DE708031C - Process for the production of sulfur from used gas cleaning mass - Google Patents

Process for the production of sulfur from used gas cleaning mass

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DE708031C
DE708031C DEW100221D DEW0100221D DE708031C DE 708031 C DE708031 C DE 708031C DE W100221 D DEW100221 D DE W100221D DE W0100221 D DEW0100221 D DE W0100221D DE 708031 C DE708031 C DE 708031C
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DE
Germany
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sulfur
gas cleaning
mass
used gas
solvent
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Expired
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DEW100221D
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Robert Stoebe
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Wacker Chemie AG
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Wacker Chemie AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/027Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur
    • C01B17/033Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur using a liquid extractant

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Description

Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus gebrauchter Gasreinigungsmasse Die Extraktion von Schwefel aus gebrauchter Gasreinigungsmass$ zwecks Wiederbelebung mit Hilfe von Lösemitteln, wie Schwefelkohlenstoff, Trichloräthylen, Lampenpetroleum u. dgl., ist bekannt.Process for the production of sulfur from used gas cleaning mass The extraction of sulfur from used gas cleaning compound for the purpose of resuscitation with the help of solvents such as carbon disulfide, trichlorethylene, lamp kerosene and the like is known.

Es wurde gefunden, daß im Vergleich zu diesen Feme schnellere Extraktion sowie verschiedene Vorteile im Betriebe erzielt werden, wenn Perchloräthylen als Lösemittel zur Extraktion verwendet wird, wobei aber der erste, vor allem teerhaltige Extrakt gesondert abgezogen wird. Perchloräthylen ist bei Siedetemperatur praktisch in jedem. Verhältnis mit Schwefel mischbar und als Lösungsmittel für Schwefel bekannt. Es ermöglicht in überraschend kurzer Zeit einen weitgehenden Entzug des Schwefels aus der Gasreinigungsmasse. Durch die An"vendung von dampfförmigem Perchloräthylen wird ferner die Masse entwässert, so daß insbesondere infolge Erhöhung der Porosität die Wiederbelebung sehr kräftig ist und die Wirksamkeit oft sogar noch steigt. Da infolge des hohen Siedepunktes des Perchloräthylens die Extraktion bei verhältnismäßig hoher Temperatur vorgenommen werden kann, wird vermieden, daß sich in den Apparaturen Schwefel ansetzt, der die Rohrleitungen verlegt und sonstige Störungen hervorruft. Die Unbrennbarkeit des Perchloräthylens ,erlaubt ferner ein gefahrloses Arbeiten und ermöglicht, da die Anwendung von Schutzgasen in Wegfall kommt, eine neinfache Konstruktion des Extraktionsapparates.It was found that faster extraction compared to these femes as well as various advantages in operation can be achieved when perchlorethylene is used as a Solvent is used for extraction, but the first, mostly tar-containing Extract is withdrawn separately. Perchlorethylene is useful at boiling point in each. Ratio miscible with sulfur and known as a solvent for sulfur. It enables extensive removal of the sulfur in a surprisingly short time from the gas cleaning mass. Through the use of vaporous perchlorethylene the mass is also dewatered, so that in particular due to an increase in porosity the resuscitation is very powerful and the effectiveness often even increases. There due to the high boiling point of perchlorethylene the extraction at relatively high temperature can be made, is avoided in the apparatus Sulfur sets in, which lays the pipelines and causes other disturbances. The incombustibility of perchlorethylene also allows it to be used safely and since the use of protective gases is no longer necessary, it enables a multiple Construction of the extraction apparatus.

Die Extraktion des Schwefels mit dem Lösungsmittel gemäß der Erfindung kann mit bekannten Vorrichtungen nach gebräuchlichen Verfahren vorgenommen werden. Vorteilhaft geht man so vor, daß man die Masse ers4 mit Perchloräthylendampf behandelt. Dabei ist @es zweckmäßig, einen aufrechtstehenden;, unten vollkommen zu öffnenden Extraktor zu verwenden, der eine schnelle Entleerung der Masse nach der Extraktion ermöglicht. Die Dämpfe werden zweckmäßig in einer getrennten Blase erzeugt, von wo aus sie in den unteren Teil des Extraktors geleitet werden. Das Lösemittel kondensiert sich an und in der Masse und löst neben Schwefel zuerst vor allem den vorhandenen Teer. Der sich er-' gebende Extrakt wird gesondert abgelassen, da der bzw. die folgenden einen fast völlig teerfreien Schwefel enthalten. Die Behandlung wird dann fortgesetzt, vornehmlich unter Anwendung von heißem Lösemittel. Man kann aber auch gleichzeitig flüssiges Lösungsmittel und Lösemitteldampf anwenden. Aus dem Extraktor entweichende Lösemitteldämpfe führen Wasser aus der Gasreinigungsmasse mit sich, das nach Niederschlagen der Dämpfe meinem gebräuchlichen Wasserabscheider abgetrennt wird, worauf das Lösemittel wieder zur Extraktion verwendet werden kann. Hat das Lösemittel allen Schwefel aus der Masse aufgenommen, so wird es abgetrieben und aus dem Schwefel die Lösemittelreste mittels Wasserdampf abgeblasen. Auch aus der Masse kann zuletzt das Lösemittel mittels Wasserdampf oder Heißluft entfernt werden. Der erhaltene Schwefel ist ohne weitere Behandlung teerfrei und sehr rein, so daß er ohne weiteres zu technischen Zwecken verwendet werden kann. Insofern bietet das beanspruchte Verfahren Vorteile gegenüber einem bekannten Verfahren, wonach die ausgebrauchte Gasreinigungsmasse zur Entfernung teeriger Bestandteile zunächst mit einem, Schwefel nicht lösenden Mittel, nämlich Methylenchlorid oder Chloroform, vorbehandelt werden muß, bevor sie mit schwefellösenden Mitteln extrahiert wird.The extraction of the sulfur with the solvent according to the invention can be carried out with known devices according to conventional methods. It is advantageous to proceed in such a way that the mass ers4 is treated with perchlorethylene vapor. It is useful to have an upright; that can be opened completely at the bottom Use extractor, which allows rapid emptying of the mass after extraction enables. the Vapors are conveniently in a separate bladder from where they are directed to the lower part of the extractor. That Solvent condenses on and in the mass and, in addition to sulfur, first dissolves all the tar present. The resulting extract is drained separately, because the following one or the following contain an almost completely tar-free sulfur. The treatment is then continued, primarily using hot solvents. One can but also use liquid solvent and solvent vapor at the same time. the end Solvent vapors escaping from the extractor lead water out of the gas cleaning mass with it, after the fumes have precipitated my usual water separator is separated, whereupon the solvent can be used again for extraction. Once the solvent has absorbed all of the sulfur from the mass, it is driven off and the solvent residues are blown off the sulfur by means of steam. Also from Finally, the solvent can be removed from the mass by means of steam or hot air will. The sulfur obtained is tar-free and very pure without further treatment, so that it can easily be used for technical purposes. In this respect, offers the claimed method has advantages over a known method, according to which the used gas cleaning compound to remove tarry components first with a non-sulfur solvent, namely methylene chloride or chloroform, must be pretreated before it is extracted with sulfur solvents.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung vonSchwefel aus gebrauchter Gasreinigungsmasse durch Extraktion mit organischen Lösemitteln, die einen dem Schmelzpunkt des Schwefels naheliegenden Siedepunkt besitzen, dadurch gekennzeichnet, daß mit flüssigem oder/'und dampfförmigem Perchloräthylen extrahiert und der erste, vor allem teerhaltige Extrakt gesondert abgezogen wird. a. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Anwendung eines stehenden, unten völlig zu öffnenden Extraktors, in dessen unteren Teil die Lösemitteldämpfe eingeführt werden.PATENT CLAIMS: i. Process for the recovery of sulfur from used Gas cleaning mass by extraction with organic solvents, which have a melting point the boiling point of sulfur, characterized in that with extracted liquid or / 'and vaporous perchlorethylene and the first before all tar-containing extract is deducted separately. a. Device for exercising of the method according to claim i, characterized by the use of a standing, at the bottom fully openable extractor, in the lower part the solvent vapors to be introduced.
DEW100221D 1937-01-09 1937-01-10 Process for the production of sulfur from used gas cleaning mass Expired DE708031C (en)

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