterized by uninterrupted Distillation and condensation with continuous or intermittent removal of the distillation residue with appropriate refilling of fresh stillage.

4. The method according to claim 3, characterized in that intermittently about half of the distillation residue is deducted.

5. Device for performing the method according to the claims t to 4, characterized in that the distillation kettle in addition to the one known per se Schlempenverspritzer in its upper part is still one below the level its normal Schlempen filling has flowing Schlempeneinsaugleitung.

6th Device according to claim 5, characterized in that the stillage sprayer a pressure control valve within the still immediately upstream; switched is.

7. Apparatus according to claim 5 or 6, characterized in that the per se known vessel for receiving the distillation residue withdrawn from the still can be evacuated separately and, if necessary, heated.