DE655918C

DE655918C - Method and device for the saccharification of cellulose-containing materials

Info

Publication number: DE655918C
Application number: DESCH106238D
Authority: DE
Original assignee: HEINRICH SCHOLLER DR ING
Current assignee: HEINRICH SCHOLLER DR ING
Priority date: 1935-02-12
Filing date: 1935-02-12
Publication date: 1938-01-26

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Verzuckerung von cellulosehaltigen Materialien Der Gegenstand vorliegender Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verzuckerung von cellulosehaltigen Stoffen durch Druckperkolation mit verdünnten Säuren. Nach der bekannten intermittierenden Arbeitsweise fließen während der Druckerhitzung durch das Cellulosematerial begrenzte saure Flüssigkeitsschübe in Zeitabständen, nehmen den sich bildenden Zucker auf und entfernen ihn nach kurzer Verweilzeit aus dem Reaktionsraum. Es ist dabei vorteilhaft, die Temperatur der Flüssigkeitsschübe unter der Reaktionstemperatur des Cellulosematerials zu halten. Der Gegenstand vorliegender Erfindung bezweckt eine Verbesserung dieser Verzuckerungsverfahren, insbesondere in der Richtung einer rationellen Wärmewirtschaft.Method and device for the saccharification of cellulose-containing materials The subject matter of the present invention relates to a method and an apparatus for saccharification of cellulose-containing substances by pressure percolation with dilute Acids. According to the known intermittent mode of operation, flow occurs while the printer is heating up Acid bursts of liquid limited by the cellulose material at time intervals, absorb the sugar that forms and remove it after a short dwell time the reaction space. It is advantageous to keep the temperature of the liquid bursts below the reaction temperature of the cellulosic material. The subject matter at hand The invention aims to improve these saccharification processes, in particular in the direction of a rational heat economy.

Das neue Verfahren soll die Wärmewirtschaft bei der Celluloseverzuckerung durch Druckperkolation verbessern und das Verzuckerungsverfahren selbst erleichtern und vervollkommnen. Damit die Temperatur der einzelnen Perkolationsflüssigkeitsschübe bedingungsgemäß niedriger sein kann als die Temperatur des Cellulosematerials, das von den Schüben durchflossen wird, darf . die Perkolationsflüssigkeit nicht bis auf die Temperatur der aus dem Perkolationsgefäß austretenden zuckerhaltigen Flüssigkeitsschübe erwärmt werden, denn 'letztere sind infolge Wärmeaufnahme von dem heißen Cellulosernaterial für diesen Zweck zu heiß.The new process is intended to improve the heat economy in the saccharification of cellulose improve by pressure percolation and facilitate the saccharification process itself and perfect. So that the temperature of the individual percolation liquid bursts conditionally can be lower than the temperature of the cellulosic material that is flowed through by the thrusts, may. the percolation liquid not up on the temperature of the sugar-containing liquid spurts emerging from the percolation vessel are heated, because 'the latter are due to the absorption of heat from the hot cellulose material too hot for this purpose.

Die schnelle Temperaturerniedrigung der austretenden Zuckerwürze darf nicht verhindert werden, da sonst Zerstörung von Zucker eintreten könnte. Durch zweckmäßige Beeinflussung soll die Durchflußgeschwindigkeit der Perkolationsflüssigkeit durch den Perkolator geregelt werden. Die Verwendung der nicht an die frische Perkolationsflüssigkeit iibertragbaren Wärme der heißen Zuckerwürze soll in einfacher Weise ohne nachteiligen Einfluß auf die vorgenannten Bedingungen möglich sein.The rapid temperature reduction of the emerging sugar wort is allowed cannot be prevented, as otherwise the sugar could be destroyed. By The flow rate of the percolation liquid should be an appropriate influencing factor can be regulated by the percolator. The use of the not to the fresh percolation liquid The heat of the hot sugar wort is said to be transferable in a simple manner without being detrimental Influence on the aforementioned conditions may be possible.

Nach der bisherigen Arbeitsweise wurde die aus den Perkolatoren austretende Zuckerwürze sofort in Wärmeaustauschern gekühlt.According to the previous mode of operation, the one emerging from the percolators was used Sugar wort immediately cooled in heat exchangers.

Eine gute Ausnutzung der in den austretenden Zuckerwürzen enthaltenen Wärme war nicht mehr möglich, sofern das Frischwasser nur noch auf Temperaturen wesentlich unter der Verzuckerungstemperatur bzw. unter der Temperatur der austretenden heißen Zuckerwürze angewärmt werden durfte. Nach dem vorliegenden Verfahren wird die aus den Perkolatoren austretende Holzzuckerwürze zunächst teilweise entspannt und ein Teil der darin enthaltenen Wärme bei der Ent- spannung der Würze in Form von Dampf gewonnen, wobei die noch in der Würze wer f bleibende Wärme genügt, um das zur B .__Ie@' tung der Perkolierflüssigkeit dienende Frit wasser auf die erforderliche Tempera;f- anzuwärmen. Eine zweckmäßige Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß die mit etwa 17o° und 8 atü auftretende heiße Zuckerwürze zunächst in einer Entspannungsvorrichtung auf z atü entspannt wird und sich dabei auf die entsprechende Sattdampftemperatur, das sind in diesem Falle r32°, ab-. kühlt. Die z32° heiße Zuckerwürze fließt dann durch eine Gegenstromwärmeustauschbatterie und wird dort durch das zur Bereitung der Perkolierflüssigkeit dienende Wasser je nach dessen Anfangstemperatur auf Temperaturen von 3o bis ioo° abgekühlt. Der bei der Entspannung frei werdende Dampf kann zu anderen Zwecken verwendet werden und eignet sich, falls ein Eindampfen der Zuckerwürze gewünscht -wird, auch zu diesem Z-wck. Die Entspannung kann je nach Wunsch und in besonderen Fällen mehr oder weniger weit durchgeführt werden. Es ist jedoch zweckmäßig, die Entspannung so weit zu treiben, daß die #Temperatuf der Zuckerwürze dadurch um mindestens io° erniedrigt wird.A good utilization of the heat contained in the emerging sugar wort was no longer possible if the fresh water could only be warmed to temperatures significantly below the saccharification temperature or below the temperature of the emerging hot sugar wort. According to the present process, the wood sugar wort emerging from the percolators is initially partially relaxed and part of the contained in it during the development tension of the wort in the form of steam won, with those still in the wort who f permanent warmth is sufficient to ensure that the B .__ Ie @ ' processing of the percolating liquid serving frit water to the required tempera; f- to warm up. An expedient embodiment of the process consists in that the hot sugar wort, which occurs at around 17o ° and 8 atm, is first expanded to z atu in an expansion device and is reduced to the corresponding saturated steam temperature, in this case r32 °. cools. The z32 ° hot sugar wort then flows through a countercurrent heat exchange battery and is cooled there by the water used to prepare the percolating liquid, depending on its initial temperature, to temperatures of 30 to 100 °. The steam released during the relaxation can be used for other purposes and is also suitable for this purpose if evaporation of the sugar wort is desired. The relaxation can be carried out to a greater or lesser extent as desired and in special cases. However, it is advisable to take the relaxation so far that the temperature of the sugar wort is lowered by at least 10 °.

Bei Verwendung geeigneter Vorrichtungen kann die Entspannung auch bis zu einer Temperatur von ioo° und Atmosphärendruck geführt -werden. Bei Absaugen des Dampfes durch geeignete Vorrichtungen, Dampfstrahlpumpen u. dgl., kann die Entspannung auch auf Temperaturen unter ioo° durchgeführt werden. In diesem Fall muß die Würze ebenfalls abgesaugt werden, beispielsweise durch ein barometrisches Fallrohr.With the use of suitable devices, relaxation can also up to a temperature of 100 ° and atmospheric pressure. With suction of the steam by means of suitable devices, steam jet pumps and the like can also be carried out at temperatures below 100 °. In this case, the seasoning must can also be extracted, for example through a barometric downpipe.

Bei der heute gebräuchlichen Arbeitsweise arbeiten mehrere Perkolatoren gleichzeitig, jedoch zeitlich versetzt, neben- bzw. hintereinander. Die aus mehreren Perkolatoren gleichzeitig austretende Würze kann einem gemeinsamen Entspannungsgefäß oder auch mehreren Entspannungsgefäßen zugeführt -werden.Several percolators work in the way of working that is common today at the same time, but staggered in time, next to one another or one behind the other. The one from several Percolators simultaneously escaping wort can share a relaxation vessel or several expansion vessels -be fed.

Arbeiten mehrere Perkolatoren auf ein Entspannungsgefäß, so ist es zweckmäßig, die von den Perkolatoren abfließende Würze in getrennten Leitungen zu dem Entspannungsgefäß zu führen und dort durch getrennte Stutzen eintreten zu lassen.If several percolators work on one expansion vessel, so it is expediently, the wort flowing off the percolators in separate lines to lead to the expansion vessel and let it enter there through separate nozzles.

Wie bereits bekannt, kann die aus einem frisch beschickten Perkolator anfangs abfließende Zuckerwürze zur Aufspaltung höherer Zucker noch einer Nachhydrolyse unterworfen werden. Dementsprechend ist es vorteilhaft, bei Verwendung mehrerer parallel geschalteter Perkolatoren die ersten Schübe frischer Füllungen einem getrennt geschalteten, besonders für diese Fraktion vorges'henen Entspannungsgefäß zuzuführen, dem i@#,@h getrennt geschaltete Wärmeaustauscher .@lichgeordnet sein können, während die späteren Fraktionen, die einer Nachhydrolyse nicht mehr unterworfen werden, einem anderen Entspannungsgefäß mit nachgeordneten Wärmeaustauschern zugeleitet werden.As already known, this can be done from a freshly loaded percolator Sugar wort initially draining off to break down higher sugars, followed by post hydrolysis be subjected. Accordingly, it is advantageous when using several Percolators connected in parallel, the first batches of fresh fillings one separately to supply switched expansion vessel specially designed for this fraction, the i @ #, @ h separately switched heat exchangers. @ can be arranged while the later fractions that are no longer subjected to post-hydrolysis, another expansion vessel with downstream heat exchangers will.

Die Entspannung der aus dem Perkolator austretenden Zuckerwürze wird zweckmäßigerweise so weit getrieben, daß die Würze bei der Durchströmung der Wärmeaustauscher nach ihrem Austritt aus dem Entspannungsgefäß das ihr entgegenströmende Frischwasser höchstens auf Temperaturen anwärmt, die 2o° unter den Reaktionstemperaturen im Perkolator liegen. Da auf diese Weise das Frischwasser, soweit dies erwünscht ist, angewärmt werden kann, kann durch die neue Arbeitsweise gegenüber dem bekannten Verfahren der Wärmeinhalt des aus dem Entspannungsgefäß austretenden Dampfes nutzbar gemacht -werden.The relaxation of the sugar wort emerging from the percolator is expediently driven so far that the wort as it flows through the heat exchanger after its exit from the expansion vessel, the fresh water flowing towards it warms up at most to temperatures 20 ° below the reaction temperatures in the percolator lie. Since in this way the fresh water, as far as this is desired, warmed can be, by the new procedure compared to the known method the heat content of the steam emerging from the expansion vessel is made usable -will.

Da die Anwärmung des Frischwassers in den Wärmeaustauschern durch die entgegenströmende Würze nicht gleichmäßig erfolgt, ist eine nachträgliche Temperaturregulierung des Frischwassers durch eine nachgeschaltete Vorrichtung zweckmäßig. Hierzu kann beispielsweise ein Dampfstrahlanwäriner dienen, der dem Schubgefäß vorgeordnet ist. Eine solche nachträgliche Anwärmung des in den Wärmeaustauschern vorgewärmten Frischwassers ist besonders beim Anfahren der Anlage vorteilhaft.Since the warming of the fresh water in the heat exchangers by the wort flowing in the opposite direction does not take place evenly, this is a subsequent temperature regulation of the fresh water by a downstream device is expedient. Can do this For example, a steam jet preheater can be used, which is arranged upstream of the pusher vessel. Such subsequent heating of the fresh water preheated in the heat exchangers is particularly advantageous when starting up the system.

Die in den aus dem Entspannungsgefäß austretenden Dämpfen enthaltene Wärme wird zweckmäßig durch Kondensation dieser Dämpfe nutzbar gemacht.Those contained in the vapors emerging from the expansion vessel Heat is expediently harnessed by condensation of these vapors.

Es handelt sich also nicht um die sonst bekannte besondere Erzeugung von Dämpfen aus für direkte Wärmeübertragung ungeeigneten Flüssigkeiten zum Zwecke der Gewinnung der Wärme durch die Kondensation der eigens zu diesem Zwecke erzeugten Dämpfe, sondern um die Umwandlung eines Teiles der Wärme der heißen Zuckerwürze, -welche nicht völlig mittels direkter Wärmeübertragung im Verzuckerungsprozeß verwertbar ist, in eine andere Form der Wärme, nämlich in Form von Dampf. In dieser Form kann sie für andere mit dem Verzuckerungsprozeß im Zusammenhang stehende wärmeverbrauchende Apparate nutzbar gemacht werden.So it is not about the otherwise known special generation of vapors from liquids unsuitable for direct heat transfer for the purpose the extraction of heat through the condensation of the specially produced for this purpose Vapors, but rather the conversion of part of the warmth of the hot sugar wort, -which cannot be fully utilized in the saccharification process by means of direct heat transfer is, in another form of heat, namely in the form of steam. In this form can it for other heat-consuming consumers associated with the saccharification process Apparatus are made usable.

Die in den aus dem Entspannungsgefäß austretenden Dämpfen enthaltenen flüchtigen Stoffe, z. B. Essigsäure, Ameisensäure, Furfurol und Terpentine usw., können durch Neutralisation, Rektifikation, Absorption oder Kondensation gewonnen werden. Die Abscheidung dieser Stoffe kann vor oder nach der Kondensation der aus dem Entspannungsgefäß austretenden Dämpfe erfolgen. Die in den Dämpfen enthaltenen sauren flüchtigen Stoffe, insbesondere Essigsäure und Ameisensäure, lassen sich in bekannter Weise durch alkalische Mittel, insbesondere Hindurchleiten durch Kalkmilch oder Überleiten über trokkenes oder halbtrockenes Calciumhydroxyd .oderÄtzkalk, in Form ihrer Salze abscheiden. Die gegebenenfalls auf diese Weise gereinigten Dämpfe des Entspannungsgefäßes werden zweckmäßig im Falle der Gewinnung von Alkohol dem Alkoholdestillierapparat zugeführt. Sie können sowohl zur direkten wie auch zur indirekten Beheizung des Alkoholdestillierapparates dienen. Im letzteren Falle können die in dem Kondensat enthaltenen Stoffe gegebenenfalls noch gewonnen werden, während sie sich bei direkter Heizung mit der Maische vermischen und größtenteils verlorengehen.Those contained in the vapors emerging from the expansion vessel volatile substances, e.g. B. acetic acid, formic acid, furfural and turpentine etc., can be through neutralization, rectification, or absorption condensation be won. The deposition of these substances can take place before or after the condensation the vapors emerging from the expansion vessel. Those contained in the vapors acidic volatile substances, especially acetic acid and formic acid, can be removed in a known manner by alkaline agents, in particular passing through milk of lime or passing over dry or semi-dry calcium hydroxide. or quick lime, deposit in the form of their salts. The vapors purified in this way, if any of the expansion vessel are useful in the case of the recovery of alcohol Alcohol still supplied. You can use both direct and serve indirect heating of the alcohol distillation apparatus. In the latter case you can the substances contained in the condensate may still be recovered while they mix with the mash when heated directly and are largely lost.

In ähnlicher Weise können die aus dem Entspannungsgefäß austretenden Dämpfe vor oder nach der Abscheidung der flüchtigen Stoffe zum Eindampfen der Zuckerwürze Verwendung finden. Es kann dabei sowohl mit Mehrkörperverdampfern als auch mit Einzelkörper und Wärmepumpe gearbeitet werden. Bei Verwendung von Mehrkörperverdampfern arbeitet zweckmäßig der erste oder die ersten Körper unter Druck, während die folgenden Körper unter Vakuum arbeiten können.The emerging from the expansion vessel can be carried out in a similar manner Vapors before or after the separation of the volatile substances to evaporate the sugar spice Find use. It can be used both with multi-body vaporizers and with single bodies and heat pump can be worked. Works when using multi-body vaporizers expediently the first or the first body under pressure, while the following body can work under vacuum.

Zur Sicherung eines einwandfreien Verlaufes des Verzuckerungsprozesses und zur Erzielung einer guten Wärmewirtschaft ist gleichmäßiges Funktionieren der Anlagen und insbesondere gleichmäßiges Arbeiten der Würzeentspannung wesentlich. Zu diesem Zweck dient zunächst ein Regelventil in der Verbindungsleitung vom Perkolator zum Entspannungsgefäß, das durch die im Perkolator zwischen dem Raum über der Füllung und dein Raum unter der Füllung bestehende Druckdifferenz, beispielsweise über ein Membranrelais indirekt beeinflußt, gesteuert wird. Die Wirkungsweise dieses Regelventils ist beispielsweise folgende: daß !es sich schließt, wenn der Druck im Oberteil des Perkolators den Druck im Unterteil des Perkolators um mehr als o,5 Atm. übersteigt, und sich @öffnet, wenn diese Druckdifferenz von o,5 Atm. unterschritten wird.To ensure that the saccharification process runs smoothly and to achieve a good heat economy is uniform functioning of the Systems and, in particular, uniform operation of the wort expansion are essential. A control valve in the connection line from the percolator is used for this purpose to the expansion vessel, which is in the percolator between the space above the filling and your space under the filling existing pressure difference, for example over a Membrane relay indirectly influenced, controlled. How this control valve works is for example the following: that! it closes when the pressure in the upper part of the Percolator increases the pressure in the lower part of the percolator by more than 0.5 atm. exceeds, and @ opens when this pressure difference of 0.5 Atm. is fallen below.

Für das gleichmäßige Funktionieren ist ferner ein Regelventil am Würzeaustritt aus dem Entspannungsgefäß vorteilhaft. Dieses Würzeablaufregelventil wird durch die Höhe des Flüssigkeitsspiegels im Entspannungsgefäß in geeigneter Weise beeinflußt. Diese Beeinflussung kann beispielsweise durch indirekte Steuerung mittels eines am oberen und am unteren Ende des Entspannungsgefäßes angeschlossenen Membranrelais erfolgen. Es ist aber auch möglich, das Regelventil mittels einer mit dem Entspannungsgefäß kommunizierenden Schwimmervorrichtung durch direkte Kraftübertragung vom Schwimmer auf das Ventil mittels Gestänge oder auch mittels eines flüssigen Druckinediums zu steuern.There is also a control valve at the wort outlet to ensure that it functions evenly from the expansion vessel advantageous. This wort drainage control valve is through influences the height of the liquid level in the expansion vessel in a suitable manner. This influencing can for example by indirect control by means of a membrane relay connected to the upper and lower end of the expansion vessel take place. But it is also possible to connect the control valve to the expansion vessel by means of a communicating float device through direct power transmission from the float on the valve by means of a linkage or by means of a liquid pressure medium to control.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, dieses Regelventil den Wärmeaustauschern nachzuordnen, so daß es von Würze durchflossen wird, die bereits auf eine Temperatur von etwa ioo° oder darunter abgekühlt ist.It has proven advantageous to use this control valve in the heat exchangers after ordering, so that it is traversed by wort that has already reached a temperature has cooled by about 100 ° or below.

Eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung ist auf beiliegender Zeichnung in beispielsweiser Anordnung und Ausführungsform veranschaulicht, und es stellt dar: Fig. i die Anordnung zur Durchführung des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung, Fig. 2 einen Einzelteil im Längsschnitt, Fig. 3 eine Aufsicht auf den Mittelteil <ler Vorrichtung gemäß Fig. 2 und Fig. q. eine Aufsicht auf den Austrittsstutzen der Fig.2.A device for carrying out the method according to the present Invention is on the accompanying drawing in an exemplary arrangement and embodiment and it shows: FIG. 1 the arrangement for carrying out the method according to the present invention, FIG. 2 shows an individual part in longitudinal section, FIG. 3 shows a Top view of the central part of the device according to FIGS. 2 and q. a supervision on the outlet nozzle of Fig. 2.

Aus dem Perkolator i tritt die Holzzuckerwürze durch das Regelventil 2, das durch ein am Oberteil des Perkolators und am Würzeaustritt am Unterteil des Perkolators angeschlossenes Membranrelais 59 indirekt gesteuert wird, in das Entspannungsgefäß 3, dessen Eintrittsstutzen q. tangential angeordnet ist. Im Inneren des Gefäßes wird die Würze durch eine an den Eintrittsstutzen 4 anschließende Führungsspirale 6o längs der Außenwand 61 kreisend nach unten geführt, wo sie durch entsprechend angeordnete Leitbleche 62 geführt durch den am unteren Ende des Entspannungsgefäßes befindlichen Stutzen 5 austritt. Zur Beobachtung des Flüssigkeitsstandes im Entspannungsgefäß dient ein Flüssigkeitsstandsanzeiger 6. Die Führungsspirale 6o ist zwischen der Außenwand 61 und einem inneren kegelförmigen Einsatz 63 befestigt, was durch Verschweißen geschehen kann. Der konische Einsatz hat unten eine kleinere Öffnung wie oben und ist von einem Dache 6¢ abgedeckt, das in den oberen Teil 65 hineinragt, in welchem weitere LTmleitbleche 66 vorgesehen sein können. In den durch die Führungsspirale 6o gebildeten Kanal münden die Eintrittsstutzen q. ein. Das Bodenstück 67 mit dem Austrittsstutzen 5 weist die schon erwähnten Leitbleche 62 auf, die von einer kegelförmigen Haube 68 überdeckt sind. Zwischen der Haube 68 und der Gefäßwand 67 bleibt ein ringförmiger Spalt 69 offen, durch welchen die Würze eintritt, um dann an den Leitblechen 62 entlang geführt in den Austrittsstutzen zu gelangen. Die Leitbleche 62 können beliebig geformt sein; zweckmäßigerweise haben sie schaufelförmige Gestalt. Hierauf gelangt die Würze durch die Rohrleitung 7 zur Wärmeaustauscherbatterie 8, der eine Regelvorrichtung 9 angeschlossen ist. Durch die Leitung io fließt dann die Würze weiter zur Neutralisations-und Weiterverarbeitungsanlage. Der Flüssigkeitsspiegel im Entspannungsgefäß 3 wird durch die Regelvorrichtung g auf .einer bestimmten Höhe unterhalb des Eintrittsstutzens 4 gehalten. Genannte Regelvorrichtung g kann ein handelsüblicher, indirekt gesteuerter Regler sein, der über ein geeignetes, am Oberteil und am Unterteil des Entspannungsgefäßes angeschlossenes Membranrelais i i beeinflußt wird. Als Steuermedium des Reglers kann Druckluft, Drucköl o. dgl. verivendet -werden. From the percolator i, the wood sugar wort passes through the control valve 2, which is indirectly controlled by a membrane relay 59 connected to the upper part of the percolator and the wort outlet on the lower part of the percolator, into the expansion vessel 3, the inlet nozzle q. is arranged tangentially. Inside the vessel, the wort is guided in a circling downward direction along the outer wall 61 by a guide spiral 6o adjoining the inlet nozzle 4, where it exits through the nozzle 5 at the lower end of the expansion vessel, guided by appropriately arranged guide plates 62. A liquid level indicator 6 is used to observe the liquid level in the expansion vessel. The guide spiral 6o is fastened between the outer wall 61 and an inner conical insert 63, which can be done by welding. The conical insert has a smaller opening at the bottom as above and is covered by a roof 6 [which protrudes into the upper part 65, in which further guide plates 66 can be provided. The inlet nozzle q open into the channel formed by the guide spiral 6o. a. The bottom piece 67 with the outlet connection 5 has the already mentioned guide plates 62, which are covered by a conical hood 68. An annular gap 69 remains open between the hood 68 and the vessel wall 67, through which the wort enters and then passes along the guide plates 62 into the outlet nozzle. The guide plates 62 can have any shape; expediently they have the shape of a scoop. The wort then passes through the pipeline 7 to the heat exchanger battery 8, to which a control device 9 is connected. The wort then flows through the line io to the neutralization and further processing plant. The liquid level in the expansion vessel 3 is kept at a certain height below the inlet connection 4 by the control device g. Said regulating device g can be a commercially available, indirectly controlled regulator which is influenced by a suitable membrane relay ii connected to the upper part and lower part of the expansion vessel. Compressed air, pressurized oil or the like can be used as the control medium of the regulator.

Der bei der Entspannung im Entspannungsgefäß 3 sich entwickelnde Dampf -wird mittels geeigneter Leitflächen durch die Mitte des Entspannungsgefäßes zu dein am Oberteil befindlichen Agstrittsstutzen 12 geführt. Er gelangt dann durch die Leitung 13 zum Überströmventil 14. Durch dieses wird der Dampfdruck im Entspannungsgefäß 13 auf die gewünschte Höhe (z. B. 2 ;atü) eingestellt, geregelt oder konstant gehalten.The steam that develops during the expansion in the expansion vessel 3 is guided by means of suitable guide surfaces through the center of the expansion vessel to the agstritts connector 12 located on the upper part. It then passes through the line 13 to the overflow valve 14. Through this, the vapor pressure in the expansion vessel 13 is set, regulated or kept constant at the desired level (e.g. 2; atmospheric pressure).

Nach dem Durchgang durch das Überströmventil 14 kommt der Dampf in ein Entzugsgefäß 15, in dem die in ihm enthaltenen flüchtigen Stoffe, wie Essigsäure, Ameisensäure, Furfurol, Terpentine usw., durch Neutralisation, Rektifikation, Absorption oder Kondensation abgeschieden und nutzbar gemacht werden können. Das anfallende Kondensat geht über den Kondenstopf 16. Nach dem Entzugsgefäß 15 gelangt der nunmehr reine Wasserdampf in den Dampfspeicher 70. Der Dampfspeicher 70 speist durch die Leitung 17 über ein geeignetes Überströmventil 18 die indirekte Heizung i9 des Alkoholdestillierapparates 2o. Das anfallende Kondensat läuft über den Kondenstopf 21 ab. Der indirekte Heizkörper i9 ist mit dem Sumpf der Destillierkolonne 2o durch die beiden Ringumlaufleitungen a2 und 23 verbunden. Als zusätzliche Heizung der Kolonne dient eine ebenfalls in den Sumpf eingeführte Dampfschnatterschlange 24, die durch Leitung 25, Absperrventil 26 und Zusatzdruckvegler 27 mit Frischdampf oder sonstigem zur Verfügung stehendem Dampf gespeist wird.After passing through the overflow valve 14, the steam enters a withdrawal vessel 15 in which the volatile substances it contains, such as acetic acid, formic acid, furfural, turpentine, etc., can be separated and made usable by neutralization, rectification, absorption or condensation. The resulting condensate passes through the condensate pot 16. After the extraction vessel 15, the now pure water vapor reaches the steam accumulator 70. The steam accumulator 70 feeds the indirect heater i9 of the alcohol distillation apparatus 2o through the line 17 via a suitable overflow valve 18. The resulting condensate runs off via the condensate trap 21. The indirect heating element i9 is connected to the bottom of the distillation column 2o by the two circular circulation lines a2 and 23. A steam chatter coil 24, also introduced into the sump, serves as additional heating of the column and is fed with live steam or other available steam through line 25, shut-off valve 26 and additional pressure regulator 27.

Dein Würzeweg entgegengesetzt läuft der Weg des Frischwassers. Das durch die Leitung 28 von der Druckwasserpumpe herkommende Frischwasser durchfließt die Wärmeaustauscherbatterie 8, in der es auf die gewünschte Rohtemperatur vorgewärmt. wird, gelangt dann durch die Leitung 29 mit dem Absperrventil 30 in einen Reguliervorwärmer 31, der zweckmäßig als Dampfstrahlanwärmer ausgebildet ist. In diesem kann durch direkte Einspritzung von Dampf aus der Leitung 32 mit dem Regulierventil 33 die Wassertemperatur eingeregelt oder auch betrIchtlich gesteigert werden, für den Fall, daß die in den Wärmeaustauschern erreichte Temperatur, insbesondere beim Anfahren der Anlage, nicht ausreicht.The path of fresh water runs in the opposite direction to your wort path. The fresh water coming through the line 28 from the pressurized water pump flows through the heat exchanger battery 8, in which it is preheated to the desired raw temperature. then passes through the line 29 with the shut-off valve 30 into a regulating preheater 31, which is expediently designed as a steam jet heater. In this, the water temperature can be regulated or increased considerably by direct injection of steam from the line 32 with the regulating valve 33, in the event that the temperature reached in the heat exchangers is insufficient, especially when the system is started up.

Von dem Reguliervorwärmer 31 gelangt das vorgewärmte Wasser durch den Thermometerstutzeneinsatz 34 mit dem Thermometer in das Misch-T-Stück 35. Die Regulierung der Dampfeinspritzung erfolgt gemäß der Anzeige des Thermometers am Thermometerstutzen 34 durch Einstellung des Ventils 35 von Hand oder automatisch.The preheated water passes from the regulating preheater 31 the thermometer socket insert 34 with the thermometer in the mixing T-piece 35. The The steam injection is regulated according to the display on the thermometer Thermometer connector 34 by setting the valve 35 manually or automatically.

In das Misch-T-Stück 35 -wird in bekannter Weise durch eine mit der Druckwasserpumpe gekuppelte Säurepumpe über die Leitung 36 mit - dem Absperrventil 37 gleichzeitig konzentrierte Säure gepumpt, so daß die fertigbereitete, schwach saure, heiße Perkolierflüssigkeit über die Leitung 38 in den Speicher, das sogenannte Schubgefäß 39, gelangt. Nachdem in diesem die gewünschte Füllung ersichtlich an dem Wasserstandsanzeiger .4o erreicht ist, wird mittels Dampfes aus der Leitung 41 mit dem Ventil 42 der Perkolierflüssigkeitsschub über die Leitung 43 mit dem Absperrventil 44 und dem Bedienungsventil 45 durch das Verteilungsformstück 46 in den Perkolator i gedrückt.In the mixing T-piece 35 - is in a known manner by a with the Pressurized water pump coupled acid pump via line 36 with - the shut-off valve 37 pumped concentrated acid at the same time, so that the prepared, weak acidic, hot percolating liquid via line 38 into the memory, the so-called Thrust vessel 39, arrives. After the desired filling can be seen in this 4o is reached on the water level indicator, steam is released from the pipe 41 with the valve 42 of the percolating liquid thrust via the line 43 with the Shut-off valve 44 and the service valve 45 through the distribution fitting 46 in the percolator i pressed.

Für den Fall des Ausfalles des Schubgefäßes 39 ist vorgesehen, durch Schließen der Ventile 30, 37 und 44 und Öffnen von Ventilen 47, 48 einer Wasser- 59 bzw. Säureabzweigleitung 5o Säure und Wasser in das Zusatz-Misch-T-Stück 51 und von hier unmittelbar in die Leitung 43 Perkolierflüssigkeit in den Perkolator zu pressen. Hierbei kann die Flüssigkeitstemperatur durch unmittelbares Einblasen von Frischdampf aus der Hauptleitung 52 über das Regulierventil 53 und die Anschlußleitung 54 in das Verteilungsformstück 46 geregelt werden. Diese Regelung erfolgt nach der Druckanzeige eines Manometers 55, das an dem Schnellverschluß 56 des Perkolators i angeschlossen ist.In the event of failure of the pusher vessel 39, it is provided by closing the valves 30, 37 and 44 and opening valves 47, 48 of a water 59 or acid branch line 5o acid and water into the additional mixing T-piece 51 and from here to press percolating liquid directly into the line 43 into the percolator. In this case, the liquid temperature can be regulated by direct injection of live steam from the main line 52 via the regulating valve 53 and the connecting line 54 into the distribution fitting 46. This regulation takes place according to the pressure display of a manometer 55, which is connected to the quick-release fastener 56 of the percolator i.

Das Verteilungsformstück 46 besteht aus zwei durch eine zylindrische Zwischenwand getrennten Ringräumen, deren äußerer mit Dampf und deren innerer mit Perkulierflüssigkeit beschickt wird. Beide Ringräume sind auf ihrer Unterseite siebartig gelocht, so daß sowohl Flüssigkeit wie Dampf im Oberteil des Perkolators gleichmäßig verteilt werden. Das Formstück ist zwischen dem Perkolatorflansch einerseits und dem unteren Flansch des Schnellverschlusses 56 andererseits eingelegt.The distribution fitting 46 consists of two by a cylindrical Dividing wall separate annular spaces, the outer with steam and the inner with Percolating liquid is charged. Both annular spaces are sieve-like on their underside perforated so that both liquid and vapor in the Upper part of the percolator be evenly distributed. The fitting is between the percolator flange on the one hand and the lower flange of the quick-release fastener 56 is inserted on the other hand.

An dem Anschlußrohr 54 ist ferner ein Sicherheitsventil 57 angeschlossen. Ebenso ist auf dem Schubgefäß ein Sicherheitsventil 58 vorgesehen. A safety valve 57 is also connected to the connecting pipe 54. A safety valve 58 is also provided on the pusher vessel.

Claims

PATENT CLAIMS: r. Process for saccharification of cellulose and the like by pressure percolation with dilute acids, characterized in that the sugar wort exiting the percolators is initially partially relaxed and the vapors produced are separated from the wort in a downstream vessel, whereupon the wort still contained in the wort Heat is made usable through heat exchangers.

2. Process for the saccharification of cellulose and the like by pressure percolation with dilute acids, characterized in that the emerging from the percolator Sugar wort initially partially relaxed and the resulting vapors in one downstream vessel to be separated from the wort, whereupon the boiling wort evaporates without prior cooling.

3. The method according to claim i, characterized in that the fresh water for the percolation is heated by heat exchangers with the partially relaxed wort to a temperature which is more than 10 ° C below the reaction temperature in the percolator. q .. Method according to claim i and 3, characterized in that the fresh water preheated in the heat exchanger with the partially expanded wort is brought to the required reaction temperature for percolation by a steam jet heater. Process according to claim 1 to, characterized in that the heat is the .n. Vapors before or after the volatile substances contained are separated for direct or indirect heating of other devices, e.g. B. Alcohol distillers or for the evaporation of sugar wort is made usable. 6. The method according to claim i to 5, characterized in that several percolators operating at different times are operated in parallel and the wort flows to one or more expansion vessels. ;. Process according to claims i to 7, characterized in that the wort is fed to several percolators which are in operation at the same time to break down the higher sugars contained in them need to be fed to a separate, separately switched expansion vessel, while the later fractions are fed to another separately switched expansion vessel with downstream heat exchangers. 9. The method according to claims i to 8, characterized in that 'the in Volatile substances contained in the vapors, e.g. acetic acid, formic acid, furfural, turpentine, etc., can be obtained by neutralization, rectification, absorption or condensation before or after condensation of the vapors those in the dam acidic volatile substances contained in pfen are bound in a manner known per se by precipitation with alkaline agents, in particular by washing with milk of lime or by passing over dry or semi-dry calcium hydroxide. ii. Method according to claims i to io, characterized in that a throttle regulator (2) regulates the exit of the wort from the percolator, the throttle regulator being controlled by the pressure difference existing in the percolator between the space above the filling and the space below the filling. 12. The method according to claim i to ii, characterized in that the liquid level in the expansion vessel (3) is automatically maintained at a certain height below the wort inlet (d.) By a control device (9) in the wort discharge of the expansion vessel. 13. The method according to claim i to 12, characterized in that the control device (9) flows through the relaxed wood sugar wort only after it has cooled to a temperature of 100 ° C or below. 1: 1. Device for carrying out the method according to claim i, consisting of the percolator (i), downstream expansion vessel (3), downstream heat exchangers (8) and steam jet heater (31) for the fresh water preheated in the heat exchangers before it enters the pusher vessel downstream of the jet heater (39), which in turn is related to percolator (i). 1 5. Device for carrying out the method according to claim i, consisting of a relaxation vessel (3) with tangentially arranged inlet nozzle (4) and built-in spiral guide (6o) for the incoming sugar wort, upper outlet nozzle (12) for the escaping vapors and lower outlet nozzle ( 5) for the relaxed wood sugar spices. 16. The device according to claim 14, consisting of a control valve in the wort line from the percolator to the expansion vessel, controlled by a membrane relay, each with a connection on the upper part of the percolator and at the wort outlet on the lower part of the percolator. 17. The apparatus of claim 14 and 15, consisting in that the expansion vessel is connected to a control device, expediently with a membrane relay, which keeps the liquid level in the expansion vessel constant by influencing the control valve in the wort discharge line. i8 "Device according to claim 16, consisting of a float device communicating with the expansion vessel, which controls the control valve in the wort discharge line. i9. Device according to claims 14 and 15, consisting of a control device built into the expansion steam line, which regulates the desired pressure in the expansion vessel.