DE69813986T2 - Herstellung von teilchen durch eine chemische reaktion - Google Patents

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Description

  • Bereich der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Erzeugung von Partikeln durch chemisches Reagieren gasförmiger Reaktanten.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Es besteht zunehmend Bedarf an festen Materialien mit Größen im Bereich von 1 bis 100 Nanometern (nm). Es wurde gefunden, dass diese Partikel im Nanometerbereich ungewöhnliche chemische, mechanische, elektrische, magnetische und optische Eigenschaften aufweisen, die sich von den entsprechenden Eigenschaften des Schüttguts und von konventionellen Pulvern unterscheiden. Diese ungewöhnlichen Eigenschaften können in einer Reihe von Anwendungen genutzt werden.
  • Ein Vorteil von Nanopartikeln gegenüber größeren Partikeln ist der größere Oberflächenbereich beim selben Materialgewicht. Der Verhältnis von Oberflächenbereich zu Gewicht von Nanopartikeln kann ein oder zwei Größenordnungen größer sein als das Verhältnis von Oberflächenbereich zu Gewicht von konventionellen Pulvern. Diese Zunahme des Oberflächenbereiches ist für eine Reihe verschiedener Anwendungen wie z. B. solche wünschenswert, bei denen Katalyse, Wasserstoffspeicherung und elektrische Kondensatoren beteiligt sind.
  • Eine Reihe verschiedener Nanopartikel wurden mittels pyrolytischer Reaktion von Chemikalien in der Gasphase hergestellt. So wurden beispielsweise mit Laserpyrolyse Nanopartikel aus Ruß, α-Fe, Fe3C und Fe7C3 hergestellt. Diese wurden in den folgenden beiden Literaturquellen beschrieben: Bi et al., J. Mater. Res. 8: 1666–1674 (1993) und Bi et al., J. Mater. Res. 10: 2875–2884 (1995).
  • Die US 4,556,416 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen eines feinen Pulvers. aus Metall oder Keramik.
  • Die WO 86/04524 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Borcarbidpulvern in Submikrongröße.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • In einem Aspekt betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Erzeugung von Partikeln mit einer Reaktionskammer und einem länglichen Reaktanteinlass, allgemein gekennzeichnet durch eine Hauptachse und eine Nebenachse zum Einleiten eines Stroms von Reaktantgas in die Reaktantkammer. Die Reaktionskammer ist so konfiguriert, dass sie allgemein der Form des länglichen Reaktionseinlasses entspricht, und so, dass ein Strahl entlang eines Strahlungspfades durch ihn projiziert wird, der der Hauptachse des länglichen Reaktanteinlasses entspricht und den Reaktantstrom schneidet. Die Vorrichtung umfasst ferner vorzugsweise ein oder mehrere Inertgaseinlässe, die so konfiguriert sind, dass ein Inertgas-Sperrstrom entsteht, der wenigstens einen Teil des Reaktantstroms umgibt, und wobei die Reaktionskammer so konfiguriert ist, dass der Reaktantstrom und der Inertgas-Sperrstrom einen erheblichen Teil des Volumens der Reaktionskammer einnehmen. Die Vorrichtung kann ferner einen Laser zum Erzeugen des Strahls beinhalten.
  • Die Vorrichtung beinhaltet vorzugsweise eine Leitung oder ein Paar Leitungen zum Einleiten von Schutzgas in die Reaktionskammer. Wenn ein Paar Leitungen zum Einleiten von Schutzgas die Reaktionskammer verwendet wird, dann, kann jede irr einem Winkel relativ zum länglicher Reaktanteinlass positioniert werden, so dass sie einen den Reaktantstrom schneidenden Pfad definieren. Die Leitung zum Einleiten von Schutzgas endet vorzugsweise entlang einer Oberfläche der Reaktionskammer.
  • Die Reaktionskammer hat vorzugsweise ein Fenster zum Einleiten des Strahls. Die Reaktantkammer beinhaltet vorzugsweise ein Rohr mit einem Inendurchmesser, der maximal das Zweifache der Breite des Durchmessers des Strahls beträgt, entlang des Strahlenpfades ausgerichtet, und ein Fenster zum Einleiten des Strahls in die Reaktionskammer. Dieses Fenster befindet sich in der Nähe des Endes des Rohrs entfernt von dem Reaktantstrom. Die Reaktionskammer kann ein Paar Fenster entlang des Strahlenpfades aufweisen. Alternativ kann in der Reaktionskammer ein Spiegel entlang des Strahlenpfades angeordnet sein.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zum Erzeugen von Partikeln. Das Verfahren beinhaltet den Schritt des Einleitens eines Reaktantgases in eine Reaktionskammer in der Form eines länglichen Reaktantstroms und ist durch eine Hauptachse und eine Nebenachse gekennzeichnet. Die Reaktionskammer ist so gestaltet, dass sie allgemein der Form des Reaktantstroms entspricht. Ein Strahl wird durch die Reaktionskammer über einen Pfad entlang der Hauptachse des Reaktantstroms projiziert, wodurch eine Reaktion in dem Reaktantgas zur Bildung von Partikeln induziert wird. In einer bevorzugten Ausgestaltung beinhaltet der Strahl elektromagnetische Strahlung, die von einem Laser erzeugt werden kann. Der Reaktantstrom hat vorzugsweise einen. allgemein rechteckigen Querschnitt.
  • Die Erfindung stellt eine Vorrichtung zum Erzeugen von Partikeln bereit, wobei die Vorrichtung Ressourcen bei hoher Produktionskapazität effizient nutzt, ohne dass dies auf Kosten der Qualität der resultierenden Partikel ginge. Somit ist die Vorrichtung für die kommeryielle Produktion von Partikeln, insbesondere Nanopartikeln, mit durchschnittlichen Durchmessern von 100 nm oder weniger geeignet. Die kommerziellen Produktionsanforderungen werden für Partikel erfüllt, die durch chemische Reaktion von gasförmigen Reaktanten hergestellt werden können.
  • Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung von deren bevorzugten Ausgestaltungen sowie aus den Ansprüchen hervor.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine schematische Übersicht über eine Ausgestaltung einer Vorrichtung der Erfindung.
  • 2 ist eine perspektivische Schnittansicht des Gaszuführungssystems und der Reaktionskammer der Vorrichtung von 1.
  • 3 ist eine fragmentarische Perspektivansicht der Schnittdarstellung von 2 aus einer geringfügig gedrehten Perspektive.
  • 4 ist eine Querschnittsansicht entlang der Linie 4-4 von 3.
  • 5 ist eine schematische Querschnittsansicht von vier Ausgestaltungen von optischen Komponenten, die für die Vorrichtung von 1 geeignet sind, wobei der Querschnitt entlang einer horizontalen Ebene durch den optischen Pfad genommen wurde.
  • 6 ist eine perspektivische Schnittansicht, die das Auffangsystem der Vorrichtung von 1 in Bezug auf die Reaktionskammer und das Gaszuführungssystem veranschaulicht.
  • 7 ist eine schematische Querschnittsansicht eines Teils eines Auffangsystems mit mehreren Partikelkollektoren.
  • 8 ist eine schematische Querschnittsansicht entlang einer horizontalen Ebene durch den optischen Pfad, die zwei Ausgestaltungen von mehreren Reaktionskammern entlang eines einzelnen optischen Pfades veranschaulicht.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausgestaltungen
  • Die vorliegende Vorrichtung ist nützlich für die Erzeugung von Partikeln, insbesondere von Naopartikeln, aus hochaktivierten chemischen Reaktionen. Die Aktivierungsenergie für die Einleitung der Reaktion kommt von einem Strahl. Typische Reaktionen sind pyrolytischer Natur, da die Energie in Wärme umgewandelt wird, aber auch an anderen Reaktionen können Ungleichgewichtsreaktionen beteiligt sein, die durch spezifische Interaktionen mit der Strahlung vorangetrieben werden.
  • Eine Vorrichtung zum Herstellen von Partikeln, insbesondere von Nanopartikeln, ist in den 1-6. veranschaulicht. Die Vorrichtung beinhaltet ein Gasversorgungssystem 100, eine Reaktionskammer 102, eine externe Strahlungsquelle 104, ein Auffangsystem 106, einen Steuercomputer 108 sowie eine Reihe verschiedener Überwachungsgeräte, die nachfolgend ausführlicher beschrieben werden. Die hier allgemein beschriebene Vorrichtung kann für eine beliebige strahlungsgetriebene chemische Reaktion verwendet werden, obwohl die präzise Einstellung der Komponenten variiert werden kann, um die Reaktionsparameter für die jeweilige Reaktion zu optimieren.
  • Gemäß 1 beinhaltet das Gasversorgungssystem 100 ein Reaktantversorgungssystem und vorzugsweise ein Schutzgasversorgungssystem. Das Reaktantversorgungssystem beinhaltet vorzugsweise einen Mixer 124, der das Mischen der Reaktantgase vordem Eintritt in die Reaktionskammer fördert. Gut gemischte Reaktantgase ergeben im Allgemeinen einen homogeneren Reaktantstrom mit einer entsprechenden Verbesserung von Qualität und Quantität der Produktpartikel. Reaktantzusammensetzungen innerhalb der "Reaktantgase" können die Form eines Aerosols haben, d. h. von zerstäubten Tröpfchen; die ähnlich wie ein Gas in einem Strom fließen. Der Mixer 124 kann die Form eines Verteilers haben, in dem alle Reaktanten kombiniert werden. Es können viele verschiedene andere Designs zum Mischen der Gase verwendet werden
  • Der Mixer 124 wird aus einer oder mehreren Reaktionsvorläuferquelle(n) 126 gespeist. 1 zeigt drei Reaktionsvorläuferquellen 126, aber die Zahl der Vorläufer ist von der spezifischen Reaktion abhängig, die Mindestzahl ist einer für unimolekulare Reaktionen. Die Anzahl der Vorläuferquellen 126, die in den Mixer 124 gespeist werden, kann auf die Zahl der Vorläufer abgestimmt werden. Der Mixer 124 kann ggf. auch von einer Strahlung absorbierenden Gasquelle 130 gespeist werden.
  • Die Vorläuferquellen 126 können eine Reihe verschiedener Formen haben, je nach der chemischen, Natur des Vorläufers. Wenn die Vorläufer Gase sind, kann die Quelle der Vorläufer ein geeigneter Vorratsbehälter für die Verbindung sein. Alternativ kann der Vorläufer beispielsweise eine flüchtige Flüssigkeit sein, eventuell erhitzt, wobei der Dampf in der Reaktion verwendet wird; eine Flüssigkeit, bei der ein Aerosol der Flüssigkeit verwendet wird; oder ein Feststoff, der zur Bildung einer gasförmigen oder aerosolförmigen Reaktantquelle gesputtert wird.
  • Ein Inertgas kann mit den Vorläufern kombiniert werden, um deren Fluss zu-unterstützen. Wie in 1 gezeigt, wird eine Quelle des Inertgases 132 durch einen Durchflussregler 134 zur Vorläuferquelle 126 geleitet. Das Inertgas kann einfach mit Rohren von der Vorläuferquelle verbunden, durch eine den Vorläufer enthaltende Flüssigkeit geblasen, zum Aufnehmen von Vorläuferverbindungen, die in einer geeigneten Form hergestellt werden, geleitet oder auf eine andere Weise geleitet werden, um die Zuführung des Vorläufers in einer geeigneten Menge zu unterstützen.
  • In einigen Fällen können ein oder mehrere der Vorläufer den Strahl ausreichend absorbieren, so dass kein zusätzliches Absorptionsgas benötigt wird. In anderen Fällen ist eine zusätzliche Strahlungsabsorptionsverbindung nützlich oder notwendig, wo die Strahlungsabsorptionsverbindung die Energie duch Kollision zu den Reaktanten überträgt Bevorzugte Strahlungsabsorptionsgase für die Verwendung mit einem CO2- Laser sind unter anderem C2H4, NH3 und SF6 Ausreichend Energie muss von dem Strahl durch Absorbieren von Molekülen zum Durchführender Reaktion absorbiert werden.
  • Die Strahlungsabsorptionsverbindung muss in einem gasförmigen Zustand erzeugt werden, wenn die Verbindung sich nicht bereits in einem gasförmigen. Zustand befindet. Geeignete Techniken, um die Strahlungsabsorptionsverbindung in einen gasförmigen Zustand zu bringen, sind den in Verbindung mit der Zuführung der Vorläuferverbindungen beschriebenen Techniken ähnlich.
  • In 1 ist die Strahlungsabsorptionsgaszuleitung 130 über einen Durchflussregler 136 mit einem Strahlungsabsorptionsgasvorrat 138 und vorzugsweise über einen Durchflussregler 140 mit einem Inertgasvorrat 142 verbunden. Inertgas kann bei Bedarf mit dem Strahlungsabsorptionsgas gemischt werden, um eine gewünschte Konzentration von Strahlungsabsorptionsgas zu erzeugen, das durch die Strahlungsabsorptionsgaszuleitung 130 fließt. Die genaue Konfiguration der Inertgasversorgung und der Strahlungsabsorptionsgasversorgung ist von der gewünschten Strategie des Mischens der Gase abhängig.
  • Gase vom Mixer 124 fließen zu einem Reaktantgasverteiler 154 mit einer Mehrzahl von Mischgaseinlässen 156, die mit der Reaktantgasleitung 158 verbunden sind. Es gibt alternative Möglichkeiten zum Verbinden des Mixers 124 mit der Reaktantgasleitung 158. Das Gaszuführungssystem 152 kann bei Bedarf erhitzt werden, um dazu beizutragen, dass bestimmte Reaktanten in gasförmiger Form bleiben, und um die Reaktanten vor der Reaktion vorzuerhitzen. Ebenso kann die Reaktionskammer 102 zusammen mit dem Gaszuführungssystem 152 erhitzt werden:
  • Gemäß den 2-4 hat die Reaktantgasleitung 158 im Gaszuführungssystem 152 ein solches längliches Längenmaß 160 und ein solches Breitenmaß 162, das ein Kanal 164 in der Reaktantgasleitung 158 entsteht. Diese Maße sind in der Schnittansicht von 2 dargestellt. Der Kanal 164 hat vorzugsweise einen allgemein rechteckigen Querschnitt wie z. B. ein Rechteck, ein Rechteck mit abgerundeten Ecken oder eine Rechteckform mit ähnlichen geringfügigen Modifikationen. Der Kanal 164 kann jedoch auch jede beliebige andere Form haben, die in einer Dimension des Querschnitts relativ zur Orthogonaldimension ausreichend langgestreckt ist.
  • Der Querschnitt von Kanal 164 kann entlang des Strömungspfads variieren, aber der langgestreckte Charakter des Kanals muss an dem in die Reaktantkammer 102 führenden Reaktantgaseinlass 166 deutlich sein. Kanal 164 kann auf eine Reihe verschiedener Weisen konfiguriert werden, die ihn zum Reaktantgaseinlass 166 führen. Gemäß 1 und 2 verbreitert sich der Kanal 164 in Längsrichtung 160 vom Anschluss an Mischgaseinlässen 156 in Richtung Reaktionskammer 102 bis auf einen konstanten Wert an einer gewünschten Stelle in Längsrichtung, und verengt sich in Breitenrichtung 162 mit der Annäherung des Kanals an den Reaktantgaseinlass 166.
  • Der Reaktantgaseinlass 166 hat vorzugsweise eine solche Breite, dass die Breite des resultierenden Reaktantgasstroms etwa der Breite des Strahls entspricht. Auf diese Weise wird weder Strahlung noch Reaktantgas in erheblichem Ausmaß dadurch vergeudet, dass sie sich außerhalb der Reaktionszone befinden. Alternativ kann der Reaktantgaseinlass so bemessen werden, dass er kleiner ist als die Breite des Strahls. Eine geringere Breite ergibt eine höhere Gasgeschwindigkeit für denselben Massenfluss. Höhere Geschwindigkeiten bedeuten im Allgemeinen geringere Partikelgrößen, möglicherweise mit einer anderen kristallinen Struktur.
  • Die Länge des Reaktantgaseinlasses 166 ist optimalerweise die maximale Länge, über die ausreichend Energie im Strahl bleibt, um die chemische Reaktion über die gesamte Länge der Reaktionszone zu unterstützen. Eine zusätzliche Antriebskraft für die Reaktion ergibt sich aufgrund des Wärmeenergietransfers entlang des Reaktantstroms in Fortpflanzungsrichtung des Strahls und in den Richtungen lotrecht zum Strahl.
  • Auf der Basis einer typischen Reaktion unter Verwendung eines CO2-Lasers hat der Reaktantgaseinlass im Allgemeinen eine Breite zwischen etwa 0,1 mm und etwa 50 mm, bevorzugter zwischen etwa 0,5 mm und etwa 30 mm, und eine Länge zwischen etwa 1 mm und etwa 2 Metern, bevorzugter zwischen etwa 5 mm und etwa 1 Meter. Durchflussraten für Reaktantgase sind von der Reaktanteinlassgröße und der Gasgeschwindigkeit abhängig, die für die gewünschten Produktpartikel geeignet gewählt werden müssen.
  • Die Eigenschaften der Produktpartikel wie Partikelgröße, kristalline Struktur und Oberflächeneigenschaften, variieren mit den Reaktionsbedingungen. Reaktionsbedingungen, die Partikeleigenschaften beeinflussen, sind u. a. Strahlungsintensität, Länge und Breite des Reaktionsgaseinlasses, Reaktionskammerdruck und Reaktantgas-Strömungsrate. Bevorzugte Kammerdrücke liegen im Bereich zwischen sehr niedrigen Unterdrücken und etwa 1 atm, vorzugsweise zwischen etwa 10 Torr und etwa 500 Torr. Im Allgemeinen führt eine kleinere Reaktanteinlassöffnung zu einer höheren Gasgeschwindigkeit für dieselbe Durchflussrate, was eine geringere Partikelgröße ergibt. Eine höhere Gasgeschwindigkeit erzeugt eine höhere Durchflussrate von Reaktanten, wenn die übrigen Parameter unverändert bleiben.
  • Eine höhere Gasgeschwindigkeit ergibt auch eine kürzere Verweilzeit in der Reaktionszone und entsprechend weniger Erhitzung bei gleichem Strahlungsenergieeingang. Der Reaktionskammerdruck beeinflusst auch die Verweilzeit der Reaktionsgase in der Reaktionszone. Weniger Erhitzung führt zu einer kristallinen Phase, die sich unter niedrigen Temperaturen bildet. Eine höhere Strahlungsleistung erhöht die Reaktionstemperatur, was zur Entstehung von Phasen mit höherer Temperatur der Reaktionsprodtiktmaterialien führen kann. Die Größe des Reaktanteinlasses beeinflusst die Menge der Gesamtpartikelproduktion.
  • Das Gasversorgungssystem 100 beinhaltet vorzugsweise ein Schutzgasversorgungssystem. Ein Inertgas, als "Schutzgas" bezeichnet, kann zum Sperren des Flusses des Reaktantstroms sowie dazu verwendet werden zu verhindern, dass reaktive Gase und Produktpartikel auf die Kammerwände und empfindlichen Teile der Kammer wie z. B. optische Komponenten auftreffen. Es ist nützlich, Partikel von den Kammerwänden fern zu halten, da die Partikel Kontamination verursachen können, wenn die Kammer später zur Erzeugung anderer Partikel verwendet wird. Ausreichend hohe Partikelmengen an der Kammerwand können auch die Leistung allgemein herabsetzen. Da die Vorrichtung während des Reinigens nicht verwendet werden kann, nimmt die Produktivität zu, wenn Partikel von den Oberflächen in der Reaktionskammer 102 ferngehalten werden.
  • Das Schutzgas darf keine erheblichen Energiemengen vom Strahl absorbieren. Bevorzugte Schutzgase sind unter anderem Ar, He und N2.
  • Gemäß 1 beinhaltet das Schutzgasversorgungssystem einen Inertgasvorrat 180, der vorzugsweise mit Durchflussreglern 182 und 183 verbunden ist. Das Schutzgasversorgungssystem kann eine Mehrzahl von Inertgasvorräten und/oder zusätzlichen Durchflussreglern beinhalten. Der Durchflussregler 182 ist vorzugsweise mit Peripherieanschlüssen 184 verbunden. Peripherieanschlüsse 184 führen Inertgas in die Reaktionskammer 102 vom Reaktantstrom weg, so dass Reaktantgase und Produktpartikel von diesen peripheren Bereichen ferngehalten werden. Die Zuführung von Inertgas von den Peripherieanschlüssen 184 kann dazu beitragen, dass Reaktantgase und partikelförmige Produkte von den Reaktantkammerwänden, von der Optik und von anderen Komponenten in der Reaktantkammer 102 ferngehalten werden.
  • Der Durchflussregler 183 ist vorzugsweise mit einem Schutgasverteiler 186 verbunden. Der Schutzgasverteiler 186 leitet das Inertgas an einer Schutzgasheizung 188 vorbei, die das Inertgas vor dem Eintritt in die Reaktionskammer 102 erhitzt. Das Schutzgas wird vorzugsweise auf etwa dieselbe Temperatur erhitzt wie die Reaktantgase, um eine Abkühlung des Reaktantgaseinlasses zu verhüten, die zur Kondensation. von Reaktantgasen führen könnte. Darüber hinaus kann die Erhitzung des Schutzgases den Wärmeverlust von der Reaktionszone reduzieren. Der Schutzgasverteiler 186 leitet das Gas dann zu einer Schutzgasleitung 190. Der Schutzgasverteiler 186 kann den Strom von Inertgas in die Schutzgasleitung 190 auf eine Reihe verschiedener Weisen leiten. Wie in 1 veranschaulicht, fließt das Inertgas vom Schutzgasverteiler 186 durch eine Mehrzahl von Kanälen 192 in die Schutzgasleitung 190.
  • Gemäß den 2-4 weist die Schutzgasleitung 190 vorzugsweise zwei allgemein längliche Schutzgaskanäle 194 auf, einen Kanal 194 auf jeder Seite des Reaktantgaskanals 164. Die Schutzgasleitung 190 erzeugt vorzugsweise einen Strom von Schutzgas in die Reaktionskammer 102 durch längliche Schutzgaseinlässe 196, die in die Reaktionskammer 102 führen. In der bevorzugten Konfiguration erzeugt das Schutzgas einen Sperrstrom von Schutzgas in der Form eines Schutzgasmantels auf beiden Seiten des Reaktionsgasstroms, der die Ausbreitung des Reaktantstroms und der resultierenden Partikel verringert.
  • Je nach der Natur der Reaktantgase ist es möglicherweise wünschenswert, die Kanäle 194 in einem Winkel anzuordnen, um das Schutzgas in Richtung auf den Reaktantstrom zu leiten. Eine Platzierung der Kanäle 194 in einem Winkel erhöht den Sperrcharakter des Schutzgases. Für relativ schwere Reaktantmoleküle im Reaktantstrom können die Kanäle 194 etwa parallel zum Reaktantgaskanal 164 ausgerichtet werden. Für relativ leichte Reaktantmoleküle können die Schutzgasrohrkanäle 194 in einem größeren Winkel relativ zum Reaktantgaskanal 164 ausgerichtet werden.
  • Wie beim Reaktantgaskanal 164, so kann auch der Querschnitt der länglichen Leitungen 194 der Schutzgaspassage 190 eine Reihe verschiedener Formen haben, solange die Leitungen 194 eine Abmessung in Längsrichtung haben, die im Wesentlichen größer ist als die in Orthogonalrichtung. In einer bevorzugten Ausgestaltung haben Schutzgaseinlässe 196 eine geringe Breite zwischen etwa 1 mm und etwa 20 mm, bevorzugter zwischen etwa 2 und etwa 10 mm. Der Spalt kann zum Erhöhen der Schutzgasgeschwindigkeit verstellt werden, ohne dass zuviel teures Schutzgas wie z. B. Ar verwendet wird. Die Schutzgaseinlässe sind vorzugsweise geringfügig länger als der Reaktantgaseinlass 166.
  • Alternativ können sich Schutzgaskanäle 194 in Fluidverbindung miteinander befinden. So können die länglichen Endrohrkanäle 194 beispielsweise fortgesetzt werden und sich vereinigen, um einen Querschnitt zu bilden, der den Reaktantgaskanal 164 völlig umgibt. In einer anderen Ausgestaltung können die länglichen Leitungen 194 durch eine Mehrzahl kleinerer Leitungen mit einer Reihe verschiedener Formen ersetzt werden, um einen Strom von Inertgas ähnlich dem zu erzeugen, der von allgemein länglichen Leitungen 194 erzeugt wird.
  • Wie in den 2-4 dargestellt, befindet sich der Reaktantgaskanal 164 innerhalb eines Blocks 198. Facetten 200 des Blocks 198 bilden einen Teil der Leitungen 194. Ein weiterer Teil der Leitungen 194 vereinigt sich am Rand 202 mit einer Innenfläche der Reaktionskammer 102. Die Positionierung von Block 198 bestimmt den Ort des Reaktanteinlasses 166 in der Reaktantkammer 102. Der Block 198 kann je nach Reaktion und gewünschten Bedingungen so umpositioniert oder umplatziert werden, dass die Beziehung zwischen Reaktanteinlass 166 und Schutzgaseinlässen 196 verändert wird.
  • In der Vorrichtung werden kontrollierte Reaktiensbedingungen in einer Raktionskammer 102 aufrecht erhalten, die gegeüber der Umgebung verschlossen ist. Der Schnittpunkt von Reaktantstrom und Strahl definiert grob die Reaktionszone, in der die Reaktion eingeleitet wird. Die Produkte der Reaktion ergeben partikelförmige Materialien. Die genauen Eigenschaften der Partikel sind von den. Reaktanten und den Bedingungen innerhalb der Reaktionskammer abhängig. Die Bedingungen innerhalb der Reaktionszone sollten allgemein homogen sein, damit relativ gleichförmige Partikel, vorzugsweise Nanopartikel, erzeugt werden.
  • Die Reaktionskammer 102 ist so ausgelegt, dass Kontaminationen der Wände der Kammer mit Partikeln minimal gehalten, die Produktionskapazität erhöht und Ressourcen effizient genutzt werden. Zur Erreichung dieser Ziele entspricht die Kammer 102 allgemein der Form des länglichen Reaktanteinlasses 166, um das Totvolumen außerhalb des Reaktantstroms zu verringern. Gase können sich im Totvolumen ansammeln, was die Menge an vergeudeter Strahlung aufgrund von Streuung. oder Absorption durch nichtreagierende Moleküle erhöht. Auch können sich aufgrund des Fehlens von Gasfluss im Totvolumen Partikel darin ansammeln, was eine Kammerkontamination verursacht.
  • Gemäß 1 hat die Reaktionskammer 102 einen mittleren Kammerabschnitt 220, einen Strahlungsanfangsabschnitt 222 und einen Strahlungsendabschnitt 224. Gemäß den 2-4 hat der mittlere Kammerabschnitt 220 einen Hohlraum 226, in dem die Reaktion stattfindet. In den Hohlraum 226 münden der Reaktionsgaseinlass 166 und ggf. Schutzgaseinlässe 196. Der Hohlraum hat einen Auslass 228 entlang des Reaktantstroms zum Entnehmen von partikelförmigen Reaktionsprodukten, unreagierten Reaktantgasen und Inertgasen.
  • Der Hohlraum 226 ist im Allgemeinen länglich und entspricht der Gestalt des Reaktantgaseinlasses 166. Die Länge des Hohlraums 226 darf nicht erheblich über die Enden des Reaktantgaseinlasses 166 hinaus gehen. Ebenso darf die Breite des Hohlraums 226 unter Anbetracht der Breite des Reaktantstrorns und des Schutzgasmantels um den Reaktantstrom nicht zu groß sein.
  • Das Volumen des Hohlraums 226 beträgt vorzugsweise nicht mehr als etwa das 20-fache des Volumens des Reaktantstroms, bevorzugter nicht mehr als etwa das 10-fache, noch stärker bevorzugt wird etwa das Zwei- bis Vierfache des Volumens des Reaktantstroms. Das Reaktantstromvolumen wird durch die Fläche des Reaktanteinlasses 166 multipliziert mit dem Abstand zwischen Reaktanteinlass 166 und Auslass 228 definiert. Reaktantstrom und den Reaktantstrom umgebender Inertgas-Sperrstrom nehmen vorzugsweise gemeinsam einen erheblichen Teil des Reaktantkammervolumens ein.
  • Reaktantstrom und Inertgas-Sperrstrom nehmen vorzugsweise mehr als etwa 50 Prozent des Hohlraumvolumens, bevorzugter mehr als etwa 80 Prozent ein, noch stärker bevorzugt werden mehr als etwa 90 Prozent. Das Totvolumen, d. h. der Raum ohne gut definierten Gasfluss, ist entsprechend klein.
  • Die genaue Gestalt des Hohlraums 226 ist nicht wesentlich, solange der Hohlraum 226 etwa das gewünschte Volumen hat und der Reaktantstrom nicht behindert wird. Die den Hohlraum 226 bildenden Oberflächen 230 sind gemäß 3 und 4 allgemein planar, um die Herstellung zu erleichtern und das Volumen minimal zu halten, ohne den Gasfluss zu behindern. Längliche Seitenwände 232 können vom Rand nahe des Reaktanteinlasses 166 in Richtung auf den Randnahe des Auslasses 230 geringfügig nach innen abgewinkelt sein.
  • Gemäß 2 beinhaltet der Strahlungsanfangsabschnitt 222 ein röhrenförmiges Element 240, das in den Hohlraum 226 mündet und in Längsrichtung des Reaktanteinlasses 166 ausgerichtet ist. An dem röhrenförmigen Element 240 befindet sich vorzugsweise ein Peripherieanschluss 184, um einen Inertgasüberdruck im röhrenförmigen Element 240 zu erzeugen. Der Inertgasüberdruck verhindert, dass verdrängte Reaktantgase in das röhrenförmige Element 240 strömen.
  • Der Querschnitt des röhrenförmigen Elements 240 kann jede beliebige Form haben, aber ein kreisförmiger Querschnitt wird bevorzugt. Der Durchmesser des röhrenförmigen Elementes 240 sollte geringfügig größer sein als die Breite des Strahlungspfades für die Projektion entlang des röhrenförmigen Elementes 240. Das röhrenförmige Element 240 ist vorzugsweise relativ lang und schmal, um zu verhindern, dass erhebliche Mengen an verdrängten Reaktantgasen zum Ende der Röhre fließen. Das röhrenförmige Element 240 erstreckt sich vorzugsweise 1 bis 100 cm vom Hohlraum 226, bevorzugter etwa 2 cm bis etwa 5 cm. Die gewünschte Länge des röhrenförmigen Elementes 240 kann vom Fokus des Strahls beeinflusst werden.
  • Der Strahlungsanfangsabschnitt 222 weist ferner ein Fenster 242 am Ende. des röhrenförmigen Elementes 240 auf. Das Fenster 242 erlaubt den Eintritt von Strahlung in das röhrenförmige Element 240, während der Hohlraum 226 von der Umgebungsluft isoliert bleibt. Das Fenster 242 kann aus einem beliebigen Material hergestellt sein, das die Übertragung von Strahlung in das röhrenförmige Element 240 ermöglicht, so dass die Wahl des Materials von diesem Strahlungstyp abhängig ist. Wenn Infrarotstrahlung verwendet wird, dann besteht das Fenster 242 vorzugsweise aus ZnSe und kann zu einer Linse gestaltet sein, um die optische Strahlung zu fokussieren, wie nachfolgend näher beschrieben wird. Die Linse kann mit einer Vakuum-O-Ringdichtung oder durch Schmelzen der Linse direkt in die Edelstahlflansche montiert werden. Alternativ kann sich die Strahlungsquelle innerhalb des röhrenförmigen Elementes 240 befinden.
  • Der Strahlungsendabschnitt 224 weist ein röhrenförmiges Element 244 auf. Ein optisches Element 246 befindet sich im Allgemeinen am Ende des röhrenförmigen Elementes 244. Der Aufbau für das optische Element 246 wird gemäß der Anwendung gewählt.
  • Das optische Element 246 kann ein Spiegel sein, um die Strahlung zurück in den Hohlraum 226 zu spiegeln oder ein Fenster, um die Übertragung von Strahlung aus dem röhrenförmigen Element 244 zuzulassen. Die Verwendung eines Spiegels als optisches Element 246 ergibt eine höhere Energiedichte in der Reaktionszone, da unabsorbierte Strahlung zurück in die Reaktionszone reflektiert wird. Bezugnehmend auf 1, wenn das optische Element 246 ein Fenster ist, dann kann ein Strahlungsdetektor 248 in den Strahlungspfad außerhalb des röhrenförmigen Elementes 244 gesetzt werden, um die Menge an Strahlung zu messen, die in der Reaktionskammer 102 absorbiert wird. Das optische Element 246 kann ein teilreflektierender Spiegel sein, der einen Teil der Funktionen von Spiegel und Fenster ausführt.
  • Weitere optische Elemente können bei Bedarf in den
  • Strahlungspfad gesetzt werden. Der Strahlungstyp bestimmt im Allgemeinen die Materialtypen, die zum Erzeugen verschiedener optischer Elemente verwendet werden.
  • Fenster 242 und optisches Element 246, zusammen mit eventuellen weiteren optischen Komponenten, definieren den Strahlungspfad durch die Reaktionskammer 102. 5 zeigt eine Reihe alternativer Konfigurationen für diese optischen Elemente. In Ausgestaltung A von 5 ist das Fenster 242 eine zylindrische Linse 260, und das optische Element 246 ist eine zylindrische Linse 262. Zylindrische Linsen fokussieren das Licht in einer Ebene, aber nicht in der orthogonalen Richtung.
  • Zylindrische Linsen 260 und 262 fokussieren das Licht vorzugsweise in der Strömungsrichtung der Reaktantgase, aber nicht in der Richtung orthogonal zur Strömung. Die bevorzugte Fokallänge der Linsen ist etwa die Hälfte des Abstands zwischen Linse 260 und Linse 262, so dass das durch die Linse 262 passierende Licht unfokussiertes gebündeltes Licht ähnlich dem auf die Linse 260 auftreffenden Licht ist. Ein Leistungsdetektor 264 kann im Lichtpfad hinter der Linse 262 platziert werden, wie in Ausgestaltung A veranschaulicht ist.
  • In Ausgestaltung B von 5 werden zwei zylindrische Linsen 266, 268 ähnlich den Linsen 260, 262 von Ausgestaltung A verwendet. Der Leistungsdetektor 264 von Ausgestaltung A wurde in Ausgestaltung B durch einen Spiegel 270 ersetzt, um das Licht durch die Reaktionskammer 102 zurück zu reflektieren. Ein Strahlenteiler 272 kann in den Strahl gesetzt werden, vorzugsweise in den Pfad von der Lichtquelle vor der Linse 266. Der Strahlenteiler 272 ist vorzugsweise ein Platten-Strahlenteiler, der in einem Winkel von 45 Grad zur Strahlrichtung platziert wird.
  • Der Strahlenteiler 272 überträgt einen Teil des Lichts in etwa der ursprünglichen Richtung und reflektiert dabei einen Teil des Lichts im rechten Winkel zur Fortpflanzungsrichtung. Der Anteil des übertragenen und reflektierten Lichts ist von den Materialien und dem zum Erzeugen des Strahlenteilers 270 verwendeten Überzug abhängig. Der Strahlenteiler 272 überträgt vorzugsweise mehr als etwa 60 Prozent des einfallenden Lichtes, bevorzugter mehr als etwa 80 Prozent des Lichtes, am meisten. bevorzugt werden mehr als etwa 90 Prozent des Lichtes.
  • Der vom Strahlenteiler 272 reflektierte einfallende Lichtanteil wird zu einem Leistungsdetektor 274 geleitet. Da der Strahlenteiler 272 einen bekannten Teil des einfallenden Lichtes reflektiert, stellt der Leistungsdetektor 274 ein Maß für die Reflexion der einfallenden Lichtintensität bereit. Vom Spiegel 270 reflektiertes Licht trifft auf den Strahlenteiler 272 und pflanzt sich in der der Einfallsrichtung entgegengesetzten Richtung fort. Ein Teil des reflektierten Lichtes vom Spiegel 270 wird vom Strahlenteiler 272 in einen zweiten Leistungsdetektor reflektiert. Der Leistungsdetektor 276 stellt ein Maß für das Licht bereit, das von den Gasen und Partikeln während der beiden Durchgänge durch die Reaktionskammer 102 nicht absorbiert oder gestreut wurde.
  • Die Ausgestaltungen C und D sind jeweils den Ausgestaltungen A und ähnlich mit der Ausnahme, dass die zylindrischen Linsen 260; 262 (Ausgestaltung A) und 266 (Ausgestaltung B) jeweils durch flache Fenster 280, 282 (Ausgestaltung C) bzw. 284 (Ausgestaltung D) und die Linse 268 (Ausgestaltung B) durch den Spiegel 286 (Ausgestaltung D) ersetzt wurde(n). Die Leistungsdichte ist geringer in der Reaktionszone, wenn die flachen Fenster anstatt der zylindrischen Linsen verwendet werden. Diese unfokussierte Konfiguration kann für. die Synthese von Pulvern geeignet sein, die bei relativ niedrigen Temperaturen erzeugt werden, oder für höhere Strahlungsflüsse, wo weniger Fokussierung benötigt wird.
  • Die Reaktionskammer 102 kann weitere Öffnungen in den Hohlraum 226 aufweisen. Wieder mit Bezug auf 1, ein Fenster 300 befindet sich vorzugsweise entlang der Seite der Reaktionskammer 102 und weist in den Hohlraum 226. Ein Pyrometer 302 befindet sich außerhalb dieses Fensters 300, um die Emissionen der Reaktanten zu überwachen, ob Schwarzkörperstrahlung oder Chemilumineszenz.
  • Auch ein Drucksensor 304 ist vorzugsweise an einer kleinen Öffnung in der Seite der Reaktionskammer 102 montiert. Ein Signal vom Drucksensor 304 kann zum Computer 108 zum Überwachen des Drucks in der Reaktionskammer 102 gesendet werden. Der Reaktionskammerdruck wird gemessen, damit der Fluss so eingestellt werden kann, dass der Kammerdruck als Reaktion auf Schwankungen und Ansammlungen , von Partikeln im Kollektorsystem 106 stabilisiert wird.
  • Die externe Strahlungsquelle 104 leitet einen Strahl zum Strahlungsanfangsabschnitt 222. Die Strahlungsquelle kann von der Reaktionskammer getrennt werden, wie 1 illustriert. Alternativ kann die Strahlungsquelle als integraler Bestandteil der Reaktionskammer konstruiert werden.
  • Eine bevorzugte Strahlungsquelle 104 ist ein Laser, der Strahlung mit einer optischen Frequenz im infraroten, sichtbaren oder ultravioletten Teil des elektromagnetischen Spektrums aussendet, wo optische Komponenten zum Steuern des Strahls verwendet werden können. Bevorzugte Laser sind unter nderem Infrarotlaser, insbesondere Hochleistungs-CO2-Laser. CO2-Laser sind mit maximalen Leistungen im Dauerbetrieb von bis zu 10 kW erhältlich. So wird beispielsweise ein CO2-Laser mit 1800 Watt von PRC Corp. of Landing, NJ, verkauft. Es ist wünschenswert, eine Strahlungsquelle zu haben, die über einen breiten Leistungsbereich verstellbar ist. Im Allgemeinen werden verschiedene Partikel optimal bei verschiedenen Laserleistungen erzeugt.
  • Alternativ kann eine Strahlungsquelle 104 eine optische Nichtlaser-Lichtquelle, ein Elektronenstrahlgenerator, eine Röntgenstrahlenquelle oder eine vergleichbare Strahlungsquelle oder eine Kombination von Quellen sein. Einige dieser Strahlungsquellen können spezifische Anforderungen an den Aufbau der Vorrichtung haben, um die Strahlung zu leiten, oder an ultrahohe Vakuumbedingungen, um eine unerwünschte Absorption der Strahlung zu vermeiden. Unabhängig von der Natur der Strahlung sollte eine bevorzugte Strahlungsquelle 104 eine ausreichende Menge absorbierbarer Energie in einem Strahl liefern können, der in einer kleinen Reaktionszone in der Reaktionskammer fokussiert wird, um einen angemessenen Fluss von Produktpartikeln zu erzeugen.
  • wie oben erwähnt, verlassen Produktpartikel, unreagierte Reaktantgase und Inertgas die Reaktionskammer 102 am Auslass 228 und treten ins Auffangsystem 106 ein. Das Auffangsystem 106 hat einen geringeren Druck als die Reaktionskammer 102, um einen Fluss von der Reaktionskammer 102 ins Auffangsystem 106 zu erzeugen. Das Auffangsystem 106 dient zum Auffangen des Flusses aus der Reaktionskammer 102, zum Isolieren der Reaktantpartikel und zum Entfernen der unreagierten und inerten Gase zum Entlüften oder Recyclieren. Um dies zu erzielen, kann das Auffangsystem 106 eine Reihe verschiedener Komponenten aufweisen.
  • Das Auffangsystem 106 beinhaltet vorzugsweise ein Partikelgrößern-Analysegerät 400 Ω Echtzeitmessungen der Partikelgröße erlauben die Einsteilung von Gasströmungern zum Erzeugen eines gewünschten Partikelgrößenbereiches. Ein bevorzugtes Partikelgrößen-Analysegerät 400 beinhaltet eine Mehrzahl von Lichtstreudetektoren 402 und ein Fenster 404, um einen Lichtstrahl 406 zu erzeugen, der auf den durch den Auslass 228 aus dem Hohlraum 226 kommenden Partikelstrom trifft. Ein Helium-Neon-Laser 408 ist eine bevorzugte Lichtquelle für die Lichtstreumessungen, aber es können auch andere vergleichbare Lichtquellen verwendet werden. Die Messungen von den Streudetektoren können zum Schätzen der Verteilung von Partikelgrößen verwendet werden.
  • Das Partikelgrößen-Analysegerät 400 kann mit dem Computer 108 verbunden werden, um die Reaktionsprodukte zu überwachen und um Feedback in Bezug auf Reaktionsbedingungen mit fortschreitender Reaktion zu erzeugen. Auf diese Weise können Laserintensität, Kammerdruck und verschiedene Reaktantgas-Strömungsraten auf Echtzeitbasis gemäß den Messungen von Partikelgrößenverteilung und Agglomerationsgrad eingestellt werden.
  • Gemäß 1 und 6 kann ein Filter 420 im Strom hinter dem Partikelgrößen-Analysegerät 400 platziert werden, um die Partikel in einer Partikelauffangstelle 422 aufzufangen.
  • Filter können aus Teflon, Glasfasern oder einem beliebigen anderen Material oder einer Kombination von Materialien hergestellt werden, die mit den Reaktantverbindungen oder partikelförmigen Produkten nicht signifikant reagieren. Die Porengrößen des Filtermaterials liegen vorzugsweise im Bereich von etwa 0,1 Mikrometer bis etwa 1 Mikrometer. Im Handel erhältliche Materialien können für die Verwendung als Filtermaterial angepasst werden, indem sie auf die richtige Größe für die Platzierung in der Falle 422 gebracht werden. Inertgase und eventuell unreagiertes Gas passieren durch den Filter 420 vorzugsweise zu einem Automatikventil 424. Das Automatikventil 424 ist vorzugsweise mit dem Computer 108 durch die Ventilsteuerung 425 verbunden um den Fluss von Gas durch das Auffangsystem 106 zu regeln. Geeignete Automatikventile sind beispielsweise von Edwards Vacuum Products, Wilmington, MA erhältlich.
  • Der Strom geht vom Automatikventil 424 zur Leitung 428 und dann zur Pumpe 430. Die Pumpe 430 hat einen Ausgang 432 zum Ablassen der Gase oder zum Auffangen der Gase zum Recyceln. Bevorzugte Pumpen sind unter anderem mechanische Pumpen, die große Gasvolumen ohne erhebliche Pumpölverluste handhaben können. Geeignete Pumpen werden beispielsweise von Busch Inc., Virginia Beach, Virginia, veräußert. Das Auffangsystem 106 kann eine Mehrzahl manueller oder automatischer Ventile 434 zum Isolieren verschiedener Teile des Auffangsystems 106 beinhalten.
  • Eine Ansammlung von Produktpartikeln auf dem Filter 420 kann die Pumpgeschwindigkeit des Systems herabsetzen. Eine geringere Pumpgeschwindigkeit kann zu einer Zunahme des Drucks in der Reaktionskammer 102 führen. Da Partikeleigenschaften wie z. B. Größe und Kristallinität im wesentlichen vom Kammerdruck abhängig sind, muss der Kammerdruck während der Synthese stabilisiert werden.
  • Wie oben erwähnt, kann die Pumpeffizienz mit einem Automatikventil 424 zwischen Pumpe 430 und Partikelfalle 422 geregelt werden. Mit dem Steuersignal von dem Drucksensor 264 an der Reaktionskammer 102 werden das Öffnen und Schließen des Ventils 424 gesteuert, um Druckveränderungen aufgrund der allmählichen Ansammlung von Pulver auf dem Partikelfilter 420 auszugleichen. Wenn das Ventil vollständig offen ist, wird vorzugsweise ein Signal zum Computer gesendet, der das System zum Abschalten anweist. Geringfügige Druckschwankungen können mit der Druckventil-Rückführungsschleife eliminiert oder minimiert werden.
  • Gemäß 7 führt der Auslass 228 in einer alternativen Ausgestaltung zu einem Verteiler 480. Der Verteiler 480 hat Verbindung mit drei Partikelkollektoren 482, 484 und 486. Der Vertriler kann so aufgebaut werden, dass er eine andere Zahl von Partikelkollektoren wie z. B. zwei oder mehr als drei verbindet. Der Zugang zu den Partikelkollektoren 482, 484 und 486 wird vorzugsweise durch automatische Ventile 488, 490 und 492 geregelt. Die Partikelkollektoren 482, 484 und 486 sind durch Auslässe 494, 496 und 498 mit einer oder mehreren Pumpen verbunden. Automatikventile 500, 502 und 504 können zum Öffnen und Schließen der Verbindung zwischen der/den Pumpe(n) und Partikelkollektoren 482, 484, 486 verwendet werden. Manuelle Ventile können ein oder mehrere der automatischen Ventile ersetzen.
  • Unter Verwendung einer Mehrzahl von Partikelkollektoren kann die Vorrichtung kontinuierlich betrieben werden. Wenn ein Partikelkollektor so voll wird, dass der Kammerdruck nicht mehr aufrecht erhalten werden kann, dann schaltet das System um, um einen anderen Partikelkollektor zu füllen. Nanopartikel folgen einem Gasstrom, so dass ein Verteiler verwendet werden kann, ohne dass sich große Partikelmengen an Krümmungen im Strömungspfad ansammeln. Falls gewünscht, kann mehr als ein Partikelkollektor gleichzeitig offen sein.
  • Es kann eine Reihe verschiedener Prozessoren für den Steuercomputer 108 verwendet werden. Die Schnittstelle zum Computer 108 ist vorzugsweise ein I-EEE Protokoll, obwohl auch andere Typen von Schnittstellenprotokollen verwendet werden können.
  • Für eine Produktion von Partikeln, insbesondere von Nanopartikeln, im kommerziellem Maßstab müssen Betriebsmittel effizient genutzt werden. Zu solchen Betriebsmitteln gehört die Strahlungsenergie. Die Länge des länglichen Reaktanteinlasses 166 kann zum gewissen Grad für eine effiziente Nutzung der Strahlungsquelle abgestimmt werden. Die Vorrichtung wird jedoch gewöhnlich zum Erzeugen einer Reihe verschiedener Partikel eingesetzt. Daher ist die optimale Länge für den Reaktanteinlass 166 möglicherweise für eine Reaktion geeigneter als für eine andere.
  • Wo betächtliche Strahlungsmengen nach der Passage durch die Reaktionskammer unabsorbiert bleiben, kann der Strahl in eine zweite Reaktionskammer 450, 452 geleitet werden, z. B. wie in 8 gezeigt. In den anderen Reaktionskammern können dieselben chemischen Reaktionen ablaufen oder auch nicht.
  • In Ausgestaltung A von 8 werden zylindrische Linsen 454, 456, 458, 460 als Fenster in die und aus der erste(n) 462 und zweite(n) 450 Reaktionskammer verwendet. In Ausgestaltung B von 8 gewähren flache Fenster 464, 466, 468, 470 Zugang für die Strahlung zur ersten 472 und zweiten 452 Reaktionskammer.
  • Zum Verwenden einer Pyrolysekammer wie oben beschrieben werden die für eine gewünschte Reaktion benötigten Reaktanten gewählt. Dann wird ermittelt, ob ein Strahlungsabsorptionsgas zum Übertragen von Energie zu den Reaktantmolekülen benötigt wird. Die Konfiguration des Reaktantversorgungssystems kann auf der Basis von Gesamtzahl und Eigenschaften der Reaktanten sowie von Anwesenheit oder Abwesenheit eines Strahlungsabsorptionsgases eingestellt werden.
  • Gasfluss wird mit den gewünschten Drücken eingeleitet, um den Reaktantstrom und die Schutzgasströme zu erzeugen. Gleichzeitig wird die Strahlungsquelle eingeleitet und zur Reaktionszone geleitet. Die Produktpartikel verlassen die Reaktionskammer und werden im Partikelkollektor aufgefangen. Die Reaktionsbedingungen werden vorzugsweise überwacht, um den Druck in der Reaktionskammer auf gewünschten Werten zu halten und um die Produktion von Partikeln gewünschter Größen sicherzustellen.
  • Die Reaktion kann so lange fortgesetzt werden, bis die gewünschte Menge an Partikeln erzeugt ist, bis der Partikelkollektor voll ist oder bis die Rückmeldungsschleife den stabilen Druck innerhalb der Reaktionskammer nicht länger aufrechterhalten kann. Der Gasfluss in die Reaktionskammer kann dann gestoppt werden. Wenn geeignete Ventile vorhanden sind, dann können diese zum Isolieren des Partikelkollektors verwendet werden, während die übrigen Teile des Systems von der Umgebungsluft isoliert gehalten werden. Dann kann ein leerer Partikelkollektor eingesetzt und die Reaktion wieder aufgenommen werden. Alternativ kann ein Umschaltventil eingebaut werden, das die Produktpartikel zu einer zweiten Partikelfalle lenkt, um einen Dauerbetrieb des Systems zu ermöglichen.
  • Weitere Ausgestaltungen liegen im Rahmen der folgenden Ansprüche.

Claims (15)

  1. Vorrichtung zur Erzeugung von Partikeln, die Folgendes umfasst a) eine Reaktionskammer; und b) einen länglichen Reaktanteinlass, allgemein gekennzeichnet durch eine Hauptachse und eine Nebenachse zum Einleiten eines Stroms von Reaktantgas in die Reaktantkammer, wobei die Reaktionskammer so gestaltet ist, dass sie allgemein der Form des länglichen Reaktionseinlasses entspricht, und so, dass ein Strahl durch die Reaktionskammer über einen Strahlenpfad projiziert wird, der der Hauptachse des länglichen Reaktanteinlasses entspricht und den Reaktantstrom schneidet.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, ferner umfassend eine Leitung zum Einleiten von Schutzgas in die Reaktionskammer.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Paar Leitungen zum Einleiten von Schutzgas in die Reaktionskammer, wobei jede der Leitungen in einem Winkel relativ zu dem länglichen Reaktanteinlass positioniert ist, so dass sie einen den Reaktantstrom schneidenden Pfad definieren.
  4. Vorrichtung nach Anspruch 1, ferner umfassend eine Leitung zum Einleiten von Schutzgas, wobei die Leitung entlang einer Oberfläche der Reaktionskammer endet.
  5. Vorrichtung nach Ansprch 1, ferner umfassend einen oder mehrere Inertgseinlässe, die so gestaltet sind, dass ein Inertgas-Sperrstrom entsteht, der wenigstens einen Teil des Reaktantstroms umgibt, und wobei die Reaktionskammer so konfiguriert ist, dass der Reaktantstrom und der Inertgas-Sperrstrom einen erheblichen Teil des Volumens der Reaktionskammer einnehmen.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Paar länglicher Leitungen zum Einleiten von Schutzgas in die Reaktionskammer, wobei jede der Leitungen jeweils auf einer Seite des länglichen Reaktanteinlasses positioniert ist, um den Reaktantstrom sperrende Schutzgasströme zu bilden, wobei die Reaktantkammer so gestaltet ist, dass der Reaktantstrom und die Schutzgasströme den größten Teil des Volumens der Reaktantkammer einnehmen.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem die Reaktionskammer ein Fenster zum Einleiten des Strahls in die Reaktionskammer umfasst.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem die Reaktantkammer ein Rohr mit einem Innendurchmesser umfasst, der maximal das Zweifache der Breite des Durchmessers des Strahls beträgt, entlang des Strahlenpfades ausgerichtet, und ein Fenster zum Einleiten des Strahls in die Rekationskammer, wobei sich das Fenster in der Nähe des Endes des Rohrs entfernt von dem Reaktantstrom befindet.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem die Reaktionskammer ein Paar Fenster entlang des Strahlenpfades umfasst.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem die Reaktionskammer einen Spiegel entlang des Strahlenpfades umfasst.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 1, ferner umfassend einen Laser zum Erzeugen des Strahls.
  12. verfahren zum Erzeugen von Partikeln, umfassend die folgenden Schritte: a) Einleiten eines Reaktantgases in eine Reaktionskammer in der Form eines länglichen Reaktantstroms, gekennzeichnet durch eine Hauptachse und eine Nebenachse, wobei die Reaktionskammer so gestaltet ist, dass sie allgemein der Form des Reaktantstroms entspricht; und b) Projizieren eines Strahls durch die Reaktionskammer über einen Pfad entlang der Hauptachse des Reaktantstroms, wodurch eine Reaktion in dem Reaktantgas zur Bildung von Partikeln induziert wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem der Strahl elektromagnetische Strahlung umfasst.
  14. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem der Strahl einen Laserstrahl umfasst.
  15. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem der Reaktantstrom einen allgemein rechteckigen Querschnitt hat.
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