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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
kosmetischen Zusammensetzungen. Insbesondere betrifft die Erfindung
ein Verfahren zur Herstellung von pigmenthaltigen Kosmetika durch Beschichten
von Pigmenten mit einem wasserdispergierbaren Polymer.
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Hintergrund der Erfindung
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Die
Herstellung von Farbkosmetika, wie zum Beispiel von Grundierungen,
Rouge, Lidschatten, Lippenstiften als auch von anderen gefärbten Materialien,
wie zum Beispiel Tinten, beinhaltet notwendigerweise einen Schritt
des Eintragens der Pigmente in die Formulierung. Wenn das Endprodukt
eine flüssige,
insbesondere wässrige
Basis hat, ist das Eintragen des Pigments problematisch, da die
am häufigsten
verwendeten Pigmente, wie zum Beispiel Titan- oder Eisenoxide, unlösliche Teilchen
sind, welche sich nicht leicht in die flüssige Basis einmischen lassen.
Diese Teilchen können
physikalisch in Wasser dispergiert werden. Wenn sie jedoch einmal
eingetragen sind, können
die Teilchen dazu neigen, sich aufgrund der natürlichen Inkompatibilität der Pigmente
mit Wasser in der Formulierung wieder zusammenzuballen; die Teilchen
können
ebenfalls durch die flüssige
Umgebung nachteilig beeinflusst werden, was zu einem Verlust der
Farbstabilität
führt.
Dies kann zu einem Produkt führen,
das uneinheitlich ist und sowohl für den Hersteller als auch für den Durchschnittsverbraucher
inakzeptabel ist.
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In
dem Versuch, das Dispersionsvermögen
von Pigmentteilchen zu verbessern und die Tendenzen zum Wiederzusammenzuballen
zu behindern, hat sich die Industrie häufig in Richtung einer Beschichtung
der Pigmentteilchen bewegt. Pigmentbeschichtungen werden wegen ihrer
Fähigkeit
ausgewählt,
die beschichteten Teilchen mit der Umgebung, in der sie verwendet
werden sollen, kompatibler zu machen. Diese Beschichtungsmaterialien
sind gut bekannt und sind zum Beispiel in den US-Patenten Nr. 4,349,389;
5,013,543; 3,546,008; 3,734,874; 3,779,993 und 4,233,196 beschrieben
worden. Die in den vier letztgenannten Dokumenten beschriebenen
Beschichtungen, welche Polyester und Polyesteramide sind, sind besonders
verwendbar für
die Herstellung von wasserdispergierbaren Pigmenten. Das empfohlene
Verfahren zur Herstellung und Dispersion der beschichteten Pigmente
ist jedoch ein Nassverfahren, das relativ geringe Mengen an Beschichtung
verwendet. Obwohl es zu einem gewissen Grad wirksam ist, kann dieses
Verfahren zu unvollständigem Beschichten
des Pigments führen,
was letztendlich die erneute Agglomeration der Pigmente ermöglicht.
Das Nassherstellungsverfahren führt
ebenfalls sogar nach dem Trocknen zu einem Pigment, welches sich
nicht gut über
lange Zeiträume
lagern lässt
und zu bakterieller Kontamination neigen kann. Die vorliegende Erfindung stellt
nun ein trockenbehandeltes Pigment bereit, welches sogar nach verlängerter
Lagerungszeit stabil ist und welches sich leicht und ohne wieder
zusammenzuballen in einer wässrigen
Basis verteilt.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Pigmentzusammensetzung, die
Pigmentteilchen umfasst, die in Abwesenheit von Wasser mit einem
wasserdispergierbaren Polyester- oder Polyesteramidpolymer, das
eine Dicarbonsäurekomponente,
eine Sulfomonomerkomponente und eine Glycolkomponente hat, behandelt
wurde, wobei das behandelte Pigment weniger als 1% Wasser enthält. Die
Erfindung umfasst ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung der Pigmentzusammensetzung,
die weniger als 1% Wasser enthält,
die auch zermahlenes Pigment und wasserdispergierbare Polymere umfasst,
im wesentlichen ohne Wasser. Ebenfalls bereitgestellt werden kosmetische
Zusammensetzungen, die die Pigmentzusammensetzung, die weniger als
1% Wasser enthält,
umfassen.
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Detaillierte Beschreibung
der Erfindung
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Das
Verfahren zur Herstellung der Pigmentzusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung verwendet leicht erhältliche
Ausgangsmaterialien. Die bevorzugten wasserdispergierbaren Beschichtungen
sind Polyester und Polyesteramide, wie zum Beispiel die, die von
Eastman Chemical Corporation unter dem Handelsnamen Eastman AQ Polymere
erhältlich
sind. Diese Polymere werden zum Beispiel in den US-Patenten Nr. 3,546,008;
3,734,874; 3,779,993 und 4,233,196 beschrieben. Die mit diesen Polymeren
vorbeschichteten Pigmentteilchen sind kommerziell von Eastman erhältlich und
sind zum Beispiel in den US-Patenten Nr. 5,260,052; 5,143,671 und
5,055,500 beschrieben worden. Ihre Verwendung in kosmetischen Zusammensetzungen
ist ebenfalls kürzlich
zum Beispiel im US-Patent
5,169,881 und in WO 96/03964 beschrieben worden. In allen Fällen sind
die beschichteten Pigmentzusammensetzungen jedoch durch ein „Nass"-Verfahren hergestellt
worden: Das Pigment und das Beschichtungspolymer werden in Gegenwart
einer signifikanten Menge, d.h. 5 bis 50%, von Wasser in der gesamten
Ausgangsmischung kombiniert. Obwohl die so hergestellte Pigmentzusammensetzung
anschließend
getrocknet werden kann, ist es praktisch unvermeidbar, dass etwas
Wasser in der Formulierung zurückbleiben
wird.
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Im
Gegensatz dazu wird die Pigmentzusammensetzung der vorliegenden
Erfindung durch ein im Wesentlichen trockenes Verfahren hergestellt,
d.h. die Komponenten werden einfach zusammen in einer Standardwalzmühle in Abwesenheit
von jeglichem hinzugefügtem
Wasser zu der gewünschten
Teilchengröße vermahlen.
Die resultierende Pigmentzusammensetzung erfordert kein weiteres
Trocknen und kann über
lange Zeiträume
mit geringer Gefahr einer bakteriellen Kontamination, die durch
das Vorhandensein von Restwasser in der Formulierung begünstigt wird,
gelagert werden.
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Wie
oben erwähnt,
sind die in der Erfindung verwendbaren Polyester und Polyesteramide
bekannte Verbindungen und kommerziell erhältlich. Die Polymere der vorliegenden
Erfindung als solche sind lineare, wasserdispergierbare Polyester
oder Polyesteramide, die die Reaktionsprodukte der folgenden Reaktanten oder
der ester- oder esteramidbildenden Derivate davon sind:
- (1) wenigstens eine bifunktionelle Dicarbonsäure;
- (2) 2–25
Mol-% wenigstens eines bifunktionellen Sulfomonomers, das wenigstens
eine metallische Sulfonatgruppe oder stickstoffhaltige nichtmetallische
Sulfonatgruppe, die an einen aromatischen oder cycloaliphatischen
Kern gebunden ist, enthält,
wobei die funktionellen Gruppen Hydroxy, Carboxyl oder Amino oder eine
Mischung davon sind;
- (3) wenigstens einen bifunktionellen Reaktanten, der aus Glycol
oder einer Mischung von Glycol mit zwei -NRH-Gruppen ausgewählt wird,
wobei das Glycol zwei -CH2-OH-Gruppen enthält; und
- (4) 0–40
Mol-% eines bifunktionellen Reaktanten, der aus Hydroxycarbonsäuren mit
einer -C(R)2-OH-Gruppe, Aminocarbonsäuren mit
einer -NRH-Gruppe und Aminoalkoholen mit einer -C(R)2-OH-Gruppe
und einer -NRH-Gruppe oder Mischungen davon ausgewählt wird;
wobei
jedes R von (3) und (4) -H oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
ist und alle Mol-% auf der Gesamtheit aller Säuren, Hydroxyl und Aminoäquivalenten
basieren, die gleich 200 Mol-% sind.
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Die
in der Pigmentzusammensetzung verwendeten Polymere haben eine inhärente Viskosität von wenigstens
0.1 und bevorzugt von wenigstens 0.3 und eine Glasübergangstemperatur
von 25°C
bis 90°C,
wenn das Polymer in trockenem Zustand ist. Bevorzugte Polymere sind
die mit einer Dicarbonsäurekomponente,
einer bifunktionellen Sulfomonomerkomponente und einer Glycolkomponente,
insbesondere die mit einer aromatischen Dicarbonsäureeinheit,
einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Glycolrest und durchschnittlich pro
Molekül
zwischen 5 und 8 Natriumsulfit-(SO3 –Na+)-Substituenten an den aromatischen Dicarbonsäureeinheiten.
Besonders bevorzugt ist das als AQ 55S bekannte Polymer, das von
Eastman Chemical Company erhältlich
ist.
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Die
Pigmentkomponente der vorliegenden Zusammensetzung kann jede sein,
die in Wasser unlöslich oder
schwer löslich
ist. Die Pigmentzusammensetzungen werden in praktisch jedem Industriezweig
verwendet, bei dem wasserdispergierbare Pigmente verwendet werden,
zum Beispiel bei der Herstellung von Tinten oder anderen industriell
pigmentierten Produkten, und das verwendete Pigment entsprechend
ausgewählt werden
wird. Eine bevorzugte Verwendung der Zusammensetzungen ist jedoch
für kosmetische
Applikationen und in diesem Fall wird das Pigment aus denen ausgewählt, welche
kosmetisch geeignet sind. Im Allgemeinen können die verwendeten Pigmente
organisch oder anorganisch sein. Es wird jedoch offensichtlich sein,
dass die Wahl des Pigments bevorzugt nicht die beinhalten soll,
die große
Mengen bivalenter oder multivalenter ionisierbarer Kationen, welche
mit der Wasserdispergierfähigkeit
der Polyesterkomponente wechselwirken können, haben. Bei der Wahl des
Pigments sollte ebenfalls die Temperatur berücksichtigt werden, bei welcher
das Mahlverfahren stattfinden wird, um Pigmente zu vermeiden, die
bei der Verfahrenstemperatur nicht stabil sind.
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Beispiele
von verwendbaren anorganischen Pigmenten beinhalten Eisenoxide (gelbes,
rotes, braunes oder schwarzes), Ammoniumeisenhexacyanoferrat (blau),
Manganviolett, Ultramarinblau, Chromoxid (grün), Talg, mit Lecithin modifizierter
Talg, Zeolith, Kaolin, mit Lecithin modifiziertes Kaolin, Titandioxid
(weiß)
und Mischungen davon. Andere verwendbare Pigmente sind Pearlants,
wie zum Beispiel Glimmer, Bismutoxychlorid und behandelter Glimmer,
wie zum Beispiel titanbeschichteter Glimmer und mit Lecithin modifizierter
Glimmer.
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Die
organischen Pigmente beinhalten natürliche Farbstoffe und synthetische
monomere und polymere Farbstoffe. Beispielhaft sind das Phtalocyanin-Blau
und -Grün-Pigment,
die Diarylid-Gelb
und -Orange-Pigmente und die roten und gelben Pigmente vom Azotyp,
wie zum Beispiel Toluolrot, Lithorot, Naphtolrot und -braun-Pigmente.
Ebenfalls verwendbar sind Lacke, die Pigmente sind, die durch Ausfällung und
Absorption von organischen Farbstoffen auf einer unlöslichen
Base, wie zum Beispiel Aluminiumoxid, Barium- oder Calciumhydrate,
gebildet werden. Besonders bevorzugte Lacke sind tragende FD&C oder D&C Lacke und Mischungen
davon.
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Ebenfalls
beinhaltet sind Copolymerpigmente, die wasserunlöslich sind, z.B. Nylonpulver,
Polyethylen und Polyester. Die Polyester können lineare, thermoplastische,
kristalline oder amorphe Materialien beinhalten, die unter Verwendung
von einem oder mehreren Diolen und einer oder mehreren Dicarbonsäuren, die
mit Farbstoffen copolymerisiert sind, hergestellt wurden. Andere
in der Erfindung zu verwendende Pigmente werden dem Durchschnittsfachmann
offensichtlich sein.
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Obwohl
der Polyester bis zu einem gewissen Grad durch die Wärme, die
während
des Mahlverfahrens auftritt, plastifiziert wird, ist es bevorzugt,
dass ebenfalls ein getrennter Weichmacher verwendet wird. Der Weichmacher
kann jeder sein, der die verwendete Polyesterkomponente erweichen
kann. Bevorzugte Weichmacher sind Glycole wie zum Beispiel 1,3-Butylenglycol oder
Propylenglycol, aber andere Beispiele beinhalten Dibutylphtalat,
Campher, Polysorbate wie zum Beispiel Tween 20, und Citrate wie
zum Beispiel Butyloctylcitrat, sind aber nicht darauf beschränkt.
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Die
Pigmentzusammensetzung benötigt
nicht das Vorhandensein eines Tensids, wobei die Verwendung eines
solchen jedoch die Kombination des Pigments und Polymers erleichtern
kann. Jede Art von Tensid, zum Beispiel nichtionische, amphotere,
anionische oder kationische kann verwendet werden. Wenn ein Tensid verwendet
wird, ist es jedoch bevorzugt ein nichtionisches Tensid. Ein besonders
bevorzugtes Tensid für
die vorliegende Zusammensetzung ist Laureth-7.
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Um
die Herstellung der Pigmentzusammensetzung zu starten, wird das
Polymer einfach mit dem Pigment, dem Weichmacher und, wenn verwendet,
dem Tensid vermischt. Zum Zwecke des Trockenmahlens kann jede der
Polymer- und Pigmentkomponente in einer Menge, die von ungefähr 20 bis
ungefähr
80% reicht, vorliegen. In einer bevorzugten Ausführungsform liegt das Pigment
jedoch in einer Menge von wenigstens ungefähr 50%, bevorzugter von wenigstens
ungefähr
60% und am bevorzugtesten von wenigstens ungefähr 70% vor, während das
Polymer in einer Menge von ungefähr
20–50%,
bevorzugter von ungefähr
20–30%
vorliegt, alles bezüglich
des Gewichts der Gesamtzusammensetzung. Wenn verwendet liegt der
Weichmacher in einer Menge von ungefähr 1–10% und das Tensid in einer
Menge von ungefähr
0.5–2%
vor. Das Mahlverfahren ist eines, das im Stand der Technik Standard
ist. Kurz gesagt beinhaltet das Verfahren das Kombinieren des Pigments,
Polymers und anderer optionaler Inhaltsstoffe in Abwesenheit von
jeglichem hinzugefügtem
Wasser. Die Mischung der Komponenten wird mehrere Male durch eine
Standardmühle
mit zwei Walzen mit einer kalten Walze und der zweiten Walze, die
ungefähr
auf die Glasübergangstemperatur
des Polymers erwärmt
wird, durchgeleitet, um die Materialien auf eine durchschnittliche
Teilchengröße nicht
größer als
0.5–15 μ zu zermahlen.
Die Mischung wird dann aus der Walzenmühle in Form von Chips oder Bögen entfernt,
welche dann pulverisiert werden, um in einer wässrigen Base dispergierbar
zu sein.
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Die
Pigmentzusammensetzungen und dieses Verfahren zur Herstellung haben
eine Vielzahl von Vorteilen. Zuerst ist das Trockenmahlen zum Erniedrigen
der Teilchengröße auf 5 μ oder weniger,
welches die bevorzugte Größe für kosmetische
Zusammensetzungen ist, im Allgemeinen effizienter als das Nassverfahren. Das
resultierende Trockenprodukt enthält ebenfalls im Wesentlichen
kein Wasser, im Allgemeinen weniger als 1%, und stellt deshalb keine
gastfreundliche Umgebung für
bakteriellen Wachstum bereit. Die getrockneten Zusammensetzungen
bleiben über
einen bestimmten Zeitraum ohne jegliche Kontamination stabil. Die
getrockneten Chips bleiben auf unbestimmte Zeit während der
Lagerung ohne wesentliche erneute Zusammenballung voneinander getrennt.
Außerdem
gibt es wenig oder keine erneute Zusammenballung der Teilchen, wenn
sie in einem wässrigen
Medium dispergiert werden, wohingegen die nass hergestellten beschichteten Pigmente
eine größere Tendenz
zum erneuten Zusammenballen zeigen.
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Ein
besonders unerwarteter Vorteil ist, dass es wenig oder keinen Farbtransfer
von den Pigmenten, die auf diese Art und Weise hergestellt werden,
gibt. Die nassbeschichteten Pigmente neigen dazu, ein Ausbleichen
des wasserdispergierbaren Farbstoffs zuzulassen, wenn sie in einer
wässrigen
Base dispergiert werden, wobei das Ausbleichen zum Farbtransfer
führen
kann. Im Gegensatz dazu zeigen die trockengemahlenen Pigmente keinerlei
Ausbleichen, wenn sie so dispergiert werden. Diese Eigenschaft macht
sie besonders gut für
die Verwendung in Farbkosmetika auf Wasserbasis, wie zum Beispiel
Mascara, Eyeliner, Rouge, Grundierungen, Lidschatten und ähnliches,
geeignet.
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Kosmetika,
die mit der Zusammensetzung der Erfindung hergestellt werden, zeigen
im Wesentlichen Transferbeständigkeit.
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Die
Pigmentzusammensetzung kann leicht als eine Komponente einer Suspension,
Dispersion oder Emulsion eingetragen werden. Die Emulsion kann eine Öl-in-Wasser-Emulsion
oder eine Wasser-in-Öl-Emulsion
sein. Diese Emulsionen beinhalten eine oder mehrere Ölkomponenten,
eine wässrige
Komponente und eine spezifische Emulgierkomponente, die abhängig von
der Natur der gewünschten
Emulsion ausgewählt wird.
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Verfahren
und Komponenten kosmetischer Emulsionen sind im Stand der Technik
gut bekannt. Kurz gesagt kann die Ölkomponente irgendein pharmazeutisch
oder kosmetisch geeignetes Material sein, welches im Wesentlichen
in Wasser unlöslich
ist. Diese Materialien können
zum Beispiel im „CTFA
International Dictionary of Cosmetic Igredients" als auch in „U.S. Pharmacopoeia" oder ähnlichen
Quellen gefunden werden. Geeignete Ölkomponenten beinhalten Naturöle wie zum
Beispiel Kokosnussöl,
Kohlenwasserstoffe wie zum Beispiel Mineralöl und hydriertes Polyisobuten,
Fettalkohole wie zum Beispiel Octyldodecanol, Ester wie zum Beispiel
C12-15 Alkylbenzoat, Diester wie zum Beispiel Propylenglycoldipelargonat,
Triester wie zum Beispiel Glyceryltrioctanoat, Sterolderivate wie
zum Beispiel Lanolin, tierische Wachse wie zum Beispiel Bienenwachs, pflanzliche
Wachse wie zum Beispiel Carnauba, mineralische Wachse wie zum Beispiel
Ozokerit, Petrolwachse wie zum Beispiel Paraffinwachs, synthetische
Wachse wie zum Beispiel Polyethylen, und Mischungen davon, sind
aber nicht darauf beschränkt.
Geeignete Ölkomponenten
können
ebenfalls Silikone sein, einschließlich flüchtiger Silikone wie zum Beispiel
Cyclomethicon, polymere Silikone wie zum Beispiel Dimethicon, alkylierte
Derivate von polymeren Silikonen wie zum Beispiel Cetyldimethicon
und Lauryltrimethicon, hydroxylierte Derivate polymerer Silikone
wie zum Beispiel Dimethiconol, und Mischungen davon, sind aber nicht
darauf beschränkt.
Die wässrige
Komponente betrifft irgendein pharmazeutisch oder kosmetisch geeignetes
Material, das im Wesentlichen oder in erster Linie aus Wasser besteht.
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Zur
Herstellung einer Öl-in-Wasser-Emulsion
wird der Öl-in-Wasser-Emulgator
ein Emulgator mit einer hydrophilen-lipophilen Balance (HLB) von wenigstens
6 oder eine Mischung dieser Emulgatoren mit einem oder mehreren
Wasser-in-Öl-Emulgatoren (d.h.
Emulgatoren mit einer HLB von ungefähr 2 bis ungefähr 6) sein,
in welchem Fall die Art und Menge jedes der in der Mischung vorliegenden
Emulgators so ausgewählt wird,
dass die wirksame HLB der resultierenden Öl-in-Wasser-Emulgatorkomponente wenigstens ungefähr 6 ist.
Techniken zum Kombinieren und Sicherstellen der wirksamen HLB einer
Mischung von Emulgatoren sind bekannt; siehe L. M. Prince, in M.
G. DeNavarre, „The
Chemistry and Manufacture of Cosmetics", Volume III, Second. Ed., (Continental
Press, Orlando, 1975), S. 25–37.
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Geeignete Öl-in-Wasser-Emulgatoren
beinhalten Sorbitolderivate wie zum Beispiel Sorbitanmonolaurat
und Polysorbat 20, ethoxylierte Alkohole wie zum Beispiel Laureth-23,
ethoxylierte Fettsäuren
wie zum Beispiel PEG-1000 Stearat, Amidoaminderivate wie zum Beispiel
Stearamidoethyldiethylamin, Sulfatester wie zum Beispiel Natriumlaurylsulfat,
Phosphatester wie zum Beispiel DEA Cetylphosphat, Fettsäureaminsalze wie
zum Beispiel TEA Stearat, und Mischungen davon, sind aber nicht
darauf beschränkt.
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Die
Emulsion kann ebenfalls eine Wasser-in-Öl-Emulsion sein. Zu diesem
Zweck wird ein Wasser-in-Öl-Emulgator
verwendet. Dies betrifft irgendeinen kosmetisch geeigneten Emulgator
mit einer HLB nicht größer als
6, bevorzugt von ungefähr
2 bis ungefähr
4. Geeignete Wasser-in-Öl-Emulgatoren
beinhalten Sorbitanderivate wie zum Beispiel Sorbitanlaurat und
Sorbitanpalmitat, alkoxylierte Alkohole wie zum Beispiel Laureth-4,
hydroxylierte Derivate polymerer Silikone wie zum Beispiel Dimethiconcopolyol,
alkylierte Derivate von hydroxylierten polymeren Silikonen wie zum
Beispiel Cetyldimethiconcopolyol, Glycerylester wie zum Beispiel
Polyglyceryl-4-isostearat, Bienenwachsderivate wie zum Beispiel
Natriumisostearoyl-2-lactylat, Lecithin, und Mischungen davon, sind
aber nicht darauf beschränkt.
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Um
die Pigmentzusammensetzung in eine Formulierung einzutragen, wird
Wasser auf 70°C
unter Rühren
erwärmt.
Die behandelten Pigmentchips werden zu dem Wasser hinzugegeben,
vermischt und man lässt
sie sich auflösen.
Alternativ können
die Chips direkt zu einer vorgeformten Emulsion hinzugegeben werden.
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Die
Erfindung wird weiter durch die folgenden nichtbegrenzenden Beispiele
veranschaulicht.
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BEISPIELE
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Beispiel 1
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Eine
Pigmentzusammensetzung, die die folgenden Komponenten enthält, wird
hergestellt:
Material | Gewicht-% |
Eastman
AQ 55S Polymer | 24.00 |
Laureth-7 | 1.00 |
1,3-Butylenglycol | 2.50 |
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Das
Pigment wird in einen Mischer von Sigma gegeben und das Polymer
wird bei Raumtemperatur dazugegeben. Das Laureth-7 und Butylenglycol
werden dann hinzugegeben und alle Komponenten werden vermischt,
bis sie homogen sind. Die Mischung wird aus dem Mischer entfernt
und auf einer Walzenmühle
von Ross, bei der die Frontwalze kalt und die hintere Walze mit
Dampf auf 56°C
erwärmt
ist, gewalzt.
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Beispiel 2
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Die
trocken beschichtete Pigmentzusammensetzung der Erfindung wird zu
einer Make-up Formulierung hinzugegeben und mit identischen Formulierungen
verglichen, die beschichtete Pigmente, die auf eine andere Art und
Weise hergestellt wurden, enthalten. Speziell wurden drei identische Öl-in-Wasser-Emulsionen hergestellt,
die (1) die trocken hergestellten polymerbeschichteten Pigmente
der Erfindung, (2) das nass hergestellte Pigment, das mit dem gleichen
Polymer beschichtet ist, und (3) das unbeschichtete Pigment und
getrennt hinzugefügtes
Polymer enthalten. Die Formulierungen wurden über einen Zeitraum von wenigstens
drei Monaten beobachtet. Formel 1 mit den beanspruchten Pigmentzusammensetzungen
blieb stabil, ohne Schattierungen über einen Zeitraum von mehr
als drei Monaten. Im Gegensatz dazu zeigte Formel 2 praktisch sofort während des
Verarbeitens Schattierungen, wahrscheinlich als Ergebnis von Pigmentbleichung
und/oder erneuter Zusammenballung der Teilchen. Formel 3 zeigte
Gelierung und Haftfähigkeit über einen
Zeitraum von zwei Monaten. Diese Vergleichsdaten zeigen die Überlegenheit
der Pigmentzusammensetzung, die durch trockengemahlenes Polymer
und Pigment zusammen hergestellt wurde.