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Die Erfindung betrifft das Verbinden
im festen Zustand von Gegenständen
aus Titanlegierung miteinander oder mit anderen Metall-Gegenständen unter
Verwendung einer Zwischenschicht aus superplastischer Titanlegierung.
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Titanlegierungen werden in breitem
Umfang für
Hochleistungs-Anwendungen in der Raumfahrt verwendet. Titan und
Titanlegierungen wurden früher als
schwierig warm zu verformen betrachtet. Die Schwierigkeit ergibt
sich erstens aus der hohen Härte der
Materialien bei hohen Temperaturen und zweitens aus der Neigung
von Titanlegierungen, unerwünschte
Mengen an Sauerstoff zu absorbieren, die die chemische Zusammensetzung
der Materialien verändern
und die mechanischen Eigenschaften gefährden. Kürzlich wurden Verfahren entwickelt,
Titan unter Bedingungen, die in dem Titan einen brauchbaren Grad
an Superplastizität
erzeugen, warm zu verformen. Ein derartiges Schmieden unter superplastischen
Bedingungen erfordert, dass das Material bei erhöhten Temperaturen in der Größenordnung
von 1550°F
(843°C)
bis 1650°F
(899°C)
bearbeitet wird. Bei derartigen Temperaturen sind die Titanmaterialien
außerordentlich
empfänglich
für Sauerstoff-Absorption,
und folglich müssen
derartige superplastische Titan-Schmiedeverfahren unter Vakuum oder inerten
Bedingungen durchgeführt
werden. Folglich gibt es, obwohl auf dem Gebiet der Titanbearbeitung Fortschritte
gemacht wurden, noch Raum zur Verbesserung.
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Es gibt auch Probleme, die durch
Erzeugung von Titan-Gegenständen,
die in verschiedenen Bereichen des Gegenstands verschiedene Eigenschaften
haben, gelöst
werden können.
Beispielsweise könnte
ein Teilbereich eines Gegenstands eine hohe Ermüdungsfestigkeit erfordern,
während
ein anderer Teilbereich des Gegenstands eine hohe Zugfestigkeit oder
eine überlegene
Ermüdungsbeständigkeit
erfordern könnte.
Derartige Gegenstände
können
nun hauptsächlich
durch Zusammenschweißen
von Bestandteilen aus Titan erzeugt werden. Das Schweißen von
Titan ist eine schwierige Aufgabe, und es wird allgemein gefunden,
dass die Minderung der mechanischen Eigenschaften in der Schweißzone ausreichend
ist, um einen geschweißten
Aufbau nicht wünschenswert
zu machen. Es gibt daher ein bestehendes Bedürfnis nach einem Verfahren
zur Herstellung von Titan-Gegenständen, die in verschiedenen
Teilbereichen verschiedene Eigenschaften haben.
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Titan-Gegenstände wurden unter Verwendung
von Diffusionsverbindung erfolgreich miteinander verbunden. Das
Diffusionsverbindungsverfahren erfordert ein Erhitzen der Gegenstände auf
eine erhöhte
Temperatur, bei der der Fließwiderstand
der Gegenstände,
die zusammengefügt
werden, gering ist, so dass bei der Anwendung von Druck im Bindungsbereich
zwischen den zu verbindenden Oberflächen eine örtliche Verformung auftritt,
wodurch Interdiffusion und Verbinden gefördert werden. Derartige Verfahren
sind nicht wünschenswert,
weil sie die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften des
Titans verändern,
weil der gesamte Gegenstand auf die Temperatur, bei der Superplastizität erhalten wird,
erhitzt werden muss, nämlich
auf die Größenordnung
von etwa 1600°F
(871°C).
Das Erhitzen der Gegenstände
auf diese erhöhte
Temperatur erfordert wiederum eine sorgfältige Beachtung von Vakuumbedingungen,
um Sauerstoff-Absorption zu verhindern. Daher bleibt ein bestehendes
Bedürfnis
nach einem Verbindungsverfahren, das unter Bedingungen durchgeführt werden
kann, die die mechanischen Eigenschaften des Gegenstands, der verbunden
wird, nicht unangemessen beeinflussen. In der vorher eingereichten
internationalen Patentanmeldung WO 95/13406, die auf den jetzigen
Anmelder übertragen
wurde, wurden Verfahren zur Erzeugung von superplastischem Titanmaterial
unter Verwendung von Vakuumdampfabscheidung beschrieben. Das Material
ist insofern einzigartig, als die Korngröße des Materials ausreichend
klein ist, so dass bei relativ niedrigen Temperaturen in der Größenordnung von
1000°F (538°C) bis 1100°F (593°C) ein superplastisches
Verhalten erhalten wird. Diese niedrige Temperatur erlaubt die superplastische
Verformung des allerfeinstkörnigen
Titanmaterials bei Temperaturen unterhalb denen, bei denen Sauerstoffabsorption ein
signifikantes Problem ist.
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Die Schrift US-A-3 713 207 offenbart
eine Folie aus superplastischem Material, die zwischen zwei zusammenzufügenden Oberflächen sandwichartig
angeordnet ist.
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Unter einem ersten Aspekt stellt
die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Verbinden eines Titan-Gegenstands
mit einem anderen Metall-Gegenstand bei einer Temperatur zwischen
etwa 1000°F
(538°C)
und etwa 1500°F
(816°C)
bereit, folgende Schritte aufweisend:
- a. Aufbringen
durch Dampfabscheidung einer anhaftenden Beschichtung aus feinkörniger Titanlegierung
auf mindestens eine der Kontaktflächen der zu verbindenden Gegenstände, wobei
die Beschichtung eine alpha-beta-Mikrostruktur
und eine mittlere Korngröße von weniger
als etwa 1 bis 3 μm
(0,001 mm bis 0,003 mm) in mindestens einer Ebene hat; und
- b. Erhitzen der zusammenzufügenden
Gegenstände
und der Beschichtung auf zwischen 1000°F (538°C) und 1500°F (816°C) und Ausüben einer ausreichend großen Druckkraft
auf die zusammenzufügenden
Gegenstände,
um eine superplastische Verformung der Beschichtung und ein Verbinden
der zusammenzufügenden
Gegenstände
zu bewirken.
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Unter einem zweiten Aspekt stellt
die Erfindung einen metallischen Gegenstand, der zur Verbindung
mit einem Titan-Gegenstand geeignet ist, bereit, wobei der metallische
Gegenstand eine dünne Beschichtung
aus durch Dampfabscheidung aufgebrachter feinkörniger alpha-beta-Titanlegierung
mit einer mittleren Korngröße in mindestens
einer Ebene von weniger als etwa 1 bis 3 μm hat, die an seiner Kontaktfläche anhaftet.
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Bevorzugt ist der Gegenstand ein
Titan-Gegenstand.
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Gemäß der Erfindung wird, zumindest
in ihren bevorzugten Ausführungsformen,
zwischen die Kontaktflächen
der zu verbindenden Gegenstände eine
dünne Schicht
aus feinstkörnigem
Titan oder feinstkörniger
Titanlegierung zwischengelegt. Das Zwischenschichtmaterial weist
Superplastizität
und die Fähigkeit
auf, bei Temperaturen in der Größenordnung
von etwa 1000°F
(538°C)
und 1100°F (593°C) einer
wesentlichen Verformung zu unterliegen. Diese superplastischen Verformungstemperaturen
sind unterhalb der Temperaturen, die die Oberflächen- und die mechanischen
Eigenschaften der zusammenzufügenden
Gegenstände
beeinträchtigen. Zusätzlich absorbieren
die Zwischenschicht und die zusammenzufügenden Gegenstände unter
den Bedingungen, bei denen die Zwischenschicht Superplastizität aufweist,
keine signifikanten Mengen an Sauerstoff. Folglich können die
zusammenzufügenden
Gegenstände
und die sie trennende Zwischenschicht mit geeigneter Druckkraft
zusammengepresst werden, um der Zwischenschicht zu erlauben, sich
an die unveränderlichen
Unterschiede in der Oberflächenflachheit
und Oberflächenrauheit
der zusammenzufügenden
Gegenstände
anzupassen. Die plastische Verformung ist auf die superplastische Zwischenschicht
beschränkt.
Nach der Ausführung der
Verbindung kann der verbundene Gegenstand gewünschtenfalls kurz auf eine
erhöhte
Temperatur erhitzt werden, um irgendwelches restliches feinkörniges Material,
das sich in der Zwischenschicht befindet, gröber zu machen.
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Wenn die Zusammensetzung des Grenzflächenmaterials
richtig gewählt
wird und der Kornvergröberungsschritt
durchgeführt
wird, wird es im Bindungsbereich keinen unterscheidbaren Unterschied in
Zusammensetzung oder Mikrostruktur geben, und die verbundenen Gegenstände werden
im Wesentlichen die Eigenschaft der Ausgangsgegenstände, die zusammengefügt wurden,
aufweisen.
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Bei einer Ausführungsform wird die Titan-Zwischenschicht-Verbindung
durch Aufkondensieren von Dampf einer Titanlegierung auf eine Oberfläche der
zusammenzufügenden
Gegenstände
gebildet. Bei einer anderen Ausführungsform
wird das superplastische Material auf allen zusammenzufügenden Oberflächen abgeschieden.
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Es ist auch innerhalb des Umfangs
der Erfindung, einen Titan-Gegenstand mit einer anderen Legierung
von Nickel, Eisen, Kobalt, Zirconium oder einer unterschiedlichen
Titanlegierung oder einer intermetallischen Verbindung derselben
zu verbinden.
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Eine bevorzugte Eigenschaft des Zwischenschichtmaterials
ist, dass es Superplastizität
aufweist, was bedeutet, dass das Material, wenn es bei einer Tempe ratur
von weniger als etwa 1350°F (732°C) getestet
wird, mindestens etwa 300% Verformung besitzen muss. Wir wissen
gegenwärtig
nur einen Weg zur Erhaltung einer derartigen superplastischen Zwischenschicht,
und das ist durch Dampfabscheidung im Vakuum auf ein gekühltes Substrat.
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Gemäß dieser früheren Erfindung ist es möglich, Materialien
aus Titanlegierung mit einer mittleren Korngröße von weniger als etwa 1 bis
3 μm (0,001 mm
bis 0,003 mm) in mindestens einer Ebene zu erzeugen. Eine Korngröße im Bereich
von etwa 0,3 μm (0,0003
mm) bis etwa 1 bis 3 μm
(0,001 mm bis 0,003 mm) erzeugt die gewünschten superplastischen Zwischenschicht-Eigenschaften.
Bevorzugt beträgt
die Korngröße von etwa
0,1 μm (0,0001
mm) bis etwa 3 μm
(0,003 mm).
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Eine derartiges Material kann unter
Verwendung von Dampfabscheidung im Vakuum auf einem Substrat, das
auf eine Temperatur von weniger als etwa 1300°F (704°C) gekühlt wird, abgeschieden werden.
Bevorzugt liegt die Substrat-Temperatur im Bereich von etwa 1050°F (566°C) bis etwa
1300°F (704°C), weil
es bei Temperaturen von weniger als etwa 1050°F (566°C) wahrscheinlich ist, dass
sich eine poröse
Abscheidung ergibt.
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Das US-Patent Nr. 5 242 479 veranschaulicht
eine Art von Vorrichtung, die verwendet werden kann, um das durch
Dampfabscheidung aufgebrachte Zwischenschichtmaterial der passenden
Korngröße zu schaffen.
Gemäß der in
diesem Patent beschriebenen Erfindung wird eine Hochgeschwindigkeits-Verdampfung einer
Titanlegierung durchgeführt,
indem die abzuscheidende Titanlegierung geschmolzen wird und die
geschmolzene Legierung veranlasst wird, auf eine erhitzte Oberfläche aus hochschmelzendem
Metall, ausgewählt
beispielsweise aus der aus Wolfram und Tantal bestehenden Gruppe,
zu fließen.
Das hochschmelzende Metallsubstrat wird unter Verwendung einer Elektronenstrahls
erhitzt, und die Titanlegierung bildet mit dem hochschmelzenden
Metall eine geschmolzene Legierung. Die Legierung aus Titan und
hochschmelzendem Metall dient als eine Quelle von Titanatomen für die Dampfabscheidung.
Die Verwendung des hochschmelzenden Metallsubstrats erlaubt, dass
das Titanmaterial auf eine tatsächlich
höhere
Temperatur erhitzt wird, als es ansonsten ohne irgendein signifikantes
Spritzen möglich
wäre. Der
niedrige Dampfdruck des hochschmelzenden Metalls hält es wirkungsvoll
vom Verdampfen ab. Das Verfahren wird unter Hochvakuum-Bedingungen
von weniger als etwa 10–3 Torr (1,33 Pa) durchgeführt. Die
in dem US-Patent Nr. 5 242 479 veranschaulichte Erfindung umfasst
eine Extra-Materialquelle zur Abscheidung, die im Wesentlichen aus
Kohlenstoff besteht, so dass die sich ergebende Abscheidung in dem
Material eine Carbid-Verbindung ist. Offensichtlich wird bei dem
vorliegenden Verfahren das Merkmal der gleichzeitigen Abscheidung
von Kohlenstoff nicht verwendet.
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Wir haben herausgefunden, dass wir
Titan mit der erforderlichen feinen Korngröße (bevorzugt beträgt die Korngröße zwischen
etwa 0,1 μm
(0,0001 mm) und etwa 3 μm
(0,003 mm)) mit etwa 10 μm (0,01
mm) pro Minute bis etwa 100 μm
(0,1 mm) pro Minute abscheiden können.
Bevorzugt wird die Zwischenschicht unter Verwendung eines Dampfabscheidungsverfahrens
im Vakuum mit Substrattemperaturkontrolle erzeugt. Wir bevorzugen
es, das Zwischenschichtmaterial an beiden Oberflächen, die zusammenzufügen sind,
abzuscheiden. Der Grund dafür
ist, dass diese feinkörnigen
Titan-Zwischenschichten Sauerstoff absorbieren können, der ansonsten die Verbindung
verunreinigen könnte.
Das feinkörnige
Material kann wegen seiner höheren Korngrenzenfläche und
schnelleren Diffusion in höherem
Grad Sauerstoff absorbieren als das grobkörnige Substrat. Wir glauben,
dass durch Beschichten beider zu verbindenden Oberflächen die
Wahrscheinliichkeit für
eine durch Oxid verunreinigte Verbindung verringert wird. Natürlich ist
es möglich,
wie vorher angegeben, das superplastische Titanmaterial nur auf
eine der zu verbindenden Oberflächen
aufzubringen oder es sogar als ein separates Zwischenschicht-Flachmaterial
vorzusehen.
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Die Dicke der erforderlichen Zwischenschicht
hängt weitgehend
vom Zustand der zusammenzufügenden
Oberflächen
ab. Im Allgemeinen werden rauere Oberflächen eine dickere Zwischenschicht
erfordern als glattere Oberflächen,
um sicherzustellen, dass es genug Materialvolumen gibt, um irgendwelche
Hohlräume
zu füllen.
Ein miteinander Verbinden von zwei planaren Oberflächen mit
extrem guter Oberflächengüte, Flachheit
und Glattheit in der Größenord nung
derjenigen, die für
optische Bauteile erforderlich sind, könnte mit einer Zwischenschicht-Gesamtdicke
in der Größenordnung
von nur 1000 Å (100
nm) zustande gebracht werden. Für kommerzielle
Anwendungen wird man es in der Praxis notwendig finden, eine Zwischenschicht-Gesamtdicke
von bevorzugt mindestens etwa 20 μm
(0,02 mm), und am meisten bevorzugt mindestens etwa 10 μm (0,01 mm),
zu verwenden. Es gibt keine bestimmte Obergrenze für die Zwischenschicht-Dicke,
wenn sich jedoch die Zwischenschicht-Chemie wesentlich von der der
zu verbindenden Gegenstände
unterscheidet und wenn es erwünscht
ist, mittels Diffusion eine Homogenität der Zwischenschicht-Chemie zu erzielen,
wird man verstehen, dass es wünschenswert
ist, die minimale Zwischenschicht-Gesamtdicke zu verwenden, die
einen vollständigen
Oberflächenkontakt
zwischen den zusammenzufügenden
Gegenständen
erlaubt.
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Zusätzlich zur Korngröße ist es
hochgradig erwünscht,
dass das Zwischenschichtmaterial aus Titanlegierung aus einem Gemisch
der alpha- und beta-Phasen
besteht. Die alpha-Phase ist wünschenswert,
weil sie ein hohes Sauerstoff-Diffusionsvermögen hat. Dies bedeutet, dass
eine Sauerstoff-Verunreinigung an der Verbindungs-Oberfläche durch
Diffusion in die alpha-Phase absorbiert werden kann. Die beta-Phase
hat jedoch unter äquivalenten
Bedingungen einen beträchtlich
höheren
Grad an Superplastizität
als die alpha-Phase. Folglich ist es erwünscht, dass eine wesentliche
Menge an beta-Phase vorliegt, um die superplastische Wirkung zu
maximieren.
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Bevorzugt liegt das alpha-beta-Verhältnis im Bereich
von, in Vol.-%, 5 : 95 bis 95 : 10, bevorzugter 20 : 80 bis 80 :
20, und am meisten bevorzugt 30 : 70 bis 70 : 30.
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Das Verfahren wird wie folgt durchgeführt: Die
zusammenzufügenden
Gegenstands-Oberflächen
werden mit der passenden Geometrie hinsichtlich Flachheit und Rauheit
ausgestattet. Die zusammenzufügenden
Oberflächen
werden unter Verwendung chemischer oder physikalischer Mittel oder
einer Mischung oder Kombination davon gereinigt. Zu chemischen Mitteln
gehören
beispielsweise Säurebäder, während zu
physikalischen Mitteln mechanisches Abreiben gehört. Unmittelbar nach derartigen chemischen
und physikalischen Reini gungsschritten werden die Gegenstände bevorzugt
unter sauerstoffarmen und feuchtigkeitsarmen Bedingungen aufbewahrt,
um die Bildung von Oberflächenoxiden
schädlicher
Dicke zu minimieren. Die superplastische Zwischenschicht wird auf
einer oder auf beiden der zusammenzufügenden Oberflächen abgeschieden. Eine
derartige Abscheidung wird unter Hochvakuumbedingungen (d.h. weniger
als 10–3 Torr
(1,33 Pa)) durchgeführt.
Man kann es erwünscht
finden, nachdem die Teile in der Vakuumkammer sind, aber vor der
Abscheidung der superplastischen Zwischenschicht, einen weiteren
Reinigungsschritt durchzuführen.
Reinigung unter Hochvakuum-Bedingungen kann entweder unter Verwendung
des Sputter-Verfahrens, um irgendwelche Schichten von Oberflächen-Verunreinigung
zu entfernen, und/oder durch Verwendung eines Verfahrens, das als
rückgeführter Bogen
(reverse transferred arc) bekannt ist, durchgeführt werden. Danach wird die
superplastische Zwischenschicht durch Vakuum-Dampfabscheidung abgeschieden.
Bevorzugt wird die Substrat-Zwischenschichtkorn-Substrat-Temperatur
bei 1050°F
(566°C) bis
etwa 1300°F
(704°C)
gehalten und eine Abscheidungsrate von 1 μm/min bis etwa 100 μm/min verwendet.
Dies ergibt eine Zwischenschicht-Korngröße von etwa 0,3 μm bis etwa
3 μm und
eine Zeit zur Erzeugung einer Zwischenschicht von 10 μm von etwa 0,1
min bis etwa 10 min. Wie vorher erwähnt, bevorzugen wir es, zur
Verdampfung des geschmolzenen Titans ein erhitztes Substrat zu verwenden,
wie es beispielsweise in dem US-Patent Nr. 5 242 479 beschrieben
ist. Wenn die Zwischenschicht-Dicke die erforderliche Dicke erreicht,
sind die Teile fertig zum Verbinden.
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Das Verbinden kann in Luft durchgeführt werden,
aber anhaltendere günstige
Ergebnisse können
durch Verbinden unter Vakuumbedingungen zur Minimierung der Oberflächen-Verunreinigung
erhalten werden. Das Verbinden kann in einem Temperaturbereich von
etwa 1000°F
(538°C)
bis etwa 1400°F (760°C) mit einem
angewendeten Druck von etwa 2000 N/cm2 durchgeführt werden.
Die benötigte
Zeit wird in der Größenordnung
von etwa 20 min bis etwa 60 min liegen. Zum Abschluss des Verbindungsverfahrens
kann die Verbindung bei etwa 1500°F (816°C) bis etwa
1700°F (927°C) erhitzt
werden, um eine Vergröberung
der Mikrostruktur in der Zwischenschicht und eine Homogenisierung
durch Diffusion zu bewirken.
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Die Erfindung wurde zwar im Hinblick
auf detaillierte Ausführungsformen
beschrieben, aber es versteht sich für Fachleute, dass verschiedene
Veränderungen
hinsichtlich Art und Einzelheiten durchgeführt werden können, ohne
vom Umfang der beanspruchten Erfindung, wie sie in den angefügten Ansprüchen definiert
ist, abzuweichen.