DE69736251T2 - Pumpbarer, feuchtigkeitsentziehender Kitt - Google Patents
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Description
- Hintergrund der Erfindung
- In den letzten Jahren wurde viel Arbeit darauf verwendet, Abstandshalter für isolierende Glasbaueinheiten zu entwerfen. Metallabstandshalter zwischen gegenüberliegenden Fensterscheiben können wirksam die Wärme leiten, so dass die Isolierungseigenschaft wesentlich reduziert wird. Einige alternative Abstandshalterausführungsformen wurden in Populan Science, August 1992, auf Seite 46, beschrieben. Eine weitere alternative Abstandshalterausführungsform, welche entwickelt wurde um eine höchst wünschenswerte Kombination aus struktureller Integrität, Feuchtigkeit- und Gasundurchlässigkeit und Wärmewirkungsgrad bereitzustellen, wurde in
EP 475 213 - Es wäre ein Vorteil, eine pumpbare Trocknungsmittel-beladene Formulierung zur Verfügung zu haben, welche einfacher auf das U-Profil gemäß
EP 475213 - Isolierende Glasanordnungen können einer Ansammlung von unsichtbarem chemischen "Nebel" auf der inneren Oberfläche der Glasscheiben ausgesetzt sein. Das Beschlagen (Fogging) kann durch Ausgasen von organischen Materialien im Abstandshalter oder von anderen Strukturen im Inneren der isolierenden Glasanordnung verursacht werden, wie beispielsweise durch bemalte dekorative Gitter. Das Ausgasen kann beispielsweise durch unvollständig trockene Beschichtungen auf solchen Gittern oder durch UV-Strahlung oder thermisch induzierte Degradation eines Polymers während der Benutzungsdauer der isolierenden Glasanordnung verursacht werden. Jedes Trocknungsmittel-beladene Material, welches in dem U-Profil gemäß
EP 475213 - Das Trocknungsmittel enthaltende Klebstoffmaterial, welches in der U-Profilstruktur verwendet wird, die in
EP 475213 - Diese zahlreichen Anforderungen schränken die verfügbaren Möglichkeiten für die Formulierung eines pumpbaren Trocknungsmittel-beladenen Materials, welches für die Verwendung in Abstandshalterstrukturen des in der
EP 475213 - In der
US 5,510,416 offenbaren die Erfinder der vorliegenden Anmeldung thermoplastische heißschmelzende Klebstoffzusammensetzungen, welche gleichzeitig Pumpbarkeit, Nicht-Fogging, Trocknungsmittelbeladung und die Nicht-Absenkungs-Anforderungen der offenen U-Profilabstandshalterstruktur gemäßEP 475213 - Ein pumpbarer, thermoplastischer, feuchtigkeitsentziehender Kitt, der zur Trocknung einer abgedichteten, isolierenden Glasbaueinheit geeignet ist, ist in
US 5,510,416 offenbart. Die entsprechende Zusammensetzung umfasst 4 bis 30 Gewichtsprozent eines Filmbildners der Polyisobutenpolymere, 20 bis 50 Gewichtsprozent eines nicht-kristallinen Homopolymers, Copolymers, Terpolymers oder Pfropfcopolymers umfassend Polypropylen; 0-20 Gewichtsprozent eines wenig flüchtigen UV-stabilen Klebrigmachers und 20 bis 50 Gewichtsprozent einer anderen adsorbierenden Komponente. - WO 95/05427 betrifft Dichtungen umfassend wenigstens ein homogenes, lineares Ethylenpolymer, wobei sich die Dichtungen insbesondere zum Abdichten von Getränkebehältern eignen.
- Die vorliegende Erfindung betrifft weitere thermoplastische Kittzusammensetzungen, welche gegenüber denen in der
US 5,104,416 offenbarten Zusammensetzungen ähnlich sind, aber welche zusätzlich durch die Aufnahme eines homogenen, im Wesentlichen linearen Ethylen/α-Olefininterpolymers in das filmformende Element der Harzkomponente charakterisiert sind. Im Fall des im Wesentlichen linearen Ethylen/α-Olefininterpolymers können solche Polymere auch, oder alternativ, verwendet werden um einen Teil oder die ganze Polypropylenpolymerkomponente der inUS 5,104,416 offenbarten Zusammensetzung zu ersetzen. - Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haften gut an dem U-Profilmaterial und zeigen unter den normalen Benutzungsbedingungen, welchen eine isolierende Glasbaueinheit ausgesetzt ist weder Fließen noch Absenken. Überraschenderweise können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ohne die Verursachung von Fogging auf der Glaseinheit oder ohne ein Absenken des Materials in der Glasbaueinheit zu verursachen, hergestellt werden und zeigen zufriedenstellende Eigenschaften bei der Exposition an UV.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen umfassen eine Mischung von:
- A) einer Harzkomponente umfassend
- (i) ein homogenes, lineares oder im Wesentlichen lineares Ethylen/α-Olefininterpolymer, wobei das im Wesentlichen lineare Ethylen/α-Olefininterpolymer ein Interpolymerrückgrat aufweist, das mit 0,01 bis 3 langkettigen Verzweigungen pro 1000 Kohlenstoffatomen substituiert ist, eine Dichte von 0,850 bis 0,965 g/cm3 und einen Polydispersitätsindex von weniger- als 2,5 aufweist, wobei das α-Olefin ausgewählt ist aus Isobutylen, 1-Buten, 1-Hexen, 4-Methyl-1-Penten, 1-Hepten, 1-Okten, Cyclopenten, Cyclohexen und Cyclookten, und
- (ii) wenigstens eines von
- (a) einem nicht-blockpolymeren, nicht-kristallinen Homopolymer, Copolymer, Terpolymer oder Pfropfcopolymer, umfassend eine Monomereinheit von Propylen, und
- (b) flüssigem Polybuten; und
- (B) eine Trocknungsmittel-/Adsorptionskomponente, umfassend wenigstens 20 Gew.-% bezogen auf die Zusammensetzung eines Trocknungsmittels oder eines Feuchtigkeit und flüchtige organische Chemikalien adsorbierenden Materials; und wobei die Trocknungsmittel-/Adsorptionskomponente in einer geringeren Menge als demjenigen Gehalt vorliegt, bei welchem bei der Zusammensetzung für einen Kolbenweg von 2,54 cm (1 inch) eine Schmelzflusszeit von mehr als 60 Sekunden bewirkt wird, wenn diese gemäß ASTM D-1238, Verfahren B unter Verwendung einer 1100 g Belastung und einer 8 g Probe bei 190°C getestet wird.
- Entsprechend der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass 4-75 Gew.-% bezogen auf die Harzkomponente ein olefinisches filmbildendes Polymer umfassen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:
- a) einem Kautschuk ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus linearen Blockcopolymeren, Y-Blockcopolymeren oder Starblockcopolymeren;
- b) einem flüssigen Polybutenpolymer;
- c) einem Polyisobutylenpolymer, das ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von mindestens 35000 aufweist;
- d) ein Butylkautschuk, der ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von bis etwa 500000 aufweist, wobei dieser Butylkautschuk, wenn vorhanden, weniger als 50% der filmbildenden Komponente ausmacht; und
- e) Mischungen von a), b), c) und d).
- Entsprechend einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst die filmbildende Komponente besagtes flüssiges Polybutenpolymer.
- Bevorzugte erfindungsgemäße Zusammensetzungen liefern eine Schmelzflusszeit von weniger als 25 Sekunden unter den spezifizierten Bedingungen.
- Es ist ebenfalls bevorzugt, dass das Trockungsmittel/Absorbtionsmittel Feuchtigkeit und organische Dämpfe entfernende Verbindungen umfaßt.
- Isolierende Glasbaueinheiten, welche mit dem feuchtigkeitsentziehenden Kitt gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, und Verfahren zur Herstellung von Rand-Anord nungen für isolierende Glasbaueinheiten mittels Pumpen der erwärmten erfindungsgemäßen Formulierungen auf die Rand-Anordnung beinhalten weitere Aspekte der vorliegend offenbarten Erfindung.
- Beschreibung der Figur
-
1 zeigt einen Querschnitt einer Rand-Anordnung einer isolierenden Baueinheit, welche ein pumpbares Kitt-Trocknungsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung aufweist. - Detaillierte Beschreibung der Erfindung
- Bezugnehmend auf die Abbildung wird in
1 eine isolierende Baueinheit10 gezeigt, welche eine Rand-Anordnung12 aufweist, die dazu dient, die Glasplatten14 und16 in einem Abstand voneinander zu halten, um das Kompartment18 bereitzustellen. Die Rand-Anordnung12 beinhaltet eine Feuchtigkeit- und/oder Gas-undurchlässige klebstoffartige Dichtungsschicht20 , um die Glasplatten14 und16 an die Schenkel22 ,23 des Metallabstandhalters24 zu kleben. Eine dünne Schicht von feuchtigkeitsentziehender Formulierung30 gemäß der vorliegenden Erfindung wird auf die innere Oberfläche des Schenkels23 des Metallabstandhalters24 aufgetragen, um Feuchtigkeit in dem Kompartment18 zu adsorbieren. - In der vorliegenden Erfindung werden Mengenangaben, welche in Prozent oder Anteilen angegeben sind, als Gewichtsprozent oder Gewichtsanteile verstanden, sofern nicht anders angegeben.
- Für die automatisierte Auftragung von heißschmelzenden Formulierungen mittels längeren Förderleitungen ist eine wesentlich geringere Viskosität erforderlich als sie für den Fall akzeptabel wäre, wenn die Zusammensetzung nur als Materialkügelchen extrudiert würde. Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Zusammensetzungen sind „pumpbar" mit einem wesentlich geringeren Viskositätsstandard gegenüber nur extrudierbaren Zusammensetzungen. Insbesondere wird eine Zusammensetzung, wie sie vorliegend verwendet wird, dann als "pumpbar" angesehen, wenn die Schmelzflusszeit der Zusammensetzung nicht mehr als 60 Sekunden beträgt, wenn diese gemäß ASTM D-1238, Verfahren B unter Verwendung einer 1.100 g Belastung und einer 8 g Probe bei 190°C (374°F) getestet wird. Die Schmelz flusszeit wird für einen Kolbenweg von 2,54 cm (1 inch) gemessen, so wie es in Abschnitt 10.1.2.5 dieses ASTM Verfahrens angegeben wird. Die tatsächlichen Pumptemperaturen sind merklich niedriger, typischerweise etwa 88-121°C (190-250°F), vorzugsweise etwa 100°C (230°F); jedoch wird dieser Schmelzflusstest als eine gute Vorhersage bezüglich der Pumpbarkeit in konventionellen industriellen Heißschmelzapplikatoren angesehen. Vorzugsweise beträgt die Schmelzflusszeit nicht mehr als 25 Sekunden und noch mehr bevorzugt nicht mehr als 15 Sekunden unter den angegebenen Bedingungen.
- In einigen Fällen mit sehr gut pumpbaren Formulierungen gemäß der vorliegenden Erfindung kann die 4 Minuten betragende Wartezeit gemäß der ASTM Testmethode dazu führen, dass die Zusammensetzung durch die Testapparatur durchfließt bevor der Test begonnen wird. In solchen Fällen wird angenommen, dass der Schmelzflusswert für die Zwecke der vorliegenden Erfindung weniger als 1 Sekunde beträgt. Um eine konsistente Messung von Schmelzzeiten unter solchen Bedingungen zu erhalten, d.h. zu Qualitätskontrollzwecken, kann eine kürzere Wartezeit von 1-1,5 Minuten und ein geringeres Gewicht von 200-800 g verwendet werden.
- Um sicher zustellen, dass die Formulierung unter normalen Benutzungsbedingungen an Ort und Stelle bleibt, sollten die Zusammensetzungen wenigstens kein sichtbares Absenken oder Fließen zeigen, wenn diese in einer isolierenden Glasbaueinheit installiert und über 2 Wochen bei einer Temperatur von wenigstens 60°C (140°F) gehalten werden. Vorzugsweise wiedersteht die Formulierung wenigstens 88°C (190°F) über wenigstens 1 Monat.
- Das Fogging kann in einer abgedichteten isolierenden Glasbaueinheit durch ASTM E-773 bestimmt werden, wobei die pass/fail-Spezifikation gemäß ASTM E-774 verwendet wird, oder durch den Kanadischen Fog-Test (Can CGSB 12.8). Jedoch kann im Bezug auf eine Zusammensetzung, welche das konzipierte Testverfahren gemäß ASTM Subcommittee C24.15 für heißapplizierte Dichtstoffe mit dem Titel "Standard Test Method For Fogging of Hot Applied Insulating Glass Unit Components" vom 12. Juni 1994 besteht, berechtigterweise zugesichert werden, dass diese auch die Spezifikation gemäß ASTM E-774 besteht. Das C24.15 subcommittee Testverfahrenskonzept wurde für die Untersuchung des Nicht-Fogging-Verhaltens der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet.
- Die erfindungsgemäßen Formulierungen sind bei Exposition an UV stabil, wie durch Nichtverfärbung bei Exposition an Licht einer Sylvania Sonnenlampe RSM 275W UV Glühbirne in einem geschlossenen Behälter bei einer Distanz von annähernd 30,48 cm (12 inch) über 72 Stunden ermittelt.
- Die erfindungsgemäßen Formulierungen können bezüglich ihrer Fähigkeit einer isolierenden Glasbaueinheit die Feuchte zu entziehen durch Frostpunktsbestimmung getestet werden. Der Frostpunkt ist die Temperatur bei welcher Kondensation innerhalb der geschlossenen Einheit stattfindet. Das Testverfahren entspricht ASTM E-546. Die Absenkung des anfänglich erhaltenen Frostpunktes über die Zeit zeigt, dass die Formulierung wirksam Feuchtigkeit aus dem Luftraum der Testscheibe entfernt.
- Obwohl vorliegend die Kategorien Harzkomponente, Trocknungs-/Adsorbtionskomponente und andere Additive beschrieben werden, ist es klar, dass diese Unterteilung von Inhaltsstoffen nur zur Angabe der relativen Mengenangaben der Inhaltsstoffe verwendet wird, und dass eine Reihenfolge beim Vermischen der verschiedenen Inhaltsstoffe dadurch nicht impliziert wird. Obwohl nicht angenommen wird, dass die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung eine chemische Reaktion eingehen, sollten die Mischungen wie vorliegend beansprucht als das Ergebnis des Vermischens der spezifizierten Anteile angesehen werden, unabhängig davon, ob oder ob keine chemische Reaktionen zwischen den spezifizierten Komponenten beim Mischen stattfinden.
- Harzkomponente
- Filmbildner
- Die Filmbildnerkomponente, welche in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, schafft eine geringe Temperaturflexibilität. In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung beinhaltet der Filmbildner wenigstens 1 % eines homogenen, im Wesentlichen linearen Ethylen/α-Olefininterpolymers und mindestens eines von
- (a) einem nicht-blockpolymeren, nicht-kristallinen Homopolymer, Copolymer oder Pfropfcopolymer umfassend eine Monomereinheit von Propylen
- (b) ein flüssiges Polybuten.
- Der übrige Anteil des Filmbildners kann gegebenenfalls ein Polybutylenpolymer umfassen, welches ein gewichtsmittleres durchschnittliches Molekulargewicht von 35.000 oder mehr und/oder einen Butylkautschuk umfasst.
- Flüssiges Polybuten:
- Der Filmbildner kann Polybutenpolymere umfassen. Das bedeutet, dass deren Fließpunkt unter 70°F (21 °C) liegt, wie durch AST D-97 bestimmt. Angesichts des flüssigen Charakters dieser Polymere ist es sehr überraschend, dass diese in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mit jedem beliebigem Gehalt inkorporiert werden können. Solche Polymere sind Copolymere von Isobutylen mit But-1-en und/oder But-2-en. Typischerweise haben diese Polymere ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 370 bis etwa 5000, mehr bevorzugt von etwa 900 bis etwa 3000. Solche Polymere werden in die Zusammensetzung mit einem Gehalt inkorporiert, welcher zum Erhalt einer Formulierung führt, die nicht absinkt, bei Exposition an UV nicht beeinträchtigt wird, kein Fogging zeigt und wie vorliegend definiert pumpbar ist, wobei die anderen Inhaltsstoffe in der Harzkomponente der Formulierung und der verwendete Trocknungsmittelgehalt berücksichtigt werden. Im allgemeinen ist es bevorzugt, dass das flüssige Polybutenpolymer mit einem Gehalt von 1-50%, bezogen auf die filmbildende Komponente, verwendet wird.
- Wenn flüssiger Polybutenkautschuk in der filmbildenden Komponente der Zusammensetzung enthalten ist, können nicht-absinkende Formulierungen mit Schmelzflusszeiten von weniger als 5 Sekunden auf einfache Weise formuliert werden.
- Geeignete flüssige Polybutene werden von Amoco unter dem Handelsnamen Indopol® und von Exxon unter dem Handelsnamen Parapol® vertrieben.
- Homogenes, lineares oder im Wesentlichen lineares Ethylen/α-Olefininterpolymer:
- Das homogene, lineare oder im Wesentlichen lineare Ethylen//α-Olefininterpolymer ist ein Ethylenpolymer, das unter Verwendung eines Katalysators mit eingeschränkter Geometrie hergestellt wird. Der Begriff homogen bedeutet, dass jedes Comonomer zufällig innerhalb eines gegebenen Interpolymermoleküls verteilt ist und im Wesentlichen das gleiche Ethylen/Comonomer-Verhältnis innerhalb des Interpolymers aufweist. Der DSC- Schmelzpeak des homogenen, linearen und im Wesentlichen linearen Ethylenpolymers verbreitert sich, wenn die Dichte abnimmt und/oder das zahlengemittelte Molekulargewicht abnimmt. Jedoch, im Unterschied zu heterogenen Polymeren, weisen solche Polymere keinen zusätzlichen, deutlichen Schmelzpeak bei niedrigerer Temperatur auf, wenn ein homogenes Polymer einen Schmelzpunkt über 115°C aufweist (wie im Fall von Polymeren, die eine Dichte über 0,940 g/cm3 aufweisen).
- Homogene, lineare und im Wesentlichen lineare Interpolymere die gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet sind, unterscheiden sich ferner von in einem Hochdruckprozess hergestellten Polyethylenen geringer Dichte. In einer Hinsicht benötigen die homogenen, linearen und im Wesentlichen linearen Interpolymere, die gemäß der Erfindung verwendbar sind, die Anwesenheit eines Comonomers zur Reduktion der Dichte auf einen Bereich von 0,855 bis 0,903 g/cm3, wohingegen das Polyethylen geringer Dichte ein Ethylenhomopolymer mit einer Dichte von 0,900 bis 0,935 g/cm3 ist.
- Eine weitere Charakterisierung der homogenen, linearen und im Wesentlichen linearen, gemäß der Erfindung verwendbaren Interpolymere besteht darin, dass sie eine enge Verteilung des Molekulargewichts (MW/Mn) aufweisen. Für die homogenen, linearen und im Wesentlichen linearen Interpolymere ist MW/Mn von 1,5 bis 2,5, vorzugsweise von 1,8 bis 2,2.
- Zusätzlich oder alternativ kann die Homogenität der Polymere durch den SCBDI (Short Chain Branching Distribution Index) oder CDBI (Composition Distribution Breadth Index) beschrieben werden, die als Gewichtsprozent derjenigen Polymermoleküle definiert sind, die einen Comonomergehalt innerhalb 50% des mittleren gesamten molaren Comonomergehaltes aufweisen. Der SCBDI eines Polymers lässt sich leicht aus den Daten berechnen, die mittels im Stand der Technik bekannter Techniken erhalten werden, wie z.B. der Temperatur erhöhenden Elutionsfraktionierung (im Folgenden als „TREF" abgekürzt), die z.B. in Wild et al., Journal of Polymer Science, Poly. Phys. Ed., Vol. 20, S. 441 (1982), in
US 4,798,081 (Hazlitt et al.) oder inUS 5,089,321 (Chum et al.) beschrieben ist, wobei die Offenbarung dieser Dokumente hiermit vollständig per Zitierung einbezogen wird. Der SCBDI oder CDBI der homogenen, linearen und im Wesentlichen linearen Interpolymere, die gemäß der Erfindung verwendbar sind, ist vorzugsweise über 50 Prozent, mehr bevorzugt über 70 Prozent, wobei SCBDIs und CDBIs über 90 Prozent leicht erreicht werden können. - Im Wesentlichen lineare Ethyleninterpolymere sind homogene Interpolymere, die langkettige Verzweigungen aufweisen. Aufgrund der Anwesenheit solcher langkettiger Verzweigungen sind die im Wesentlichen linearen Ethyleninterpolymere ferner über ein Schmelzflussverhältnis (I10/I2) charakterisiert, das unabhängig von dem Polydispersitätsindex, d.h. der Molekulargewichtsverteilung MW/Mn, variieren kann. Dieses Merkmal gewährt im Wesentlichen linearen Ethyleninterpolymeren einen hohen Grad an Verarbeitbarkeit trotz einer engen Molekulargewichtsverteilung.
- Die langkettigen Verzweigungen der im Wesentlichen linearen Ethyleninterpolymere weisen die gleiche Comonomerverteilung wie das Interpolymerrückgrat auf und können bezüglich der Länge etwa die gleiche Länge wie die Länge des Interpolymerrückgrats aufweisen. Wenn ein im Wesentlichen lineares Ethyleninterpolymer gemäß der Erfindung eingesetzt wird, sind solche Interpolymere dadurch charakterisiert, dass sie ein Interpolymerrückgrat aufweisen, das mit 0,01 bis 3 langkettigen Verzweigungen pro 1000 Kohlenstoffatomen substituiert ist.
- Vorzugsweise ist das erste Polymer der Kette ein Interpolymer von Ethylen mit mindestens einem Comonomer, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus C4-C20 α-Olefinen. Exemplarische α-Olefine umfassen Isobutylen, 1-Buten, 1-Hexen, 4-Methylpenten, 1-Hepten und 1-Okten. Bevorzugte C4-C20 /α-Olefine umfassen 1-Buten, 1-Hexen, 4-Methyl-1-penten, 1-Hepten und 1-Okten, mehr bevorzugt 1-Hexen und 1-Okten. Exemplarische Cycloalkane beinhalten Cyclopenten, Cyclohexen und Cyclookten.
- Das Ethylen/α-Olefininterpolymer hat eine Dichte von 0,850 bis 0,965 g/cm3, bevorzugt von 0,855 bis 0,903 g/cm3, und am meisten bevorzugt von 0,870 bis 0,903 g/cm3. Das Ethylen/α-Olefininterpolymer kann ein hohes oder niedriges Molekulargewicht aufweisen. Geeignete zahlengemittelte Molekulargewichtsbereiche reichen von 3000 bis 100000, bevorzugt von 3000 bis 60000, und mehr bevorzugt von 3000 bis 40000.
- Speziell geeignete thermoplastische Polymere dieses Typs, die als filmbildende Komponenten in den Klebstoffen der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind homogen lineare oder im Wesentlichen lineare Interpolymere von Ethylen mit mindestens einem C4-C20 α-Olefin, ferner dadurch charakterisiert, dass das besagte Interpolymer eine Polydispersität von weniger als etwa 2.5 hat und solche Polymere wie ExactTM 5008, ein Ethylen-Buten-Copolymer, und Exact 3031, ein Ethylen-Hexen-Copolymer, umfasst, die alle von Exxon Chemical Co. erhältlich sind. Diese Polymertypen sind auch von Dow Chemical Co. in Midland, MI unter dem Markennamen InsiteTM erhältlich.
- Linearer oder Starblockcopolymer-Kautschuk:
- Der Blockcopolymerkautschuk, welcher gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet ist, umfasst aromatische/aliphatische Blockcopolymere wie beispielsweise Styrol-Isopren-Styrol (SIS) und Styrol-Butadien-Styrol (SBS) Blockcopolymere, welche einen Styrolgehalt von etwa 15 bis etwa 50 Gew.-% im Copolymer und einen Diblockgehalt von 0 % bis etwa 90 Gew.-% im Copolymer aufweisen. Diese Blockcopolymere können die allgemeine Konfigurationen A-B-A-Triblock, A-B-Diblock, A-B-A-B-A-B-Multiblock, Y-Block und radiale Blöcke, einschließlich Styrol-Ethylen-Buten-Styrol (SEBS) und Styrol-Ethylen-Propylen-Styrol (SEPS) aufweisen. In Abhängigkeit von dem spezifischen Polymer, welches verwendet wird, können diese Polymere anteilig oder ausschließlich als Filmbildnerkomponente verwendet werden. Wenn diese eingesetzt werden, ist es bevorzugt, dass der Blockcopolymerkautschuk in einer Menge von bis zu etwa 80%, bezogen auf die Filmbildnerkomponente, mehr bevorzugt von etwa 10% bis etwa 50%, bezogen auf die Filmbildnerkomponente, verwendet wird.
- Beispiele beinhalten Stereon 840A und 845A, A-B-A-B-A-B-Multiblockcopolymere von Styrol und Butadien, welche einen Styrolgehalt von etwa 45 Gew.-% Copolymer aufweisen; weitere Blockcopolymere, erhältlich unter dem Handelsnamen KratonTM D von Shell Chemical Co.; weitere Polymere erhältlich unter dem Handelsnamen VectorTM von Dexco Chemical Co. einschließlich Styrol-Isopren-Styrol (SIS), Ethylen-Buten-Styrol (EBS) und Butadien-Styrol (BS). Spezifische Beispiele an geeigneten Blockcopolymeren umfassen KratonTM D-1102, ein lineares SBS mit 28% Styrol und 15% Diblock; KratonTM D-1107, ein lineares SIS mit 15% Styrol und 18% Diblock; KratonTM D-1111, ein lineares SIS mit 22% Styrol und 15% Diblock; KratonTM D-1112, ein lineares SIS mit 15% Styrol und 40% Diblock; KratonTM D-1113, ein lineares SIS mit 16% Styrol und 55% Diblock; KratonTM D-1117, ein lineares SIS mit 17% Styrol und 35% Diblock; VectorTM 8508 ein linares SBS mit 28% Styrol und 0% Diblock; VectorTM 2518, ein lineares SBS mit 30% Styrol und 0% Diblock; VectorTM 4111, ein lineares SIS mit 18% Styrol und 0% Diblock; VectorTM 4113 ein lineares SIS mit 15% Styrol und 18% Diblock; VectorTM 4114, ein lineares SIS mit 15% Styrol und 42% Diblock; und VectorTM 4211, ein lineares SIS mit 28% Styrol und 0% Diblock.
- Polyisobutylenpolymere/Butyl-Kautschuk:
- Polyisobutylenpolymere, welche einen durchschnittlichen Zahlenmittelwert des Molekulargewichts von 35.000 oder mehr, vorzugsweise 35.000 bis 60.000, am meisten bevorzugt von 50.000 bis 56.000 aufweisen und/oder ein Butylkautschuk (gewichtsgemitteltes Molekulargewicht bis zu 500.000) ergänzen die Bilanz an filmbildender Komponente. Der Butylkautschuk und jedes Polyisobutylenpolymer, welches ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht über 60.000 aufweist, ist, sofern es verwendet wird, vorzugsweise auf eine Menge von nicht mehr als 50%, bezogen auf die filmbildende Komponente, begrenzt. Ein geeignetes Polyisobutylenprodukt ist VistanexTM LMMH, vertrieben von Exxon. Ein geeigneter Butylkautschuk, sofern verwendet, ist Butyl 268, vertrieben von Exxon.
- Alkylenpolymer
- Die Harzkomponente umfasst optional weiterhin 20-96 Gew.-% einer Alkylenpolymerkomponente. Diese Komponente kann ein nicht-kristallines Homopolymer, Copolymer, Terpolymer oder Pfropfcopolymer sein, welches eine monomere Einheit von Propylen umfasst und/oder ein homogenes, im wesentlichen lineares Ethylen/α-Olefininterpolymer.
- Die Alkylenpolymerkomponente hat die Funktion, der Formulierung die kohäsive Festigkeit und Hitzebeständigkeit zu verleihen, welche für die Verwendung als ein Trocknungsmaterial in einer isolierenden Glasanordnung mit offenem U-Profil des in
1 gezeigten Typs notwendig ist. Sie muss einen geringen Gehalt an flüchtigen Substanzen aufweisen, muss mit der filmbildenden Komponente kompatibel sein und muss nicht-kristallin sein, wenn ein Propylenpolymer verwendet wird. - Verschiedene Propylenpolymere, wie beispielsweise die Rextac® APO Serien Polymere einschließlich der Rextac® 2100er Serien Homopolymere, die 2500er Serien Ethylen-Propylen-Copolymere und die 2700er Serien Buten-Propylen-Copolymere und Terpolymere sind geeignet.
- Diese Produkte haben typischerweise einen durchschnittlichen Zahlenmittelwert des Molekulargewichts (Mn) im Bereich von 7.000-14.000; ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht (MW) im Bereich von 35.000-90.000; einen Z-Durchschnitt (Mz) im Bereich von 13.000-33.000 und eine Polydispersität (MWD) im Bereich von 4,9-6,2. Andere Polymere, welche verwendet werden können, werden unter den Handelsnamen Eastoflex von Eastman Chemical vertrieben, wie beispielsweise Eastoflex T1035, ein Propylen-Ethylen-Buten-Terpolymer, welches ein Mn von etwa 4.000 und ein MW von etwa 16.000 aufweist; Eastman D-178; Eastman D 1060; sowie K-Tac®A-100, ein amorphes Polypropylen, welches von Baychem vertrieben wird.
- Klebrigmachende Harze
- Die Verwendung von klebrigmachendem Harz wird vorzugsweise vollständig vermieden. Es wurde gefunden, dass die meisten Klebrigmacher, auch wenn diese über lange Zeit vakuumbehandelt wurden, wesentlich zum chemischen Fogging beitragen können. Viele Klebrigmacher sind auch mit den Filmbildner/Polymerkombinationen wie sie in der vorliegenden Erfindung verwendet werden inkompatibel. In den bevorzugten Formulierungen gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine gute Haftung an das Substrat ohne Verwendung jeglicher Klebrigmacher erhalten werden. Sofern ein klebrigmachendes Harz verwendet wird, ist dies vorzugsweise eines, welches eine gute UV-Resistenz und geringe Flüchtigkeit aufweist und mit der Formulierung kompatibel ist. Hydriertes Wurzelharz, wie beispielsweise Foral 105, vertrieben von Hercules, oder Kohlenwasserstoff-basierte klebrigmachende Harze, wie beispielsweise Regal Rez 1094, ein hydriertes Kohlenwasserstoff-haltiges klebrigmachendes Harz und Exxon ECR 165C C5/C9 als klebrigmachendes Harz, werden empfohlen, sofern ein Klebrigmacher eingesetzt wird.
- Trocknungsmittel/Adsorbtionskomponente
- Die Trocknungsmittel-/Adsorbtionskomponente kann eine oder mehrere der bekannten feuchtigkeitsadsorbierenden Materialien sein, allein oder in Kombination mit Adsorbentien von niedermolekulargewichtigen organischen Substanzen, wie beispielsweise natürlichem Zeolit (z.B. Chabasit, Gumerinit, Levyn, Erinit, Mordenit und Analcit), Molekularsieben Silicagel, Silica-Magnesia-Gel, Silica-Aluminiumoxid-Gel, aktivierter Kohlenstoff, aktiviertes Aluminiumoxid, etc.. Wenigstens 20%, vorzugsweise wenigstens 30 Gew.-% bezogen auf die Zusammensetzung ist ein feuchtigkeitsadsorbierendes Trocknungsmittel. Vorzugsweise ist der Trocknungsmittelgehalt zwischen etwa 30 und 65 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung. Geeigneterweise beinhaltet die Trocknungsmittel-/Adsorbtionskomponente bis zu etwa 10%, vorzugsweise 5-10% eines Adsorbtionsmittels für flüchtige organische Substanzen. Eine adsorbierende Komponente, welche dazu dient, sowohl Feuchtigkeit als auch flüchtige organische Substanzen zu entfernen, wie beispielsweise ein Molekularsieb 13X, kann ebenso anteilig oder ausschließlich als diese Komponente der Formulierung eingesetzt werden. Der maximale Gehalt an Trocknungsmittel-/Adsorbtionsmittel ist der Gehalt, bei welchem die Zusammensetzung nicht mehr pumpbar ist, wie vorliegend definiert. Dieser Gehalt kann in Abhängigkeit von der im einzelnen verwendeten Harzkomponente und der Anwesenheit oder Abwesenheit von irgendwelchen Füllstoffen bei 70% oder höher liegen. Eine bevorzugte Komponente ist eine Mischung von etwa 30-65%, mehr bevorzugt von etwa 40-60 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung, eines Trocknungsmittels, wie etwa eines Molekularsiebs 3A oder 4A und 8-10 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung, eines Trocknungsmittels/Adsorbtionsmittels für organische Substanzen, wie beispielsweise Molekularsieb 13X. Es ist wünschenswert, dass das Trocknungsmittel und die chemische Adsorbtionskomponente in Form eines Pulvers von 50-100 mesh oder weniger vorliegen. Das Trocknungsmittel kann ein Zeolit A mit hohem Kaliumgehalt (mehr als 14 Gew.-% K2O) sein, wie in der WO 96/37278 beschrieben, die per Referenz mit einbezogen wird. Obwohl feuchtigkeitsadsorbierende Trocknungsmittel bevorzugt sind, ist klar, dass die Trocknungsmaterialien, welche als chemische Trocknungsmittel klassifiziert werden, wie beispielsweise CaO, ebenfalls anteilig oder ausschließlich als Trocknungsmittel/Adsorbtionskomponente eingesetzt werden können.
- Andere Additive
- Die Formulierung kann andere übliche Additive, wie etwa Füllstoffe, Antioxidantien, UV- und thermische Stabilisatoren, Adhäsionspromotoren und dergleichen enthalten, sofern diese nicht die Eigenschaften der Formulierung bezüglich ihres gewünschten Anwendungszwecks beeinträchtigen. Insbesondere sollten optionale Füllstoffe die Viskosität nicht über den Punkt erhöhen, der bezüglich der Pumpbarkeit praktikabel ist, und alle anderen Additive müssen ausreichend nicht-flüchtig sein, um die Verflüchtigung der formulierten Zusammensetzung zu vermeiden. Ein geeigneter Füllstoff ist Calciumcarbonatfüllstoff wie beispielsweise HubercarbTM Q-325,v ertrieben von J.M.Huber, welcher mit Gehalten von bis zu 10 Gew.-% bezogen auf die Zusammensetzung, vorzugsweise mit etwa 5% oder weniger eingesetzt werden kann.
- Verarbeitung
- Die Formulierung wird geeigneterweise durch Erwärmen und Mischen aller Inhaltsstoffe bei einer erhöhten Temperatur, typischerweise bei 121-140°C (250-284°F) hergestellt, bis eine weiche und einheitliche Mischung erhalten wird. Höhere Temperaturen können erforderlich sein, sofern Butylkautschuk in die Zusammensetzung inkorporiert wird. Das Entfernen der flüchtigen Bestandteile aus der erwärmten Formulierung kann vor oder nach der Zugabe des Trocknungsmittels/Adsorbtionsmittels geschehen. Wenn das Trocknungsmittel/Adsorbtionsmittel ein chemisches Adsorbitonsmittel sowie ein Trocknungsmittel enthält, ist es wünschenswert, dass die Mischung zunächst von flüchtigen Bestandteilen befreit wird, bevor die Adsorbtionskomponenten zugegeben werden. Geeigneterweise wird die Mischung auf etwa 150°C (302°F) erwärmt, bei einem Vakuumdruck von weniger als 571,8 mm Hg (22 inch Hg) über wenigstens 30 Minuten evakuiert, nachdem das Adsorbtionsmittel zugefügt wurde, und dann wird die Formulierung zur Entfernung der flüchtigen Bestandteile einem zweiten solchen Schritt von wenigstens der gleichen Dauer unterworfen. Der formulierte Kitt kann dann direkt in trockene Behälter gefiltert werden, welche bis zur Verwendung verschlossen werden.
- Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die nachfolgenden nicht limitierenden Beispiele veranschaulicht.
- BEISPIELE
- Von flüchtigen Bestandteilen befreite Formulierungen wurden aus den Inhaltsstoffen, welche in den unten angegebenen Tabellen 1-3 gezeigt werden, hergestellt, wobei die Mengenangaben Gewichtsanteilen entsprechen. Die oben spezifizierten Schmelzflußzeiten sind ebenfalls in den Tabellen 1-3 angegeben. Alle erfindungsgemäßen Beispiele erfüllten die Nicht-Absenkungs-, Nicht-Fogging- und UV-Stabilitäts-Kriterien, wie sie oben beschrieben wurden.
- * Optional Antioxidationsmittel, vertrieben von Ciba Geigy
- ** Optionale Komponente
- *** Bei 190°C/1 Minute Wartezeit
- **** Bei 190°C/1,5 Minuten Wartezeit
- Während das Trocknungsmittel in Bezug auf isolierende Glasbaueinheiten diskutiert wurde, finden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen auch in anderen geschlossenen Vorrichtungen Verwendung, in denen ein Nicht-Absinken des selbsttragenden Trocknungsmittels wünschenswert ist, insbesondere bei Anwendungen, bei denen das Trocknungsmittel von der Außenseite der eingeschlossenen Vorrichtung her sichtbar ist und/oder bei Anwendungen, bei denen das Trocknungsmittel mittels einer automatisierten Produktionslinie aufgetragen wird. Beispielsweise können die Zusammensetzungen als ein Film, Tropfen, Siebdruck oder in Streifen in dem Inneren von Verpackungen für feuchtigkeitsempfindliche Gegenstände, wie beispielsweise Pharmazeutika, Computerkomponenten oder anderen elektronischen Vorrichtungen und dergleichen aufgetragen werden, um die Notwendigkeit des Beilegens von verpackten Trocknungsmitteln beim Packungsbefüllungsprozess zu vermeiden. Bei solchen Anwendungen kann die Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung auf den Boden eines Fläschchens, der Innenseite einer Verschlusskappe, der Innenseite einer Folie oder einer Plastiktasche oder dergleichen aufgetragen werden.
Claims (27)
- Thermoplastische pumpbare Kittzusammensetzung, umfassend: (A) eine Harzkomponente, umfassend (i) ein homogenes lineares oder im Wesentlichen lineares Ethylen/α-Olefininterpolymer, wobei das im Wesentliche lineare Ethylen/α-Olefininterpolymer ein Interpolymerrückgrat aufweist, welches mit 0,01 bis 3 langkettigen Verzweigungen pro 1000 Kohlenstoffatomen substituiert ist, eine Dichte von 0,850 bis 0,965 g/cm3 und einen Polydispersitätsindex von weniger als 2,5 aufweist, wobei das α-Olefin ausgewählt ist aus Isobutylen, 1-Buten, 1-Hexen, 4-Methyl-1-Penten, 1-Hepten, 1-Okten, Cyclopenten, Cyclohexen und Cyclookten, und (ii) wenigstens eines von (a) einem nicht-blockpolymeren, nicht-kristallinen Homopolymer, Copolymer, Terpolymer oder Pfropfcopolymer, umfassend eine Monomereinheit aus Propylen, und (b) flüssigem Polybuten; und (B) ein Trocknungsmittel-/Adsorptionskomponente, umfassend wenigstens 20 Gew.-% bezogen auf die Zusammensetzung eines Trocknungsmittels oder eines Feuchtigkeit und flüchtige organische Chemikalien adsorbierenden Materials, wobei die Trocknungsmittel-/Adsorptionskomponente in einer geringeren Menge als demjenigen Gehalt vorliegt, bei welchem bei der Zusammensetzung für einen Kolbenweg von 2,54 cm (1 inch) eine Schmelzflusszeit von mehr als 60 Sekunden bewirkt wird, wenn diese gemäß ASTM D-1238, Verfahren B unter Verwendung einer 1100 g Belastung und einer 8 g Probe bei 190°C getestet wird.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei 4 bis 75 Gew.-% der Harzkomponente ein olefinisches filmbildendes Polymer umfassen, welches ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: (a) einem Kautschuk, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus linearen Blockcopolymeren, Y-Blockcopolymeren oder Starblockcopolymeren; (b) einem flüssigen Polybutenpolymer; (c) einem Polyisobutylenpolymer mit einem gewichtsgemittelten durchschnittlichen Molekulargewicht von wenigstens 35000; (d) einem Butylkautschuk, welcher ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von bis zu 500000 aufweist, wobei der Butylkautschuk, sofern vorhanden, weniger als 50 % der filmbildenden Komponente ausmacht; und (e) Mischungen von (a), (b), (c) und (d).
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, wobei die filmbildende Komponente der Harzkomponente flüssiges Polybutenpolymer umfasst.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung frei von Klebrigmacher ist.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, wobei der Filmbildner das Polyisobutylenpolymer oder den Butylkautschuk enthält.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 5, wobei das Polyisobutylenpolymer ein gewichtsgemitteltes durchschnittliches Molekulargewicht von 35000 bis 60000 aufweist.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 3, wobei der durchschnittliche Zahlenmittelwert des Molekulargewichts des flüssigen Polybutens von 900 bis 3000 beträgt.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 3, wobei das flüssige Polybuten mit einem Gehalt von 50 bis 100 Gew.-%, bezogen auf die filmbildende Komponente, vorliegt.
- Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die filmbildende Komponente ein lineares Blockcopolymer-, ein Y-Blockcopolymer- oder ein Starblockcopolymer-Kautschuk umfasst.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 9, wobei der lineare Blockcopolymer-, Y-Blockcopolymer- oder Starblockcopolymer-Kautschuk ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Styrol-Isopren-Styrol-, Styrol-Butadien-Styrol-, Styrol-Ethylen-Buten-Styrol-, Styrol-Ethylen-Propylen-Styrol-, Styrol-Isopren-, Styrol-Butadien-, Styrol-Ethylen-Propylen- und Ethylen-Buten-Styrol-Blockcopolymeren und Mischungen davon.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei das Interpolymer ein Terpolymer aus Ethylen, dem α-Olefin und einem nicht-konjugierten Dien mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen umfasst.
- Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Trocknungsmittel-/Adsorptionsmittel-Komponente eine Mischung aus Trocknungsmittel und flüchtige Chemikalien-adsorbierenden Materialien ist.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 12, wobei das Trocknungsmittel-/Adsorptionsmittel 20-65 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung, einer Substanz, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Molekularsieben 3A und 4A und Mischungen davon und 5-10 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung an Molekularsieb 13x, umfasst.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei die Trocknungsmittel-/Adsorptionsmittelkomponente einen Zeolith A, welcher einen K2O-Gehalt von mehr als 14 Gew.-% aufweist, umfasst.
- Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Trocknungsmittel/Adsorptionsmittel in Form eines Pulvers mit 100 Mesh (eine Partikelgröße von 149 μm) oder weniger, vorliegt.
- Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Trocknungsmittel-/Adsorptionsmittelkomponente ein Trocknungsmittel in einer Menge von wenigstens 30 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung, umfasst.
- Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Trocknungsmittel-/Adsorptionsmittelkomponente ein Trocknungsmittel in einer Menge von 40 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung, umfasst.
- Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, weiterhin umfassend einen Füllstoff in einer Menge von 10 Gew.-% oder weniger, bezogen auf die Zusammensetzung.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 18, wobei der Füllstoff Calciumcarbonat ist, und mit einem Gehalt von 5 Gew.-% oder weniger, bezogen auf die Zusammensetzung, vorliegt.
- Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Zusammensetzung kein sichtbares Absenken oder Fließen zeigt, wenn diese in einer isolierenden Glasbaueinheit installiert und über zwei Wochen bei einer Temperatur von wenigstens 60°C gehalten wird.
- Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Schmelzfließzeit bei 190°C nicht mehr als 25 Sekunden beträgt.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 16, wobei die Schmelzfließzeit bei 190°C nicht mehr als 15 Sekunden beträgt.
- Isolierende Glasbaueinheit, umfassend ein Paar von Glasplatten und ein Rand-Anordnung, welche die Platten voneinander separiert und abdichtend einbindet, wobei die Rand-Anordnung und die Platten ein abgeschlossenes inneres Kompartment definieren, dadurch charakterisiert, dass ein Teil der Rand-Anordnung auf der Innenseite des Kompartments mit einer Kittzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 – 22 beschichtet ist.
- Verfahren zur Auftragung eines trocknenden Materials auf eine Rand-Anordnung zur Isolierung einer Glasbaueinheit, wobei die Rand-Anordnung einen U-Profil-Abstandshalter, welcher zum Inneren der isolierenden Glasbaueinheit hin geöffnet ist, umfasst, wobei das Verfahren das Erwärmen der Kittzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 22 auf eine Temperatur von 88 bis 121 °C, das Pumpen der Formulierung durch eine Auftragsvorrichtung auf den U-Profil-Abstandshalter und das Abkühlenlassen der Zusammensetzung auf Raumtemperatur umfasst.
- Verfahren gemäß Anspruch 24, wobei die Auftragungstemperatur etwa 110°C beträgt.
- Ein Objekt, welches einen inneren geschlossenen Raum definiert, wobei das Objekt eine innere Oberfläche aufweist, die dem inneren geschlossenen Raum zugewandt ist und wenigstens ein Teil der inneren Oberfläche eine Schicht einer Kittzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 22 aufweist.
- Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei das Trocknungsmittel/Adsorptionsmittel Calciumoxid umfasst.
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