DE19833502B4

DE19833502B4 - Verfahren zum Regeln des Drucks in einem Trennsystem mit simulierter beweglicher Betteinheit

Info

Publication number: DE19833502B4
Application number: DE19833502A
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Hauck; Roger-Marc Nicoud
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN; Novasep SAS
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN; Novasep Process SAS
Priority date: 1997-07-24
Filing date: 1998-07-24
Publication date: 2006-02-09
Anticipated expiration: 2018-07-25
Also published as: FR2766385A1; US6096218A; JPH1190105A; GB2327627A; DE19833502A1; CH692905A5; GB2327627B; GB9815708D0; FR2766385B1; JP4436467B2

Abstract

Verfahren zum Regeln des Drucks in einer simulierten beweglichen Betteinheit, eine Schleife mit mindestens vier Zonen umfassend, die durch Punkte der Injektion von Fluiden mit Injektionsdurchsätzen und Punkte des Abziehens von Fluiden mit Abzugsdurchsätzen begrenzt sind, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Parameter, wie den Druck, an wenigstens einem Punkt der Schleife einstellt oder regelt, indem man auf die Gesamtdifferenz (δ) zwischen den Injektionsdurchsätzen und den Abzugsdurchsätzen der Fluide vermittels spezifisch bestimmter Änderungen (δ_x) einwirkt, die an wenigstens zwei Strömen der injizierten oder abgezogenen Ströme angelegt sind.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regeln des Drucks, der in einem Trennsystem mit beweglichem simulierten Bett (Wirbelbett) herrscht, durch Globalregelung der Eintritts/Austrittsdurchsätze.
Das Verfahren nach der Erfindung findet Anwendungen insbesondere bei der Regelung der Trennsysteme aromatischer Kohlenwasserstoffe oder optischer Isomere.

Die Verfahren zur Trennung oder Fraktionierung, basierend auf der kontinuierlichen Chromatographie (im simulierten beweglichen Bett), werden meist in einer Vorrichtung umgesetzt, die eine Gesamtheit von n chromatographischen Kolonnen oder Kolonnenabschnitten umfaßt, die in Reihe angeordnet sind (im allgemeinen, indem man eine offene oder geschlossene Schleife bildet). Ein poröser Feststoff bestimmter Granulometrie, verteilt auf verschiedene Betten, bildet die stationäre Phase.

Längs dieser Schleife sind Stellen zur kontinuierlichen Injektion für eine sogenannte Chargenlösung verteilt, die aus einem Gemisch von zu trennenden Verbindungen, die in einem geeigneten Fluid gelöst sind, und einem Eluierungsmittel sowie Punkten oder Stellen des Abziehens von Fluiden gebildet ist. Hinter einem Injektionspunkt der Charge sammelt man einen Strom, ein sogenanntes Raffinat (R), das die Komponente enthält, die von der stationären Phase am wenigsten zurückgehalten wird. Vor eben diesem Punkt der Injektion der Charge sammelt man einen anderen Strom, den sogenannten Extraktstrom Ex, der die Komponente enthält, die durch die stationäre Phase am stärk sten zurückgehalten wird. Sämtliche Kolonnen oder Kolonnenfraktionen ein und der gleichen Zone werden von ein und dem gleichen identischen Flüssigkeitsdurchsatz durchströmt. Der Raffinatdurchsatz ist gleich der Summe der Eintrittsdurchsätze abzüglich des Extraktdurchsatzes. Diesen geregelten Durchsätzen setzt man einen Recyclierungsdurchsatz Q_Re zu. Man definiert so mehrere Arbeitszonen, von denen jede durch einen Injektionspunkt und einen Punkt des Abziehens begrenzt ist.

Die Injektions- und Abzugspunkte sind unter gegebenenfalls regelmäßigen Zeitintervallen in Strömungsrichtung versetzt. Das sich zwischen zwei Verschiebungen der Injektions-/Abzugspunkte befindende Zeitintervall wird Periode genannt.

Systeme zum Trennen dieses Typs sind beschrieben beispielsweise in den Patentschriften US-2,985,589, US-4,402,832 oder der französischen Patentanmeldung FR 97/07756 der Anmelderinnen.

Die Eintritts-/Austrittsdurchsätze können sehr unterschiedliche Werte als Funktion der eingesetzten Trennmaßnahmen annehmen. Es ist bekannt, daß der Wert dieser Durchsätze (beispielsweise Charge/Extrakt) eine beachtliche Rolle spielt hinsichtlich des Funktionierens des Trennsystems.

Man bezeichnet mit Q_Charge, Q_El, Q_Ext, Q_Raf die Mengen/Durchsätze von Charge, Eluierungsmittel, Extrakt und Raffinat.

Im Zeitmittel soll die Summe (E) der beiden Eintrittsdurchsätze (Charge und Eluierungsmittel) sowie die Summe (S) der beiden Austrittsdurchsätze (Extrakt und Raffinat) strikt identisch sein, d.h.: E = S, damit QCharge + QEl = QExt + QRaf

Um dies zu erreichen, ist es üblich, drei der vier Eintritts-/Austrittsströme des Systems hinsichtlich des Durchsatzes zu regeln, wobei der vierte derart geregelt wird, daß der kon stante Druck an einer gegebenen Stelle des Systems aufrechterhalten wird. Eine solche Technik wird verwendet und beschrieben beispielsweise in den Patentschriften US-3,291,726 oder EP 0 586 385 B1 .

Ferner offenbart DE 34 29 556 C2 ein Verfahren zur Regelung eines simuliert bewegten Bettsystems, das aus mehreren Betteinheiten besteht. Beim Betrieb des Bettsystems sind die Durchflussmengen dreier der vier Seitenströme geregelt, indem sie auf vorbestimmte Werte eingestellt werden, wohingegen der andere Seitenstrom durch ein Regelventil geregelt wird, das den Druck im Bett auf einem konstanten Niveau hält.

Die Wahl des hinsichtlich des Druckes gesteuerten Durchsatzes kann sich als kritisch erweisen. Insbesondere, wenn der gewählte Durchsatz gering ist, können die relativen Veränderungen dieses Durchsatzes, auferlegt durch die Steuerung oder Regulierung, erheblich bezogen auf den mittleren Wert sein, was ein wenig zufriedenstellendes Verhalten hervorrufen kann, was dazu führen kann, dass das Gleichgewicht der Eintritts/Austrittsdurchsätze modifiziert wird. Man kann sich so gezwungen sehen, den druckgesteuerten Durchsatz als Funktion der eingesetzten Trennmaßnahmen zu ändern.

Das Verfahren nach der Erfindung soll die Regelung des Drucks in einer simulierten beweglichen Betteinheit ermöglichen, die eine Schleife mit mindestens vier Zonen umfasst, die durch Punkte der Injektion von Fluiden mit Injektionsdurchsätzen und Punkte des Abziehens von Fluiden mit Abzugsdurchsätzen begrenzt sind.

Es zeichnet sich dadurch aus, daß man einen Parameter (beispielsweise den Druck). an wenigstens einer Stelle der Schleife reguliert oder regelt, indem man auf die Gesamtdifferenz (δ) zwischen den Durchsätzen der eingeführten Fluide und den Durchsätzen der abgezogenen Fluide vermittels von bestimmten Veränderungen (δ_x) einwirkt, die an wenigstens zwei injizierten und/oder abgezogenen Durchsätzen gelegt wurden.

Diese Regulierung oder Regelung wird beispielsweise durchgeführt, indem man jede dieser beiden Durchsätze mit Veränderungen (δ_x) behaftet, die von jeweiligen Werten dieser Durchsätze abhängen.

Nach einem Verwirklichungsbeispiel gibt man auf jede dieser beiden Durchsätze Veränderungen (δ_x), proportional zu den je weiligen Werten (X) dieser Durchsätze.

Nach einem anderen Verwirklichungsbeispiel hält man wenigstens einen Durchsatz aus den injizierten und abgezogenen Durchsätzen konstant. Es ist auch möglich, wenigstens zwei Durchsätze aus den injizierten und abgezogenen Durchsätzen konstant zu halten.

Man überprüft so leicht, daß die Schwankungen in den injizierten und abgezogenen Durchsätzen, die aus der Anwendung des Verfahrens resultieren, besser verteilt und global minimiert sind als mit den klassischen Verfahren.

Andere Merkmale und Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung ergeben sich beim Lesen der nachstehenden Beschreibung eines nicht als begrenzend anzusehenden Beispiels, in der auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen wird, in denen:
1 die Entwicklung dieser Durchsätze der Charge (Ch), des Eluierungsmittels (El), des Extrakts (Ex) und des Raffinats (R) in einer Schleife zeigt, wo der Druck am Austritt aus der letztgenannten Kolonne in klassischer Weise durch den Extraktdurchsatz geregelt wird, und
2 die Entwicklung eben dieser Durchsätze zeigt, indem man das Verfahren nach der Erfindung anwendet.
Beschreibung
Die dem Verfahren nach der Erfindung zugrundeliegende Idee besteht im wesentlichen darin, anstatt nur allein einen Durchsatz zu regulieren und einzustellen derart, daß der Druck an einer Stelle der Schleife konstant gehalten wird, was zur Folge hat, daß das System asymmetrisch wird, nunmehr eine Gesamtwirkung auszuüben, um besser auf das gesamte System die Mengenschwankungen zu verteilen.
Es ist möglich, den Druck beispielsweise an einer gegebenen Stelle des Systems einzustellen oder zu regeln, indem man die Abweichung δ = (E – S) regelt (die theoretisch null sein soll), und zwar zwischen Eintritts- und den Austrittsdurchsätzen. Man muß δ vermindern, wenn der Druck im System steigt, und dagegen es erhöhen, wenn der Druck abnimmt. Die Regelung des Drucks durch δ kann beispielsweise durch einen Algorithmus vom Typ PID durchgeführt werden.
Ist der geforderte Wert von δ bekannt, so muß man jeden der Eintritts-/Austrittsdurchsätze bestimmen und damit die Schwankungen des Durchsatzes δ_x, die definiert sind durch: QréelX = QconsigneX + δX (consigne = Sollwert)wobei der Index x sich auf die Charge, das Eluierungsmittel, das Extrakt oder das Raffinat beziehen kann, berechnen.
Offensichtlich ist notwendig, daß die Gleichheit δ_Charge + δ_{Eluierungemittel} – δ_Extrakt – δ_Raffinat – δ erfüllt wird.
Bei der üblichen Durchführung werden sämtliche Schwankungen des jeweiligen Durchsatzes δ_x der Fluide x gleich 0 gehalten, außer einem (beispielsweise des Extraktes), wodurch also gilt: δExtrakt = –δ
Die beste gewünschte Verteilung der Störung wird erhalten nach dem Verfahren der Erfindung, indem man festlegt, daß die Schwankungen wenigstens eines der beiden Durchsätze δ_x jeweils von den betrachteten Durchsätzen X mit einer allgemeinen Abhängigkeitsbeziehung vom Typ: δx = f(x)·δ.abhängen.
Nach einem besonderen, nicht als begrenzend anzusehenden Bei spiel kann man eine lineare Funktion f(X) wählen, wobei der Proportionalitätsfaktor von der Menge X und wenigstens einem der Eintritts- oder Austrittsdurchsätze E oder S abhängt.
Man kann beispielsweise die folgende Beziehung festlegen, die δ_x mit den Absolutwerten der Durchsätze verknüpft:
derart, daß die Verteilung der Störung proportional zum Wert der betrachteten Durchsätze erfolgt.
In gewissen Situationen kann man gezwungen sein, ein oder mehrere Durchsätze strikt konstant zu halten. Wenn man sich dafür entscheidet, nur die Eintrittsdurchsätze einzustellen, legt man beispielsweise fest:
wobei der Index x entweder die Charge oder das Eluierungsmittel bezeichnet, und δx = 0ist. Hierbei bezeichnet der Index x entweder den Extrakt oder das Raffinat.
Wenn man sich dafür entscheidet, nur die Austrittsdurchsätze einzustellen oder zu regeln, legt man beispielsweise fest:
, wobei X entweder den Extrakt oder das Raffinat bezeichnet; und
δ_X wobei X entweder die Charge oder das Eluierungsmittel bezeichnet.
Vergleichsbeispiel
Ausgegangen wird von einem Trennsystem, das mit 10 Kolonnen von 2,5 cm Durchmesser ausgestattet ist, bei dem die unterschiedlichen Arbeitsdurchsätze die folgenden sind: Recyclierung: 50 ml/min; Charge: 2 ml/min; Eluierungsmittel: 18 ml/min; Extrakt: 12 ml/min; Raffinat: 8 ml/min.
Zu einem ersten Zeitpunkt wird der Druck am Austritt der letzten Kolonne geregelt durch den Extraktdurchsatz (klassisches System). In 1, die die Entwicklung der Durchsätze der Charge (Ch), des Eluierungsmittels (El), des Extrakts (Ex) und des Raffinats (R) zeigt, erkennt man, daß der Extraktdurchsatz (Ex) relativ erhebliche Schwankungen zeitigt.
Zu einem zweiten Zeitpunkt hat man das Trennsystem entsprechend dem Verfahren gemäß der Erfindung geregelt, indem man die vier Eintritts-/Austrittsdurchsätze einstellt. 2 zeigt, daß die Schwankungen, die sich über sämtliche Eintritts-/Austrittsdurchsätze einstellen, gering sind. Das Trennsystem hat somit eine besser ausgeglichene Arbeitsweise.

Claims

Verfahren zum Regeln des Drucks in einer simulierten beweglichen Betteinheit, eine Schleife mit mindestens vier Zonen umfassend, die durch Punkte der Injektion von Fluiden mit Injektionsdurchsätzen und Punkte des Abziehens von Fluiden mit Abzugsdurchsätzen begrenzt sind, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Parameter, wie den Druck, an wenigstens einem Punkt der Schleife einstellt oder regelt, indem man auf die Gesamtdifferenz (δ) zwischen den Injektionsdurchsätzen und den Abzugsdurchsätzen der Fluide vermittels spezifisch bestimmter Änderungen (δ_x) einwirkt, die an wenigstens zwei Strömen der injizierten oder abgezogenen Ströme angelegt sind.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man an jeden dieser wenigstens zwei Durchsätze Veränderungen (δ_x) anlegt, die von den jeweiligen Werten dieser Durchsätze abhängen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man an jeden dieser beiden Durchsätze Veränderungen (δ_x) proportional zu den jeweiligen Werten dieser Durchsätze anlegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass man wenigstens einen Durchsatz oder eine Menge aus den injizierten und abgezogenen Fluiddurchsätzen oder -mengen konstant hält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man wenigstens zwei Durchsätze aus den injizierten und abgezogenen Durchsätzen bzw. Mengen konstant hält.