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Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines Kunststoffs
aus zumindest teilweise vernetztem, biaxial orientiertem Polyolefin als
Material für Druckleitungen.
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Druckleitung steht für eine Leitung, die bei der Verwendung einem
Überdruck ausgesetzt wird, das heißt, dass der Druck innerhalb oder
außerhalb der Leitung höher als der Druck außerhalb bzw. innerhalb
der Leitung ist.
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Heute werden Leitungen aus einem Polymermaterial häufig für
verschiedene Zwecke, wie die Beförderung eines Fluids, das heißt die
Beförderung einer Flüssigkeit oder eines Gases, z. B. Wasser oder Erdgas,
benutzt, wobei das Fluid während der Beförderung komprimiert sein
kann. Das beförderte Fluid kann außerdem unterschiedliche
Temperaturen haben, gewöhnlich nicht außerhalb eines Temperaturbereichs von
etwa -40 bis etwa 100ºC. Solche Leitungen werden gegenwärtig
vorzugsweise aus einem Polyolefin-Kunststoff, wie Ethylen-Kunststoff
(HDPE, MDPE), oder Polyvinylchlorid (PVC) oder alternativ aus
anderen Materialien hergestellt, die nicht notwendigerweise auf einem
Polymer basieren.
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Es ist bekannt, dass die physikalischen und mechanischen
Eigenschaften vieler Polymermaterialien verbessert werden können, wenn das
Material und dessen Struktur orientiert werden. Es ist auch bekannt,
dass die Eigenschaften, die in der Orientierungsrichtung durch das
Orientieren verbessert werden, in den meisten Fällen in der zur
Orientierungsrichtung senkrechten Richtung schlechter werden, in vielen
Fällen liegen sie auf demselben Niveau wie die Eigenschaften des
nicht orientierten Materials oder darunter. In vielen Fällen ist es nicht
zufriedenstellend, wenn in zwei unterschiedlichen Richtungen
verschiedene Eigenschaften vorliegen, und dann kann das biaxiale
Orientieren des Materials angewendet werden. Biaxiales Orientieren
bedeutet, dass das Polymermaterial in zwei Richtungen, senkrecht
zueinander, orientiert wird. Mit diesem Verfahren können die physikalischen
und mechanischen Eigenschaften des Materials somit in Abhängigkeit
von der Belastung, den Anforderungen an die Funktion, dem
Herstellungsverfahren der Leitungen usw. in den beiden Hauptrichtungen
angepasst werden.
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WO 97110941, das ein Dokument gemäß Artikel 54(3) EPÜ darstellt,
offenbart Produkte aus einem orientierten Polymer, wie Leitungen.
Das Dokument offenbart die Verwendung eines Kunststoffs aus
teilweise vernetztem Polyolefin als Material für Druckleitungen nicht, die
für den Transport von Gas, wie Erdgas, gedacht sind. Außerdem
offenbart WO 84/01920 ein Verfahren zum Orientieren des Materials
von Kunststoffleitungen, und DE-OS 2 051 390 offenbart ein
Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Leitungen aus einem
Kunststoff aus einem vernetzten Polyolefin. Keines der beiden
letztgenannten Dokumente offenbart eine Leitung, die nur teilweise vernetzt ist,
bevor sie biaxial orientiert wird, und dann nach dem biaxialen
Orientieren zusätzlich vernetzt wird.
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Bei dem Aufbau einer Leitung des Typs, bei dem ein innerer
Überdruck vorliegt, ist die Belastung in der Wand der Leitung im
Normalfall in der Umfangsrichtung oder in Wandrichtung am größten und in
axialer Richtung geringer.
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Bei der herkömmlichen Herstellung von Kunststoffleitungen durch
Extrusion wird aufgrund der Scherung, Dehnung usw., der die
geschmolzene Polymermasse auf ihrem Weg aus dem Extruder durch die
Düse und bis zum Kalibrieren und Kühlen zu einer fertig geformten
Leitung in festem Zustand ausgesetzt wird, vorzugsweise eine uniaxiale
Orientierung des Polymermaterials in axialer Richtung der Leitung
erreicht.
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Durch herkömmliche Extrusion hergestellte Leitungen haben somit in
axialer Richtung der Leitung im Vergleich mit ihrer Umfangsrichtung
bessere physikalische und mechanische Eigenschaften, gleichzeitig ist
die Belastung oder Spannung in der Wand der Leitung in
Umfangsrichtung größer als in axialer Richtung.
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Die Eigenschaften solcher herkömmlicher Kunststoffleitungen sind für
viele Zwecke ziemlich ausreichend, in einigen Fällen, z. B. bei
Anwendungszwecken, die eine Hochdruckbeständigkeit erfordern, das heißt
bei Leitungen, die über lange und/ oder kurze Zeit einem inneren
Fluiddruck ausgesetzt sind, jedoch nicht zufriedenstellend.
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Im Hinblick auf eine Verringerung der Beschränkungen bei
Druckleitungen aus Kunststoff ist es bekannt, dass die physikalischen und
mechanischen Eigenschaften durch biaxiales Orientieren der Leitung
verbessert werden können, das heißt, dass das Polymermaterial in der
Leitung in zwei Richtungen orientiert wird, die senkrecht zueinander
sind. Eine dieser beiden Richtungen ist die axiale
Orientierungsrichtung, das heißt die Richtung (Extrusionsrichtung), in der die Leitung
im Normalfall hergestellt wird, wohingegen die andere Richtung die
Umfangsrichtung oder Wandrichtung der Leitung ist. Dank der
biaxialen Orientierung kann eine Vielzahl von Eigenschaften der Leitung
beträchtlich verbessert werden, und insbesondere sollte die
Druckfestigkeit sowohl über kürzere als auch längere Zeiträume erwähnt
werden.
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Eine bessere Druckfestigkeit bedeutet, dass es bei entsprechenden
Abmessungen des Leitungsmaterials möglich ist, die Leitung im
Vergleich mit einer Leitung, die nicht biaxial orientiert worden ist, einem
höheren Innendruck auszusetzen. Alternativ ist es bei einer biaxial
orientierten Kunststoffleitung möglich, beim gleichen Druck eine
geringere Materialdicke zu verwenden.
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Andere mechanische Eigenschaften, die durch das Orientieren
verbessert werden können, sind zum Beispiel die Steifigkeit
(Elastizitätsmodul), die Festigkeit (Zugfestigkeit) sowie auch die Schlagfestigkeit.
Eine höhere Steifigkeit und Festigkeit führen zu einer Verbesserung
der Kurzzeitfestigkeit des Materials. Eine bessere Schlagfestigkeit
bedeutet, dass die Leitung für einen äußeren Einfluss in Form von
Schlägen weniger empfindlich ist, das heißt, dass die Handhabung der
Leitung einfacher wird. Verbesserungen der Eigenschaften lassen sich
zum Beispiel auch in Form einer besseren chemischen Beständigkeit,
einer besseren Bewitterungsbeständigkeit und eines geringeren
Wärmeausdehnungskoeffizienten erreichen.
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Als Beispiele für bekannte Verfahren zum biaxialen Orientieren von
Plastikleitungen kann auf einen Artikel von W. E. Gloor, "Why
biaxially oriented pipe?", Modern Plastics, November 1960, S. 111-
114, 212, 214, einen Artikel von K. Richard, G. Diedrich und E.
Gaube, "Strengthened pipes from Ziegler Polythene", Plastics,
Dezember 1961, S. 111-114 und die PCT-Anmeldung WO 93/19924 Bezug
genommen werden.
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Wie vorstehend erwähnt, werden Kunststoffleitungen im Allgemeinen
durch Extrusion oder in einem geringeren Ausmaß durch Spritzguss
hergestellt. Eine herkömmliche Anlage zum Extrudieren von
Kunststoffleitungen umfasst einen Extruder, eine Düse, eine
Kalibriervorrichtung, eine Kühlvorrichtung, eine Zugvorrichtung und eine
Vorrichtung zum Schneiden oder Aufwickeln der Leitung. Während die
geschmolzene Polymermasse auf ihrem Weg aus dem Extruder durch
die Düse und bis zum Kalibrieren und Kühlen der fertigen Leitung
einer Scherung und Dehnung usw. in axialer Richtung der Leitung
unterzogen wird, wird eine wesentliche uniaxiale Orientierung der Leitung
in ihrer axialen Richtung erreicht. Ein weiterer Grund, der zur
Orientierung des Polymermaterials in Richtung des Materialflusses beiträgt,
besteht darin, dass die Leitung im Zusammenhang mit der Herstellung
einem Zug ausgesetzt werden kann.
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Um eine biaxiale Orientierung zu erreichen, kann die vorstehend
beschriebene Anlage stromabwärts der Zugvorrichtung mit einer
Vorrichtung zur Temperatursteuerung der Leitung bei einer Temperatur,
die für das biaxiale Orientieren der Leitung geeignet ist, einer
Orientierungsvorrichtung, einer Kalibriervorrichtung, einer Kühlvorrichtung
und einer Zugvorrichtung ergänzt werden, die die biaxial orientierte
Leitung einer Vorrichtung zum Schneiden oder einer
Aufwickelvorrichtung zuführt.
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Das biaxiale Orientieren kann auch in direktem Zusammenhang mit
dem ersten Kalibrieren nach der Extrusion durchgeführt werden, in
diesem Fall folgt die vorstehend beschriebene zusätzliche Ausrüstung
der ersten Kalibriervorrichtung.
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Das biaxiale Orientieren der Leitung kann auf verschiedene Weise
erfolgen, zum Beispiel mechanisch mit einem inneren Dorn oder durch
ein inneres Druckfluid, wie Luft oder Wasser oder dergleichen. Ein
weiteres Verfahren besteht im Orientieren der Leitung mit Rollen,
indem die Leitung zum Beispiel auf einem Dorn angeordnet und der
Dorn und die Leitung im Verhältnis zu einer oder mehreren
Druckrollen, die in die Leitung eingreifen, oder über intern angeordnete
Druckrollen, die im Verhältnis zur Leitung rotieren, gegen eine extern
angeordnete Form oder Kalibriervorrichtung gedreht werden.
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Zusammenfassend gibt es verschiedene herkömmliche Verfahren zum
biaxialen Orientieren von Kunststoffleitungen, und in der vorliegenden
Erfindung können diese Verfahren alle angewendet werden.
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Bei allen herkömmlichen Verfahren zum biaxialen Orientieren von
kristallinen und unvernetzten Kunststoffmaterialien, wie Polyolefin-
Kunststoff, muss das Orientieren innerhalb eines vorgegebenen,
eingeschränkten Temperaturbereichs durchgeführt werden, und die Leitung
muss innerhalb eines begrenzten Zeitraums abgekühlt werden, um zu
verhindern, dass das Material schnell in den nicht orientierten Zustand
zurückkehrt (Relaxation). Außerdem sind die Anforderungen an die
Genauigkeit der Temperatur in der Leitung/Leitungswand hoch, damit
sowohl entlang der Leitung als auch in Umfangsrichtung der Leitung
eine gleichmäßige Orientierung und beim Endprodukt befriedigende
Maßtoleranzen erreicht werden.
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Die Obergrenze des eingeschränkten Temperaturbereichs, bei dem das
Verfahren durchgeführt werden kann, wird durch den
Kristallschmelzpunkt (Tm) des Materials bestimmt, der zum Beispiel bei HDPE etwa
128 bis 135ºC beträgt. Ein Orientieren oberhalb dieser Temperatur
führt normalerweise nicht zu einer höheren Festigkeit des Materials
und ist gewöhnlich ohne Bedeutung.
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Die Untergrenze des Temperaturbereichs wird durch die Eigenschaften
des Kunststoffmaterials bestimmt, wenn es einem Verformungsprozess
unterzogen wird, der zum Beispiel beim herkömmlichen Zugtest von
Kunststoffmaterialien auftritt. Wenn zum Beispiel Polyethylen auf
diese Weise einer Zugbelastung bei geringen Temperaturen, in der
Größenordnung von Raumtemperatur (etwa 20ºC) unterworfen wird,
hat die Spannungs-Dehnungs-Kurve selbst bei einer geringen Dehnung
von etwa 5 bis 20% ein deutliches Maximum (siehe vorstehend
genannte Literaturhinweise).
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Falls das Orientierungsverfahren einer Leitung unter Ausnutzung der
Aufblähtechnik mit einem komprimierten inneren Fluid stattfindet,
bedeutet das, dass es beim Überschreiten einer bestimmten Zugbelastung
ein Übergang von einer homogenen Verformung des Materials zu einer
örtlichen Plastifizierung (Fließen) des Materials kommt, die die
Ausbildung einer Engstelle, einer örtlich dünner gewordenen Wand und
ein Verhalten einschließt, bei dem die Leitung örtlich wie ein Ballon
aufgebläht wird - entweder entlang des gesamten Umfangs der Leitung
oder örtlich sehr begrenzt, als sichtbares Ergebnis wie eine Blase in
der Wand der Leitung. Das Gleiche trifft auch bei höheren
Temperaturen zu, das deutliche Maximum der Spannungs-Dehnungs-Kurve nimmt
jedoch mit zunehmender Temperatur immer mehr ab, so dass es
schließlich bei einer Temperatur direkt unterhalb des
Kristallschmelzpunktes vollständig verschwindet. Wenn das Maximum der Spannungs-
Dehnungs-Kurve verschwunden ist, wird auch die örtliche
Plastifizierung eliminiert und die Leitung kann in gleichmäßiger und
einheitlicher Weise gedehnt werden, um eine biaxiale Orientierung
vorzunehmen. Bei anderen Arten von Orientierungsverfahren, die sich bei
Leitungskonstruktionen anwenden lassen, kommt es gewöhnlich zu
äquivalenten Temperatur- und Materialeffekten mit einem örtlichen oder
alternativ gleichmäßigen Verformungsverhalten.
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Beim Orientieren durch Ziehen über einen Dorn wird die Untergrenze
der Temperatur im Normalfall durch die Tatsache bestimmt, dass die
Kraft, die zum Ziehen notwendig ist, viel zu groß ist, und dass sich die
Leitung nach dem Ziehen entspannt.
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Versuche haben gezeigt, dass der Temperaturbereich, der einerseits
durch die Gefahr des örtlichen Plastifizierens des Materials und
andererseits den Kristallschmelzpunkt des Materials begrenzt ist, und in
dem das Material biaxial orientiert werden kann, sehr eng ist und
zwischen dem Kristallschmelzpunkt (Tm) und etwa 10ºC unter diesem
liegt. In der Praxis kann der Temperaturbereich noch enger und zum
Beispiel in der Größenordnung von wenigen Grad Celsius liegen. Um
eine gleichmäßige Orientierung, wie es vorstehend ausgeführt ist, und
befriedigende Maßtoleranzen zu erreichen, sollten auch die
Temperaturunterschiede des betreffenden Leitungsmaterials nicht in einer Größenordnung
von 1 oder alternativ wenigen Grad Celsius überstiegen
werden.
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Es ist selbstverständlich, dass es in der tatsächlichen Praxis schwierig
ist, die Temperatur von Kunststoffmaterialien so exakt, dass sie in
diesem engen Temperaturbereich liegt, in dem das biaxiale Orientieren
möglich ist, und auch so einheitlich zu regeln, dass das gesamte
Kunststoffmaterial die gleiche Temperatur hat. Eine solche exakte
Temperaturregelung erfordert eine komplizierte und teure Ausrüstung
für die Regelung der Temperatur, um die Temperatur der Leitung beim
gewünschten Wert einzustellen.
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Da Kunststoff in der Regel eine schlechte Wärmeleitfähigkeit hat und
Kunststoffleitungen häufig eine relativ große Wanddicke haben, die in
vielen Fällen bis etwa 1/10 des Durchmessers der Leitung oder mehr,
das heißt etwa 25 mm oder mehr bei einem Durchmesser von 250 mm,
beträgt, erfordert das vorstehend genannte Verfahren zur exakten
Temperaturregelung beträchtlich viel Zeit, was zu einem
zeitaufwändigen Verfahren und einer geringen Fertigungsgeschwindigkeit führt.
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Die Spannung, die in der Wand der Leitung notwendig ist, um eine
Orientierung zu erreichen, hat bei Polyolefin-Kunststoffen gewöhnlich
eine starke Temperaturabhängigkeit, was beim Orientierungsverfahren
auch zu einer Ausrüstung für die Steuerung von Kraft/Spannung führen
kann, die komplizierter und teurer ist.
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Ein weiterer Nachteil besteht in diesem Zusammenhang darin, dass,
wenn die Temperatur der Leitung einmal beim exakten Wert eingestellt
ist und das biaxiale Orientieren erfolgt ist, die Temperatur der Leitung
mit einer solchen Geschwindigkeit verringert werden muss, dass eine
Relaxation der biaxialen Orientierung verhindert oder minimiert wird,
das heißt grundsätzlich so schnell wie möglich. Die Anforderungen an
eine höhere Geschwindigkeit bei der Verringerung der Temperatur sind
somit bei Temperaturen nahe der Orientierungstemperatur höher als
bei geringeren Temperaturen. In Hinblick auf den Erhalt der
Orientierung kann es zum Beispiel notwendig sein, schnelle Kühlverfahren
anzuwenden, die einen direkten Kontakt mit einem Kühlmittel vom Typ
eines Stickstofffluids oder dergleichen anwenden. Es kann auch
notwendig sein, sowohl das interne als auch das externe Kühlen
anzuwenden. Im Hinblick auf die vorstehend genannte schlechte
Wärmeleitfähigkeit von Kunststoffmaterialien kann es in der Praxis schwierig
sein, ein so schnelles Abkühlen der Kunststoffleitung zu erreichen,
dass ein ausreichendes Ausmaß der Orientierung erhalten bleibt.
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Alle vorstehend genannten Nachteile und Einschränkungen bedeuten,
dass die biaxiale oder Umfangsorientierung nur innerhalb enger
Verfahrensbedingungen unter Verwendung einer teuren
Fertigungsausrüstung und bei einer geringen Fertigungsgeschwindigkeit, stattfinden
kann, was dazu geführt hat, dass dieses Verfahren im großen
kommerziellen Umfang nicht von Interesse war.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Verringerung
oder Beseitigung der vorstehend beschriebenen Nachteile von
Druckleitungen aus einem Polyolefin-Kunststoff. Die Aufgabe der Erfindung
wird durch die Kombination der Merkmale von Anspruch 1 gelöst.
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Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen
aufgeführt.
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Es sollte in diesem Zusammenhang erwähnt werden, dass es auf einem
völlig anderen Gebiet der Technik bekannt ist, eine sogenannte
Schrumpffolie und eine sogenannte Schrumpfbuchse herzustellen,
siehe zum Beispiel WO 89/07077 und US 3,265,790. Bei der
Herstellung einer Schrumpffolie wird die Folie für das biaxiale Orientieren
gereckt, und vorher ist die Folie vernetzt worden, so dass die Folie ein
"mechanisches Gedächtnis" erhält, das heißt, damit die Folie nach dem
Erwärmen über die Orientierungstemperatur schrumpft und in ihre
ursprüngliche Größe zurückkehrt.
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Zwischen der Erfindung und einer Schrumpffolie gibt es einen
grundsätzlichen Unterschied aufgrund der Tatsache, dass, während der
praktische Zweck einer Schrumpffolie ein möglichst extensives
Zurückkehren oder Schrumpfen beim späteren erneuten Erwärmen der
Folie ist, gemäß der vorliegenden Erfindung überhaupt keine Rückkehr
oder Schrumpfung, sondern statt dessen eine Verbesserung der
Druckfestigkeit erwünscht ist. Das wird auch durch die Tatsache deutlich,
dass es gemäß der vorliegenden Erfindung vorgesehen ist, eine
anschließende Vernetzung durchzuführen, um diese Struktur "zu
fixieren". Dieses anschließende Vernetzen ist bei einer Schrumpffolie
ausgeschlossen, da dies der erwünschten Schrumpfung entgegenwirkt.
Dass es zwischen einer Schrumpffolie und der vorliegenden Erfindung
einen wesentlichen Unterschied gibt, wird auch anhand der Tatsache
deutlich, dass es, obwohl Schrumpffolie schon sehr lange bekannt ist
und verwendet wird, nicht möglich war, die vorstehend beschriebenen
Nachteile beim biaxialen Orientieren von Druckleitungen aus
Kunststoff zu beseitigen. Selbst wenn es somit im Zusammenhang mit den
Schritten, die das Vernetzen und das biaxiale Orientieren beinhalten,
Ähnlichkeiten zwischen dem Schrumpffolienverfahren und der
Erfindung geben kann, besteht keine weitere Ähnlichkeit.
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Durch die Verwendung eines teilweise vernetzten
Polyolefin-Kunststoffs beim biaxialen Orientieren ist die Temperatur für das
Umfangsorientieren nicht durch den Kristallschmelzpunkt (Tm) des Materials
begrenzt, sondern es können auch höhere Temperaturen angewendet
werden, um dieses Orientieren vorzunehmen. Die Situation, dass
gemäß der vorliegenden Erfindung der Temperaturbereich für die
Durchführung der biaxialen Orientierung im Verhältnis zum Stand der
Technik beträchtlich erweitert ist, stellt einen großen Vorteil dar, da bei
höheren Temperaturen weniger Kraft erforderlich ist, um das Material
zu orientieren, das heißt, dass eine weniger komplizierte Ausrüstung
verwendet werden kann und die Kosten für das Orientieren niedriger
sind. Außerdem muss die Regelung der Temperatur des
Kunststoffmaterials für das Orientierungsverfahren nicht so exakt wie bei einem
herkömmlichen Verfahren sein. Das beruht darauf, dass die für den
Orientierungsprozess erforderlichen Kräfte weniger
temperaturabhängig sind, wenn der Vernetzungsgrad und die Temperaturwerte in
geeigneter Weise ausgewählt werden und die Orientierung somit in
einem Leitungsaufbau gleichmäßig erfolgt, was bedeutet, dass die
Orientierung schneller und einfacher vorgenommen werden kann, wobei
eine weniger komplizierte und kostengünstigere Ausrüstung verwendet,
wird. Aufgrund des Vernetzens des Materials, was zu einer Fixierung
der Struktur beiträgt, kann das anschließende Kühlen nach dem
biaxialen Orientieren ebenfalls weniger kritisch als bei einem
herkömmlichen Verfahren sein. Das bedeutet, dass das anschließende Kühlen des
Materials nicht so schnell wie früher erfolgen muss, was wiederum
beinhaltet, dass das Kühlen einfacher und somit kostengünstiger
erfolgen kann.
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Wie vorstehend erwähnt, ist die vorliegende Erfindung auf einen
Polyolefin-Kunststoff begrenzt. Damit sind Homopolymere von Olefinen,
vorzugsweise α-Olefinen, oder Copolymere davon mit mindestens
einem weiteren copolymerisierbaren, ethylenisch ungesättigten Monomer
gemeint. Copolymere steht folglich auch für Polymere, die zusätzlich
zu Ethylen zwei (Terpolymere) oder verschiedene andere Comonomere
enthalten. Mit Polyolefin-Kunststoff sind auch Polymergemische
gemeint, bei denen der wesentliche Teil, das heißt mindestens 50 Gew.-
%, aus einem Polyolefin-Kunststoff besteht, wohingegen der Rest des
Polymergemischs aus einem anderen Polymer, wie einem
thermoplastischen Material, besteht. Der Polyolefin-Kunststoff wird vorzugsweise
aus einem Ethylen-Kunststoff, das heißt einem auf Polyethylen oder
auf Copolymeren von Ethylen basierenden Kunststoff, bei dem das
Ethylenmonomer den größten Teil der Masse darstellt, einem Propylen-Kunststoff
und einem Buten-Kunststoff ausgewählt (wobei diese
Kunststoffe in einer Art und Weise definiert sind, die der des Ethylen-
Kunststoffs entspricht). Der gegenwärtig besonders bevorzugte
Polyolefin-Kunststoff ist ein Ethylen-Kunststoff und insbesondere ein
Ethylen-Kunststoff vom MDPE- und HDPE-Typ. Solche Kunststoffe
sind an sich bekannt, und weder sie noch deren Herstellung stellt
einen Teil der vorliegenden Erfindung dar.
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Es ist an sich auch bekannt, Polyolefin-Kunststoffe, wie einen
Ethylen-Kunststoff, zu vernetzen. Diese Vernetzung kann auf verschiedene
Weise erfolgen, wie das Vernetzen durch Bestrahlung, das Vernetzen
mit Peroxid, das Vernetzen mit vernetzbaren Gruppen, das Ionomer-
Vernetzen oder Kombinationen dieser Verfahren. Beim Vernetzen
durch Bestrahlung erfolgt das Vernetzen dadurch, dass der Kunststoff
mit einer energiereichen Strahlung, wie Elektronenstrahlen, bestrahlt
wird, wohingegen beim Vernetzen mit Peroxid das Vernetzen durch
die Zugabe von Peroxidverbindungen, wie Dicumylperoxid, die freie
Radikale bilden, erfolgt. Beim Vernetzen mit vernetzbaren Gruppen
werden reaktive Gruppen in den Kunststoff eingeführt, wobei diese
Gruppen miteinander reagieren, wobei kovalente Bindungen entstehen.
Ein besonderes Beispiel solcher reaktiven Gruppen besteht in
Silangruppen, die durch Pfropfpolymerisation oder vorzugsweise
Copolymerisation in den Kunststoff eingeführt und in Gegenwart von Wasser
und eines Silanolkondensations-Katalysators hydrolysiert werden,
wobei Alkohol abgetrennt wird und Silanolgruppen entstehen, die dann
durch eine Kondensationsreaktion miteinander reagieren, wobei
Wasser abgetrennt wird. Beim Ionomer-Vernetzen enthält der Kunststoff
ionisierbare Gruppen, die mit mehrwertigen ionischen
Vernetzungsmitteln reagieren, wobei ionische Bindungen entstehen.
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Die Erfindung ist nicht auf eine spezielle Art der Vernetzung begrenzt,
sondern es kann jedes geeignete Verfahren angewendet werden, das
zum Vernetzendes Polyolefin-Kunststoffs führt.
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Gemäß der Erfindung ist es wichtig, dass die Kunststoffleitung vor der
Durchführung der biaxialen Orientierung teilweise vernetzt wird.
Wenn das biaxiale Orientieren durchgeführt wird und die Leitung nicht
vernetzt ist, muss diese unter den gleichen Bedingungen wie im Stand
der Technik, das heißt innerhalb eines engen Temperaturbereichs, wie
er vorstehend angegeben ist, stattfinden, und die Vorteile der
Erfindung werden nicht erzielt. Wenn die Leitung andererseits beim
Orientieren vernetzt ist, trägt das Vernetzen zu einer Struktur des Materials
bei, die ansonsten vor allem durch die Kristalle des Materials
aufrechterhalten wird. Aufgrund der Vernetzung stellt der
Kristallschmelzpunkt des Materials somit nicht mehr die kritische Obergrenze
für die Orientierung dar, statt dessen kann die Orientierung bei
Temperaturen oberhalb des Kristallschmelzpunktes erfolgen. Das heißt,
dass der Temperaturbereich nach oben erweitert ist, was zu einer
einfacheren Temperaturregelung beim Orientierungsverfahren führt, und
auch dazu, dass das Material einen geringeren Widerstand gegenüber
der Orientierung zeigen kann, das heißt, dass für die Orientierung
weniger Kraft erforderlich ist. Das Vernetzen wirkt auch dem vorstehend
erwähnten Verhalten der örtlichen Verformung entgegen, das sich bei
Temperaturen unterhalb des Kristallschmelzpunktes zum Beispiel als
Einengung und örtliches Aufblähen der Leitung bei einem
Orientierungsverfahren zeigt, das auf dem inneren Fluiddruck beruht, wodurch
der Temperaturbereich auch nach unten erweitert wird. Das Vernetzen
bewirkt einerseits auch geringere Anforderungen an die exakte
Temperatursteuerung über den Kristallschmelzpunkt hinaus, wenn die für den
Orientierungsprozess erforderliche Kraft gewöhnlich eine geringere
Temperaturabhängigkeit hat, und andererseits unter den
Kristallschmelzpunkt, wenn das vorstehend erwähnte Verhalten in Bezug auf
die örtliche Plastifizierung und Verformung unterdrückt wird.
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Die Erweiterung des Temperaturbereichs, das heißt ein
Temperaturanstieg über den Kristallschmelzpunkt hinaus und eine Verringerung der
Temperatur unter den Kristallschmelzpunkt, die beim Orientieren
möglich werden, hängt von der Vernetzung des Kunststoffmaterials ab.
Die Erweiterung des Temperaturbereichs nimmt mit zunehmendem
Vernetzungsgrad bis zum Schmelzpunkt des vernetzten
Kunststoffmaterials zu, wohingegen die Erweiterung des Temperaturbereichs über
diesen hinaus vom Vernetzungsgrad relativ unabhängig ist,
vorausgesetzt, dass der Vernetzungsgrad einen bestimmten Wert überschritten
hat, der von der Materialart, dem Vernetzungsverfahren usw. abhängt.
Der Vernetzungsgrad wird als der Anteil des unlöslichen Materials im
Kunststoffmaterial (wobei der Füllstoff, falls vorhanden,
ausgenommen ist) definiert, der nach dem Verfahren ASTM D2765 durch
Extraktion mit Decahydronaphthalin gemessen wird, außer dass die
Extraktion mit Decahydronaphthalin nach 6 h eine weitere Stunde in
reinem, siedendem Decahydronaphthalin fortgesetzt wird. Wenn das
Kunststoffmaterial beim Orientieren bis zum höchstmöglichen
Vernetzungsgrad des Materials vernetzt ist, kann das grundsätzlich
beinhalten, dass das Material spröder wird (geringere Reißdehnung) oder
dass es möglicherweise einen unerwünschten hohen Widerstand
gegenüber der Orientierung erhält. Somit ist es erforderlich, dass das
Material eine bestimmte Mindestreißdehnung hat, damit das Material bis
zum gewünschten Ausmaß orientiert werden kann. Aus diesem und
anderen Gründen ist das Kunststoffmaterial beim Orientieren nur
teilweise vernetzt.
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Ein geeigneter Orientierungsgrad, womit die Verformung durch
Dehnung (Dehnung/ursprüngliche Länge) in Umfangsrichtung gemeint ist,
um relevante Verbesserungen der Eigenschaften bei der Verwendung
als Leitung zu erreichen, beträgt vorzugsweise etwa 25 bis 300%,
stärker bevorzugt 50 bis 200% und besonders bevorzugt 75 bis 150%.
Deshalb sollte das Material eine Reißdehnung bei der
Orientierungstemperatur aufweisen, die zumindest gleich dem ausgewählten
Orientierungsgrad ist. In axialer Richtung ist normalerweise nicht der
gleiche Orientierungsgrad notwendig, da die Belastung aufgrund des inneren
Überdrucks in axialer Richtung der Leitung normalerweise
geringer ist. Der axiale Wert der Orientierung wird folglich so bestimmt,
dass die physikalischen und mechanischen Eigenschaften in axialer
Richtung im Vergleich mit der Verstärkung in Umfangsrichtung nicht
eingeschränkt werden, wobei der momentane Belastungsfall und die
Art des Orientierungsverfahrens in Betracht gezogen werden.
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Vor dem Orientieren hat das Kunststoffmaterial geeigneterweise einen
Vernetzungsgrad von mindestens etwa 10% und auch einen geeigneten
Vernetzungsgrad von höchstens etwa 90%. In diesem Bereich, d. h.
etwa 10 bis 90%, vorzugsweise etwa 20 bis 50% des
Vernetzungsgrades, wird der geeignete Vernetzungsgrad einerseits auf der Basis des
Aussehens der Belastungs-Dehnungs-Kurve in Umfangsrichtung und
falls zutreffend in axialer Richtung, wobei ein deutliches Maximum
vermieden wird, und andererseits so ausgewählt, dass eine
Reißdehnung erreicht wird, die für das Orientierungsverfahren ausreichend ist.
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Wenn die Kunststoffleitung biaxial orientiert worden ist, wird die
biaxial orientierte Struktur durch Kühlen der Leitung "fixiert". Da das
Vernetzen zu einer Fixierung der Struktur beiträgt, muss das Kühlen
nach dem Orientieren bei äquivalenten Bedingungen nicht so schnell
wie bei einem herkömmlichen Verfahren erfolgen. Folglich kann das
Kühlen gemäß dieser Erfindung von einem schnellen Kühlen, zum
Beispiel mit einem Druckluftstrom und durch Sprühen von Wasser, bis
zum ungezwungenen Abkühlen in Luft ohne andere Kühlprozesse
variieren, was zu beträchtlichen Unterschieden in Bezug auf eine
Verstärkung des Materials führt. Es wird angenommen, dass die biaxial
orientierte Leitung, um eine Verstärkung der Leitung zu erreichen,
daran gehindert wird, vollständig in den Zustand zurückzukehren, der
vor dem Orientierungsprozess vorlag. Für eine zusätzliche Fixierung
der Struktur und als Gegenmaßnahme zur Gefahr der Relaxation der
Orientierung, zum Beispiel beim Erwärmen der Kunststoffleitung, ist
es gemäß der vorliegenden Erfindung vorgesehen, die Leitung nach
dem biaxialen Orientieren zusätzlich zu vernetzen. Als Regel kann das
anschließende Vernetzen bis zum maximalen Vernetzungsgrad des
betreffenden Materials erfolgen. Das anschließende Vernetzen führt
vorzugsweise zu einer Leitung, die zumindest bis zu dem
Vernetzungsgrad vernetzt ist, der in DIN 16 892 festgelegt ist, d. h. bei mit
Peroxid vernetzten Leitungen 75%, bei mit Silan vernetzten Leitungen
65%, bei durch. Bestrahlung vernetzten Leitungen 60% und bei mit
Azo vernetzten Leitungen 60%.
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Das Vernetzen der Plastikleitung beginnt somit vor dem biaxialen
Orientieren und geeigneterweise nach der Extrusion der Leitung,
vorzugsweise unmittelbar vor dem Orientieren in Umfangsrichtung. Somit
wird eine Vernetzungsstation, um das Vernetzen in einer bereits
beschriebenen Weise durchzuführen, zwischen dem Extruder und der
Einrichtung für das Orientieren der Leitung im Umfangsrichtung
eingerichtet. Das anschließende Vernetzen der Leitung erfolgt, damit
eine zusätzliche Fixierung der Struktur erreicht wird. Eine Station für
die anschließende Vernetzung wird nach der Einrichtung für die
Orientierung der Leitung in Umfangsrichtung und vorzugsweise nach oder
in Verbindung mit der anschließenden Kühleinrichtung angeordnet.
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Es wird betont, dass das Vernetzen als auch kontinuierliches
Verfahren durchgeführt werden kann, in diesem Fall beginnt das Vernetzen
vor dem Orientieren der Leitung und geht beim tatsächlichen
Orientierungsprozess weiter, so dass es nur nach Abschluss der Orientierung
beendet ist.
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In diesem Zusammenhang sollte erwähnt werden, dass das
erfindungsgemäße Verfahren als diskontinuierliches oder chargenweises
Verfahren durchgeführt werden kann, es wird jedoch vorzugsweise als
kontinuierliches Verfahren durchgeführt.
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Die vorstehend aufgeführte Erweiterung des Temperaturbereichs beim
erfindungsgemäßen biaxialen Orientieren ist wie vorstehend erwähnt
vom Vernetzungsgrad im Kunststoffmaterial abhängig. Die Temperatur
für die biaxiale Orientierung liegt in der vorliegenden Erfindung im
Allgemeinen etwa 20ºC unter und etwa 40ºC oder mehr über dem
Kristallschmelzpunkt (Tm) des Materials. Das Orientieren erfolgt in
dieser Erfindung vorzugsweise in einem Temperaturbereich von etwa
15ºC unter Tm und bis zu etwa 30ºC über Tm, stärker bevorzugt von
etwa 10ºC unter Tm und bis zu etwa 20ºC über Tm und besonders
bevorzugt von etwa 5ºC unter Tm und bis zu etwa 10ºC über Tm. Die
Orientierung bei Temperaturen über Tm, d. h. etwa 0 bis 40ºC,
vorzugsweise etwa 0 bis 30ºC, stärker bevorzugt etwa 0 bis 20ºC und
besonders bevorzugt etwa 0 bis 10ºC über Tm, stellt einen besonderen
Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung dar.
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In der vorstehenden Beschreibung der Erfindung wird angenommen,
dass die Kunststoffleitung homogen ist, das heißt, dass sie völlig aus
ein und demselben Material besteht. Die Erfindung kann jedoch auch
angewendet werden bei 1) Verbundmaterial-Leitungen, d. h. Leitungen
mit einer mehrschichtigen Zusammensetzung, die aus zwei oder mehr
Schichten unterschiedlicher Kunststoffmaterialien bestehen, wobei
mindestens eine dieser Schichten der vorstehend genannte teilweise
vernetzte Polyolefin-Kunststoff ist, und 2) Leitungen aus einem
gemischten Material, bei denen der Hauptteil des Materials ein
Polyolefin-Kunststoff ist, oder alternativ 3) einer Kombination von 1) und 2).
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Um diese Erfindung noch verständlicher zu machen, folgen
nachstehend einige Beispiele, bei denen alle Teile auf das Gewicht bezogen,
sind, wenn es nicht anders angegeben ist. Von diesen Beispielen liegen
die Beispiele 1 bis 5 außerhalb des Umfangs der Erfindung, während
das Beispiel 6 erfindungsgemäß ist. Es ist selbstverständlich, dass das
Beispiel 6 die Erfindung nur erläutern und deren Umfang in keiner
Weise einschränken soll.
Beispiel 1
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Leitungen mit einem Außendurchmesser von 63 mm und einer
Wanddicke von 12,3 mm wurden auf herkömmliche Weise mit einem
Extruder aus Niederdruckpolyethylen (HDPE, Dichte 940 bis 950 kg/m³)
hergestellt. Die Leitungen wurden unter Anwendung verschiedener
bekannter Vernetzungsverfahren bis zu einem unterschiedlichen
Vernetzungsgrad vernetzt, der wie vorstehend festgestellt gemäß dem
modifizierten ASTM-Verfahren D2765 bestimmt wurde. Die
unterschiedlichen Vernetzungsverfahren sind in Zusammenhang mit Tabelle 1
ausführlicher definiert. Nach dem Vernetzen wurden die Leitungen bei
140ºC durch ein Aufblähverfahren wie folgt biaxial orientiert: Jede
Leitung wurde auf einer fixierten und einer beweglichen
Rohrverbindung angebracht. Die Leitung wurde durch inneren Überdruck gegen
ein äußeres Halterohr aus Metall aufgebläht. Das führte zu einer
Orientierung in Umfangsrichtung. Gleichzeitig wurde die bewegliche
Verbindung von der fixierten Rohrverbindung wegbewegt, wodurch die
Länge der Leitung zunahm. Nach einem bestimmten Abstand wurde die
bewegliche Rohrverbindung angehalten. Das führte sowohl zu einer
Orientierung in Umfangsrichtung als auch einer axialen Orientierung
der Leitung. Unmittelbar nach dem Orientieren wurde Druckluft mit
Raumtemperatur (25ºC) durch die Leitung gespült, und zerstäubtes
Wasser mit einer Temperatur von 10ºC wurde auf das äußere Halterohr
gesprüht. Der Orientierungsgrad in Umfangsrichtung der Leitung
betrug 107% und der Orientierungsgrad in axialer Richtung der Leitung
betrug 18%. Die resultierende Verbesserung der Festigkeit wurde
durch den Zugtest bei 23ºC in Umfangsrichtung der Leitung
(Testverfahren ASTM D2290) und in axialer Richtung der Leitung
(Testverfahren ISO 527-2) analysiert. Die resultierende maximale Belastung auf
der Zugtestkurve wurde erfasst, und die Verbesserung der Festigkeit
im Verhältnis zum nicht orientierten Zustand wurde berechnet. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1
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(1) Das Vernetzen mit Silan und dessen unterschiedlicher
Vernetzungsgrad wurden erreicht, indem vor der Extrusion unterschiedliche
Mengen von Vinyltrimethoxysilan, VTMS, auf das Material gepfropft
wurden. Nach der Extrusion wurden die Leitungen in einem Wasserbad
vernetzt.
-
(2) Das Vernetzen mit Peroxid und dessen unterschiedlicher
Vernetzungsgrad wurden erreicht, indem dem Material vor der Extrusion
unterschiedliche Mengen an Dicumylperoxid zugesetzt wurden. Nach
dem Extrudieren wurden die Leitungen in einem Ofen vernetzt.
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(3) Das Vernetzen durch Bestrahlung und dessen unterschiedlicher
Vernetzungsgrad wurde erreicht, indem die Leitungen nach der
Extrusion mit unterschiedlichen Dosen einer β-Strahlung bestrahlt wurden.
Beispiel 2
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Leitungen mit einem Außendurchmesser von 32 mm und einer
Wanddicke von 5 mm wurden in einer dem Beispiel 1 äquivalenten Art und
Weise hergestellt, es wurde jedoch ein
HDPE/Ionomer-Polymergemisch verwendet (70 Gew.-% HDPE, Dichte 945 kg/m³ und 30 Gew.-
% eines Ethylen-Methacrylsäure-Ionomers, Dichte 930 kg/m³). Die
Leitungen wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 biaxial
orientiert, wobei das Orientieren in Umfangsrichtung 90% und das
Orientieren in axialer Richtung 20% betrugen. Die Verbesserung der
Festigkeit wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durch den
Zugtest bei 23ºC analysiert und in Umfangsrichtung mit 35% und in
axialer Richtung mit 6% gemessen.
Beispiel 3
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Testproben von vier unterschiedlichen Leitungsmaterialien wurden im
Hinblick auf die beim Orientieren bei unterschiedlichen Temperaturen
erforderliche Kraft geprüft. Die Testproben wurden aus folgenden
Leitungsmaterialien erhalten:
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1) Eine Testprobe aus einer Leitung aus unvernetztem HDPE (Dichte
945 kg/m³) mit einem Außendurchmesser von 63 mm und einer
Wanddicke von 12,3 mm.
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2) Eine Testprobe aus einer Leitung aus durch Bestrahlung vernetztem
HDPE mit einem Vernetzungsgrad von 49%, nach dem vorstehend
genannten modifizierten ASTM-Verfahren D2765 gemessen. Der
Außendurchmesser der Leitung betrug 63 mm und die Wanddicke
12,3 mm.
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3) Eine Testprobe aus einer Leitung aus durch Bestrahlung vernetztem
HDPE mit einem Vernetzungsgrad von 56%, nach dem vorstehend
genannten modifizierten ASTM-Verfahren D2765 gemessen. Der
Außendurchmesser der Leitung betrug 63 mm und die Wanddicke
12,3 mm.
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4) Eine Testprobe aus einer Leitung aus einem HDPE/Ionomer-
Polymergemisch (70 Gew.-% HDPE, Dichte 945 kg/m³ und 30
Gew.-% eines Ethylen-Methacrylsäure-Ionomers, Dichte 930
kg/m³). Der Außendurchmesser der Leitung betrug 63 mm und die
Wanddicke lag bei 12,3 mm.
-
Die Testproben wurden mit einer Zugtestvorrichtung uniaxial
orientiert, und der Kraftaufwand wurde als Funktion der
Orientierungstemperatur bei einer Orientierungsgeschwindigkeit von etwa 0,01 s&supmin;¹
erfasst. Fig. 1 zeigt das Ergebnis in Form der maximalen Kraft als
Funktion der Orientierungstemperatur, die bei einer Dehnung von bis
zu 100% festgestellt wurde. Es sollte erwähnt werden, dass die Skala
der Kraft im Hinblick auf die Eigenschaften des unvernetzten
Materials bei 120ºC normiert wurde, das heißt, dass die Kraft bei diesen
Bedingungen mit 1 festgelegt wurde. Wie aus Fig. 1 deutlich wird, ist
es bei den erfindungsgemäßen vernetzten Polymermaterialien möglich,
das Material bei einer höheren Temperatur zu orientieren, als es bei
unvernetzten Materialien möglich ist, und das Orientieren kann
außerdem mit einem geringeren Kraftaufwand erfolgen. Wie aus Fig. 1
ebenfalls deutlich wird, beeinflusst nur das Vernetzen des
Polymermaterials bei einer bestimmten Verformungsgeschwindigkeit den
Kraftaufwand, wenn oberhalb des Kristallschmelzpunkts des
Polymermaterials orientiert wird.
Beispiel 4
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Testproben wurden einer nicht orientierten Leitung von HDPE (Dichte
945 kg/m³) entnommen, die durch Bestrahlung bis zu einem
Vernetzungsgrad von 49% vernetzt worden war. Mit einer Zugtestvorrichtung
wurden die Testproben bei 140ºC und einer
Orientierungsgeschwindigkeit von etwa 0,01 s&supmin;¹ bis zu einem unterschiedlichen
Orientierungsgrad uniaxial orientiert, der 78%, 138% und 222%
betrugen. Eine nicht orientierte Testprobe bildete den Bezug. Dann wurde
die Verbesserung der Festigkeit, gemäß ISO 527-2 gemessen, bestimmt
und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Wie aus Fig. 2
erkennbar, führte ein geringer Orientierungsgrad zu einer geringeren
Streckgrenze und einer höheren Bruchbeanspruchung. Oberhalb eines
bestimmten Orientierungsgrades nahmen sowohl die Streckgrenze als
auch die Bruchbeanspruchung zu. Ähnliche Tests, die mit Testproben
aus demselben HDPE jedoch mit einem Vernetzungsgrad von 56%
durchgeführt wurden, zeigten ein ähnliches Verhalten, wobei ein
Orientierungsgrad von 244% eine Verbesserung der Festigkeit von 151%
ergab.
Beispiel 5
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Testproben wurden as einer nicht orientierten Leitung aus HDPE
(Dichte 945 kg/m³) entnommen, die durch Bestrahlung bis zu einem
Vernetzungsgrad von 49% vernetzt worden war. Mit einer
Zugtestvorrichtung wurden die Testproben bei unterschiedlichen Temperaturen
bis zu einem Orientierungsgrad von 100% uniaxial orientiert, und es
wurde die entstehende Verbesserung der Festigkeit bestimmt
(Testverfahren ISO 527-2). Die Orientierungsgeschwindigkeit betrug etwa 0,01
s&supmin;¹. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Aus den Ergebnissen
in Tabelle 2 wird deutlich, dass das Orientieren innerhalb eines weiten
Temperaturbereichs durchgeführt werden kann. Das zeigt den
Unterschied zwischen der Erfindung und einem herkömmlichen Verfahren,
bei dem das biaxiale Orientieren von Kunststoffleitungen innerhalb
eines sehr engen Temperaturbereichs erfolgte. Außerdem zeigt die
Tabelle 2, dass die Verbesserung der Festigkeit von der
Orientierungstemperatur relativ unabhängig ist.
Tabelle 2
Beispiel 6
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Testproben wurden einer unvernetzten und nicht orientierten Leitung
aus einem HDPE-Material (Dichte 945 kg/m³) mit einem
Außendurchmesser von 63 mm und einer Wanddicke von 12,3 mm entnommen. Die
Testproben wurden mit A und B bezeichnet. Die Testproben wurden
durch Bestrahlung bis zu einem Vernetzungsgrad von 55% vernetzt.
Mit einer Zugtestvorrichtung wurden die Testproben dann bei 140ºC
bis zu einem Orientierungsgrad von 120% uniaxial orientiert. Die
Orientierungsgeschwindigkeit betrug etwa 0,01 s&supmin;¹. Nach dem
Orientieren wurden die Testproben B außerdem bis zu einem gesamten
Vernetzungsgrad von 80% vernetzt. Die Länge der Testproben vor dem
Orientieren betrug 50 mm und nach dem Orientieren 110 mm. Dann
wurde das Schrumpfen der Testproben bestimmt, indem sie 15 min auf
ein Bett aus Talkum mit 140ºC gegeben wurden, worauf die Länge der
Testproben gemessen wurde. Außerdem wurde die Verbesserung der
Festigkeit durch einen Zugtest bei 23ºC gemäß ISO 527-2 analysiert,
dann wurde bei den Testproben ein Zugtest vorgenommen, die keinem
Schrumpfungstest unterzogen worden waren. Die Verbesserung der
Festigkeit wurde auf der Basis der erhaltenen maximalen
Zugbeanspruchung auf der Spannungs-Dehnungs-Kurve im Verhältnis zum
orientierten Material berechnet. Tabelle 3 zeigt das Ergebnis des
Schrumpftests und die Verbesserung der Festigkeit.
Tabelle 3
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Die Ergebnisse in Tabelle 3 zeigen die verbesserte Maßhaltigkeit bei
einer höheren Temperatur, die unter Anwendung der anschließenden
Vernetzung erreicht wird. Es sollte jedoch betont werden, dass 140ºC
kein Beispiel einer normaler Anwendungstemperatur darstellt, sondern
eine außergewöhnlich hohe Temperatur ist.