DE69728872T2 - Verfahren zur herstellung von hcv-hyperimmunoglobulin-enthaltenden arzneimitteln - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Methode für die Herstellung eines Arzneimittels zum Schutz von Personen gegen eine virale Hepatitisinfektion.
  • Erst in den frühen 40er Jahren wurden in den USA Viren (bezeichnet als „Hepatitis-A- und Hepatitis-B-Viren"), die Hepatitis verursachen können, in Proben menschlichen Blutes nachgewiesen. Patienten genesen ausnahmslos von der viralen Hepatitis A, wohingegen 5–10% der Patienten mit viraler Hepatitis B nicht wieder gesund werden, sondern eine chronische Hepatitis entwickeln oder asymptomatische chronische Krankheitsträger werden. Das Serum der Patienten, die von einer viralen Hepatitisinfektion genesen, enthält Antikörper, welche die Wirkung des Virus neutralisieren.
  • Folglich begannen Forscher in einem Versuch, infektionsgefährdete Personen zu schützen, zunächst Serum-Immunoglobuline und später Impfstoffe zu produzieren.
  • Als nur Hepatitis-A- und Hepatitis-B-Viren bekannt waren, wurden alle viralen Hepatitisinfektionen, die nicht diesen Viren zuzuschreiben waren, „Nicht-A-Nicht-B-Hepatitis" genannt. Wichtig ist es, darauf hinzuweisen, dass der Hepatitis-C-Virus (HCV) erst vor zirka sieben Jahren entdeckt wurde und dass dieser die Ursache für die Mehrzahl (80%) der parenteral übertragenen Nicht-A-Nicht-B-Hepatitis-Fälle ist.
  • Eine Hepatitis-C-Infektion kann wegen ihrer fatalen Folgen sehr schwerwiegend sein, d. h. chronische Hepatitis, Leberzirrhose und Leberzellenkarzinom. Nur zirka 20–30% der infizierten Personen werden wieder gesund. Ferner können infizierte Personen über ihr Blut, Sexualweg etc. die Infektion an andere Personen übertragen.
  • Es sollte beachtet werden, dass die meisten HCV-infizierten Personen asymptomatisch sind. Aus diesem Grund sind sie sich häufig nicht darüber bewusst, dass sie die Infektion haben und auf andere übertragen können.
  • Während Impfstoffe und spezifische Immunpräparationen für die Prävention von Hepatitis-A- und Hepatitis-B-Infektionen eingesetzt werden, gibt es zur Zeit keine Maßnahmen zum Schutz der vielen Personen, die dem Risiko einer HCV-Infektion ausgesetzt sind.
  • Zur Zeit sind zirka 300 Millionen Menschen weltweit mit HCV infiziert. Angesichts des Mangels an effektiven Schutzmaßnahmen sind diese Menschen eine potentielle Gefahr, da diese die Krankheit mit verheerenden menschlichen, sozialen und wirtschaftlichen Konsequenzen auf der ganzen Welt verbreiten können.
  • Im Jahre 1989 entdeckten Michael Houghton und seine Mitarbeiter den Hepatitis-C-Virus (HCV). Dies führte zu serologischen Versuchen für die Diagnose der Krankheit. Es wurde nachgewiesen, dass Antikörper gegen HCV (Anti-HCV-Antikörper) in den infizierten Personen vorhanden sind und dass deren Vorhandensein im Blut darauf hinweist, dass die Person infiziert (und infektiös) ist. Deshalb ordneten die entwickelten Länder der Welt an, dass alle Bluteinheiten für Transfusionen oder für die Herstellung von Blutprodukten – einschließlich Immunoglobulin – auf Anti-HCV getestet werden müssen und dass nur Anti-HCV-negative Bluteinheiten eingesetzt werden dürfen.
  • Viele Jahre lang haben alle wissenschaftlichen Gemeinschaften geglaubt, dass der HCV nicht in der Lage war, neutralisierende Antikörper auszulösen. Ähnlich wurde behauptet, dass HCV ein Virus ohne Heterogenität wie HAV und HBV war, das heißt, dass HCV immer der gleiche Virus ist und nicht variiert.
  • Erst nach 1994 wurde nachgewiesen, dass der HCV in der Lage ist, neutralisierende Antikörper Anti-gpE1/E2 (auch Anti-gpE1/gpE2 oder Anti-E1/anti-E2 HeLa genannt) und N. O. B.-Antikörper (auch Anti-E2 NOB genannt), die einem Schutz entsprechen, auszulösen. Diese Antikörper können im Blut von Anti-HCV-positiven Personen vorhanden sein. Sie unterscheiden sich jedoch vollständig von Anti-HCV-Antikörpern und deren Vorhandensein und Titer korreliert nicht mit den Anti-HCV-Antikörpern.
  • EP-A 447 984 von Abbott betrifft ein Hyperimmunoglobulin gegen den Hepatitis-C-Virus und eine Herstellungsmethode. Es wurden jedoch zum Zeitpunkt der Anmeldung des genannten Patentantrages keine Anti-HCV-neutralisierenden Antikörper entdeckt und der Stand der medizinischen Art basierte auf der Erkenntnis und der Überzeugung, dass der Hepatitis-C-Virus immer der gleiche ist und nicht variiert, wie dies beim Hepatitis-A- oder B-Virus der Fall ist. Dies bedeutet, dass es ausreichend wäre, ein Arzneimittel herzustellen, dass Immunoglobulin gegen den Hepatitis C-Virus enthält, indem man Blut von einer Reihe von Anti-HCV-positiven Spendern benutzen würde. Im gesamten Dokument wurden neutralisierende Antikörper niemals erwähnt.
  • Erst nach dem Jahre 1994 wurde entdeckt, dass der Hepatitis-C-Virus ein Virus mit einem Grad von Mannigfaltigkeit ist und dass eine breite Reihe an Hepatitis-C-Stämmen bestehen, die von einer Person zur anderen unterschiedlich sind. Dies bedeutet, dass die HCV-neutralisierenden Antikörper eines ersten Spenders von denen eines zweiten Spenders etc. abweichen.
  • In dem Artikel „Immunity elicited by hepatitis C virus" (Clinical and Experimental Rheumatology, Suppl. 14, Seite 9–12, 1995), diskutieren Farci et al. die Probleme der Entwicklung eines weitgehend reaktiven Impfstoffes gegen HCV. Als Nachweis für eine Schutzimmunität gegen HCV wird nachgewiesen, dass das Blut einer chronisch HCV-infizierten Person HCV-neutralisierende Antikörper enthält, die in der Lage sind, das Virus zu neutralisieren. Die Neutralisation gelang durch die Nutzung von Plasma, das von einem Patienten während der ersten fünf Jahre der Krankheit gewonnen wurde; doch es wurde kein Plasma verwendet, das vom gleichen Patienten nach diesem Zeitraum gewonnen wurde. Die Autoren kommen zu dem Schluss, dass HCV die neutralisierenden Antikörper in Menschen auslösen, aber dass diese Antikörper Isolate-vermindert und wirkungslos gegen neu auftauchende Stämme sind. Folglich sind die Aussichten für einen weitgehend reaktiven Impfstoff schwach. Sie schreiben nur über den Impfstoff, nie über passive Immunisierung.
  • WO-A 96/05513 betrifft ein „Assay to detect HCV receptor binding". Es wird eine Methode für die Entdeckung HCV-neutralisierender Antikörper beschrieben, um die Wirksamkeit von Impfstoff gegen HCV zu bewerten und eine Diagnose der HCV-Infektion zu machen. Die Produktion des gesamten verfügbaren Hyperimmunoglobulins basiert auf den Einsatz von Bluteinheiten aus einer begrenzten Anzahl gesunder Personen, die, geimpft oder von einer Infektion genesen sind, hohe Titer an neutralisierenden Antikörper gegen den Agens enthalten.
  • Der Erfinder beginnt bei der Erkenntnis, dass es für die Herstellung eines Immunoglobulins gegen den Hepatitis-C-Virus aus Blutspenden nicht wichtig ist, Bluteinheiten zu verwenden, die eine hohe Konzentration von Anti-HCV-Antikörper enthalten, sondern dass es ganz im Gegenteil erforderlich ist, Bluteinheiten zu verwenden, die einen sehr hohen Titer an HCV-neutralisierenden Antikörpern haben.
  • Es ist ein Gegenstand der Erfindung, der Menschheit ein Produkt verfügbar zu machen, dass effektiv gegen die HCV-Infektion schützen kann.
  • Gemäß der Erfindung wird das Problem durch die charakterisierenden Eigenschaften des Anspruches 1 gelöst.
  • Das neue Arzneimittel wird aus Bluteinheiten produziert, die von HCV-infizierten Personen, die eine erheblich hohe Konzentration an HCV-neutralisierenden Antikörpern haben, gewonnen.
  • Das Endprodukt wäre sicher, da alle HCV- oder andere mögliche infektiöse Wirkstoffe, die in den Bluteinheiten, die für die Herstellung des Arzneimittels verwendet wurden, vorhanden sein könnten, durch die Cohn-Methode (alkoholische Fraktionierung) bzw. durch andere mögliche viruzide Behandlungen bzw. zusätzliche Methoden, die infektiöse Wirkstoffe inaktivieren können, inaktiviert werden.
  • Schließlich ist die Anwendung des gemäß dieses erfundenen Verfahrens produzierten Arzneimittels darauf ausgerichtet, in hohem Maße Menschen gegen eine HCV-Infektion zu schützen, wie zum Beispiel:
    • – Sexualpartner HCV-infizierter Patienten
    • – Patienten, die sicher einer Hämodialyse unterziehen
    • – Patienten, die sich einer Zahnbehandlung oder Chiropodistrie unterziehen
    • – Drogenabhängige
    • – Patienten mit einer HCV-verwandten, fulminanten Krankheit, Leberzirrhose oder Leberzellenkarzinom, die sich einer Lebertransfusion unterziehen
  • Zusätzlich ist die Anwendung des Arzneimittels darauf ausgerichtet, eine HCV-Infektion unter allen anderen möglichen Umständen in hohem Maße zu blockieren.
  • Diese und weitere Eigenschaften der Erfindung sind aufgrund der nachfolgenden Beschreibung erkennbar.
  • Der Vorschlag der vorliegenden Methode zur Herstellung des Arzneimittels basiert auf einer informierten Intuition, die später durch Experimente, die sowohl an Tieren wie auch an Menschen durchgeführt wurden, bestätigt wurde.
  • Es ist bekannt, dass Blut auch für die Produktion von Serum-Immunoglobulinen (Serum-IG oder normal-polyvalentes Serum-IG) eingesetzt wird, die im Plasma (dem flüssigen Teil des Blutes) vorhanden sind und bei der Prävention einer oder mehrerer infektiöser Krankheiten wirksam sind. Das Ausgangsmaterial für die Herstellung von Serum-IG ist im allgemeinen Blut, das von mindestens 10.000 Blutspendern stammt.
  • Der Mechanismus der Prävention, der mit Serum-IG erzielt wird, ist wie folgt: Personen, die unter einer oder mehreren infektiösen Krankheiten leiden (die klinisch ersichtlich sein können oder nicht) produzieren Antikörper gegen diese Infektionserreger, und diese Antikörper sind in ihrem Blut vorhanden. Einige dieser Antikörper werden als „infektionsbezogen" definiert, da deren Vorhandensein ein Nachweis der Infektion ist, wohingegen andere Antikörper als „neutralisierend" bezeichnet werden, weil sie in der Lage sind, die Erreger, welche die Infektion verursachen, zu zerstören.
  • Zum Beispiel werden Personen, die mit dem Hepatitis-A-Virus infiziert sind, gesund, weil sie Hepatitis-A-Virus-Antikörper (d. h. den Hepatitis A-Virus neutralisierende Antikörper), die den Infektionserreger zerstören, produzieren. Nach der Genesung bleibt die „Erinnerung" an die Erfahrung (Infektion) im Blut, weil während der gesamten Lebensdauer der Person den Hepatitis-A-Virus neutralisierende Antikörper vorhanden sind.
  • Wenn das Plasma einer Person nach einer Hepatitis-A-Infektion (die deshalb den Hepatitis-Virus-A neutralisierende Antikörper enthält) einer Person verabreicht wird, die niemals einem Hepatitis-A-Virus ausgesetzt war und daher für eine Infektion anfällig ist, wird diese Person gegen diesen Virus aufgrund dieser passiv verabreichten Antikörper geschützt.
  • Weil Hepatitis-A neutralisierende Antikörper, wie die meisten neutralisierenden Antikörper gegen andere Infektionserreger, nur zu einem geringen Prozentsatz in der Bevölkerung vorhanden sind, muss das Ausgangsmaterial für die Herstellung von Serum-IG, das gegen mehrere Infektionserreger wirksam ist, von mindestens 10.000 Blutspendern gesammelt werden. Schutz gegen die Infektion kann auch durch „Hyperimmunoglobuline" (d. h. spezifische Immunoglobuline) erhalten werden, welche die gleichen Antikörper wie Serum-IG enthalten, ausgenommen, dass der Antikörper gegen einen bestimmten Infektionserreger in hohen Konzentrationen vorhanden ist (d. h. mindestens das Fünffache der Konzentration eines normal-polyvalenten Serum-IG).
  • Hyperimmunoglobulin-Präparate werden aus einer begrenzten Zahl von Blutspendern, die mit dem entsprechenden Impfstoff besonders immunisiert sind oder von Blutspendern, die eine natürliche Infektion hatten, produziert.
  • Die HCV-Infektion ist eine der dringlichsten Gesundheitsprobleme, denen die Menschheit heute gegenübersteht. Zirka 300 Millionen Menschen weltweit sind von dem Virus betroffen, von denen viele an Leberzirrhose oder Leberkrebs sterben. Ein grundlegendes Problem im Kampf gegen die HCV-Infektion ist das Vorhandensein asymptomatisch infizierter Personen, die sich nicht darüber bewusst sind, dass sie betroffen sind und die eine potentielle Infektionsquelle für andere darstellen.
  • Vor sieben Jahren haben Dr. M. Houghton und sein Forschungsteam (Chiron Corp., Emeryville, CA, USA) den aetiologischen Erreger der Hepatitis-C-Infektion identifiziert. Dies führte zu einem Durchbruch und zum erstem Mal war ein serologischer Test verfügbar, der HCV-infizierte Personen identifizieren konnte. Der diagnostische Test basiert auf den Nachweis von Antikörper, die durch den Virus induziert werden (d. h. HCV-Antikörper). Wie oben erwähnt, sind diese Antikörper infektionsbezogene Antikörper und deren Vorhandensein im Serum ist nur ein Nachweis, dass die Person HCV-infizier ist.
  • Im allgemeinen variiert die Anzahl an HCV-infizierten Personen von Land zu Land und von Kontinent zu Kontinent. In Italien liegt die durchschnittliche Prävalenz der HCV-Infektion in der Bevölkerung etwa 2%, in den USA ist sie niedriger und in Afrika liegt sie bei etwa 4,5%. Wichtig ist es hervorzuheben, dass etwa 50% der weltweit verwendeten Mischblutentnahmen aus Entwicklungsländern stammen. Bis 1993 unterschieden die Blut-Pooling-Zentren nicht zwischen HCV-infizierten Blutspendern und anderen Blutspendern. Nach 1993 ordneten die meisten Gesundheitsbehörden weltweit an, dass Anti-HCV-positiven Bluteinheiten (z. B. Blut, das infektionsbezogene Antikörper enthielt) von HCV-infizierten Spendern nicht in Poolblutproben verwendet werden dürfen.
  • Aus diesem Grund werden etwa 2% der in Italien gesammelten Bluteinheiten und 4,5% der in Afrika gesammelten Bluteinheiten ausgesondert, weil diese Anti-HCV-positiv sind. In Italien trat das Gesetz, aufgrund dessen alle Anti-HCV-positiven Bluteinheiten ausgesondert werden, in März 1993 in Kraft. Nach diesem Datum wurden nur noch Anti-HCV-negative Bluteinheiten für die Erstellung von Serum-IG verwendet.
  • Aufgrund der Intuition, dass Serum-IG HCV-neutralisierende Antikörper enthalten konnte und bevor die Tests zum Nachweis der genannten HCV neutralisierenden Antikörper verfügbar waren, entdeckten Piazza und seine Mitarbeiter in einer Forschungsarbeit, die im Jahre 1991 startete und im Jahre 1993 endete, dass Serum-IG, das von Bluteinheiten produziert wurde, die nicht auf Anti-HCV geprüft wurden, die Sexualpartner HCV-infizierter Personen vor der Infektion in einer statistisch signifikanten Art und Weise schützten. Später wies Houghton et al. in einer experimentellen Studie mit Schimpansen nach, dass HCV das Vorhandensein neutralisierender Antikörper, die als Anti-gpE1/gpE2 definiert sind, verursachte, welche die Schimpansen gegen die Infektion schützten. Die neutralisierende Aktivität dieser Antikörper wurde durch einen zuverlässigen spezifischen Test (Neutralisation der Bindung), genannt NOB-Test, bestätigt.
  • Das ungeprüfte Serum-IG, das von Piazza in seiner klinischen Studie verwendet wurde und einige Chargen geprüfter Serum-IG, die nach 1993 produziert wurden, wurden geprüft, um zu verifizieren, ob diese Anti-gpE1/gpE2 neutralisierende Antikörper enthielten.
  • Die Ergebnisse dieser Untersuchung waren eindrucksvoll:
    • a) Alle Chargen von Globulin aus Bluteinheiten, die von Spendern, die nicht auf Anti-HCV geprüft wurden entnommen wurden, enthielten hohe Titer an HCV-neutralisierenden Antikörpern.
    • b) Keine HCV-neutralisierenden Antikörper wurden in den Chargen gefunden, die zur Zeit auf dem Markt sind, auf Globuline untersucht wurden und die ausschließlich aus Anti-HCV-negativen Bluteinheiten produziert wurden.
  • Piazza fragte sich dann, was der Unterschied zwischen ungeprüften Serum-IG-Präparaten, die HCV-neutralisierende Antikörper enthalten und den geprüften Serum-IG-Präparaten, die nicht die genannten HCV-neutralisierenden Antikörper enthalten, war.
  • Piazza nahm an, dass der Unterschied nur in der Tatsache bestand, dass der ungeprüfte Serum-IG einen kleinen (etwa 2%) Prozentsatz von Anti-HCV-positiven Bluteinheiten enthielt, wohingegen die geprüften Bluteinheiten nicht den genannten Anti-HCV-positiven Prozentsatz enthielt. Daher ist es logisch, wie Piazza annahm, dass die HCV-neutralisierten Antikörper nur in einem kleinen aliquoten Teil der Anti-HCV-positiven Bluteinheiten (2%) enthalten sind, die gegenwärtig aufgrund des Gesetzes ausgesondert werden.
  • Piazza fragte sich dann selbst: „Wenn die genannten Anti-HCV-positiven Bluteinheiten, die gegenwärtig ausgesondert werden, für die Präparation von Immunoglobulinen genutzt würden, wären die HCV-neutralisierenden Antikörper (Anti-gpE1/gpE2 bzw. andere Arten von HCV-neutralisierenden Antikörper) in den genannten Immunoglobulinen in hohem Maße hyperkonzentriert?"
  • Die Hypothese und die Intuition führten zu der Idee, Hyperimmunoglobuline gegen den Hepatitis C-Virus zu produzieren, indem als Quellenmaterial nur Anti-HCV-positive Bluteinheiten, die zur Zeit ausgesondert werden, verwendet wurden. HCV-Hyperimmunoglobuline, die bis zu 100% aus Anti-HCV-positiven Bluteinheiten stammen, enthalten einen sogar noch höheren Titer an HCV-neutralisierenden Antikörpern, als die vor dem Jahre 1993 produzierten Serum-Immunoglobuline, die aus Blut produziert wurden, die nur 2% der Anti-HCV-positiven Bluteinheiten enthielten. HCV-Hyperimmunoglobuline, die auf diese Art und Weise produziert wurden, würden einen mittleren HCV-neutralisierenden Antikörpertiter, der zirka fünfmal höher als derjenige ist, der in den vor dem Jahre 1993 produzierten Serum-Immunoglobulinen, die bei der Prävention von HCV-Infektionen bei den Sexualpartnern von HCV-infizierten Patienten wirksam waren, enthalten ist, enthalten. Um HCV-Hyperimmunoglobuline mit noch höheren HCV-neutralisierenden Antikörpertitern zu erhalten, sollten nur diejenigen Anti-HCV-positiven Bluteinheiten, die sehr hohe Titer HCV-neutralisierender Antikörper enthalten, als Startmaterial verwendet werden.
  • Offensichtlich sollten Hyperimmunoglobuline gegen HCV aus Blut von einer sehr großen Anzahl Anti-HCV-positiver Blutspender produziert werden, um ein breites Spektrum heterogener neutralisierender Antikörper für die verschiedenen HCV-Stämme zu erzielen.
  • Neben dem Infektionsschutz von Sexualpartnern von HCV-infizierten Patienten könnten diese HCV-Hyperimmunoglobuline in vielen anderen Situationen, in denen Personen dem Risiko einer HCV-Infektion ausgesetzt sind, verwendet werden, z. B. Patienten, die sich einer Hämodialyse, einer Zahnbehandlung oder Chiropodistrie unterziehen, Drogensüchtige etc.
  • Schließlich wären HCV-Hyperimmunoglobuline bei der Prävention einer HCV-Reinfektion nach einer Lebertransplantation bei Patienten, die unter einer HCV-verursachten fulminanten Hepatitis, Leberzirrhose oder Leberzellenkarzinom leiden, von großem Nutzen. Tatsächlich besteht bei diesen Patienten ein sehr großes Komplikationsrisiko durch eine Reinfektion der transplantierten Leber durch HCV.
  • Außerdem könnten HCV-Hyperimmunoglobuline auch dazu verwendet werden, eine HCV-Infektion unter allen anderen möglichen Umständen in hohem Maße zu blockieren.
  • Andere wichtige Vorteile, die berücksichtigt werden sollten, sind, dass Anti-HCV-positive Blutspender, die gegenwärtig von der Spende ihres Blutes ausgeschlossen sind, sich in Zukunft wieder gesellschaftlich nützlich fühlen würden. Des weiteren werden die HCV-infizierten Patienten selbst in der Lage sein, ein gesellschaftliches Leben zu führen, dass nicht durch den Gedanken, sie könnten ihre Partner anstecken, beeinträchtigt wird. Das Arzneimittel, das gemäß des erfundenen Verfahrens, produziert wird und das hierin als HCV-Hyperimmunoglobuline bezeichnet wird, kostet weit weniger in der Produktion als andere Hyperimmunoglobuline, die zur Zeit für andere Infektionserreger eingesetzt werden. Ferner stellen die Kosten der Entsorgung der anti-HCV-positiven Bluteinheiten eine weitere Ersparnis dar.
  • Schließlich ist das Arzneimittel, das gemäß der Erfindung produziert wird, sicher. Tatsächlich wurden Serum-Immunoglobuline, die für die intramuskuläre Anwendung durch die Cohn-Methode (Alkoholfraktionierung, die sowohl HCV- als auch andere Infektionserreger inaktiviert) seit mehr als 50 Jahren sicher auf der ganzen Welt eingesetzt. Viruzide Therapien bzw. zusätzliche Methoden, die in der Lage sind, Infektionserreger zu inaktivieren, können auch in den Produktionsprozess hinzugefügt werden, um die Sicherheit des Endproduktes weiter zu gewährleisten.
  • HCV-Hyperimmunoglobulin-Präparate sind nicht nur für die intramuskuläre Anwendung, sondern auch für die intravenöse Anwendung vorgesehen.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Antikörper-Verbindung, wobei diese Antikörper-Verbindung (1) eine wesentliche Hyperkonzentration einer Mannigfaltigkeit von Hepatitis-C-Viren neutralisierenden Antikörpern enthält, die unterschiedliche Arten von Hepatitis-C-Viren neutralisieren können, und (2) eine Hepatitis-C-Virusinfektion bei Personen hemmt, die mit einem Hepatitis-C-Virus infiziert sind, umfassend die folgenden Schritte: (a) Beschaffen von anti-HCV-positiven Bluteinheiten, die einen hohen Titer von Hepatits-C-Virus neutralisierenden Antikörpern haben, von einer sehr großen Zahl von anti-HCV-positiven Blutspendern; (b) Zusammenführen der Bluteinheiten, die einen hohen Titer von Hepatitis-C-Virus neutralisierenden Antikörpern haben, um dadurch ein vereinigtes Plasma mit einem hohen Titer von Hepatitis-C-Virus neutralisierenden Antikörpern zu schaffen; (c) Fraktionierung des vereinigten Plasmas für die Herstellung der Antikörper-Verbindung, worin die infektiösen Erreger inaktiviert wurden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fraktionierung durch Alkohol-Fraktionierung erfolgt.
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