[Gebiet der Erfindung]
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen
einer Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung, die aus einem
Kathodenzerstäubungstarget und einer Rückplatte besteht,
wobei ein Kathodenzerstäubungstarget und eine Rückplatte
mit oder ohne einer oder mehrerer dazwischen eingebetteter
Einlagen mittels Feststoffphasen-Diffusion verbunden
werden.
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Durch Feststoffphasen-Diffusionsverbinden bekommt ein
Kathodenzerstäubungstarget ausgezeichnete Haft- und
Bindungsfestigkeit an einer Rückplatte, während sein Aufbau und
seine Kristalleigenschaften, wie Kristallkorngröße,
Kristallorientierung etc., beibehalten werden, die es vor der
Diffusionsverbindung hatte, und zwar ohne jegliche
Möglichkeit der Kontamination durch den Verbindungsvorgang.
[Hintergrund der Erfindung]
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Kathodenzerstäubungstargets dienen als Zerstäubungsquellen
zum Ausbilden von Elektroden, Gattern, Verdrahtungen,
Elementen, Schutzfilmen und dergleichen für verschiedene
Halbleitervorrichtungen aus Substraten durch einen
Zerstäubungsvorgang. Sie haben gewöhnlicherweise die Form
scheibenförmiger Platten. Wenn beschleunigte Teilchen auf eine
Targetfläche auftreffen, wird ein Teil der das Target
bildenden Atome durch Impulsaustausch in den Raum zerstäubt,
um auf einem gegenüber angeordneten Substrat abgeschieden
zu werden. Typische verwendete Kathodenzerstäubungstargets
enthalten Al und Al-Legierungstargets, feuerfestes Metall
und seine Legierungen (W, Mo, Ti, Ta, Zr, Nb, etc. sowie
ihre Legierungen, wie z. B. W-Ti) in Form von Targets,
hochschmelzende Silizide (MoSix, WSix, etc.) in Form von
Targets. Die Targets werden üblicherweise in Form einer
Anord
nung verwendet, die mit einem Rückmaterial, das als
Rückplatte bekannt ist, verbunden werden, das sowohl eine
Stütz- als auch Kühlfunktion übernimmt. Eine
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung wird in einem
Kathodenzerstäubungssystem montiert, und die Rückseite der Rückplatte wird
gekühlt, um die Wärme abzuleiten, die in dem Target während
des Kathodenzerstäubungsbetriebs erzeugt wird. Die
heutzutage verwendeten Rückplatten bestehen aus Metallen und
Legierungen mit guter thermischer Leitfähigkeit, wie z. B.
sauerstoff-freies Kupfer (OFC), Cu-Legierungen, Al-
Legierungen, Edelstahle (SUS) sowie Ti und Ti-Legierungen.
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Bisher wurde für das Verbinden eines
Kathodenzerstäubungstargets mit einer Rückplatte zur Ausbildung einer
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung in erster Linie ein
Lötverfahren verwendet, das ein niedrigschmelzendes
Lötmaterial. wie z. B. In- oder Sn-Legierung verwendet. Allerdings
hat das Lötverfahren unter Verwendung eines niedrig
schmelzenden Lötmaterials die folgenden Nachteile:
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(1) Der niedrige Schmelzpunkt von Lötmaterialien, 158ºC bei
In oder 160-300ºC selbst für eine Sn-Legierung, bewirkt
einen starken Abfall der Bindungsfestigkeit unter
Scherbelastung, wenn die Betriebstemperatur ihren Schmelzpunkt
erreicht. So ist die Bindungsfestigkeit gegen Scherung bei
Raumtemperatur kleiner als 9,8 MPa
(1 kg/mm²) bei In und 19,6-39,2 MPa (2-4 kg/mm²) selbst
bei einer Sn-Legierung, die eine relativ hohe Festigkeit
hat. Dies wirkt mit dem niedrigen Schmelzpunkt des
Lötmaterials zusammen, um einen starken Abfall der
Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung bei einem Temperaturanstieg zu
bewirken.
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(2) Mit der Löttechnik läßt sich eine 100%-ige Verbindung
ohne nicht-verbundene Abschnitte schwer erreichen, da die
Schrumpfung nach der Verfestigung des Lötmaterials während
des Verbindungsvorgangs Poren (Luftspalten) entlang der
verbundenen Schnittstellen zwischen dem Target und der
Rückplatte hinterläßt.
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Folglich ist die für die Kathodenzerstäubung
bereitzustellende elektrische Leistung auf einen niedrigen Wert
begrenzt. Auch dann, wenn das System mit einer größeren
Kathodenzerstäubungsleistung als angegeben beaufschlagt wird,
oder unter einer unzulänglichen Kühlwassersteuerung
betrieben wird, werden Probleme, wie z. B. die Abtrennung des
Targets, aufgrund einer Verringerung der Bindungsfestigkeit
bei einem Temperaturanstieg des Targets oder beim Schmelzen
des Lötmaterials hervorgerufen.
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Die Verwendung eines hochschmelzenden Lötmaterials anstelle
des niedrigschmelzenden erfordert eine höhere Temperatur
für das Löten, wodurch manchmal die Targetqualität
beeinträchtigt wird.
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Eine neuere Entwicklung ist die Verwendung einer größeren
elektrischen Leistung für die Zerstäubung, um den Durchsatz
für die Filmbildung durch Zerstäubung zu verbessern. In
Anbetracht dieser Tatsache besteht ein hoher Bedarf für ein
Target, das die Bindungsfestigkeit selbst bei hohen
Temperaturen über einem vorbestimmten Pegel beibehält.
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Die japanischen Patentanmeldungen mit der öffentlichen
Offenlegungsnummer 143268/1992 und 143269/1992 offenbaren
Targets und Verfahren zu deren Herstellung, die einen
Vorgang enthalten zum einstückigen Verbinden eines ersten
Metallelements, das als Kathodenzerstäubungsmaterial dient,
mit einem zweiten Metallelement, das als Unterlage dient,
und zwar entweder direkt oder durch Einbettung eines
Abstandshalters mit einem höheren Schmelzpunkt als das erste
Metallelement. Im Hinblick auf das Verfahren für deren
einstückiges Verbinden wird in erster Linie
Explosionsschweißen erklärt. Andere als verwendbar bezeichnete
Verfahren sind Warmpressen, HIP und Warmwalzen. Nimmt man z. B.
das Warmpressverfahren, so wird es beschrieben als ein
Verfahren mit Schritten zur Umformung und maschinellen
Verarbeitung, z. B. einer Al-1%Si-Legierung als erstes
Metallelement (Kathodenzerstäubungsmaterial) und sauerstoff-freien
Kupfers als zweites Metallelement (Träger), zu relativ
einfachen Formen und Verbinden der beiden Elemente durch
Heißpressen bei 300-500ºC über 60 Minuten hinweg, wodurch
angeblich eine Diffusionsschicht von etwa 2 um Dicke gebildet
wird, woraufhin das so miteinander verbundene erste und
zweite Metallelement (Kathodenzerstäubungsmaterial und
Träger) zu ihrer endgültigen Form maschinell bearbeitet
werden. Es wird auch gesagt, daß alternativ das auf die
gewünschte Form maschinell bearbeitete erste und zweite
Metallelement durch Explosionsschweißen verbunden werden
können.
[Zu lösende Probleme]
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Die oben beschriebenen Verfahren verwenden das Hochdruck-
Verbinden des ersten und des zweiten Metallelements bei
sehr großer Krafteinwirkung oder schwerer Last, wie z. B.
Explosionsverbinden, Heißpressen, HIP oder Heißwalzen.
Dieser Vorgang verursacht eine ernsthafte Verformung des
ersten Metallelements, auf dem das zerstäubte Material
abgeschieden werden soll (Target-Material), sowie dabei
auftretende zunehmende innere Spannungen als auch die Veränderung
der Kristallstruktur.
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Insbesondere wird die Gleichförmigkeit der Kristallgröße
und der Kristallorientierung eines Targets zerstört, was zu
verschiedenen Kristallkorndurchmessern und
Kristallorientierungen an verschiedenen Orten des Targets führt.
Folglich beginnt sich die Menge der Zerstäubung vom Target von
Punkt zu Punkt zu verändern, was zu einer Veränderung der
Dicke des abgeschiedenen Films und somit der Eigenschaften
des abgeschiedenen Films führt. Es wird neuerdings
hervorgehoben, daß dieses Problem eine ernsthafte Angelegenheit
ist. Außerdem ist die Verunreinigung der Oberflächenschicht
des erzeugten Targets ernsthaft, wodurch die Ausbeute des
Targetmaterials, das auf die endgültige Größe
fertiggestellt werden muß, sehr schwach ist. Obwohl in der oben
erwähnten Veröffentlichung auch gesagt wird, daß das erste
und das zweite Metallelement durch Explosionsverbinden
mit
einander verbunden werden können, nachdem sie auf die
gewünschten Formen maschinell bearbeitet wurden, sind in
diesem Fall die Verformung des Targetmaterials und
einhergehende zunehmende innere Spannungen und die Veränderung der
Kristallstruktur sowie die Verunreinigung der
Oberflächenschicht unvermeidbar, wie oben gesagt.
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Neuerdings haben sich Targetmaterialien mit Schmelzpunkten
unter 1000ºC, z. B. Aluminium oder Aluminiumlegierungen,
rasch durchgesetzt für die Verdrahtungen oder Verbindungen
zwischen Halbleitervorrichtungen. Diese Targetmaterialien
werden in vielen Fällen mit sehr hoher Reinheit und mit
ihrer fertigen endgültigen Geometrie geliefert. Solche
relativ niedriger schmelzende Targetmaterialien sind
empfindlich für größere Beschädigungen ihrer Kristallstruktur, die
manchmal von einem Gröberwerden der Korngröße des
eigentlichen Targetmaterials begleitet werden.
[Aufgabe der Erfindung]
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zum Verbinden eines auf seine endgültige
Geometrie oder ungefähre Gestalt seiner endgültigen Geometrie
fertiggestellten Targetmaterials mit einer Rückplatte hoher
Festigkeit zu entwickeln, wobei die Gleichförmigkeit der
Kristallstruktur beibehalten wird und keinerlei
verformende, verschlechternde oder anderweitige ungünstige
Einwirkung auf das eigentliche Targetmaterial erzeugt wird.
[Zusammenfassung der Erfindung]
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Die Erfinder der vorliegenden Erfindung suchten nach einem
Verbindungsverfahren für Targetmaterialien, das
Kristalleigenschaften wie Kristallkornwachstum bremst und wenig
verformende oder andere beeinträchtigende Einwirkungen auf das
Material verursacht. Folglich hat man nun herausgefunden,
daß das Feststoffphasen-Diffusionsverbinden mit oder ohne
Verwendung der Einlage eine weitaus bessere Verbindung als
erwartet in ihren Grenzflächen erzeugt. Die
Diffusionsverbindung, die durchgeführt wird, während man eine feste
Phase unter einer geringen Last (einer geringen
Dehnungsgeschwindigkeit) in einem Vakuum hält, ergibt eine starke
Haftung und starke Verbindungsfestigkeit bei keiner oder
einer sehr kleinen Verformung des Targetmaterials und mit
keinerlei nicht-verbundenen Abschnitten, wie z. B. Poren,
entlang der Grenzflächen, während sie gleichzeitig die
Zerstörung der gleichförmigen Kristallstruktur, das
Kornwachstum, etc., bremst, die das Targetmaterial vor dem Verbinden
hatte.
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Der Begriff Feststoffphasen-Diffusionsverbinden, wie er
hier verwendet wird, steht für ein Verfahren zum Verbinden
eines Targetmaterials und einer Rückplatte mit oder ohne
einer oder mehrerer dazwischen eingebetteter Einlagen
mittels Diffusion entlang der Grenzflächen bei mäßiger
Erwärmung und Druckausübung, wodurch die beiden Elemente
miteinander verbunden werden, wobei die feste Phase beibehalten
wird und kein Schmelzen auftritt, ohne daß ungünstige
Auswirkungen auf das Targetmaterial bewirkt werden, wie z. B.
sein Kornwachstum oder eine Strukturveränderung.
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Auf der Grundlage dieser Entdeckung stellt die Erfindung
ein Verfahren zum Herstellen einer
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung bereit mit einem Kathodenzerstäubungstarget
und einer Rückplatte, dadurch gekennzeichnet, daß das
Kathodenzerstäubungstarget und die Rückplatte mit oder ohne
einer oder mehrerer dazwischen eingebetteter Einlagen
miteinander durch Feststoffphasen-Diffusion verbunden werden,
damit man durch Feststoffphasen-Diffusion verbundene
Grenzflächen dazwischen erhält, wobei das diffusionsverbundene
Kathodenzerstäubungstarget im wesentlichen die
metallurgischen Kenngrößen und Eigenschaften beibehält, die das
Kathodenzerstäubungstarget hatte, bevor es mit der Rückplatte
diffusionsverbunden wurde.
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Es ist für die Erklärung zweckmäßig, Targetmaterialien in
solche mit Schmelzpunkten unterhalb und nicht weniger als
1000ºC zu unterteilen und sie gesondert zu behandeln.
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Gemäß einem ersten Gesichtspunkt wird hier beschrieben:
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(1-1) eine durch Feststoffphasen-Diffusion verbundene
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus einem Targetmaterial mit einem Schmelzpunkt
unter 1000ºC, einer oder mehrerer Einlagen sowie einer
Rückplatte besteht, wobei das Targetmaterial, die Einlage und
die Rückplatte zwischen ihnen ausgebildete Grenzflächen
haben, die durch Feststoffphasen-Diffusionsverbinden erzeugt
wurden, wobei das Targetmaterial eine gleichförmige
Kristallstruktur mit einer Korngröße nicht oberhalb von 250 um
hat; und
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(1-2) ein Verfahren zum Herstellen einer
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung, wobei das Targetmaterial eine
Korngröße hat, die 250 um nicht übersteigt, gekennzeichnet
durch Feststoffphasen-Diffusionsverbinden eines
Targetmaterials einer gegebenen endgültigen Form mit einem
Schmelzpunkt unterhalb 1000ºC mit einer Rückplatte einer gegebenen
endgültigen Form mit einer oder mehreren dazwischen
eingebetteten Einlagen in einem Vakuum bei einer Temperatur
zwischen 150 und 300ºC.
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Typische Targetmaterialien bestehen aus Aluminium oder
einer Aluminiumlegierung. Die Einlage besteht üblicherweise
aus Silber oder einer Silberlegierung, Kupfer oder einer
Kupferlegierung oder Nickel oder einer Nickellegierung.
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Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt wird beschrieben:
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(2-1) eine durch Feststoffphasen-Diffusion verbundene
Kathodenzerstäubungstarget-Anorndung, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus einem Targetmaterial mit einem Schmelzpunkt von
nicht weniger als 1000ºC, einer oder mehrerer Einlagen, die
aus der Gruppe von Metallen oder Legierungen ausgewählt
werden, die niedrigere Schmelzpunkte als das Targetmaterial
haben, und aus einer Rückplatte besteht, wobei das
Targetmaterial, die Einlage und die Rückplatte zwischen ihnen
ausgebildete durch Feststoffphasen-Diffusion verbundene
Grenzflächen haben.
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Die Erfindung stellt bereit:
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(2-2) ein Verfahren zum Herstellen einer
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung, gekennzeichnet durch
Feststoffphasen-Diffusionsverbinden eines Targetmaterials einer
gegebenen endgültigen Form mit einem Schmelzpunkt von nicht
weniger als 1000ºC und einer Rückplatte einer gegebenen
endgültigen Form mit einer oder mehreren dazwischen eingebetteten
Einlagen, wobei die Einlage aus einem oder mehreren
Materialien besteht, die aus der Gruppe ausgewählt werden, die
aus Metallen oder Legierungen mit niedrigerem Schmelzpunkt
als das Targetmaterial besteht, und zwar bei einem Vakuum
und einer Temperatur zwischen 200 und 600ºC und einem Druck
zwischem 0,98 MPa und 196 MPa (0,1-20 kg/mm²), wodurch die
Struktur und die Kristalleigenschaften, die das Titantarget
vor seiner Diffusionsverbindung mit der Rückplatte hatte,
nach der Diffusionsverbindung beibehalten werden.
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Das Targetmaterial enthält üblicherweise ein feuerfestes
Metall, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus W, Mo,
Ti, Ta, Zr und Nb sowie deren Legierungen besteht. Die
Einlage besteht üblicherweise aus Silber oder
Silberlegierungen, Kupfer oder Kupferlegierungen oder Nickel oder
Nickellegierungen.
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Bei einer Kombination eines Titan-Targetmaterials und einer
Titan-Rückplatte wurde Herausgefunden, daß die
Feststoffphasen-Diffusionsverbindung ohne Verwendung einer Einlage
durchgeführt werden kann.
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Desweiteren wird gemäß einem dritten Aspekt beschrieben:
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(3-1) eine durch Feststoffphasen-Diffusion verbundene
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus einem Titan-Targetmaterial und einer Rückplatte
aus Titan besteht, die durch Feststoffphasen-
Diffusionsverbindung ausgebildete dazwischenliegende
Grenzflächen haben, wobei das Targetmaterial eine gleichförmige
Kristallstruktur mit einem Kristallkorndurchmesser von
nicht mehr als 100 um hat; und
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(3-2) ein Verfahren zum Herstellen einer durch
Feststoffphasen-Diffusion verbundenen Kathodenzerstäubungstarget-
Anordnung, bei der das Targetmaterial eine gleichförmige
Kristallstruktur mit einem Kristallkorndurchmesser von
nicht mehr als 100 um hat, gekennzeichnet durch
Feststoffphasen-Diffusionverbinden eines Titan-Targetmaterials und
einer Rückplatte aus Titan unter solchen Bedingungen, daß
die erzielte Dehnungsgeschwindigkeit, vorzugsweise bei 350
bis 650ºC, höchstens 1 · 10&supmin;³/Sekunde ist.
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Die Feststoffphasen-Diffusionsverbindung des Targets mit
der Rückplatte mit oder ohne einer oder mehrerer dazwischen
eingebetteter Einlagen bei niedriger Temperatur und Druck
bewirkt ein Hineindiffundieren der sie bildenden Atome,
wodurch man eine große Haft- und Bindungsfestigkeit ohne
einhergehende Verschlechterung oder Verformung des
Targetmaterials erreicht, während gleichzeitig das
Kristallkornwachstum in dem Targetmaterial gebremst wird. Die so erhaltene
Verbindung erweist sich als hoch zuverlässig, da sie keiner
abrupten Verringerung der Bindungsfestigkeit beim Erhöhen
der Betriebstemperatur unterliegt, und aufgrund der
Feststoffphasen-Verbindung wird eine 100%-ige Verbindung mit
keinerlei nicht-verbundenen Abschnitten, wie z. B. entlang
der Schnittstellen hinterlassener Poren, erzielt.
[Kurzbeschreibung der Zeichnung]
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Fig. 1 ist eine Perspektivansicht einer
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung, die aus einem Targetmaterial und
einer Rückplatte besteht, die durch eine Einlage mittels
Feststoffphasen-Diffusionsverbindung miteinander verbunden
sind.
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Fig. 2 ist ein Diagramm, das die Bindungsfestigkeitswerte
einer diffusionsverbundenen Targetanordnung unter
Scherbelastung bei Raumtemperatur mit demjenigen des verbundenen
Materials vergleicht, das ein niedrigschmelzendes
Lötmaterial des Sn-Pb-Ag-Systems in Beispiel 1 verwendete.
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Fig. 3 ist ein Diagramm, das die Temperaturabhängigkeit der
Bindungsfestigkeitswerte der verbundenen Materialien von
Beispiel 1 unter Scherbelastung zeigt.
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Fig. 4 ist ein Mikrobild, das die metallographische
Struktur im Bereich der verbundenen Grenzflächen einer Anordnung
zeigt, die aus einem Al-1%Si-0,5%Cu-Target, Ag-Folie und
einer OFC-Rückplatte besteht.
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Fig. 5 ist ein Mikrobild, das die metallographische
Struktur im Bereich der verbundenen Grenzflächen einer Anordnung
zeigt, die aus einem Wolfram-Target und einer Titan-
Rückplatte besteht, die mit einer Einlage durch
Feststoffphasen-Diffusionsverbindung verbunden sind.
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Fig. 6 ist ein Diagramm, das die Bindungsfestigkeitswerte
einer durch Feststoffphasen-Diffusion verbundenen Target-
Anordnung unter Scherbelastung bei Raumtemperatur mit
denjenigen der Anordnung vergleicht, die das In-Lötmetall aus
Beispiel 6 verwendet.
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Fig. 7 ist ein Mikrobild, das die metallographische
Struktur im Bereich der Verbindungsgrenzfläche der Target-
Anordnung zeigt, die aus einem Titan-Target besteht, das
mit einer Rückplatte aus Titan durch Feststoffphasen-
Diffusion verbunden ist.
[Erklärung der bevorzugten Ausführungsbeispiele]
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In Fig. 1 ist eine diffusionsverbundene
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung gezeigt, die durch
Diffusionsverbinden eines Targetmaterials 1 und einer Rückplatte 2 durch
einen Einsatz 3 gemäß der Erfindung hergestellt wurde. Die
Bestandteile sind durch Grenzflächen 4 fest miteinander
verbunden, die durch Feststoffphasen-Diffusionsverbindung
erzeugt wurden. Die verwendete Einlage hängt von der
Kombination des Targetmaterials und der Rückplatte ab. Das
Targetmaterial behält die metallurgischen Kenngrößen und
Eigenschaften bei, die es vor der Diffusionsverbindung hatte.
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Es werden hier viele Arten von Targetmaterialien
beschrieben. Da es für die Erklärung zweckmäßig ist, werden dabei
die Targetmaterialien unterteilt, wobei der Schmelzpunkt
von 1000ºC als Maß dient. Der Gegenstand dieser Erfindung
beinhaltet Targetmaterialien mit Schmelzpunkten oberhalb
1000ºC.
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Typische Beispiele von Targetmaterialien mit einem
Schmelzpunkt von nicht mehr als 1000ºC sind Aluminium und
Aluminiumlegierungen, wie z. B. Al-Si-Cu, Al-Si und Al-Cu-
Legierungen. Targets aus anderen Legierungen, die
hauptsächlich aus Metallen wie Cu oder Au bestehen, werden im
Rahmen dieser Gruppe ebenfalls betrachtet. Als
Einlagematerialien werden gewöhnlicherweise Ag, Cu, Ni oder ihre
Legierungen verwendet. Eines oder mehrere solcher Materialien
können in Schichten verwendet werden.
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Beispiele von Targetmaterialien mit einem Schmelzpunkt
oberhalb 1000ºC sind Targetmaterialien aus feuerfesten
Metallen und ihren Legierungen, wie z. B. W, Mo, Ti, Ta, Zr,
Nb und WTi sowie aus hochschmelzenden Bestandteilen, wie
z. B. hochschmelzende Silizide (MoSix, WSix, etc.). Das hier
als Einlage zu verwendende Material ist ein Metall oder
mehrere Metalle oder Legierungen mit einem Schmelzpunkt,
der niedriger als derjenige des Targetmaterials ist.
Typische Einlagematerialien sind Ag, Cu, Ni oder ihre
Legierungen. Für die Feststoffphasen-Diffusionsverbindung ist die
Verwendung eines Einlagematerials mit einem niedrigeren
Schmelzpunkt als dem des verwendeten Targetmaterials von
wesentlicher Bedeutung.
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In der Kombination aus einem Titan-Targetmaterial und einer
Titan-Rückplatte ist die Feststoffphasen-
Diffusionsverbindung ohne Verwendung einer Einlage
zulässig. Als Titan-Targetmaterialien bevorzugt man hochreine
Titan-Targetmaterialien mit einer Reinheit von 99, 99% oder
mehr. Die Titan-Rückplatten können gewöhnliche industrielle
Reinheit haben. Im Rahmen der Erfindung wird der Begriff
"Titan" verwendet und umfaßt Legierungen mit kleinen
Prozentsätzen bis zu 10 Gewichtsprozent von Legierungszusätzen
wie z. B. Al, V und Sn.
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Beim Herstellen einer Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung
unter Verwendung der Einlage/Einlagen werden eine
Rückplatte und ein Targetmaterial entfettet und mit einem
organischen Lösungsmittel wie Aceton gespült. Dann wird zwischen
die beiden eine Einlage aus einem oder mehreren Materialien
gebracht, die man unter Ag, Cu, Ni und ihren Legierungen
aussucht und die vorzugsweise eine Dicke von mindestens 10
um haben. Auch die Einlage muß vorab entfettet und gespült
werden. Die Verwendung einer 10 um dicken oder dickeren
Einlage ist wünschenswert, da die Mikroporen, die sich aus
den Unregelmäßigkeiten der Oberfläche von etwa einigen um
ergeben, die durch die maschinelle Bearbeitung der
Oberflächen des Targets und der damit zu verbindenden Rückplatte
verursacht werden, sonst die Haftfestigkeit verringern
würden. Die obere Grenze der Dicke der Einlage wird nicht
festgelegt, vorausgesetzt die Einlage ist dick genug für
eine Feststoffphasen-Diffusionsverbindung. Eine übermäßige
Dicke ist jedoch verschwenderisch. Es kann jedoch eine
herkömmliche Folie, ein dünnes Blech oder dergleichen
verwendet werden. Für das Material der Einlage eignet sich Ag,
Cu, Ni oder deren Legierungen, wie oben erwähnt, und zwar
aufgrund der moderaten Schmelzpunkthöhe und
Diffundierbarkeit, um eine Feststoffphasen-Diffusionsverbindung zu
ermöglichen. Die Einlage ist nicht auf eine einzige Schicht
begrenzt. Stattdessen können zwei oder mehrere
übereinan
dergelagerte Schichten verwendet werden. Die zu
verbindenden Oberflächen sollten von Oxiden oder anderen
Verunreinigungen befreit sein.
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Im Falle eines Targetmaterials mit einer Schmelztemperatur
von nicht mehr als 1000ºC wird ein Laminat, das aus einem
Targetmaterial, einer Rückplatte und einer Einlage besteht,
im allgemeinen im festen Zustand diffusionsverbunden, indem
man es auf einer konstanten Temperatur innerhalb eines
Verbindungstemperatur-Bereichs von 150 bis 300ºC, vorzugsweise
von 150 bis 250ºC hält, und zwar in einem Vakuum von 0,1
Torr oder weniger und einem Druck von 9,8 bis 196 MPa (1,0
bis 20 kg/mm²), vorzugsweise 29,4 bis
98 MPa (3 bis 10 kg/cm²). Auf diese Weise erhält man eine
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung. Um die Bildung von
Oxiden zu vermeiden, wird der Verbindungsvorgang
vorzugsweise in einer Vakuumatmosphäre von 0,1 Torr oder darunter
durchgeführt. Die anzulegende Last hängt von der
Verbindungstemperatur und den zu verwendenden Materialien ab.
Damit eine ausreichende Druckverbindung eine Diffusion
zwischen den Grenzflächen erzeugt, muß die Last mindestens 9,8
MPa (1,0 kg/mm²) betragen. Andererseits kann eine Last von
mehr als 196 MPa (20 kg/mm²) das Targetmaterial
beschädigen. Die Verbindungstemperatur wird auf einen Wert
innerhalb von 150 bis 300ºC aus den folgenden Gründen
eingestellt. Wenn sie nämlich unterhalb von 150ºC ist, führt
eine ungenügende Diffusion von Atomen zu einer schlechten
Haftung. Wenn sie 300ºC übersteigt, findet in dem
Targetmaterial ein Kristallkornwachstum statt. Aufgrund der
Differenz der thermischen Expansionsgeschwindigkeit neigen das
Targetmaterial und die Rückplatte zu Verbiegungen und
Verzerrungen, was zu einer unzulänglichen Verbindung führt.
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Im Falle von Targetmaterialien mit Schmelzpunkten von mehr
als 1000ºC wird ein Laminat, das aus einem Targetmaterial,
einer Rückplatte und einer Einlage besteht, im allgemeinen
im festen Zustand diffusionsverbunden, indem man es auf
einer konstanten Temperatur innerhalb eines
Verbindungstemperatur-Bereichs von 200 bis 600ºC hält, und zwar bei einem
Vakuum von 0,1 Torr oder darunter und bei einem Druck von
0,98 bis 196 MPa (0,1 bis 20 kg/mm²), vorzugsweise 29,4 bis
98 MPa (3 bis 10 kg/mm²). Auf diese Weise erhält man eine
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung. Um die Bildung von
Oxiden zu verhindern, wird der Verbindungsvorgang in einer
Vakuumatmosphäre von 0,1 Torr oder darunter ausgeführt. Die
Auswahl der anzulegenden Last hängt von der
Verbindungstemperatur und den zu verwendenden Materialien ab. Damit eine
ausreichende Druckverbindung eine Diffusion zwischen den
Grenzflächen erzeugt, muß die Last mindestens 0,98 MPa (0,1
kg/mm²) betragen. Andererseits kann eine Last von mehr als
196 MPa (20 kg/mm²) das Targetmaterial beschädigen. Die
Verbindungstemperatur wird auf einen Wert zwischen 200 und
600ºC aus den folgenden Gründen eingestellt. Wenn sie
nämlich unterhalb von 200ºC liegt, führt eine unzulängliche
Diffusion der Atome zu einer schlechten Haftung. Wenn sie
über 600ºC liegt, können sich die Kristallstruktur, die
mechanischen Eigenschaften und dergleichen des
Targetmaterials und/oder der Rückplatte verschlechtern. Wegen der
Differenz der thermischen Expansionsgeschwindigkeit neigen das
Targetmaterial und die Rückplatte außerdem dazu, sich zu
verzerren oder zu verbiegen, was zu einer unzulänglichen
Verbindung führt.
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In dem Fall, bei dem ein Titan-Targetmaterial und eine
Titan-Rückplatte verwendet werden, wird ein aus einem
Targetmaterial und einer Rückplatte bestehendes Laminat im
allgemeinen im festen Zustand diffusionsverbunden, indem man es
auf einer konstanten Temperatur innerhalb eines
Verbindungstemperatur-Bereichs von 350 bis 650ºC, vorzugsweise
von 450 bis 600ºC hält, und zwar in einem Vakuum von 0,1
Torr oder darunter und einer Last von 0,98 bis 196 MPa (0,1
bis 20 kg/mm²), und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 1 ·
10&supmin;³/Sekunde oder darunter, vorzugsweise von 1 · 10&supmin;
&sup4;/Sekunde oder darunter. Auf diese Weise erhält man eine
Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung. Um die Bildung von
Oxiden zu verhindern, wird die Verbindung vorzugsweise in
einer Vakuumatmosphäre von 0,1 Torr oder darunter
durchgeführt. Die Wahl der anzulegenden Last hängt von der
Verbin
dungstemperatur und den zu verwendenden Materialien ab. Um
eine ausreichende Druckverbindung durch Diffusion zwischen
den Grenzflächen zu erzeugen, muß die Last mindestens 0,98
MPa (0,1 kg/mm²) betragen. Andererseits kann eine Last von
mehr als 196 MPa (20 kg/mm²) das Targetmaterial
beschädigen. Die Verbindungstemperatur wird vorzugsweise innerhalb
des Bereichs von 350 bis 650ºC eingestellt, und zwar aus
den folgenden Gründen. Wenn sie unterhalb von 350ºC ist,
führt eine unzulängliche Diffusion von Atomen zu einer
schlechten Haftung. Wenn sie 650ºC übersteigt, neigt das
Targetmaterial zu einem Kornwachstum. Das Steuern der
Dehnungsgeschwindigkeit ist besonders wichtig. Eine
Dehnungsgeschwindigkeit von mehr als 1 · 10&supmin;³/Sekunde würde eine
nicht-gleichförmige Dehnung im Innern des Targets und
einhergehende partielle strukturelle Veränderungen
hervorrufen. Sie könnte auch zu einer Verschlechterung der
Bindungsfestigkeit an und entlang der Grenzfläche der
Diffusionsverbindung führen.
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Die so gewonnene Kathodenzerstäubungstarget-Anordnung weist
keine Verschlechterung des Targetmaterials auf, hat
verbundene Grenzflächen mit einem Verbindungsflächen-Prozentsatz
von 100%, der durch flüssigkeitsphasenfreie
Feststoffphasen-Diffusionsverbindung erzeugt wird, und kann selbst in
einem Hochleistungs-Kathodenzerstäubungssystem
zufriedenstellend verwendet werden. Außerdem kann die
Kristallkorngröße des Targetmaterials unterhalb eines erforderlichen
Standards, wie z. B. nicht mehr als 250 um, gehalten werden,
und zwar selbst für Targetmaterialien mit einem
Schmelzpunkt von nicht mehr als 1000ºC und nicht mehr als 100 um
bei einer Anordnung aus einem Titan-Targetmaterial und
einer Titan-Rückplatte, und es kann eine gleichförmige
Kathodenzerstäubung gewährleistet werden. Um das adsorbierte
Wasser, Gas und dergleichen auf der Targetoberfläche zu
verringern, ist es möglich, das eigentliche Target bei etwa
200ºC vor seiner Verwendung ofenzutrocknen (zu "backen"),
es sei denn, ein niedrigschmelzendes Löt-Füllmetall wird
verwendet.
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Weitere Erklärungen folgen mit den Beispielen. Die hier
dargebotenen Beispiele dienen lediglich der
Veranschaulichung und beabsichtigen keinerlei Einschränkung der
Erfindung.
(Beispiel 1)
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Ein Al-1%Si-0,5%Cu-Targetmaterial in Form einer Scheibe mit
300 mm Durchmesser und eine Rückplatte aus
sauerstofffreiem Kupfer (OFC) derselben Größe wurden mit Ultraschall
entfettet und mit Aceton gespült. Eine 100 um dicke Einlage
aus Ag-Folie wurde verwendet. Nach der Ultraschall-
Entfettung und dem Spülen mit Aceton wurde die Einlage
zwischen dem Al-1%Si-0,5%Cu-Targetmaterial und der OFC-
Rückplatte eingebettet.
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Das aus dem Al-1%Si-0,5%Cu-Targetmaterial, der Ag-
Folieneinlage und der OFC-Rückplatte bestehende Laminat
wurde in einem Vakuum von 5 · 10&supmin;&sup5; Torr bei einer
Verbindungstemperatur von 250ºC und bei einer Last von
87,4 MPa (8 kg/mm²) diffusionsverbunden. Die Korngröße des
Targets nach dem Verbinden betrug 150 um.
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Die Feststoffphasen-Diffusionsverbindung wurde ähnlich
durchgeführt, doch wurde lediglich die
Verbindungstemperatur auf 350ºC geändert. Die Korngröße betrug nun 400 um.
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Die Bindungsfestigkeitswerte gegenüber Scherung bei
Raumtemperatur bei den Teststücken, die aus fünf verschiedenen
Punkten auf dem Durchmesser des diffusionsverbundenen
Materials ausgeschnitten wurden, werden in Fig. 2 mit
denjenigen der entsprechenden Teststücke des Laminats verglichen,
das aus demselben Al-1%Si-0,5%Cu-Targetmaterial und der
OFC-Rückplatte besteht, wie auf ähnliche Weise, jedoch mit
einem herkömmlichen niedrigschmelzenden Lötmaterial des Sn-
Pb-Ag-Systems verbunden wurden. Fig. 3 zeigt die
Temperaturabhängigkeit der Bindungsfestigkeitswerte gegenüber
Scherung bei diesen verbundenen Materialien. Wie man aus
Fig. 2 und 3 erkennt, beträgt die Bindungsfestigkeit
gegenüber Scherung bei dem Laminat unter Verwendung des
niedrigschmelzenden Sn-Pb-Ab-Lötmaterials etwa 29,4 MPa (3
kg/mm²), während das gemäß der Erfindung durch
Feststoffphasen-Diffusion verbundene Material etwa die doppelte
Festigkeit mit Werten von etwa 58,8 MPa (6 kg/mm²) hat. Die
Temperaturabhängigkeit der Bindungsfestigkeit gegenüber
Scherung bei dem Material unter Verwendung des
niedrigschmelzenden Sn-Pb-Ab-Lötmaterials wird im Bereich von
180ºC Null, was der Schmelzpunkt des eigentlichen
Lötmaterials ist. Das durch Feststoffphasen-Diffusion verbundene
Material dieser Erfindung weist hingegen eine
Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung von 29 MPa (3 kg/mm²) oder mehr
oberhalb von 200ºC auf und behält eine Festigkeit von 19,6
MPa (2 kg/mm²) selbst oberhalb von 250ºC. Fig. 4 ist ein
Mikrobild eines Querschnitts, der die
Verbindungsgrenzflächen und angrenzende Abschnitte eines Laminats zeigt, das
aus einem Al-1%Si-0,5%Cu-Target einer Ag-Folie und einer
OFC-Rückplatte gemäß dem Beispiel besteht.
(Beispiel 2)
-
Targets wurden auf dieselbe wie in Beispiel 1 beschriebene
Weise durch Feststoffphasen-Diffusionsverbindung
hergestellt, mit der Ausnahme, daß stattdessen Einlagen aus
Kupferfolie oder Nickelfolie verwendet wurden. Es wurden
ähnliche Wirkungen erzielt.
(Beispiel 3)
-
Ein Ti-Targetmaterial in Form einer Scheibe mit 300 mm
Durchmesser und einer Rückplatte aus sauerstofffreiem
Kupfer (OFC) derselben Größe wurden mit Ultraschall entfettet
und mit Aceton gespült. Eine 100 um dicke Einlage aus Ag-
Folie wurde verwendet. Nach der Ultraschall-Entfettung und
dem Spülen mit Aceton wurde die Einlage zwischen das Ti-
Targetmaterial und die OFC-Rückplatte eingebettet.
-
Das aus dem Ti-Targetmaterial der Ag-Folieneinlage und der
OFC-Rückplatte bestehende Laminat wurde in einem Vakuum von
5 · 10&supmin;&sup5; Torr bei einer Verbindungstemperatur von 250ºC und
einer Last von 78,4 MPa (8 kg/mm²) diffusionsverbunden.
-
Ähnlich wie in Beispiel 1 werden die Werte der
Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung bei Raumtemperatur von
Teststücken, die von fünf verschiedenen Punkten auf dem
Durchmesser des diffusionsverbundenen Materials ausgeschnitten
wurden, mit denjenigen der entsprechenden Teststücken eines
Laminats verglichen, das aus demselben Ti-Targetmaterial
und einer OFC-Rückplatte besteht, die auf ähnliche Weise,
jedoch mit einem gewöhnlichen niedrigschmelzenden
Lötmaterial des Sn-Pb-Ag-Systems verbunden wurden. Man erhielt ein
ähnliches Diagramm wie in Fig. 2. Die
Temperaturabhängigkeit der Werte der Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung
bei diesen verbundenen Materialien war ähnlich wie in Fig.
3. Die Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung bei dem
Laminat unter Verwendung des niedrigschmelzenden Sn-Pb-Ag-
Lötmaterials beträgt etwa 29,4 MPa (3 kg/mm²), während das
gemäß der Erfindung durch Feststoffphasen-
Diffusionsverbindung verbundene Material etwa die doppelte
Festigkeit hat mit Werten von etwa 58,8 MPa (6 kg/mm²). Die
Temperaturabhängigkeit der Bindungsfestigkeit unter
Scherung bei dem Material unter Verwendung des
niedrigschmelzenden Sn-Pb-Ag-Lötmaterials wird im Bereich von 180ºC
Null, was der Schmelzpunkt des eigentlichen Lötmaterials
ist. Das durch Feststoffphasen-Diffusionsverbindung
verbundene Material dieser Erfindung hat hingegen eine
Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung von 58,8 MPa (3 kg/mm²) oder
mehr oberhalb von 200ºC und behält eine Festigkeit von 19,6
MPa (2 kg/mm²) selbst bei 250ºC.
(Beispiel 4)
-
Ein Wolfram-Targetmaterial hoher Reinheit (größer als
99,999%) in Form einer Scheibe mit 295 mm Durchmesser wurde
mit einer Titan-Rückplatte industrieller Reinheit durch
ei
ne Ag-Einlage in einem Vakuum von 5 · 10&supmin;&sup5; Torr bei einer
Verbindungstemperatur von 400ºC unter einer Last von
78,4 MPa (8 kg/mm²) diffusionsverbunden. Ein Mikrobild des
Querschnitts, der die Verbindungsgrenzflächen des so
gewonnenen verbundenen Materials zeigt, ist in Fig. 5 gezeigt.
Man sieht aus der Fotografie, daß Schnittstellen mit dem
Verbindungsflächen-Prozentsatz von 100% ohne
nichtverbundene Abschnitte, wie z. B. Poren, gewonnen wurden. Die
Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung bei Raumtemperatur
bei den Teststücken, die aus fünf Durchmesserpunkten auf
die in Beispiel 3 beschriebene Weise ausgeschnitten wurden,
betrug 68,6 MPa (7 kg/mm²). Andererseits hatte die
Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung bei den Teststücken aus
einem Material, das unter Verwendung eines In-Lötmaterials
verbunden wurde, einen Wert von nur 9,8 MPa
(1 kg/mm²). Diese Differenz bestätigt die Überlegenheit des
Feststoffphasen-Diffusionsverbindens.
(Beispiel 5)
-
Targets wurden ähnlich wie bei Beispiel 3, jedoch unter
Verwendung von Einlagen aus Kupferfolie oder Nickelfolie,
durch Feststoffphasen-Diffusionsverbinden hergestellt. Es
wurden ähnliche Wirkungen erzielt.
(Beispiel 6)
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Ein hochreines (größer als 99,999%) Titantarget in Form
einer Scheibe mit 295 mm Durchmesser wurde mit einer Titan-
Rückplatte industrieller Reinheit direkt ohne Verwendung
einer Einlage in einem Vakuum von 5 · 10&supmin;&sup5; Torr und einer
Verbindungstemperatur von 550ºC, einer Last von 73,5 MPa
(7,5 kg/mm²) und einer Dehnungsgeschwindigkeit von
2 · 10&supmin;&sup5;/Sekunden diffusionsverbunden. In Fig. 6 wird die
Bindungsfestigkeit unter Scherung bei Raumtemperatur bei
einer Anordnung, die durch Feststoffphasen-
Diffusionsverbindung gemäß diesem Beispiel hergestellt
wurde, mit derjenigen einer Anordnung verglichen, die ein In-
Lötmaterial verwendete. Ein Mikrobild der
Verbindungsgrenz
fläche der verbundenen Anordnung ist in Fig. 7 gezeigt. Die
Kristallkorngröße des Targets nach dem Verbinden betrug 50
um. Die Fotografie zeigt deutlich, daß die Schnittfläche
eine 100%-ige Verbindung ohne nicht-verbundene Abschnitte,
wie z. B. Poren, erzielte. Das Teststück bei Raumtemperatur
hatte eine Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung von 245
MPa (25 kg/mm²) und eine Zugfestigkeit gegenüber Scherung
von 421 MPa (43 kg/mm²). Das mit den In-Lötmaterial
verbundene Stück ergab eine Bindungsfestigkeit gegenüber Scherung
mit einem niedrigen Wert von 9,8 MPa (1 kg/mm²). Dies
bezeugt die Überlegenheit der Feststoffphasen-
Diffusionsverbindung.
(Beispiel 7)
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Eine Targetanordnung wurde durch Feststoffphasen-
Diffusionsverbindung auf dieselbe in Beispiel 6
beschriebene Weise hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß die
Verbindungstemperatur auf 500ºC und die
Dehnungsgeschwindigkeit auf 1 · 10&supmin;&sup5;/Sekunde geändert wurden. Es wurden
ähnliche Auswirkungen erzielt.
[Vorteile der Erfindung]
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Das Feststoffphasen-Diffusionsverbinden bei niedriger
Temperatur und niedrigem Druck hat die folgenden Merkmale:
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(1) Die Gleichförmigkeit der Kristallstruktur wird
beibehalten, wobei das Kristallkornwachstum unterdrückt wird.
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(2) Der Herstellungsvorgang ruft an dem Targetmaterial
keine Schäden hervor.
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(3) Eine Diffusion zwischen den das Targetmaterial
bildenden Atomen, der Rückplatte und der gegebenenfalls
verwendeteten Einlage über die Verbindungsgrenzflächen hinweg
erzeugt hochgradige Haft- und Bindungsfestigkeit.
-
(4) Der starke Abfall der Bindungsfestigkeit wird
vermieden, wie man ihn z. B. beim Anstieg der Betriebstemperatur
vorfindet, der bei einem niedrigschmelzenden Lötmaterial
auftreten kann.
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(5) Das Feststoffphasen-Verbinden liefert zuverlässige
Verbindungen mit einem Bindungsflächen-Prozentsatz von 100%
ohne nicht-verbundene Abschnitte, wie z. B. Poren, die beim
herkömmlichen Verbinden aufgrund der Schrumpfung bei der
Verfestigung des Lötmaterials auftreten können.
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Folglich bietet die vorliegende Erfindung die folgenden
Vorteile:
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(a) Ein Targetmaterial kann mit einer Rückplatte ohne die
Gefahr einer Beschädigung verbunden werden;
-
(b) Die Gleichförmigkeit der Kathodenzerstäubung wird
gewährleistet, woraus sich ergibt, daß die Filmdicke konstant
gehalten wird und die Filmeigenschaften gleichförmig und
stabil gemacht werden; und
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(c) Es kann eine größere elektrische Leistung für die
Zerstäubung herangezogen werden, weshalb der Durchsatz für die
Filmbildung durch Kathodenzerstäubung verbessert werden
kann; und
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(d) Das eigentliche Target kann bei etwa 200ºC
ofengetrocknet werden, wodurch adsorbiertes Wasser, Gas und
dergleichen in der Targetoberfläche verringert werden.