DE69708459T2 - MICROEMULSIONS AND EMULSIONS WITH CONTINUOUS OIL PHASE, WITH HIGH WATER CONTENT, LOW VISCOSITY AND THEIR USE IN CLEANING APPLICATIONS - Google Patents
MICROEMULSIONS AND EMULSIONS WITH CONTINUOUS OIL PHASE, WITH HIGH WATER CONTENT, LOW VISCOSITY AND THEIR USE IN CLEANING APPLICATIONSInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft Mikroemulsionen und Emulsionen und deren Verwendung in verschiedenen Anwendungen.This invention relates to microemulsions and emulsions and their use in various applications.
Mikroemulsionen sind allgemein bekannt. Typische Komponenten von Mikroemulsionen umfassen Wasser, ein organisches Lösungsmittel und oberflächenaktive Mittel. Häufig werden Mikroemulsionen als Reinigungsformulierungen verwendet. Zum Beispiel beschreibt das U.S. Patent 4,909,962 eine klare, einphasige Vorbehandlungszusammensetzung, die in der Form einer Mikroemulsion, Lösung oder eines Gels bereitgestellt wird, wobei diese Zusammensetzung dadurch gekennzeichnet ist, dass sie unbegrenzt mit Wasser ohne Phasentrennung verdünnbar ist. Das U.S. Patent 5,462,692 beschreibt kontinuierliche Wasser-Mikroemulsionen, die einen Duftstoff als ihre primäre wasserunlösliche Kohlenwasserstoffkomponente enthalten. Das Patent verwendet neben anderen Komponenten Tallölfettsäuren in Formulierungen, die als Reinigungsmittel für harte Oberflächen geeignet sind. U.S. Patent 5,597,792 beschreibt kontinuierliche Öl-Emulsionen und -Mikroemulsionen mit hohem Wassergehalt (Wasser in Öl), die für Reinigungszwecke geeignet sind, welche ionische oberflächenaktive Mittel enthalten, die in einer organischen Lösungsmittelphase löslich sind, wobei ein derartiges oberflächenaktives Mittel ein mittleres Molekulargewicht im Bereich von 350 bis 700, vorzugsweise größer als 400 und weniger als 600 ohne das Gegenion aufweisen. Eine von vielen Kategorien ionischer oberflächenaktiver Mittel, die kurz beschrieben und nicht beispielhaft dargestellt ist, sind Fettsäuresalze.Microemulsions are well known. Typical components of microemulsions include water, an organic solvent and surfactants. Frequently, microemulsions are used as cleaning formulations. For example, U.S. Patent 4,909,962 describes a clear, single-phase pretreatment composition provided in the form of a microemulsion, solution or gel, which composition is characterized by being infinitely dilutable with water without phase separation. U.S. Patent 5,462,692 describes continuous water microemulsions containing a fragrance as their primary water-insoluble hydrocarbon component. The patent uses tall oil fatty acids, among other components, in formulations suitable as hard surface cleaners. U.S. Patent 5,597,792 describes high water content (water in oil) continuous oil emulsions and microemulsions suitable for cleaning purposes which contain ionic surfactants soluble in an organic solvent phase, such surfactant having an average molecular weight in the range of 350 to 700, preferably greater than 400 and less than 600 excluding the counterion. One of many categories of ionic surfactants briefly described and not exemplified are fatty acid salts.
Andere Literaturstellen beschreiben Zusammensetzungen, die in Reinigungsanwendungen geeignet sind. In Systemen, die als ölkontinuierlich beschrieben sind, weisen die Systeme geringe Wassergehalte auf. Während hauptsächlich wasserkontiuierliche Systeme beschrieben werden, stellen einige der Beispiele im U.S. Patent 4,909,962 beispielhaft ölkontinuierliche (Wasser in Öl) Systeme, die einen geringen Wassergehalt aufweisen, dar. Es ist wünschenswert neue Zusammensetzungen für derartige Zwecke zu finden, welche hohe Wassergehalte besitzen und ölkontinuierlich sind. Derartige kontinuierliche Öl-Mikroemulsionen sind besonders geeignet, um als Reinigungszusammensetzungen zur Entfernung von Öl und Fett zu dienen.Other references describe compositions suitable for cleaning applications. In systems described as oil-continuous, the systems have low water contents. While primarily water-continuous systems are described, some of the examples in US Patent 4,909,962 exemplify oil-continuous (water in Oil) systems which have a low water content. It is desirable to find new compositions for such purposes which have high water contents and are oil continuous. Such continuous oil microemulsions are particularly suitable for use as cleaning compositions for the removal of oil and grease.
Die Erfindung ist in einer Hinsicht eine kontinuierliche Einphasen-Öl- Mikroemulsion, die als eine flüssige Reinigungszusammensetzung geeignet ist, umfassend die Komponenten A, B und C wie in dem anhängigen Anspruch 1 angegeben.The invention in one respect is a continuous single phase oil microemulsion suitable as a liquid cleaning composition comprising components A, B and C as set out in appended claim 1.
Die Mikroemulsion ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, dass sie eine kontinuierliche Öl-Mikroemulsion ist und eine elektrische Leitfähigkeit von weniger als Z Mikrosiemens/Zentimeter aufweist, wenn bei Verwendungstemperaturen und einer Viskosität von weniger als 40 Centistokes entsprechend einer Messung bei Verwendungstemperaturen gemessen wird, worin Z durch die folgende Formel: Z = (1/3)(φw)²ΣiAimi, worin φw den Volumenbruch von Wasser in der Mikroemulsion bedeutet, i einen gegebenen Elektrolyten bedeutet, Ai die molare Leitfähigkeit des Elektrolyten i bedeutet und mi die Molarität des Elektrolyten i in der wässrigen Phase bedeutet.The microemulsion is preferably characterized by being a continuous oil microemulsion and having an electrical conductivity of less than Z microsiemens/centimeter when measured at use temperatures and a viscosity of less than 40 centistokes as measured at use temperatures, where Z is given by the following formula: Z = (1/3)(φw)²σiAimi, where φw is the volume fraction of water in the microemulsion, i is a given electrolyte, Ai is the molar conductivity of the electrolyte i and mi is the molarity of the electrolyte i in the aqueous phase.
In einer anderen Hinsicht ist diese Erfindung eine Emulsion, welche beim Stehen bei 25ºC mindestens zwei Phasen bildet, worin eine Phase eine kontinuierliche Öl-Mikroemulsion ist, umfassend die Komponenten, A, B und C, wie in dem anhängigen Anspruch 12 definiert.In another aspect, this invention is an emulsion which upon standing at 25°C forms at least two phases, wherein one phase is a continuous oil microemulsion comprising components A, B and C as defined in the appended claim 12.
Die Emulsion ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, dass sie eine kontinuierliche Öl-Emulsion ist, worin die Emulsion eine elektrische Leitfähigkeit von weniger als Z Mikrosiemens/Zentimeter ("uS/cm") gemäß Messung bei Verwendungstemperaturen und eine Viskosität von weniger als 40 Centistokes ("cSt") gemäß Messung bei Verwendungstemperatur aufweist, worin Z wie oben beschrieben ist, dargestellt durch die folgende Formel: Z = (1/3)(φw)²ΣiAimi, worin φW den Volumenanteil Wasser in der Mikroemulsion bedeutet, i einen gegebenen Elektrolyten bedeutet, Ai die molare Leitfähigkeit des Elektrolyten i bedeutet und mi die Molarität des Elektrolyten i in der wässrigen Phase bedeutet.The emulsion is preferably characterized by being a continuous oil emulsion, wherein the emulsion has an electrical conductivity of less than Z microsiemens/centimeter ("uS/cm") as measured at use temperatures and a viscosity of less than 40 centistokes ("cSt") as measured at use temperature, wherein Z is as described above, represented by the following formula: Z = (1/3)(φw)²ΣiAimi, where φW is the volume fraction of water in the microemulsion, i is a given electrolyte, Ai is the molar conductivity of the electrolyte i, and mi is the molarity of the electrolyte i in the aqueous phase.
In einer noch weiteren Hinsicht ist diese Erfindung eine bikontinuierliche oder kontinuierliche Wasser-Mikroemulsion oder Emulsion, die alle Kriterien erfüllt, die oben genannt werden, ausgenommen den Z-Wert, welcher durch die Zugabe von Salz oder einem gesättigten Kohlenwasserstoff mit einem Molekulargewicht von weniger als etwa 87 in den oben beschriebenen Zusammensetzungen störbar ist und welche umfasst:In yet another aspect, this invention is a bicontinuous or continuous water microemulsion or emulsion which meets all of the criteria set forth above except for the Z value which is perturbable by the addition of salt or a saturated hydrocarbon having a molecular weight of less than about 87 in the compositions described above and which comprises:
A. Ein organisches Lösungsmittel oder ein Gemisch von zwei oder mehr organischen Lösungsmitteln, worin das organische Lösungsmittel oder das Gemisch von organischen Lösungsmitteln dadurch gekennzeichnet ist, dass es nicht mehr als 2 Gew.-% Wasser bei 25ºC enthält wenn das organische Lösungsmittel mit Wasser in der Abwesenheit von oberflächenaktiven Mitteln oder anderen Additiven gesättigt wird; undA. An organic solvent or a mixture of two or more organic solvents, wherein the organic solvent or mixture of organic solvents is characterized in that it contains not more than 2% by weight of water at 25°C when the organic solvent is saturated with water in the absence of surfactants or other additives; and
B. ein oder mehrere anionische oberflächenaktive Mittel, welche mindestens teilweise in dem einen oder den mehreren organischen Lösungsmitteln löslich sind, worin mindestens eines der oberflächenaktiven Mittel ein Salz einer olefinischen oder einer gesättigten Fettsäure ist, welche ein mittleres Molekulargewicht im Bereich von 225 bis 365 ohne die Gegeniongruppe aufweist und worin das eine oder die mehreren anionischen oberflächenaktiven Mittel in einer Gesamtmenge von nicht weniger als etwa 0,1% und nicht mehr als etwa 10% bezüglich des Gewichts basierend auf dem Gesamtgewicht der Mikroemulsion vorliegen.B. one or more anionic surfactants which are at least partially soluble in the one or more organic solvents, wherein at least one of the surfactants is a salt of an olefinic or a saturated fatty acid having an average molecular weight in the range of 225 to 365 excluding the counterion group, and wherein the one or more anionic surfactants are present in a total amount of not less than about 0.1% and not more than about 10% by weight based on the total weight of the microemulsion.
In einer noch weiteren Hinsicht ist diese Erfindung ein Verfahren zum Reinigen von Metall mit einer Fett- oder Ölverschmutzung auf einer Oberfläche des Metalls, welches das Anwenden der oben beschriebenen Mikroemulsion oder Emulsion auf das Metall, welches eine Fett- oder Ölverschmutzung auf der Oberfläche des Metalls aufweist, umfasst, um mindestens einen Teil der Fett- oder Ölverschmutzung von dem Metall zu entfernen.In yet another aspect, this invention is a method of cleaning metal having a grease or oil contamination on a surface of the metal, which comprises applying the microemulsion or emulsion described above to the metal having a grease or oil contamination on the surface of the metal to remove at least a portion of the grease or oil contamination from the metal.
Die Mikroemulsionen und Emulsionen dieser Erfindung finden Anwendbarkeit als flüssige Reinigungszusammensetzungen zur Verwendung bei der Metallreinigung, der Reinigung von harten Oberflächen, Platinenentfluxen, Automobilreinigung, Kaltreinigung, Trockenreinigung, Farbentfernung und Stoffreinigungen. Weiterhin sind die Mikroemulsionen und Emulsionen besonders effektiv zum Entfernen von fettigen und öligen Substanzen. Im Haushaft und bei der Körperpflege können die Zusammensetzungen dieser Erfindung in Wäschevorbehandlungsmitteln, Waschdetergentien, Beschichtungen, Hautreinigern, Haarreinigungsmitteln und Konditionierundsformulierungen und in Aerosol-, Pump-, Sprüh- oder Flüssigpestizidformulierungen verwendet werden. Die Zusammensetzungen können auch in industriellen Beschichtungs- und Versiegelungsanwendungen verwendet werden, wie etwa in Klebemitteln, Druckfarben, Polituren, Latizes und als Verarbeitungslösungsmittel. Die Zusammensetzungen dieser Erfindung können in Bodenbehandlungsverfahren und Wasserentsalzungen als auch in Anwendungen verwendet werden, um die Ölrückgewinnung zu verbessern und bei der Bereitstellung von Säuren und anderen Additiven für Erdölbohrungen. Die Zusammensetzungen dieser Erfindung können in pharmazeutischen Anwendungen verwendet werden, wie etwa als Impfstoffhilfsmittel, topische Arzneimittelzuführungsvehikel und in selbsterhitzenden Zusammensetzungen. Die Zusammensetzungen dieser Erfindung können als Medien zum Herstellen von Nanoteilchen in Keramikanwendungen als auch in Anwendungen zur Herstellung von Katalysatoren, wie etwa Zeolithe und Halbleiter, verwendet werden. Die Zusammensetzungen dieser Erfindung können in Brennstoffen verwendet werden, um alternative Brennstoffmaterialien, wie etwa Alkohole, zu solubilisieren. Die Zusammensetzungen dieser Erfindung können verwendet werden, um Enzyme zu stabilisieren, Heterophasenreaktionen zu erleichtern und die Oberfläche in Reaktionsmediumanwendungen zu erhöhen. Die Zusammensetzungen dieser Erfindung können verwendet werden, um. Latizes und wasserlösliche Polymere durch Mikroemulsionspolymerisation herzustellen, als auch um Heterophasenpolymere, wie etwa selbstverstärkte Kunststoffe herzustellen, und um Polymerdispersionen herzustellen. Es kann ebenfalls möglich sein, diese Formulierungen zu verwenden, um Landwirtschaftspestizide u. dgl. zu lösen, wobei die resultierende Zusammensetzung auf die Feldpflanzen anzuwenden ist. Zusätzlich können die Mikroemulsionen und Emulsionen dieser Erfindung bei Reinigungsanwendungen verwendet werden, um einer Formulierung Bleichmittel und Enzym zuzuführen, sodass das Bleichmittel das Enzym nur begrenzt abbaut. Die Zusammensetzungen dieser Erfindung können ebenfalls als Metallbearbeitungsfluide verwendet werden, einschließlich Schneidfluide, Formungsfluide, Quenchfluide und Schutzfluide, und als kraftübertragende Hydraulikfluide.The microemulsions and emulsions of this invention find applicability as liquid cleaning compositions for use in metal cleaning, hard surface cleaning, circuit board de-fluxing, automotive cleaning, cold cleaning, dry cleaning, paint removal and fabric cleaning. Furthermore, the microemulsions and emulsions are particularly effective for removing greasy and oily substances. In home and personal care, the compositions of this invention can be used in laundry pretreatments, laundry detergents, coatings, skin cleansers, hair cleansers and conditioning formulations and in aerosol, pump, spray or liquid pesticide formulations. The compositions can also be used in industrial coating and sealing applications such as in adhesives, printing inks, polishes, latexes and as processing solvents. The compositions of this invention can be used in soil treatment processes and water desalination as well as in applications to improve oil recovery and in the provision of acids and other additives for oil wells. The compositions of this invention can be used in pharmaceutical applications such as as vaccine adjuvants, topical drug delivery vehicles and in self-heating compositions. The compositions of this invention can be used as media for producing nanoparticles in ceramic applications as well as in applications for producing catalysts such as zeolites and semiconductors. The compositions of this invention can be used in fuels to solubilize alternative fuel materials such as alcohols. The compositions of this invention can be used to stabilize enzymes, facilitate heterophasic reactions, and increase surface area in reaction medium applications. The compositions of this invention can be used to produce latexes and water-soluble polymers by microemulsion polymerization as well as to produce heterophasic polymers such as self-reinforced plastics and to produce polymer dispersions. It may also be possible to use these formulations to dissolve agricultural pesticides and the like, with the resulting composition to be applied to crops. In addition, the microemulsions and emulsions of this invention can be used in cleaning applications to deliver bleach and enzyme to a formulation such that the bleach only degrades the enzyme to a limited extent. The compositions of this invention can also be used as metalworking fluids, including cutting fluids, forming fluids, quenching fluids and protective fluids, and as power-transmitting hydraulic fluids.
Ein herausragender Aspekt dieser Erfindung ist der Vorteil der Bildung von Zusammensetzungen mit hohem Wassergehalt, welche eine geringe Viskosität aufweisen und ölkontinuierlich sind, unter Verwendung von natürlich auftretenden und erneuerbaren ungesättigten und gesättigten Fettsäuresalzen in geringen Konzentrationen, um Produkte zu ergeben, die eine verbesserte Umweltkompatibilität und Elektrolytentoleranz gegenüber ähnlichen Wasser-in-Öl ("w/o")-Mikroemulsionen aufweisen, welche sulfonierte oberflächenaktive Mittel verwenden.A prominent aspect of this invention is the advantage of forming high water content, low viscosity, and oil continuous compositions using naturally occurring and renewable unsaturated and saturated fatty acid salts at low concentrations to yield products having improved environmental compatibility and electrolyte tolerance over similar water-in-oil ("w/o") microemulsions using sulfonated surfactants.
Wie oben beschrieben, enthalten die Mikroemulsionen dieser Erfindung als wesentliche Komponenten Wasser, ein organisches Lösungsmittel und ein oder mehrere anionische oberflächenaktive Mittel. Derartige Mikroemulsionen und Emulsionen sind dadurch gekennzeichnet, dass sie ölkontinuierlich sind und einen hohen Wassergehalt aufweisen. Mikroemulsionen werden im Allgemeinen als Zusammensetzungen in einem thermodynamischen Gleichgewicht erachtet, welche suspendierte Teilchengrößen im Bereich von 50 bis 1000 Angström aufweisen. "Elektrolyt" bedeutet, wie hier verwendet, alle solvatisierten Salze in Mikroemulsionen oder Emulsionen, einschließlich ionisches oberflächenaktives Mittel oder zugegebene Salze, wie etwa Magnesiumsulfat, Natriumcarbonat und Natriumchlorid. Wie hier verwendet, bedeutet "ölkontinuierlich" Zusammensetzungen, entweder Mikroemulsionen oder Emulsionen, welche eine elektrische Leitfähigkeit unter Z Mikrosiemens/Zentimeter aufweisen, worin Z durch die folgende Formel: Z = (1/3)(φw)²ΣiAimi dargestellt wird, worin φw, den Volumenanteil von Wasser in der Zusammensetzung bedeutet, i einen gegebenen Elektrolyt bedeutet, Ai die molare Leitfähigkeit des Elektrolyten i bedeutet und mi die Molarität des Elektrolyten i in der wässrigen Phase bedeutet. Daher weist eine 0,02 molare Zusammensetzung in einem Elektrolyten mit einer molaren Leitfähigkeit von 120.000 (Mikrosiemens x Liter/Zentimeter x Mol) und einem Volumenanteil bzw. Volumenbruch Wasser von 50 %, einen Z-Wert von 200 auf und ist daher eine Öl-kontinuierliche Mikroemulsion mit unter 200 Mikrosiemens/Zentimeter (Z). Vorzugsweise weisen die Zusammensetzungen dieser Erfindung eine elektrische Leitfähigkeit unter 0,5 Z, bevorzugter unter 0,25 Z und am bevorzugtesten unter 0,1 Z auf. Im Gegensatz hierzu sind bikontinuierliche Zusammensetzungen über Z und unter 2Z und wasserkontinuierliche Zusammensetzungen sind über 2Z.As described above, the microemulsions of this invention contain as essential components water, an organic solvent and one or more anionic surfactants. Such microemulsions and emulsions are characterized by being oil-continuous and having a high water content. Microemulsions are generally considered to be compositions in thermodynamic equilibrium having suspended particle sizes in the range of 50 to 1000 angstroms. "Electrolyte" as used herein means all solvated salts in microemulsions or emulsions, including ionic surfactant or added salts such as magnesium sulfate, sodium carbonate and sodium chloride. As used herein, "oil continuous" means compositions, either microemulsions or emulsions, which have an electrical conductivity below Z microsiemens/centimeter, where Z is represented by the following formula: Z = (1/3)(φw)²ΣiAimi, where φw is the volume fraction of water in the composition, i is a given electrolyte, Ai is the molar conductivity of electrolyte i, and mi is the molarity of electrolyte i in the aqueous phase. Therefore, a 0.02 molar composition in an electrolyte having a molar conductivity of 120,000 (microsiemens x liters/centimeter x moles) and a volume fraction of water of 50% has a Z value of 200 and is therefore an oil continuous microemulsion below 200 microsiemens/centimeter (Z). Preferably, the compositions of this invention have an electrical conductivity below 0.5 Z, more preferably below 0.25 Z and most preferably below 0.1 Z. In contrast, bicontinuous compositions are above Z and below 2Z and water-continuous compositions are above 2Z.
In den kontinuierlichen Einphasen Öl-Mikroemulsionen liegt Wasser in einer Menge von nicht weniger als 40 Gew.-% und nicht mehr als 75 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Mikroemulsion vor. Vorzugsweise enthält die Mikroemulsion nicht weniger als etwa 45 Gew.-% Wasser. Vorzugsweise enthalten die Mikroemulsionen nicht mehr als etwa 70% Wasser, bevorzugter nicht mehr als etwa 65 Gew.-% Wasser und noch bevorzugter nicht mehr als etwa 60 Gew.-%.In the continuous single phase oil microemulsions, water is present in an amount of not less than 40% and not more than 75% by weight based on the total weight of the microemulsion. Preferably, the microemulsion contains not less than about 45% by weight water. Preferably, the microemulsions contain not more than about 70% water, more preferably not more than about 65% by weight water, and even more preferably not more than about 60% by weight.
In den kontinuierlichen Einphasen-Öl-Mikroemulsionen wird ein organisches Lösungsmittel oder ein Gemisch von zwei oder mehr organischen Lösungsmitteln verwendet, worin das organische Lösungsmittel oder das Gemisch von organischen Lösungsmitteln dadurch gekennzeichnet ist, dass es nicht mehr als 2 Gew.-% Wasser bei 25ºC enthält wenn das organische Lösungsmittel mit Wasser in der Abwesenheit oberflächenaktiver Mittel oder anderer Additive gesättigt ist. Vorzugsweise enthält das organische Lösungsmittel oder das Gemisch organischer Lösungsmittel nicht mehr als 1 Gew.-% Wasser bei 25 ºC bei Sättigung, bevorzugter nicht mehr als 0,5 Gew.-% Wasser. Die Wasseraufnahme eines organischen Lösungsmittels kann leicht durch Wassertitration bestimmt werden, z. B. worin Wasser zu einem oder mehreren organischen Lösungsmitteln gegeben wird bis eine Trübung der Lösung beobachtet wird oder sich eine überschüssige Wasserphase bildet. Das organische Lösungsmittel oder das Gemisch von zwei oder mehreren organischen Lösungsmitteln liegt in einer Menge von nicht weniger als etwa 10% und nicht mehr als etwa 60% bezüglich des Gewichts basierend auf dem Gesamtgewicht der Mikroemulsion vor. Vorzugsweise liegt das organische Lösungsmittel oder das Gemisch von zwei oder mehreren organischen Lösungsmitteln in einer Menge von nicht mehr als etwa 15 Gew.-%, bevorzugter nicht mehr als etwa 20% und am bevorzugtesten nicht mehr als etwa 25% bezüglich des Gewichts vor; und vorzugsweise nicht mehr als etwa 50 Gew.-%.In the continuous single phase oil microemulsions an organic solvent or a mixture of two or more organic solvents is used, wherein the organic solvent or mixture of organic solvents is characterized in that it contains no more than 2% by weight of water at 25°C when the organic solvent is saturated with water in the absence of surfactants or other additives. Preferably the organic solvent or mixture of organic solvents contains no more than 1% by weight of water at 25°C when saturated, more preferably no more than 0.5% by weight of water. The water uptake of an organic solvent can be readily determined by water titration, e.g. wherein water is added to one or more organic solvents until turbidity of the solution is observed or an excess water phase forms. The organic solvent or mixture of two or more organic solvents is present in an amount of no less than about 10% and no more than about 60% by weight based on the total weight of the microemulsion. Preferably, the organic solvent or mixture of two or more organic solvents is present in an amount of no more than about 15% by weight, more preferably no more than about 20%, and most preferably no more than about 25% by weight; and preferably no more than about 50% by weight.
Klassen organischer Lösungsmittel, die in der Praxis dieser Erfindung verwendet werden können, umfassen aliphatische Alkohole, aliphatische Ester, aliphatische Kohlenwasserstoffe, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, aliphatische Diester, aliphatische Ketone und aliphatische Ether. Zusätzlich kann ein Lösungsmittel zwei oder mehrere dieser funktionellen Gruppen enthalten oder es kann Kombinationen dieser funktionellen Gruppen enthalten. Zum Beispiel können Alkylenglykoldiether, Alkylenglykolmonoether und Alkylenglykoletheracetate als Lösungsmittel in der Praxis dieser Erfindung verwendet werden. Wie hier verwendet, umfassen Alkylenglykolether Dialkylenglykolether. Die Alkylenglykolmonoether und Alkylenglykoldiether sind besonders geeignet zur Verringerung der Viskosität einer Mikroemulsion. Bevorzugte Klassen organischer Lösungsmittel sind die aliphatischen Kohlenwasserstoffe, aromatischen Kohlenwasserstoffe, Alkylenglykolmonoether, Alkylenglykoldiether und Alkylenglykoletheracetate. Bevorzugtere Klassen organischer Lösungsmittel sind die aliphatischen Kohlenwasserstoffe, Alkylenglykolmonoether und Alkylenglykoldiether.Classes of organic solvents that can be used in the practice of this invention include aliphatic alcohols, aliphatic esters, aliphatic Hydrocarbons, chlorinated aliphatic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, aliphatic diesters, aliphatic ketones, and aliphatic ethers. In addition, a solvent may contain two or more of these functional groups, or it may contain combinations of these functional groups. For example, alkylene glycol diethers, alkylene glycol monoethers, and alkylene glycol ether acetates may be used as solvents in the practice of this invention. As used herein, alkylene glycol ethers include dialkylene glycol ethers. The alkylene glycol monoethers and alkylene glycol diethers are particularly suitable for reducing the viscosity of a microemulsion. Preferred classes of organic solvents are the aliphatic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, alkylene glycol monoethers, alkylene glycol diethers, and alkylene glycol ether acetates. More preferred classes of organic solvents are the aliphatic hydrocarbons, alkylene glycol monoethers, and alkylene glycol diethers.
Die aliphatischen Alkohole können primär, sekundär oder tertiär sein. Bevorzugte aliphatische Alkohole weisen 4 bis 24 Kohlenstoffatome auf. Repräsentative Beispiele bevorzugterer aliphatischer Alkohole umfassen 1-Hexanol, Isoheptylalkohol, Octanol, 2-Ethylhexanol, Nonanol, Dodecanol, Undecanol und Decanol.The aliphatic alcohols may be primary, secondary or tertiary. Preferred aliphatic alcohols have 4 to 24 carbon atoms. Representative examples of more preferred aliphatic alcohols include 1-hexanol, isoheptyl alcohol, octanol, 2-ethylhexanol, nonanol, dodecanol, undecanol and decanol.
Bevorzugte aliphatische Ester weisen 4 bis 24 Kohlenstoffatome auf. Repräsentative Beispiele bevorzugterer aliphatischer Ester umfassen Methyllaurat, Methyloleat, Hexylacetate, Pentylacetate, Octylacetate, Nonylacetate und Decylacetate.Preferred aliphatic esters have 4 to 24 carbon atoms. Representative examples of more preferred aliphatic esters include methyl laurate, methyl oleate, hexyl acetates, pentyl acetates, octyl acetates, nonyl acetates and decyl acetates.
Die aliphatischen Kohlenwasserstoffe können linear, verzweigt, cyclisch oder Kombinationen davon sein. Bevorzugte aliphatische Kohlenwasserstoffe enthalten 3 bis 24 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 6 bis 24 Kohlenstoffatome. Repräsentative Beispiele bevorzugterer aliphatischer Kohlenwasserstoffe umfassen Alkane, wie etwa flüssiges Propan, Butan, Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Decan, Dodecan, Hexadecan, Mineralöle, Paraffinöle, Decahydronaphthalin, Bicyclohexan, Cyclohexan und Olefine, wie etwa 1-Decen, 1-Dodecen, Octadecen und Hexadecen. Beispiele kommerziell verfügbarer aliphatischer Kohlenwasserstoffe sind NorparTM 12, 13 und 15 (normale Paraffinlösungsmittel, verfügbar von der Exxon Corporation), Naphtha SC 140 Erdöldestillat (ebenfalls von Exxon), IsoparrM G, H, K, L, M und V (Isoparaffinlösungsmittel, verfügbar von der Exxon Corporation) und ShellsolTM- Lösungsmittel (Shell Chemical Company).The aliphatic hydrocarbons can be linear, branched, cyclic, or combinations thereof. Preferred aliphatic hydrocarbons contain from 3 to 24 carbon atoms, preferably from 6 to 24 carbon atoms. Representative examples of more preferred aliphatic hydrocarbons include alkanes such as liquid propane, butane, pentane, hexane, heptane, octane, decane, dodecane, hexadecane, mineral oils, paraffin oils, decahydronaphthalene, bicyclohexane, cyclohexane, and olefins such as 1-decene, 1-dodecene, octadecene, and hexadecene. Examples of commercially available aliphatic hydrocarbons are Norpar™ 12, 13, and 15 (normal paraffin solvents available from Exxon Corporation), Naphtha SC 140 Petroleum distillate (also from Exxon), IsoparrM G, H, K, L, M and V (isoparaffin solvents, available from Exxon Corporation) and ShellsolTM solvents (Shell Chemical Company).
Bevorzugte chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe enthalten 1 bis 12 Kohlenstoffatome, bevorzugter enthalten sie von 2 bis 6 Kohlenstoffatome. Repräsentative Beispiele bevorzugterer chlorierter aliphatischer Kohlenwasserstoffe umfassen Methylenchlorid, Kohlenstofftetrachlorid, Chloroform, 1,1,1-Trichlorethan, Perchlorethylen und Trichlorethylen.Preferred chlorinated aliphatic hydrocarbons contain from 1 to 12 carbon atoms, more preferably they contain from 2 to 6 carbon atoms. Representative examples of more preferred chlorinated aliphatic hydrocarbons include methylene chloride, carbon tetrachloride, chloroform, 1,1,1-trichloroethane, perchloroethylene and trichloroethylene.
Bevorzugte aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten 6 bis 24 Kohlenstoffatome. Repräsentative Beispiele bevorzugterer aromatischer Kohlenwasserstoffe umfassen Toluol, Naphthalin, Biphenyl, Ethylbenzol, Xylol, Alkylbenzole, wie etwa Dodecylbenzol, Octylbenzol und Nonylbenzol.Preferred aromatic hydrocarbons contain 6 to 24 carbon atoms. Representative examples of more preferred aromatic hydrocarbons include toluene, naphthalene, biphenyl, ethylbenzene, xylene, alkylbenzenes such as dodecylbenzene, octylbenzene and nonylbenzene.
Bevorzugte aliphatische Diester enthalten 6 bis 24 Kohlenstoffatome. Repräsentative Beispiele bevorzugterer aliphatischer Diester umfassen Dimethyladipat, Dimethylsuccinat, Dimethylglutarat, Diisobutyladipat und Diisobutylmaleat.Preferred aliphatic diesters contain 6 to 24 carbon atoms. Representative examples of more preferred aliphatic diesters include dimethyl adipate, dimethyl succinate, dimethyl glutarate, diisobutyl adipate, and diisobutyl maleate.
Bevorzugte aliphatische Ketone weisen 4 bis 24 Kohlenstoffatome auf. Repräsentative Beispiele bevorzugterer aliphatischer Ketone umfassen Methylethylketon, Diethylketon, Diisobutylketon, Methylisobutylketon und Methylhexylketon.Preferred aliphatic ketones have 4 to 24 carbon atoms. Representative examples of more preferred aliphatic ketones include methyl ethyl ketone, diethyl ketone, diisobutyl ketone, methyl isobutyl ketone, and methyl hexyl ketone.
Bevorzugte aliphatische Ether weisen 4 bis 24 Kohlenstoffatome auf. Repräsentative Beispiele bevorzugterer aliphatischer Ether umfassen Diethylether, Ethylpropylether, Hexylether, Butylether und Methyl-t-butylether.Preferred aliphatic ethers have 4 to 24 carbon atoms. Representative examples of more preferred aliphatic ethers include diethyl ether, ethyl propyl ether, hexyl ether, butyl ether, and methyl t-butyl ether.
Bevorzugte Alkylenglykolmonoether, Dialkylenglykolmonoether, Alkylenglykoldiether und Alkylenglykoletheracetate umfassen Propylenglykoldiether mit 5 bis 25 Kohlenstoffatomen, Propylenglykoletheracetate mit 6 bis 25 Kohlenstoffatomen, Propylenglykolmonoether mit 7 bis 25 Kohlenstoffatomen, Ethylenglykoletheracetate mit 6 bis 25 Kohlenstoffatomen, Ethylenglykoldiether mit 6 bis 25 Kohlenstoffatomen und Ethylenglykolmonoether mit 8 bis 25 Kohlenstoffatomen. Repräsentative Beispiele bevorzugterer Lösungsmittel innerhalb dieser breiten Klasse umfassen Propylenglykoldimethylether, Propylenglykolbenzylmethylether, Propylenglykolbutylmethylether, Propylenglykoldibutylether, Dipropylenglykoldimethylether, Dipropylenglykolbutylmethylether, Dipropylenglykoldibutyllether; Propylenglykolmethyletheracetat, Dipropylenglykolmethyletheracetat, Propylenglykolbutyletheracetat; Propylenglykolmonobutylether, Propylenglykolmonohexylether, Dipropylenglykolmonobulylether, Dipropylenglykolmonohexylether; Ethylenglykolethyletheracetat, Ethylenglykolbutyletheracetat, Diethylenglykolbutyletheracetat; Ethylenglykoldiethylether, Ethylenglykoldibutylether; Ethylenglykolhexylether, Ethylenglykoloctylether, Ethylenglykolphenylether, Diethylenglykolhexylether und Diethylenglykoloctylether. Bevorzugteste Alkylenglykolmonoether sind Propylenglykolmonobutylether, Dipropylenglykolmonobutylether, Propylenglykolmonopropylether und Dipropylenglykolmonopropylether.Preferred alkylene glycol monoethers, dialkylene glycol monoethers, alkylene glycol diethers and alkylene glycol ether acetates include propylene glycol diethers having 5 to 25 carbon atoms, propylene glycol ether acetates having 6 to 25 carbon atoms, propylene glycol monoethers having 7 to 25 carbon atoms, ethylene glycol ether acetates having 6 to 25 carbon atoms, ethylene glycol diethers having 6 to 25 carbon atoms and ethylene glycol monoethers having 8 to 25 Carbon atoms. Representative examples of more preferred solvents within this broad class include propylene glycol dimethyl ether, propylene glycol methyl ether, propylene glycol butyl methyl ether, propylene glycol dibutyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether, dipropylene glycol butyl methyl ether, dipropylene glycol dibutyl ether; propylene glycol methyl ether acetate, dipropylene glycol methyl ether acetate, propylene glycol butyl ether acetate; propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monohexyl ether, dipropylene glycol monobulyl ether, dipropylene glycol monohexyl ether; ethylene glycol ethyl ether acetate, ethylene glycol butyl ether acetate, diethylene glycol butyl ether acetate; ethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol dibutyl ether; ethylene glycol hexyl ether, ethylene glycol octyl ether, ethylene glycol phenyl ether, diethylene glycol hexyl ether, and diethylene glycol octyl ether. Most preferred alkylene glycol monoethers are propylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monopropyl ether and dipropylene glycol monopropyl ether.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden Alkylenglykolmonoether im Gemisch mit einem oder mehreren anderen organischen Lösungsmitteln verwendet. Die Zugabe von Alkylenglykolmonoethern erleichtert die Herstellung von Mikroemulsionen und Emulsionen mit geringer Viskosität. Der Alkylenglykolmonoether liegt iri einer Menge von nicht weniger als 5 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Mikroemulsion vor, vorzugsweise nicht weniger als etwa 110 Gew.-%, bevorzugter nicht weniger als etwa 15 Gew.-%; nicht mehr als etwa 50 Gew.-%, vorzugsweise nicht mehr als etwa 40 Gew.-% und bevorzugter nicht mehr als etwa 25 Gew.-%. Im Allgemeinen sollte das Verhältnis von Glykolether zu sämtlichen oberflächenaktiven Mitteln nicht mehr als 2 bis 1 bezüglich des Gewichts sowohl in den Mikroemulsionen als auch in den Emulsionen sein. Der Alkylenglykolmonoether liegt in den Emulsionen, die etwa 70 bis 80% Wasser enthalten, in einer Menge von nicht weniger als 5 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Emulsion und nicht mehr als etwa 15% vor.In preferred embodiments of the present invention, alkylene glycol monoethers are used in admixture with one or more other organic solvents. The addition of alkylene glycol monoethers facilitates the preparation of microemulsions and low viscosity emulsions. The alkylene glycol monoether is present in an amount of not less than 5 wt% based on the total weight of the microemulsion, preferably not less than about 110 wt%, more preferably not less than about 15 wt%; not more than about 50 wt%, preferably not more than about 40 wt%, and more preferably not more than about 25 wt%. In general, the ratio of glycol ether to total surfactants should be not more than 2 to 1 by weight in both the microemulsions and the emulsions. The alkylene glycol monoether is present in the emulsions containing about 70 to 80% water in an amount of not less than 5% by weight based on the total weight of the emulsion and not more than about 15%.
In den kontinuierlichen Einphasen-Öl-Mikroemulsionen werden ein oder mehrere anionische oberflächenaktive Mittel angegebener chemischer Struktur verwendet, welche mindestens teilweise in dem einen oder den mehreren organischen Lösungsmitteln löslich sind. Das eine oder die mehreren anionischen oberflächenaktiven Mittel sind vorzugsweise auch dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Löslichkeit in dem einen oder den mehreren organischen Lösungsmitteln von größer als in Wasser aufweisen und sich vorzugsweise in dem organischen Lösungsmittel in einem Gemisch von Wasser und organischem Lösungsmittel aufteilen. Vorzugsweise sind das eine oder die mehreren anionischen oberflächenaktiven Mittel nur beschränkt in Wasser löslich. Der Ausdruck Löslichkeit umfasst nicht Dispergierbarkeit oder Emulgierbarkeit. Das eine oder die mehreren anionischen oberflächenaktiven Mittel haben ein Molekulargewicht von größer als 225 und weniger als 365. Wenn zwei oder mehr anionische oberflächenaktive Mittel verwendet werden, wird das "Molekulargewicht", wie hier oben verwendet, basierend auf dem Mittel der Molekulargewichte der zwei oder mehreren anionischen oberflächenaktiven Mittel berechnet. Häufig sind die natürlich auftretenden Fettsäuren, die verwendet werden, um die anionischen oberflächenaktiven Mittel herzustellen, kommerziell als Gemische von Komponenten mit verschiedenem Molekulargewicht in verschiedenen Nichtsättigungsgraden und Kohlenstoffgehalten erhältlich.In the continuous single-phase oil microemulsions, one or more anionic surfactants of specified chemical structure are used, which are at least partially soluble in the one or more organic solvents. The one or more anionic Surfactants are also preferably characterized by having a solubility in the one or more organic solvents greater than in water, and preferably partitioning in the organic solvent in a mixture of water and organic solvent. Preferably, the one or more anionic surfactants are only sparingly soluble in water. The term solubility does not encompass dispersibility or emulsifiability. The one or more anionic surfactants have a molecular weight greater than 225 and less than 365. When two or more anionic surfactants are used, the "molecular weight" as used hereinabove is calculated based on the average of the molecular weights of the two or more anionic surfactants. Often, the naturally occurring fatty acids used to prepare the anionic surfactants are commercially available as mixtures of components of different molecular weights in different degrees of unsaturation and carbon contents.
Eine bevorzugte Klasse anionischer oberflächenaktiver Mittel sind anionische oberflächenaktive Mittel der Formel (R¹-COO)yM (Formel I), worin R¹ ein olefinisch ungesättigtes oder ein gesättigtes Alkyl bedeutet, y 1 oder 2 ist, worin Mein kationisches Gegenatom bedeutet und worin die Kohlenstoffgesamtanzahl in R¹ von 13 bis 23 ist. Vorzugsweise ist R¹ innerhalb der Alkylgruppe ungesättigt und ist weder alpha, beta-ungesättigt noch ist die olefinische Nichtsättigung mit der Carboxylgruppe konjugiert. Das Molekulargewicht eines anionischen oberflächenaktiven Mittels der Formel I wird ohne das Gewicht von M berechnet; d. h. das Molekulargewicht wird nur für R¹-COO&supmin; berechnet.A preferred class of anionic surfactants are anionic surfactants of the formula (R¹-COO)yM (Formula I) wherein R¹ is an olefinically unsaturated or a saturated alkyl, y is 1 or 2, where M is a cationic counteratom, and where the total number of carbons in R¹ is from 13 to 23. Preferably, R¹ is unsaturated within the alkyl group and is neither alpha, beta-unsaturated nor is the olefinic unsaturation conjugated to the carboxyl group. The molecular weight of an anionic surfactant of the formula I is calculated without the weight of M; i.e., the molecular weight is calculated for R¹-COO⊃min; only.
Die anionischen oberflächenaktiven Mittel, die M als ein Gegenion enthalten, können leicht aus ihren Säurevorläufern hergestellt werden, worin M Wasserstoff ist, wie etwa durch Umsetzen der Carbonsäure mit einem Metallhydroxid, einschließlich Hydroxiden von Ammonium, Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium usw. Die Auswahl eines speziellen M-Gegenions ist nicht kritisch solange das resultierende oberflächenaktive Mittel zumindest teilweise in dem organischen Lösungsmittel löslich bleibt und vorzugsweise ist es nur beschränkt wasserlöslich und liefert anionische oberflächenaktive Mittel, welche zum Erzeugen der Mikroemulsionen und Emulsionen dieser Erfindung in der Lage sind. Vorzugsweise ist M monovalent und bevorzugter ist es ausgewählt aus Natrium-, Kalium- und Onium- (z. B. quarternärer Stickstoff wie in Ammonium usw.) Kationen. Vorzugsweise haben die anionischen oberflächenaktiven Mittel ein mittleres Molekulargewicht von mindestens etwa 250, bevorzugter mindestens 280 und am bevorzugtesten mindestens etwa 295. Vorzugsweise haben die anionischen oberflächenaktiven Mittel ein Molekulargewicht von nicht mehr als 345 und bevorzugter nicht mehr als 340 und am bevorzugtesten nicht mehr als 337 ohne das Gegenion M.The anionic surfactants containing M as a counterion can be readily prepared from their acid precursors, where M is hydrogen, such as by reacting the carboxylic acid with a metal hydroxide, including hydroxides of ammonium, lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, etc. The selection of a particular M counterion is not critical so long as the resulting surfactant remains at least partially soluble in the organic solvent, and preferably is only sparingly water soluble, providing anionic surfactants capable of producing the microemulsions and emulsions of this invention. Preferably, M is monovalent and more preferably is selected from sodium, potassium and onium (e.g., quaternary nitrogen as in ammonium, etc.) cations. Preferably, the anionic surfactants have an average molecular weight of at least about 250, more preferably at least about 280, and most preferably at least about 295. Preferably, the anionic surfactants have a molecular weight of no more than 345, and more preferably no more than 340, and most preferably no more than 337 excluding the counterion M.
Beispiele spezifischer anionischer oberflächenaktiver Mittel, die in der Erfindung geeignet sind, sind Salze der folgenden olefinischen und gesättigten aliphatischen und alicyclischen Carbonsäuren:Examples of specific anionic surfactants useful in the invention are salts of the following olefinic and saturated aliphatic and alicyclic carboxylic acids:
olefinische Fettsäuren: Myristolein- (cis-Tetradec-9-en)-säure; Palmitolein-(cis-9- Hexadecen)-säure; Linolen-(9,12,15-Octadecatrien)-säure; Linol-(9, 12 oder 13- Octadecadien)-säure; Öl-(cis-9-Octadecen)-säure; Arachidon-(5,8,11,14- Eicosatetraen)-säure; Eruca-(cis-13-Docosen)-säure; und nicht gesättigte alicylische Säuren mit fünf Kohlenstoffen: Hydnocarpussäure (C&sub1;&sub6;H&sub2;&sub8;O&sub2;); Chaulmoograsäure (C&sub1;&sub8;H&sub3;&sub2;O&sub2;); und Gorlisäure (C&sub1;&sub8;H&sub3;&sub0;O&sub2;); undolefinic fatty acids: myristoleic (cis-tetradec-9-enoic) acid; palmitoleic (cis-9-hexadecenoic) acid; linolenic (9,12,15-octadecatriene) acid; linoleic (9, 12 or 13-octadecadienoic) acid; oleic (cis-9-octadecenoic) acid; arachidonic (5,8,11,14-eicosatetraenoic) acid; erucic (cis-13-docosenoic) acid; and unsaturated alicyclic acids containing five carbons: hydnocarpic acid (C₁₆H₂₈O₂); chaulmoogric acid (C₁₆H₃₂O₂); and gorlic acid (C₁₈H₃�0₂O₂); and
gesättigte Fettsäuren: Myristin-(Tetradecan-C&sub1;&sub4;H&sub2;&sub8;O&sub2;)-säure; Palmitin- (Hexadecan-C&sub1;&sub6;H&sub3;&sub2;O&sub2;)-säure; Stearin (Octadecan-C&sub1;&sub8;H&sub3;&sub6;O&sub2;)-säure; Eicosan- (Arachidin-C&sub2;&sub0;H&sub4;&sub0;O&sub2;)-säure; und Docosan-(Behen-C&sub2;&sub2;H&sub4;&sub4;O&sub2;)-säure.saturated fatty acids: myristic (tetradecane-C₁₄H₂₈O₂) acid; palmitic (hexadecane-C₁₆H₃₂O₂) acid; stearic (octadecane-C₁₈H₃�6O₂) acid; eicosanoic (arachidic-C₂�0H₄�0O₂) acid; and docosanoic (behenic-C₂₂H₄₄O₂) acid.
Ein Vorteil der Verwendung anionischer oberflächenaktiver Mittel ist, dass relativ geringe Mengen der bevorzugten anionischen oberflächenaktiven Mittel erforderlich sind, um die kontinuierlichen Öl-Mikroemulsionen und Emulsionen mit hohem Wassergehalt dieser Erfindung bereitzustellen. Folglich ist die Restmenge anionisches oberflächenaktives Mittel, das auf einer Oberfläche zurückbleibt, welche mit den Mikroemulsionen und Emulsionen gereinigt wurde, minimal und Probleme der Streifenbildung usw. sind ebenfalls minimal. Ein zusätzlicher Vorteil ist, da die Säuren häufig Derivate natürlicher Produkte sind, dass sie in gewisser Hinsicht als umweltfreundlicher betrachtet werden als typische synthetische anionische oberflächenaktive Mittel.An advantage of using anionic surfactants is that relatively small amounts of the preferred anionic surfactants are required to provide the continuous oil microemulsions and high water content emulsions of this invention. Consequently, the amount of residual anionic surfactant remaining on a surface cleaned with the microemulsions and emulsions is minimal and problems of streaking, etc. are also minimal. An additional advantage is that since the acids are often derivatives of natural products, they are considered to be in some respects more environmentally friendly than typical synthetic anionic surfactants.
Vorzugsweise liegen die bevorzugten anionischen oberflächenaktiven Mittel in den Mikroemulsionen in einer Menge von nicht weniger als etwa 0,5 Gew.-% und bevorzugter nicht weniger als etwa 1 Gew.-% vor. Vorzugsweise liegen die bevorzugten anionischen oberflächenaktiven Mittel in den Mikroemulsionen in einer Menge von nicht mehr als etwa 6% und bevorzugter in einer Menge von nicht mehr als etwa 5 Gew.-% vor. Wenngleich eine Carbonsäure (zusätzlich zu ihrem Salz) in der Formulierung vorliegen kann, wirkt die Säure nicht in dem Ausmaß als ein oberflächenaktives Mittel wie die aliphatischen alkoholorganischen Lösungsmittel, die oben genannt sind. Jedoch wirkt die Säure weniger effizient auf Gewichtsbasis als ein derartiger Alkohol, aufgrund des im Allgemeinen höheren Molekulargewichts der Säuren.Preferably, the preferred anionic surfactants are in the microemulsions in an amount of not less than about 0.5% by weight, and more preferably not less than about 1% by weight. Preferably, the preferred anionic surfactants are present in the microemulsions in an amount of not more than about 6%, and more preferably in an amount of not more than about 5% by weight. Although a carboxylic acid (in addition to its salt) may be present in the formulation, the acid does not act as a surfactant to the extent of the aliphatic alcohol-organic solvents mentioned above. However, the acid acts less efficiently on a weight basis than such an alcohol due to the generally higher molecular weight of the acids.
In den kontinuierlichen Einphasen-Öl-Mikroemulsionen kann das spezielle oberflächenaktive Carbonsäuresalzmittel das früher beschrieben wurde, ergänzt werden mit anderen typischen anionischen oberflächenaktiven Sulfonatmitteln des allgemein verfügbaren sulfonierten Alkylbenzol/Toluol/Naphthalin-Typs. Zum Beispiel diejenigen, dargestellt durch die Formel RXB-SO&sub3;M, worin R Alkyl bedeutet, · 1 oder 2 ist, B ein zweibindiger Rest ist wenn · 1 ist oder ein dreibindiger Rest ist, wenn · 2 ist und welches von einem aromatischen Rest stammt und worin M das gleiche kationische Gegenion bedeutet, wie früher genannt und worin die Gesamtkohlenstoffanzahl in Rx von 18 bis 30 ist. Das Molekulargewicht eines oberflächenaktiven Mittels der Formel RxB-SO&sub3;M wird ohne das Molekulargewicht des Gegenions M berechnet; d. h. das Molekulargewicht wird nur für RxB-SO&sub3;&submin; berechnet. Derartige oberflächenaktive Slfonatzusatzmittel, die M als ein Gegenion enthalten, können leicht aus ihrer Vorläufersulfonsäure durch Umsetzen mit einem Metallhydroxid hergestellt werden, einschließlich Hydroxiden von Ammonium, Lithium, Natrium, Kalium; Magnesium, Calcium. Die Auswahl eines speziellen M-Gegenions ist nicht kritisch, solange das resultierende oberflächenaktive Mittel zumindest teilweise löslich in dem organischen Lösungsmittel bleibt und vorzugsweise nicht mehr als beschränkt wasserlöslich ist und zeigt, dass es in der Lade ist das spezielle von einer Carbonsäure abstammende anionische oberflächenaktive Mittel bei der Herstellung der Mikroemulsionen und Emulsionen dieser Erfindung zu unterstützen. Vorzugsweise ist M monovalent. Vorzugsweise stammt B von Benzol, Toluol oder Naphthalin ab. Vorzugsweise haben die oberflächenaktiven Sulfonatzusatzmittel ein Molekulargewicht von größer als 400. Vorzugsweise haben diese oberflächenaktiven Zusatzmittel ein Molekulargewicht von weniger als 600 und bevorzugter weniger als 550.In the continuous single phase oil microemulsions, the specific carboxylic acid salt surfactant described earlier may be supplemented with other typical anionic sulfonate surfactants of the commonly available sulfonated alkylbenzene/toluene/naphthalene type. For example, those represented by the formula RXB-SO₃M, wherein R is alkyl, · is 1 or 2, B is a divalent radical when · is 1 or a trivalent radical when · is 2 and which is derived from an aromatic radical and wherein M is the same cationic counterion as mentioned earlier and wherein the total carbon number in Rx is from 18 to 30. The molecular weight of a surfactant of the formula RxB-SO₃M is calculated without the molecular weight of the counterion M; ie, the molecular weight is calculated only for RxB-SO₃�min. Such sulfonate surfactants containing M as a counterion can be readily prepared from their precursor sulfonic acid by reacting with a metal hydroxide, including hydroxides of ammonium, lithium, sodium, potassium; magnesium, calcium. The selection of a particular M counterion is not critical so long as the resulting surfactant remains at least partially soluble in the organic solvent and preferably is no more than sparingly water soluble and demonstrates that it is capable of assisting the particular carboxylic acid-derived anionic surfactant in the preparation of the microemulsions and emulsions of this invention. Preferably, M is monovalent. Preferably, B is derived from benzene, toluene or naphthalene. Preferably, the sulfonate surfactants have a molecular weight greater than 400. Preferably, these surfactants have a molecular weight less than 600 and preferably less than 550.
In den kontinuierlichen Einphasen-Mikroemulsionen können ein oder mehrere nichtionische oberflächenaktive Mittel ebenfalls verwendet werden, um die Effizienz der anionischen oberflächenaktiven Mittel zu unterstützen oder zu verbessern. Das eine oder die mehreren nicht ionischen oberflächenaktiven Mittel werden in einer Menge von 0 bis etwa 6% bezüglich des Gewichts basierend auf dem Gesamtgewicht der Mikroemulsion verwendet. Vorzugsweise werden das eine oder die mehreren nichtionischen oberflächenaktiven Mittel in einer Menge von nicht mehr als etwa 3, bevorzugter nicht mehr als etwa 2 Gew.-% verwendet. Vorzugsweise ist das kombinierte Gewicht der Menge an ionischer oberflächenaktiver Mittel und nichtionischer oberflächenaktiver Mittel nicht mehr als etwa 10, bevorzugter nicht mehr als etwa 8 Gew.-% der Mikroemulsion.In the continuous single phase microemulsions, one or more nonionic surfactants may also be used to assist or enhance the effectiveness of the anionic surfactants. The one or more nonionic surfactants are used in an amount of from 0 to about 6% by weight based on the total weight of the microemulsion. Preferably, the one or more nonionic surfactants are used in an amount of no more than about 3, more preferably no more than about 2, weight percent. Preferably, the combined weight of the amount of ionic surfactant and nonionic surfactant is no more than about 10, more preferably no more than about 8, weight percent of the microemulsion.
Nichtionische oberflächenaktive Mittel, welche geeigneterweise in dieser Erfindung verwendet werden können, umfassen Alkylphenolalkoxylate und primäre und sekundäre Alkoholalkoxylate, worin das Alkoxylat Ethoxy, Propoxy, Butoxy oder Kombinationen davon sein kann. Gemische von Alkoholalkoxylaten können verwendet werden. Bevorzugte nichtionische oberflächenaktive Mittel sind Alkylphenolethoxylate und primäre und sekundäre Alkoholethoxylate. Die Alkylphenolethoxylate und primären und sekundären Alkoholethoxylate werden durch die Formel:Nonionic surfactants which can be suitably used in this invention include alkylphenol alkoxylates and primary and secondary alcohol alkoxylates, wherein the alkoxylate can be ethoxy, propoxy, butoxy or combinations thereof. Mixtures of alcohol alkoxylates can be used. Preferred nonionic surfactants are alkylphenol ethoxylates and primary and secondary alcohol ethoxylates. The alkylphenol ethoxylates and primary and secondary alcohol ethoxylates are represented by the formula:
R-O-(CH&sub2;CH&sub2;O)n-HR-O-(CH₂CH₂O)n-H
dargestellt, worin R Kohlenwasserstoff mit 9 bis 24 Kohlenstoffatomen ist und n eine Zahl im Mittel von 1 bis 9 ist. Kommerziell verfügbare nichtionische oberflächenaktive Mittel werden von der Shell Chemical Company unter dem Namen NeodolTM und von der Union Carbide Corporation unter dem Namen TergitolTM vertrieben. Repräsentätive Beispiele bevorzugter kommerziell verfügbarer nichtionischer oberflächenaktiver Mittel umfassen die TergitolTM-15-s- Reihe und die NeodolTM 91- oder 25-Reihen. Zusätzliche repräsentative Beispiele geeigneter nichtionischer oberflächenaktiver Mittel umfassen polyoxyethylierte Polypropylenglykole, polyoxyethylierte Polybutylenglykole, polyoxyethylierte Mercaptane, Glyceryl- und Polyglycerylester natürlicher Fettsäuren, polyoxyethylenierte Sorbitolester, polyoxyethylenierte Fettsäuren, Alkanolamide, tertiäre Acetylenglykole, N-Alkyl-pyrrolidone und Alkylpolyglycoside. Bevorzugtere nichtionische oberflächenaktive Mittel, die in dieser Erfindung verwendet werden, sind sekundäre Alkoholethoxylate. Repräsentative Beispiele bevorzugter kommerziell verfügbarer sekundärer Alkoholethoxylate umfassen TergitolTM 15-s- 3, TergitolTM 15-s-5 und TergitolTM 15-s-7.where R is a hydrocarbon having 9 to 24 carbon atoms and n is a number averaging from 1 to 9. Commercially available nonionic surfactants are sold by Shell Chemical Company under the name NeodolTM and by Union Carbide Corporation under the name TergitolTM. Representative examples of preferred commercially available nonionic surfactants include the TergitolTM 15-s series and the NeodolTM 91 or 25 series. Additional representative examples of suitable nonionic surfactants include polyoxyethylated polypropylene glycols, polyoxyethylated polybutylene glycols, polyoxyethylated mercaptans, glyceryl and polyglyceryl esters of natural fatty acids, polyoxyethylenated sorbitol esters, polyoxyethylenated fatty acids, alkanolamides, tertiary acetylene glycols, N-alkyl pyrrolidones and alkyl polyglycosides. More preferred nonionic surfactants used in this invention are secondary alcohol ethoxylates. Representative examples of preferred commercially available secondary alcohol ethoxylates include Tergitol™ 15-s-3, Tergitol™ 15-s-5 and Tergitol™ 15-s-7.
Die Mikroemulsionen dieser Erfindung können weiterhin andere Typen oberflächenaktiver Mittel enthalten, wie etwa amphotere oberflächenaktive Mittel mit Molekulargewichten über 350, Betaine, wie etwa N-Alkylbetain, einschließlich N,N,N-Dimethyl-headecyl-amino-(3-propionat) und Sulfobetaine, wie etwa N,N,N- Dimethyl-hexadecylamin-propylensulfonat.The microemulsions of this invention may further contain other types of surfactants such as amphoteric surfactants having molecular weights above 350, betaines such as N-alkyl betaine including N,N,N-dimethyl-hexyl-amino-(3-propionate) and sulfobetaines such as N,N,N-dimethyl-hexadecylamine-propylenesulfonate.
Die Leitfähigkeit einer Mikroemulsion dieser Erfindung wird bei Anwendungstemperaturen gemessen, da die Leitfähigkeit mit der Temperatur schwanken kann, da das Phasenverhalten der Mikroemulsion sich ebenfalls mit der Temperatur verändern kann. Es folgt, dass es möglich ist, eine Mikroemulsion herzustellen, welche nicht ölkontinuierlich ist und nicht innerhalb des Bereichs dieser Erfindung bei Raumtemperatur fällt, jedoch welche beim Erhitzen auf eine höhere Anwendungstemperatur ölkontinuierlich ist und in den Bereich dieser Erfindung fällt. Die elektrische Leitfähigkeit kann unter Verwendung von Standardtechniken und einer herkömmlichen Ausstattung gemessen werden, z. B. unter Verwendung eines Fisher Marken-Modell 326 Leitfähigkeitsmeters, welches einen 1 cm Spalt zwischen der Anode und der Kathode in der Sonde aufweist. Wenn eine derartige Vorrichtung verwendet wird, wird die Sonde einfach in die Lösung eingetaucht, man lässt das Instrument äquilibrieren und der Leitfähigkeitswert wird auf der Vorrichtung abgelesen. Es versteht sich, dass die Vorrichtung unter Verwendung von Standardelektrolytlösungen bekannter Leitfähigkeit vor Messung der Leitfähigkeit der Zusammensetzungen dieser Erfindung kalibriert werden muss.The conductivity of a microemulsion of this invention is measured at application temperatures since conductivity may vary with temperature as the phase behavior of the microemulsion may also change with temperature. It follows that it is possible to prepare a microemulsion which is not oil continuous and does not fall within the range of this invention at room temperature, but which is oil continuous when heated to a higher application temperature and falls within the range of this invention. Electrical conductivity can be measured using standard techniques and conventional equipment, e.g. using a Fisher Brand Model 326 conductivity meter which has a 1 cm gap between the anode and cathode in the probe. When such a device is used, the probe is simply immersed in the solution, the instrument is allowed to equilibrate and the conductivity value is read on the device. It is understood that the device must be calibrated using standard electrolyte solutions of known conductivity prior to measuring the conductivity of the compositions of this invention.
Mikroemulsionen dieser Erfindung haben eine Viskosität von weniger als 40 Centistoke bei Messung unter Anwendungstemperaturen. Die Viskosität wird bei Anwendungstemperaturen gemessen, da die Viskosität mit der Temperatur schwanken kann. Folglich ist es möglich, eine Mikroemulsion herzustellen, welche nicht im Bereich dieser Erfindung bei Raumtemperatur ist, jedoch welche beim Erhitzen auf höhere Anwendungstemperaturen eine Viskosität aufweist, welche in den Bereich dieser Erfindung fällt. Vorzugsweise haben die kontinuierlichen Einphasen-Öl-Mikroemulsionen eine Viskosität von weniger als 30 Centistoke, bevorzugter weniger als 20 Centistoke und noch bevorzugter weniger als 10 Cenfistoke und am bevorzugtesten weniger als etwa 8 Centistoke. Ein Vorteil bevorzugter Mikroemulsionen dieser Erfindung ist, dass bei Verdünnung mit bis zu mindestens 10 Gew.-% Wasser oder Öl die Viskosität der resultierenden Zusammensetzung sich nicht über 40 Centistoke erhöht. Die Viskosität kann durch allgemein bekannte Mittel unter Verwendung einer herkömmlichen Ausstattung, die für einen derartigen Zweck ausgelegt ist, gemessen werden. Zum Beispiel kann ein Kapillarviskosimeter, wie etwa ein Cannon-Fenske-Kapillarviskosimeter, ausgestattet mit einer Kapillare der Größe 350 unter Befolgung des Verfahrens von ASTM D 445 verwendet werden. Alternativ kann ein Brookfield Modell LVT Viskosimeter mit einem UL-Adapter verwendet werden, um Viskositäten in Centipoise zu messen.Microemulsions of this invention have a viscosity of less than 40 centistokes when measured at application temperatures. Viscosity is measured at application temperatures because viscosity can vary with temperature. Consequently, it is possible to prepare a microemulsion which is not within the scope of this invention at room temperature, but which, when heated to higher application temperatures, has a viscosity which falls within the scope of this invention. Preferably, the continuous single phase oil microemulsions have a viscosity of less than 30 centistokes, more preferably less than 20 centistokes, and even more preferably less than 10 centistokes, and most preferably less than about 8 centistokes. An advantage of preferred microemulsions of this invention is that when diluted with up to at least 10 weight percent water or oil, the viscosity of the resulting composition does not increase above 40 centistokes. Viscosity can be measured by well known means using conventional equipment designed for such a purpose. For example, a capillary viscometer such as a Cannon-Fenske capillary viscometer equipped with a size 350 capillary can be used following the procedure of ASTM D 445. Alternatively, a Brookfield Model LVT viscometer with a UL adapter can be used to measure viscosities in centipoise.
Folglich werden das eine oder die mehreren oberflächenaktiven Mittel in einer Menge verwendet, die effektiv ist, um eine kontinuierliche Einphasen-Öl- Mikroemulsion zu bilden. Diese Menge variiert in Abhängigkeit von der Menge und der Natur der Komponenten in der gesamten Mikroemulsionszusammensetzung. Es ist jedoch ebenso wichtig, dass die Mikroemulsionen einen hohen Wassergehalt aufweisen, im Allgemeinen über 40 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Da dies der Fall ist, sind die Mikroemulsionen der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass sie Zusammensetzungen sind, welche weder bikontinuierlich noch wasserkontinuierlich sind.Thus, the one or more surfactants are used in an amount effective to form a continuous, single-phase oil microemulsion. This amount will vary depending on the amount and nature of the components in the total microemulsion composition. However, it is equally important that the microemulsions have a high water content, generally above 40% by weight based on the total weight of the composition. Since this is the case, the microemulsions of the invention are characterized by being compositions which are neither bicontinuous nor water-continuous.
Eine allgemeine Methodologie die verwendet wird, um Einphasen- Mikroemulsionsreinigungssysteme mit hohem Wassergehalt zu bilden ist wie folgt: (A) Auswählen eines organischen Lösungsmittels oder eines organischen Lösungsmittelgemisches mit der gewünschten geringen Wasseraufnahme; (B) Bestimmung der Beziehung zwischen Struktur des oberflächenaktiven Mittels (z. B. Hydrophilie) und Leitfähigkeit, Viskosität und Phasenverhalten (z. B. das Vorliegen flüssiger Kristalle) der Zusammensetzungen mit dem gewünschten Gehalt Wasser, oberflächenaktiven Mittel, organischen Lösungsmitteln und Additivgehalten, indem nur das oberflächenaktive Mittel oder die Mischzusammensetzung der oberflächenaktiven Mittel variiert wird; (C) das Verfahren der Schritte (A) und (B) kann bedarfsmäßig bei mehreren Konzentrationen des Lösungsmittels und des oberflächenaktiven Mittels wiederholt werden bis die Menge und die Typen des Lösungsmittels und oberflächenaktiven Mittels, die erforderlich sind, um eine einphasige ölkontinuierliche Struktur bei dem gewünschten Wassergehalt (basierend auf der in Schritt (B) erzeugten Information) zu erzeugen, bestimmt sind; (D) Bestimmen der Viskosität und Leitfähigkeit der kontinuierlichen Öl-Mikroemulsion; (E) wenn die Viskosität zu hoch ist, kann sie eingestellt werden durch Verringern der Konzentration des oberflächenaktiven Mittels, durch Verändern der Lösungsmittelzusammensetzung (z. B. durch Erhöhen des Gehalts von oxygeniertem Lösungsmittel, wie etwa Glykolether oder Alkohol), durch Zugeben einer zweiten Klasse von oberflächenaktivem Mittel (z. B. nichtionisch zu einem System auf anionischer Basis) oder durch Zugeben von Elektrolyten bis zu 0,6, vorzugsweise bis zu 0,2 Gew.-% (ausschließlich oberflächenaktives Mittel) oder durch Verändern des Verhältnisses von organischem Lösungsmittel zu oberflächenaktivem Mittel; (F) falls erforderlich Einstellen des oberflächenaktiven Mittels oder der Mischzusammensetzung aus oberflächenaktivem Mittel (Wiederholen von Schritt (B), (C) und (D) mit einer neuen Formulierung) und Schritt (E) um eine kontinuierliche Einphasen-Öl-Mikroemulsion bereitzustellen; und (H) Bestätigen, dass die Viskosität und Leitfähigkeit der kontinuierlichen Öl- Mikroemulsion im Bereich dieser Erfindung sind. Es sollte festgehalten werden, dass einige Schritte in Abhängigkeit von den Umständen ausgelassen oder wiederholt werden können.A general methodology used to form single phase microemulsion cleaning systems with high water content is as follows: (A) selecting an organic solvent or organic solvent mixture with the desired low water uptake; (B) determining the relationship between surfactant structure (e.g., hydrophilicity) and conductivity, viscosity and phase behavior (e.g., the presence of liquid crystals) of compositions with the desired water, surfactant, organic solvent and additive contents by varying only the surfactant or the surfactant blend composition; (C) The process of steps (A) and (B) may be repeated as needed at multiple concentrations of solvent and surfactant until the amount and types of solvent and surfactant required to produce a single phase oil continuous structure at the desired water content (based on the information generated in step (B)) are determined; (D) determining the viscosity and conductivity of the continuous oil microemulsion; (E) if the viscosity is too high, it can be adjusted by reducing the concentration of the surfactant, by changing the solvent composition (e.g. by increasing the content of oxygenated solvent such as glycol ether or alcohol), by adding a second class of surfactant (e.g. nonionic to an anionic based system) or by adding electrolytes up to 0.6, preferably up to 0.2 wt% (surfactant only) or by changing the ratio of organic solvent to surfactant; (F) if necessary, adjusting the surfactant or surfactant blend composition (repeating steps (B), (C) and (D) with a new formulation) and step (E) to provide a single phase continuous oil microemulsion; and (H) confirming that the viscosity and conductivity of the continuous oil microemulsion are within the scope of this invention. It should be noted that some steps may be omitted or repeated depending on the circumstances.
Im Allgemeinen wird eine optimale Reinigungsleistung erhalten wenn die Mikroemulsionssysteme mit einer Minimalmenge des oberflächenaktiven Mittels hergestellt werden. Dies führt zu einem geringen Rückstand und geringeren inneren Viskositäten (im Falle des Fehlens flüssiger Kristalle). Um die Minimalmenge erforderliches oberflächenaktives Mittel zu bestimmen, sollte die oben beschriebene Methodologie bei verschiedenen Gehalten oberflächenaktiver Mittel für ein gegebenes Lösungsmittelsystem und einen gegebenen Wassergehalt wiederholt werden. Typischerweise ist der Minimalgehalt des oberflächenaktiven Mittels definiert als der geringste Gehalt oberflächenaktives Mittel, bei welchem man den Bereich von kontinuierlichen Wasser- bis zu kontinuierlichen Öl-Mikroemulsionsstrukturen ohne die Erzeugung einer Überschussphase durchlaufen kann. In der Praxis ist gefunden worden, dass effiziente Systeme (geringste Gehalte oberflächenaktives Mittel) erhalten werden wenn man vorrangig ein anionisches Lösungsmittel des höheren angegebenen Molekulargewichtsbereiches verwendet und dann das Phasenverhalten unter Verwendung einer zweiten Komponente, (entweder Zugabe kleiner Mengen Elektrolyt oder Einstellung der Zusammensetzung der Lösungsmittelphase, z. B. durch Zugabe des unten beschriebenen Kohlenwasserstoffs mit geringem Molekulargewicht).In general, optimum cleaning performance is obtained when the microemulsion systems are prepared with a minimum amount of surfactant. This results in low residue and lower intrinsic viscosities (in the absence of liquid crystals). To determine the minimum amount of surfactant required, the methodology described above should be repeated at different surfactant levels for a given solvent system and water content. Typically, the minimum surfactant level is defined as the lowest surfactant level at which one can traverse the range from water-continuous to oil-continuous microemulsion structures without generating an excess phase. In practice, it has been found that efficient systems (lowest surfactant contents) can be obtained by using primarily an anionic solvent of the higher molecular weight range specified and then controlling the phase behavior using a second component (either adding small amounts of electrolyte or adjusting the composition of the solvent phase, e.g. by adding the low molecular weight hydrocarbon described below).
Eine andere Betrachtung beim Bestimmen optimaler kontinuierlicher Öl- Mikroemulsionen ist das Vermeiden hochviskoser Bereiche während dem Reinigungsverfahren. Bei Verwendung können die hier beschriebenen Mikroemulsionen von ihrer kontinuierlichen Öl-Struktur durch den bikontinuierlichen Bereich in die wasserkontinuierliche übergehen, z. B. durch Verdampfung von Lösungsmittelkomponenten, wodurch sich ein neues Lösungsmittelgleichgewicht ergibt; Solubilisieren von Schmutz, welcher eine wasse-kontinuierliche Struktur bevorzugen kann; oder Zugabe von Wasser während einem Spülvorgang. Aus diesem Grund sollten die bevorzugtesten Systeme geringe Viskositäten nicht nur in dem ölkontinuierlichen Bereich sondern auch in den bi- und wasserkontinuierlichen Bereichen aufrechterhalten.Another consideration in determining optimal continuous oil microemulsions is the avoidance of high viscosity regions during the cleaning process. In use, the microemulsions described here can transition from their oil continuous structure through the bicontinuous region to the water continuous one, e.g., by evaporating solvent components, resulting in a new solvent equilibrium; solubilizing soils, which may prefer a water continuous structure; or adding water during a rinse operation. For this reason, the most preferred systems should maintain low viscosities not only in the oil continuous region, but also in the bi- and water continuous regions.
Die Zugabe eines Elektrolyten ist ein effektives Verfahren zum Einstellen des Phasenverhaltens; jedoch verringert das Erhöhen des Elektrolytengehalts die Effizienz des oberflächenaktiven Mittels. Daher sollte der Gesamtelektrolytgehalt (ausschließlich oberflächenaktive Mittel) minimiert werden. In einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann eine Mikroemulsion mit einer Leitfähigkeit, gemessen bei seiner Anwendungstemperatur, von größer als ihrer Z-Zahl eine bikontinuierliche oder eine Öl-in-Wasser-Mikroemulsion, umfassend die früher genannten Komponenten, gestört werden (ebenfalls auch als "titriert" mit wässrigen Natriumcarbonatelektrolyt), um Mikroemulsionen zu erzeugen. Die Störung wird durchgeführt durch die Einbringung, bezüglich des Gewichts der Zusammensetzung, von entweder bis zu etwa 0,5% eines Elektrolyten, wie oben aufgeführt, oder bis zu etwa 20%, vorzugsweise bis zu 10 % oder weniger eines aliphatischen oder alicyclischen Kohlenwasserstoffs mit einem Molekulargewicht von nicht mehr als 100. Typischerweise kann der für diesen Zweck ausgewählte Elektrolyt eines oder mehrere der früher genannten Salze oder ein löslicher Polymerelektrolyt sein, z. B. eine wasserlösliche Polyacrylsäure oder ein Polyacrylatsalz. Der Kohlenwasserstoff mit geringem Molekulargewicht kann z. B. Propan, Butan, Pentan, Hexan oder Cyclohexan sein. Im Allgemeinen ist die Störung umso effektiver je geringer das Gewicht des Kohlenwasserstoffs ist. Die Verwendung des Elektrolyten ist unten in allen Beispielen beschrieben und die effektive Verwendung des niederen Kohlenwasserstoffs (Cyclohexan) ist in Beispiel 8 (Proben E-1 bis E-3) und Beispiel 9 (Proben H-1 bis HA) beschrieben. In Beispiel 13 wurde eine Anzahl von Probenformulierungen unter Verwendung der oben angegebenen Methodologie hergestellt, bis die Eigenschaften ungefähr eingestellt waren, durch Verändern der Gehalte und Typen der Formulierungskomponente und des Na-Carb-Elektrolyten in den Proben S-1 bis S-5, worin die w/o-Mikroemulsion mit einer Leitfähigkeit von weniger als Z letztendlich durch die Störung bzw. Perturbation hergestellt wurde.Addition of an electrolyte is an effective method for adjusting phase behavior; however, increasing the electrolyte content reduces the effectiveness of the surfactant. Therefore, the total electrolyte content (excluding surfactants) should be minimized. In another embodiment of the invention, a microemulsion having a conductivity, measured at its application temperature, of greater than its Z number, a bicontinuous or oil-in-water microemulsion comprising the previously mentioned components can be perturbed (also referred to as "titrated" with aqueous sodium carbonate electrolyte) to produce microemulsions. The perturbation is carried out by the incorporation, by weight of the composition, of either up to about 0.5% of an electrolyte as listed above or up to about 20%, preferably up to 10% or less of an aliphatic or alicyclic hydrocarbon having a molecular weight of not more than 100. Typically, the electrolyte selected for this purpose may be one or more of the previously mentioned salts or a soluble polymer electrolyte, e.g. a water-soluble polyacrylic acid or a Polyacrylate salt. The low molecular weight hydrocarbon can be, for example, propane, butane, pentane, hexane, or cyclohexane. In general, the lower the weight of the hydrocarbon, the more effective the perturbation. The use of the electrolyte is described in all examples below, and the effective use of the lower hydrocarbon (cyclohexane) is described in Example 8 (samples E-1 through E-3) and Example 9 (samples H-1 through HA). In Example 13, a number of sample formulations were prepared using the methodology given above until the properties were approximately adjusted by varying the levels and types of the formulation component and Na-Carb electrolyte in samples S-1 through S-5, wherein the w/o microemulsion with a conductivity of less than Z was ultimately produced by the perturbation.
Die Reinigungsemulsionen dieser Erfindung sind gut dispergiert wenn sie ausreichend gemischt sind; jedoch beim Stehen der Emulsionen bilden sich zumindest zwei Phasen, worin eine Phase eine kontinuierliche Öl-Mikroemulsion ist. Typischerweise bilden sich nur zwei Phasen wenn man die Emulsionen stehen lässt. Wie hier verwendet, bedeutet "Stehen" ein ungestörtes Stehen für 7 Tage bei 25ºC.The cleaning emulsions of this invention are well dispersed when adequately mixed; however, upon standing the emulsions form at least two phases, one phase being a continuous oil microemulsion. Typically only two phases form upon standing the emulsions. As used herein, "standing" means standing undisturbed for 7 days at 25°C.
Die Emulsionen dieser Erfindung enthalten Wasser in einer Menge von größer als 60 Gew.-% und weniger als 95 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Emulsion. Vorzugsweise enthalten die Emulsionen Wasser in einer Menge von mehr als 70 Gew.-%, bevorzugter mehr als 75 Gew.-%; vorzugsweise weniger als 90 Gew.-%, bevorzugter weniger als 88 Gew.-%.The emulsions of this invention contain water in an amount of greater than 60 wt% and less than 95 wt% based on the total weight of the emulsion. Preferably, the emulsions contain water in an amount of greater than 70 wt%, more preferably greater than 75 wt%; preferably less than 90 wt%, more preferably less than 88 wt%.
Die Typen organischer Lösungsmittel, die in den Emulsionen dieser Erfindung verwendet werden, sind die gleichen, wie diejenigen, die oben unter der Überschrift Mikroemulsionen beschrieben sind, einschließlich aller Lösungsmittelklassen, physikalischer Charakteristika der Lösungsmittel, repräsentativer Beispiele und bevorzugter Lösungsmittel. Jedoch ist die verwendete Lösungsmittelmenge in den Emulsionen dieser Erfindung größer als 4% und weniger als 40% bezüglich des Gewichts basierend auf dem Gesamtgewicht der Emulsion. Vorzugsweise ist die Lösungsmittelmenge, die für eine Emulsion verwendet wird, größer als 8 Gew.-%, bevorzugter größer als 10 Gew.-%; vorzugsweise weniger als 25 Gew.-% und bevorzugter weniger als 15 Gew.-%.The types of organic solvents used in the emulsions of this invention are the same as those described above under the heading Microemulsions, including all classes of solvents, physical characteristics of the solvents, representative examples, and preferred solvents. However, the amount of solvent used in the emulsions of this invention is greater than 4% and less than 40% by weight based on the total weight of the emulsion. Preferably, the amount of solvent used for an emulsion is used, greater than 8 wt%, more preferably greater than 10 wt%; preferably less than 25 wt%, and more preferably less than 15 wt%.
Die Beschreibungen geeigneter ionischer oberflächenaktiver Mittel und nichtionischer oberflächenaktiver Mittel sind die gleichen, wie diejenigen, die oben unter der Überschrift Mikroemulsionen beschrieben sind. Jedoch ist die Menge verwendetes ionisches oberflächenaktives Mittel von etwa 0,1% bis etwa 5% bezüglich des Gewichts basierend auf dem Gesamtgewicht der Emulsion. Vorzugsweise ist die verwendete Menge weniger als 3 Gew.-%.The descriptions of suitable ionic surfactants and nonionic surfactants are the same as those described above under the heading Microemulsions. However, the amount of ionic surfactant used is from about 0.1% to about 5% by weight based on the total weight of the emulsion. Preferably, the amount used is less than 3% by weight.
Die oben verwendete Definition zum Beschreiben "ölkontinuierlicher" Zusammensetzungen wird ebenfalls verwendet, um die Emulsionen zu beschreiben. Die Leitfähigkeit wird nach dem Rühren und vor Phasentrennung auftritt bei Anwendungstemperaturen gemessen, da die sich Leitfähigkeit mit der Temperatur verändern kann, da das Phasenverhalten der Emulsion sich ebenfalls mit der Temperatur verändern kann. Es folgt, dass es möglich ist, eine Emulsion herzustellen, welche nicht ölkontinuierlich ist und nicht in den Bereich dieser Erfindung bei Raumtemperatur fällt, jedoch welche beim Erhitzen auf eine höhere Anwendungstemperatur ölkontinuierlich ist und in den Bereich dieser Erfindung fällt. Zusätzlich weisen die Emulsionen eine Viskosität von weniger als 40 Centistoke gemäß Messung bei Anwendungstemperaturen auf. Die Viskosität wird bei Anwendungstemperaturen gemessen, da die Viskosität mit der Temperatur variieren kann. Es folgt, dass es möglich ist, eine Emulsion herzustellen, die nicht in dem Bereich dieser Erfindung bei Raumtemperatur ist, jedoch welche beim Erhitzen eine höhere Anwendungstemperatur eine Viskosität aufweist, welche in den Bereich dieser Erfindung fällt. Vorzugsweise weisen die Emulsionen eine Viskosität von weniger als 20 Centistoke, bevorzugter weniger als 10 Centistoke auf.The definition used above to describe "oil-continuous" compositions is also used to describe the emulsions. Conductivity is measured after stirring and before phase separation occurs at application temperatures since conductivity can vary with temperature as the phase behavior of the emulsion can also change with temperature. It follows that it is possible to prepare an emulsion which is not oil-continuous and does not fall within the scope of this invention at room temperature, but which is oil-continuous when heated to a higher application temperature and falls within the scope of this invention. In addition, the emulsions have a viscosity of less than 40 centistokes as measured at application temperatures. Viscosity is measured at application temperatures since viscosity can vary with temperature. It follows that it is possible to prepare an emulsion which is not within the scope of this invention at room temperature, but which, when heated to a higher application temperature, has a viscosity which falls within the scope of this invention. Preferably, the emulsions have a viscosity of less than 20 centistokes, more preferably less than 10 centistokes.
Eine verallgemeinerte Methodologie, die verwendet wird, um Emulsionsreinigungssysteme mit hohem Wassergehalt zu entwickeln, ist wie folgt: (A) Auswählen eines organischen Lösungsmittels oder eines organischen Lösungsmittelgemischs mit der gewünschten geringen Wasseraufnahme; (B) Bestimmender Beziehung zwischen der Struktur des oberflächenaktiven Mittels (z. B. Hydrophilie) und Leitfähigkeit einer Zusammensetzung mit dem gewünschten Gehalt Wasser, oberflächenaktive Mittel, organisches Lösungsmittel und Additive durch Variieren von nur dem oberflächenaktiven Mittel oder der Mischzusammensetzung aus oberflächenaktiven Mitteln; (C) das Verfahren der Schritte (A) und (B) kann bedarfsmäßig bei mehreren Konzentrationen von Lösungsmittel und oberflächenaktivem Mittel wiederholt werden, bis die Mengen und Typen von Lösungsmittel und oberflächenaktivem Mittel, die erforderlich sind, um eine kontinuierliche Öl-Ernulsionsstruktur mit einem gewünschten Wassergehalt (basierend auf der in Schritt (B) entwickelten Information) zu ergeben; (D) Bestimmen der Viskosität, Leitfähigkeit und des Wassergehalts der Emulsion, Stabilität (Zeitdauer bis zur Phasentrennung) der kontinuierlichen Öl-Emulsion; (E) wenn die Viskosität zu hoch ist, kann sie durch Variieren des Verhältnisses der Konzentration des oberflächenaktiven Mittels, des Verhältnisses des organischen Lösungsmittels zu oberflächenaktivem Mittel oder durch Zugeben eines zusätzlichen organischen Lösungsmittels, wie etwa Glykolether, zum Verringern der Viskosität, eingestellt werden; (F) bedarfsmäßiges Einstellen des oberflächenaktiven Mittels oder Mischzusammensetzung von oberflächenaktiven Mitteln (Wiederholen von Schritt (B), (C) und (D) mit einer neuen Formulierung aus Schritt: (E), um eine kontinuierliche Öl-Emulsion bereitzustellen; und (H) Bestiätigen, dass die Viskosität und Leitfähigkeit der kontinuierlichen Öl-Mikroemulsion im Bereich dieser Erfindung sind. Es sollte festgehalten werden, dass einige Schritte vermieden werden können oder in Abhängigkeit von den Umständen wiederholt werden können.A generalized methodology used to develop high water content emulsion cleaning systems is as follows: (A) Select an organic solvent or organic solvent mixture with the desired low water uptake; (B) Determine the relationship between the structure of the surfactant (e.g., hydrophilicity) and conductivity of a composition having the desired content of water, surfactant, organic solvent and additives by varying only the surfactant or the mixed composition of surfactants; (C) the process of steps (A) and (B) can be repeated as needed at several concentrations of solvent and surfactant until the amounts and types of solvent and surfactant required to give a continuous oil emulsion structure with a desired water content (based on the information developed in step (B)) are obtained; (D) determining the viscosity, conductivity and water content of the emulsion, stability (time to phase separation) of the continuous oil emulsion; (E) if the viscosity is too high, it can be adjusted by varying the ratio of the surfactant concentration, the ratio of the organic solvent to surfactant or by adding an additional organic solvent such as glycol ether to reduce the viscosity; (F) adjusting the surfactant or surfactant blend composition as needed (repeating steps (B), (C) and (D) with a new formulation from step (E) to provide a continuous oil emulsion; and (H) confirming that the viscosity and conductivity of the continuous oil microemulsion are within the scope of this invention. It should be noted that some steps may be avoided or repeated depending on the circumstances.
Zusätzlich zu den erforderlichen Komponenten, die oben für Mikroemulsionen bzw. Emulsionen aufgeführt sind, kann eine Vielzahl von optionalen Materialien in Abhängigkeit von der Endanwendung, den gewünschten physikalischen Eigenschaften der Mikroemulsion oder Emulsion u. dgl. zugegeben werden. Daher können verschiedene Detergensadditive, Chelatisierungsmittel (wie etwa Tetranatriumethylendiamintetraacetat "EDTA"), Maskierungsmittel, Suspensionsmittel, Duftstoffe, Enzyme (wie etwa Lipasen und Proteasen), optische Aufheller, Konservierungsmittel, Korrosionsinhibierungsmittel, Phosphatisierungsmittel, UV-Absorptionsmittel, Desinfektionsmittel, biologisch aktive Verbindungen, wie etwa Pestizide, Herbizide, Fungizide und Arzneimittel, Füllstoffe und Farbstoffe in einer Mikroemulsion oder einer Emulsion dieser Erfindung enthalten sein.In addition to the required components listed above for microemulsions or emulsions, a variety of optional materials may be added depending on the end use application, the desired physical properties of the microemulsion or emulsion, etc. Thus, various detergent additives, chelating agents (such as tetrasodium ethylenediaminetetraacetate "EDTA"), sequestering agents, suspending agents, fragrances, enzymes (such as lipases and proteases), optical brighteners, preservatives, corrosion inhibitors, phosphating agents, UV absorbers, disinfectants, biologically active compounds such as pesticides, herbicides, fungicides and drugs, fillers and dyes may be included in a microemulsion or emulsion of these invention.
Vor der Anwendung sollten Natriumalkyltoluolsulfonate, die verwendet werden, um das anionische oberflächenaktive Carboxylatmittel bei der Herstellung der Mikroemulsionen zu ergänzen, behandelt werden, um restliche Sulfatsalze und Alkyltoluoldisulfonat zu entfernen, durch Extraktion einer Lösung des oberflächenaktiven Mittels in PnB unter Verwendung von wässrigem Wasserstoffperoxid, gefolgt von einer Neutralisierung unter Verwendung von wässrigem Natriumhydroxid. "PnB" bedeutet Propylenglykol-n-butylether (DOWANOLTM PnB, bezogen von The Dow Chemical Company), "PnP" bedeutet Propylenglykol-n-propylether (DOWANOLTM PnP, bezogen von The Dow Chemical Company), "w/o" bedeutet kontinuierliche Öl-Mikroemulsionen, "o/w" bedeutet kontinuierliche Wasser-Mikroemulsionen, Naphtha SC 140 ist ein kommerzielles Erdöldestillat, bezogen von der Exxon Corporation und ExxalTM 7 ist ein kommerzieller Isopheptylalkohol (5-Methylhexanol), der ebenfalls von Exxon bezogen wird.Prior to use, sodium alkyl toluene sulfonates used to supplement the anionic carboxylate surfactant in the preparation of the microemulsions should be treated to remove residual sulfate salts and alkyl toluene disulfonate by extraction of a solution of the surfactant in PnB using aqueous hydrogen peroxide, followed by neutralization using aqueous sodium hydroxide. "PnB" means propylene glycol n-butyl ether (DOWANOLTM PnB, supplied by The Dow Chemical Company), "PnP" means propylene glycol n-propyl ether (DOWANOLTM PnP, supplied by The Dow Chemical Company), "w/o" means continuous oil microemulsions, "o/w" means continuous water microemulsions, Naphtha SC 140 is a commercial petroleum distillate supplied by Exxon Corporation and ExxalTM 7 is a commercial isopheptyl alcohol (5-methylhexanol) also supplied by Exxon.
Natriumerucat ("Na-Erucat") ist das Natriumsalz von Erucasäure und wird in situ durch Neutralisation von Erucasäure mit 5 N wässriger Natriumhydroxidlösung hergestellt. Ähnlich werden die anderen Säuresalze durch Neutralisation ihrer entsprechenden Carbonsäure mit Natriumhydroxid oder einer anderen wässrigen Alkalimetall- oder Erdalkalimetallbase, z. B. Kaliumhydroxid o. dgl., hergestellt. Der Ausdruck"'Na-Oleat", "Na-Stearat", "Na-Linoleat", "Na-Palmitat" usw. bedeutet das Natriumsalz von jeder entsprechenden Carbonsäure.Sodium erucate ("Na-erucate") is the sodium salt of erucic acid and is prepared in situ by neutralizing erucic acid with 5N aqueous sodium hydroxide solution. Similarly, the other acid salts are prepared by neutralizing their corresponding carboxylic acid with sodium hydroxide or another aqueous alkali metal or alkaline earth metal base, e.g. potassium hydroxide or the like. The term "Na-oleate", "Na-stearate", "Na-linoleate", "Na-palmitate", etc. means the sodium salt of each corresponding carboxylic acid.
Die folgenden Beispiele wurden nur Zweck der Veranschaulichung aufgenommen und sollen nicht als begrenzend für den Bereich der Erfindung oder der Ansprüche ausgelegt werden.The following examples are included for purposes of illustration only and are not to be construed as limiting the scope of the invention or the claims.
Wenn es nicht anders angegeben ist, sind alle Teils und Prozentangaben bezüglich des Gewichts. In allen Beispielen wurden Viskositäten bei 25ºC unter Verwendung von ASTM D 445 auf einem Cannon-Fenske-Kapillarviskosimeter unter Verwendung einer Kapillare der Größe 350 oder auf einem Brookfield Model LVT-Viskosimeter mit einem UL-Adapter bestimmt.Unless otherwise indicated, all parts and percentages are by weight. In all examples, viscosities were determined at 25ºC using ASTM D 445 on a Cannon-Fenske capillary viscometer using a size 350 capillary or on a Brookfield Model LVT viscometer with a UL adapter.
Eine Konzentratlösung wird durch Mischen von 16,2 Teilen ExxalTM 7 Isoheptylalkohol mit 16,2 Teilen DOWANOLTM PnP-Propylenglykol-n-propylether ("PnP") und 41,7 Teilen DOWANOLTM PnB Propylenglykol-n-butylether ("PnB") hergestellt, worin Erucasäure vereinigt wird und dann mit 5 N wässriger Natriumhydroxidlösung neutralisiert wird, um 16,2 Teile Natriumerucat und 9,7 Teile Wasser zu erhalten. Das Ergebnis ist eine stabile, klare, einphasige Lösung mit geringer Viskosität. Diese Konzentratlösung kann durch die Zugabe von Elektrolyt, Wasser und organischem Lösungsmittel in eine resultierende w/o- Mikroemulsion der Erfindung gestört bzw. "perturbiert" werden.A concentrate solution is prepared by mixing 16.2 parts ExxalTM 7 isoheptyl alcohol with 16.2 parts DOWANOLTM PnP propylene glycol n-propyl ether ("PnP") and 41.7 parts DOWANOLTM PnB propylene glycol n-butyl ether ("PnB"), wherein erucic acid is combined and then neutralized with 5N aqueous sodium hydroxide solution to yield 16.2 parts sodium erucate and 9.7 parts water. The result is a stable, clear, single phase solution with low viscosity. This concentrate solution can be perturbed by the addition of electrolyte, water and organic solvent into a resulting w/o microemulsion of the invention.
Eine Probe von 3,08 Teilen der Lösung, hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben, wird mit 2, 2 Teilen n-Heptan und 4,72 Teilen entionisiertem Wassergemischt, um ein Zweiphasenprodukt mit einer überschüssigen Ölphase und einer Leitfähigkeit von 4040 Mikrosiemens/Zentimeter ("uS/cm") (worin Z = 1374) mit einer Gesamtzusammensetzung von 5 Teilen Na-Erucat, 22 Teilen Heptan, 12,9 Teilen PnB, 5 Teilen PnP, 5 Teilen Exxal 7 und 50,1 Teilen Wasser zu ergeben. Das zweiphasige Produkt wird mit einer 10%-igen Natriumcarbonat- ("Na-Carb")- Lösung titriert. Beim Stehen 1 Teil der Na Carb-Lösung bilden sich dispergierte flüssige Kristalle ("LC") und die resultierende Leitfähigkeit der Probe fällt auf 1770 mS/cm (Z = 1475) ab. Nachdem insgesamt 1,25 Teile Na-Carb-Lösung zugegeben sind, bildete sich ein klares, Einphasen-Mikroemulsionsprodukt mit 1430 uS/cm Leitfähigkeit (Z = 1490) und nachdem insgesamt 1,5 Teile Na-Carb- Lösung zugegeben sind, hat die resultierende klare, bläuliche Einphasen- Wasser/Öl-Mikroemulsion eine Leitfähigkeit von 430 uS/cm (Z = 1590) und eine Viskosität von 9,7 Centistoke ("cSt") gemessen mit einem Brookfield. LVT- Viskosimeter mit UL-Adapter.A sample of 3.08 parts of the solution prepared as described in Example 1 is mixed with 2.2 parts n-heptane and 4.72 parts deionized water to give a two-phase product with an excess oil phase and a conductivity of 4040 microsiemens/centimeter ("uS/cm") (where Z = 1374) with a total composition of 5 parts Na-erucate, 22 parts heptane, 12.9 parts PnB, 5 parts PnP, 5 parts Exxal 7 and 50.1 parts water. The two-phase product is titrated with a 10% sodium carbonate ("Na-Carb") solution. Upon standing 1 part of the Na Carb solution, dispersed liquid crystals ("LC") form and the resulting sample conductivity drops to 1770 mS/cm (Z = 1475). After a total of 1.25 parts of Na Carb solution is added, a clear, single-phase microemulsion product with 1430 uS/cm conductivity (Z = 1490) is formed and after a total of 1.5 parts of Na Carb solution is added, the resulting clear, bluish, single-phase water/oil microemulsion has a conductivity of 430 uS/cm (Z = 1590) and a viscosity of 9.7 centistokes ("cSt") measured with a Brookfield LVT viscometer with UL adapter.
Auf die Art von Beispiel 1 wird eine Probe aus den gleichen Komponenten in leicht modifizierten Verhältnissen durch Variieren der Mengen der beiden Glykolether hergestellt, indem stattdessen 14,9 Teile PnB und 3 Teile PnP verwendet werden. Die resultierende o/w-Mikroemulsion enthält LC und hat eine Leitfähigkeit von 4250 uS/em (Z = 1375). Dies ist eine störbare bzw perturbierbare Mikroemulsion, die in eine w/o-Mikroemulsion durch Zugabe von Elektrolyt übergeführt werden kann. Wenn sie mit einer 10 %-igen Na-Carb- Lösung (der Elektrolyt) wie in Beispiel 2 beschrieben, behandelt wird, wird die o/w-Mikroemulsion in eine klare, bläuliche Einphasen-Wasser/Öl-Mikroemulsion mit geringer Viskosität übergeführt. Die Zugabe von 1 Teil der Na-Carb-Lösung ergibt eine Mikroemulsion mit einer Leitfähigkeit von 530 uS/cm (Z = 1472) und einer Viskosität von 9,5 cSt.In the manner of Example 1, a sample is prepared from the same components in slightly modified proportions by varying the amounts of the two glycol ethers, using 14.9 parts PnB and 3 parts PnP instead. The resulting o/w microemulsion contains LC and has a conductivity of 4250 uS/em (Z = 1375). This is a perturbable microemulsion that can be converted to a w/o microemulsion by adding electrolyte. When mixed with a 10% Na-Carb Solution (the electrolyte) as described in Example 2, the o/w microemulsion is converted into a clear, bluish, low-viscosity single-phase water/oil microemulsion. Addition of 1 part of the Na-Carb solution yields a microemulsion with a conductivity of 530 uS/cm (Z = 1472) and a viscosity of 9.5 cSt.
Auf die Art von Beispiel 1 wird eine Probe hergestellt, indem ein Erdöldestillat, Naphtha SC 140, bezogen von Exxon Chemical, für das vorherige organische Lösungsmittel auf Heptanbasis ersetzt wird. Die Komponenten der Probe und ihre jeweiligen Mengen sind: Naphtha SC 140 = 22 Teile; PnB = 15 Teile, PnP = 3 Teile, Exxal 7 = 5 Teile, Na-Erucat = 5 Teile und entionisiertes Wasser (Dl- Wasser) = 50 Teile. Die resultierende Probe ist eine klare, störbare Einphaseno/w-Mikroemulsion mit einer Leitfähigkeit von 4420 uS/crn (Z = 1459). Wenn diese perturbierbare bzw. störbare o/w-Mikroemulsion mit 10%-iger Na-Carb- Lösung titriert wird, werden die folgenden Ergebnisse beobachtet: 1 Teil Na- Carb-Lösung ergibt ein klares, einphasiges Produkt mit einer Leitfähigkeit von 3620 mS/cm (Z = 1547); 1,75 Teile Na-Carb-Lösung ergeben eine milchige Emulsion mit überschüssiger Wasserphase, welche eine Leitfähigkeit von 1030 uS/cm (Z = 1620) und eine Viskosität von 11,5 cSt aufweist. Dann wird zu dieser Emulsion eine zusätzliche Menge des organischen Lösungsmittels Naphtha 5O 140 gegeben, um das Gleichgewicht von Wasser/Öl einzustellen, um die gewünschte w/o-Mikroemulsion zu bilden. Wenn insgesamt 4,76 Teile des Naptha SC 140 zugegeben worden sind, wird eine klare, bläuliche Einphasenw/o-Mikroemulsion gebildet, welche eine Leitfähigkeit von 1110 uS/cm (Z = 1370) und eine Viskosität von 7,5 cSt zeigt. Es ist ein ausgezeichnetes Fettentfernungsprodukt.A sample is prepared in the manner of Example 1 by substituting a petroleum distillate, Naphtha SC 140, obtained from Exxon Chemical, for the previous heptane-based organic solvent. The components of the sample and their respective amounts are: Naphtha SC 140 = 22 parts; PnB = 15 parts, PnP = 3 parts, Exxal 7 = 5 parts, Na erucate = 5 parts, and deionized water (DI water) = 50 parts. The resulting sample is a clear, perturbable single phase o/w microemulsion with a conductivity of 4420 uS/crn (Z = 1459). When this perturbable o/w microemulsion is titrated with 10% Na-Carb solution, the following results are observed: 1 part Na-Carb solution gives a clear, single phase product with a conductivity of 3620 mS/cm (Z = 1547); 1.75 parts Na-Carb solution gives a milky emulsion with excess water phase, which has a conductivity of 1030 uS/cm (Z = 1620) and a viscosity of 11.5 cSt. Then, to this emulsion, an additional amount of the organic solvent Naphtha 5O 140 is added to adjust the water/oil balance to form the desired w/o microemulsion. When a total of 4.76 parts of the Naptha SC 140 has been added, a clear, bluish single phase w/o microemulsion is formed which exhibits a conductivity of 1110 uS/cm (Z = 1370) and a viscosity of 7.5 cSt. It is an excellent grease removal product.
Die w/o-Mikroemulsion mit einer Leitfähigkeit von 1110 uS/cm, geringer Viskosität, die wie in Beispiel 4 beschrieben, hergestellt wurde, wird mit Stahlprobestücken, die mit Lithiumfett beschichtet sind, gemäß dem Standard Conoco-Reinigungstest in Kontakt gebracht. Es wird eine ausgezeichnete Fettentfernung und Reinigung beobachtet.The w/o microemulsion with a conductivity of 1110 uS/cm, low viscosity, prepared as described in Example 4 is contacted with steel coupons coated with lithium grease according to the standard Conoco cleaning test. Excellent grease removal and cleaning is observed.
Auf dieselbe Art wie die vorhergehenden Beispiele wird eine Probe hergestellt durch Substituieren von d-Limonen für das zuvor benutzte Heptan. d-Limonen ist eine Lösungsmittelkomponente auf organischer Basis, die üblicherweise in einem großen Bereich von Reinigungsprodukten verwendet wird. Die hergestellte Probe umfasst die folgenden Mengen jeder entsprechenden Komponente: d-Limonen = 22 Teile, PnB = 14,9 Teile, PnP = 3 Teile, Exxal 7 = 5 Teile und entionsiertes Wasser = 50,1 Teile und die resultierende o/w-Mikroemulsion enthält LC und weist eine Leitfähigkeit von 4670 uS/cm Leitfähigkeit (Z = 1527) auf. Wenn die Zusammensetzung mit der 10%-igen Na- Carb-Lösung "titriert" wird, liefern 0,5 Teile Na-Carb-Lösung eine resultierende Mikroemulsion, die weiterhin LC enthält, mit einer Leitfähigkeit von 1180 uS/cm Leitfähigkeit (Z = 1573). Eine weitere Titration bis insgesamt 1 Teil Na-Carb-Lösung überführt die Probe in eine klare, Einphasen-w/o-Mikroemulsion mit 375 mS/cm Leitfähigkeit (Z = 1613) und einer Viskosität von 13,5 cSt.In the same manner as the previous examples, a sample is prepared by substituting d-limonene for the heptane previously used. d-limonene is an organic-based solvent component commonly used in a wide range of cleaning products. The sample prepared comprises the following amounts of each respective component: d-limonene = 22 parts, PnB = 14.9 parts, PnP = 3 parts, Exxal 7 = 5 parts and deionized water = 50.1 parts and the resulting o/w microemulsion contains LC and has a conductivity of 4670 uS/cm conductivity (Z = 1527). When the composition is "titrated" with the 10% Na-Carb solution, 0.5 parts Na-Carb solution yields a resulting microemulsion that still contains LC, with a conductivity of 1180 uS/cm conductivity (Z = 1573). Further titration to a total of 1 part Na-Carb solution converts the sample to a clear, single phase w/o microemulsion with 375 mS/cm conductivity (Z = 1613) and a viscosity of 13.5 cSt.
Auf dieselbe Art wie Beispiel 2 wird eine Formulierung hergestellt unter Verwendung: Na-Erucat = 2,5 Teile, Heptan = 10,5 Teile, PnB = 3,5 Teile; PnP = 3,5 Teile, entionisiertes Wasser = 80 Teile. Zu dieser störbaren bzw. perturbierbaren o/w-Emulsion, die einen Überschuss der Ölphase enthält, werden variierende Mengen des Na-Carb gegeben, indem durch intermediäre bikontinuierliche Formulierungen gegangen wird, bis eine klare w/o- Mikroemulsion mit etwas überschüssiger Wasserphase resultiert. Beim Rühren ergibt dies eine Emulsion, die eine Leitfähigkeit von ungefähr 0,5 Z und eine Viskosität von 12,5 cSt aufweist. Die verschiedenen Stufen dieser Herstellung sind graphisch in Tabelle 1, Proben A-1 bis A-4 gezeigt.In the same manner as Example 2, a formulation is prepared using: Na erucate = 2.5 parts, heptane = 10.5 parts, PnB = 3.5 parts; PnP = 3.5 parts, deionized water = 80 parts. To this perturbable o/w emulsion containing an excess of the oil phase, varying amounts of the Na carb are added by passing through intermediate bicontinuous formulations until a clear w/o microemulsion with some excess water phase results. Upon stirring, this yields an emulsion having a conductivity of approximately 0.5 Z and a viscosity of 12.5 cSt. The various stages of this preparation are shown graphically in Table 1, Samples A-1 through A-4.
Auf eine ähnliche Art wie in den vorhergehenden Beispielen werden verschiedene Formulierungen hergestellt durch Verwendung verschiedener Natriumcarbonsäuresalze anstelle des in den vorhergehenden Beispielen eingesetzten Na Erucats. Die anderen Komponenten der Formulierungen werden, ausgewählt aus Na-Carb, n-Heptan, PnB, 1-Hexanol und entionisiertem Wasser und in einigen Formulierungen Cyclohexan. Mit jedem verschiedenen Na- Carboxylat wird eine Reihe von Formulierungen hergestellt - wobei die Verhältnisse der verschiedenen Komponenten eingestellt werden, um die gewünschten Eigenschaften einer Leitfähigkeit von weniger als 1 Z und einer geringen Viskosität zu erreichen. Aus diesen Reihen kann man beobachten wie die in den obigen Lehren beschriebene Methodologie für die Herstellung verwendet wird und dann erfolgt eine Feinabstimmung jeder Formulierung. Die Eigenschaften jeder Mikroemulsions- oder Emulsionsformulierung kann ebenfalls in diesen Beispielen beobachtet werden. Die verschiedenen Formulierungszusammensetzungen und ihre entsprechenden resultierenden physikalischen Eigenschaften und berechneten Z-Zahlen sind in den nachstehend aufgeführten Tabellen 2 bis 7 dargestellt. Tabelle 1 Tabelle 2 In a similar manner to the previous examples, various formulations are prepared using various sodium carboxylic acid salts in place of the Na erucate used in the previous examples. The other components of the formulations are selected from Na-Carb, n-heptane, PnB, 1-hexanol and deionized water and in some formulations cyclohexane. With each different Na-carboxylate, a series of formulations are prepared - the Ratios of the various components are adjusted to achieve the desired properties of conductivity of less than 1 Z and low viscosity. From these series, one can observe how the methodology described in the above teachings is used to prepare and then fine-tune each formulation. The properties of each microemulsion or emulsion formulation can also be observed in these examples. The various formulation compositions and their corresponding resulting physical properties and calculated Z numbers are shown in Tables 2 through 7 below. Table 1 Table 2
1 p.cl. = 1 Phase klar1 p.cl. = 1 phase clear
na = nicht gemessenna = not measured
LC = Flüssigkristalle Tabelle 3 Tabelle 4 LC = liquid crystals Table 3 Table 4
1 p.cl. = 1 Phase klar1 p.cl. = 1 phase clear
na = nicht gemessenna = not measured
LC = Flüssigkristalle Tabelle 5 Tabelle 6 LC = liquid crystals Table 5 Table 6
1 p.cl. = 1 Phase klar1 p.cl. = 1 phase clear
na = nicht gemessenna = not measured
LC = Flüssigkristalle Tabelle 7 LC = liquid crystals Table 7
1 p.cl. = 1 Phase klar1 p.cl. = 1 phase clear
na = nicht gemessenna = not measured
LC = FlüssigkristalleLC = liquid crystals
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