DE69932203T2

DE69932203T2 - Trennvorrichtung enthaltend Vorrichtung zur Regelung des Volumenstroms von wenigstens einem Fluid

Info

Publication number: DE69932203T2
Application number: DE69932203T
Authority: DE
Inventors: Gerard Hotier; Albert Le Corre; Dominique Humeau; Pierre Renard
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 1998-05-29
Filing date: 1999-05-07
Publication date: 2006-11-09
Anticipated expiration: 2019-05-08
Also published as: EP0960642A1; JPH11347303A; JP4590539B2; TW466124B; SG73649A1; BR9902223A; KR19990088642A; KR100610186B1; ID25953A; US6332982B1; CA2272638C; CA2272638A1; FR2779067B1; MY116033A; EP0960642B1; DE69932203D1; FR2779067A1; US6063285A; ES2267236T3; AR018382A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur indirekten Steuerung der Menge bzw. des Durchsatzes wenigstens eines Fluids, beispielsweise eines Abstroms, in einer chromatographischen Zone, die beispielsweise eine feste Phase, ein Adsorbens oder Molekularsieb enthält. Insbesondere ermöglicht sie es, Drücke im Inneren eines vorbestimmten Druckbereiches vor und hinter einem bzw. bevorzugt mehreren Steuerventilen in einer Adsorptionszone mit simuliertem beweglichem Bett, im Gegen- oder Gleichstrom, zu erhalten.
Anwendbar ist sie insbesondere auf die Trennung wenigstens eines Xylolisomers und insbesondere des Paraxylols aus es enthaltenden Kohlenwasserstoffchargen.
Der Stand der Technik lässt sich durch die Patentschriften EP-A-415 822, US-5 156 736 und FR-A-2 743 002 illustrieren, der die wirksamste Verfahrensweise beschreibt.
Ein simuliertes bewegliches Bett umfasst wenigstens drei chromatographische Zonen, vorzugsweise vier oder fünf, wobei jede dieser Zonen gebildet wird durch wenigstens eine Kolonne oder einen Kolonnenabschnitt. Wenigstens ein Punkt zwischen zwei Zonen dient zum Einführen oder zur Injektion einer zu fraktionierenden Charge und wenigstens ein Punkt zwischen zwei Zonen dient zur Injektion oder Einführung eines Eluierungsmittels oder Desorbens oder Lösungsmittels. Darüber hinaus umfasst das simulierte bewegliche Bett wenigstens einen Abzugspunkt für ein Extrakt zwischen dem Injektionspunkt für das Eluierungsmittel und dem Injektionspunkt für die Charge, der sich in Strömungsrichtung des Desorbens gesehen, stromabwärts befindet, sowie wenigstens einen Abzugspunkt für ein Raffinat zwischen jedem Injektionspunkt des Gemisches und dem Injektionspunkt des Eluierungsmittels, der sich in Strömungsrichtung des Desorbens stromabwärts befindet.
Die Gesamtheit der Kolonnen oder Abschnitte bildet wenigstens eine geschlossene Schleife, die über wenigstens eine Rezyklierungspumpe, zwischen zwei Abschnitten, verfügt und (zwischen dem ersten und dem letzten Abschnitt beispielsweise) mengengeregelt ist.
Im Allgemeinen wird man in ein und der gleichen Richtung (strömungsaufwärts oder strömungsabwärts) die Injektions- und Abzugspunkte um wenigstens einen Abschnitt oder eine Kolonne zeitlich versetzen.
Wichtig ist es, die Abströmmengen zu berücksichtigen, die von einer Zone zur anderen strömen und die im Wesentlichen in einer gegebenen Zone konstant bleiben sollen. Eine geringe Veränderung des Durchsatzes, selbst in einer einzigen Zone, kann einen sehr großen Einfluss auf das Trennergebnis haben.
Betrachtet sei beispielsweise der Fall eines simulierten beweglichen Bettes mit Gegenstrom, der über vier Zonen mit einer Rezyklierungspumpe und zwei eintretenden Flüssen, dem Desorbens und der Charge, und zwei austretenden Flüssen, dem Extrakt und dem Raffinat, verfügt.
Die Zone 1 befindet sich zwischen Desorbens und Extrakt, die Zone 2 befindet sich zwischen Extrakt und Charge, die Zone 3 zwischen Charge und Raffinat und die Zone 4 zwischen Raffinat und Desorbens. Die Mengen bzw. die Durchsätze, im Folgenden Durchsätze genannt, in den verschiedenen Zonen sind die folgenden, wenn sich die Pumpe beispielsweise in Zone 1 befindet:

Durchsatz in Zone 1: Durchsatz der Pumpe
Durchsatz in Zone 2: Durchsatz in Zone 1 – Durchsatz des Extrakts
Durchsatz in Zone 3: Durchsatz in Zone 2 + Chargendurchsatz (Menge)
Durchsatz in Zone 4: Durchsatz in Zone 3 – Raffinatdurchsatz.

Sämtliche Fehler hinsichtlich der ein- oder austretenden Ströme schlagen sich also auf den Rezyklierungsdurchsatz nieder und müssen somit mit Präzision geregelt werden.
Jedes Mal, wenn ein eintretender oder austretender Strom der Schleife zu beiden Seiten der Rezyklierungspumpe, beispielsweise aus einer unmittelbar davor liegenden Stelle zu einer unmittelbar dahinter liegenden Stelle, bezogen auf die Rezyklierungspumpe, wenn man im simulierten Gegenstrom arbeitet, passiert, treten zwei Schwierigkeiten hinsichtlich der Regelmäßigkeit der Ströme auf:

– die erste Schwierigkeit betrifft die Rezyklierungspumpe, wenn sie die Zone wechselt. Es ist sehr wichtig, dass ihr Durchsatz quasi augenblicklich modifiziert wird und dass der neue Durchsatz, der der neuen Zone, wo sie sich befindet, mit Genauigkeit geregelt oder gesteuert wird und ist auch stabil, ohne dass der Übergang von einem Durchsatz zum anderen bzw. von einem Strom zum anderen zu langsam erfolgt (Fall einer gedämpften Steuerung) oder mit Fluktuationen um den neuen Wert (Fall einer Steuerung mit schnellen Wirkungen).

Dieses erste technische Problem steht in Beziehung mit der Änderung von Zonen. Es ist nämlich sehr wichtig, dass der Strom oder Durchsatz von einem ersten Wert zu einem anderen gewünschten Wert augenblicklich übergeht. Beispielsweise hat man festgestellt, dass mit einer Änderung des Rezyklierungsstroms von 0,6 % sich eine Veränderung hinsichtlich der Reinheit um 4,2 % ergab.
Es zeigte sich nämlich, dass ein Mengensteuerglied, das eine Strömung oder Menge stabil steuert, sobald man ihr einen neuen Sollwert zuführt, eine gewisse Zeit braucht, um sich auf den neuen Wert einzuregeln. Der Übergang von einem Durchsatz zum anderen muss schnell erfolgen, es ist somit notwendig, dass die Verstärkung des Steuergliedes groß ist. In diesem Fall ist die Steuerung nicht sehr stabil. Man hat also die Wahl zwischen einer schnellen Steuerung, die jedoch fluktuiert, oder einer Feinsteuerung, die stabil, jedoch mit Trägheit behaftet ist. Diese beiden Lösungen sind nicht akzeptabel, um ein simuliertes bewegliches Bett zu steuern, dessen Ziel darin besteht, hohe Reinheiten zu erreichen.

– Die zweite Schwierigkeit betrifft den eintretenden oder austretenden Strom der Einheit. Der Durchsatz dieses Stromes muss nämlich konstant gehalten werden und mit einer sehr hohen Genauigkeit, während sein Injektions- oder Abzugspunkt von einem niedrigen Druck, dem Saugdruck der Pumpe, auf einen erhöhten Druck, dem Lieferdruck der Pumpe, übergeht (die Druckdifferenz entspricht dem Druckverlust in der Anordnung der Kolonnen oder Kolonnenabschnitte).

Es ist sehr wichtig, diese Probleme zu lösen, um günstige Trennergebnisse zu erhalten.
Die durch den Stand der Technik vorgeschlagene Lösung besteht darin, das Steuerglied nicht ganz allein arbeiten zu lassen, sondern indem man einen Automaten, einen Rechner oder irgend ein anderes Mittel, das auf das Steuerglied einwirken kann, benutzt, derart, dass dem Steuerglied auferlegt wird, zeitweilig seine Steuerung zu unterbrechen, gleichzeitig aufzuerlegen seine Wirkung (Prepositionierung der Aktion) zu modifizieren, derart, dass die neue angelegte Wirkung, beispielsweise eine prozentuale Öffnung des Ventils, eine Stromfrequenz für einen Motor, eine Spannung etc. den neuen Bedingungen entspricht, die eine gute Steuerung des betrachteten Durchsatzes sicherstellen und somit, aber tatsächlich praktisch augenblicklich, das Steuerglied wieder in Betrieb zu setzen:

– im Falle der Rezyklierungspumpe zur Veränderung eines Stroms von einer Zone zur nächsten,
– im Falle eines Abstroms, um einen Strom/Durchsatz in Anwesenheit einer starken Änderung der Druckbedingungen zu halten.

Man erhält so die guten Durchsätze ohne Schwingungen und praktisch augenblicklich. Die Gesamtheit der beschriebenen Vorgänge dauert zwischen 1/100 und 10 Sekunden und oft zwischen 1/10 und 5 Sekunden, je nach Fall.
Die Beispiele des Textes des Standes der Technik beziehen sich auf eine Piloteinheit mit beispielsweise 24 Betten und einer einzigen Rezirkulationspumpe.
Wenn das Steuerverfahren für die Durchsätze gemäß dem Stand der Technik (FR 95/15526) auf eine in den 1A, 1B und 2 beschriebene Einheit angewendet wird, stellt man fest, dass Reststörungen insbesondere hinsichtlich des Raffinatdurchsatzes (siehe 3A, 3B, 3D, 3C) verbleiben.
Eine Betrachtung dieser Figuren ermöglicht es, die Natur dieses Problems besser zu verstehen. Die 1A und 1B zeigen, wie die Drücke und Durchsätze im Inneren der geschlossenen Schleife der 24 das simulierte bewegliche Bett bildenden Betten gesteuert werden. Zwei Adsorber 1 und 2 umfassen je 12 Betten von 1,3 m Höhe und 7,6 m Durchmesser. Zwei Pumpen 9 und 10 ermöglichen es, eine Zirkulation von Flüssigkeit im Inneren der Adsorber herzustellen. Ein Durchflussmesser 3 und ein Durchflusssteuerventil 4 ermöglichen es, mit sehr guter Präzision (0,2 %) einen Durchsatz zwischen 1100 und 3200 m³/h zwischen den Adsorbern 1 und 2 zu regeln. Ein Raffinatentnahmeventil 6, das unter Druckregelung steht, ermöglicht es, einen Solldruck 5 an der Saugseite der Pumpe 9 aufrecht zu erhalten. Ein Regelventil 8 ermöglicht es, einen Solldruck 5 an der Saugseite der Pumpe 10 aufrecht zu erhalten. Bezogen auf einen Zyklus mit 24 Perioden, wo das Desorbens auf das erste Bett des Adsorbers 1 gegeben wird, befindet sich das Regelventil 6 in direkter Verbindung mit dem Adsorber 2 während der Perioden 1 bis 3 und 16 bis 24 (1b) und mit dem Adsorber 1 während der Perioden 4 bis 15. Zwischen den Perioden 3 und 4 geht die Raffinatentnahme vom Boden des Adsorbers 2 zum Kopf des Adsorbers 1 über, zwischen den Perioden 15 und 16 geht die Entnahme des Raffinats vom Boden des Adsorbers 1 zum Kopf des Adsorbers 2 über. JA/NEIN-Ventile ermöglichen die Verbindung eines bestimmten Bettes mit dem Entnahmekreis und brauchen etwa 2,5 Sekunden, um von der offenen Stellung in die geschlossene Stellung (oder umgekehrt) überzugehen. Der mittlere Druckverlust in jedem der Adsorber beträgt 4,2 bar. Wenn das Regelventil 6 mit dem Boden eines der beiden Adsorber verbunden wird, liegt sein Öffnungsgrad bei etwa 67 %, wenn es mit dem Kopf eines der Adsorber verbunden ist, sein Öffnungsgrad liegt bei etwa 55 %, die Betriebszeit, um von 67 % Öffnung auf 55 % Öffnung überzugehen, liegt bei etwa 2,5 Sekunden. Gemäß dem Stand der Technik werden die besten Ergebnisse erhalten, indem man dem Regelventil 6 auferlegt, auf 55 % Öffnung etwa 2 Sekunden vor der Betätigung der JA/NEIN-Ventile überzugehen und diesen Öffnungszustand etwa 6 Sekunden lang aufrecht zu erhalten; bei Ende dieser 6 Sekunden wird das Ventil vom Regler auf Automatik umgestellt. Man sieht auch, dass die besten Ergebnisse mit Antizipations- und Beharrungszeiten, die geringfügig unterschiedlich während der beiden Übergänge vom Boden zum Kopf des Adsorbers sind, erhalten werden. Die Regelventile 4 und 8 werden gemäß dem gleichen Prinzip, jedoch mit unterschiedlichen Antizipations- oder Verzögerungs- und Wartungszeiten betätigt.
2 zeigt die Ausbildung von Abzugs- und Einführungsvorgängen in die Schleife. Der Raffinatentnahmekreis umfasst 24 JA/NEIN-Ventile, die mit 601 bis 612 und 651 bis 662 bezeichnet sind (nur die Ventile 601 bis 603 und 651 bis 653 sind dargestellt), diese 24 Ventile sind mit dem Druckregelventil 6 vermittels der Leitungen 60, 61 und 62 verbunden. Der Extraktentnahmekreis umfasst 24 JA/NEIN-Ventile, die mit 1201 bis 1212 und 1251 bis 1262 bezeichnet sind (nur die Ventile 1201 und 1253 sind dargestellt), diese 24 Ventile sind mit dem Durchflussmesser 11 und mit dem Durchflussregelventil 12 vermittels der Leitungen 120, 121 und 122 verbunden. Der Kreis zum Einführen der Charge umfasst 24 JA/NEIN-Ventile, die mit 1301 bis 1312 und 1351 bis 1362 bezeichnet sind (nur das Ventil 1353 ist dargestellt), diese 24 Ventile sind mit einer Pumpe 15, einem Durchflussmesser 14 und einem Durchsatzregelventil 13 über die Leitungen 130, 131 und 132 verbunden. Der Desorbensinjektionskreis umfasst 24 JA/NEIN-Ventile, bezeichnet mit 1601 bis 1612 und 1651 bis 1662 (nur das Ventil 1653 ist dargestellt), diese 24 Ventile sind mit einer Pumpe 18, einem Durchsatzmesser 17 und einem Durchsatzregelventil 16 über die Leitungen 130, 131 und 132 verbunden.
Die 3A, 3B, 3C und 3D zeigen Aufzeichnungen der vier Hauptströme während eines kompletten Zyklus. Die Strömungs- oder Durchflusssollwerte von Desorbens (3A), Extrakt (3C) und Charge (3B) betragen jeweils 830 m³/h, 320 m³/h und 480 m³/h. Man stellt fest, dass die Veränderungsamplituden um den Sollwert mehr oder weniger 5 m³/h für den Extrakt und die Charge und mehr oder weniger 5 m³/h für das Desorbens betragen. Der mittlere resultierende Durchsatz des Raffinats (3D) liegt bei 990 m³/h. Für diesen besonderen Fluss liegen die Veränderungsamplituden bei mehr oder weniger 50 m³/h anstelle der 20 m³/h, die man erwarten könnte (Summe der Veränderungsamplituden der anderen Ströme bzw. Mengen). Unter diesen Bedingungen erhält man eine Paraxylolproduktion von 74 t/h mit einer Reinheit von 99,87 % und einer Ausbeute von 94,5 %.
Diese Störungen sind von zwei Typen:

1) Jedes Mal, wenn man die Entnahme von Raffinat vor den Pumpen und hinter den Rezirkulationspumpen umstellt, trotz der Prepositionierung des Raffinatregelventils und einer Antizipation einer Betätigung, um sie zu berücksichtigen, sowie der Betätigungszeit von etlichen Sekunden und der Druckdifferenz von etlichen bar, beobachtet man, dass der am Boden eines der Adsorber gesteuerte Druck sowie der Raffinatfluss eine Störung erfahren.
2) Jedes Mal, wenn man einen anderen der Hauptströme vom Kopf zum Boden des Adsorbers umstellt, beobachtet man eine minimale Reststörung an dem Durchsatz des gerade umzustellenden Flusses sowie eine am Raffinatdurchsatz induzierte Störung.

Die Nachteile dieser Störungen des Raffinatdurchsatzes sind:

1) Da die hinter dem Raffinatregelventil angeordnete Destillationskolonne einen „angezapften" Durchsatz zulässt, resultiert hieraus eine Überdimensionierung bezogen auf einen wesentlich regelmäßigeren Eintrittsdurchsatz.
2) Ein angezapfter Raffinatdurchsatz (débit puisé) ruft Pulsationen der inneren Durchsätze insbesondere in den Zonen 3 und 4 des simulierten beweglichen Bettes hervor. Um zu garantieren, dass die Bestandteile des Raffinats die Zone 4 nicht durchsetzen können, ist man gezwungen, den Durchsatz in Zone 4 abzusenken, d.h. den Desorbensdurchsatz bezogen auf einen Idealbetrieb zu erhöhen. Um den Durchsatz in Zone 3 nicht abzusenken (und damit den Chargendurchsatz und damit die Produktivität der Einheit) ist man gezwungen, einen Verlust an dem nachgesuchten Bestandteil im Extrakt zuzulassen, der etwas größer als der ist, den man bei Idealbetrieb erhalten hätte.

Es ist somit klar, dass die Anwendung des Standes der Technik es nicht ermöglicht, einen sehr regelmäßigen Raffinatdurchsatz zu erhalten, und dass für die anderen Ströme jede Stufenänderung zu einer kleinen Störung führt, die klar in den Aufzeichnungen der 3A, 3B, 3C, 3D erkennbar ist.
Ziel der Erfindung ist es, diese Durchsatzreststörungen auf das Minimum vermittels wenigstens einer einfachen mechanischen Vorrichtung zu reduzieren. Allgemeiner besteht das Ziel der vorliegenden Erfindung darin, in Trenneinheiten mit simuliertem beweglichem Bett Zusatz- und Abzugsmengen sowie sog. innere Mengen so konstant wie möglich zu halten, und indirekt weniger Desorptionsmittel zu verwenden und die Ausbeute zu erhöhen.
Ein besonderes Ziel der Erfindung besteht darin, einen im Wesentlichen konstanten Druck kurz vor den Steuerventilen für die Abzugsströme des simulierten beweglichen Bettes sicherzustellen. Ein besonderes zweites Ziel der Erfindung besteht darin, einen im Wesentlichen konstanten Druck kurz hinter den Steuerventilen für die Injektionsströme im simulierten beweglichen Bett sicherzustellen.
Es ist bekannt, dass eine Steuerkette für Durchsatz oder Druck, bestehend aus einem Messwertgeber, einem im Allgemeinen gemäß einem PID-Algorithmus arbeitenden Steuerglied und einem Ventil, zwei Funktionen sicherstellen soll:

1) die Messung des Sollwertes so genau wie möglich zu halten, solange dieser Sollwert fest bleibt (oder eine schnelle Zurückweisung der Störungen),
2) die Messungen auf den Sollwert so schnell wie möglich zurückzuführen, wenn dieser Sollwert verändert wird (d.h. eine schnelle Nachlaufsteuerung).

Für den Fall eines simulierten beweglichen Bettes, das man sequenzmäßig abzieht oder einführt, ausgehend von oder zu einer Reihe von Betten, wo ein Fluid strömt, ist es der Druck vor den Abzugsventilen oder der Druck hinter den Einführungsventilen, der als Funktion der Position von Injektion oder Abziehen variiert. Der Wert des Sollwertes bleibt also konstant, da jedoch die Bedingungen an einem der Anschlüsse des Steuerventils variieren, muss der P.I.D.-Regler somit die Position des Ventils bei jeder Veränderung rejustieren.
Die Erfindung besteht also darin, eine oder mehrere mechanische Einrichtungen zu platzieren, die es ermöglichen, den Druck zu senken und die sorgfältig am Entnahmekreis unter Druckregelung (im Allgemeinen das Raffinat) angeordnet sind und bevorzugt eine oder mehrere mechanische Einrichtungen anzuordnen, die es ermöglichen, den Druck an jedem der Entnahme- und Einführungskreise in die Schleife der das simulierte bewegliche Bett bildenden Betten zu senken.
Genauer betrifft die Erfindung eine Einheit zum Trennen, im simulierten beweglichen Bett, wenigstens eines Xylolisomers, ausgehend von einer es enthaltenden Kohlenwasserstoffcharge, mit einer Vielzahl von in geschlossener Schleife angeordneten Betten in wenigstens einer chromatographischen Kolonne, wenigstens ein Organ zur Rezirkulation des Fluids, und mit wenigstens zwei Leitungen zum Einspritzen oder Einführen von Fluid unter Mengenregelung und wenigstens zwei Fluidabzugsleitungen, wobei eine dieser Abzugsleitungen (Extrakt oder Raffinat) mengen- bzw. durchflussgeregelt ist, und die andere vermittels wenigstens eines Regelventils druckgeregelt ist,
dadurch gekennzeichnet, dass diese druckgeregelte Abzugsleitung wenigstens ein Begrenzungsorgan und bevorzugt mehrere Begrenzungsorgane, die parallel oder in Reihe angeordnet sind, umfasst, das oder die es ermöglicht bzw. ermöglichen, den Druck zwischen wenigstens den Betten und dem druckgeregelten Ventil zu senken, wobei das oder diese Organe) so ausgelegt sind, dass sie vor diesem Ventil einen im Wesentlichen konstanten Druck sicherstellen oder auch einen Druck im Inneren eines Bereichs von Werten, die zwischen dem geringsten Druckabzugswert PO und dem Wert PO sich befinden, der um einen Bruchteil des Druckverlustes der Kolonne erhöht ist.
Im Falle von Piloteinheiten oder kleinen industriellen Einheiten ist eine einzige Vorrichtung pro entnommenem oder eingeführtem Fluss oder Strom notwendig: es handelt sich um ein Steuerglied für den Druck stromabwärts oder eine Ablaufeinrichtung im Falle des Abzugs von Fluid; für eine Fluidinjektion verwendet man einen anströmseitigen Druckregler. Diese rein mechanischen im Stand der Technik bekannten Einrichtungen werden im Wesentlichen durch eine Feder und eine Membran gebildet.
Im Falle großer industrieller Einheiten ist dieser Typ von Vorrichtung nicht sehr zweckmäßig: er ist einerseits sehr aufwendig und andererseits ist seine Reaktionszeit groß. Es ist also sehr viel praktischer, dass die druckgeregelte Abzugsleitung mehrere Begrenzungsorgane parallel oder in Reihe umfasst, derart, dass der Druck vor dem Regelventil der entnommenen Ströme im Inneren eines vorbestimmten Bereichs verbleibt. Bevorzugt kann diese Abzugsleitung eine Vielzahl von kalibrierten Öffnungen umfassen, um einen im Wesentlichen konstanten Druck hinter einem Regelventil eines Einführungsstroms oder vor einem Regelventil für einen Abzugsstrom sicherzustellen. Gemäß einer Variante umfasst die Abzugsleitung, die über ein Druckregelventil verfügt, als Begrenzungsorgan, das das Absenken des Drucks erlaubt, wenigstens ein Steuerventil für den Differentialdruck an den Anschlüssen des Druckregelventils, wobei dieses Differentialdrucksteuerventil hinter dem Druckregelventil und parallel zur Abzugsleitung angeordnet ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann die druckgeregelte Abzugsleitung mit wenigstens einem Begrenzungsorgan die Abzugsleitung für ein Raffinat sein.
Die andere Abzugsleitung kann ein Durchsatzregelventil und wenigstens ein Begrenzungsventil umfassen, das zwischen wenigstens einem der Betten und dem Eingang (anströmseitig) des Abzugsventils, das durchsatzgeregelt ist, angeordnet ist. Als Variante kann sie ein Durchsatzregelventil und wenigstens ein Differentialdruckregelventil an den Anschlüssen des Durchsatzregelventils aufweisen, wobei dieses Differentialdruckregelventil hinter dem Durchsatzregelventil und parallel zur Abzugsleitung sich befindet.
Gemäß einer anderen Charakteristik der Erfindung kann wenigstens einer der Fluidzuführungsleitungen ein Durchsatzregelventil und wenigstens ein Begrenzungsorgan umfassen, das zwischen dem Ausgang (abströmseitig) des Durchsatzregelventils und wenigstens einem Bett angeordnet ist, derart, dass der Druck hinter dem Durchsatzregelventil im Inneren eines vorbestimmten Druckbereichs aufrecht erhalten wird.
Gemäß einer Variante kann wenigstens eine der Fluidzuführungsleitungen ein Durchsatzregelventil und wenigstens ein Steuerventil für den Differentialdruck an den Anschlüssen des Durchsatzregelventils umfassen, wobei dieses Differentialdruckregelventil vor dem Durchsatzregelventil und parallel zur Zuführungsleitung vorgesehen ist. Dieses Differentialdruckregelventil kann auch das oben erwähnte Begrenzungsorgan bilden; in diesem besonderen Fall ist es vor dem Durchsatzregelventil anstatt dahinter angeordnet zu sein, vorgesehen.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Steuerung von Abströmen oder Durchsätzen unter Verwendung der oben beschrieben Vorrichtung gemäß dem Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man einen geeigneten Druckverlust herstellt, indem man wenigstens ein Begrenzungsorgan und bevorzugt mehrere parallel oder in Reihe geschaltete Begrenzungsorgane geeigneter Abmessungen an einer Abzugsleitung für ein Fluid der Kolonne(n) zwischen wenigstens einem der Betten und einem druckgeregelten Ventil vorsieht, das an dieser Abzugsleitung (Extrakt oder Raffinat) derart angeordnet ist, dass man einen im Wesentlichen konstanten Druck vor diesem Ventil oder in einem Bereich von Werten zwischen dem geringsten Wert des Abzugsdrucks PO und dem Wert PO erhält, der um einen Bruchteil des Kolonnendruckverlustes erhöht ist und bevorzugt höchstens gleich diesem Wert PO, erhöht um 50 % des Druckverlustes der Kolonne, ist, und ganz besonders bevorzugt höchstens gleich diesem Wert PO, erhöht um 10 % des Kolonnendruckverlustes, ist.
Nach einem Merkmal des Verfahrens kann man einen geeigneten Druckverlust herstellen, indem man wenigstens ein Begrenzungsorgan und bevorzugt mehrere Begrenzungsorgane parallel oder in Reihe adäquater Abmessungen an wenigstens einer der Zuführungsleitungen für ein Fluid in die Kolonne(n) zwischen dem Durchsatzregelventil, das an dieser Zuführungsleitung (Charge oder Desorbens) sitzt, und zwischen wenigstens einem der Betten, anordnet, derart, dass man einen Druck hinter diesem Ventil in einem Bereich von Werten erhält, die zwischen dem größten Zuführungsdruckwert PM und diesem Wert PM, vermindert um einen Bruchteil des Druckverlustes der Kolonne und bevorzugt wenigstens gleich diesem Wert PM, vermindert um 50 % des Druckverlustes der Kolonne und besonders bevorzugt gleich wenigstens diesem Wert PM, vermindert um 10 % des Druckverlustes der Kolonne, liegen.
Nach einer Variante kann man den Druckverlust an den Anschlüssen wenigstens eines mengengeregelten Ventils steuern, das an wenigstens einer der Injektionsleitungen (Charge oder Desorbens) angeordnet ist und bei dem man ein Differentialdrucksteuerventil vor dem mengengeregelten Ventil parallel zur Fluidinjektionsleitung derart anordnet, dass man eine Druckdifferenz an den Klemmen des mengengesteuerten Ventils zwischen einem Bezugswert und diesem Bezugswert, erhöht um einen Bruchteil des Druckverlustes der Kolonne und bevorzugt höchstens gleich dem Bezugswert, erhöht um 50 % des Kolonnendruckverlustes und besonders bevorzugt höchstens gleich diesem Bezugswert, erhöht um 10 % des Druckverlustes der Kolonne, erhält, wobei dieser Bezugswert üblicherweise zwischen 0,2 und 10 bar und insbesondere zwischen 0,5 und 2 bar liegt.
Nach einem anderen Merkmal des Verfahrens stellt man einen geeigneten Druckverlust her, indem man wenigstens ein Begrenzungsorgan und bevorzugt mehrere Begrenzungsorgane parallel oder in Reihe, geeigneter Abmessung, an einer Fluidabzugsleitung der Kolonne(n) zwischen einem der Betten und einem mengengeregelten Ventil anordnet, das an dieser Abzugsleitung (Extrakt oder Raffinat) sitzt, derart, dass man einen im Wesentlichen konstanten Druck vor diesem Ventil oder einen Druck in einem Bereich von Werten erhält, die zwischen dem geringsten Wert des Abzugsdrucks PO und diesem Wert PO, erhöht um einen Bruchteil des Kolonnendruckverlustes, erhält und bevorzugt höchstens gleich diesem Wert PO, erhöht um 50 % des Kolonnendruckverlustes und besonders bevorzugt höchstens gleich diesem Wert PO, erhöht um 10 % des Kolonnendruckverlustes, erhält.
Der durch eine Begrenzungs- oder Drosselöffnung erzeugte Druckverlust ist proportional K r v², wo K eine Konstante, r die volumenbezogene Masse/Dichte des Fluids und v die Lineargeschwindigkeit in der Öffnung ist. Im Allgemeinen kann man davon ausgehen, dass die in der Öffnung maximal zulässige Geschwindigkeit in der Größenordnung von 15 Metern pro Sekunde liegt und dass der durch eine kalibrierte Öffnung erzeugte maximale Druckverlust etwa 1 bar nicht überschreitet.
Das Verfahren kann man wie folgt ausführen:
Die einfachste Vorgehensweise wäre, zwischen jedem JA/NEIN-Ventil und der gemeinsamen Entnahme- oder Abzugsleitung eine Anzahl von Drosselöffnungen vorzusehen, die je von den Niveaus von Druck und Abzug abhängig wären. Wenn beispielsweise der Druckverlust pro Bett bei 0,35 bar liegt und wenn zwölf Betten in jeder der Kolonnen angeordnet sind, dann ordnet man, um einen konstanten Druck vor einem Abzugsregelventil zu erhalten, für den Abzug aus dem ersten der Betten in Reihe fünf Öffnungen an, die je für einen Druckverlust von 0,7 bar sorgen sowie eine Öffnung, die einen Druckverlust von 0,35 bar sicherstellt. Für den Abzug aus dem zweiten der Betten ordnet man eine Reihe von fünf Öffnungen an, die je einen Druckverlust von 0,7 bar sicherstellen. Zum Abzug aus dem dritten der Betten ordnet man in Reihe vier Öffnungen an, die je einen Druckverlust von 0,7 bar garantieren sowie eine Öffnung, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt. Für den Abzug aus dem vierten der Betten ordnet man in Reihe vier Öffnungen an, die je für einen Druckverlust von 0,7 bar sorgen. Für den Abzug aus dem fünften der Betten ordnet man eine Reihe von drei Öffnungen an, die je für einen Druckverlust von 0,7 bar sorgen sowie eine Öffnung, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt. Zum Abziehen aus dem sechsten der Betten ordnet man in Reihe drei Öffnungen an, die je einen Druckverlust von 0,7 bar sicherstellen. Zum Abzug aus dem siebten der Betten ordnet man in Reihe zwei Öffnungen an, die je einen Druckverlust von 0,7 bar sicherstellen sowie eine Öffnung, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt. Für den Abzug aus dem achten der Betten ordnet in Reihe zwei Öffnungen an, die je für einen Druckverlust von 0,7 bar sorgen. Zum Abzug aus dem neunten der Betten ordnet man in Reihe eine Öffnung an, die je für einen Druckverlust von 0,7 bar sorgt und eine Öffnung, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt. Für den Abzug aus dem zehnten der Betten ordnet man eine Öffnung an, die einen Druckverlust von 0,7 bar sicherstellt. Für den Abzug aus dem zwölften der Betten ordnet man eine Öffnung an, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt. Das wären 36 kalibrierte Öffnungen pro Kolonne und pro zugeführtem und abgezogenem Strom. Die Gesamtzahl der Begrenzungsöffnungen für die Gesamtzahl der Schleife läge somit bei 288.
In besonders glücklicher Weise ermöglicht es im vorgenannten Fall eine sorgfältigere Anordnung die Anzahl der Begrenzungsöffnungen 36 auf 11 pro Kolonne und pro zugeführtem oder abgezogenem Strom zu reduzieren: für das Abziehen aus dem ersten der Betten ordnet man eine Öffnung an, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt. Für das Abziehen aus dem zweiten der Betten ordnet man keine Öffnung an der gemeinsamen Leitung zwischen dem zweiten und dritten Bett an, man verfügt über eine Öffnung, die einen Druckverlust von 0,7 bar sicherstellt. Für den Abzug aus dem dritten der Betten verfügt man über eine Öffnung, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt. Für den Abzug aus dem vierten der Betten verfügt man über keine Öffnung an der gemeinsamen Leitung zwischen dem vierten und fünften Bett, man ordnet eine Öffnung an, die für einen Druckverlust von 0,7 bar sorgt. Für das Abziehen aus dem fünften der Betten ordnet man eine Öffnung an, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt, für den Abzug aus dem sechsten der Betten ordnet man keine Öffnung an der gemeinsamen Leitung zwischen sechstem und siebtem Bett an, man verfügt über eine Öffnung, die für einen Druckverlust von 0,7 bar sorgt. Für das Abziehen aus dem siebten der Betten verfügt man über eine Öffnung, die je für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt.
Für das Abziehen aus dem achten der Betten verfügt man über keine Öffnung an der gemeinsamen Leitung zwischen dem achten und dem neunten Bett, man ordnet eine Öffnung an, die für einen Druckverlust von 0,7 bar sorgt. Für das Abziehen aus dem neunten der Betten ordnet man eine Öffnung an, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt. Für das Abziehen aus dem zehnten der Betten ordnet man keine Öffnung an der gemeinsamen Leitung zwischen dem zehnten und elften Bett an, man verfügt über eine Öffnung, die für einen Druckverlust von 0,7 bar sorgt. Für das Abziehen aus dem elften der Betten ordnet man eine Öffnung an, die für einen Druckverlust von 0,35 bar sorgt.
Gemäß dem tolerierten Druckveränderungsbereich, der Anzahl der Betten, der Anzahl der Rezirkulationspumpen in der Schleife und der Betätigungszeit des Regelventils kann man 2 bis 30 kalibrierte Öffnungen pro Entnahmekreis anordnen.
Die Erfindung wird besser verständlich anhand der folgenden Ausführungsbeispiele:
Beispiel 1: 4 stellt ein Ausführungsbeispiel nach der Erfindung für den Fall dar, wo man etwa 1 bar Druckveränderung vor dem Raffinatregelventil toleriert: es genügen 6 kalibrierte Öffnungen, um einen Druck zwischen 8,35 und 9,4 bar zu erhalten. Nur der Adsorber 1 ist in 4 dargestellt.
Der Druckverlust für einen inneren mittleren Durchsatz von etwa 2000 m³/h liegt bei 4,2 bar, der mittlere Druckverlust über jedes der Betten bei etwa 0,35 bar, dieser Druckverlust verteilt sich mit etwa 0,27 bar für das Molekularsieb und mit etwa 0,08 bar für den Durchgang durch einen der Böden 101 bis 111. Die Böden 101 bis 111 enthalten im Übrigen eine Reihe von Verteilerlöchern pro zugeführtem oder abgezogenem Hauptstrom. Der Durchmesser dieser Löcher und der der Leitungen, welche die Löcher mit jedem der Verbindungsflansche nach außen (bezogen auf den Adsorber) in Verbindung setzen, sind so berechnet, dass der Druckverlust zwischen innen und außen (bezogen auf den Adsorber) bei 1 bar liegt. Das Abzugsventil 601 stellt eine Singularität dar, da es direkt in Verbindung mit der Druckseite der Rezirkulationspumpe 10 steht. Erfindungsgemäß hat man drei kalibrierte Öffnungen 200, 201 und 202 an der Leitung 60 angeordnet (die entsprechenden Öffnungen sind an der Leitung 61 angeordnet, welche den Adsorber 2 (2) mit dem Regelventil 6 in Verbindung setzen und sind in der Figur nicht dargestellt). Die kalibrierte Öffnung 200 realisiert einen Druckverlust von 1 bar, während die kalibrierten Öffnungen 201 und 202 einen Druckverlust von 1,4 bar realisieren. Zur Vereinfachung der Beschreibung hat man mit „kalibrierte Öffnung 201 und kalibrierte Öffnung 202'' eine Reihe von zwei kalibrierten Öffnungen bezeichnet, die je einen Druckverlust von 0,7 bar realisieren. Die Druckbilanz gemäß Raffinatentnahmeposition wird hier unten gegeben:

Periode 4: das Raffinat wird durch das Ventil 601 entnommen: Druck in der Rezirkulationsleitung 13,2 bar, Druck hinter der Öffnung 200 12,2 bar, Druck hinter der Öffnung 201 10,8 bar, Druck hinter der Öffnung 202 9,4 bar.
Periode 5: das Raffinat wird über das Ventil 602 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 101 12,85 bar, Druck vor der Öffnung 201 11,85 bar, Druck hinter der Öffnung 201 10,45 bar, Druck hinter der Öffnung 202 9,05 bar.
Periode 6: das Raffinat wird über das Ventil 603 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 102 12,5 bar, Druck vor der Öffnung 201 11,5 bar, Druck hinter der Öffnung 201 10,1 bar, Druck hinter der Öffnung 202 8,65 bar.
Periode 7: das Raffinat wird über das Ventil 604 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 103 12,15 bar, Druck vor der Öffnung 201 11,15 bar, Druck hinter der Öffnung 201 9,75 bar, Druck hinter der Öffnung 202 8,35 bar.
Periode 8: das Raffinat wird über das Ventil 605 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 104 11,8 bar, Druck vor der Öffnung 202 10,8 bar, Druck hinter der Öffnung 202 9,4 bar.
Periode 9: das Raffinat wird über das Ventil 606 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 105 11,45 bar, Druck vor der Öffnung 202 10,45 bar, Druck hinter der Öffnung 202 9,05 bar.
Periode 10: das Raffinat wird über das Ventil 607 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 106 11,1 bar, Druck vor der Öffnung 202 10,1 bar, Druck hinter der Öffnung 202 8,7 bar.
Periode 11: das Raffinat wird über das Ventil 608 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 107 10,75 bar, Druck vor der Öffnung 202 9,75 bar, Druck hinter der Öffnung 202 8,35 bar.
Periode 12: das Raffinat wird über das Ventil 609 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 108 10,4 bar, Druck hinter der Öffnung 202 9,4 bar.
Periode 13: das Raffinat wird über das Ventil 610 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 109 10,05 bar, Druck hinter der Öffnung 202 9,05 bar.
Periode 14: das Raffinat wird über das Ventil 611 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 110 9,7 bar, Druck hinter der Öffnung 202 8,7 bar.
Periode 15: das Raffinat wird über das Ventil 612 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 111 9,35 bar, Druck hinter der Öffnung 202 8,35 bar. Der zwischen der Öffnung 202 und dem Regelventil 6 gemessene Druck variiert zwischen 8,35 und 9,4 bar. Der Öffnungsgrad des Regelventils 64,5 liegt bei 67 %. Die Voreinstellung, bei der das Ventil 5 Sekunden lang gehalten wird, findet zwischen den Stufen 3 und 4, 7 und 8, 11 und 12, 15 und 16, 19 und 20, 23 und 24 statt. Die Mengenschwankung des Raffinats, die um den mittleren Wert herum beobachtet wird, liegt bei etwa +/– 30 m³/h. Mit dieser Modifikation reduziert man die Mengen von Desorbens und Raffinat um 20 m³/h, indem man jedoch identische Leistung beibehält, man stellt auch fest, dass der Desorbensverlust im Kopf der Destillationskolonne für das Raffinat ebenfalls um 30 % dank des stabileren Arbeitens reduziert wird.

Beispiel 2: 5 zeigt ein Ausführungsbeispiel gemäß der Erfindung für den Fall, dass man etwa 0,1 bar Druckveränderungen gerade vor dem Regelventil für das Raffinat 6 zulässt: notwendig sind dann 24 kalibrierte Öffnungen, um einen Druck in Höhe von 8,35 bar vor diesem Ventil zu erhalten. Erfindungsgemäß hat man zwölf kalibrierte Öffnungen 200 bis 211 an der Leitung 60 vorgesehen (die symmetrischen entsprechenden auf der Leitung 61 vorgesehenen Öffnungen, die den Adsorber 2 mit dem Regelventil 6 verbinden, sind in der Figur nicht dargestellt). Die kalibrierten Öffnungen 203, 206 und 209 realisieren je einen Druckverlust von 1,05 bar, die kalibrierte Öffnung 201 realisiert einen Druckverlust von 1 bar, die kalibrierten Öffnungen 200, 204, 207 und 211 realisieren je einen Druckverlust von 0,7 bar, die kalibrierten Öffnungen 202, 205, 208 und 212 realisieren je einen Druckverlust von 0,35 bar. Die Druckbilanz entsprechend der Raffinatentnahmestelle wird nachstehend gegeben:

Periode 4: das Raffinat wird über das Ventil 601 entnommen: Druck in der Rezirkulationsleitung 13,2 bar, Druck hinter den Öffnungen 200, 201, 11,5 bar, Druck hinter der Öffnung 203 10,45 bar, Druck hinter der Öffnung 206 9,4 bar, Druck hinter der Öffnung 209 8,35 bar.
Periode 5: das Raffinat wird über das Ventil 602 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 101 12,85 bar, Druck vor der Öffnung 202 11,85 bar, Druck hinter der Öffnung 202 11,5 bar, Druck hinter der Öffnung 203 10,45 bar, Druck vor der Öffnung 206 9,4 bar, Druck hinter der Öffnung 209 8,35 bar.
Periode 6: das Raffinat wird über das Ventil 603 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 102 12,5 bar, Druck vor der Öffnung 203 11,5 bar, Druck hinter der Öffnung 203 10,45 bar, Druck hinter der Öffnung 206 9,4 bar, Druck hinter der Öffnung 209 8,35 bar.
Periode 7: das Raffinat wird über das Ventil 604 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 103 12,15 bar, Druck vor der Öffnung 204 11,15 bar, Druck hinter der Öffnung 204 10,45 bar, Druck hinter der Öffnung 206 9,4 bar, Druck hinter der Öffnung 209 8,35 bar.
Periode 8: das Raffinat wird über das Ventil 605 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 104 11,8 bar, Druck vor der Öffnung 205 10,8 bar, Druck hinter der Öffnung 205 10,45 bar, Druck hinter der Öffnung 206 9,4 bar, Druck hinter der Öffnung 209 8,35 bar.
Periode 9: das Raffinat wird über das Ventil 606 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 105 11,45 bar, Druck vor der Öffnung 206 10,45 bar, Druck hinter der Öffnung 206 9,4 bar, Druck hinter der Öffnung 209 8,35 bar.
Periode 10: das Raffinat wird über das Ventil 607 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 106 11,1 bar, Druck vor der Öffnung 207 10,1 bar, Druck hinter der Öffnung 207 9,4 bar, Druck hinter der Öffnung 209 8,35 bar.
Periode 11: das Raffinat wird über das Ventil 608 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 107 10,75 bar, Druck vor der Öffnung 208 9,75 bar, Druck hinter der Öffnung 208 9,4 bar, Druck hinter der Öffnung 209 8,35 bar.
Periode 12: das Raffinat wird über das Ventil 609 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 107 10,4 bar, Druck vor der Öffnung 209 9,4 bar, Druck hinter der Öffnung 209 8,35 bar.
Periode 13: das Raffinat wird über das Ventil 610 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 108 10,05 bar, Druck vor der Öffnung 211 9,05 bar, Druck hinter der Öffnung 211 8,35 bar.
Periode 14: das Raffinat wird über das Ventil 611 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 109 9,7 bar, Druck vor der Öffnung 212 8,7 bar, Druck hinter der Öffnung 212 8,35 bar.
Periode 15: das Raffinat wird über das Ventil 612 entnommen: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 110 9,35 bar, Druck vor dem Steuerventil 6 8,35 bar.

Der kurz vor dem Regelventil 6 gemessene Druck liegt bei 8,35 bar unter Schwankungen, die kleiner als 0,1 bar sind. Der Öffnungsgrad des Regelventils liegt bei etwa 67 %. Die Voreinstellung des Regelventils 6 ist nicht mehr notwendig. Die Mengenschwankung des Raffinats, die um den mittleren Wert herum beobachtet wird, liegt bei etwa +/– 25 m³/h. Die Verbesserung gegenüber Beispiel 1 ist nicht sehr erheblich: die Reststörungen stammen im Wesentlichen aus der Summe der Schwankungen der anderen Ströme.
Beispiel 3: Sämtliche Einführungs- oder Einspritzvorgänge und sämtliche Abzugsvorgänge sind gemäß der Erfindung eingerichtet: am Extraktionskreis toleriert man eine Druckänderung in der Größenordnung von 1 bar, man ordnet somit 6 kalibrierte Öffnungen in diesem Kreis an, am Raffinatkreis toleriert man nur eine Veränderung von 0,35 bar, man ordnet somit 12 kalibrierte Öffnungen an diesem Kreis an. An dem Kreis der Charge toleriert man eine Druckänderung in der Größeordnung von 1 bar, man ordnet somit 4 kalibrierte Öffnungen an diesem Kreis an: das Äquivalent der Öffnung 200 in 4 ist in diesem Fall nicht notwendig. 6 zeigt ein Ausführungsbeispiel gemäß der Erfindung, bei dem man nur eine Druckänderung von 0,35 bar hinter dem Regelventil für das Desorbens 16 zulässt. Allein der Adsorber 1 ist mit seinen 7 Öffnungen, 300 bis 306 bezeichnet, dargestellt, und der Desorbensinjektionskreis umfasst 14 Öffnungen. Die kalibrierten Öffnungen 300, 302, 304, 306 realisieren je einen Druckverlust von 0,35 bar, die kalibrierte Öffnung 301 realisiert einen Druckverlust von 0,7 bar, die kalibrierten Öffnungen 303 und 305 realisieren einen Druckverlust von 1,05 bar. Um diese Beschreibung zu vereinfachen, hat man mit „kalibrierter Öffnung 303" eine Reihe von zwei kalibrierten Öffnungen bezeichnet, die je einen Druckverlust von 0,525 bar realisieren. Im Übrigen ist festzustellen, dass die Leitung 162 mit der Leitung 160 im oberen Teil und nicht im unteren Teil, wie in 2, verbunden ist. Die Druckbilanz entsprechend der Raffinatentnahmestelle wird nachstehend gegeben:

Periode 1: das Desorbens wird über das Ventil 1601 eingeführt: Druck in der Rezirkulationsleitung 13,2 bar, Druck vor der Öffnung 300 13,5 bar.
Periode 2: das Desorbens wird über das Ventil 1602 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 101 12,85 bar, Druck in Höhe des Ventils 1602 13,85 bar.
Periode 3: das Desorbens wird über das Ventil 1603 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 102 12,5 bar, Druck in Höhe des Ventils 1603 13,5 bar.
Periode 4: das Desorbens wird über das Ventil 1604 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 103 12,15 bar, Druck in Höhe des Ventils 1604 13,15 bar, Druck vor der Öffnung 301 13,85 bar.
Periode 5: das Desorbens wird über das Ventil 1605 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 104 11,8 bar, Druck in Höhe des Ventils 1605 12,8 bar, Druck vor der Öffnung 301 13,5 bar.
Periode 6: das Desorbens wird über das Ventil 1606 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 105 11,45 bar, Druck in Höhe des Ventils 1606 12,45 bar, Druck vor der Öffnung 302 12,8 bar, Druck vor der Öffnung 301 13,5 bar.
Periode 7: das Desorbens wird über das Ventil 1607 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 106 11,1 bar, Druck in Höhe des Ventils 1607 12,1 bar, Druck vor der Öffnung 303 13,15 bar, Druck vor der Öffnung 301 13,85 bar.
Periode 8: das Desorbens wird über das Ventil 1608 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 107 10,75 bar, Druck in Höhe des Ventils 1608 11,75 bar, Druck vor der Öffnung 303 12,8 bar, Druck vor der Öffnung 301 13,5 bar.
Periode 9: das Desorbens wird über das Ventil 1609 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 108 10,4 bar, Druck in Höhe des Ventils 1609 11,4 bar, Druck vor der Öffnung 304 11,75 bar, Druck vor der Öffnung 303 12,8 bar, Druck vor der Öffnung 301 13,5 bar.
Periode 10: das Desorbens wird über das Ventil 1610 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 109 10,05 bar, Druck in Höhe des Ventils 1610 11,05 bar, Druck vor der Öffnung 305 12,1 bar, Druck vor der Öffnung 303 13,15 bar, Druck vor der Öffnung 301 13,85 bar.
Periode 11: das Desorbens wird über das Ventil 1611 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 110 9,7 bar, Druck in Höhe des Ventils 1611 10,7 bar, Druck vor der Öffnung 305 11,75 bar, Druck vor der Öffnung 303 12,8 bar, Druck vor der Öffnung 301 13,5 bar.
Periode 12: das Desorbens wird über das Ventil 1612 eingeführt: Druck im Adsorber in Höhe des Bodens 111 9,35 bar, Druck in Höhe des Ventils 1612 10,35 bar, Druck vor der Öffnung 306 10,7 bar, Druck vor der Öffnung 305 11,75 bar, Druck vor der Öffnung 303 12,8 bar, Druck vor der Öffnung 301 13,5 bar.

Der kurz hinter dem Regelventil 16 gemessene Druck liegt zwischen 13,5 und 13,85 bar. Der Öffnungsgrad des Regelventils 16 liegt zwischen 46 und 47 %. Die Voreinstellung des Regelventils 16 ist nicht mehr notwendig. Die Voreinstellung der Regelventile 4, 8, 12 und 13 bleibt notwendig.
Die um den mittleren Wert beobachtete Fluktuation der Raffinatmenge beträgt etwa 20 +/– 10 m³/h. Die Fluktuation der um den mittleren Wert beobachteten Desorbensmenge liegt unter +/– 5 m³/h. Die um den mittleren Wert beobachteten Fluktuationen der Mengen von Charge und Extrakt liegen bei +/– 2 m³/h.
Die Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik ist sehr erheblich: indem man die Mengen von Desorbens und Raffinat um 40 m³/h senkt und dabei die inneren Mengen in den Zonen 1, 2 und 3 konstant hält, behält man eine identische Reinheit und beobachtet eine Ausbeutesteigerung um 0,45 %, hieraus folgt, dass die Produktion um 0,3 t/h steigt.
Die Erfindung weist einen anderen Vorteil auf: bei der Umschaltung von einem Bett zum folgenden während eines kurzen Augenblicks (etwa 2 Sekunden) besteht die Möglichkeit des Beipasses zwischen diesen beiden Betten (es sei darauf hingewiesen, dass das folgende Ventil offen ist, bevor das vorhergehende geschlossen wird). Um diesen nicht gewünschten Beipass zu vermeiden, kann man ein Rückschlagventil zwischen jedes JA/NEIN-Ventil und die gemeinsamen Leitungen zum Einführen und Abziehen installieren, was die folgenden Probleme stellen würde: diese (Klappen)ventile sind mechanisch stark beaufschlagt (große Anzahl von Zyklen zwischen zwei Kämmen) und können durch die Stöße beschädigt werden, die sie erleiden, insbesondere die, die an dem Bett angeordnet sind, wo der Druck der geringste für die Abziehvorgänge ist und die, die an dem Bett angeordnet sind, wo der Druck der größte für die Einführungsvorgänge ist, so dass sie sehr starke Stöße, verglichen mit den anderen, erfahren. Begrenzungsöffnungen ermöglichen zwar nicht völlig die Möglichkeit eines Beipasses zu unterdrücken, jedoch ihn erheblich zu vermindern.
Wenn die Einheit auf ihre maximale Kapazität getrieben wird (typischerweise 110 bis 120 %) ihrer Nennkapazität oder wenn sie dagegen bei einer Minimalkapazität (typischerweise 55 bis 60 % ihrer Nennkapazität) arbeiten soll, variiert das Verhältnis der Mengen in diesen beiden Fällen vom einfachen zum doppelten. In erster Annäherung ist der Druckverlust in den Betten proportional zu den Mengen. Daraus resultiert, dass die auf die Nennkapazität angepassten Begrenzungsöffnungen ihre Rolle nicht vollständig erfüllen. Wenn ein Betrieb langer Dauer bei einer signikativ unterschiedlichen Kapazität verglichen mit der Nennkapazität, vorliegt, dann ist es interessant, sie durch einen anderen Satz Öffnungen zu ersetzen, die auf die neuen Arbeitsflüsse oder -mengen eingestellt sind.
Die Anwendung der Erfindung wurde hier oben für die Einheiten beschrieben, die eine Vielzahl von JA/NEIN-Ventilen umfassen, welche die Einführungs- und Abziehvorgänge realisieren. Die Erfindung kann auch auf Einheiten vom Typ „Sorbex" angewendet werden. An diesen Einheiten setzt ein sog. „Drehventil" einerseits jedes der Betten des beweglichen simulierten Bettes und andererseits zwischen 4 bis 7 Injektions- und Abzugsvorgänge in Verbindung. Eine der Besonderheiten der Einheiten vom Typ „Sorbex" besteht darin, dass sie nur eine einzige Verbindungsleitung pro Bett umfasst. Im Falle einer Einheit mit 24 Betten, die in zwei Adsorbern von 12 Betten beispielsweise angeordnet sind, wären wenigstens 16 Öffnungen erforderlich, die an den 16 Ausgängen angeordnet wären, deren Druckniveau das höchste ist, um eine Druckänderung in der Größenordnung von 1 bar vor den Regelventilen für Raffinat und Extrakt zu erhalten. Für diese Injektionskreise würde also die Druckdifferenz hinter diesen Ventilen für Regelung von Charge und Desorbens nicht erheblich vergrößert, da, um in die Betten am Kopf Adsorber einzuführen, man die höchsten Drücke der Schleife antreffen würde, die dann um die Druckverlustbegrenzungsöffnungen erhöht wären: hieraus würden ganz sicher Nachteile für den Fachmann resultieren.
Es stellen sich also zwei Alternativen: dank einer Modifikation dieses Typs von Einheit kann man die bevorzugte Vorrichtung der Erfindung verwenden; eine andere Möglichkeit besteht darin, eine Variante der Maßnahme nach der Erfindung anzuwenden.
Um die bevorzugte Vorrichtung der Erfindung verwenden zu können, muss man zwei Drehventile/Walzenschieber benutzen: eines ist für die Injektion bestimmt und das andere für die Abzugsvorgänge. Darüber hinaus sind zwei Leitungen pro Bett notwendig: die eine verbindet das Bett mit dem Drehventil für die Injektionen und die andere mit dem Drehventil für die Abzugsvorgänge. Auf diese Weise kann man die Begrenzungsöffnungen, die für das Abziehen bestimmt sind, an den Leitungen anbringen, die jedes der Betten mit dem für die Abziehvorgänge bestimmten Drehventil verbinden und unabhängig kann man die Begrenzungsöffnungen anordnen, die für die Injektionsvorgänge an den Leitungen angepasst sind, welche jedes der Betten mit dem für die Injektion bestimmten Drehventil verbinden.
Eine Variante der Maßnahme nach der Erfindung ermöglicht es als Begrenzungsorgan ein Steuerventil für den Differentialdruck an wenigstens einem Anschluss und bevorzugt an den Anschlüssen jedes der Mengen- oder Druckregelventile zu verwenden. Natürlich unabhängig vom Einheitentyp mit simuliertem beweglichen Bett sind die Lösungen, die darin bestehen, bevorzugte Einrichtungen nach der Erfindung und die Variante zu panaschieren, möglich.
Es sei darauf hingewiesen, dass bei konstantem Durchsatz und konstanter Öffnung eines Steuerventils (beispielsweise bei Handbetrieb), wenn sich eine Druckstörung hinter dem Ventil einstellt, sie nach vorne (und umgekehrt) zurückgeworfen bzw. zurückgegeben wird. Für ein Flüssigkeitseinspritzventil, das bei konstanter Menge und bei dem konstant möglichsten Öffnungsgrad arbeiten soll, ermöglicht es eine Steuerung des Differentialdrucks an den Anschlüssen des Mengenregelventils eine Reihe von Begrenzungsöffnungen, beispielsweise an den Injektionsleitungen, anzubringen (im Falle der Einheiten vom Typ Sorbex an jede der jedes Bett mit dem Drehventil verbindenden Leitungen). In diesem Fall werden die verschiedenen Druckniveaus anströmseitig zu den Mengenregelventilen für die Einspritzungen rückübertragen.
An den Klemmen der Steuerkette für den Desorbenszusatz, der aus dem Mengenmesser und dem Regelventil gebildet ist, installiert man einen Differentialdruckgeber oder -empfänger. Diese Maßnahme greift auf ein zweites Regelventil, das es ermöglicht, Flüssigkeit vor die Desorbenspumpe zurückzuschicken. Wenn das Drehventil um eine Position fortschreitet, wird die Senkung oder Erhöhung des Druckes zwischen zwei aufeinander folgenden Betten vor das Druckmengenregelventil zurückgeschickt. Ein Öffnen oder Schließen des Differentialdruckregelventils ermöglicht es also, den Druckverlust konstant über das Durchsatzregelventil zu halten. Für den besonderen Fall, dass die Desorbensinjektion an der Anströmseite zur Abströmseite der Rezyklierungspumpe übergeht, wird selbstverständlich die Voreinstellung des im Stand der Technik beschriebenen Ventils verwendet. Die Hinzufügung des Differentialdruckregelventils besteht also nicht darin, das Problem eines Ventils auf ein strikt identisches anderes Problem zu verschieben: da man einen Flüssigkeitsdruck nämlich durch eine Differentialdruck- oder Parallelschaltung von der Injektionsleitung aus steuert, genügt ein geringes Abziehen von Flüssigkeit zwischen Pumpe und Mengenregelventil dazu, den Druck vor dem Mengenregelventil zu senken.
Die Abzugsvorgänge können in ähnlicher Weise behandelt werden: eine Differentialdruckregelung an den Anschlüssen des Regelventils wird realisiert, indem man hinter dem Regelventil, parallel, ein zweites Regelventil anordnet.
Gegenüber der bevorzugten Vorrichtung nach der Erfindung (eine Reihe von Öffnungen), die augenblicklich reagiert, besitzt eine Differentialdrucksteuerkette immer eine Reaktionszeit und kleine Mengenrestschwingungen verbleiben, darüber hinaus sind die Wirkungen von zwei gekoppelten Regelventilen schwieriger zu regeln als die eines einzigen Ventils.

Claims

Einheit zum Trennen, im simulierten beweglichen Bett, wenigstens eines Xylolisomers, ausgehend von einer es enthaltenden Kohlenwasserstoffcharge, mit einer Vielzahl von in geschlossener Schleife angeordneten Betten in wenigstens einer chromatographischen Kolonne (1), wenigstens ein Organ (9) zur Rezirkulation des Fluids, und mit wenigstens zwei Leitungen zum Infizieren von Fluid unter Mengenregelung und wenigstens zwei Fluidabzugsleitungen, wobei eine dieser Abzugsleitungen (Extrakt oder Raffinat) mengen- bzw. durchflussgeregelt ist, und die andere (60) vermittels wenigstens eines Regelventils (9) druckgeregelt ist, dadurch gekennzeichnet, dass diese druckgeregelte Abzugsleitung (60) wenigstens ein Begrenzungsorgan (201) und bevorzugt mehrere Begrenzungsorgane, die parallel oder in Reihe angeordnet sind, umfasst, das oder die es ermöglicht bzw. ermöglichen, den Druck zwischen wenigstens den Betten und dem druckgeregelten Ventil zu senken, wobei das oder diese Organe) so ausgelegt sind, dass sie vor diesem Ventil einen im Wesentlichen konstanten Druck sicherstellen oder auch einen Druck im Inneren eines Bereichs von Werten, die zwischen dem geringsten Druckabzugswert PO und dem Wert PO sich befinden, der um einen Bruchteil des Druckverlustes der Kolonne erhöht ist.
Trenneinheit nach Anspruch 1, bei der diese Fraktion oder dieser Bruchteil des Druckverlustes der Kolonne 50 % des Druckverlustes der Kolonne ausmacht.
Trenneinheit nach Anspruch 2, bei der dieser Bruchteil des Druckverlustes der Kolonne 10 % des Druckverlustes der Kolonne ausmacht.
Trenneinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der die druckgeregelte Abzugsleitung das Raffinat enthält.
Trenneinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei der wenigstens eine der Injektionsleitungen (130) ein Mengenregelventil (13) und wenigstens ein Begrenzungsorgan umfasst, das zwischen dem Austritt (stromabwärts) des Mengenregelventils und wenigstens einem Bett angeordnet ist, derart, dass der Druck hinter dem mengengeregelten Ventil im Wesentlichen konstant oder innerhalb eines Bereiches von Werten gehalten wird, die zwischen dem höchsten Wert der Druckeinspritzung PM und dem Wert PM liegt, der um 50 des Chargendruckverlustes vermindert ist.
Trenneinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 4, in der wenigstens eine der Einspritzleitungen ein druckgeregeltes Ventil und wenigstens ein Steuerventil für den Differentialdruck an den Klemmen des druckgeregelten Ventils umfasst, wobei dieses Differentialdrucksteuerventil vor dem mengengeregelten Ventil und parallel zur Einspritzleitung angeordnet ist.
Trenneinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 6, in der die andere Abzugsleitung (120) ein mengengeregeltes Ventil (12) und wenigstens ein Begrenzungsorgan umfasst, das zwischen wenigstens einem der Betten und dem Eingang (anströmseitig) des mengengeregelten Abzugsventils angeordnet ist.
Trenneinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei der die andere Abzugsleitung ein mengengeregeltes Ventil und wenigstens ein Steuerventil für den Differentialdruck an den Klemmen des mengengeregelten Ventils umfasst, wobei dieses Differentialdrucksteuerventil hinter dem mengengeregelten Ventil und parallel zur Abzugsleitung angeordnet ist.
Trenneinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei der diese Abzugsleitung, die ein druckgeregeltes Ventil umfasst, als Begrenzungsorgan, das es ermöglicht, den Druck zu senken, wenigstens ein Steuerventil für den Differentialdruck an den Klemmen des druckgeregelten Ventils umfasst, wobei dieses Differentialdrucksteuerventil hinter dem mengengeregelten Ventil und parallel zur Abzugsleitung angeordnet ist.
Verfahren zur Trennung wenigstens eines Xylolisomers, ausgehend von einer es enthaltenden Kohlenwasserstoffcharge, verwirklicht in einer Trenneinheit gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man einen geeigneten Druckverlust herstellt, indem man wenigstens ein Begrenzungsorgan (201) und bevorzugt mehrere parallel oder in Reihe geschaltete Begrenzungsorgane geeigneter Abmessungen an einer Abzugsleitung (60) für ein Fluid der Kolonne(n) zwischen wenigstens einem der Betten und einem druckgeregelten Ventil (6) vorsieht, das an dieser Abzugsleitung (Extrakt oder Raffinat) derart angeordnet ist, dass man einen im Wesentlichen konstanten Druck vor diesem Ventil oder in einem Bereich von Werten zwischen dem geringsten Wert des Abzugsdrucks PO und dem Wert PO erhält, der um einen Bruchteil des Kolonnendruckverlustes erhöht ist und bevorzugt höchstens gleich diesem Wert PO, erhöht um 50 % des Druckverlustes der Kolonne, ist, und ganz besonders bevorzugt höchstens gleich diesem Wert PO, erhöht um 10 % des Kolonnendruckverlustes, ist.
Trennverfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man einen geeigneten Druckverlust einstellt, indem man wenigstens ein Begrenzungsorgan, bevorzugt mehrere Begrenzungsorgane, parallel oder in Reihe, geeigneter Abmessungen, an wenigstens einer der Injektionsleitungen (130) für ein Fluid (Charge oder Desorbens) in der oder den Kolonne(n) zwischen dem mengengeregelten Ventil, das an dieser Injektionsleitung sitzt und zwischen wenigstens einem der Betten angeordnet, derart, dass man einen im Wesentlichen konstanten Druck hinter diesem Ventil oder innerhalb eines Bereichs von Werten erhält, die zwischen dem höchsten Wert des Injektionsdrucks PM und diesem Wert PM, vermindert um einen Bruchteil des Druckverlustes der Kolonne und bevorzugt gleich wenigstens diesem Wert PM, vermindert um 50% des Druckverlustes der Kolonne und besonders bevorzugt wenigstens gleich diesem Wert PM, vermindert um 10 % des Kolonnendruckverlustes, erhält.
Trennverfahren nach Anspruch 10, bei dem man den Druckverlust an den Klemmen wenigstens eines mengengeregelten Ventils steuert, das an wenigstens einer der Injektionsleitungen (Charge oder Desorbens) angeordnet ist und bei dem man ein Differentialdrucksteuerventil vor dem mengengeregelten Ventil parallel zur Fluidinjektionsleitung derart anordnet, dass man eine Druckdifferenz an den Klemmen des mengengesteuerten Ventils zwischen einem Bezugswert und diesem Bezugswert, erhöht um einen Bruchteil des Druckverlustes der Kolonne und bevorzugt höchstens gleich dem Bezugswert, erhöht um 50 % des Kolonnendruckverlustes und besonders bevorzugt höchstens gleich diesem Bezugswert, erhöht um 10 % des Druckverlustes der Kolonne, erhält, wobei dieser Bezugswert üblicherweise zwischen 0,02 und 1 MPa und insbesondere zwischen 0,05 und 0,2 MPa liegt.
Trennverfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, bei dem man einen geeigneten Druckverlust herstellt, indem man wenigstens ein Begrenzungsorgan und bevorzugt mehrere Begrenzungsorgane parallel oder in Reihe, geeigneter Abmessung, an einer Fluidabzugsleitung der Kolonne(n) zwischen einem der Betten und einem mengengeregelten Ventil anordnet, das an dieser Abzugsleitung (Extrakt oder Raffinat) sitzt, derart, dass man einen im Wesentlichen konstanten Druck vor diesem Ventil oder einen Druck in einem Bereich von Werten erhält, die zwischen dem geringsten Wert des Abzugsdrucks PO und diesem Wert PO, erhöht um einen Bruchteil des Kolonnendruckverlustes, erhält und bevorzugt höchstens gleich diesem Wert PO, erhöht um 50 % des Kolonnendruckverlustes und besonders bevorzugt höchstens gleich diesem Wert PO, erhöht um 10 % des Kolonnendruckverlustes, erhält.
Trennverfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, bei dem man den Druckverlust an den Klemmen wenigstens eines mengen- oder druckgeregelten Ventils erhält, das an einer der Abzugsleitungen (Extrakt oder Raffinat) angeordnet ist, bei dem man ein Ventil zur Steuerung des Differentialdrucks hinter dem druck- oder mengengeregelten Ventil parallel zur Abzugsleitung des Fluids anordnet, derart, dass man eine Druckdifferenz an den Klemmen dieses Steuerventils zwischen einem Bezugswert und dem Bezugswert, erhöht um einen Bruchteil des Druckverlustes der Kolonne und bevorzugt höchstens gleich diesem Bezugswert, erhöht um 50 % des Kolonnendruckverlustes und besonders bevorzugt höchstens gleich diesem Bezugswert, erhöht um 10 % des Druckverlustes der Kolonne, erhält, wobei dieser Bezugswert üblicherweise zwischen 0,02 und 1 MPa und insbesondere zwischen 0,05 und 0,2 MPa beträgt.