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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines optischen
Bauelementes, in welchem Verfahren ein Substrat hintereinander mit einer
Orientierungsschicht und einer optisch anisotropen Schicht aus einem Monomere, die mit zumindest
einer kovalent gebundenen reaktiven Gruppe versehen sind, enthaltenden Material versehen
wird, woraufhin die genannte optisch anisotrope Schicht polymerisiert wird. Das Verfahren
bezieht sich auch auf einen polarisationsempfindlichen Strahlteiler (PBS) und auf ein
cholesterisches Filter, die mit diesem Verfahren hergestellt worden sind.
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Ein Verfahren der eingangs erwähnten Art ist an sich bekannt. In der
europäischen Patentanmeldung EP 576 072-A1 wird beispielsweise eine Beschreibung dieses
Verfahrens zur Herstellung eines polarisationsempfindliche Strahlteilers gegeben, der
zumindest ein keilförmiges Element aus einem doppelbrechenden Material umfasst, den
sogenannten keilförmigen PBS. Das verwendete Material besteht aus einem einachsigen
orientierten Polymer, das aus einer polymerisierten, flüssigkristallinen
Monomerzusammensetzung gebildet wird. Zumindest eine Anzahl der Monomere der
Monomerzusammensetzung ist mit zumindest einer kovalent gebundenen reaktiven Gruppe versehen. Die
genannte Zusammensetzung wird mittels Polymerisation zwischen zwei Substraten
ausgehärtet, die relativ zueinander so angeordnet sind, dass sie einen Keil bilden, wobei die
einander zugewandten Oberflächen dieser Substrate mit einer Orientierungsschicht versehen
sind.
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Ein derartiges Verfahren wird auch in der nicht vorveröffentlichten
europäischen Patentanmeldung 95301770.5 (PHN 15.355) vorgeschlagen. In der genannten
Patentanmeldung wird eine Beschreibung der Herstellung eines anderen Typs eines
polarisationsempfindlichen Strahlteilers gegeben. Dieser Strahlteiler ist flach und umfasst ein Substrat
mit einer Orientierungsschicht, auf der eine strukturierte, optisch anisotrope Schicht
aufgebracht ist. Diese Schicht enthält Gebiete mit doppelbrechendem Material und Gebiete mit
isotropem Material. Dieses Material wird in zwei Schritten mit einem Abdruckprozess
("Replica"-Prozess) aufgebracht. Bei diesem Prozess wird eine Pressform mit einer
strukturierten Druckfläche verwendet, beispielsweise in Form einer Zickzackstruktur oder einer
Sägezahnstruktur. Zunächst wird das optisch anisotrope Material auf der
Orientierungsschicht gemäß einer speziellen Struktur mit Hilfe des Abdruckprozesses aufgebracht und
dann polymerisiert. Nach Entfernen der Pressform werden die sich ergebenden Rillen mit
Hilfe des isotropen Materials gefüllt (beispielsweise duch Aufschleudern), woraufhin auch
dieses Material polymerisiert wird. Mit diesem Verfahren wird ein sogenannter flacher,
polarisationsempfindlicher Strahlteiler (flacher PBS) erhalten.
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Es sei bemerkt, dass EP-A-0726486, das ein Schriftstück nach Art. 54(3) EPÜ ist,
ein optisches Element mit einer Orientierungsschicht und einer optisch anisotropen
Flüssigkristallschicht beschreibt, wobei die Orientierungsschicht ein Polymer wie z. B.
Polyvinylalkohol umfasst, das eine reaktive Gruppe wie z. B. Vinyl und Oxiranyl hat. Beide
Schichten sind durch eine Reaktion zwischen den reaktiven Gruppen der optisch
anisotropen Schicht und denen der Orientierungsschicht chemisch gebunden.
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Auch in der europäischen Patentanmeldung EP 643121 A1 wird eine
Beschreibung eines derartigen Verfahrens gegeben, das zur Herstellung eines schaltbaren
cholesterischen Filters verwendet wird. Dieses Filter umfasst eine optisch aktive Schicht
mit Flüssigkristallmaterial, das zwischen zwei Substraten angebracht ist, die jeweils mit
einer Orientierungsschicht versehen sind. Dieses Flüssigkristallmaterial umfasst das
cholesterisch geordnete Polymerisationsprodukt einer Mischung aus Monomeren, von denen ein
Teil zumindest eine kovalent gebundene reaktive Gruppe enthält. Dank des Vorhandenseins
einer kleinen Menge Monomere mit zwei kovalent gebundenen Gruppen wird durch
Polymerisation ein geringfügig vernetztes Netzwerk gebildet.
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Das bekannte Verfahren hat Nachteile. Einer der Nachteile ist, dass die
Haftung zwischen der polymerisierten, optisch anisotropen Schicht und dem Substrat mit der
Orientierungsschicht ungenügend ist. Bei der Herstellung des keilförmigen
polarisationsempfindlichen Strahlteilers ("keilförmiger PBS") äußert sich dieser Nachteil, wenn eines
der zwei Substrate, zwischen denen das keilförmige optisch anisotrope Material
polymerisiert worden ist, entfernt wird. Visuelle Überprüfung hat ergeben, dass beim Lösen eines
der Substrate die Haftung zwischen dem keilförmigen Element und dem anderen Substrat
ernsthaft beeinträchtigt wird. Manchmal führt dieser Vorgang selbst zur Bildung von
Rissen im keilförmigen Element. Diese Effekte haben einen nachteiligen Einfluss auf die
optische Qualität des keilförmigen PBS. Dies wird als ernsthafter Nachteil betrachtet.
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Bei der Herstellung des andere Typs eines polarisationsempfindlichen
Strahlteilers ("flacher PBS") tritt ein gleichartiges Problem auf. Dieses Problem äußert sich
beim Entfernen der Pressform, nachdem die optisch anisotrope Schicht aufgebracht und
polymerisiert worden ist. Manchmal haften Teile der aufgebrachten Schicht so fest an der
Oberfläche der Form, dass sie vom Substrat los gezogen werden. Daher ist auch in diesem
Fall die Haftung zwischen der optisch anisotropen Schicht und dem mit der
Orientierungsschicht versehenen Substrat ungenügend.
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Auch im Fall der mit Hilfe des bekannten Verfahrens hergestellten
cholesterischen Filter bringt die Haftung zwischen dem polymerisierten optisch anisotropen
Material und dem Substrat Probleme mit sich. Eine gewisse Zeit nach der Herstellung der Filter
bilden sich auf den Filtern unerwünschte Strukturen (Blumenkohleffekt). Genaue
Untersuchung dieser Filter hat ergeben, dass das cholesterische Material sich vom Substrat löst.
Dies kann eventuell auf Zugbeanspruchungen zurückgeführt werden, die während der
Polymerisation der optisch aktiven Schicht und dem zugehörigen Schrumpfen entstehen.
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Der Erfindung liegt als Aufgabe zugrunde, die oben genannten Nachteile des
bekannten Verfahren zu vermeiden. Die Erfindung hat insbesondere die Aufgabe, ein
Verfahren zu verschaffen, bei dem die Haftung zwischen dem optisch anisotropen Material und
dem mit einer Orientierungsschicht versehenen Substrat wesentlich verbessert ist. Eine
andere Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zu verschaffen, mit dem gut funktionierende
optische Bauelemente hergestellt werden können, wie z. B. polarisationsempfindliche
Strahlteiler und cholesterische Filter.
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Diese und andere Aufgaben der Erfindung werden gelöst durch ein
Verfahren zum Herstellen eines optischen Bauelementes, in welchem Verfahren ein Substrat
hintereinander mit einer Orientierungsschicht und einer optisch anisotropen Schicht aus einem
Monomere, die mit zumindest einer kovalent gebundenen reaktiven Gruppe versehen sind,
enthaltenden Material versehen wird, woraufhin die genannte optisch anisotrope Schicht
polymerisiert wird, welch Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die angebrachte
Orientierungsschicht auch kovalent gebundene reaktive Gruppen umfasst.
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Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass die Haftung zwischen der
optisch anisotropen Schicht und dem Substrat wesentlich verbessert wird, wenn diese
Schicht mit der auf dem Substrat aufgebrachten Orientierungsschicht chemisch gebunden
ist. In der Praxis wird dies erreicht, indem ein Teil der Moleküle der Orientierungsschicht
auch mit kovalent gebundenen reaktiven Gruppen versehen wird. Bei der Polymerisation
der optisch anisotropen Schicht werden die reaktiven Gruppen der Orientierungsschicht
gleichzeitig polymerisiert. Ein Teil dieser Gruppen wird mit den reaktiven Gruppen des
optisch anisotropen Materials reagieren und umgekehrt. Dies führt zur Bildung chemischer
Bindungen zwischen dem optisch anisotropen Material und der Orientierungsschicht, was
eine verbesserte Haftung zwischen dem Substrat und der optisch anisotropen Schicht ergibt.
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Als reaktive Gruppe können verschiedene Arten von Verbindungen
verwendet werden, wie z. B. Epoxidverbindungen, Vinyl-Ether-Verbindungen oder
Thiolensysteme. Die genannten Verbindungen können in bekannter Weise, beispielsweise mittels
thermischen Aushärtens polymerisiert werden. Die Orientierungsschichten, in denen
Epoxidverbindungen und/oder Vinyl-Ether-Verbindungen als reaktive Gruppen verwendet werden,
können jedoch auch durch Bestrahlung in Anwesenheit eines Photoinitiators polymerisiert
werden. Um diese Arten von reaktiven Gruppen effizient zu polymerisieren, können
insbesondere Photoinitiatoren in Form von Diaryl-Iodonium-Verbindungen, wie z. B. Diphenyl-
Iodoniumhexafluorarsenid verwendet werden.
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Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
dadurch gekennzeichnet, dass als reaktive Gruppen (Meth)Acrylatverbindungen verwendet
werden, die polymerisiert werden, indem sie Strahlung ausgesetzt werden. Es hat sich
gezeigt, dass diese Art reaktive Gruppen unter dem Einfluss von Strahlung schnell
polymerisiert. Unter Acrylatverbindungen sind auch substitutierte Acrylatverbindungen zu
verstehen, wie z. B. Chloracrylatverbindungen oder Fluoracrylatverbindungen.
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Zur Polymerisation von (Meth)Acrylatverbindungen können verschiedene
Arten von chemisch wirksamer Strahlung verwendet werden, wie z. B. Gammastrahlung
oder Bestrahlung mit hochenergetischen Teilchen. Polymerisation wird vorzugsweise mit
UV-Licht bei Anwesenheit eines geeigneten Photoinitiators ausgeführt. Aromatische
Carbonylverbindungen erwiesen sich als sehr geeignete Photoinitiatoren zum Aushärten von
(Di)(Meth)Acrylatverbindungen.
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Im Rahmen der Erfindung können verschiedene Typen von
Orientierungsschichten verwendet werde, wie z. B. Orientierungsschichten aus geriebenem Polyethen
oder Nylon. Die wichtigste von diesen Materialien zu erfüllende Forderung ist, dass es
möglich sein sollte, sie mit reaktiven Gruppen zu versehen. Eine bevorzugte
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass für die
Orientierungsschicht überwiegend Polyimid mit kovalent gebundenen reaktiven Gruppen
verwendet wird. Die Verwendung dieses Typs Orientierungsschicht hat den Vorteil, dass diese
Schicht mit einer sogenannten "Vorabverkantung"("pretilt") versehen werden kann,
wodurch das optisch anisotrope Material unter bestimmten Bedingungen viel einfacher mit der
gewünschten Orientierung versehen werden kann. Innerhalb dieser Art Schichten werden
Orientierungsschichten aus Polyimid mit (Meth)Acrylatverbindungen als kovalent
gebundene reaktive Gruppe bevorzugt. Dieser Typ Orientierungsschicht kann in relativ einfacher
Weise hergestellt werden.
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Es sei bemerkt, dass die üblichen Polyimide aus einer Mischung aus
Polyamidsäure und Polyimid bestehen. Eine solche Mischung ist das Produkt einer Reaktion
zwischen Dianhydriden und Diaminen. Diese Substanzen reagieren unter Bildung von
Polyamidsäure, die anschließend über eine Ringbildungsreaktion und Entfernung von Wasser in
Polyimid umgewandelt wird. Je nach den Reaktionsbedingungen wird eine
Gleichgewichtsmischung aus Polyimid und Polyamidsäure gebildet, wobei durch Erwärmen ein größerer
Anteil der Polyamidsäure in Polyimid umgewandelt wird. Die Polyamidsäure kann mit
einer kovalent gebundenen reaktiven Gruppe versehen sein. Im Fall einer
(Meth)Acrylatgruppe wird die Carbonylgruppe der Polyamidsäure damit verestert. Bei hoher Temperatur kann
eine solche gebundene reaktive (Meth)Acrylatgruppe wieder von der Polyamidsäure
getrennt werden.
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Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass als Substrat eine Glasplatte verwendet wird und
zwischen dem Substrat und der Orientierungsschicht eine auf einer Organosilanverbindung
beruhende Haftschicht vorgesehen wird. Diese Maßnahme führt zu einer weiteren
Verbesserung der Haftung zwischen der optisch anisotropen Schicht und dem Glassubstrat. In
diesem Zusammenhang sei bemerkt, dass es im Rahmen der Erfindung auch möglich ist,
Substrate aus einem (transparenten) Kunststoff zu verwenden, wie z. B. Polymethylmethacrylat
(PMMA) oder Polycarbonat. Es hat sich gezeigt, dass die üblichen Orientierungsschichten
aus organischem Material gut an dem genannten Kunststoffsubstrat haften. Dies gilt
insbesondere für Polyimid. Die Haftung zwischen einer solchen Orientierungsschicht und einem
Kunststoffsubstrat kann weiter verbessert werden, wenn das Substrat zuvor einer
UV/Ozonbehandlung ausgesetzt wird.
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Als Organosilanverbindung für die Haftschicht können verschiedene
Klassen von Verbindungen verwendet werden. Ihnen ist gemeinsam, dass sie aus einer mehr
oder weniger linearen C-Kette aufgebaut sind, die an einem Ende mit einer Silangruppe
versehen ist und am anderen Ende eine reaktive Gruppe enthält, wie z. B. eine Amingruppe,
eine Epoxidgruppe oder eine Vinylethylether-Gruppe. Die reaktive Gruppe ist
vorzugsweise von der gleichen Art wie die kovalent gebunden reaktive Gruppe der (Vorläufer der)
Orientierungsschicht. Die Silan-Gruppe ist vom -Si(OR)(OR')(OR")-Typ, wobei R, R' und
R" aus der aus H, CH&sub3; und C&sub2;H&sub5;. bestehenden Gruppe gewählt werden. Die
Silanverbindung umfasst vorzugsweise zwei oder drei CH&sub3; and/or C&sub2;H&sub5; Gruppen wie R, R' und R".
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Eine sehr gute Haftung zwischen der Orientierungsschicht und dem
Glassubstrat wird erhalten, wenn eine (Meth)Acrylatverbindung als reaktive Gruppe der
Organosilanverbindung verwendet wird. In Kombination mit einer auf Polyimid enthaltenden
(Meth)Acrylatverbindungen als kovalent gebundene reaktive Gruppe beruhenden
Orientierungsschicht und mit einer optisch anisotropen Schicht mit (Meth)Acrylatverbindungen als
kovalent gebundene reaktive Gruppe wird ein optisches Bauelement erhalten, in dem die
Bindung zwischen dem polymerisierten, optisch anisotropen Material und dem Glassubstrat
sehr stark ist. Bei einem auf diese Weise hergestellten optischen Bauelement ist die
Möglichkeit, dass das optisch anisotrope Material sich vom Substrat löst, nahezu
ausgeschlossen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann sehr vorteilhaft für die
Massenfertigung optischer Bauelemente verwendet werden. Dies gilt insbesondere für verschiedene
Typen von polarisationsempfindlichen Strahlteilern, wie oben beschrieben. Es gilt auch für
die Herstellung verschiedener Typen von schaltbaren oder nicht schaltbaren cholesterischen
Filtern.
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Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und
werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:
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Fig. 1 schematisch einige Stadien des erfindungsgemäßen Verfahrens, das
zur Herstellung eines ersten Typs eines polarisationsempfindlichen Strahlteilers verwendet
wird,
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Fig. 2 schematisch einige Stadien des erfindungsgemäßen Verfahrens, das
zur Herstellung eines zweiten Typs eines polarisationsempfindlichen Strahlteilers
verwendet wird,
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Fig. 3 schematisch ein schaltbares cholesterisches Filter, das mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden ist, und
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Fig. 4 die Strukturformeln einer Anzahl chemischer Verbindungen.
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Es sei bemerkt, dass der Deutlichkeit halber die Zeichnung nicht
maßstabsgetreu ist.
Ausführungsbeispiel 1.
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Zwei 28 mm mal 48 mm große Glassubstrate (1) und (2) wurden gereinigt,
indem sie hintereinander mit Azeton, Extranseife, entmineralisiertem Wasser und
Isopropanol behandelt wurden, woraufhin sie getrocknet wurden. Das Substrat (1) wurde durch
Aufschleudern (5000 Umdrehungen pro Minute) mit einer dünnen Haftschicht (3) aus einer
eine Organosilanverbindung, und zwar
3-(N-Styrylmethyl-2-Amino-Ethylamino)Propyltrimethoxysilan (0,5 Gew.-% in Ethanol), enthaltenden Lösung versehen, woraufhin das
Substrat einer Wärmebehandlung ausgesetzt wurde (5 Minuten bei 125ºC).
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Anschließend wurde auf der Haftschicht eine photoempfindliche
Orientierungsschicht (4) aufgebracht. Diese photoempfindliche Orientierungsschicht wurde durch
Aufschleudern (2000 Umdrehungen pro Minute) einer 1-prozentigen Lösung eines
Polyimids (das auch eine Menge Polyamidsäure umfasst) mit kovalent gebundenen reaktiven
Methacrylatgruppen (ZLI 2650, Merck) in N-Methylpyrrolidon aufgebracht. Anschließend
wurde das Substrat (1) 60 Minuten lang bei 120ºC ausgeheizt. Wegen der relativ geringen
Ausheiztemperatur wird nur ein kleiner Teil der mit der Polyamidsäure gebundenen
reaktiven Methacrylatgruppen abgetrennt. Es sei bemerkt, dass die Verwendung dieser Art eines
photoempfindlichen Polyimids in der Halbleiterindustrie bekannt ist, wo es in Kombination
mit Lithographietechniken verwendet wird.
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Das Substrat (2) wurde mit einer üblichen Polyimidschicht (S) aus einem
nicht photempfindlichen Material versehen, das daher keine kovalent gebundenen reaktiven
Gruppen enthält. Hierzu wurde durch Aufschleudern bei 5000 Umdrehungen pro Minute
eine Lösung aus JIB A1 1051 (JSR) aufgebracht. Das Substrat (2) war nicht mit einer
Haftschicht versehen. Anschließend wurde auch dieses Substrat ausgeheizt (15 Minuten bei
80ºC und danach 60 Minuten bei 170ºC).
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Die Glassubstrate wurden in Längsrichtung mit einem fusselfreien Tuch
gerieben. Anschließend wurden beide Substrate unter einem Winkel von 5º und mit
einander berührenden Längsseiten der Substrate in solcher Weise in einer Form angeordnet, dass
die Reibrichtungen beider Orientierungsschichten parallel zueinander und zur brechenden
Kante (7) des zu bildenden keilförmigen Strahlteilers lagen.
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Anschließend wurde der gebildete Keil mit einem optisch anisotropen
Material (6) gefüllt, das Monomere enthält, die mit zumindest einer kovalent gebundenen
reaktiven Gruppe versehen sind. Im vorliegenden Fall wurde ein Acrylat als reaktive Gruppe
verwendet. Das optisch anisotrope Material war ein Flüssigkristallmaterial mit einer Lö¬
sung einer 1 : 1-Mischung der Verbindungen a (Diacrylat C6M) und b (Monoacrylat CB6)
von Fig. 4 in Dichlormethan. Der der Mischung zugefügte Photoinitiator war Irgacure 651
(Ciba Geigy) in einer Menge von 0,5 Gew.-%.
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Nach Verdampfen des Lösungsmittels wurde die Mischung zwischen den
beiden Substraten bei einer Temperatur von 105ºC eingebracht (nematische Phase).
Anschließend wurde die Mischung polymerisiert, indem sie 5 Minuten lang UV-Licht
(360 nm; 0,14 mW/cm2) ausgesetzt wurde. In diesem Polymerisationsprozess werden auch
die in der Haftschicht und in der Orientierungsschicht des Substrats (1) vorhandenen
kovalent gebundenen reaktiven Gruppen polymerisiert. Das so erzeugte optische Bauelement
wird in Fig. 1-a gezeigt. Anschließend wurde das Substrat (2) einschließlich der
Orientierungsschicht (5) durch Ausüben eines leichten Druckes aus dem Bauelement entfernt. Das
resultierende optische Bauelement in Form eines keilförmigen polarisationsempfindlichen
Strahlteilers ist in Fig. 1-b abgebildet.
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Das oben beschriebene erfindungsgemäße Verfahren wurde auch zur
Herstellung eines zweiten keilförmigen Bauelementes verwendet. Der einzige Unterschied
zwischen den beiden Bauelementen ist, dass die Orientierungsschichten in unterschiedlichen
Richtungen gerieben werden. In dem zweiten Bauelement bildete die Reibrichtung mit der
brechenden Kante (7) des Keils einen Winkel von 45ºC. Beide Elemente wurden am Ort
der Oberfläche des keilförmigen Elementes, das nicht mit einem Glassubstrat versehen ist,
miteinander verklebt (Norland 65). Auf diese Weise wird ein sogenanntes Wollastone-
Prisma erhalten. Dieses ist in Fig. 1-c abgebildet. Dessen Funktionsweise wird in der oben
genannten Patentschrift EP 576072-A näher beschrieben.
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Verschiedene Experimente hinsichtlich der Herstellung dieses Typs eines
optischen Bauelementes ergaben, dass das Haftvermögen zwischen dem optisch
anisotropen Material (6) und dem Substrat (1) viel größer war als das Haftvermögen zwischen dem
genannten optisch anisotropen Material und dem Substrat (2). Daher war das Entfernen von
Substrat (2) aus dem optischen Bauelement viel einfacher als das Entfernen von Substrat
(1). Bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Maßnahme kam es niemals vor, dass Teile
des keilförmigen Elementes sich gleichzeitig vom Substrat (1) und Substrat (2) lösten. Das
Vorhandensein einer Haftschicht (3) auf Basis einer Organosilanverbindung zusätzlich zu
der bereits vorhandenen erfindungsgemäßen Orientierungsschicht führte zu einer
wesentlichen weiteren Verbesserung der Haftung der optisch anisotropen Schicht am Substrat (1).
Ausführungsbeispiel 2.
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Ein Glassubstrat (11) wurde vorbehandelt, indem es den folgenden
aufeinander folgenden Vorgängen unterzogen wurde: Waschen mit einer Seifenlösung, Spülen
mit Wasser, Spülen mit Isopropanol und Trocknen. Anschließend wurde das Substrat einer
UV/Ozonbehandlung unterzogen. Danach wurde auf dem Substrat (11) mit Hilfe einer
Lösung einer Organosilanverbindung, nämlich
3-(N-Styrylmethyl-2-Amino-Ethylamino)Propyltrimethoxysilan (0,5 Gew.-% in Ethanol), eine dünne Haftschicht (12) aufgebracht.
Diese Lösung wurde aufgeschleudert (2000 Umdrehungen pro Minute), woraufhin das Substrat
einer Wärmebehandlung unterzogen wurde (2 Minuten bei 120ºC).
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Anschließend wurde auf der Haftschicht (12) eine Orientierungsschicht (13)
aufgebracht. Diese Orientierungsschicht wurde aufgebracht, indem eine 1-prozentige
Lösung eines Polyimids mit kovalent gebundenen reaktiven Methacrylat-Gruppen (ZLI 2650,
Merck) in N-Methylpyrrolidon aufgeschleudert wurde (bei 2000 Umdrehungen pro
Minute). Danach wurde das Substrat (11) mit den Schichten (12) und (13) 60 Minuten lang bei
120ºC ausgeheizt. Nach dem Abkühlen wurde das Polyimid mit einem fusselfreien Tuch in
einer bestimmten Richtung gerieben:
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Anschließend wurde eine Pressform (14) aus POM (Polyoxymethylen), die
eine strukturierte Pressfläche (15) hat, beispielsweise in Form einer Zickzackstruktur oder
einer Sägezahnstruktur, so angebracht, dass die Pressfläche die Orientierungsschicht (13)
berührte, woraufhin ein optisch anisotropes Material (16) bei höherer Temperatur (130ºC)
zwischen die Form und die Orientierungsschicht gebracht wurde. Für das optisch
anisotrope Material wurde das Flüssigkristallmaterial C6H verwendet (Merck, siehe Fig. 4-e), das
sich bei dieser Temperatur in der nematischen Phase befindet. Das optisch anisotrope
Material enthielt 0,5 Gew.-% eines Photoinitiators (Irgacure 651). Nachdem dieses Material
orientiert worden war, wurde es bei der genannten Temperatur polymerisiert, indem es 15
Minuten lang bei Raumtemperatur einer UV-Lampe (Philips PL 10W10, 360 nm, 1 mW/cm²)
ausgesetzt wurde. Diese Situation ist in Fig. 2-a abgebildet.
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Nach der Polymerisation des optisch anisotropen Materials (16) wurde die
Form (14) entfernt. Die Struktur des so erhaltenen Halbfabrikats wird in Fig. 2-b gezeigt.
Anschließend wurde die strukturierte Oberfläche des anisotropen Materials mit einer
dünnen Schicht (17) aus einem isotropen Material bedeckt, das anschließend 10 Minuten lang
polymerisiert wurde (Philips PL 10W10, 360 nm, 1 mW/cm2). Als isotropes Material wurde
eine Mischung von 40 Gew.-% Bisphenol-A-Diacrylat (Sartomer 349, siehe Fig. 4-f) und
60 Gew.-% 1,6-Hexandioldiacrylat (HDDA) verwendet. Dieser Mischung wurde eine
Menge von 1 Gew.-% Irgacure 651 hinzugefügt. Die Struktur des so erhaltenen flachen
polarisationsempfindlichen Strahlteilers ist in Fig. 2-c abgebildet.
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Die Ergebnisse verschiedener während der Herstellung dieses Typs eines
optischen Bauelementes ausgeführter Vergleichsexperimente zeigen, dass das
Haftvermögen zwischen dem optisch anisotropen Material (16) und dem Substrat (11) viel größer war
als das Haftvermögen zwischen dem optisch anisotropen Material und der Oberfläche (15)
der Pressform (14). Daher konnte die Pressform (14) viel einfacher aus einem isotropen
Material (16) entfernt werden als das Substrat (11). Bei der Anwendung der
erfindungsgemäßen Maßnahme kam es niemals vor, dass Teile der strukturierten Schicht aus optisch
anisotropem Material (16) sich gleichzeitig vom Substrat (11) und der Pressform (14)
lösten. Die Verwendung einer Haftschicht auf Basis eines Organosilans, wie z. B.
vorzugsweise 3-(N-Styrylmethyl-2-Amino-Ethylamino)Propyltrimethoxysilan, zusätzlich zu der
bereits vorhandenen erfindungsgemäßen Orientierungsschicht führt zu einer wesentlichen
weiteren Verbesserung der Haftung der optisch anisotropen Schicht (16) am Substrat (11).
Ausführungsbeispiel 3.
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Um ein cholesterisches Filter, wie in Fig. 3 abgebildet, herzustellen,
wurden zwei polierte, 10 cm mal 10 em große Glassubstrate (22) gereinigt, indem sie
hintereinander mit einer 5-prozentigen Lösung aus Extranseife, entmineralisiertem Wasser und
Isopropanol behandelt wurden, woraufhin sie getrocknet wurden. Beide Substrate wurden erst
mit einer Schicht (23) aus leitfähigem ITO (Indiumzinnoxid) versehen. Anschließend
wurden beide Substrate mit einer dünnen Haftschicht (24) aus einer Organosilanlösung
versehen, nämlich 3-(N-Styrylmethyl-2-Amino-Ethylamino)Propyltrimethoxysilan (0,5 Gew.-%
in Ethanol). Die Haftschicht (24) wurde durch Aufschleudern (5000 Umdrehungen pro
Minute) aufgebracht, woraufhin beide Substrate einer Wärmebehandlung unterzogen wurden
(5 Minuten bei 125ºC).
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Anschließend wurde die Haftschicht (24) beider Substrate mit einer
Orientierungsschicht (25) versehen. Diese Schicht wurde durch Aufschleudern (2000
Umdrehungen pro Minute) einer 1-prozentigen Lösung aus Polyimid mit kovalent gebundenen
reaktiven Methacrylat-Gruppen (ZLI 2650, Merck) in 1-Methylpyrrolidon aufgebracht.
Anschließend wurden beide Substrate (22) 60 Minuten lang bei 120ºC ausgeheizt. Nach dem
Abkühlen wurden die Orientierungsschichten (25) mit einem fusselfreien Samttuch gerieben.
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Die Orientierungsschicht eines der beiden Substrate wurde mit
Abstandsstücken (nicht abgebildet) in Form von Kugeln mit einem Durchmesser von 4,2 Mikrometer
versehen, die aufgeschleudert wurden. Das andere Substrat wurde an den Seitenflächen mit
einer UV-empfindlichen Naht (26) versehen, die als Abdichtung diente, woraufhin beide
Substrate so übereinandergelegt wurden, dass die Orientierungsschichten einander
zugewandt waren. Anschließend wurde die so gebildete Zelle mit einem optisch anisotropen
Material (27) in Form eines Flüssigkristallmaterials mit cholesterischer Ordnung versehen,
das sowohl Monomere mit kovalent gebundenen reaktiven Gruppen als auch einen
Photoinitiator enthielt. Im vorliegenden Fall wurde eine Mischung verwendet, die aus 1 Gew.-%
des Diacrylats C6M (Fig. 4-a), 19 Gew.-% des Monoacrylats JL 314 (Fig. 4-c), 39,5
Gew.-% der nicht reaktiven chiralen Verbindung CB15 (Fig. 4-d) sowie 40,5 Gew.-% der
nicht reaktiven achiralen BL 006 bestand. BL 006 (Merck) besteht aus einer Mischung aus
Fluor-substitutierten und/oder Chlor-substitutierten Cyanbivinyl-Verbindungen und
Cyantervinyl-Verbindungen. Dieser Mischung wurde eine Menge von 1 Gew.-% des
Photoinitiators Irgacure 651 hinzugefügt.
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Schließlich wurde die cholesterische Zelle Licht ausgesetzt. Dadurch wurde
das cholesterische Material polymerisiert. Die Polymerisation erfolgte, indem die Zelle 5
Minuten lang UV-Licht (360 nm; 1 mW/cm2) ausgesetzt wurde. Bei diesem
Polymerisationsprozess werden auch die in der Haftschicht und in der Orientierungsschicht des
Substrats (1) vorhandenen kovalent gebundenen reaktiven Gruppen polymerisiert.
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Die Ergebnisse verschiedener, während der Herstellung des in Fig. 3
gezeigten erfindungsgemäßen cholesterischen Filters ausgeführter Vergleichsexperimente
ergaben, dass die Haftung des optisch anisotropen Materials an den Substraten viel stärker
war als das Haftvermögen der bekannten Filter. Dies wird durch die Tatsache
nachgewiesen, dass die erfindungsgemäßen Filter keine "Blumenkohleffekte" aufweisen, selbst nicht
nach verschiedenen Lebensdauerschnelltests. Die Verwendung einer Haftschicht auf Basis
eines Organosilans zusätzlich zu der bereits vorhandenen erfindungsgemäßen
Orientierungsschicht führte zu einer weiteren wesentlichen Verbesserung der Haftung der
cholesterischen Schicht (27) an beiden Substraten.
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Es sei bemerkt, dass die Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens
sich auf ein schaltbares cholesterisches Filter bezieht. Der Effekt des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird jedoch auch bei nicht schaltbaren cholesterischen Filtern erhalten.
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Es hat sich gezeigt, dass die vorliegende Erfindung die Herstellung optischer
Bauelemente ermöglicht, bei denen ein optisch anisotropes Material fest an ein Substrat
gebunden ist. Dadurch wird ein unerwünschtes Lösen des Materials vom Substrat oder von
der Orientierungsschicht auf dem Substrat verhindert. Dies hat eine günstige Wirkung auf
die optische Qualität der Bauelemente.