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Technisches
Gebiet
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Diese Erfindung betrifft das Gebiet
von Beschichtungsmittel-Zusammensetzungen. Insbesondere betrifft
sie in Verfahren zum Dispergieren von ansonsten unlöslichen
optischen Aufheller-Verbindungen in wässrigen Beschichtungsmittel-Zusammensetzungen.
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Technischer
Hintergrund
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Es gibt viele Anlässe, bei denen es erforderlich
ist, einen Überzug
auf einem Substrat in einem dünnen,
sehr gleichförmigen
Film aufzutragen, und bei denen es gewünscht wird, über ein
einfaches Verfahren zum Messen der Filmdicke oder, im Fall von transparenten
Filmen, zur Sichtbarmachung des Films zu verfügen, so dass ein exakter Überzug sichergestellt
werden kann. Dies ist insbesondere dann von Bedeutung, wenn beispielsweise
ein Film aus einem Haftvermittler auf ein Substrat aufgebracht wird,
auf den ein End-Deckanstrich aufgebracht werden soll. In einem solchen
Fall ist es erforderlich, sicherzustellen, dass das Substrat vollständig überzogen
ist, und gleichzeitig sicherzustellen, dass der Haftvermittler-Film weder zu dünn noch
zu dick ist, um dem Deckanstrich ein zufriedenstellendes Aussehen
und eine zufriedenstellende Haftung zu verleihen.
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Die Verwendung von fluoreszierenden
Verbindungen, einschließlich
mehrerer der sogenannten „optischen
Aufheller", als
Indikatoren der Anwesenheit eines Films oder seiner Dicke ist in
der Technik wohlbekannt. Jedoch sind keine Verfahren des Standes
der Technik auf Überzüge anwendbar,
die im Wesentlichen frei von organischen Lösungsmitteln sind, da die Beschichtungsmittel-Zusammensetzungen
im allgemeinen erfordern, dass die fluoreszierende Verbindung in
einem organischen Lösungsmittel
löslich
ist. Leider sind die meisten effizienten Fluoreszenz-Farbstoffe,
wie die Bis(benzoxazolyl)stilbene und deren Homologe, für alle praktischen
Zwecke in Wasser unlöslich.
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Das US-Patent Nr. 4,741,860 beschreibt
eine Beschichtungsmittel-Zusammensetzung
auf Wasserbasis, die ein chloriertes Polyolefin, mindestens 0,1
Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, eines
optischen Aufhellers enthält.
Diese Druckschrift lehrt, dass die Verwendung von unpolaren Lösungsmitteln
bevorzugt ist.
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EP
303 803 beschreibt ein Verfahren zum Einmischen von Färbemitteln
in eine stabile wässrige
Suspension eines vernetzten Polymers.
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Die
EP
336 029 lehrt polycyclische fluoreszierende Verbindungen,
die Ultraviolettlicht im Bereich von 240 bis 400 Nanometern absorbieren
und deren Fluoreszenz vorzugsweise unterhalb von 400 nm liegt. Diese Druckschrift
lehrt, dass weniger als 30% der Fluoreszenzenergie über 400
nm liegen sollte. Die beschriebenen Verbindungen sind entweder monomere
Kohlenwasserstoffe mit relativ niedrigem Molekulargewicht oder bevorzugt
funktionalisierte fluoreszierende Verbindungen, die umgesetzt werden,
um einen Teil der Substrat-Hauptkette
zu bilden. Fluoreszenz im sichtbaren Bereich des Spektrums (d. h.
400 nm und darüber)
wird bei der Anwendung dieser Druckschrift als unerwünscht angesehen.
Es wird weiter angeführt,
dass die fluoreszierenden Verbindungen in dem Beschichtungsmittel
löslich
sein sollten.
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Wasserlösliche fluoreszierende Verbindungen
sind bekannt; z. B. optische Aufheller, die in Detergenzien zur
Erhöhung
des scheinbaren Weißgrads
verwendet werden. Jedoch weisen die übliche wasserlöslichen optischen
Aufheller eine unzureichende Wärmestabilität für die Verwendung
in Beschichtungsmittel- Zusammensetzungen
auf. Weiter enthalten derartige wasserlösliche fluoreszierende Verbindungen
im Allgemeinen Natriumsulfonat oder Aminofunktionelle Gruppen, die
mit anderen typischen Komponenten in Beschichtungsmittel-Zusammensetzungen
reagieren können.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Ein Ziel dieser Erfindung ist es,
ein Verfahren bereitzustellen, um ein Beschichtungsmittel auf Wasserbasis
(d. h. eines, das im Wesentlichen kein organisches Lösungsmittel
enthält)
fluoreszierend zu machen. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es,
ein Verfahren zum Messen des Ausmaßes der Bedeckung und Dicke
eines Überzugs
auf Wasserbasis bereitzustellen, in dem diesem eine kleinere Menge
einer Emulsion einer unlöslichen
Verbindung einverleibt wird, die ultraviolettes Licht absorbiert
und stark im sichtbaren Bereich des Spektrums fluoresziert, so dass
die Intensität
der Fluoreszenz als Indikation des Bedeckungsgrades und der Dicke des
Films dient. Noch ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren
zur Erhöhung
der scheinbaren Leuchtkraft eines Films bereitzustellen, der mit
hellen gefärbten
Pigmenten pigmentiert ist. In dem Fall, in dem weiße Pigmente,
wie Titandioxid, verwendet werden, besteht der Effekt darin, den
scheinbaren Weißgrad
des Films zu erhöhen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, einen Haftvermittler-Überzug bereitzustellen,
der ein chloriertes Polyolefin oder ein maleiertes Polyolefin, emulgierende
Mittel und einen unlöslichen
optischen Aufheller, wie EASTOBRITE® OB-1
von Eastman Chemical Company, umfasst, welcher durch Einverleibung
in ein emulgierbares Polyolefin-Wachs
in Wasser dispergierbar gemacht worden ist.
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Offenbarung
der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung stellt
eine wässrige
Emulsion bereit, welche umfasst
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- (a) ein emulgierbares Polyolefin-Wachs mit
niedrigem Molekulargewicht;
- (b) ein nichtionisches Tensid;
- (c) Wasser; und
- (d) ein im Wesentlichen in Wasser unlösliche optische Aufheller-Verbindung
mit einer Löslichkeit
in Wasser von weniger als 0,3 g/l bei 24°C.
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In der obigen Emulsion handelt es
sich bei dem emulgierbaren Polyolefin-Wachs mit niedrigem Molekulargewicht
um irgendein Wachs, das zur leichten Emulgierung in der Lage ist,
beispielsweise um oxidierte Polyolefine und modifizierten Polyolefine,
wie chlorierte Polyolefine und maleierte Polyolefine. Ein derartiges Wachs
weist vorzugsweise eine Dichte im Bereich von etwa 0,92–0,96, Schmelzviskositäten im Bereich
von etwa 50–4000
cP bei 125°C
und eine Säurezahl
im Bereich von etwa 12–55
auf. Beispielhafte Wachse umfassen ein oxidiertes Polyethylen-Wachs
mit einer Dichte von 0,939, einer Schmelzviskosität von 900
cP bei 125°C
und einer Säurezahl
von etwa 15; ein oxidiertes Polyethylen-Wachs mit einer Dichte von
0,955, einer Schmelzviskosität
von 250 cP bei 125°C
und einer Säurezahl
von etwa 16; und ein maleiertes Polypropylen-Wachs mit einer Dichte von 0,934, einer
Schmelzviskosität
von 400 cP bei 190°C
und einer Säurezahl
von etwa 47.
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Bevorzugte Beispiele für nichtionische
Tenside umfassen nichtionische Tenside wie Alkylpolyglycolether,
wie Ethoxylierungsprodukte von Lauryl-, Oleyl- und Stearylalkoholen;
und Alkylphenolpolyglycolether, wie Ethoxylierungsprodukte von Octyl-
oder Nonylphenol, Isopropylphenol, Triisopropylphenol. Ein bevorzugtes nichtionisches
Tensid ist TERGITOL 15-S-15, bei dem es sich um einen ethoxylierten
linearen Alkohol mit einem hydrophil-lipophilen Gleichgewicht von
15,4 handelt, wie gemäß Griffin,
W. C., Office. Dig. Federation Paint Varnish Prod. Blubs, 28, 446
(1956) bestimmt.
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Die fluoreszierenden oder optischen
Aufheller-Verbindungen dieser Erfindung sind in Wasser unlösliche Verbindungen,
die Ultraviolettlicht mit Wellenlängen im Bereich von etwa 350
bis etwa 380 nm absorbieren und im Bereich von etwa 420 bis 450
nm fluoreszieren. Bevorzugte Verbindungen sind Bis(benzoxazolyl)stilbene
der allgemeinen Formel
in der R
1 und
R
2 unabhängig
Wasserstoff; Halogen; (C
1-4)-Alkyl; und
(C
1-6)-Alkoxycarbonyl
sind. Besonders bevorzugte Verbindungen schließen Verbindungen dieser Formel
ein, in denen 1
1 und R
2 unabhängig Wasserstoff
oder Methyl sind. Bevorzugte optische Aufheller umfassen EASTOBRITE
® OB-1
von Eastman, UVITEX
® MES und UVITEX
® OB
von Ciba Geigy, Hoechst KS, Hoechst KSN und LEUCOPURE
® EGM
von Sandoz.
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Obwohl diese Erfindung hauptsächlich auf
die Verwendung von optischen Aufhellern der Bis(benzoxazolyl)stilben-Klasse
gerichtet ist, versteht es sich, daß allgemein jeder optische
Aufheller verwendet werden kann, der als eine Verbindung definiert
ist, die Ultraviolettlicht absorbiert und im sichtbaren Bereich
des Spektrums fluoresziert, der im Wesentlichen in Wasser unlöslich ist
und der einer Emulsion mit einem oxidierten Polyolefin-Wachs einverleibt
werden kann. Wie hierin verwendet, bedeutet der Ausdruck „im Wesentlichen
unlöslich" eine Verbindung,
die in Wasser eine Löslichkeit
von weniger als etwa 0,3 g/l bei 24°C aufweist. Vorzugsweise absorbiert
die fluoreszierende Verbindung Ultraviolettlicht mit einer Wellenlänge von
weniger als 400 nm und emittiert Licht bei einer Wellenlänge oberhalb
von etwa 420 nm. Verbindungen, die Licht einer Wellenlänge oberhalb
etwa 400 nm absorbieren, sind gefärbt und würden die Farbe des aufgetragenen Überzugs beeinträchtigen.
Da sowohl Absorption als auch Emission einen Bereich von Wellenlängen abdecken,
beziehen sich die obigen Bereiche auf den Bereich, in dem etwa 80%
der Absorption und Emission stattfinden.
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Die Konzentration der fluoreszierenden
Verbindung in der End-Beschichtungsmittelformulierung
kann in großem
Maß variieren,
vorzugsweise von etwa 5 ppm bis soviel wie 500 ppm. Im Allgemeinen
sollte die niedrigste Konzentration, welche den gewünschten
Grad an Fluoreszenz ergibt, verwendet werden, da die inhärente Farbe
des Aufhellers offensichtlicher wird, wenn die Konzentration zunimmt.
Für die
meisten Zwecke liegt die bevorzugte Konzentration der fluoreszierenden
Verbindung in dem Beschichtungsmittel zwischen 100 und 450 ppm.
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Die Ziele der Erfindung können erreicht
werden, indem einer Beschichtungsmittel-Zusammensetzung auf Wasserbasis
eine wässrige
Emulsion eines oxidierten Polyolefin-Wachses mit niedrigem Molekulargewicht einverleibt
wird, welche einen in Wasser unlöslichen
optischen Aufheller enthält.
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Ein Beispiel für eine bevorzugte wässrige Emulsion,
die einen optischen Aufheller enthält, weist die folgende Zusammensetzung
auf:
Material | Gew.-%,
Bereich |
Oxidiertes
Polyolefin-Wachs mit niedrigem Mol. G. | 3,0–8,0 |
Nichtionische
Tenside | 2,0–4,0 |
Kaliumhydroxid | 0,1–0,2 |
Silicon-Schaumverhütungsmittel | 0,2–0,4 |
Antimikrobielle
Mittel | 0,0–0,2 |
Deionisiertes
Wasser | 37,0–69,6 |
EASTOBRITE® OB-1 | 25,0–50,0 |
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Die maximale Konzentration des optischen
Aufhellers ist durch die Viskosität der Emulsion beschränkt, die
niedrig genug sein muss, um zuzulassen, dass die Emulsion in das
Beschichtungsmittelsystem eingerührt wird.
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Die Beschichtungsmittel dieser Erfindung
sind hauptsächlich
als Grundanstriche nützlich,
insbesondere für Überzüge, die
als Haftvermittler zwischen zwei verschiedenen Substraten dienen,
wie Polyolefin-Formteilen, die in Automobil-Karosserien verwendet
werden, und dem Deckanstrich. Jedoch ist das Prinzip, ein Beschichtungsmittel
auf Wasserbasis fluoreszierend zu machen, allgemein anwendbar. Derartige
Beschichtungsmittel könnten
für ästhetische
Zwecke verwendet werden, um den scheinbaren Weißgrad von weißen Überzügen oder
die Leuchtkraft von Pastellanstrichen zu erhöhen. Das Prinzip der Verwendung
einer wässrigen
Dispersion eines optischen Aufhellers, wie es durch diese Erfindung
bereitgestellt wird, ist nicht auf Grundanstriche beschränkt.
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Demgemäß wird als weiterer Aspekt
der vorliegenden Erfindung eine haftvermittelnde Zusammensetzung
bereitgestellt, welche umfasst
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- (I) ein chloriertes oder maleiertes Polyolefin;
- (II) eine wässrige
Emulsion, welche umfasst
- (a) ein emulgierbares Polyolefin-Wachs mit niedrigem Molekulargewicht;
- (b) ein nichtionisches Tensid;
- (c) Wasser; und
- (d) ein im Wesentlichen in Wasser unlösliche optische Aufheller-Verbindung
mit einer Löslichkeit
in Wasser von weniger als 0,3 g/l bei 24°C.
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Wenn Fluoreszenz als Indikation der
Film-Gleichförmigkeit
und -Dicke verwendet werden soll, ist es wesentlich, dass das fluoreszierende
Material, wenn es nicht tatsächlich
in dem Beschichtungsmittel gelöst
ist, als gleichförmige, äußerst fein
dispergierte Teilchen vorliegt und dass es sich bei der Lagerung
nicht absetzt oder abtrennt oder dass es leicht zu einem dispergierten
Zustand gerührt
werden kann.
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Wie hierin verwendet, bezieht sich
der Ausdruck „chloriertes
Polyolefin" auf
ein chloriertes Polyolefin mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts
im Bereich von 9000 bis 45000, einem Erweichungspunkt im Bereich
von 75°C
bis 105°C und
einer Chlormenge im Bereich von 15 bis 35 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht des Polyolefins. Eine Ausführungsform des chlorierten
Polyolefins, die in dieser Erfindung nützlich ist, ist im US-Patent
Nr. 3,579,485 offenbart. Ein weiteres nützliches chloriertes Polyolefin
ist dieses chlorierte Polyolefin, das mit einem Hydroxylgruppen-haltigen
primären
Amin unter Bildung eines chlorierten, imidierten Polyolefins umgesetzt
ist. Diese Polyolefine sind bekannt und sind im US-Patent Nr. 4,954,573
beschrieben. In einer bevorzugten Ausführungsform weist das chlorierte
Polyolefin ein Zahlenmittel des Molekulargewichts im Bereich von
9000 bis 16000, einen Erweichungspunkt im Bereich von 80°C bis 95°C und eine
Chlormenge im Bereich von 18 bis 22% auf, bezogen auf das Gewicht
des Polyolefins. Weitere Beispiele für chlorierte Polyolefine können in
den US-Patenten Nr. 3,579,485; 4,070,421; 4,966,947; 4,962,149;
5,198,485 und 4,954,573 gefunden werden.
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Wie hierin verwendet, bezieht sich
der Ausdruck „maleiertes
Polyolefin" auf
ein Polyolefin, das durch Umsetzung mit Verbindungen wie Maleinsäureanhydrid
funktionalisiert worden ist. Beispiele umfassen maleiertes Polybutylen,
maleiertes Polypropylen und maleiertes Polyethylen. Beispiele für im Handel
erhältliche
maleierte Olefine umfassen POLYBOND®, erhältlich von
BP Performance Polymers, Inc., die maleierte Polyolefin-Dispersion
MAPO, erhältlich
von Eastman Chemical Company und Polyace® 573
von Allied Chemicals. Weiter Beispiele für maleierte Polyolefine können in
den US-Patenten Nr. 4,874,818; 4,338,230; 3,919,176 und 5,281,670
gefunden werden.
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Die haftvermittelnden Zusammensetzungen
enthalten gegebenenfalls andere typische Zusätze, wie Antioxidantien, einschließlich beispielsweise
gehinderter Phenole, Thioestern, Organophosphiten und gehinderter
Amine, die in dem wässrigen
Emulsionssystem leicht dispergiert oder emulgiert werden können. Zusätzliche
Zusätze
umfassen Haftverbesserer, antistatische Mittel, Nukleierungsmittel,
Metalldesaktivatoren, Schmiermittel, Antiblockiermittel, UV-Inhibitoren, Flammverzögerungsmittel.
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Das Problem des Erhalts von stabilen
Dispersionen ist im Stand der Technik widergespiegelt, in dem nur
Systeme auf organischer Lösungsmittel-Basis
oder wasserlösliche
Fluoreszenzstoffe verwendet werden. Wir haben keine Druckschrift
gefunden, welche die Möglichkeit
nahelegt, dass eine so unlösliche,
extrem fluoreszierende Verbindung wie 4,4'-(Bisbenzoxyazolyl)stilben (z. B. EASTOBRITE® OB-1)
gleichmäßig genug
in einem System auf Wasserbasis dispergiert werden könnte, welches
als ein Fluoreszenzindikator der Filmdicke verwendet werden soll.
In der Tat sind viele Versuche, stabile Dispersionen dieser Aufheller
durch herkömmliche
Mittel herzustellen, erfolglos geblieben. Optische Aufheller dieser
Klasse werden normalerweise in synthetischen Fasern oder Kunststoffen
verwendet, denen sie bei hoher Temperatur einverleibt werden. Ihre
Verwendung in Beschichtungsmitteln bei niedrigen Temperaturen war
bisher als unmöglich
angesehen worden.
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Demgemäß wird als weiterer Aspekt
der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung der Dicke
und der Bedeckung einer Beschichtungsmittel-Zusammensetzung auf Wasserbasis bereitgestellt,
welches umfasst, dass man eine Beschichtungsmittel-Zusammensetzung
auf Wasserbasis, die darin mindestens 0,01 Gew.-% einer wässrigen
Emulsion aufweist, welche
- (a) ein emulgierbares
Polyolefin-Wachs mit niedrigem Molekulargewicht;
- (b) ein nichtionisches Tensid;
- (c) Wasser; und
- (d) eine im Wesentlichen wasserunlösliche optische Aufheller-Verbindung,
wie in den Ansprüche
angegeben, umfasst,
auf ein Substrat aufbringt und
die Fluoreszenz des Überzugs
nach Einwirkung von Ultraviolettlicht misst.
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Diese Erfindung ist nicht auf wässrige Haftvermittler
beschränkt,
sondern ist auch allgemein auf jeden leicht pigmentierten wässrigen
Endanstrich anwendbar, sei es, dass er als Grundanstrich oder als
Deckanstrich verwendet wird, wie im nachstehenden Beispiel 3 erläutert.
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Demgemäß wird als weiterer Aspekt
der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Verbesserung der scheinbaren
Leuchtkraft einer leicht pigmentierten wässrigen Beschichtungsmittel-Zusammensetzung
bereitgestellt, welches umfasst, dass man der wässrigen Zusammensetzung eine
wässrige
Emulsion einverleibt, welche umfasst
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- (a) ein emulgierbares Polyolefin-Wachs mit
niedrigem Molekulargewicht;
- (b) ein nichtionisches Tensid;
- (c) Wasser; und
- (d) eine im Wesentlichen wasserunlösliche optische Aufheller-Verbindung,
wie in den Ansprüche
angegeben.
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Experimenteller
Teil
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(Anmerkung: 1 mil = 0,0245 mm)
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Beispiel 1
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Dieses Beispiel erläutert die
Anwendung des Verfahrens dieser Erfindung in einem Film, der aus
einem chlorierten Polyolefin-Haftvermittler hergestellt wird.
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Ein Beschichtungsmittel wurde aus
einer Öl-in-Wasser-Emulsion
eines chlorierten Polyolefins (CPO von Eastman) hergestellt, welches
24% chloriertes Polyolefin, Wasser, kein organisches Lösungsmittel
und weniger als 3% Ammoniak als neutralisierendes Amin enthielt.
Zu jeder von drei 25 g-Proben dieser Emulsion wurden 10 g Wasser
und dann kein, 2 Tropfen und 5 Tropfen einer 50%-igen Dispersion
von EASTOBRITE® OB-1
von Eastman gegeben, welche in Wasser und oxidiertem Polyolefin-Wachs
dispergiert war, wie oben beschrieben.
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Jede Probe wurde geschüttelt, um
den Inhalt zu mischen, dann auf „Form 70"-Laneta-Papier aufgetragen, so dass
sich ein nasser 1,5 mil-Film ergab. Die Filme wurden bei 50°C getrocknet,
dann unter einer Ultraviolettlampe betrachtet.
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In der Kontrollprobe trat keine Fluoreszenz
auf; die Proben, die 2 und 5 Tropfen der fluoreszierenden Aufheller-Dispersion
enthielten, zeigte eine starke Fluoreszenz. Der Grad der Fluoreszenz
nahm mit der Menge an vorhandener Aufheller-Dispersion zu.
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Es wurde in diesen Experimenten insbesondere
bemerkt, dass die Fluoreszenz vollständig gleichförmig war;
es gab kein Anzeichen von „Verklumpen" der fluoreszierenden
Verbindung in dem Film, was durch eine ungleichmäßige Verteilung der fluoreszierenden
Verbindung angezeigt worden wäre.
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Beispiel 2
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Dieses Beispiel erläutert die
visuelle Auswirkung einer erhöhten
Beschichtungsmitteldicke auf das Filmaussehen eines chlorierten
Polyolefin-Films, wenn er unter Ultraviolettlicht betrachtet wird.
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Aus der chlorierten Polyolefin-Dispersion,
die in Beispiel 1 beschrieben wurde (20 g), und 0,02 g der EASTOBRITE® OB-1-Dispersion
wurde ein Beschichtungsmittel hergestellt. Die Komponenten wurden
ausreichend gerührt,
um sie gründlich
zu mischen, dann auf kalt gewalzten Stahl aufgetragen und getrocknet.
Trockenfilmdicken von 0,194, 0,419, 0,653, 0,781, 0,847 und 1,111
mil wurden erhalten. Als diese Filme unter Ultraviolettlicht betrachtet
wurden, wurde eine glatte, eindeutige Zunahme der Fluoreszenz bei
jeder Erhöhung der
Dicke des Films erhalten.
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Beispiel 3
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Dieses Beispiel erläutert die
Wirksamkeit des Verfahrens dieser Erfindung, pigmentierten und unpigmentierten
Melamin-Einbrennlacken Fluoreszenz zu verleihen.
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Es wurden Beschichtungsmittel aus
pigmentierten und unpigmentierten Melamin-Einbrennlacken hergestellt.
In jedem Fall wurden 20 g Lack (7,6 g Feststoffe) und 0,02 g der
EASTOBRITE® OB-1-Dispersion
vereinigt, gründlich
gemischt und auf kalt gewalzten Stahl aufgetragen. Die Filme wurden
durch Einbrennen gehärtet
und unter Ultraviolettlicht betrachtet. Filmdicken von 0,223, 0,393,
0,550, 0,724, 0,831 und 1,206 mil wurden erhalten. Sowohl in den
pigmentierten als auch in den unpigmentierten Lacken wurde eine
glatte Zunahme der Fluoreszenz mit der Filmdicke beobachtet.
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Beispiel 4
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Dieses Beispiel zeigt, dass gleichförmige und
brauchbare fluoreszierende Überzüge leicht
hergestellt werden, welche zwischen 25 ppm und 500 ppm EASTOBRITE® OB-1
enthalten.
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Filme wurden, wie zuvor beschrieben,
aus der im Beispiel 1 beschriebenen chlorierten Polyolefin-Dispersion
hergestellt, die 500, 250, 100 bzw. 25 ppm EASTOBRITE® OB-1
enthielten. Die Bestandteile wurden gemischt, dann ließ man sie
4 Stunden auf Walzen rollen, dann wurden sie unter Verwendung eines
Drahtstabs Nr. 7 auf kalt gewalzte B1000-Stahlplatten aufgetragen.
Die Überzüge wurden
unter Ultraviolettlicht betrachtet, nachdem sie 72 Stunden an Luft
getrocknet waren. Alle Überzüge waren
fluoreszierend. Es wurde beurteilt, dass eine Konzentration von
100 ppm Aufheller für
praktische Zwecke geeignet ist.
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Beispiel 5
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Es wurden Dispersionen hergestellt,
wie in der obigen Tabelle beschrieben, welche anstelle von EASTOBRITE® OB-1
die gleichen Mengen an UVITEX® MES bzw. Leucopure® EGM
enthielten. Als diese bei Konzentrationen von 500 bzw. 1500 ppm
in die chlorierte Polyolefin-Dispersion eingemischt wurden, ergaben beide
glatte, gleichförmig
fluoreszierende Überzüge, wenn
sie auf Stahlplatten aufgetragen wurden, wie in Beispiel 4 beschrieben.
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Beispiel 6
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Es wurden Versuche unternommen, Zubereitungen
ohne das Dispergiermittel aus oxidiertem Polyolefin-Wachs, das in
den vorherigen Beispielen verwendet wurde, herzustellen, indem man
einfach EASTOBRITE® OB-1 oder UVITEX® MES
in die chlorierte Polyolefin-Beschichtungsmittelformulierung einmischte.
Bei Aufheller-Konzentrationen von 250 ppm dispergierten die Aufheller
nicht gut in der Beschichtungsmittelformulierung, und die resultierenden Überzüge zeigten
eine ungleichförmige
Fluoreszenz.
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Beispiel 7
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Dieses Beispiel erläutert die
Wirksamkeit der EASTOBRITE® OB-1-Dispersion in einer
Beschichtungsmittelformulierung, die aus einer wässrigen Dispersion eines maleierten
Polyolefins anstelle der in den Beispielen 1–6 verwendeten chlorierten
Polyolefin-Dispersion hergestellt wurde. Die Dispersion wurde unter
Verwendung von 20 g maleierter Polyolefin-Dispersion MAPO von Eastman
und 0,002 g der 50%-igen Dispersion von EASTOBRITE® OB-1
in oxidiertem Polyolefin-Wachs wie vorstehend hergestellt. Es wurde
eine gleichförmige Dispersion
erhalten, welche, als sie wie üblich
auf kalt gewalzten Stahl aufgetragen wurde, einen gleichförmig fluoreszierenden Überzug ergab.