DE69617662T2

DE69617662T2 - Teilchenförmigen feinen füllstoff enthaltendes tissuepapier

Info

Publication number: DE69617662T2
Application number: DE69617662T
Authority: DE
Inventors: Paul Erspamer; Paul Halter; William Neal; Douglas Vinson
Original assignee: Institute of Paper Science and Technology Inc
Current assignee: Institute of Paper Science and Technology Inc
Priority date: 1995-04-07
Filing date: 1996-03-27
Publication date: 2002-09-12
Anticipated expiration: 2016-03-28
Also published as: KR19980703689A; ZA962500B; JPH11503495A; ATE210225T1; WO1996031653A1; PT819195E; EP0819195A1; KR100264040B1; CN1083920C; US5611890A; CA2217520A1; AU5373196A; BR9610752A; HUP9800978A2; MX9707705A; ES2169236T3; HK1008555A1; AU721197B2; NZ305665A; EP0819195B1

Description

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft im Allgemeinen gekreppte Tissuepapier-Produkte und -Verfahren. Insbesondere betrifft sie gekreppte Tissuepapier-Produkte aus Cellulosepulpen bzw. -zellstoffen und wasserunlöslichen teilchenförmigen Nicht-Cellulose-Füllstoffen.

Hintergrund der Erfindung

Hygiene- bzw. Sanitär-Tissuepapier-Produkte finden weitverbreitete Verwendung. Solche Artikel werden kommerziell in Formaten angeboten, die für eine Vielzahl an Verwendungszwecken, wie Gesichtstücher, Hygienepapier und absorbierende Tücher maßgeschneidert sind. Das Format, d. h. das Grundgewicht, die Dicke, die Festigkeit, die Blattgröße, das Dispensiermedium etc. dieser Produkte unterscheiden sich häufig stark, doch sie sind durch das gängige Verfahren verbunden, durch welches sie entstehen, das so genannte Krepppapierherstellungsverfahren.
Das Kreppen ist ein Mittel zum mechanischen Kompaktieren von Papier in Maschinenrichtung. Das Resultat ist ein Anstieg des Grundgewichts (Masse pro Flächeneinheit) sowie dramatische Veränderungen bei zahlreichen physikalischen Eigenschaften, insbesondere wenn in Maschinenrichtung gemessen. Das Kreppen wird allgemein mit einem flexiblen Messer, einem so genannten Rakelmesser, gegen einen Yankee-Trockner bzw. Einzylindertrockner in einem Maschinenbetrieb bewerkstelligt.
Ein Yankee-Trockner ist eine Trommel mit großem Durchmesser, im allgemeinen von 8 bis 20 Fuß, welche darauf ausgelegt ist, mit Dampf unter Druck gesetzt zu werden, um eine heiße Oberfläche zur Vollendung des Trocknens von Papierbahnen am Ende des Papierherstellungsverfahrens vorzusehen. Die Papierbahn, welche zuerst auf einem foraminösen (foraminous) Formträger gebildet wird, wie einem Fourdrinierdraht, wo es von dem reichlich vorhandenen Wasser befreit wird, das zur Dispergierung der Faseraufschlämmung benötigt wird, wird allgemein zu einem Filz oder Fasergewebe in einem so genannten Pressabschnitt überführt, wo das Entwässern fortgesetzt wird entweder durch mechanisches Kompaktieren des Papiers oder durch irgendein anderes Entwässerungsverfahren, wie ein gründliches Trocknen mit Heißluft, bevor es schließlich im halbtrockenen Zustand an die Oberfläche des Yankees zum Abschluss des Trocknens transportiert wird.
Die verschiedenen gekreppten Tissuepapier-Produkte sind weiter durch die allgemeine Verbrauchernachfrage nach einer allgemein sich widersprechenden Reihe von physikalischen Eigenschaften verbunden: einen angenehmen Tasteindruck, d. h. Weichheit, während es gleichzeitig eine hohe Festigkeit und Beständigkeit gegenüber Fussel- bzw. Papierstaubbildung und Stäuben aufweist.
Die Weichheit ist das Tastempfinden, das der Anwender wahrnimmt, wenn er/sie ein spezielles Produkt in der Hand hält, es über seine/ihre Haut reibt oder es mit seiner/ihrer Hand zerknüllt. Das Tastempfinden wird durch eine Kombination aus mehreren physikalischen Eigenschaften vorgesehen. Als eine der wichtigsten physikalischen Eigenschaften in Zusammenhang mit der Weichheit wird von den Fachleuten auf dem Gebiet die Steifigkeit der Papierbahn angesehen, aus welchem das Produkt besteht. Die Steifigkeit wiederum hängt, so nimmt man in der Regel an, direkt von der Festigkeit des Gewebes ab.
Die Festigkeit ist die Fähigkeit des Produkts und seiner Aufbaugewebe, die physikalische Integrität beizubehalten und einem Reißen, Zerbersten und Zerfasern unter den Anwendungsbedingungen zu widerstehen.
Lintern bzw. Fusseln und Verstauben bezieht sich auf die Tendenz eines Gewebes, ungebundene oder lose gebundene Fasern oder teilchenförmige Füllstoffe während der Handhabung oder Verwendung freizusetzen.
Gekreppte Tissuepapiere sind allgemein im Wesentlichen aus Papierfasern bzw. Papiererzeugungsfasern aufgebaut. Kleine Mengen an chemischen funktionellen Mitteln, wie Nassfestigkeits- oder Trockenfestigkeitsbindemittel, Retentionshilfen, Tenside, Leim bzw. Klebstoff, chemische Weichmacher, das Kreppen erleichternde Zusammensetzungen, sind häufig eingeschlossen, doch werden diese typischerweise nur in kleineren Mengen verwendet. Die Papierfasern, die am häufigsten in gekreppten Tissuepapieren verwendet werden, sind jungfräuliche chemische Pulpe bzw. Holzzellstoff.
In dem Maße, wie der Weltvorrat an natürlichen Ressourcen einer zunehmenden Überprüfung unter Ökonomie- und Umweltgesichtspunkten unterzogen wird, nimmt der Druck zu, den Verbrauch von Waldprodukten, wie von jungfräulichen chemischen Zellstoffen, in Produkten, wie Hygiene-Tissues, zu verringern. Ein Weg zur Erweiterung eines bestimmten Vorrats an Holzzellstoff ohne den Verlust an Produktmasse ist der Ersatz von jungfräulichen chemischen Zellstofffasern durch Fasern mit hoher Ausbeute, wie mechanischer oder halbmechanischen Zellstoffe, oder die Verwendung von Fasern, welche recycelt wurden. Leider begleitet eine vergleichsweise starke Verschlechterung der Leistung in der Regel solche Veränderungen. Solche Fasern tendieren zu einer starken Rauhigkeit und dies trägt zum Verlust des samtartigen Anfühlens bei, welches durch Primärfasern vermittelt wird, die aufgrund ihrer Schlaffheit bzw. Schwammigkeit gewählt werden. Im Falle der mechanisch oder chemisch-mechanisch freigesetzten Faser ist die hohe Rauhigkeit auf die Retention der Nicht-Cellulose-Komponenten der ursprünglichen Holzsubstanz zurückzuführen, wobei solche Komponenten Lignin und so genannte Hemicellulosen einschließen. Dies führt zu einem höheren Gewicht jeder Faser, ohne ihre Länge zu erhöhen. Recyceltes Papier kann ebenfalls zu einem hohen mechanischen Zellstoffgehalt führen, doch selbst wenn bei der Auswahl der Abfallpapierqualität mit Sorgfalt vorgegangen wird, um dies auf ein Minimum zu beschränken, tritt immer noch häufig eine hohe Rauhigkeit auf. Dies soll auf die unreine Mischung von Fasermorphologien zurückzuführen sein, was naturgemäß auftritt, wenn Papier aus vielen Quellen vermischt wird unter Bildung eines recycelten Zellstoffs. Zum Beispiel könnte ein bestimmtes Abfallpapier gewählt werden, weil es seiner Art nach hauptsächlich nordamerikanisches Hartholz ist; jedoch wird man oft eine ausgedehnte Kontamination durch rauhere Weichholzfasern vorfinden, selbst von den schädlichsten Spezien, wie Abarten der amerikanischen Kiefer aus dem Süden der USA. Das US-Patent 4 300 981, Carstens, erteilt am 17. November 1981, erläutert die Textur- und Oberflächenmerkmale, die von Primärfasern verliehen werden. Das US-Patent 6 228 954, Vinson, erteilt am 20. Juli 1993, und das US-Patent 5 405 499, Vinson, erteilt am 11. April 1985, beschreibt Verfahren zur Verbesserung bzw. Verfeinerung solcher Faserquellen, so dass sie weniger schädliche Auswirkungen haben, aber immer noch der Ersetzungsgrad beschränkt ist und die neuen Faserquellen selbst in begrenzter Menge vorliegen und dies oft ihre Einsatzmöglichkeit beschränkt.
Die Anmelder stellten fest, dass ein weiteres Verfahren zur Begrenzung des Einsatzes von Zellstofffasern in Hygiene-Tissuepapier der Ersatz eines Teils davon durch ein billigeres, leicht verfügbares Füllmaterial, wie Kaolinton oder Calciumcarbonat, ist. Während für Fachleute auf dem Gebiet offensichtlich ist, dass diese Praxis in einigen Teilen der Papierindustrie viele Jahre lang üblich war, werden sie auch anerkennen, dass eine Ausdehnung dieser Verfahrensweise auf Hygiene-Tissueprodukte mit besonderen Schwierigkeiten verbunden war, welche dessen Einsatz in der Praxis bis heute verhinderten.
Eine solche Beschreibung der Verwendung von Füllmaterialien in der Papierindustrie ist in der Research Disclosure Nr. RD940363041, veröffentlicht am 10. Juli 1994, angegeben. Diese beschreibt den Einsatz eines einstellbaren Vibrationsdosierers, um ein Pulver wie Talcum oder Maisstärke, zu einer Bahn hinzuzufügen, gefolgt von einem Bürstschritt. Das Bürsten erzeugt auch elektrostatische Aufladungen, welche das Verhaften von losem Pulver mit der Bahn unterstützen sollen.
Eine Haupteinschränkung ist die Retention eines Füllmittels während des Papierherstellungsverfahrens. Unter den Papierprodukten weisen Hygiene-Tissues ein extrem niedriges Grundgewicht auf. Das Grundgewicht eines Tissuegewebes, wie es auf eine Haspel von einer Yankee-Maschine gewickelt wird, beträgt üblicherweise nur etwa 15 g/m², und wegen des Krepps oder Vorverkürzens, eingeführt am Kreppmesser, ist das Trockenfasergewicht im Formungs-, Press- und Trocknungsabschnitt der Maschine tatsächlich um etwa 10% bis etwa 20% niedriger als das Grundtrockenendgewicht. Um die durch das niedrige Grundgewicht verursachten Schwierigkeiten bei der Retention auszugleichen, besitzen Tissuegewebe eine extrem niedrige Dichte und besitzen oft eine scheinbare Dichte, wenn sie auf eine Haspel gewickelt sind, von lediglich etwa 0,1 g/cm³ oder darunter. Es wird zwar anerkannt, dass ein Teil dieses Bauschigkeit am Kreppmesser eingeführt wird, doch wird ein Fachmann erkennen, dass Tissuegewebe allgemein aus relativ freiem Papierstoff (stock) gebildet werden, was bedeutet, dass bedeutet, dass die Fasern, aus welchen diese zusammengesetzt sind, durch Mahlen bzw. Überlagern nicht schwammig bzw. schlaff gemacht werden. Tissue-Maschinen müssen mit sehr hohen Geschwindigkeiten betrieben werden, um einen praktischen Nutzen zu haben; daher ist freie Papierstoffmasse erforderlich, um übermäßige Formungsdrücke und Trocknungsbeanspruchung zu vermeiden. Die relativ steifen Fasern, welche die freie Papierstoffmasse umfassen, behalten ihre Fähigkeit, das embryonische Gewebe während seiner Formung aufzupfropfen, bei. Fachleute auf dem Gebiet werden sofort erkennen, dass solche leichtgewichtigen Strukturen geringer Dichte keine nennenswerte Möglichkeit bieten, um Feinteilchen während der Bildung des Gewebes zu filtrieren. Füllstoffteilchen, die nicht substantiv an den Faseroberflächen anhaften, werden durch die Strömung der Hochgeschwindigkeitsverfahren-Strömungssysteme fortgerissen, in die flüssige Phase geschleudert und durch das embryonische Gewebe in das aus dem Formgewebe abgezogene Wasser getrieben. Nur mit einem wiederholten Recycling des zur Bildung des Gewebes verwendeten Wassers bildet sich die Teilchenkonzentration bis zu einem Punkt auf, wo der Füllstoff beginnt, mit dem Papier auszutreten. Solche Konzentrationen von Feststoffen im abfließenden Wasser sind unzweckmäßig.
Eine zweite wichtige Einschränkung ist das allgemeine Versagen von teilchenförmigen Füllstoffen, auf natürliche Weise an Papierfasern in einer Weise anzuhaften, dass Papierfasern leicht aneinander haften, wenn das gebildete Gewebe getrocknet wird. Dies verringert die Festigkeit des Produkts. Der Einschluss von Füllstoff bewirkt eine Verminderung der Festigkeit, die, wenn sich nicht korrigiert wird, Produkte, welche bereits ziemlich schwach sind, stark einschränkt. Schritte, die zur Wiederherstellung der Festigkeit erforderlich sind, wie eine erhöhte Faserüberlagerung (fiber beating) oder die Verwendung von chemischen Verfestigungsmitteln ist häufig ebenfalls eingeschränkt.
Die schädlichen Auswirkungen von Füllstoff auf die Blattintegrität verursachen auch häufig Hygieneprobleme durch verstopfenden Papiermaschinenfilz oder durch eine schlechte Überführung von dem Pressabschnitt zu dem Yankee-Trockner.
Schließlich neigen Füllstoffe enthaltende Tissueprodukte zu einer Fusselbildung oder einem Stäuben. Dies liegt nicht nur daran, weil die Füllstoffe selbst schlecht innerhalb des Gewebes eingeschlossen werden können, sondern auch weil sie den vorgenannten bindungshemmenden Effekt haben, der eine lokale Schwächung der Faserverankerung in die Struktur bewirkt. Diese Tendenz kann zu Betriebsproblemen in den Verfahren zur Krepppapierherstellung und in den anschließenden Umwandlungsoperationen führen wegen des übermäßig erzeugten Staubs, der bei der Handhabung bzw. Verarbeitung des Papiers entsteht. Eine weitere Überlegung ist, dass die Verbraucher der Tissue-Hygieneprodukte aus dem gefüllten Tissue verlangen, dass sie relativ frei von Lint bzw. Fussel und Staub sind.
Folglich war der Einsatz von Füllstoffen in Papieren, die auf Yankee-Maschinen hergestellt wurden, stark eingeschränkt. Das US-Patent 2 216 143, erteilt am 1. Oktober 1940 an Thiele, erläutert die Beschränkungen von Füllstoffen auf Yankee-Maschinen und beschreibt ein Verfahren der Einbringung, welches diese Einschränkungen überwindet. Leider erfordert das Verfahren einen umständlichen Einheitsbetrieb, um die Filzseite des Blatts mit einer Schicht aus aneinanderhaftend verbundenen Teilchen zu überziehen, während sie sich mit dem Yankee-Trockner in Kontakt befindet. Dieser Betrieb ist für moderne Hochgeschwindigkeits-Yankee-Maschinen nicht zweckmäßig, und Fachleute auf dem Gebiet werden erkennen, dass das Thiele-Verfahren eher ein beschichtetes als ein gefülltes Tissueprodukt erzeugen würde. Ein "gefülltes Tissuepapier" unterscheidet sich von einem "beschichteten Tissuepapier" im Wesentlichen durch die zu deren Herstellung praktizierten Verfahren, d. h. ein "gefülltes Tissuepapier" ist ein solches, in welchem teilchenförmige Substanz zu den Fasern vor ihrer Zusammenfügung zu einem Gewebe bzw. zu einer Bahn hinzugefügt worden ist, während ein "beschichtetes Tissuepapier" ein solches ist, bei welchem die teilchenförmige Substanz hinzugefügt wurde, nachdem das Gewebe im Wesentlichen zusammengefügt wurde. Als ein Resultat dieses Unterschieds kann ein gefülltes Tissuepapierprodukt als ein relativ leichtgewichtiges, gekrepptes Tissuepapier geringer Dichte, hergestellt auf einer Yankee- Maschine, beschrieben werden, welches einen durch die Dicke von mindestens einer Schicht eines mehrschichtigen Tissuepapiers oder durch die gesamte Dicke eines einschichtigen Tissuepapiers hindurch dispergierten Füllstoff enthält. Die Bezeichnung "dispergiert durch" bedeutet, dass im Wesentlichen alle Bereiche einer speziellen Schicht eines gefülltes Tissuegewebeprodukts Füllstoffteilchen enthalten, doch bedeutet dies nicht speziell, dass eine solche Dispergierung notwendigerweise gleichmäßig in der Schicht erfolgt. Tatsächlich können bestimmte Vorteile durch die Erreichung eines Unterschieds bei der Füllstoffkonzentration als einer Funktion der Dicke in einer gefüllten Schicht aus Tissue erwartet werden.
Deshalb ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Tissuepapier bereitzustellen, welches einen Füllstoff aus feinen Teilchen umfasst, welcher die vorgenannten Beschränkungen des Stands der Technik überwindet. Das Tissuepapier der vorliegenden Erfindung ist weich, enthält einen retentiven bzw. zurückhaltenden Füllstoff, besitzt ein hohes Maß an Zugfestigkeit und weist wenig Staub auf.
Dieses und andere Ziele werden unter Anwendung der vorliegenden Erfindung erhalten, wie in der nachstehenden Offenbarung gelehrt wird.
Die Patentschrift DATADASE WPI, AN 94-339176 beschreibt die Imprägnierung von Tissuepapier mit Talcum oder Maisstärke.
Die nicht vorveröffentlichte WO-A-9606225 (Einreichungsdatum 23.8.94, Veröffentlichungsdatum: 29.02.96) beschreibt die Zusetzung von Füllstoffen zu einer Mischung aus Weich- und Hartholzfasern.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Erfindung ist ein kräftiges, weichgefülltes Tissuepapier mit geringem Fussel- und Staubgehalt und das Papierfasern und einen Nicht-Cellulose-Füllstoff umfasst, wobei der Füllstoff 5% bis 50 %, aber noch bevorzugter etwa 8% bis etwa 20%, bezogen auf das Gewicht des Tissues, ausmacht, wobei das Tissuepapier ein Grundgewicht zwischen 10 g/m² und 50 g/m², weiter bevorzugt zwischen 10 g/m² und 30 g/m², aufweist, wobei die Papierfasern eine Mischung aus Hartholzfasern und Weichholzfasem umfassen, wobei die Hartholzfasern mindestens 50% ausmachen und die Weichholzfasern mindestens 10% der Papierfasern ausmachen. Unerwartete Kombinationen aus Weichheit, Festigkeit und Stäubungsbeständigkeit wurden durch Füllen von gekrepptem Tissuepapier mit diesen Anteilen an teilchenförmigen Füllstoffen erhalten.
In seiner bevorzugten Ausführungsform besitzt das gefüllte Tissuepapier der vorliegenden Erfindung eine Dichte zwischen etwa 0,03 g/m³ und etwa 0,6 g/m³ und noch stärker bevorzugt zwischen etwa 0,05 g/m³ und 0,2 g/m³.
Das bevorzugte Tissuepapier der vorliegenden Erfindung ist Muster-verdichtet, so dass Zonen mit relativ hoher Dichte innerhalb eines Feldes mit hohem Volumen dispergiert sind, darin eingeschlossen Muster-verdichtetes Tissue, bei welchem Zonen mit relativ hoher Dichte kontinuierlich sind und das Feld mit hohem Volumen diskret ist. Am stärksten bevorzugt ist das Tissuepapier durchgehend luftgetrocknet.
Die Erfindung stellt ein gekrepptes Tissuepapier bereit, welches Papierfasern und einen teilchenförmigen Füllstoff umfasst. In ihrer bevorzugten Ausführungsform ist der teilchenförmige Füllstoff aus der Gruppe, bestehend aus Ton, Calciumcarbonat, Titandioxid, Talcum, Aluminiumsilikat, Calciumsilikat, Aluminiumoxid-Trihydrat, Aktivkohle, Perlstärke, Calciumsulfat, Glas-Mikrokugeln, Diatomeenerde und Mischungen davon, ausgewählt. Bei der Auswahl eines Füllstoffs aus der obengenannten Gruppe müssen mehrere Faktoren bewertet werden. Diese schließen die Kosten, die Verfügbarkeit, das einfache Zurückhalten in dem Tissuepapier, die Farbe, das Streuungspotential, den Brechungsindex und die chemische Kompatibilität mit der gewählten Papierherstellungsumgebung ein.
Es wurde nun herausgefunden, dass ein besonders geeigneter Füllstoff Kaolinton ist. Am stärksten bevorzugt ist die so genannte "hydratisierte Aluminiumsilikat"-Form im Gegensatz zu den Kaolinen, welche durch Kalzinieren weiter verarbeitet werden, bevorzugt.
Die Morphologie von Kaolin ist naturgemäß plattenförmig oder blockförmig, doch es ist bevorzugt, Tone zu verwenden, die nicht mechanischen Delaminierungsbehandlungen unterworfen wurden, da dies zu einer Verringerung der durchschnittlichen Teilchengröße tendiert. Es ist üblich, mit der durchschnittlichen Teilchengröße einen äquivalenten sphärischen Durchmesser zu bezeichnen. Ein durchschnittlicher äquivalenter sphärischer Durchmesser von größer als etwa 0,2 um, weiter bevorzugt von größer als etwa 0,5 um ist bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung bevorzugt. Am stärksten bevorzugt ist ein äquivalenter sphärischer Durchmesser von größer als etwa 1,0 um.
Alle Prozentangaben, Verhältnisse und Mengenangaben hierin sind gewichtsbezogen, wenn nichts anderes angegeben ist.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die Fig. 1 ist eine schematische Darstellung, welche ein Krepppapierherstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung zur Herstellung eines starken, weichen und gekreppten Tissuepapiers mit geringer Fusselbildung erläutert, umfassend Papierfasern und teilchenförmige Füllstoffe.
Die Fig. 2 ist eine schematische Darstellung, welche die Schritte zur Herstellung der wässrigen Papiererzeugungsausrüstung für das Krepppapierherstellungsverfahren in Übereinstimmung mit einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung auf Basis eines kationischen Flockungsmittels erläutert.
Die Fig. 3 ist eine schematische Darstellung, welche die Schritte zur Herstellung der wässrigen Papierausrüstung für das Krepppapierherstellungsverfahren in Übereinstimmung mit einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung auf Basis eines anionischen Flockungsmittels erläutert.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Während diese Patentschrift mit Ansprüchen abschließt, welche den als die Erfindung betrachteten Gegenstand im Besonderen darlegen und ausdrücklich beanspruchen, nimmt man an, dass die Erfindung nach dem Durchlesen der nachstehenden ausführlichen Beschreibung und der beigefügten Beispiele besser zu verstehen ist.
Wie hierin verwendet, bedeutet die Bezeichnung "umfassend", dass die verschiedenen Komponenten, Bestandteile oder Schritte gemeinsam bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung zur Anwendung kommen können. Folglich beinhaltet die Bezeichnung "umfassend" die restriktiveren Bezeichnungen "bestehend im Wesentlichen aus" und "bestehend aus".
Wie hierin verwendet, bezieht sich die Bezeichnung "wasserlöslich" auf Materialien, die in Wasser bis mindestens 3 Gew.-% bei 25ºC löslich sind.
Wie hierin verwendet, beziehen sich die Bezeichnungen "Tissuepapiergewebe, Papiergewebe, Gewebe, Papierblatt und Papierprodukt" alle auf Papierblätter, die durch ein Verfahren hergestellt werden, das die Schritte des Bildens einer wässrigen Papiererzeugungsausrüstung, des Abscheidens dieser Ausrüstung auf einer foraminösen Oberfläche, wie einem Fourdrinierdraht, und des Entziehens des Wassers von der Ausrüstung etwa durch Schwerkraft oder vakuum-unterstützte Drainage, mit oder ohne Pressen, und durch Verdunsten umfasst, umfassend die Endschritte des Verhaftens des Blatts in einem halbtrockenen Zustand mit der Oberfläche eines Yankee-Trockners, des Beendens des Wasserentzugs durch Verdampfung bis zu einem praktisch trockenen Zustand, der Entnahme der Gewebe(-Bahn) aus dem Yankee-Trockner mittels eines flexiblen Kreppmessers und des Aufwickelns des resultierenden Blatts auf einer Haspel.
Wie hierin verwendet, bedeutet die Bezeichnung "gefülltes Tissuepapier" ein Papierprodukt, welches als relativ leichtgewichtiges gekrepptes Tissuepapier geringer Dichte beschrieben werden kann, das auf einer Yankee-Maschine hergestellt wurde, die einen durch die Dicke von mindestens einer Schicht eines mehrschichtigen Tissuepapiers oder durch die gesamte Dicke eines einschichtigen Tissuepapiers dispergierten Füllstoff enthält. Die Bezeichnung "dispergiert durch" bedeutet, dass praktisch alle Bereiche einer spezifischen Schicht eines gefüllten Tissueprodukts Füllstoffteilchen enthalten, dies aber speziell nicht bedeutet, dass eine solche Dispergierung notwendigerweise gleichmäßig in der Schicht erfolgt. Tatsächlich können bestimmte Vorteile durch Erreichen eines Unterschieds bei der Füllstoffkonzentration als einer Funktion der Dicke in einer gefüllten Tissueschicht erwartet werden.
Die Bezeichnungen "mehrschichtiges Tissuepapiergewebe, mehrschichtiges Papiergewebe, mehrschichtiges Gewebe, mehrschichtiges Papierblatt und mehrschichtiges Papierprodukt" werden alle untereinander austauschbar im Fachbereich verwendet, um Papierblätter, die aus zwei oder mehr Schichten aus wässriger Papiererzeugungsausrüstung hergestellt werden, die vorzugsweise aus verschiedenen Fasertypen zusammengesetzt sind, zu bezeichnen, wobei die Fasern typischerweise relativ lange Weichholz- und relativ kurze Hartholzfasern sind, wie sie bei der Tissuepapierherstellung verwendet werden. Die Schichten werden vorzugsweise durch die Abscheidung getrennter Ströme verdünnter Faseraufschlämmungen auf einer oder mehreren endlosen foraminösen Oberflächen gebildet. Wenn die einzelnen Schichten anfänglich auf getrennten foraminösen Oberflächen gebildet werden, können die Schichten anschließend im Nasszustand kombiniert werden unter Bildung eines mehrschichtigen Tissuepapiergewebes.
Wie hierin verwendet, bedeutet die Bezeichnung "einlagiges Tissueprodukt", dass dieses aus einer einzigen Lage aus Kreppgewebe aufgebaut ist; die Lage kann im Wesentlichen homogener Natur sein oder sie kann ein mehrschichtiges Tissuepapiergewebe sein. Wie hierin verwendet, bedeutet die Bezeichnung "mehrlagiges Tissueprodukt", dass es aus mehr als einer Lage aus gekrepptem Tissue aufgebaut ist. Die Lagen eines mehrlagigen Tissueprodukts können praktisch homogener Natur sein oder sie können mehrschichtige Tissuepapiergewebe sein.
Der erste Schritt in dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Bildung von mindestens einer "wässrigen Papiererzeugungsausrüstung", eine Bezeichnung, welche sich in ihrer hierin vorkommenden Verwendung auf eine Suspension von Papierfasern bezieht, in der Regel bestehend aus Zellstoff und teilchenförmigen Füllstoffen, zusammen mit den Additiven, welche eine wesentliche Bedeutung haben bei der Vorsehung der Retention des teilchenförmigen Füllstoffs und jedweder anderer funktioneller Eigenschaften gegebenenfalls durch Einschließen von Modifizierungschemikalien, wie im Folgenden beschrieben. Einige typische Komponenten der Papierausrüstung sind im nachfolgenden Abschnitt beschrieben.

Bestandteile der Papierausrüstung

Die Papierfasern

Es wird erwartet, dass Holzzellstoff in allen seinen Variationen normalerweise die in der Erfindung verwendeten Papierfasern ausmacht. Jedoch können andere Cellulosefaserzellstoffe, wie Baumwohinter, Bagasse, Rayon etc., verwendet werden, und keines davon wird nicht beansprucht. Hierin nützliche Zellstoffe schließen chemische Zellstoffe, wie Sulfit- und Sulfatzellstoffe (manchmal als Kraft bezeichnet) sowie mechanische Zellstoffe, einschließlich beispielsweise gemahlenes Holz, thermomechanischen Zellstoff (TMP) und chemithermomechanischen Zellstoff (CTMP), ein. Sowohl von Laubbäumen als auch von Nadelbäumen stammende Zellstoffe können verwendet werden.
Sowohl Hartholz- als auch Weichholzzellstoffe sowie Kombinationen der zwei können als Papierfasern für das Tissuepapier der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Die Bezeichnung "Hartholzzellstoffe", wie hierin verwendet, bezieht sich auf Faserzellstoff von der Holzsubstanz von Laubbäumen (Angiospermien), wohingegen "Weichholzzellstoffe" Faserzellstoffe von Holzsubstanz von Nadelbäumen (Gymnospermien) sind. Mischungen aus Hartholz-Kraft-Zellstoffen, insbesondere Eukalyptus, und Northern-Weichholz-Kraft-(NSK-)Zellstoffen sind besonders geeignet für die Herstellung der Tissuegewebe der vorliegenden Erfindung. Ebenfalls verwendbar für die vorliegende Erfindung sind von recyceltem Papier stammende Fasern, welche die oben genannten Kategorien von Fasern enthalten können.

Der teilchenförmige Füllstoff

Die Erfindung stellt ein gekrepptes Tissuepapier bereit, welches Papierfasern und einen teilchenförmigen Füllstoff umfasst. In seiner bevorzugten Ausführungsform ist der teilchenförmige Füllstoff aus der Gruppe bestehend aus Ton, Calciumcarbonat, Titandioxid, Talcum, Aluminiumsilikat, Calciumsilikat, Aluminiumoxid-Trihydrat, Aktivkohle, Perlstärke, Calciumsulfat, Glas-Mikrokugeln, Diatomeenerde und Mischungen davon gewählt. Bei der Auswahl eines Füllstoffs aus der obenstehenden Gruppe müssen mehrere Faktoren bewertet werden. Diese schließen die Kosten, die Verfügbarkeit, das einfache Zurückhalten in dem Tissuepapier, die Farbe, das Streuungspotential, den Brechungsindex und die chemische Kompatibilität mit der gewählten Papierherstellungsumgebung ein.
Es wurde nun herausgefunden, dass ein besonders geeigneter teilchenförmiger Füllstoff Kaolinton ist. Kaolinton ist der gängige Name für eine Klasse von natürlich vorkommendem Aluminiumsilikatmineral, das als Teilchensubstanz genutzt wird.
Hinsichtlich der Terminologie ist zu bemerken, dass es in der Industrie sowie in der Patentliteratur des Stands der Technik üblich ist, bei Bezugnahme auf Kaolinprodukte oder die Verarbeitung die Bezeichnung "hydratisiert" zu verwenden in Bezug auf Kaolin, welches keiner Kalzinierung unterworfen worden sind. Bei der Kalzinierung wird der Ton Temperaturen von über 450ºC ausgesetzt, wobei die Temperaturen der Veränderung der Kristallgrundstruktur von Kaolin dienen. Die so genannten "hydratisierten" Kaoline können aus rohen Kaolinen hergestellt worden sein, welche einer Veredelung unterworfen wurden, wie beispielsweise einer Schaumflotation, einer Magnetscheidung, einer mechanischen Delaminierung, einem Mahlen oder einer ähnlichen Zerkleinerung, jedoch nicht der erwähnten Erwärmung, was die Kristallstruktur beeinträchtigen würde.
Um genau zu sein in einem technischen Sinne, ist die Beschreibung dieser Materialien als "hydratisiert" unangemessen. Insbesondere liegt kein molekulares Wasser tatsächlich in der Kaolinitstruktur vor. Somit ist, obgleich die Zusammensetzung willkürklich in der Form 2H&sub2;O·Al&sub2;O&sub3;·2SiO&sub2; geschrieben werden kann und auch häufig geschrieben wird, schon lange Zeit bekannt, dass Kaolinit ein Aluminiumhydroxidsilikat der ungefähren Zusammensetzung Al&sub2;(OH)&sub4;Si&sub2;O&sub5; ist, was der eben angeführten hydratisierten Formel entspricht. Nachdem Kaolin einer Kalzinierung unterzogen wurde, welche sich für die Zwecke dieser Patentbeschreibung auf das Unterwerfen eines Kaolins an Temperaturen von mehr als 450ºC während eines Zeitraums, der ausreichend ist, um die Hydroxylgruppen zu eliminieren, bezieht, wird die ursprüngliche Kristallstruktur zerstört. Deshalb ist es, obgleich technisch solche kalzinierten Tone nicht mehr "Kaolin" sind, in der Industrie üblich, diese als kalzinierten Kaolin zu bezeichnen, und für die Zwecke dieser Patentbeschreibung sind die kalzinierten Materialien eingeschlossen, wenn die Klasse der Materialien "Kaolin" angeführt wird. Demzufolge bezieht sich die Bezeichnung "hydratisiertes Aluminiumsilikat" auf natürlichen Kaolin, welcher einer Kalzinierung nicht unterworfen wurde.
Hydratisiertes Aluminiumsilikat ist die Kaolinform, die bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung am meisten bevorzugt ist. Sie ist daher durch den zuvor erwähnten Verlust als Wasserdampf von ungefähr 13 Gew.-% bei Temperaturen von über 450ºC charakterisiert.
Die Morphologie von Kaolin ist naturgemäß plattenförmig oder blockförmig, weil sie naturgemäß in der Form dünner Plättchen vorkommt, welche aneinanderhaften unter Bildung von "Stapeln" oder "Büchern". Die Stapel trennen sich während der Verarbeitung in gewissem Maße in einzelne Plättchen auf, jedoch ist es bevorzugt, Tone zu verwenden, welche nicht umfassenden mechanischen Delaminierungsbehandlungen unterworfen wurden, da dies zu einer Verringerung des durchschnittlichen Teilchengröße tendiert. Es ist üblich, die durchschnittliche Teilchengröße als äquivalenten sphärischen Durchmesser zu bezeichnen. Ein durchschnittlicher äquivalenter sphärischer Durchmesser von größer als etwa 0,2 Mikrometer, weiter bevorzugt von größer als etwa 0,5 Mikrometer ist bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung bevorzugt. Am stärksten bevorzugt ist ein äquivalenter sphärischer Durchmesser von größer als etwa 1,0 Mikrometer bevorzugt.
Der größte Teil des abgebauten Tons wird einer Nassverarbeitung unterworfen. Ein wässriges Suspendieren des rohen Tons ermöglicht die Entfernung der groben Verunreinigungen durch Zentrifugierung und liefert ein Medium für das chemische Bleichen. Ein Polyacrylatpolymer oder Phosphatsalz wird manchmal solchen Aufschlämmungen hinzugefügt, um die Viskosität zu verringern und das Absetzen zu verlangsamen. Die resultierenden Tone werden normalerweise ohne Trocknen bei etwa 70% Feststoff enthaltenden Suspensionen verfrachtet, oder sie können sprühgetrocknet sein.
Behandlungen des Tons, wie eine Luftflotation, eine Schaumflotation, Waschen, Bleichen, Sprühtrocknen, die Zugabe von Mitteln, wie Auschlämmungsstabilisatoren und die Viskosität modifizierenden Mitteln, sind allgemein annehmbar und sollten auf Basis der jeweils angestellten spezifischen kommerziellen Überlegungen in einer speziellen Situation gewählt werden.
Jedes Tonplättchen ist selbst eine mehrschichtige Struktur von Aluminiumpolysilikaten. Eine kontinuierliche Reihe von Sauerstoffatomen bildet eine Oberfläche jeder Grundschicht. Die Ränder der Polysilikat-Blattstruktur werden durch diese Sauerstoffatome vereint. Eine kontinuierliche Reihe von Hydroxylgruppen von aneinandergefügten oktaedrischen Aluminiumoxidstrukturen bildet die andere Oberfläche unter Bildung einer zweidimensionalen Polyaluminiumoxidstruktur. Die Sauerstoffatome, welche die tetraedrischen und oktaedrischen Strukturen teilen, binden die Aluminiumatome an die Siliciumatome.
Unvollkommenheiten bzw. Fehler in der Anordnung sind hauptsächlich für die natürlichen Tonteilchen verantwortlich, welche eine anionische Aufladung in Suspension aufweisen. Dazu kommt es, weil andere zwei-, drei- und vierwertige Kationen Aluminium substituieren. Die Folge ist, dass einige der Sauerstoffatome auf der Oberfläche anionisch werden und zu schwach dissoziierbaren Hydroxylgruppen werden.
Natürlicher Ton besitzt auch einen kationischen Charakter, welcher zum Austausch seiner Anionen mit anderen, die bevorzugt sind, fähig ist. Dazu kommt es, weil Aluminiumatome, denen es an einer vollständigen Ergänzung an Bindungen fehlt, mit einer gewissen Häufigkeit um den peripheren Rand des Plättchens herum auftreten. Diese müssen ihre verbleibenden Valenzen durch Anziehen von Anionen von der wässrigen Suspension, die sie besetzen, befriedigen. Wenn diese kationischen Stellen nicht mit Anionen von Lösungen befriedigt werden, kann der Ton sein eigenes Ladungsgleichgewicht erfüllen, indem er sich Kante an Stirnseite ausrichtet und eine "Kartenhaus"-Struktur zusammenfügt, welche dicke Dispersionen bildet. Polyacrylat-Dispergiermittel führen einen Ionenaustausch mit den kationischen Stellen durch, welche einen abweisenden Charakter bei dem Ton vorsehen und diese Anordnungen verhindern und die Produktion, Verfrachtung und Verwendung des Tons vereinfachen.
Ein WW Fil SD® der Kaolin-Güteklasse ist ein sprühgetrocknetes Kaolin, das von der Dry Branch Kaolin Company of Dry Branch, Georgia, vertrieben wird, das für die Erzeugung von gekreppten Tissuepapiergeweben der vorliegenden Erfindung geeignet ist.

Stärke

Bei einigen Aspekten der Erfindung ist es nützlich, Stärke als einen der Bestandteile der Papierausrüstung einzuschließen. Eine Stärke, die eine begrenzte Löslichkeit in Wasser in Gegenwart von teilchenförmigen Füllstoffen und Fasern besitzt, ist besonders nützlich bei bestimmten Aspekten der Erfindung, welche später ausführlich beschrieben werden. Ein gängiges Mittel, um dies zu erreichen, ist die Verwendung einer so genannten "kationischen Stärke".
Wie hierin verwendet, ist der Ausdruck "kationische Stärke" definiert als Stärke, wie sie aus der Natur stammt, welche chemisch weiter modifiziert wurde, um ihr einen kationischen Aufbaurest zu geben. Vorzugsweise stammt die Stärke aus Mais oder Kartoffeln, jedoch kann sie von anderen Quellen, wie Reis, Weizen oder Tapioka, stammen. Stärke aus wachsartigen Mais, die ebenfalls industriell als Amiokastärke bekannt ist, ist besonders bevorzugt. Amiokastärke unterscheidet sich von üblicher Kerbmaisstärke darin, dass es gänzlich Amylopektin ist, wohingegen gängige Maisstärke sowohl Amylopektin als auch Amylose enthält. Weitere einzigartige Charakteristika von Amiokastärke sind weiter in "Amioca - The Starch from Waxy Corn", H. H. Schopmeyer, Food Industries, Dezember 1945, S. 106 bis 108, beschrieben. Die Stärke kann in granulärer Form, vor-gelatinierter granulärer Form oder dispergierter Form vorliegen. Die dispergierte Form ist bevorzugt. Wenn sie in granulärer vor-gelatinierter Form vorliegt, braucht sie nur in kaltem Wasser vor ihrer Verwendung dispergiert werden, worin die einzige Vorsichtsmaßnahme darin besteht, Gerätschaft einzusetzen, die jedwede Tendenz überwindet, einen Gelblock bei der Dispersion zu bilden. Geeignete Dispergiergeräte, welche als Auszugsgeräte bekannt sind, sind in der Industrie gängig. Wenn die Stärke in granulärer Form vorliegt und vorgeliert wurde, ist es notwendig, die Stärke zu kochen, um ein Quellen der Körnchen zu induzieren. Vorzugsweise werden solche Stärkekörnchen gequollen, wie durch Kochen, bis zu einem Punkt, der direkt vor der Dispergierung der Stärkekörnchen liegt. Solche stark gequollenen Stärkekörnchen sollen als "vollständig gekocht" bezeichnet werden. Die Bedingungen zur Dispergierung können im allgemeinen in Abhängigkeit von der Größe der Stärkekörnchen, dem Grad der Kristallinität der Körnchen und der Menge an vorhandener Amylose abhängen. Vollständig gekochte Amiokastärke kann z. B. hergestellt werden, indem eine wässerige Aufschlämmung aus etwa 4% Konsistenz an Stärkekörnchen bei etwas 190ºF (etwa 88ºC) zwischen etwa 30 und etwa 40 Minuten lang erhitzt wird.
Kationische Stärke kann in die folgende allgemeine Klassifizierung eingeteilt werden: 1) tertiärer Aminoalkylether, 2) Oniumstärkeether, einschließlich quaternärer Amine, Phosphonium und Sulfonium-Derivate, 3) primärer und sekundärer Aminoalkylstärke und 4) Verschiedenes (z. B. Iminostärken). Neue kationische Produkte werden fortgesetzt entwickelt, jedoch sind die tertiären Aminoalkylether und quaternären Ammoniumalkylether die hauptsächlichen kommerziellen Typen. Bevorzugterweise besitzt die kationische Stärke einen Substitutionsgrad im Bereich von etwa 0,01 bis etwa 0,1 an kationischem Substituenten pro Anhydroglucose-Einheiten an Stärke; wobei die Substituenten vorzugsweise aus den oben erwähnten Typen gewählt sind. Geeignete Stärken werden von National Starch and Chemical Company (Bridge-water, New Jersey) unter dem Handelsnamen RediBOND® hergestellt. Es sind Güteklassen nur mit kationischen Resten, wie RediBOND 5320® und RediBOND 5327® geeignet, und Güteklassen mit zusätzlicher anionischer Funktionalität, wie RediBOND 2005®, sind ebenfalls geeignet.
Obgleich man nicht durch eine Theorie gebunden sein möchte, wird angenommen, dass die kationische Stärke, welche anfänglich in Wasser gelöst wird, in Gegenwart von Füllstoff unlöslich wird aufgrund ihres Anziehungsverhaltens für die anionischen Stellen auf der Füllstoffoberfläche. Dies führt dazu, dass der Füllstoff mit den buschigen Stärkemolekülen bedeckt wird, welche für eine attraktive Oberfläche für weitere Füllstoffpartikel sorgen, was letztendlich zu einer Agglomeration des Füllstoffs führt. Das wesentliche Element dieses Schrittes, so nimmt man an, ist eher die größere Form des Stärkemoleküls, als die Ladungscharakteristika der Stärke. Zum Beispiel würden schlechtere Ergebnisse erwartet werden, indem eine Ladungs-beeinflussende Spezies, wie ein synthetischer linearer Polyelektrolyt, die kationische Stärke ersetzt.
Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird kationische Stärke bevorzugter Weise dem teilchenförmigen Füllstoff hinzugesetzt. In diesem Falle beträgt die Menge der hinzugesetzten kationischen Stärke etwa 0,1% bis etwa 2%, am meisten bevorzugt etwa 0,25% bis etwa 0,75 Gew.- %, bezogen auf das Gewicht des teilchenförmigen Füllstoffs. In diesem Aspekt der Erfindung ist bevorzugt, ein kationisches Flockungsmittel als ein Retentionshilfsstoff zu verwenden.
Bei einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, kationische Stärke zu einer gänzlich wässerigen Papiererzeugungsausrüstung zu geben, vorzugsweise zu einem Zeitpunkt vor der letztendlichen Verdünnung an der Ventilatorpumpe. Dieser Aspekt der Erfindung macht sich die Verwendung eines anionischen Flockungsmittels als ein Retentionshilfsstoff zunutze. In diesem Aspekt der Erfindung ist es bevorzugt, kationische Stärke mit einer Rate hinzusetzen, die etwa dem 5- bis etwa 20-fachen der Rate des anionischen Flockungsmittels entspricht.
Die kationischen und anionischen Flockungsmittel, welche obenstehend erwähnt sind, sind genauer in den nachfolgenden Abschnitten beschrieben.

Retentionshilfsstoffe

Eine Vielzahl von Materialien werden als sogenannte "Retentionshilfsstoffe" vermarktet, einem Ausdruck, wie er hierin verwendet wird, der sich auf Additive bezieht, welche verwendet werden, um die Retention der feinen Ausrüstungsfeststoffe in der Bahn während des Papiererzeugungsprozesses zu erhöhen. Ohne eine angemessene Retention der feinen Feststoffe, gehen sie entweder an den Prozessabfluss verloren oder häufen sich bis zu übermäßig hohen Konzentrationen in der rückzirkulierenden Kreidewasser- bzw. Rücklaufwasser-Schlaufe und führen zu Produktionsschwierigkeiten, einschließlich dem Abscheidungsaufbau und verschlechtertem Abfluss. Das Kapitel 17, was den Titel "Retention Chemistry" von "Pulp and Paper, Chemistry and Chemical Technology" trägt, 3. Ausgabe, Band 3, von J. E. Unbehend und K. W. Britt, A. Wiley Interscience Publication, hierin durch den Bezug darauf einbezogen, liefert das wesentliche Verständnis der Typen und Mechanismen, durch welche polymere Retentionshilfsstoffe ihre Funktion ausüben. Ein Flockungsmittel agglomeriert suspendierte Teilchen im allgemeinen durch einen Überbrückungsmechanismus. Obgleich bestimmte mehrwertige Kationen als Flockungsmittel angesehen werden, werden sie im allgemeinen in der Praxis durch besser wirkende Polymere ersetzt, welche viele Ladungsstellen entlang der Polymerkette tragen.

Kationisches Flockungsmittel

Tissue-Produkte gemäß der vorliegenden Erfindung können in wirksamer Weise unter Verwendung eines Retentionshilfsstoffes als einem "kationischem Flockungsmittel" hergestellt werden, einem Begriff, welcher, wie er hierin verwendet wird, eine Polyelektrolytklasse betrifft. Diese Polymere entspringen im allgemeinen einer Copolymerisation von einem oder mehreren ethylenisch ungesättigten Monomeren, im allgemeinen acrylischen Monomeren, welche aus kationischem Monomer bestehen oder diese einschließen.
Geeignete kationische Monomere sind Dialkylaminoalkyl(meth)acrylate oder -(meth)-acrylamide, entweder als Säuresalze oder quaternäre Ammoniumsalze. Geeignete Alkylgruppen schließen Dialkylaminoethyl(meth)acrylate, Dialkylaminoethyl(meth)acrylamide und Dialkylaminomethyl(meth)- acrylamide und Dialkylamino-1,3-propyl(meth)acrylamide ein. Diese kationischen Monomere werden vorzugsweise mit einem nicht-ionischen Monomer, vorzugsweise Acrylamid, copolymerisiert. Andere geeignete Polymere sind Polyethylenimine, Polyamidepichlorhydrinpolymere und Homopolymer oder Copolymere, im allgemeinen mit Acrylamid, von Monomeren, wie Diallyldimethylammoniumchlorid.
Jedes beliebige herkömmliche kationische synthetische polymere Flockungsmittel, welches für den Einsatz bei Papier als ein Retentionshilfsstoff geeignet ist, kann in brauchbarer Weise eingesetzt werden, um Produkte gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen.
Das Polymer ist vorzugsweise im wesentlichen linear im Vergleich zu der globulären Struktur von kationisierten Stärken.
Ein großer Bereich von Ladungsdichten ist brauchbar, obgleich eine mittlere Dichte bevorzugt ist. Produkte, die zur Herstellung von Produkten der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, enthalten kationische funktionelle Gruppen mit einer Frequenz, die im Bereich liegt, welche so niedrig wie etwa 0,2 und so hoch wie 2,5, jedoch stärker bevorzugt in dem Bereich von etwa 1 bis etwa 1,5 Milliäquivalenten pro Gramm Polymer liegt.
Polymere, die zur Herstellung von Tissue-Produkten gemäß der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, sollten ein Molekulargewicht von mindestens etwa 500000 und vorzugsweise ein Molekulargewicht von etwa 1000000 besitzen, und sie sollten vorteilhafter Weise ein Molekulargewicht über 5000000 aufweisen.
Beispiele für annehmbare Materialien sind RETEN 1232® und Microform 2321®, welche beide emulsionspolymerisierte kationische Polyacrylamide sind, und RETEN 157®, welches als ein festes Granulat geliefert wird; alle Produkte sind von Hercules, Inc. (Wilmington, Delaware). Ein anderes annehmbares kationisches Flockungsmittel ist Accurac 91, ein Produkt von Cytec, Inc. von Starnford, CT.
Jene im Fachbereich Bewanderten werden erkennen, dass die erwünschten Gebrauchsraten dieser Polymere in weitem Bereich variieren können. Mengen von so wenig wie etwa 0,005 Gew.-% Polymer, bezogen auf das Trockengewicht des Polymeren und des Trockenendgewichtes von Tissue-Papier, wird zu brauchbaren Ergebnissen führen, jedoch würde man normalerweise annehmen, dass die Gebrauchsrate höher liegt; sogar noch höher für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, als es gängigerweise Praxis ist bei Anwendung dieser Materialien. Mengen von so hoch wie etwa 0,5% können zur Anwendung kommen, jedoch sind normalerweise etwa 0,1% das Optimum.

Anionisches Flockungsmittel

In einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein "anionisches Flockungsmittel" ein brauchbarer Bestandteil. Ein "anionisches Flockungsmittel", wie es hierin verwendet wird, betrifft ein hochmolekulargewichtiges Polymer mit anhängigen anionischen Gruppen.
Anionische Polymere besitzen häufig einen Carbonsäure(-COOH)-Rest. Diese können direkt dem Polymer-Grundgerüst anhängen oder typischerweise durch eine Alkalengruppe, insbesondere eine Alkalengruppe mit wenigen Kohlenstoffatomen, anhängen. Im wässerigen Medium, mit Ausnahme von niedrigem pH-Wert, ionisieren solche Carbonsäuregruppen, wobei sie bei dem Polymer negative Ladung zur Verfügung stellen.
Anionische Polymere, welche für anionische Flockungsmittel geeignet sind, bestehen nicht gänzlich oder wesentlich aus monomeren Einheiten, die dazu neigen, eine Carbonsäuregruppe bei der Polymerisation zu ergeben, stattdessen bestehen sie aus einer Kombination von Monomeren, die sowohl zu nicht-ionischer als auch zu anionischer Funktionalität führen. Monomere, welche zu nicht-ionischer Funktionalität führen, insbesondere wenn sie einen polaren Charakter besitzen, zeigen häufig die gleiche Flockungstendenz wie ionische Funktionalität. Der Einbau von solchen Monomeren wird häufig aus diesem Grund praktiziert. Eine häufig eingesetzte nicht-ionische Einheit ist (Meth)acrylamid.
Anionische Polyacrylamide mit relativ hohen Molekulargewichten sind befriedigende Flockungsmittel. Solche anionischen Polyacrylamide enthalten eine Kombination von (Meth)acrylamid und (Meth)acrylsäure, wobei das letztere von der Einbringung von (Meth)acrylsäuremonomer während des Polymerisationsschrittes oder durch die Hydrolyse von einigen (Meth)acrylamid-Einheiten nach der Polymerisation oder durch kombinierte Verfahren abgeleitet sein kann.
Das Polymer ist vorzugsweise im wesentlich linear im Vergleich zu der globulären Struktur von anionischer Stärke.
Ein großer Bereich von Ladungsdichten ist brauchbar, obgleich eine mittlere Dichte bevorzugt ist. Polymere, die brauchbar sind zur Herstellung von Produkten der vorliegenden Erfindung, enthalten kationische funktionelle Gruppen mit einer Häufigkeit, die im Bereich von so wenig wie etwa 0,2 bis so hoch wie etwa 7 oder höher liegt, jedoch stärker bevorzugt in einem Bereich von etwa 2 bis etwa 4 Milliäquivalenten pro Gramm Polymer liegt.
Polymere, welche zur Herstellung von Tissue-Produkten gemäß der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, sollten ein Molekulargewicht von mindestens etwa 500000, und vorzugsweise ein Molekulargewicht von über etwa 1000000, aufweisen und sie sollten vorteilhafter Weise ein Molekulargewicht über 5000000 besitzen.
Ein Beispiel eines annehmbaren Materials ist RETEN 235®, welches als ein festes Granulat geliefert wird; ein Produkt von Hercules, Inc. von Wilmington, Delaware. Ein weiteres annehmbares anionisches Flockungsmittel ist Accurac 62®, ein Produkt von Cytec, Inc. von Starnford, CT.
Jene im Fachbereich Bewanderten werden erkennen, dass die gewünschten Gebrauchsraten dieser Polymere in breitem Umfang variieren werden. Mengen von so wenig wie etwa 0,005 Gew.-% Polymer, bezogen auf das Trockenendgewicht an Tissue-Produkt wird zu brauchbaren Ergebnissen führen, jedoch würde man erwarten, dass normalerweise die Gebrauchsrate höher wäre; sogar noch höher für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, als es gängigerweise bei der Anwendung dieser Materialien praktiziert wird. Mengen von so hoch wie etwa 0,5% können zur Anwendung kommen, jedoch sind normalerweise etwa 0,1% das Optimum.

Andere Additive

Andere Materialien können der wässerigen Papiererzeugungsausrüstung oder der embryonischen Bahn hinzugesetzt werden, um dem Produkt andere Charakteristika zu verliehen oder das Papiererzeugungsverfahren zu verbessern, solange sie mit der Chemie des gewählten teilchenförmigen Füllstoffs kompatibel sind und die Weichheit, Festigkeit oder den niedrigen Staubungscharakter der vorliegenden Erfindung nicht signifikant und nicht nachteilig beeinflussen. Die folgenden Materialien sind ausdrücklicher Weise eingeschlossen, jedoch soll ihr Einschluss nicht nahe legen, dass damit alle eingeschlossen sind. Andere Materialien können ebenso eingeschlossen werden, solange sie die Vorteile der vorliegenden Erfindung nicht stören oder ihnen entgegenwirken.
Es ist gängig, eine die kationische Ladung beeinflussende Spezies dem Papiererzeugungsverfahren hinzuzusetzen, um das zeta-Potential der wässerigen Papiererzeugungsausrüstung, wie sie dem Papiererzeugungsverfahren zugeführt wird, zu regulieren. Diese Materialien werden verwendet, da die meisten der in der Natur vorkommenden Feststoffe negative Oberflächenladungen besitzen, einschließlich der Oberflächen von Cellulosefasern und -feinstoffen und den meisten anorganischen Füllstoffen. Viele Experten auf dem Gebiet glauben, dass eine die kationische Ladung beeinflussende Spezies erwünscht ist, da sie diese Feststoffe teilweise neutralisiert, wodurch sie leichter durch kationische Flockungsmittel, wie die vorstehend erwähnte kationische Stärke und kationisches Polyelektrolyt, ausgeflockt werden. Eine traditionell eingesetzte kationische die Ladung beeinflussende Spezies ist Alaun. In jüngerer Zeit wurde im Fachbereich die Ladungsbeeinflussung durch den Einsatz von kationischen synthetischen Polymeren mit relativ niedrigem Molekulargewicht, vorzugsweise mit einem Molekulargewicht von nicht mehr als etwa 500000 und stärker bevorzugt nicht mehr als etwa 200000 oder gar etwa nur 100000, durchgeführt. Die Ladungsdichten von solchen kationischen synthetischen Polymeren mit niedrigem Molekulargewicht sind relativ hoch. Diese Ladungsdichten reichen von etwa 4 bis etwa 8 Äquivalenten an kationischem Stickstoff pro kg Polymer. Ein geeignetes Material ist Cypro 514®, ein Produkt von Cytec, Inc. von Starnford, CT. Die Verwendung solcher Materialien ist innerhalb der Ausführung der vorliegenden Erfindung ausdrücklich erlaubt. Gleichwohl sollte bei ihrer Verwendung Vorsicht walten gelassen werden. Es ist allgemein bekannt, dass obgleich eine kleine Menge solcher Mittel tatsächlich die Retention durch die Neutralisierung von anionischen Zentren, die für die größeren Flockungsmittelmoleküle unzugänglich sind, und damit einhergehend die Teilchenabstoßung senken, unterstützen kann, sie jedoch, da solche Materialien mit kationischen Flockungsmitteln für anionische Ankerstellen konkurrieren, tatsächlich einen Effekt aufweisen können, der dem gewünschten entgegensteht, und zwar durch die negative Beeinflussung der Retention, wenn anionische Stellen nur begrenzt vorliegen.
Die Verwendung von hoher Oberfläche, Mikroteilchen mit hoher anionischer Ladung für die Zwecke zur Verbesserung der Bildung, des Abflusses, der Festigkeit und der Retention ist im Fachbereich gut beschrieben; siehe z. B. das US-Patent 5 221 435, erteilt an Smith am 22. Juni 1993. Gängige Materialien für diesen Zweck sind Silikakolloid oder Bentonit-Ton. Die Einbringung von solchen Materialien ist ausdrücklich im Umfang der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
Wenn eine permanente Nassfestigkeit erwünscht ist, kann folgende Gruppe von Chemikalien: einschließlich Polyamid-Epichlorhydrin, Polyacrylamide, Styrol-Butadien-Latices; unlöslich gemachter Polyvinylalkohol; Harnstoff-Formaldehyd; Polyethylenimin; Chitosanpolymere und Mischungen davon der Papiererzeugungsausrüstung oder der embryonischen Bahn hinzugesetzt werden. Polyamid-Epichlorhydrin-Harze sind kationische Nassfestigkeitsharze, welche sich als von besondere Nützlichkeit erwiesen. Geeignete Typen solcher Harze sind in dem US-Patent Nr. 3 700 623, erteilt am 24. Oktober 1972, und in 3 772 076, erteilt am 13. November 1973, beide an Keim erteilt, beschrieben. Eine kommerzielle Quelle eines brauchbaren Polyamid-Epichlorhydrin-Harzes ist Hercules, Inc. von Wilmington, Delaware, welche ein solches Harz unter dem Markenzeichen Kymene 557H® vermarktet.
Viele gekreppte Papierprodukte müssen eine beschränkte Festigkeit haben, wenn sie nass sind, und zwar aufgrund der Anforderung, sich ihnen vermittels Toiletten in septischen oder Abwassersystemen zu entledigen. Wenn diesen Produkten Nassfestigkeit verliehen wird, ist es bevorzugt, dass es sich um eine verflüchtigende Nassfestigkeit handelt, die durch einen Abbau eines Teils oder ihrer gesamten Potenz beim Stehenlassen von vorhandenem Wasser kennzeichnet. Wenn eine sich verflüchtigende Nassfestigkeit erwünscht ist, können die Bindemittelmaterialien aus einer Gruppe gewählt werden, die aus Dialdehydstärke oder anderen Harzen mit Aldehyd-Funktionalität, wie Co-Bond 1000®, angeboten von der National Starch and Chemical Company, Parez 750®, angeboten von Cytec von Starnford, CT, und dem Harz, welches in dem am 1. Januar 1991 an Bjorkquist erteilten US-Patent Nr. 4 981 557 beschrieben ist, besteht.
Wenn ein erhöhtes Absorptionsvermögen erforderlich ist, können Tenside verwendet werden, um die gekreppten Tissue-Papierbahnen der vorliegenden Erfindung zu behandeln. Der Anteil an Tensid, sofern verwendet, liegt bevorzugterweise zwischen etwa 0,01% bis etwa 2,0 Gew.-%, bezogen auf das Trockenfasergewicht des Tissue-Papiers. Die Tenside besitzen vorzugsweise Alkylketten mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen. Beispielhafte anionische Tenside sind lineare Alkylsulfonate und Alkylbenzolsulfonate. Beispielhafte nicht-ionische Tenside sind Alkylglycoside, einschließlich Alkylglycosidester, wie Crodesta SL-40®, welches von Croda, Inc. (New York, NY) verfügbar ist; Alkylglycosidether, wie beschrieben in dem US-Patent 4 011 389, erteilt an W. K. Langdon et al. am 8. März 1977; und alkylpolyethoxylierten Estern, wie Pegosperse 200 ML, verfügbar von Glyco Chemicals, Inc. (Greenwich, CT), und IGEPAL RC-520®, verfügbar von Rhone Poulenc Corporation (Cranbury, NJ).
Chemische Weichmachermittel sind ausdrücklich als optionale Bestandteile eingeschlossen. Annehmbare chemische Weichmachermittel umfassen die allgemein bekannten Dialkyldimethylammoniumsalze, wie Ditalgdimethylammoniumchlorid, Ditalgdimethylammoniummethylsulfat, Di(hydriertes)- talgdimethylammoniumchlorid; wobei Di(hydriertes)talgdimethyl- ammoniummethylsulfat bevorzugt ist. Dieses besondere Material ist im Handel von Witco Chemical Company Inc. von Dublin, Ohio, unter dem Handelsnamen Varisoft 137® verfügbar. Bioabbaubare Mono- und Diester-Variationen der quaternären Ammoniumverbindung können ebenfalls verwendet werden und liegen innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung.
Die vorliegende Erfindung kann ebenfalls in Verbindung mit Haftstoffen und Beschichtungen verwendet werden, die so ausgelegt sind, dass sie auf die Oberfläche der Bahn oder auf den Yankee- Trockner aufgesprüht werden, wie Produkte, die so ausgelegt sind, dass sie die Haftung bei dem Yankee- Trockner regulieren. Zum Beispiel wird in dem US-Patent 3 926 716, Bates, ein Verfahren beschrieben, bei dem eine wässerige Dispersion von Polyvinylalkohol mit einem bestimmten Grad der Hydrolyse und Viskosität zur Verbesserung der Haftung von Papierbahnen an Yankee-Trocknern verwendet wird. Solche Polyvinylalkohole, die unter dem Handelsname Airvol® von Air Products and Chemicals, Inc. von Allentown, PA, vertrieben werden, können in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung zum Einsatz kommen. Andere Yankee-Beschichtungen, die in ähnlicher Weise zur Verwendung direkt auf dem Yankee oder auf der Oberfläche der Folienbahn empfohlen werden, sind kationische Polyamid- oder Polyaminharze, wie jene, die unter dem Handelsnamen Rezosol® und Unisoft® von Houghton International von Valley Forge, PA, und dem Handelsnamen Crepetrol® von Hercules, Inc. von Wilmington, Delaware, hergestellt werden. Diese können ebenfalls mit der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden. Bevorzugterweise wird die Bahn an dem Yankee-Trockner mit Hilfe eines Haftstoffes befestigt, der aus der Gruppe gewählt wird, die aus teilweise hydrolysiertem Polyvinylalkoholharz, Polyamidharz, Polyaminharz, Mineralöl und Mischungen davon besteht. Stärker bevorzugt wird der Haftstoff aus der Gruppe gewählt, die aus Polyamid-Epichlorhydrin-Harz, Mineralöl und Mischungen davon besteht.
Die obigen Auflistungen von wahlweisen chemischen Additiven soll ihrer Natur nach nur beispielhaft sein und soll den Umfang der Erfindung nicht beschränken.

Herstellung der wässerigen Papiererzeuszungsausrüstung

Jene im Bereich Bewanderten erkennen, dass nicht nur die qualitative chemische Zusammensetzung der Papiererzeugungsausrüstung für das Verfahren zur Herstellung von gekreppten Papier wichtig ist, sondern ebenfalls die relativen Mengen jeder Komponente und die Reihenfolge und das Timing der Zugabe, neben anderen Faktoren. Es wurde nun herausgefunden, dass die folgenden Techniken bei der Herstellung der wässerigen Papiererzeugungsausrüstung geeignet sind, jedoch sollte ihre Angabe nicht als den Umfang der vorliegenden Erfindung begrenzend angesehen werden, welcher durch die am Ende dieser Beschreibung angefügten Ansprüche definiert ist.
Papierfasern werden zuerst hergestellt, indem die einzelnen Fasern in eine wässerige Aufschlämmung durch ein beliebiges der gängigen Papieraufbereitungsverfahren, die im Stand der Technik angemessen beschrieben sind, abgegeben bzw. entwickelt werden. Eine Veredelung, sofern notwendig, wird dann bei ausgewählten Teilen der Papiererzeugungsausrüstung durchgeführt. Es wurde herausgefunden, dass es ein Vorteil bezüglich der Retention gibt, wenn die wässerige Aufschlämmung, welche später verwendet wird, um den teilchenförmigen Füllstoff zu adsorbieren, zumindest zu dem Äquivalent eines Canadian Standard-Mahlgrads von etwa 600 ml, jedoch stärker bevorzugt 550 ml oder weniger, veredelt wird. Eine Verdünnung begünstigt im allgemeinen die Absorption von Polymeren und Retentionshilfsstoffen; Folglich liegt die Aufschlämmung oder liegen die Aufschlämmungen von Papierfasern zu diesem Zeitpunkt bei der Herstellung vorzugsweise bei nicht mehr als etwa 3 bis 5 Gew.-% an Feststoffen.
Der gewählte teilchenförmige Füllstoff wird zuerst hergestellt, indem er ebenfalls in einer wässerigen Aufschlämmung dispergiert wird. Die Verdünnung begünstigt im allgemeinen die Absorption von Polymeren und Retentionshilfsstoffen auf Feststoffoberflächen; folglich liegt die Aufschlämmung oder liegen die Aufschlämmungen von teilchenförmigen Füllstoffen zu diesem Zeitpunkt bei der Herstellung vorzugsweise bei nicht mehr als etwa 1 bis 5 Gew.-% Feststoffen.
Ein Aspekt der Erfindung basiert auf einer Chemie der kationischen Flockungsmittelretention. Er involviert zuerst die Zugabe einer Stärke mit einer begrenzten Wasserlöslichkeit in Gegenwart des teilchenförmigen Füllstoffs. Vorzugsweise ist die Stärke kationisch und wird als eine wässerige Dispersion in einer Menge hinzugesetzt, die von etwa 0,3 Gew.-% bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht der Stärke und dem Trockengewicht des teilchenförmigen Füllstoffs, liegt, und zwar direkt in die verdünnte wässerige Aufschlämmung von teilchenförmigem Füllstoff.
Obgleich man nicht durch eine Theorie gebunden sein möchte, wird angenommen, dass die Stärke als ein Agglomerierungsmittel auf den Füllstoff wirkt und zu einer Agglomeration der Teilchen führt. Die Agglomeration des Füllstoffs auf diese Weise führt bei ihm zu einer wirksameren Adsorption auf den Oberflächen der Papierfasern. Die Adsorption des Füllstoffs auf den Faseroberflächen kann bewerkstelligt werden durch das Kombinieren der Aufschlämmung von Agglomeraten mit mindestens einer Aufschlämmung von Papierfasern und das Zugeben eines kationischen Flockungsmittels zu der resultierenden Mischung. Obgleich man wieder nicht durch eine Theorie gebunden sein möchte, nimmt man an, dass die Wirkung des Flockungsmittels zu diesem Zeitpunkt ausgeübt wird, indem zwischen anionischen Stellen der Papierfasern und anionischen Stellen auf den Füllagglomeraten eine Brückenbildung stattfindet.
Das kationische Flockungsmittel kann zu jedem beliebigen Punkt in der Anströmung des Stammherstellungssystems von dem Papiererzeugungsprozess hinzugesetzt werden. Es ist besonders bevorzugt, das kationische Flockungsmittel nach der Ventilatorpumpe hinzuzusetzen, in der die Endverdünnung mit dem recycelten Maschinenwasser, das von dem Prozess rückgeführt wird, erfolgt. Es ist allgemein auf dem Gebiet der Papierherstellung bekannt, dass Scherungsstufen durch Flockungsmittel gebildete Brücken zerbrechen, und deshalb ist es allgemeine Praxis, das Flockungsmittel nach so viel wie möglichen Scherungsstufen, die bei der wässerigen Papiererzeugungsaufschlämmung anzutreffen sind, hinzusetzen.
Ein zweiter Aspekt der Erfindung basiert auf einem anionischen Flockungsmittel. In diesem Aspekt wird das anionische Flockungsmittel bevorzugterweise mindestens einer wässerigen Aufschlämmung des teilchenförmigen Füllstoffs hinzugesetzt, während es im wesentlichen von dem Rest der wässerigen Papiererzeugungsausrüstung isoliert wird. Die Kombination des anionischen Flockungsmittels und teilchenförmigen Füllstoffs wird dann mit mindestens einem Teil der Papierfasern vereinigt, und kationische Stärke wird der Mischung zugesetzt; diese Vereinigung und Stärkezugabe wird bevorzugter Weise vor der Endverdünnung des Prozesses bewerkstelligt, wobei das rückgeführte Maschinenwasser mit der wässerigen Papiererzeugungsausrüstung vereinigt wird und einem Stoffauflaufkasten durch eine Ventilatorpumpe zugeführt wird.
Vorteilhafterweise wird eine zusätzliche Dosis an Flockungsmittel vorgesehen, nachdem die Stärke hinzugesetzt wurde. Obgleich es wesentlich ist in diesem Aspekt der Erfindung, dass die anfängliche Dosis an Flockungsmittel vom anionischen Typ ist, kann der Anteil an Flockungsmittel, der nach der Ventilatorpumpe hinzugesetzt wird, entweder vom anionischen Typ oder kationischen Typ sein. Am meisten bevorzugt geschieht die zweite Dosierung von Flockungsmittel nach der Endverdünnung mit dem recycelten Maschinenwasser, d. h. nach der Ventilatorpumpe. Es ist allgemein bekannt auf dem Gebiet der Papierherstellung, dass Scherungsstufen die durch die Flockungsmittel gebildeten Flocken aufbrechen, und deshalb ist es allgemeine Praxis, das Flockungsmittel nach so viel wie möglichen Scherstufen, die durch die wässerige Papiererzeugungsaufschlämmung angetroffen werden, hinzugesetzt wird.
Die im Fachbereich Bewanderten werden erkennen, dass die vorstehend erwähnte empfohlene Zugabe von Flockungsmittel direkt zu dem teilchenförmigen Füllstoff eine Ausnahme zum Herangehen mit minimalen Scherstufen bildet; somit führt dieser Aspekt der vorliegenden Erfindung zu einem unerwarteten Vorteil, wenn mindestens ein Teil des anionischen Flockungsmittels dem teilchenförmigen Füllstoff hinzugesetzt wird, während er im wesentlichen frei von anderen Komponenten der wässerigen Papiererzeugungsausrüstung ist und der mit Flockungsmittel behandelte teilchenförmige Füllstoff den Papierfasern vor der Endverdünnungsstufe hinzugesetzt wird. Ein geeignetes Verhältnis zum Zeitpunkt der Zugabe des anionischen Flockungsmittels liegt bei etwa 4 : 1, d. h. für jeweils ein Teil der gesamten Flockungsdosis, welche nach der Ventilatorpumpe hinzugesetzt wird, werden vorteilhafter Weise etwa 4 Teile direkt dem teilchenförmigen Füllstoff hinzugesetzt. Dieses Verhältnis kann beträchtlich variieren, und man kann voraussehen, dass Verhältnisse von etwa 0,5 : 1 bis 10 : 1 angemessen sein können in Abhängigkeit von verschiedenen Umständen.
Bei der Herstellung von Produkten, die einem beliebigen Aspekt der Erfindung repräsentieren, können, wenn mehrfache Aufschlämmungen von Papierfasern hergestellt werden, eine oder mehrere der Aufschlämmungen verwendet werden, um teilchenförmige Fasern in Entsprechung zu der vorliegenden Erfindung zu adsorbieren. Selbst wenn eine oder mehrere wässerige Aufschlämmungen von Papierfasern bei dem Papiererzeugungsverfahren relativ frei an teilchenförmigen Füllstoffen vor Erreichen ihrer Ventilatorpumpe gehalten werden, ist es bevorzugt, ein kationisches oder anionisches Flockungsmittel nach der Ventilatorpumpe solcher Aufschlemmungen hinzuzusetzen. Dies liegt daran, dass das in der Ventilatorpumpe verwendete recycelte Wasser Füllstoffagglomerate enthält, welche in vorhergehenden Durchläufen über das foraminöse Sieb nicht zurückgehalten werden konnten. Wenn mehrfache verdünnte Faseraufschlämmungen bei dem Verfahren zur Herstellung von gekreppten Papier verwendet werden, wird der Fluss an kationischem oder anionischem Flockungsmittel bevorzugterweise allen verdünnten Faseraufschlämmungen hinzugesetzt, und es sollte in einer Weise zugesetzt werden, welche es in etwa zu dem Fluss an Feststoffen in der wässerigen Papiererzeugungsausrüstung jeder verdünnten Faseraufschlämmung in Verhältnis setzt.
In einer bevorzugten Anordnung wird eine Aufschlämmung mit relativ kurzen Papierfasern, umfassend Hartholzpulpe, hergestellt und verwendet, um feine teilchenförmige Fasern zu adsorbieren, wohingegen eine Aufschlämmung mit relativ langen Papierfasern, umfassend Weichholzpulpe, hergestellt wird und im wesentlichen frei von feinen Teilchen gehalten wird. Das Schicksal der resultierenden Aufschlämmung mit kurzen Fasern ist, das sie zu den äußeren Kammern eines dreischichtigen Stoffauflaufkastens zur Bildung von Oberflächenschichten eines dreischichtigen Tissues geleitet werden, in dem eine langfaserige innere Schicht aus einer inneren Kammer in dem Stoffauflaufkasten gebildet wird, in die die Aufschlämmung der relativ langen Herstellungsfasern geleitet wird. Die resultierende gefüllte Tissue- Bahn ist besonders geeignet zur Umwandlung zu einem einlagigen Tissue-Produkt.
In einer alternativen bevorzugten Ausführungsform wird eine Aufschlämmung von relativ kurzen Papierfasern, umfassend Hartholzzellstoff, hergestellt und verwendet, um feine teilchenförmige Fasern zu adsorbieren, wohingegen eine Aufschlämmung von relativ langen Papierfasern, umfassend Weichholzpulpe, hergestellt wird und im wesentlichen frei von feinen Teilchen gelassen wird. Das Schicksal der resultierenden Aufschlämmung mit kurzen Fasern ist, in eine Kammer eines zwei Kammern aufweisenden Stoffauflaufkastens eingeleitet zu werden, um eine Schicht eines zweischichtigen Tissues zu bilden, indem eine langfaserige andere bzw. alternierende Schicht aus der zweiten Kammer in dem Stoffauflaufkasten ausgebildet wird, in der die Aufschlämmung aus relativ langen Papierfasern geleitet wird. Die resultierende gefüllte Tissue-Bahn ist besonders geeignet zur Umwandlung zu einem mehrlagerigen Tissue-Produkt, umfassend zwei Lagen, in denen jede Lage so orientiert ist, dass die Schicht, welche relativ kurze Papierfasern umfasst, auf der Oberfläche des zweilagigen Tissue-Produktes liegt.
Jene im Fachbereich Beschlagenen erkennen ebenfalls, dass die offensichtliche Anzahl an Kammern eines Stoffauflaufkastens reduziert werden kann, indem der gleiche Typ an wässeriger Papiererzeugungsausrüstung an benachbarte Kammern geleitet wird. Zum Beispiel könnte der vorstehend erwähnte drei Kammern aufweisende Stoffauflaufkasten als ein zwei Kammern aufweisender Stoffauflaufkasten verwendet werden, und zwar einfach indem im wesentlichen die gleiche wässerige Papiererzeugungsausrüstung zu einer beliebigen der zwei benachbarten Kammern geleitet wird.
Ein weiterer Einblick in Herstellungsverfahren für die wässerige Papiererzeugungsausrüstung kann durch den Bezug auf Fig. 2 erhalten werden, welche eine schematische Repräsentation darstellt, die eine Herstellung der wässerigen Papiererzeugungsausrüstung für den Herstellungsbetrieb von gekrepptem Papier veranschaulicht, was zu einem Produkt gemäß dem Aspekt der Erfindung führt, der auf kationischem Flockungsmittel basiert, und die Fig. 3, welche eine schematische Repräsentation ist, die eine Herstellung der wässerigen Papiererzeugungsausrüstung für den Papiererzeugungsbetrieb von gekrepptem Papier veranschaulicht, was zu einem Produkt gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung führt, basierend auf einem anionischen Flockungsmittel. Die folgende Diskussion betrifft die Fig. 2.
Ein Vorratsgefäß 1 wird zur Stufenbildung (staging) einer wässerigen Aufschlämmung von relativ langen Papierfasern vorgesehen. Die Aufschlämmung wird mit Hilfe einer Pumpe 2 und wahlweise durch einen Refiner 3 zugeführt, um vollständig das Festigkeitspotential der langen Papierfasern zu entwickeln. Ein Zusatzrohr 4 führt ein Harz zu, um Nass- oder Trockenfestigkeit bereitzustellen, wie in dem Endprodukt erwünscht. Die Aufschlämmung wird dann weiter in einem Mixer 5 konditioniert, um die Absorption des Harzes zu unterstützen. Die auf geeignete Weise konditionierte Aufschlämmung ist dann mit Kreidewasser 7 in einer Ventilatorpumpe 6 verdünnt zur Bildung einer verdünnten Aufschlämmung 15 mit langen Papierfasern. Das Rohr 20 fügt ein kationisches Flockungsmittel der Aufschlämmung 15 zu, das zu einer Aufschlämmung mit flockulierten langen Fasern 22 führt.
Immer noch bezugnehmend auf Fig. 2 ist ein Vorratsgefäß 8 ein Behältnis für eine Aufschlämmung von feinem teilchenförmigen Füllstoff. Ein Zugaberohr 9 führt eine wässerige Dispersion aus einem kationischen Stärkeadditiv zu. Die Pumpe 10 wirkt dahingehend, dass sie die Aufschlämmung aus feinen Teilchen zuführt sowie zur Dispergierung der Stärke führt. Die Aufschlämmung wird in einem Mixer 12 konditioniert, um bei der Absorption der Additive zu helfen. Die resultierende Aufschlämmung 13 wird an einen Punkt geführt, wo sie mit einer wässrigen Dispersion von veredelten kurzfaserigen Papierfasern gemischt wird.
Immer noch bezugnehmend auf die Fig. 2 stammt die Kurzfaseraufschlämmung aus einem Behältnis 11, aus welchem sie durch die Rohrleitung 49 durch die Pumpe 14 durch einen Refiner 15 befördert wird, wo sie zu einer veredelten Aufschlämmung aus Kurzfasern 16 wird. Nach dem Mischen mit der konditionierten Aufschlämmung von feinem teilchenförmigen Füllstoff 13 wird sie zu der wässrigen Papieraufschlämmung 17 auf Kurzfaserbasis. Kreidewasser 7 wird mit der Aufschlämmung 17 in einer Ventilatorpumpe 18 vermischt, an welchem Punkt die Aufschlämmung zu einer verdünnten wässrigen Papieraufschlämmung 19 wird. Die Rohrleitung 21 leitet ein kationisches Flockungsmittel in die Aufschlämmung 19, worauf die Aufschlämmung zu einer geflockten wässrigen Papiererzeugungsaufschlämmung 23 wird.
Vorzugsweise wird die wässrige geflockte Papieraufschlämmung 23 auf Basis von geflockter Kurzfaser zu dem in Fig. 1 veranschaulichten Krepppapier-Herstellungsverfahren geleitet und wird in zwei in etwa gleiche Ströme aufgeteilt, welche danach in die Stoffauflaufkammer 82 und 83, die letztendlich in eine Außen(Off)-Yankee-Seitenschicht (bzw. eine vom Yankee abgewandte, außenliegende Seitenschicht) 75 bzw. eine Yankee-Seitenschicht 71 des kräftigen, weichen, wenig staubend gefüllten Krepptissuepapiers auslaufen, geleitet. In ähnlicher Weise wird die wässrige geflockte Langpapierfaseraufschlämmung 22, bezugnehmend auf Fig. 2, vorzugsweise in den Stoffauflaufkasten 82b geleitet, welche in die mittlere Schicht 73 des kräftigen, weichen, wenig staubend gefüllten Krepptissuepapiers ausläuft.
Die folgende Erläuterung bezieht sich auf die Fig. 3:
Ein Vorratsgefäß 24 ist für die Bereithaltung einer wässrigen Aufschlämmung von relativ langen Papierfasern vorgesehen. Die Aufschlämmung wird durch die Pumpe 25 und gegebenenfalls durch einen Refiner 26 befördert, um vollständig das Stärkepotential der Papierlangfasern zu entwickeln. Die Additivleitung 27 befördert ein Harz, um Nass- oder Trockenfestigkeit vorzusehen, wie bei dem Endprodukt erwünscht. Die Aufschlämmung wird danach weiter in einem Mischer 28 konditioniert, um die Absorption des Harzes zu unterstützen. Die in geeigneter Weise konditionierte Aufschlämmung wird anschließend mit Kreidewasser 29 in einer Ventilatorpumpe 30 verdünnt und bildet eine verdünnte Langfaserpapieraufschlämmung 31. Gegebenenfalls befördert die Rohrleitung 32 ein Flockungsmittel unter Vermischung mit der Aufschlämmung 31, wobei eine wässrige Papieraufschlämmung 33 aus geflockter Langfaser gebildet wird.
Immer noch Bezug nehmend auf Fig. 3, ist ein Vorratsgefäß 34 ein Behältnis für eine Füllstoffaufschlämmung aus Feinteilchen. Die Additivrohrleitung 35 befördert eine wässrige Dispersion eines anionischen Flockungsmittels. Die Pumpe 36 dient zur Beförderung der Aufschlämmung aus Feinteilchen sowie der Dispergierung des Flockungsmittels. Die Aufschlämmung wird in einem Mischer 37 konditioniert, um die Absorption des Additivs zu unterstützen. Die resultierende Aufschlämmung 38 wird zu einem Punkt geleitet, wo sie mit einer wässrigen Dispersion von Papierkurzfasern vermischt wird.
Immer noch Bezug nehmend auf die Fig. 3, stammt eine Kurzfaserpapieraufschlämmung aus einem Behältnis 39, aus welchem sie durch das Leitungsrohr 48 durch die Pumpe 40 zu einem Punkt befördert wird, wo sie sich mit der konditionierten Füllstoffaufschlämmung 38 aus Feinteilchen vermischt und zu der wässrigen Papieraufschlämmung 41 auf Kurzfaserbasis wird. Das Leitungsrohr 46 befördert eine wässrige Dispersion aus kationischer Stärke, welche sich mit der Aufschlämmung 41 vermischt, unterstützt durch einen In-line-Mischer 50, unter Bildung einer geflockten Aufschlämmung 47. Kreidewasser 29 wird in die geflockte Aufschlämmung geleitet, welche sich in der Ventilatorpumpe 42 vermischt, um zu der verdünnten wässrigen Papieraufschlämmung 43 auf Basis von geflockter Kurzfaser zu werden. Gegebenenfalls befördert die Rohrleitung 44 zusätzliches Flockungsmittel zur Erhöhung des Anteils an Flockungsmittel einer verdünnten Aufschlämmung 43 unter Bildung der Aufschlämmung 45.
Vorzugsweise wird die Kurzfaserpapieraufschlämmung 45 aus Fig. 3 zu dem bevorzugten, in Fig. 1 veranschaulichten Papierherstellungsverfahren weitergeleitet und wird in zwei in etwa gleiche Ströme aufgeteilt, welche danach in die Stoffauflaufkammern 82 und 83 geleitet werden, die letztendlich in die Außen-Yankee-Seitenschicht 75 bzw. Yankee-Seitenschicht 71 des kräftigen, weichen, wenig staubend gefüllten Krepptissuepapiers auslaufen. In ähnlicher Weise wird die Langpapierfaseraufschlämmung 33, Bezug nehmend auf die Fig. 3, vorzugsweise in den Stoffauflaufkasten 82b geleitet, die letztendlich in die mittlere Schicht 73 des kräftigen, weichen, wenig staubend gefüllten Krepptissuepapiers ausläuft.

Das Krepppapierherstellungsverfahren

Die Fig. 1 ist eine schematische Darstellung, welche ein Krepppapierherstellungsverfahren zur Herstellung eines kräftigen, weichen und wenig staubend gefüllten Krepptissuepapiers erläutert. Diese bevorzugten Ausführungsformen sind in der nachstehenden Erläuterung beschrieben, in welcher auf die Fig. 1 Bezug genommen wird.
Die Fig. 1 ist eine Seitenansicht im Aufriss einer bevorzugten Papierherstellungsmaschine 80 zur Herstellung von Papier gemäß der vorliegenden Erfindung. Bezugnehmend auf die Fig. 1 umfasst die Papierherstellungsmaschine 80 einen geschichteten Stoffauflautkasten 81 mit einer oberen Kammer 82, einer mittleren Kammer 82b und einer Bodenkammer 83, einem Stauvorrichtungsdach 84 und einem Fourdrinierdraht 85, welcher über und um eine Brustwalze 86, einen Deflektor 90, Vakuumansaugkammern 91, eine Gautschrolle 92 und eine Vielzahl von Drehwalzen 94 schleifenförmig geführt ist. Beim Betrieb wird eine Papierausrüstung durch die obere Kammer 82 gepumpt, eine zweiter Papierausrüstung wird durch die mittlere Kammer 82b gepumpt, während eine dritte Ausrüstung durch die Bodenkammer 83 gepumpt wird und von da aus dem Stauvorrichtungsdach 84 in Über- und Unterbeziehung auf den Fourdrinierdraht 85, um darauf ein embryonisches Gewebe 88 zu bilden, welches die Schichten 88a und 88b und 88c umfasst. Die Entwässerung erfolgt über den Fourdrinierdraht 85 und wird durch den Deflektor 90 und die Vakuumkasten 91 unterstützt. Wenn der Fourdrinierdraht in der durch den Pfeil angezeigten Richtung zurückläuft, reinigen die Duschen 95 diesen, bevor er mit einem weiteren Durchlauf über die Brustwalze 86 beginnt. In der Gewebetransferzone 93 wird das embryonische Gewebe 88 zu einem foraminösen Trägerfasergewebe 96 durch die Wirkung der Vakuumtransferkammer 97 überführt. Das Trägerfasergewebe 96 befördert die Gewebebahn von der Transferzone 93 an der Vakuumentwässerungskammer 98 vorbei durch die Durchblasvortrockner 100 und an den zwei Drehwalzen 101 vorbei, worauf die Gewebebahn zu einem Yankee-Trockner 108 durch die Wirkung der Druckwalze 102 überführt wird. Das Trägerfasergewebe 96 wird anschließend gereinigt und entwässert, während es seine Schleife vollendet, indem es über und um die zusätzlichen Drehwalzen 101, die Duschen 103 und die Vakuumentwässerungskammer 105 geführt wird. Das vorgetrocknete Papiergewebe wird haftend mit der zylinderförmigen Oberfläche des Yankee-Trockners 108 verbunden, unterstützt von dem durch ein Zerstäubungsauftragungsgerät 109 aufgebrachten Klebstoff. Das Trocknen wird auf dem dampfbeheizten Yankee-Trockner 108 und durch Heißluft, welche erhitzt und durch die Trockenhaube 110 durch nicht gezeigte Einrichtungen zirkuliert wird, vollendet. Die Gewebebahn wird danach durch ein Rakelmesser 111 aus dem Yankee-Trockner 108 trockengekreppt, worauf es als das Papierblatt 70 ausgewiesen wird, welches eine Yankee-Seitenschicht 71, eine mittlere Schicht 73 und eine Außen-Yankee-Seitenschicht 75 umfasst. Das Papierblatt 70 wird danach zwischen Kalandrierwalzen 112 und 113 um den Umfangsbereich einer Haspel 115 hindurchgeführt und von da in eine Walze 116 auf einem Kern 117, der auf der Welle 118 angeordnet ist, gewickelt.
Immer noch Bezug nehmend auf die Fig. 1, entsteht die Yankee-Seitenschicht 71 des Papierblatts 70 aus der Ausrüstung, die durch die Bodenkammer 83 des Stoffauflaufkastens 81 gepumpt wird und wobei die Ausrüstung direkt auf den Fourdrinierdraht 85 aufgebracht wird, auf welchem sie zu der Schicht 88c des embryonischen Gewebe 88 wird. Die Entstehung der mittleren Schicht 73 des Papierblatts 70 ist die durch die Kammer 82b des Stoffauflaufkastens 81 zugeführte Ausrüstung, wobei die Ausrüstung die Schicht 88b auf der Oberseite der Schicht 88c bildet. Die Entstehung der Außen-Yankee- Seitenschicht 75 des Papierblatts 70 ist die durch die obere Kammer 82 dem Stoffauflaufkasten 81 zugeführte Ausrüstung, wobei die Ausrüstung die Schicht 88a auf der Oberseite der Schicht 88b des embryonischen Gewebes 88 bildet. Obwohl die Fig. 1 die Papiermaschine 80 mit dem Stoffauflaufkasten 81 zeigt, die für die Erzeugung eines dreischichtigen Gewebes ausgelegt ist, kann der Stoffauflaufkasten 81 alternativ so ausgelegt sein, dass ungeschichtete, zweischichtige oder andere mehrschichtige Gewebebahn erzeugt werden.
Weiterhin muss hinsichtlich des Papierblatts 70, welches die vorliegende Erfindung verkörpert, auf der Papierherstellungsmaschine 80 in Fig. 1 der Fourdrinierdraht 85 eine feine Maschengröße mit relativ kleinen Spannweiten bezüglich der durchschnittlichen Längen der Fasern, aus welchen die Kurzfaserausrüstung aufgebaut ist, aufweisen, sodass die Bildung gut vonstatten geht; und das foraminöse Trägerfasergewebe 96 sollte eine feine Maschengröße mit relativ kleinen Öffnungsspannweiten bezüglich der durchschnittlichen Längen der Fasern, aus welchen die Langfaserausrüstung aufgebaut ist, aufweisen, um im Wesentlichen ein Sperren der Fasergewebeseite des embryonischen Gewebes in die Zwischenräume zwischen den Filamenten des Fasergewebes 96 zu vermeiden. Ferner wird hinsichtlich de Verfahrensbedingungen zur Herstellung des beispielhaften Papierblatts 70 das Papiergewebe vorzugsweise auf etwa 80% Faserkonsistenz, und weiter bevorzugt auf etwa 95% Faserkonsistenz vor dem Kreppen getrocknet.
Die vorliegende Erfindung ist auf gekrepptes Tissuepapier allgemein anwendbar, darin eingeschlossen, aber nicht beschränkt auf, auf herkömmliche Weise filz-gepresstes gekrepptes Tissuepapier; Muster-verdichtetes gekrepptes Tissuepapier mit hohem Volumen; und unkompaktiertes gekrepptes Tissuepapier mit hohem Volumen.
Die gefüllten Krepptissuepapiergewebe der vorliegenden Erfindung besitzen ein Grundgewicht zwischen 10 g/m² und etwa 100 g/m². In seiner bevorzugten Ausführungsform besitzt das gefüllte Tissuepapier der vorliegenden Erfindung ein Grundgewicht zwischen etwa 10 g/m² und etwa 50 g/m², und am meisten bevorzugt zwischen etwa 10 g/m² und etwa 30 g/m². Für die vorliegende Erfindung geeignete gekreppte Tissuepapiergewebe weisen eine Dichte von etwa 0,60 g/m³ oder weniger auf. In seiner bevorzugten Ausführungsform besitzt das gefüllte Tissuepapier der vorliegenden Erfindung eine Dichte zwischen etwa 0,03 g/m³ und etwa 0,6 g/m³, und am meisten bevorzugt zwischen etwa 0,05 g/m³ und 0,2 g/m³.
Die vorliegende Erfindung ist weiter auf mehrschichtige Tissuepapiergewebe anwendbar.
Tissuestrukturen, die aus geschichteten Papiergeweben gebildet sind, sind in dem US-Patent 3 994 771, Morgan, Jr. et al., erteilt am 30. November 1976, dem US-Patent Nr. 4 300 981, Carstens, erteilt am 17. November 1981, dem US-Patent 4 166 001, Dunning et al., erteilt am 28. August 1979, und der europäischen Patentveröffentlichung Nr. 0 613 979 A1, Edwards et al., veröffentlicht am 7. September 1994, beschrieben. Die Schichten sind vorzugsweise aus unterschiedlichen Fasertypen aufgebaut, wobei die Fasern typischerweise relativ lange Weichholz- und relativ kurze Hartholzfasern sind, wie sie bei der Herstellung von mehrschichtigem Tissuepapier verwendet werden. Mehrschichtige Tissuepapiergewebe, die für die vorliegende Erfindung geeignet sind, umfassend mindestens zwei übereinanderliegende Schichten, eine innere Schicht und mindestens eine an die innere Schicht angrenzende äußere Schicht. Vorzugsweise umfassen die mehrschichtigen Tissuepapiere drei übereinanderliegende Schichten, eine innere oder mittlere Schicht und zwei äußere Schichten, wobei die innere Schicht zwischen den zwei äußeren Schichten angeordnet ist. Die zwei äußeren Schichten umfassen vorzugsweise einen primären Filamentbestandteil von relativ kurzen Papierfasern mit einer durchschnittlichen Faserlänge zwischen etwa 0,5 und etwa 1,5 mm, vorzugsweise von weniger als etwa 1,0 mm. Diese kurzen Papierfasern umfassen typischerweise Hartholzfasern, vorzugsweise Hartholz-Kraft-Fasern, und die am meisten bevorzugt von Eukalyptus stammen. Die innere Schicht umfasst vorzugsweise einen primären Filamentbestandteil von relativ langen Papierfasern mit einer durchschnittlichen Faserlänge von mindestens etwa 2,0 mm. Diese langen Papierfasern sind typischerweise Weichholzfasern, vorzugsweise Northern-Weichholz-Kraft-Fasern. Vorzugsweise ist der Großteil des teilchenförmigen Füllstoffs der vorliegenden Erfindung in mindestens einer der äußeren Schichten des mehrschichtigen Tissuepapiergewebes der vorliegenden Erfindung enthalten. Weiter bevorzugt ist der Großteil des teilchenförmigen Füllstoffs der vorliegenden Erfindung in beiden äußeren Schichten enthalten.
Die gekreppten Tissuepapierprodukte, die aus einschichtigen oder mehrschichtigen gekreppten Tissuepapiergeweben hergestellt sind, können einlagige Tissueprodukte oder mehrlagige Tissueprodukte sein.
Die Gerätschaft und Verfahren sind Fachleuten auf dem Gebiet allgemein bekannt. Bei einem typischen Verfahren ist eine Zellstoffausrüstung mit geringer Konsistenz in einem unter Druck gesetzten Stoffauflaufkasten vorgesehen. Der Stoffauflaufkasten besitzt eine Öffnung für die Abgabe einer dünnen Ablagerung einer Zellstoffausrüstung auf den Fourndrinierdraht unter Bildung einer Nassgewebebahn. Die Gewebebahn wird danach üblicherweise bis auf eine Faserkonsistenz zwischen etwa 7% und etwa 25 % (Gesamtgewebe-Gewichtsbasis) durch Vakuumentwässerung entwässert.
Um gefüllte Tissuepapierprodukte entsprechend den in der vorliegenden Erfindung beschriebenen herzustellen, wird eine wässrige Papiererzeugungsausrüstung auf einer foraminösen Oberfläche unter Bildung eines embryonischen Gewebes abgeschieden. Der Umfang der Erfindung schließt ebenfalls Tissuepapierprodukte ein, die aus der Bildung mehrfacher Papierschichten resultieren, wobei zwei oder mehr Schichten der Ausrüstung vorzugsweise durch die Abscheidung getrennter Ströme von verdünnten Faseraufschlämmungen, zum Beispiel in einem Mehrkanal-Stoffauflaufkasten, gebildet werden. Die Schichten sind vorzugsweise aus unterschiedlichen Fasertypen zusammengesetzt, wobei die Fasern typischerweise relativ lange Weichholz- und relativ kurze Hartholzfasern sind, wie sie bei der Herstellung von mehrschichtigem Tissuepapier verwendet werden. Wenn die einzelnen Schichten zu Beginn auf getrennten Drähten ausgebildet werden, werden die Schichten anschließend kombiniert, wenn sie nass sind, unter Bildung eines mehrschichtigen Tissuepapiergewebes. Die Papierfasern sind vorzugsweise aus unterschiedlichen Fasertypen zusammengesetzt, wobei die Fasern typischerweise relativ lange Weichholz- und relativ kurze Hartholzfasern sind. Weiter bevorzugt umfassen die Hartholzfasern mindestens etwa 50 % und die Weichholzfasern umfassen mindestens etwa 10% der Papierfasern.
In dem Papierherstellungsverfahren, das zur Herstellung von gefüllten Tissuepapierprodukten gemäß der vorliegenden Erfindung angewandt wird, ist der Schritt, welcher die Übertragung des Gewebes auf einen Filz oder Fasergewebe, z. B. herkömmlicherweise ein Filz-Press-Tissuepapier, umfasst, der in dem Fachbereich allgemein bekannt ist, ausdrücklich innerhalb des Umfangs der Erfindung eingeschlossen. In diesem Verfahrensschritt wird das Gewebe durch Übertragen auf einen entwässernden Filz und Pressen des Gewebes, sodass Wasser aus dem Gewebe in den Filz durch Pressoperationen entzogen wird, in welchen das Gewebe einem durch gegenläufige mechanische Bauteile, zum Beispiel zylindrische Walzen, entwickelten Druck unterworfen wird, entwässert. Wegen der für die Entwässerung des Gewebes auf diese Art benötigten beträchtlichen Drücke besitzen die durch herkömmliches Filzpressen erzeugten resultierenden Gewebe eine relativ hohe Dichte und sind dadurch charakterisiert, dass sie eine gleichmäßige Dichte durch die Gewebestruktur hindurch aufweisen.
In dem Papierherstellungsverfahren, das zur Herstellung gefüllter Tissueprodukte gemäß der vorliegenden Erfindung angewandt wird, in dem Schritt, welcher die Überführung des halbtrockenen Gewebes auf einen Yankee-Trockner umfasst, wird das Gewebe während der Überführung auf die zylindrische Dampftrommelvorrichtung, welche in dem Fachbereich als Yankee-Trockner bekannt ist, gepresst. Die Überführung erfolgt durch mechanische Mittel, wie eine gegenläufige zylindrische Trommel, die gegen das Gewebe presst. Vakuum kann ebenfalls auf das Gewebe angewandt werden, während es gegen die Yankee-Oberfläche gepresst wird. Mehrere Yankee-Trockner-Trommeln können zum Einsatz kommen.
Stärker bevorzugte Variationen des Papierherstellungsverfahrens zur Herstellung gefüllter Tissuepapiere schließen die so genannten Muster-Verdichtungs-Verfahren ein, in welchen die resultierende Struktur dadurch charakterisiert ist, dass sie ein Feld mit relativ hohem Volumen von relativ geringer Faserdichte und eine Anordnung bzw. ein Raster von verdichteten Zonen von innerhalb des Feldes mit hohem Volumen verteilter relativ hoher Faserdichte aufweist. Das Feld mit hohem Volumen ist alternativ als ein Feld von Polsterregionen gekennzeichnet. Die verdichteten Zonen werden alternativ als Knöchelregionen bezeichnet. Die verdichteten Zonen können diskret innerhalb eines Feldes mit hohem Volumen getrennt voneinander angeordnet sein oder sie können innerhalb des Feldes mit hohem Volumen untereinander entweder vollständig oder teilweise verbunden sein. Vorzugsweise grenzen die Zonen von relativ hoher Dichte aneinander an und das Feld mit hohem Volumen ist diskret. Bevorzugte Verfahren zur Herstellung von Muster-verdichteten Tissuegeweben sind in dem US-Patent Nr. 3 301 746, erteilt an Sanford und Sisson am 31. Januar 1967, dem US-Patent Nr. 3 974 025, erteilt an Peter G. Ayers am 10. August 1976 und dem US-Patent Nr. 4 191 609, erteilt an Paul D. Trokhan am 4. März 1980, und dem US- Patent 4 637 859, erteilt an Paul D. Trokhan am 20. Januar 1987, dem US-Patent 4 942 077, erteilt an Wendt et al. am 17. Juli 1990, der europäischen Patentveröffentlichung Nr. 0 617 164 A1, Hyland et al., veröffentlicht am 28. September 1994, der europäischen Patentveröffentlichung 0 616 074 A1, Hermans et al., veröffentlicht am 21. September 1994, beschrieben.
Um Muster-verdichtete Gewebe zu bilden, erfolgt der Gewebeübertragungsschritt unmittelbar nach dem Bilden des Gewebes eher zu einem Formungsfasergewebe als einem Filz. Die Gewebebahn grenzt an eine Anordnung von Trägern an, welche das Formungsgewebe umfassen. Die Gewebebahn wird gegen die Anordnung von Trägern gepresst, was zu verdichteten Zonen in der Gewebebahn an den Stellen führt, welche geographisch den Kontaktpunkten zwischen der Anordnung von Trägern und der nassen Gewebebahn entsprechen. Der Rest der Gewebebahn, der nicht während dieses Operation zusammengepresst wird, wird als Feld mit hohem Volumen bezeichnet. Dieses Feld mit hohem Volumen kann weiter entdichtet werden durch die Anwendung von Fluiddruck, wie mit einer Vorrichtung vom Vakuum- Typ oder einem Durchblastrockner. Das Gewebe wird entwässert und gegebenenfalls vorgetrocknet, in einer Weise, um im Wesentlichen das Zusammendrücken des Feldes mit hohem Volumen zu vermeiden. Dies wird vorzugsweise durch Fluiddruck bewerkstelligt, wie mit einer Vorrichtung vom Vakuum-Typ oder einem Durchblastrockner, oder alternativ durch mechanisches Pressen der Gewebebahn gegen eine Anordnung von Trägern, wobei das Feld mit hohem Volumen nicht zusammengepresst wird. Die Operationen des Entwässerns, des wahlweisen Vortrocknens und der Bildung der verdichteten Zonen können integriert oder teilweise integriert werden, um die Gesamtanzahl der durchgeführten Verarbeitungsschritte zu verringern. Der Feuchtigkeitsgehalt der halbtrockenen Gewebebahn am Überführungspunkt zu der Yankee-Oberfläche beträgt weniger als etwa 40% und die Heißluft wird durch die halbtrockene Gewebebahn gepresst, während die halbtrockene Gewebebahn sich auf dem Formungsgewebe zu Bildung eine Struktur mit geringer Dichte befindet.
Die Muster-verdichtete Gewebebahn wird zu einem Yankee-Trockner überführt und völlig getrocknet, wobei vorzugsweise immer noch ein mechanisches Pressen vermieden wird. In der vorliegenden Erfindung umfassen vorzugsweise etwa 8% bis etwa 55% der Krepptissuepapieroberfläche verdichtete Knöchel mit einer relativen Dichte von mindestens 125% der Dichte des Feldes mit hohem Volumen.
Die Anordnung von Trägern ist vorzugsweise ein Prägeträgergewebe mit einer Musterverschiebung von Gelenken, welche als eine Anordnung von Trägern fungieren, welche die Formung der verdichteten Zonen bei Anwendung von Druck erleichtern. Das Muster von Knöcheln bildet die Anordnung der zuvor genannten Träger. Prägeträgergewebe sind in dem US-Patent Nr. 3 301 746, Sanford und Sisson, erteilt am 31. Januar 1967, dem US-Patent Nr. 3 821 068, Salvucci, Jr. et al., erteilt am 21. Mai 1974, US-Patent Nr. 3 974 025, Ayers, erteilt am 10. August 1976, US-Patent Nr. 3 573 164, Friedberg et al., erteilt am 30. März 1971, US-Patent 3 473 576, Amneus, erteilt am 21. Oktober 1969, US-Patent Nr. 4 239 065, Trokhan, erteilt am 16. Dezember 1980, und dem US-Patent Nr. 4 528 239, Trokhan, erteilt am 9. Juli 1985, beschrieben.
Am meisten bevorzugt wird dafür gesorgt, dass sich die embryonische Gewebebahn an die Oberfläche eines offenmaschigen Trocknungs-/Prägegewebes unter Anwendung einer Fluidkraft auf das Gewebe anpasst und anschließend auf dem Gewebe als Teil eines Herstellungsverfahrens von Papier geringer Dichte thermisch vorgetrocknet wird.
Eine weitere Variation der Verfahrensschritte, die in der vorliegenden Erfindung eingeschlossen sind, schließt die Bildung so genannter unkompaktierter, nicht Muster-verdichteter mehrschichtiger Tissuepapierstrukturen, wie sie in dem US-Patent Nr. 3 812 000, erteilt an Joseph L. Salvucci, Jr. und Peter N. Yiannos am 21. Mai 1974, und dem US-Patent Nr. 4 208 459, erteilt an Henry E. Becker, Albert L. Mc.Connell, und Richard Schutte am 17. Juni 1980, beschrieben sind, ein. Im Allgemeinen werden unkompaktierte, nicht Muster-verdichtete mehrschichtige Tissuepapierstrukturen durch Abscheiden einer Papierausrüstung auf einen foraminösen Draht, wie einen Fourdrinierdraht, unter Bildung eines Nassgewebes, Entwässern des Gewebes und Entfernen von zusätzlichem Wasser ohne mechanisches Komprimieren, bis das Gewebe eine Faserkonsistenz von mindestens 80% aufweist, und Kreppen der Gewebebahn hergestellt. Wasser wird von der Bahn durch Vakuumentwässerung und thermisches Trocknen entfernt. Die resultierende Struktur ist ein weiches, aber schwaches Blatt mit hohem Volumen aus im Verhältnis weniger kompaktierten Fasern. Bondiermaterial wird vorzugsweise auf Bereiche der Bahn vor dem Kreppen aufgetragen.
Die Vorteile in Bezug auf die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung schließen die Fähigkeit zur Verringerung der Menge der Papierfasern, die zur Herstellung einer bestimmten Menge eines Tissuepapierprodukts erforderlich ist, ein. Weiterhin werden die optischen Eigenschaften, insbesondere die Opazität des Tissueprodukts verbessert. Diese Vorteile werden mit einem Tissuepapiergewebe realisiert, welches einen hohen Grad an Festigkeit besitzt und wenig stäubend sind.
Die Bezeichnung "Opazität", wie hierin verwendet, bezieht sich auf die Beständigkeit eines Tissuepapiergewebes gegenüber dem hindurchgetretenen Licht einer Wellenlänge, die dem sichtbaren Bereich des elektromagnetischen Spektrums entspricht. Die "spezifische Opazität" ist das Maß für die Opazität, die jeweils für eine Grundgewichtseinheit von 1 g/m² eines Tissuepapiergewebes verliehen wird. Das Verfahren zur Bestimmung der Opazität und zur Berechnung der spezifischen Opazität sind in einem späteren Abschnitt dieser Patentschrift ausführlich beschrieben. Tissuepapiergewebe gemäß der vorliegenden Erfindung weisen eine Opazität vorzugsweise von mehr als etwa 5%, weiter bevorzugt von mehr als etwa 5,5%, und am meisten bevorzugt von mehr als etwa 6% spezifische Opazität auf.
Die Bezeichnung "Festigkeit", wie hierin verwendet, bezieht sich auf die spezifische Gesamtzugfestigkeit, das Bestimmungsverfahren für dieses Maß ist in einem späteren Abschnitt dieser Patentschrift eingeschlossen. Die Tissuepapiergewebe gemäß der vorliegenden Erfindung sind kräftig. Dies bedeutet allgemein, dass ihre spezifische Gesamtzugfestigkeit mindestens etwa 0,25 Meter, weiter bevorzugt mehr als etwa 0,40 Meter beträgt.
Die Bezeichnungen "Fussel" und "Staub" werden beliebig austauschbar hierin verwendet und beziehen sich auf die Tendenz eines Tissuepapiergewebes, Fasern oder teilchenförmigen Füllstoff freizusetzen, wie in einem kontrollierten Abriebtest gemessen, wobei die Methodologie dafür in einem späteren Abschnitt dieser Patentschrift ausführlich beschrieben wird. Fussel und Staub beziehen sich auf die Festigkeit, da die Tendenz zur Freisetzung von Fasern oder Teilchen direkt mit dem Grad, in welchem solche Fasern oder Teilchen in die Struktur verankert sind, in Zusammenhang steht. In dem Maße, wie der Gesamtverankerungsgrad zunimmt, erhöht sich die Festigkeit. Allerdings ist es möglich, einen Grad der Festigkeit zu bekommen, welcher als annehmbar gilt, jedoch ein unannehmbares Maß an Fussel- oder Staubbildung aufweist. Dies liegt daran, weil die Fussel- oder Staubbildung lokal auftreten kann. Zum Beispiel kann die Oberfläche eines Tissuepapiergewebes zu einer Fussel- oder Staubbildung neigen, während der Verhaftungsgrad unter der Oberfläche ausreichend sein kann, um den Gesamtfestigkeitsgrad auf ziemlich annehmbare Werte zu erhöhen. In einem anderen Fall kann die Festigkeit von einem Skelett von relativ langen Papierfasern stammen, während Faserfeinteilchen oder der teilchenförmige Füllstoff unzureichend innerhalb der Struktur gebunden sein können. Die gefüllten Tissuepapiergewebe gemäß der vorliegenden Erfindung weisen eine relativ geringe Fusselbildung auf. Fusselwerte von unterhalb etwa 12 sind bevorzugt, von unterhalb etwa 10 weiter bevorzugt, und von unterhalb 8 am meisten bevorzugt.
Das mehrschichtige Tissuepapiergewebe der Erfindung kann in jedweder Anwendung zum Einsatz kommen, wo weiche, absorbierende mehrschichtige Tissuepapiergewebe erforderlich sind. Besonders vorteilhafte Anwendungen des mehrschichtigen Tissuepapiergewebes der Erfindung sind Hygienetissue- und Gesichtstissueprodukte. Sowohl einlagige als auch mehrlagige Tissuepapierprodukte können aus den Geweben der vorliegenden Erfindung hergestellt werden.

Analyse- und Testverfahrensweisen

A. Dichte

Die Dichte von mehrschichtigem Tissuepapier, so wie diese Bezeichnung hierin verwendet wird, ist die durchschnittliche Dichte, berechnet als das Grundgewicht des Papiers, geteilt durch das Maß der Dicke, mit den darin mit eingeschlossenen entsprechenden Umwandlungseinheiten. Das Maß der Dicke des mehrschichtigen Tissuepapiers, wie hierin verwendet, ist die Dicke des Papiers, wenn es einer Kompressionsbelastung von 95 g/in.² (15,5 g/cm²) unterworfen wird.

B. Molekulargewichtsbestimmung

Das wesentliche charakteristische Unterscheidungsmerkmal von polymeren Materialien ist ihre Molekülgröße. Die Eigenschaften, welche die Verwendung von Polymeren in einer Vielzahl an Anwendungen ermöglicht haben, sind fast völlig von ihrer makromolekularen Natur herzuleiten. Um diese Materialien vollständig zu charakterisieren, ist es von wesentlicher Bedeutung, ein Mittel zur Definition und Bestimmung ihrer Molekulargewichte und ihrer Molekulargewichtsverteilung zu haben. Es ist korrekter, die Bezeichnung relative Molekularmasse statt Molekulargewicht zu verwenden, indes wird Letztere in einem allgemeineren Sinn in der Polymertechnologie verwendet. Es ist nicht immer zweckmäßig, Molekulargewichtsverteilungen zu bestimmen. Allerdings wird dies immer mehr zur allgemeinen Praxis, wobei chromatographische Techniken zur Anwendung kommen. Vielmehr wird darauf zurückgegriffen, die Molekülgröße in Molekulargewichtsdurchschnittswerten auszudrücken.

Molekulargewicht-Mittelwerte

Wenn wir eine einfache Molekulargewichtsverteilung betrachten, welche die Gewichtsfraktion (wj) von Molekülen mit der relativen molekularen Masse (Mi) repräsentiert, ist es möglich, mehrere nützliche Durchschnittswerte zu definieren. Eine auf der Basis der Anzahl von Molekülen (Ni) einer jeweiligen Größe (Mi) durchgeführte Mittelwertbildung ergibt das zahlenmittlere Molekulargewicht.
Eine wichtige Folge dieser Definition, ist, dass das zahlenmittlere Molekulargewicht in Gramm die Avogadro-Zahl an Molekülen enthält. Diese Definition des Molekulargewichts ist konsistent mit derjenigen von monodispersen molekularen Spezies, d. h. Molekülen mit gleichem Molekulargewicht. Von größerer Bedeutung ist die Erkenntnis, dass dann, wenn die Zahl an Molekülen in einer gegebenen Masse eines polydispersen Polymeren auf irgendeine Weise bestimmt werden kann, n einfach berechnet werden kann. Dies ist die Grundlage von Messungen kolligativer Eigenschaften.
Die Mittelwertbildung auf der Basis der Gewichtsfraktionen (Wi) von Molekülen einer gegebenen Masse (Mi) führt zu der Definition von gewichtsmittleren Molekulargewichten.
n ist ein nützlicherer Weg zum Ausdrücken von Polymer-Molekulargewichten als n, weil es solche Eigenschaften wie Schmelzviskosität und mechanische Eigenschaften von Polymeren genauer wiederspiegelt, und deshalb wird es in der vorliegenden Erfindung verwendet.

C. Füllstoffteilchengrößen-Bestimmung

Die Teilchengröße ist eine wichtige Determinante der Leistung eines Füllstoffs, insbesondere zumal sie die Fähigkeit betrifft, ihn in einem Papierblatt zurückzuhalten. Besonders Tonteilchen sind plattenartig oder blockig, nicht sphärisch, jedoch kann ein als "Kugel-Äquivalentdurchmesser" bezeichnetes Maß als ein relatives Maß von unregelmäßig geformten Teilchen verwendet werden, und dies ist eines der Hauptverfahren, welches die Industrie zum Messen der Teilchengröße von Tonen und anderen teilchenförmigen Füllstoffen anwendet. Kugel-Äquivalentdurchmesser-Bestimmungen von Füllstoffen können unter Anwendung der TAPPI "Useful Method" 655 vorgenommen werden, welche auf der Sedigraph®-Analyse beruht, d. h. mittels des Instrumentes eines solchen Typs, welches von der Micromeritics Instrument Corporation of Norcross, Georgia, erhältlich ist. Das Instrument benutzt weiche Röntgenstrahlung zur Ermittlung der Gravitations-Sedimentationsgeschwindigkeit einer dispergierten Aufschlämmung aus teilchenfömigem Füllstoff und verwendet das Stokes-Gesetz zur Berechnung des Kugel- Äquivalentdurchmessers.

D. Quantitative Analyse von Füllstoff in Papier

Der Fachmann wird erkennen, dass es viele Verfahren zur quantitativen Analyse von nichtcelluloseartigen Füllstoffmaterialien in Papier gibt. Um bei der Ausführung dieser Erfindung zu helfen, werden zwei Verfahren ausführlich geschildert, welche auf die am stärksten bevorzugten Füllstoffe vom anorganischen Typ anwendbar sind. Das erste Verfahren, Veraschung, ist allgemein auf anorganische Füllstoffe anwendbar. Das zweite Verfahren, die Bestimmung von Kaolin mittels XRF bzw. Röntgenfluoreszenz, ist spezifisch für den Füllstoff maßgeschneidert, welcher bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung als besonders geeignet befunden wurde, d. h. Kaolin.

Veraschung

Die Veraschung wird durch die Anwendung eines Muffelofens durchgeführt. In diesem Verfahren wird eine Vierstellen-Waage zuerst gereinigt, kalibriert und tariert. Als nächstes wird eine saubere und leere Platinschale auf der Waagschale der Vierstellen-Waage gewogen. Man zeichnet das Gewicht der leeren Platinschale in Gramm-Einheiten, bis zur zehntausendsten Stelle genau, auf. Ohne erneutes Tarieren der Waage werden ungefähr 10 Gramm der Probe von gefülltem Tissuepapier vorsichtig in die Platinschale gefaltet. Das Gewicht des Platin-Schiffchens und des Papiers wird in Gramm-Einheiten bis zur zehntausendsten Stelle aufgezeichnet.
Das Papier in der Platinschale wird dann bei niedrigen Temperaturen mit der Flamme eines Bunsenbrenners vor-verascht. Man muss darauf achten, dies langsam durchzuführen, um die Bildung von in der Luft schwebender Asche zu vermeiden. Wenn Asche in der Luft beobachtet wird, muss eine neue Probe hergestellt werden. Nachdem die Flamme von diesem Vor-Veraschungs-Schritt verlöscht ist, bringt man die Probe in den Muffelofen. Der Muffelofen sollte sich bei einer Temperatur von 575ºC befinden. Man läßt zu, dass die Probe während ungefähr 4 Stunden in dem Muffelofen vollständig verascht. Nach dieser Zeit wird die Probe mit Lederriemen entfernt und auf eine saubere, flammenhemmende Oberfläche gebracht. Man läßt die Probe 30 Minuten lang abkühlen. Nach dem Abkühlen wird die Platinschale/- Asche-Kombination in Gramm-Einheiten bis zur zehntausendsten Stelle gewogen. Dieses Gewicht wird aufgezeichnet.
Der Aschegehalt in dem gefüllten Tissuepapier wird durch Subtrahieren des Gewichtes der sauberen, leeren Platinschale von dem Gewicht der Platinschale/Asche-Kombination errechnet. Dieses Aschegehalt-Gewicht wird in Gramm-Einheiten bis zur zehntausendsten Stelle aufgezeichnet.
Das Aschegehalt-Gewicht kann durch die Kenntnis des Füllstoff-Verlustes beim Veraschen (zum Beispiel aufgrund von Wasserdampfverlust in Kaolin) in ein Füllstoffgewicht umgewandelt werden. Um diesen zu bestimmen, wird zuerst eine saubere und leere Platinschale auf der Waagschale einer Vierstellen-Waage gewogen. Das Gewicht der leeren Platinschale wird in Gramm-Einheiter bis zur zehntausendsten Stelle aufgezeichnet. Ohne die Waage erneut zu tarieren, werden ungefähr 3 Gramm des Füllstoffs vorsichtig in die Platinschale gegossen. Das Gewicht der Platinschale/Füllstoff-Kombination wird in Gramm-Einheiten bis zur zehntausendsten Stelle aufgezeichnet.
Diese Probe wird dann vorsichtig in den Muffelofen bei 575ºC eingebracht. Man läßt die Probe während ungefähr 4 Stunden in dem Muffelofen vollständig veraschen. Nach dieser Zeit wird die Probe mit Lederriemen entfernt und auf eine saubere, flammenhemmende Oberfläche gebracht. Man läßt die Probe 30 Minuten lang abkühlen. Nach dem Abkühlen wird die Platinschale/Asche-Kombination in Gramm-Einheiten bis zur zehntausendsten Stelle gewogen. Dieses Gewicht wird aufgezeichnet.
Man berechnet den prozentualen Verlust beim Veraschen in der ursprünglichen Füllstoffprobe unter Verwenden der folgenden Gleichung:
Der %-Verlust bei der Veraschung beträgt bei Kaolin 10 bis 15%. Das originale Aschegewicht in Grammeinheiten kann dann mit der folgenden Gleichung in ein Füllstoffgewicht in Grammeinheiten umgewandelt werden:
Gewicht von Füllstoff (g) = Gewicht der Asche (g)/[1 - (% Verlust bei Veraschung/100)]
Der Prozentsatz des Füllstoffs in dem originalen gefüllten Tissuepapier kann dann wie folgend berechnet werden:

Bestimmung von Kaolin-Ton mittels XRF

Der Hauptvorteil der XRF-Technik gegenüber der Muffelofen-Veraschungstechnik ist die Geschwindigkeit, aber sie ist nicht so universell anwendbar. Das XRF-Spektrometer kann den Spiegel an Kaolinton in einer Papierprobe innerhalb von 5 Minuten quantifizieren, verglichen mit den Stunden, die bei dem Muffelofen-Veraschungsverfahren benötigt werden.
Die Röntgenfluoreszenz-Technik beruht auf dem Beschuß der Probe von Interesse mit Röntgenstrahlphotonen aus einer Röntgenröhren-Quelle. Dieser Beschuß mit Hochenergiephotonen verursacht, dass Kernniveau-Elektronen von den in der Probe vorhandenen Elementen photoemittiert werden. Diese leeren Kernniveaus werden dann mit Außenschalen-Elektronen gefüllt. Dieses Füllen durch die Außenschalen-Elektronen führt zu dem Fluoreszenzprozess, so dass zusätzliche Röntgenphotonen von den in der Probe vorhandenen Elementen emittiert werden. Jedes Element besitzt distinkte "Fingerabdruck"-Energien für diese Röntgenfluoreszenz-Übergänge. Die Energie und somit die Identität des Elementes von Interesse von diesen emittierten Röntgenfluoreszenz-Photonen wird mit einem Lithiumdotierten Silicium-Halbleiter-Detektor bestimmt. Dieser Detektor macht es möglich, die Energie der auftreffenden Photonen und somit die Identität der in der Probe vorhandenen Elemente zu bestimmen. Die Elemente von Natrium bis Uran können in den meisten Probenmatrizes identifiziert werden.
Im Falle der Ton-Füllstoffe sind die nachgewiesenen Elemente sowohl Silicium als auch Aluminium. Das besondere, in dieser Ton-Analyse verwendete Röntgenfluoreszenz-Instrument ist ein Spectrace 5000, hergestellt von Baker-Hughes Inc. aus Mountain View, California. Der erste Schritt bei der quantitativen Analyse von Ton besteht darin, das Instrument mit einem Satz von bekannten Tongefüllten Tissue-Standards, unter Verwendung von Ton-Einschlüssen im Bereich von zum Beispiel 8% bis 20%, zu kalibrieren.
Der genaue Ton-Spiegel in diesen Standard-Papierproben wird mit der obenstehend beschriebenen Muffelofen-Veraschungstechnik bestimmt. Es wird auch eine blanke Papierprobe als einer der Standards eingeschlossen. Es sollten mindestens 5 Standards, welche den gewünschten Ziel-Tonspiegel einfassen, verwendet werden, um das Instrument zu kalibrieren.
Vor dem tatsächlichen Kalibrierungsverfahren, wird die Röntgenröhre auf die Einstellungen von 13 Kilovolt und 0,20 Milliamp. betrieben. Das Instrument wird auch eingestellt, um die nachgewiesenen Signale für das in dem Ton enthaltene Aluminium und Silicium zu integrieren. Die Papierprobe wird hergestellt, indem zuerst ein Streifen von 51 mm mal 102 mm (2" mal 4") geschnitten wird. Dieser Streifen wird dann gefaltet, um 51 mm · 51 mm (2" · 2") mit der Außen-Yankee-Seite bzw. der vom- Einzylindertrockner-abgewandten-Seite nach außen zu erzeugen. Diese Probe wird auf die Oberseite des Probenbechers gebracht und mit einem Haltering an Ort und Stelle gehalten. Während der Probenherstellung muss darauf geachtet werden, die Probe flach auf der Oberseite des Probenbechers zu halten. Das Instrument wird dann unter Verwendung dieses Satzes von bekannten Standards kalibriert.
Nach Kalibrieren des Instrumentes mit dem Satz von bekannten Standards, wird die lineare Kalibrationskurve im Speicher eines Computersystems gespeichert. Diese lineare Kalibrierungskurve wird verwendet, um Ton-Spiegel in den unbekannten Proben zu berechnen. Um sicherzustellen, dass das Röntgenfluoreszenz-System stabil ist und richtig arbeitet, wird eine Überprüfungsprobe von bekanntem Ton-Gehalt mit jedem Satz von unbekannten Proben ausgeführt. Wenn die Analyse der Prüfungsprobe zu einem ungenauen Ergebnis führt (10 bis 15% abweichend von ihrem bekannten Tongehalt), wird das Instrument einer Problembehandlung unterzogen und/oder erneut kalibriert.
Für jede Papierherstellungs-Bedingung wird der Tongehalt in mindestens 3 unbekannten Proben bestimmt. Der Mittelwert und die Standardabweichung werden für diese 3 Proben erfaßt. Wenn das Ton-Anwendungs-Verfahren im Verdacht steht oder absichtlich eingestellt ist, den Tongehalt in entweder der Querrichtung (CD) oder Maschinen- bzw. Laufrichtung (MD) des Papiers zu variieren, sollten mehr Proben in diesen CD- und MD-Richtungen gemessen werden.

E. Messung von Tissuepapier-Fusseln

Die Menge von aus einem Tissueprodukt erzeugten Fusseln bzw. Papierstaub wird mit einem Southerland-"Rub-Tester" bestimmt. Dieser Tester verwendet einen Motor, um einen mit einem Gewicht belasteten Filz fünfmal über das stationäre Toilettentissue zu reiben. Der Hunter-Farb-L-Wert wird vor und nach dem Reibetest gemessen. Der Unterschied zwischen diesen zwei Hunter-Farb-L-Werten wird als Fusselbildung berechnet.

PROBEN-VORBEREITUNG:

Vor dem Fussel-Reibetesten sollten die zu testenden Papierproben gemäß Tappi Method # T4020M-88 konditioniert werden. Hier werden Proben 24 Stunden lang bei einem relativen Feuchtigkeitsspiegel von 10 bis 35% und innerhalb eines Temperaturbereichs von 22 bis 40ºC vorkonditioniert. Nach diesem Vorkonditionierungsschritt sollten die Proben 24 Stunden lang bei einer relativen Feuchtigkeit von 48 bis 52% und innerhalb eines Temperaturbereichs von 22 bis 24ºC konditioniert werden. Dieser Reibetest sollte ebenfalls innerhalb der Abgrenzungen des Raumes von konstanter Temperatur und Feuchtigkeit stattfinden.
Der Southerland-Reib-Tester kann von Testing Machines, Inc. (Amityville, NY, 11701) erhalten werden. Das Tissue wird zuerst vorbereitet durch Entfernen und Wegwerfen von jeglichem Produkt, welches beim Umgang abgerieben worden sein könnte, z. B. auf der Außenseite der Rolle. Für ein mehrlagiges Endprodukt werden drei Abschnitte, welche jeweils zwei Blätter des mehrlagigen Produktes enthalten, entnommen und auf die Bank-Oberseite gelegt. Für ein einlagiges Produkt werden sechs Abschnitte, wobei jeder zwei Blätter des einlagigen Produktes enthält, entnommen und auf die Bank- Oberseite gelegt. Jede Probe wird dann zur Hälfte gefaltet, so dass die Falte entlang der Querrichtung (CD) der Tissueprobe verläuft. Bei dem mehrlagigen Produkt vergewissert man sich, dass eine der nach außen blickenden Seiten dieselbe nach außen blickende Seite ist, nachdem die Probe gefaltet wird. Mit anderen Worten reißt man die Lagen nicht auseinander und nimmt keinen Reibetest der Seiten vor, welche auf der Innenseite des Produktes zueinander blicken. Für das einlagige Produkt bereitet man drei Proben vor, bei denen die Außen-Yankee-Seite außen liegt, und drei, bei denen die Yankee-Seite außen liegt. Man verfolgt, welche Proben eine außenliegende Yankee-Seite aufweisen und welche eine außenliegende Außen-Yankee-Seite aufweisen.
Ein 760 mm · 1020 mm (30" · 40") großes Stück aus Crescent#300-Karton von Cordage Inc. (800 E. Ross Road, Cincinnati, Ohio, 45217) wird erhalten. Unter Anwenden eines Papierschneiders werden sechs Stücke des Kartons von Abmessungen von 64 mm · 152 mm (2,5" · 6") herausgeschnitten. In jeden der sechs Kartons werden zwei Löcher gestanzt, indem der Karton auf die Niederhaltenadeln des Southerland-Reibetesters gedrückt wird.
Wenn mit einlagigem Endprodukt gearbeitet wird, wird jedes der 64 mm · 152 mm (2,5" x 6") großen Kartonstücke auf die Oberseite der sechs zuvor gefalteten Proben zentriert und vorsichtig aufgebracht. Man vergewissert sich, dass die 152 mm (6")-Abmessung des Kartons parallel zur Maschinenrichtung (MD) von jeder der Tissueproben verläuft. Wenn mit mehrlagigem Endprodukt gearbeitet wird, werden lediglich drei Stücke des 64 mm · 152 mm (2,5" · 6") großen Kartons erforderlich sein. Jedes der Kartonstücke wird auf die Oberseite der drei zuvor gefalteten Proben zentriert und vorsichtig aufgebracht. Wiederum vergewissert man sich, dass die 152 mm (6")-Abmessung des Kartons parallel zur Maschinenrichtung (MD) von jeder der Tissueproben verläuft.
Man faltet eine Kante des exponierten Bereichs der Tissueprobe auf die Rückseite des Kartons. Diese Kante wird an dem Karton mit Klebeband befestigt, erhalten von 3M Inc., 19 mm (3/4") breit, Marke Scotch, St. Paul, MN. Die andere überhängende Tissuekante wird vorsichtig ergriffen, und sie wird enganliegend auf die Rückseite des Kartons übergefaltet. Während ein engsitzender Halt des Papiers auf dem Karton beibehalten wird, wird diese zweite Kante mit Klebeband auf der Rückseite des Kartons befestigt. Dieses Vorgehen wird für jede Probe wiederholt.
Jede Probe wird umgedreht und die Querrichtungs-Kante des Tissuepapiers wird mit Klebeband auf dem Karton befestigt. Eine Hälfte des Klebebandes sollte das Tissuepapier kontaktieren, während die andere Hälfte an dem Karton klebt. Dieses Vorgehen wird für jede der Proben wiederholt. Wenn die Tissueprobe bricht, reißt oder zu irgendeiner Zeit während des Verlaufs dieses Probenherstellungsverfahrens fransig wird, wird sie weggeworfen und es wird eine neue Probe mit einem neuen Tissueproben- Streifen angefertigt.
Wenn mit mehrlagigem umgewandelten Produkt gearbeitet wird, werden jetzt 3 Proben auf dem Karton sein. Für einlagiges Endprodukt werden nun 3 Proben mit der Außen-Yankee-Seite nach außen auf dem Karton und 3 Proben mit der Yankee-Seite nach außen auf dem Karton vorliegen.

FILZVORBEREITUNG:

Ein 760 mm · 1020 mm (30" · 40") großes Stück aus Crescent#300-Karton von Cordage Inc. (800 E. Ross Road, Cincinnati, Ohio, 45217) wird erhalten. Unter Anwenden eines Papierschneiders werden sechs Stücke des Kartons von Abmessungen von 57 mm · 184 mm (2,25" · 7,25") herausgeschnitten. Man zieht zwei Linien parallel zu der kurzen Abmessung und 28,5 mm (1,125") herab von den obersten und untersten Kanten auf der weißen Seite des Kartons. Man ritzt vorsichtig die Länge der Linie mit einer Rasierklinge ein, wobei eine gerade Kante als eine Führung verwendet wird. Man nimmt eine Einritzung desselben zu einer Tiefe von etwa der Hälfte durch die Dicke der Scheibe vor. Diese Einritzung erlaubt, dass die Karton/Filz-Kombination fest um das Gewicht des Southerland-Reibetesters paßt. Man zeichnet einen Pfeil, der parallel zur langen Abmessung des Kartons verläuft, auf diese eingeritzte Seite des Kartons.
Es werden sechs Stücke aus scharzem Filz (F-55 oder äquivalent von New England Gasket, 550 Broad Street, Bristol, CT 06010) zu den Abmessungen von 57 mm · 216 mm · 1,6 mm (2,25" · 8,5" · 0,0625") zugeschnitten. Der Filz wird auf die Oberseite der nicht-eingeritzten grünen Seite des Kartons aufgebracht, so dass die langen Kanten sowohl des Filzes als auch des Kartons parallel und in Ausrichtung vorliegen. Man vergewissert sich, dass die weiche Seite des Filzes nach oben gerichtet ist. Es wird auch zugelassen, dass etwa 12,7 mm (0,5") über die oberste und unterste Kante des Kartons überstehen. Beide überstehenden Filzkanten werden eng anliegend auf die Rückseite des Kartons mit Klebeband der Marke Scotch übergefaltet. Insgesamt werden sechs dieser Filz/Karton-Kombinationen hergestellt.
Für die beste Reproduzierbarkeit sollten alle Proben mit dergleichen Charge von Filz ausgeführt werden. Es gibt offensichtlich Gelegenheiten, bei denen eine einzelne Charge von Filz vollständig aufgebraucht wird. In diesen Fällen, bei denen eine neue Charge von Filz erhalten werden muss, sollte ein Korrekturfaktor für die neue Charge von Filz bestimmt werden. Um den Korrekturfaktor zu ermitteln, erhält man eine repräsentative Einzel-Tissueprobe von Interesse und genug Filz, um 24 Karton/Filz- Proben für die neue und alte Charge anzufertigen.
Wie nachstehend beschrieben, und bevor irgendein Reiben stattgefunden hat, werden Hunter- L-Ablesungen für jede der 24 Karton/Filz-Proben der neuen und alten Charge von Filz erhalten. Man berechnet die Mittelwerte für sowohl die 24 Karton/Filz-Proben der alten Charge als auch die 24 Karton/Filz-Proben der neuen Charge.
Als nächstes werden die 24 Karton/Filz-Tafeln der neuen Charge und die 24 Karton/Filz- Tafeln der alten Charge wie nachstehend beschrieben gerieben. Man vergewissert sich, dass dieselbe Tissue-Chargennummer für jede der 24 Proben für die alte und neue Charge verwendet wird. Darüber hinaus muss die Probenentnahme des Papiers bei der Herstellung der Karton/Tissue-Proben so erfolgen, dass die neue Charge von Filz und die alte Charge von Filz so repräsentativ wie möglich zu einer Tissue-Probe exponiert werden. Für den Fall eines 1-Lagen-Tissueproduktes, wird jedes Produkt verworfen, welches beschädigt oder abgerieben worden sein könnte. Als nächstes werden 48 Streifen von Tissue, jeweils zwei Gebrauchseinheiten (auch bezeichnet als Blätter) lang, erhalten. Man plaziert den ersten Zwei-Gebrauchseinheiten-Streifen ganz links auf der Laborbank und die letzte der 48 Proben ganz rechts auf der Bank. Man markiert die Probe ganz links mit der Nummer "1" in einer Fläche von 1 cm mal 1 cm der Ecke der Probe. Die Markierung der Proben wird darauffolgend bis zu 48 fortgesetzt, so dass die letzte Probe ganz rechts mit 48 numeriert wird.
Die 24 ungerade numerierten Proben werden für den neuen Filz verwendet, und die 24 gerade numerierten Proben für den alten Filz. Die Proben mit ungerader Zahl werden von der niedrigsten zur höchsten angeordnet. Die Proben mit gerader Zahl werden von der niedrigsten bis zur höchsten angeordnet. Nun wird die niedrigste Nummer für jeden Satz mit einem Buchstaben "Y" markiert. Die nächsthöhere Zahl wird mit dem Buchstaben "O" markiert. Man setzt die Markierung der Proben in diesem abwechselnden "Y"/"O"-Muster fort. Man verwendet die "Y"-Proben für die Fussel-Analysen mit der Yankee- Seite nach außen, und die "O"-Proben für die Fussel-Analysen der Außen-Yankee-Seite. Für ein 1-Lagen- Produkt, gibt es nun insgesamt 24 Proben für die neue Filzcharge und die alte Filzcharge. Von diesen 24 sind zwölf für die Fussel-Analyse der Yankee-Seite nach außen und 12 für die Fussel-Analyse der Außen- Yankee-Seite vorgesehen.
Es wird gerieben und die Hunter-Farb-L-Werte werden für alle 24 Proben des alten Filzes wie nachstehend beschrieben gemessen. Man zeichnet die 12 Yankee-Seiten-Hunter-Farb-L-Werte für den alten Filz auf. Der Mittelwert der 12 Werte wird gebildet. Man zeichnet die 12 Außen-Yankee-Seiten- Hunter-Farb-L-Werte für den alten Filz auf. Der Mittelwert der 12 Werte wird gebildet. Man subtrahiert die durchschnittliche anfängliche ungeriebene Hunter-Farb-L-Filzablesung von der durchschnittlichen Hunter-Farb-L-Ablesung für die auf der Yankee-Seite geriebenen Proben. Dies ist der delta-Mittelwerts- Unterschied für die Yankee-Seiten-Proben. Man subtrahiert die durchschnittliche anfängliche ungeriebene Hunter-Farb-L-Filzablesung von der gemittelten Hunter-Farb-L-Ablesung für die auf der Außen- Yankee-Seite geriebenen Proben. Dies ist der delta-Mittelwert-Unterschied für die Außen-Yankee-Seiten- Proben. Die Summe des delta-Mittelwert-Unterschiedes für die Yankee-Seite und des delta-Mittelwert- Unterschiedes für die Außen-Yankee-Seite wird berechnet, und man teilt diese Summe durch 2. Dies ist der unkorrigierte Fusselwert für den alten Filz. Wenn es einen gegenwärtigen Filzkorrekturfaktor für den alten Filz gibt, wird dieser zu dem unkorrigierten Fusselwert für den alten Filz addiert. Dieser Wert ist der korrigierte Fusselwert für den alten Filz.
Es wird gerieben und die Hunter-Farb-L-Werte werden für alle 24 Proben des neuen Filzes wie nachstehend beschrieben gemessen. Man zeichnet die 12 Yankee-Seiten-Hunter-Farb-L-Werte für den neuen Filz auf. Der Mittelwert der 12 Werte wird gebildet. Man zeichnet die 12 Außen-Yankee- Seiten-Hunter-Farb-L-Werte für den neuen Filz auf. Der Mittelwert der 12 Werte wird gebildet. Man subtrahiert die durchschnittliche anfängliche ungeriebene Hunter-Farb-L-Filzablesung von der durchschnittlichen Hunter-Farb-L-Ablesung für die auf der Yankee-Seite geriebenen Proben. Dies ist der delta- Mittelwerts-Unterschied für die Yankee-Seiten-Proben. Man subtrahiert die durchschnittliche anfängliche ungeriebene Hunter-Farb-L-Filzablesung von der gemittelten Hunter-Farb-L-Ablesung für die auf der Außen-Yankee-Seite geriebenen Proben. Dies ist der delta-Mittelwert-Unterschied für die Außen- Yankee-Seiten-Proben. Die Summe des delta-Mittelwert-Unterschiedes für die Yankee-Seite und des delta-Mittelwert-Unterschiedes für die Außen-Yankee-Seite wird berechnet, und man teilt diese Summe durch 2. Dies ist der unkorrigierte Fusselwert für den neuen Filz.
Die Differenz zwischen dem korrigierten Fusselwert von dem alten Filz und dem unkorrigierten Fusselwert für den neuen Filz wird herangezogen. Diese Differenz ist der Filzkorrekturfaktor für die neue Charge von Filz.
Das Addieren dieses Filzkorrekturfaktors zu dem unkorrigierten Fusselwert für den neuen Filz sollte identisch zu dem korrigierten Fusselwert für den alten Filz sein.
Derselbe Typ von Verfahren wird auf das zweilagige Tissueprodukt angewandt, wobei 24 Proben für den alten Filz laufen gelassen werden und 24 für den neuen Filz ausgeführt werden. Es werden jedoch nur die vom Verbraucher verwendeten Außenseitenschichten der Lagen reibe-getestet. Wie obenstehend angemerkt, vergewissert man sich, dass die Proben so vorbereitet sind, dass eine repräsentative Probe für die alten und neuen Filze erhalten wird.

PFLEGE DES 1814 g (4 PFUND) SCHWEREN GEWICHTES:

Das Gewicht von 1814 g (4 Pfund) besitzt eine effektive Kontaktfläche von 645 mm² (4 Quadratinch), was einen Kontaktdruck von 6,9 kW/m² (1 Pfund pro Quadratinch) vorsieht. Da der Kontaktdruck durch Ändern der auf der Stirnfläche des Gewichtes montierten Gummipolster verändert werden kann, ist es wichtig, nur die Gummipolster zu verwenden, welche vom Hersteller geliefert wurden (Brown Inc., Mechanical Services Department, Kalamazoo, MI). Diese Polster mussen ersetzt werden, wenn sie hart, abgerieben oder abgeblättert sind.
Wenn es nicht in Verwendung ist, muss das Gewicht so positioniert werde n, dass die Polster nicht die volle Last des Gewicht tragen. Es ist am besten, das Gewicht auf dessen Seite zu lagern.

REIBE-TESTER-INSTRUMENT-KALIBRIERUNG:

Der Southerland-Reibe-Tester muss vor der Verwendung zuerst kalibriert werden. Zuerst wird der Southerland-Reibe-Tester durch Bewegen des Testerschalters in die "cont"-Position angeschaltet. Wenn der Testerarm in seiner zum Benutzer naheliegendsten Position ist, dreht man den Testerschalter in die "auto"-Position. Der Tester wird eingestellt, um fünf Schläge auszuführen, indem der Zeigerarm auf der großen Wählscheibe in die Positionseinstellung "five" bewegt wird. Ein Schlag ist eine einzelne und vollständige Vor- und Rück-Bewegung des Gewichtes. Am Beginn und am Ende jedes Tests sollte das Ende des Reibe-Blocks in der Position sein, welche am nächsten zum Anwender liegt.
Eine Tissuepapier-auf-Karton-Probe wird vorbereitet, wie obenstehend beschrieben. Weiterhin wird eine Filz-auf-Karton-Probe wie obenstehend beschrieben hergestellt. Diese beiden Proben werden zur Kalibrierung des Instruments verwendet und werden nicht bei der Datenerfassung für die tatsächlichen Proben eingesetzt werden.
Man plaziert diese Kalibrierungs-Tissueprobe auf der Basisplatte des Testers, indem die Löcher in der Tafel über die Niederhaltenadeln gestülpt werden. Die Niederhaltenadeln verhindern, dass sich die Probe während des Tests bewegt. Man klammert die Kalibrierungs-Filz/Karton-Proobe auf das Vierpfund-Gewicht, wobei die Kartonseite die Polster des Gewichtes kontaktiert. Man vergewissert sich, dass die Karton/Filz-Kombination flach auf dem Gewicht aufliegt. Man hakt dieses Gewicht auf den Testerarm und plaziert die Tissueprobe vorsichtig unterhalb der Gewicht/Filz-Kombination. Das dem Benutzer naheliegendste Ende des Gewichtes muss über dem Karton der Tissueprobe und nicht der Tissueprobe selbst sein. Der Filz muss flach auf der Tissueprobe aufliegen und muss in 100%igem Kontakt mit der Tissueoberfläche sein. Der Tester wird durch Niederdrücken des "push"-Knopfes aktiviert.
Man nimmt eine Zählung der Anzahl von Schlägen vor und beobachtet und macht eine gedankliche Notiz der Start- und Stop-Position des filzbedeckten Gewichtes bezüglich der Probe. Wenn die Gesamtzahl von Schlägen fünf beträgt, und wenn das dem Benutzer naheliegendste Ende des filzbedeckten Gewichtes zu Beginn und am Ende dieses Tests über dem Karton der Tissueprobe ist, ist der Tester kalibriert und bereit zur Benutzung. Wenn die Gesamtzahl von Schlägen nicht fünf beträgt, oder wenn das dem Benutzer naheliegendste Ende des filzbedeckten Gewichtes entweder zu Beginn oder am Ende des Tests über der eigentlichen Papier-Tissueprobe ist, wiederholt man dieses Kalibrierungsverfahren, bis fünf Schläge gezählt werden und das dem Benutzer naheliegendste Ende des filzbedeckten Gewichtes sowohl beim Start als auch am Ende des Tests über dem Karton befindlich ist.
Während des eigentlichen Testens der Proben werden die Schlagzählung und der Start- und Stop-Punkt des filzbedeckten Gewichtes überwacht und beobachtet. Falls notwendig, erfolgt eine erneute Kalibrierung.

KALIBRIERUNG DES HUNTER-FARB-MESSGERÄTS:

Das Hunter-Farbdifferenz-Meßgerät wird für die Schwarz- und Weiß-Standardplatten nach den in der Betriebsanleitung des Instruments dargelegten Verfahrensweisen eingestellt. Es wird auch die Stabilitätsprüfung für Standardisierung sowie die tägliche Farb-Stabilitätsprüfung ausgeführt, wenn dies nicht während der letzten acht Stunden erfolgt ist. Darüber hinaus muss die Null-Reflektion überprüft und erneut eingestellt werden, falls nötig.
Man plaziert die weiße Standardplatte auf der Probenbühne unter der Instrument-Öffnung.
Die Probenbühne wird freigegeben und es wird erlaubt, dass die Probenplatte unter die Probenöffnung angehoben wird.
Unter Verwendung der "L-Y"-, "a-X"- und "b-Z"-Standardisierungsknöpfe wird das Instrument eingestellt, um die Standard-Weiß-Platten-Werte "L", "a" und "b" abzulesen, wenn die Druckknöpfe "L", "a" und "b" im Wechsel niedergedrückt werden.

MESSUNG VON PROBEN:

Der erste Schritt bei der Messung der Fusseln besteht darin, die Hunter-Farbwerte der schwarzen Filz/Karton-Proben vor dem Reiben auf dem Toiletten-Tissue zu messen. Der erste Schritt in dieser Messung besteht darin, die Standard-Weißplatte von unterhalb der Instrument-Öffnung des Hunter- Farbinstruments abzusenken. Man zentriert einen filzbedeckten Karton, wobei der Pfeil zur Rückseite des Farbmeßgerätes weist, auf der Oberseite der Standardplatte. Die Probenbühne wird freigegeben, wobei erlaubt wird, dass der filzbedeckte Karton unter die Probenöffnung angehoben wird.
Da die Filzbreite nur geringfügig größer als der Betrachtungsflächen-Durchmesser ist, vergewissert man sich, dass der Filz die Betrachtungsfläche vollständig abdeckt bzw. ausfüllt. Nach Bestätigen der vollständigen Abdeckung drückt man den L-Druckknopf und wartet auf die Stabilisierung der Ablesung. Dieser L-Wert wird auf die nächste 0,1-Einheit genau abgelesen und aufgezeichnet.
Wenn ein D25D2A-Kopf in Verwendung ist, wird der filzbedeckte Karton samt Platte abgesenkt, und der filzbedeckte Karton wird um 90 Grad rotiert, so dass der Pfeil zur rechten Seite des Meßgerätes weist. Als nächstes wird die Probenbühne freigegeben, und man prüft nochmals, um sich zu vergewissern, dass die Betrachtungsfläche vollständig von Filz ausgefüllt ist. Der L-Druckknopf wird niedergedrückt. Dieser Wert wird auf die nächste 0,1-Einheit genau abgelesen und aufgezeichnet. Für die D25D2M-Einheit ist der aufgezeichnete Wert der Hunter-Farb-L-Wert. Für den D25D2A-Kopf, wobei auch eine Ablesung bei rotierter Probe aufgezeichnet wird, ist der Hunter-Farb-L-Wert der Mittelwert der zwei aufgezeichneten Werte.
Die Hunter-Farb-L-Werte für alle filzbedeckten Kartons werden unter Anwendung dieser Technik gemessen. Wenn die Hunter-Farb-L-Werte alle innerhalb von 0,3 Einheiten voneinander liegen, wird der Mittelwert herangezogen, um die Anfangs-L-Ablesung zu erhalten. Wenn die Hunter-Farb-L- Werte nicht innerhalb der 0,3 Einheiten liegen, werden diese Filz/Karton-Kombinationen außerhalb des Limits verworfen. Es werden neue Proben angefertigt und die Hunter-Farb-L-Messung wird wiederholt, bis alle Proben innerhalb von 0,3 Einheiten voneinander liegen.
Für die Messung der eigentlichen Tissuepapier/Karton-Kombinationen wird die Tissueprobe/Karton-Kombination auf der Basisplatte des Testers platziert, indem die Löcher in der Tafel über die Niederhaltenadeln gestülpt werden. Die Niederhaltenadeln verhindern, dass sich die Probe während des Tests bewegt. Man klammert die Kalibrierungs-Filz/Karton-Probe auf das Vierpfund-Gewicht, wobei die Kartonseite die Polster des Gewichtes kontaktiert. Man vergewissert sich, dass die Karton/Filz- Kombination flach auf dem Gewicht aufliegt. Man hakt dieses Gewicht auf den Testerarm und plaziert die Tissueprobe vorsichtig unterhalb der Gewicht/Filz-Kombination. Das dem Benutzer naheliegendste Ende des Gewichtes muss über dem Karton der Tissueprobe und nicht der Tissueprobe selbst sein. Der Filz muss flach auf der Tissueprobe aufliegen und muss in 100%igem Kontakt mit der Tissueoberfläche sein.
Als nächstes wird der Tester durch Niederdrücken des "push"-Knopfes aktiviert. Am Ende der fünf Schläge wird der Tester automatisch anhalten. Die Stop-Position des filzbedeckten Gewichts in Bezug auf die Probe wird notiert. Wenn das zum Benutzer gerichtete Ende des filzbedeckten Gewichtes über dem Karton ist, arbeitet der Tester richtig. Wenn das zum Benutzer gerichtete Ende des filzbedeckten Gewichtes über der Probe ist, wird diese Messung nicht beachtet und es erfolgt eine erneute Kalibrierung, wie obenstehend in dem Abschnitt über Kalibrierung des Southerland-Reibe-Testers vorgeschrieben wurde.
Man entfernt das Gewicht mit dem filzbedeckten Karton. Man betrachtet die Tissueprobe. Wenn sie gerissen ist, werden der Filz und das Tissue weggeworfen, und es wird nochmal von vorn begonnen. Wenn die Tissueprobe intakt ist, entfernt man den filzbedeckten Karton von dem Gewicht. Der Hunter-Farb-L-Wert auf dem filzbedeckten Karton wird, wie obenstehend für die Leerproben-Filze beschrieben, bestimmt. Die Hunter-Farb-L-Ablesungen für den Filz nach dem Reiben werden aufgezeichnet. Für alle verbleibenden Proben erfolgt das Reiben, Messen und Aufzeichnen der Hunter-Farb-L-Werte.
Nachdem alle Tissues gemessen worden sind, werden alle Filze entfernt und verworfen. Die Filzstreifen werden nicht nochmals verwendet. Die Kartons werden verwendet, bis sie verbogen, zerrissen, schlaff sind oder keine glatte Oberfläche mehr aufweisen.

BERECHNUNGEN:

Man bestimmt die Delta-L-Werte durch Subtrahieren der durchschnittlichen anfänglichen L- Ablesung, festgestellt für die ungebrauchten Filze, von jedem der gemessenen Werte für die Außen- Yankee- und Yankee-Seiten der Probe. Es sei daran erinnert, dass mehrlagiges Lagen-Produkt nur auf einer Seite des Papiers gerieben wird. Somit werden für das mehrlagige Produkt drei Delta-L-Werte erhalten. Die drei Delta-L-Werte werden gemittelt, und der Filzfaktor wird von diesem letztlichen Mittelwert abgezogen. Dieses Endergebnis wird bezeichnet als Fusselbildung für die Textilseite des Zwei- Lagen-Produktes.
Für das Einzel-Lagen-Produkt, bei welchem sowohl Yankee-Seiten- als auch Außen-Yankee- Seiten-Messungen erhalten werden, subtrahiert man die durchschnittliche anfängliche L-Ablesung, festgestellt für die unbenutzten Filze, von jeder der drei Yankee-Seiten-L-Ablesungen und jeder der drei Außen-Yankee-Seiten-L-Ablesungen. Man berechnet das durchschnittliche Delta für die drei Yankee-Seitm- Werte. Man berechnet das durchschnittliche Delta für die drei Textilseiten-Werte. Man subtrahiert cen Filzfaktor von jedem dieser Mittelwerte. Die Endergebnisse werden bezeichnet als Fusselbildung für die Textilseite und Fussel-Bildung für die Yankee-Seite des Einzel-Lagen-Produktes. Durch Heranziehen des Mittelwertes dieser zwei Werte wird eine letztliche Fusselbildung für das gesamte einlagige Produkt erhalten.

F. Messung der Auswahl-Weichheit von Tissuepapieren

Idealerweise sollten, vor dem Weichheitstest, die zu testenden Papierproben gemäß Tappi Methods #T4020M-88 konditioniert werden. Hierbei werden Proben 24 Stunden lang bei einem relativen Feuchtigkeitsspiegel von 10 bis 35% und innerhalb eines Temperaturbereichs von 22 bis 40ºC vorkonditioniert. Nach diesem Vorkonditionierungsschritt sollten die Proben 24 Stunden lang bei einer relativen Feuchtigkeit von 48 bis 52% und innerhalb eines Temperaturbereichs von 22 bis 24ºC konditioniert werden.
Idealerweise sollte das Weichheits-Auswahltesten innerhalb der Abgrenzungen eines Raumes von konstanter Temperatur und Feuchtigkeit stattfinden. Wenn dies nicht durchführbar ist, sollten alle Proben, einschließlich der Kontrollen, identische Umgebungs-Expositions-Bedingungen erfahren.
Das Weichheitstesten wird als ein gepaarter Vergleich in einer Form durch geführt, ähnlich zu jener, beschrieben in "Manual on Sensory Testing Methods", ASTM Special Technical Publication 434, veröffentlicht von der der American Society for Testing and Materials 1968, was hierin durch den Bezug darauf einbezogen ist. Die Weichheit wird durch subjektives Testen ausgewertet, wobei das angewandt wird, was als ein Gepaarter Differenz-Test bezeichnet wird. Das Verfahren verwendet einen zum Testmaterial selbst externen Standard. Für taktil wahrgenommene Weichheit werden zwei Proben so präsentiert, dass die Person die Proben nicht sehen kann, und von der Person wird verlangt, eine von ihren auf der Basis der taktilen Weichheit zu wählen. Das Ergebnis des Tests wird in etwas aufgezeichnet, was bezeichnet wird als Panel-Score-Unit (PSU) bsw. Auswahl-Wertungs-Einheit. In Hinsicht auf das Weichheits-Testen zum Erhalten der hierin in PSU berichteten Weichheitsdaten wird eine Anzahl von Weichheits-Auswahl-Tests durchgeführt. In jedem Test werden zehn erfahrene Weichheits-Beurteiler gebeten, die relative Weichheit von drei Sätzen an gepaarten Proben zu bewerten. Die Paare von Proben werden zu je einem Paar zu einer Zeit von jedem Beurteiler begutachtet; wobei eine Probe aus jedem Paar als X und die andere als Y bezeichnet wird. Kurz gesagt, wird jede X-Probe gegenüber ihrer gepaarten Y-Probe wie folgend bewertet:
1. Eine Wertung von plus eins wird vergeben, wenn X beurteilt wird, ein wenig weicher sein zu können als Y, und eine Wertung von minus eins wird vergeben, wenn Y beurteilt wird, ein wenig weicher sein zu können als X;
2. Eine Wertung von plus zwei wird vergeben, wenn X beurteilt wird, gewiß ein wenig weicher zu sein als Y, und eine Wertung von minus zwei wird vergeben, wenn Y beurteilt wird, gewiß ein wenig weicher zu sein als X;
3. Eine Wertung von plus drei wird an X vergeben, wenn es beurteilt wird, viel weicher zu sein als Y, und eine Wertung von minus drei wird vergeben, wenn Y beurteilt wird, viel weicher zu sein als X; und schließlich
4. wird eine Wertung von plus vier an X vergeben, wenn es beurteilt wird, sehr viel weicher zu sein als Y, und eine Wertung von minus vier wird vergeben, wenn Y beurteilt wird, sehr viel weicher zu sein als X.
Die Wertungen werden gemittelt, und der resultierende Wert liegt in Einheiten von PSU vor. Die resultierenden Daten werden als die Ergebnisse eines Auswahltests angesehen. Wenn mehr als ein Paar ausgewertet wird, dann werden alle Probenpaare nach ihren Wertungen durch gepaarte statistische Analyse rangmäßig angeordnet. Dann wird der Rang nach oben oder unten verschoben wie benötigt, um einen Null-PSU-Wert an welche Probe auch immer zu geben, die gewählt wird, um der Null-Basis- Standard zu sein. Die anderen Proben haben dann Plus- oder Minus-Werte, wie bestimmt durch ihre relativen Wertungen in Bezug auf den Null-Basis-Standard. Die Anzahl durchgeführter und gemittelter Auswahltests ist so beschaffen, dass etwa 0,2 PSU einen signifikanten Unterschied in der subjektiv wahrgenommenen Weichheit repräsentieren.

G. Messung der Opazität von Tissuepapieren

Die prozentuale Opazität wird unter Verwendung eines Colorquest DP-9000-Spectrocolorimeters gemessen. Der An/Aus-Schalter auf der Rückseite des Prozessors wird lokalisiert und angeschaltet. Das Instrument wird zwei Stunden lang aufwärmen gelassen. Wenn das System in den Standby- Modus übergegangen ist, drückt man irgendeine Taste auf dem Tastenfeld und lässt dem Instrument 30 Minuten weitere Aufwärmzeit.
Das Instrument wird unter Verwendung des schwarzen Glases und der weißen Fliese standardisiert. Man vergewissert sich, dass die Standardisierung im Ablesemodus und gemäß den Anweisungen erfolgt, die im Abschnitt über Standardisierung des Handbuchs für das DP9000-Instrument angegeben sind. Um das DP-9000 zu standardisieren, drückt man die CAL-Taste auf dem Prozessor und befolgt die Weisungen, wie sie auf dem Bildschirm gezeigt werden. Man wird dann angewiesen, das schwarze Glas und die weiße Fliese abzulesen.
Das DP-9000 muss auch gemäß im Handbuch für das DP9000-Instrument angegebenen Instruktionen auf Null eingestellt werden. Die Setup-Taste wird gedrückt, um in den Setup-Modus zu gelangen. Man definiert die folgenden Parameter:
UF-Filter: OUT (Aus)
Anzeige: ABSOLUT
Lese-Intervall: EINZELN
Proben ID: AN oder AUS
Mitteln: AUS
Statisik: SKIP bzw. ÜBERSPRINGEN
Farbskala: XYZ
Farbindex: SKIP
Farbdifferenzskala: SKIP
Farbdifferenzindex: SKIP
CMC-Verhältnis: SKIP
kommerzieller CMC-Faktor: SKIP
Beobachter 10 Grad
Beleuchtung: D
M1 2. Beleuchtung: SKIP
Standard: WORKING (in Betrieb)
Zielwerte: SKIP
Toleranzen: SKIP
Man bestätigt, dass die Farbskala auf XYZ eingestellt ist, der "Beobachter" auf 10 Grad eingestellt ist, und die Beleuchtung auf D eingestellt ist. Man platziere die einlagige Probe auf die weiße unkalibrierte Fliese. Die weiße kalibrierte Fliese kann ebenfalls verwendet werden. Die Probe samt Kachel wird an die Stelle unter der Probenöffnung angehoben und der Y-Wert wird bestimmt.
Die Probe samt Fliese wird abgesenkt. Ohne die Probe selbst zu rotieren, wird die weiße Fliese entfernt und durch das schwarze Glas ersetzt. Wiederum werden die Probe und das schwarze Glas angehoben und der Y-Wert wird bestimmt. Man vergewissert sich, dass die 1-Lagen-Tissueprobe nicht zwischen den Ablesungen mit der weißen Fliese und dem schwarzen Glas rotiert wird.
Die prozentuale Opazität wird berechnet durch Heranziehen des Verhältnisses der Y- Ablesung auf dem schwarzen Glas zur Y-Ablesung auf der weißen Fliese. Dieser Wert wird dann mit 100 multipliziert, um den prozentualen Opazitätswert zu erhalten.
Für die Absichten dieser Beschreibung wird die Messung der Opazität in eine "spezifische Opazität" umgewandelt, was im Effekt die Opazität hinsichtlich Schwankungen des Quadratmeter- bzw. Basisgewichts korrigiert. Die Formel zur Umwandlung der Opazität% in spezifische Opazität% ist wie folgend:
spezifische Opazität = (1 - (Opazität/100)(1/Basisgewicht)) · 100,
worin die Einheit der spezifischen Opazität Prozent für jedes g/m ist, die Opazität in Einheiten von Prozent vorliegt, und die Einheit des Basisgewichts g/m ist.
Die spezifische Opazität sollte auf 0,01% genau berichtet werden.

G. Messung der Festigkeit von Tissuepapieren

TROCKEN-ZUGFESTIGKEIT:

Die Zugfestigkeit wird an Probenstreifen von einem Inch Breite bestimmt, wobei ein Thwing- Albert Intelect II Standard-Zugfestigkeitstester (Thwing-Albert Instrument Co., 10960 Dutton Rd., Philadelphia, PA, 19154) verwendet wird. Dieses Verfahren ist zur Verwendung bei fertiggestellten Papierprodukten, Rollen-Proben und nicht-umgewandelten Papierstoffen gedacht.

PROBEN-KONDITIONIERUNG UND -HERSTELLUNG:

Vor dem Zugtest sollten die zu testenden Papierproben gemäß TAPPI Method #T4020M-88 konditioniert werden. Alle Kunststoff und Pappe-Verpackungsmaterialien müssen vor dem Testen vorsichtig von den Papierproben entfernt werden. Die Papierproben sollten mindestens zwei Stunden lang bei einer relativen Feuchtigkeit von 48 bis 52% und innerhalb eines Temperaturbereichs von 22 bis 24ºC konditioniert werden. Die Probenherstellung und alle Aspekte des Zugfestigkeit-Testens sollten ebenfalls innerhalb der Abgrenzungen des Raumes von konstanter Temperatur und Feuchtigkeit stattfinden.
Für End-Produkt wird jedes beschädigte Produkt verworfen. Als nächstes werden fünf Streifen von vier Gebrauchs-Einheiten (auch als Blätter bezeichnet) entnommen, und man stapelt einen auf der Oberseite des anderen unter Bildung eines langen Stapels, wobei sich die Perforationen zwischen den Blättern überdecken bzw. koinzident sind. Man identifiziert die Blätter 1 und 3 für Zugmessungen in der Maschinenrichtung und die Blätter 2 und 4 für Zugmessungen in der Querrichtung. Als nächstes wird die Perforationslinie unter Verwendung eines Papierschneiders (JDC-1-10 oder JDC-1-12 mit Sicherheitsschild von Thwing-Albert Instrument Co., 10960 Dutton Road, Philadelphia, PA, 19154) durchgeschnitten, wodurch 4 getrennte Stapel erzeugt werden. Man vergewissert sich, dass die Stapel 1 und 3 immer noch für Maschinenrichtung-Test identifiziert sind, und die Stapel 2 und 4 für Testen in der Querrichtung identifiziert sind.
Zwei 25,4 mm (1") breite Streifen werden in der Maschinenrichtung aus den Stapeln 1 und 3 geschnitten. Zwei 25,4 mm (1") breite Streifen werden in der Querrichtung aus den Stapeln 2 und 4 geschnitten. Man hat nun vier 25,4 mm (1") breite Streifen für Maschinenrichtungs-Zugtesten und vier 25,4 mm (1") breite Streifen für Zugtest in der Querrichtung. Für diese Endprodukt-Proben sind alle acht 25,4 mm (1") breiten Streifen fünf Gebrauchs-Einheiten (auch als Blätter bezeichnet) dick.
Für Proben von nicht-umgewandeltem Papierstoff oder Papierrollen wird eine 380 mm mal 380 mm (15" mal 15") große Probe, welche acht Lagen dick ist, aus einer Region von Interesse aus der Probe geschnitten, wobei ein Papierschneider (JDC-1-10 oder JDC-1-12 mit Sicherheitsschild von Thwing-Albert Instrument Co., 10960 Dutton Road, Philadelphia, PA, 19154) verwendet wird. Man vergewissert sich, dass ein 380 mm (15") großer Schnitt parallel zur Maschinenrichtung läuft, während der andere parallel zur Querrichtung verläuft. Man vergewissert sich, dass die Probe mindestens zwei Stunden lang bei einer relativen Feuchtigkeit von 48 bis 52% und innerhalb eines Temperaturbereichs von 22 bis 24ºC konditioniert wird. Die Probenherstellung und alle Aspekte des Zugfestigkeit-Testens sollten ebenfalls innerhalb der Abgrenzungen des Raumes von konstanter Temperatur und Feuchtigkeit stattfinden.
Aus dieser vorkonditionierten 380 mm mal 380 mm (15" mal 15") großen Probe, welche acht Lagen dick ist, werden vier Streifen von 25 mm mal 178 mm (1" mal 7") geschnitten, wobei die lange Abmessung von 178 mm (7") parallel zur Maschinenrichtung verläuft. Man notiert diese Proben als Papierrollen- oder nicht-umgewandelte-Papierstoff-Proben in Maschinenrichtung. Weitere vier Streifen von 25 mm mal 178 mm (1" mal 7") werden zugeschnitten, wobei die lange Abmessung von 178 mm (7") parallel zur Querrichtung verläuft. Man notiert diese Proben als Papierrollen- oder nicht-umgewandelte- Papierstoff-Proben in Querrichtung. Man vergewissert sich, dass alle vorausgehenden Schnitte unter Verwendung eines Papierschneiders (JDC-1-10 oder JDC-1-12 mit Sicherheitsschild von Thwing-Albert Instrument Co., 10960 Dutton Road, Philadelphia, PA, 19154) erfolgen. Es liegen nun insgesamt acht Proben vor: vier Streifen von 25 mm mal 178 mm (1" mal 7"), welche 8 Lagen dick sind, wobei die Abmessung von 178 mm (7") parallel zur Maschinenrichtung läuft, und vier Streifen von 25 mm mal 178 mm (1" mal 7"), welche 8 Lagen dick sind, wobei die Abmessung von 178 mm (7") parallel zur Querrichtung verläuft.

BETRIEB DES ZUGFESTIGKEITS-TESTERS:

Für die eigentliche Messung der Zugfestigkeit verwendet man einen Thwing-Albert Intelect II Standard-Zugfestigkeitstester (Thwing-Albert Instrument Co., 10960 Dutton Rd., Philadelphia, PA, 19154). Man inseriert die flachseitigen Klammern in die Einheit und kalibriert das Testgerät gemäß den Anweisungen, die in der Gebrauchsanweisung des Thwing-Albert Intelect II angegeben sind. Man stellt die Kopfplatten- bzw. Kreuzkopf-Geschwindigkeit des Instrumentes auf 102 mm/min (4,00 in./min) und die erste und zweite Meßlänge auf 51 mm (2,00 Inch) ein. Die Reißempfindlichkeit sollte auf 20,0 Gramm eingestellt werden, und die Probenbreite sollte auf 25,4 mm (1,00") und die Probendicke auf 0,0635 mm (0,025") eingestellt sein.
Eine Lastzelle wird so gewählt, dass das vorhergesagte Zugergebnis für die zu testende Probe zwischen 25% und 75% des Bereichs bei der Anwendung liegt. Zum Beispiel kann eine Lastzelle von 5000 Gramm für Proben mit einem vorhergesagten Zug-Bereich von 1250 Gramm (25% von 5000 Gramm) und 3750 Gramm (75% von 5000 Gramm) verwendet werden. Der Zugfestigkeitstester kann auch im 10%-Bereich mit der 5000-Gramm-Lastzelle so eingestellt werden, dass Proben mit vorhergesagten Zugspannungen von 125 Gramm bis 375 Gramm getestet werden könnten.
Man nimmt einen der Zugversuchs-Streifen und bringt ein Ende desselbigen in eine Klammer des Zugfestigkeitstesters. Das andere Ende des Papierstreifens wird in die andere Klammer eingebracht. Man vergewissert sich, dass die lange Abmessung des Streifens parallel zu den Seiten des Zugfestigkeitstesters verläuft. Man vergewissert sich auch, dass die Streifen nicht zu einer Seite der zwei Klammern überstehen. Darüber hinaus muss der Druck jeder der Klammern in vollem Kontakt mit der Papierprobe stehen.
Nach Einführen des Papierteststreifens in die zwei Klammern kann die Instrumenten- Zugspannung überwacht werden. Wenn sie einen Wert von 5 Gramm oder mehr zeigt, ist die Probe zu straff. Wenn im Gegensatz dazu eine Spanne von 2-3 Sekunden nach dem Start des Tests verstreicht, bevor irgendein Wert aufgezeichnet wird, ist der Zugversuchs-Streifen zu locker.
Der Zugfestigkeitstester wird gestartet, wie im Zugfestigkeitstester-Instrument-Handbuch beschrieben. Der Test ist vollständig, nachdem der Kreuzkopf automatisch in seine anfängliche Startposition zurückkehrt. Die Zugbelastung wird in Gramm-Einheiten von der Instrumentenskala oder der digitalen Konsolen-Meßeinrichtung bis zur nähesten Einheit abgelesen und aufgezeichnet.
Wenn der Reset-Zustand nicht automatisch vom Instrument ausgeführt wird, nimmt man die notwendige Einstellung vor, um die Instrumentenklammern in deren anfängliche Startpositionen zu setzen. Man inseriert den nächsten Papierstreifen in die zwei Klammern, wie obenstehend beschrieben, und erhält eine Zugablesung in Gramm-Einheiten. Zugablesungen werden von allen Papierstreifen erhalten.
Es sollte bemerkt werden, dass die Ablesungen verworfen werden sollten, wenn der Streifen in oder an der Kante der Klammern während der Durchführung des Tests ausrutscht oder einreißt.

BERECHNUNGEN:

Für die vier 1" breiten Endprodukt-Streifen in der Maschinenrichtung werden die vier einzelnen aufgezeichneten Zugablesungen summiert. Diese Summe wird durch die Anzahl getester Streifen dividiert. Diese Zahl sollte normalerweise vier betragen. Auch wird die Summe der aufgezeichneten Zugfestigkeiten durch die Anzahl von Gebrauchseinheiten pro Zugversuchsstreifen dividiert. Diese beträgt sowohl für 1-Lagen- als auch 2-Lagen-Produkte normalerweise fünf.
Man wiederholt diese Berechnung für die Endprodukt-Streifen der Querrichtung.
Für die nicht-umgewandelten Papierstoff oder Papierrollen-Proben, geschnitten in der Maschinenrichtung, werden die vier einzelnen aufgezeichneten Zugablesungen summiert. Diese Summe wird durch die Anzahl getester Streifen dividiert. Diese Zahl sollte normalerweise vier betragen. Auch wird die Summe der aufgezeichneten Zugfestigkeiten durch die Anzahl von Gebrauchs-Einheiten pro Zugversuchsstreifen dividiert. Diese beträgt normalerweise acht.
Man wiederholt diese Berechnung für die nicht-umgewandelten Papierstoff oder Papierrollen-Probenpapierstreifen der Querrichtung.
Alle Resultate liegen in der Einheit von Gramm/Inch vor.
Für die Absichten dieser Beschreibung sollte die Zugfestigkeit in eine "spezifische Gesamt- Zugfestigkeit" umgewandelt werden, definiert als die Summe der in der Maschinen- und Quer- Maschinen-Richtung gemessenen Zugfestigkeit, geteilt durch das Basisgewicht, und in Einheiten auf einen Wert in Meter korrigiert werden.

Beispiele

Die folgenden Beispiele sind dargelegt, um die Ausführung der vorliegenden Erfindung zu veranschaulichen. Mit diesen Beispielen wird beabsichtigt, die Beschreibung der vorliegenden Erfindung zu unterstützen, aber sie sollten keineswegs als deren Umfang einschränkend interpretiert werden. Die vorliegende Erfindung wird nur durch die beigefügten Ansprüche begrenzt.

Beispiel 1

Dieses Vergleichsbeispiel veranschaulicht ein Referenzverfahren, das die Merkmale der vorliegenden Erfindung nicht beinhaltet. Dieses Verfahren wird in den folgenden Schritten veranschaulicht:
Zuerst wird eine wässrige Aufschlämmung von NSK von etwa 3% Konsistenz unter Verwendung eines herkömmlichen Pulpers hergestellt und wird durch eine Papierstoffleitung zu dem Stoffauflaufkasten der Fourdrinier- bzw. Langsieb-Papiermaschine geleitet.
Um dem fertiggestellten Produkt eine vorübergehende Naßfestigkeit zu verleihen, wird eine 1%ige Dispersion aus National Starch Co-BOND1000® hergestellt und wird in die NSK-Papierstoffleitung bei einer ausreichenden Rate gegeben, um 1% Co-BOND1000®, basierend auf dem Trockengewicht der NSK-Fasern, zuzuführen. Die Absorption des vorübergehend naßfesten Harzes wird durch Hindurchleiten der behandelten Aufschlämmung durch einen In-Line-Mischer verstärkt.
Die NSK-Aufschlämmung wird mit Kreidewasser zu etwa 0,2% Konsistenz an der Ventilatorpumpe verdünnt.
Eine wässrige Aufschlämmung von Eukalyptus-Fasern von etwa 3 Gew.-% wird unter Verwendung eines herkömmlichen Wiederaufbereiters bzw. Re-Pulpers hergestellt.
Der Eukalyptus wird durch eine Papierstoffleitung zu einer anderen Ventilatorpumpe geleitet, wo er mit Kreidewasser zu einer Konsistenz von etwa 0,2% verdünnt wird.
Die Aufschlämmungen von NSK und Eukalyptus werden in einen Mehrkanal-Stoffauflaufkasten geleitet, geeignet ausgerüstet mit Schichtungs-Schrägen bzw. Lege-Austritten, um die Ströme als separate Schichten bis zum Auslaß auf ein wanderndes Langsieb aufrecht zu halten. Es wird ein dreikammeriger Stoffauflaufkasten verwendet. Die Eukalyptus-Aufschlämmung, enthaltend 80% des Trockengewichts des letztendlichen Papiers, wird in Kammern geleitet, welche zu jeder der zwei Außenschichten führen, während die NSK-Aufschlämmung, umfassend 20% des Trockengewichts des letztendlichen Papiers, zu einer Kammer geleitet wird, welche zu einer Schicht zwischen den zwei Eukalyptus- Schichten führt. Die NSK- und Eukalyptus-Aufschlämmungen werden am Auslaß des Stoffauflaufkastens zu einer Komposit-Aufschlämmung vereinigt.
Die Komposit-Aufschlämmung wird auf das wandernde Langsieb ausgestoßen und wird, unterstützt von einem Deflektor und Saugerkästen, entwässert.
Die nasse embryonische Gewebebahn wird von dem Langsieb, bei einer Faserkonsistenz von etwa 15% am Transferpunkt, zu einem gemusterten Blattbildungssieb von einer 5-Webfach-Satin- Webekonfiguration mit 3,31 Maschinenrichtungs- bzw. 2,99 Quer-Maschinenrichtungs-Monofilamenten pro mm (84 Maschinenrichtungs- bzw. 76 Quer-Maschinenrichtungs-Monofilamente pro Inch) und etwa 36% Knöchel-Fläche überführt.
Eine weitere Wasserentfernung wird durch Vakuum-unterstütztes Entwässern bewirkt, bis die Bahn eine Faserkonsistenz von etwa 28% aufweist.
Während sie in Kontakt mit dem gemusterten Blattbildungssieb bleibt, wird die gemusterte Bahn mittels Luftdurchblasung zu einer Faserkonsistenz von etwa 62 Gew.-% vorgetrocknet.
Die halbtrockene Bahn wird dann auf die Oberfläche eines Einzylinder- bzw. Yankee- Trockners mit einem aufgesprühten kreppenden Klebstoff, umfassend eine 0,125%ige wässrige Lösung von Polyvinylalkohol, adhäriert. Der kreppende Klebstoff wird auf die Yankee-Oberfläche bei einer Rate von 0,1% Klebstoff-Feststoffen, bezogen auf das Trockengewicht der Bahn, zugeführt.
Die Faserkonsistenz wird auf etwa 96% erhöht, bevor die Bahn von dem Yankee mit einem Rakelmesser trocken-gekreppt wird.
Das Rakelmesser besitzt einen Schrägungs-Winkel von etwa 25 Grad und ist in Hinsicht auf den Yankee-Trockner positioniert, um einen Auftreffwinkel von etwa 81 Grad vorzusehen.
Die Krepp-Prozentsatz bzw. die prozentuale Kreppung wird auf etwa 18% eingestellt durch Betreiben des Yankee-Trockners bei etwa (800 fpm, Fuß pro Minute) 244 Meter pro Minute, während die trockene Bahn bei einer Geschwindigkeit von (656 fpm) 201 Meter pro Minute zu einer Rolle geformt wird.
Die Bahn wird zu einem dreischichtigen, einzellagigen gekreppten gemusterten verdichteten Tissuepapier-Produkt von etwa 29 g/m² (18 lb. pro 3000 Quadratfuß) Basisgewicht umgewandelt.

Beispiel 2

Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung eines gefüllten Tissuepapiers, wobei eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gezeigt wird, die auf der Verwendung von kationischem Flockungsmittel beruht.
Eine wässrige Aufschlämmung aus Eukalyptus-Fasern von etwa 3 Gew.-% wird unter Verwendung eines herkömmlichen Wiederaufbereiters hergestellt. Der Eukalyptus wird dann durch einen Stoffaufschläger geleitet, wo sein Mahlgrad von etwa 640 CSF auf etwa 600 CSF verringert wird. Er wird dann durch eine Papierstoffleitung zur Papiermaschine getragen.
Der teilchenförmige Füllstoff ist Kaolin-Ton, Güteklasse WW FII SD®, hergestellt von Dry Branch Kaolin of Dry Branch, GA. Er wird zuerst zu einer wässrigen Aufschlämmung niedergebracht, indem er mit Wasser zu einer Konsistenz von etwa 1% Feststoffen vermischt wird. Er wird dann durch eine Papierstoffleitung getragen, wo er mit einer kationischen Stärke, RediBOND 5327®, gemischt wird, welche als eine 1%ige Dispersion in Wasser zugeführt wird. RediBOND 5327® ist eine vor-dispergierte Form von wachsartiger Mais-Stärke, bei einer Rate, äquivalent zu etwa 0,5%, basierend auf dem Gehalt des Feststoffgewichts der Stärke pro Feststoffgewicht des Füllstoffs. Die Adsorption der kationischen Stärke wird durch Hindurchleiten der Mischung durch einen In-Line-Mischer gefördert. Dies bildet eine agglomerierte Suspension von Füllstoffteilchen.
Die agglomerierte Suspension von Füllstoffteilchen wird dann in die Papierstoffleitung gemischt, welche die verfeinerten Eukalyptus-Fasern trägt, und die Endmischung wird mit Kreidewasser am Einlaß einer Ventilatorpumpe zu einer Konsistenz von etwa 0,2% verdünnt, basierend auf dem Gewicht der festen Füllstoffteilchen und Eukalyptus-Fasern. Nachdem die Ventilatorpumpe die Kombination aus agglomerierten Füllstoffteilchen und Eukalyptus-Fasern trägt, wird Reten 1232, ein kationisches Flockungsmittel, bei einer Rate zu der Mischung gegeben, die 0,067% entspricht, basierend auf dem Feststoffgewicht des Füllstoffs und der Eukalyptus-Faser.
Eine wässrige Aufschlämmung von NSK von etwa 3% Konsistenz wird unter Verwendung eines herkömmlichen Pulpers hergestellt und wird durch eine Papierstoffleitung zu dem Stoffauflaufkasten der Fourdrinier-Papiermaschine geleitet.
Um dem fertiggestellten Produkt eine vorübergehende Naßfestigkeit zu verleihen, wird eine 1%ige Dispersion aus National Starch Co-BOND1000® hergestellt und wird in die NSK- Papierstoffleitung bei einer ausreichenden Rate zugegeben, um 1% Co-BOND1000®, basierend auf dem Trockengewicht der NSK-Fasern, zuzuführen. Die Absorption des vorübergehend naßfesten Harzes wird durch Hindurchleiten der behandelten Aufschlämmung durch einen In-Line-Mischer verstärkt.
Die NSK-Aufschlämmung wird mit Kreidewasser zu etwa 0,2% Konsistenz an der Ventilatorpumpe verdünnt. Nach der Ventilatorpumpe wird RETEN 1232®, ein kationisches Flockungsmittel, zugegeben bei einer Rate, entsprechend zu 0,067%, basierend auf dem Trockengewicht der NSK-Faser.
Die Aufschlämmungen von NSK und Eukalyptus werden in einen Mehrkanal-Stoffauflaufkasten geleitet, geeignet ausgerüstet mit Schichtungs-Schrägen, um die Ströme als separate Schichten bis zum Auslaß auf ein wanderndes Langsieb aufrechtzuhalten. Es wird ein dreikammeriger Stoffauflaulkasten verwendet. Die vereinigte Aufschlämmung aus Eukalyptus und teilchenförmigem Füllstoff enthält ausreichend Feststoffstrom, um 80% des Trockengewichts des letztendlichen Papiers zu erreichen. Die vereinigte Aufschlämmung wird in Kammern geleitet, welche zu jeder der zwei Außenschichten führen, während die NSK-Aufschlämmung, umfassend ausreichend Feststoffstrom, um 20% des Trockengewichts des letztendlichen Papiers zu erreichen, zu einer Kammer geleitet wird, welche zu einer Schicht zwischen den zwei Eukalyptus-Schichten führt. Die NSK- und Eukalyptus-Aufschlämmungen werden am Auslaß des Stoffauflaufkastens zu einer Komposit-Aufschlämmung vereinigt.
Die Komposit-Aufschlämmung wird auf das wandernde Langsieb ausgestoßen und wird, unterstützt von einem Deflektor und Saugerkästen, entwässert.
Das nasse Embryo-Gewebe wird von dem Langsieb, bei einer Faserkonsistenz von etwa 15% am Transferpunkt, zu einem gemusterten Blattbildungssieb von einer 5-Webfach-Satin-Webekonfiguration mit 3,31 Maschinenrichtungs- bzw. 2,99 Quer-Maschinenrichtungs-Monofilamenten pro mm (84 Maschinenrichtungs- bzw. 76 Quer-Maschinenrichtungs-Monofilamente pro Inch) und etwa 36% Knöchel-Fläche überführt.
Eine weitere Wasserentfernung wird durch Vakuum-unterstütztes Entwässern bewirkt, bis die Bahn eine Faserkonsistenz von etwa 28% aufweist.
Während sie in Kontakt mit dem gemusterten Blattbildungssieb bleibt, wird die gemusterte Bahn mittels Luftdurchblasung zu einer Faserkonsistenz von etwa 62 Gew.-% vorgetrocknet.
Die halbtrockene Bahn wird dann auf die Oberfläche eines Yankee-Trockners mit einem aufgesprühten kreppenden Klebstoff, umfassend eine 0,125%ige wässrige Lösung von Polyvinylalkohol, adhäriert. Der kreppende Klebstoff wird auf die Yankee-Oberfläche bei einer Rate von 0,1% Klebstoff- Feststoffen, bezogen auf das Trockengewicht der Bahn, zugeführt.
Die Faserkonsistenz wird auf etwa 96% erhöht, bevor die Bahn von dem Yankee mit einem Rakelmesser trocken-gekreppt wird.
Das Rakelmesser besitzt einen Schrägungs-Winkel von etwa 20 Grad und ist in Hinsicht auf den Yankee-Trockner positioniert, um einen Auftreffwinkel von etwa 76 Grad vorzusehen.
Die prozentuale Kreppung wird auf etwa 18% eingestellt durch Betreiben des Yankee- Trockners bei etwa (800 fpm, Fuß pro Minute) 244 Meter pro Minute, während die trockene Bahn bei einer Geschwindigkeit von (656 fpm) 200 Metern pro Minute zu einer Rolle geformt wird.
Die Bahn wird zu einem dreischichtigen, einzellagigen gekreppten gemusterten verdichteten Tissuepapier-Produkt von etwa 29 g/m² (18 1b. pro 3000 Quadratfuß) Basisgewicht umgewandelt.

Beispiel 3

Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung eines gefüllten Tissuepapiers, wobei eine zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gezeigt wird, die auf der Verwendung von anionischem Flockungsmittel beruht.
Eine wässrige Aufschlämmung aus Eukalyptus-Fasern von etwa 3 Gew.-% wird unter Verwendung eines herkömmlichen Wiederaufbereiters hergestellt. Sie wird dann durch eine Papierstoffleitung zur Papiermaschine getragen.
Der teilchenförmige Füllstoff ist Kaolin-Ton, Güteklasse WW FII SD®, hergestellt von Dry Branch Kaolin of Dry Branch, GA. Er wird zuerst zu einer wässrigen Aufschlämmung niedergebracht, indem er mit Wasser zu einer Konsistenz von etwa 1% Feststoffen vermischt wird. Er wird dann durch eine Papierstoffleitung getragen, wo er mit einem anionischen Flockungsmittel, RETEN 235®, gemischt wird, welches als eine 0,1%ige Dispersion in Wasser zugeführt wird. RETEN 235® wird bei einer Rate, äquivalent zu etwa 0,05%, basierend auf dem Gehalt von Feststoffgewicht des Flockungsmittels und dem fertiggestellten Trockengewicht des resultierenden gekreppten Tissueproduktes, zugeführt. Die Adsorption des Flockungsmittels wird durch Hindurchleiten der Mischung durch einen In-Line-Mischer gefördert. Dies bildet eine konditionierte Aufschlämmung von Füllstoffteilchen.
Die agglomerierte Aufschlämmung von Füllstoffteilchen wird dann in die Papierstoffleitung gemischt, welche die aufgeschlagenen Eukalyptus-Fasern trägt, und die Endmischung wird mit einer kationischen Stärke, RediBOND 5320®, behandelt, welche als eine 1%ige Dispersion in Wasser zugeführt wird, und zwar bei einer Rate von 0,5%, basierend auf dem Trockengewicht der Stärke und dem fertiggestellten Trockengewicht des resultierenden gekreppten Tissueproduktes. Die Absorption der kationischen Stärke wird durch Hindurchleiten der resultierenden Mischung durch einen In-Line-Mischer gefördert. Die resultierende Aufschlämmung wird dann mit Kreidewasser am Einlaß einer Ventilatorpumpe zu einer Konsistenz von etwa 0,2% verdünnt, basierend auf dem Gewicht der festen Füllstoffteilchen und Eukalyptus-Fasern. Nachdem die Ventilatorpumpe die Kombination aus agglomerierten Füllstoffteilchen und Eukalyptus-Fasern trägt, wird Microform 2321, ein kationisches Flockungsmittel, bei einer Rate zu der Mischung gegeben, entsprechend zu 0,05%, basierend auf dem Feststoffgewicht des Füllstoffs und der Eukalyptus-Faser.
Eine wässrige Aufschlämmung von NSK von etwa 3% Konsistenz wird unter Verwendung eines herkömmlichen Pulpers hergestellt und wird durch eine Papierstoffleitung zu dem Stoffauflaufkasten der Fourdrinier-Papiermaschine geleitet.
Um dem fertiggestellten Produkt eine vorübergehende Naßfestigkeit zu verleihen, wird eine 1%ige Dispersion von National Starch Co-BOND1000® hergestellt und wird in die NSK-Papierstoffleitung bei einer ausreichenden Rate gegeben, um 1% Co-BOND 1000®, basierend auf dem Trockengewicht der NSK-Fasern, zuzuführen. Die Absorption des vorübergehend naßfesten Harzes wird durch Hindurchleiten der behandelten Aufschlämmung durch einen In-Line-Mischer verstärkt.
Die NSK-Aufschlämmung wird mit Kreidewasser zu etwa 0,2% Konsistenz an der Ventilatorpumpe verdünnt. Nach der Ventilatorpumpe wird Microform 2321, ein kationisches Flockungsmittel, bei einer Rate zugegeben, entsprechend zu 0,05%, basierend auf dem Trockengewicht der NSK-Faser.
Die Aufschlämmungen von NSK und Eukalyptus werden in einen Mehrkanal-Stoffauflaufkasten geleitet, geeignet ausgerüstet mit Schichtungs-Schrägen, um die Ströme als separate Schichten bis zum Auslaß auf ein wanderndes Langsieb aufrechtzuhalten. Es wird ein dreikammeriger Stoffauflaufkasten verwendet. Der Eukalyptus und der teilchenförmige Füllstoff vereinigt, enthaltend ausreichend Feststoffstrom, um 80% des Trockengewichts des letztendlichen Papiers zu erreichen, werden in Kammern geleitet, welche zu jeder der zwei Außenschichten führen, während die NSK-Aufschlämmung, umfassend ausreichend Feststoffstrom, um 20% des Trockengewichts des letztendlichen Papiers zu erreichen, zu einer Kammer geleitet wird, welche zu einer Schicht zwischen den zwei Eukalyptus-Schichten führt. Die NSK- und Eukalyptus-Aufschlämmungen werden am Auslaß des Stoffauflaufkastens zu einer Komposit-Aufschlämmung vereinigt.
Die Komposit-Aufschlämmung wird auf das wandernde Langsieb ausgestoßen und wird, unterstützt von einem Deflektor und Saugerkästen, entwässert.
Die nasse embryonische Bahn wird von dem Langsieb, bei einer Faserkonsistenz von etwa 15% am Transferpunkt, zu einem gemusterten Blattbildungssieb von einer 5-Webfach-Satin-Webekonfiguration mit 3,31 Maschinenrichtungs- bzw. 2,99 Quer-Maschinenrichtungs-Monofilamenten pro mm (84 Maschinenrichtungs- bzw. 76 Quer-Maschinenrichtungs-Monofilamente pro Inch) und etwa 36% Knöchel-Fläche überführt.
Eine weitere Wasserentfernung wird durch Vakuum-unterstütztes Entwässern bewirkt, bis die Bahn eine Faserkonsistenz von etwa 28% aufweist.
Während sie in Kontakt mit dem gemusterten Blattbildungssieb bleibt, wird die gemusterte Bahn mittels Luftdurchblasen zu einer Faserkonsistenz von etwa 62 Gew.-% vorgetrocknet.
Die halbtrockene Bahn wird dann auf die Oberfläche eines Yankee-Trockners mit einem aufgesprühten kreppenden Klebstoff, umfassend eine 0,125%ige wässrige Lösung von Polyvinylalkohol, adhäriert. Der kreppende Klebstoff wird auf die Yankee-Oberfläche bei einer Rate von 0,1% Klebstoff- Feststoffen, bezogen auf das Trockengewicht der Bahn, zugeführt.
Die Faserkonsistenz wird auf etwa 96% erhöht, bevor die Bahn von dem Yankee mit einem Rakelmesser trocken-gekreppt wird.
Das Rakelmesser besitzt einen Schrägungs-Winkel von etwa 20 Grad und ist in Hinsicht auf den Yankee-Trockner positioniert, um einen Auftreffwinkel von etwa 76 Grad vorzusehen.
Die prozentuale Kreppung wird auf etwa 18% eingestellt durch Betreiben des Yankee- Trockners bei etwa (800 fpm, Fuß pro Minute) etwa 244 Meter pro Minute, während die trockene Bahn bei einer Geschwindigkeit von (656 fpm) 200 Meter pro Minute zu einer Rolle geformt wird.
Die Bahn wird zu einem dreischichtigen, einzellagigen gekreppten gemusterten verdichteten Tissuepapier-Produkt von etwa 29 g/m² (18 1b. pro 3000 Quadratfuß) Basisgewicht umgewandelt.

Claims

1. Festes, weiches und wenig staubend gefülltes Tissuepapier umfassend Papierfasern und einen Nicht-Cellulose-Füllstoff, dadurch gekennzeichnet, daß das Tissuepapier ein Grundgewicht zwischen 10 g/m² und 50 g/m², bevorzugter zwischen 10 g/m² und 30 g/m² aufweist und der Füllstoff 5 bis 50 Gew.-% des Tissues bildet, und daß die Papierfasern eine Mischung aus Hartholzfasern und Weichholzfasern umfassen, wobei die Hartholzfasern mindestens 50% und die Weichholzfasern mindestens 10% der Papierfasern bilden.

2. Gefülltes Tissuepapier nach Anspruch 1, worin der Füllstoff 8 bis 20 Gew.-% des Tissues ausmacht.

3. Gefülltes Tissuepapier nach Anspruch 1 oder 2, worin der teilchenförmige Füllstoff aus Ton, Calciumcarbonat, Titandioxid, Talcum, Aluminiumsilikat, Calciumsilikat, Aluminiumoxid-Trihydrat, Aktivkohle, Perlstärke, Calciumsulfat, Glas- Mikrokugeln, Diathomeenerde und Mischungen davon ausgewählt ist.

4. Gefülltes Tissuepapier nach Anspruch 1, 2 oder 3, worin das Tissuepapier eine Dichte zwischen 0,03 g/m³ und 0,6 g/m³, bevorzugter zwischen 0,05 g/m³ und 0,2 g/m³ aufweist.

5. Gefülltes Tissuepapier nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin das Tissuepapier mindestens zwei übereinander liegende Schichten aufweist, eine innere Schicht und mindestens eine an die innere Schicht angrenzende zweite Schicht, wobei das Tissuepapier bevorzugter drei übereinander liegende Schichten aufweist, eine innere Schicht und zwei äußere Schichten, wobei die innere Schicht zwischen den beiden äußeren Schichten angeordnet ist.

6. Gefülltes Tissuepapier nach Anspruch 5, worin die innere Schicht Weichholzfasern mit einer durchschnittlichen Länge von mehr als mindestens 2,0 mm und die 30 äußeren Schichten Hartholzfasern mit einer durchschnittlichen Länge von weniger als 1,0 mm umfassen.

7. Gefülltes Tissuepapier nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin die Weichholzfasern Northern-Weichholz-Kraft-Fasern und die Hartholzfasern Eukalyptus- Kraft-Fasern umfassen.

8. Gefülltes Tissuepapier nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin der teilchenförmige Füllstoff Kaolinton ist.

9. Gefülltes Tissuepapier nach Anspruch 8, worin der Kaolinton aus wasserhaltigem Alumimiumsilikat mit einem durchschnittlichen äquivalenten sphärischen Durchmesser von größer als 0,5 um, bevorzugter größer als 1,0 um gebildet ist.

10. Gefülltes Tissuepapier nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin das gekreppte Tissuepapier ein Muster-verdichtetes Papier ist, bei dem Bereiche mit relativ hoher Dichte innerhalb eines Feldes mit hohem Volumen angeordnet sind, wobei vorzugsweise die Zonen mit relativ hoher Dichte aneinander angrenzen und das Feld mit hohem Volumen diskret ist.