DE69592C - Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Kochsalz durch Schmelzen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Chlornatrium, insbesondere ein Verfahren zum Reinigen desselben und zu seiner Gewinnung in möglichst weifser Farbe.

Die Erfindung besteht, kurz gefafst; darin, einen Ofen, eine Kammer oder einen anderen geeigneten Behälter zur Aufnahme des zu behandelnden Salzes mit einem Schutzmantel oder Futter von unschmelzbarem basischen Material zu versehen, in welchem Ofen das Salz einer Schmelztemperatur ausgesetzt wird, wobei letzterem vor. oder nach der Schmelzung ein Zuschlag von basischem Material, wie nachstehend beschrieben wird, gegeben wird.

Der zur Ausführung dieser Erfindung dienende Apparat ist auf beiliegender Zeichnung im senkrechten Schnitt veranschaulicht. Dieser Apparat giebt gute Resultate, jedoch mufs bemerkt werden, dafs die Erfindung sich nicht auf die gezeigte Anordnung beschränkt oder auf irgend eine besondere Form, da viele andere Formen von Schmelzöfen mit ähnlichen guten Erfolgen angewendet werden können.

Der auf beiliegender Zeichnung dargestellte Apparat besteht aus einem Feuerraum A, über welchem ein Behälter B für das geschmolzene Salz angeordnet ist und aus welchem in schräg aufsteigender Richtung zwei Rauchkanäle oder Durchgänge C D führen, die einander parallel, aber einer über dem anderen fortlaufen und durch eine Anzahl von Stufen i i i von einander getrennt sind. Zwischen diesen Stufen sind Oeffnungen angebracht, durch welche die Feuergase aus dem einen in den anderen Kanal ziehen und mit dem auf den Stufen ruhenden Salz in Berührung kommen; die Rauchgase ziehen ferner um den unteren Theil des Trichters G und endlich durch den Schornstein F ab.

Die Stufen i neigen sich nach unten gegen den Ofen hin, um so das geschmolzene Salz nieder - und in den Behälter B hineinrinnen zu lassen, wo die Verunreinigungen sich auf den Boden setzen und das reinere, im Schmelzzustand befindliche Salz oben schwimmt.

An der Seite des Behälters B befindet sich ein Zapf loch, durch welches von Zeit zu Zeit die Schlacke und das gereinigte Salz, von einander getrennt, in geeignete Behälter abgelassen werden. Durch Rohr H kann je nach Bedürfnifs eine Stange gesteckt werden, um beobachten zu können, ob das Salz in dem Behälter eine für den Abzug geeignete Höhe erreicht hat. An dem oberen Ende des Rauchkanals D ist eine Rauchklappe oder ein Rauchschieber bezw. -Ventil E angeordnet, welches in geschlossenem Zustande. die Feuergase veranlafst, zwischen den einzelnen Stufen hindurch zu ziehen, aber in geöffneter Lage (wie z. B. beim Anheizen) den Verbrennungsproducten gestattet, direct in den Schornstein zu ziehen.

Sobald der Rauchverschlufs E geschlossen ist, wird das zu behandelnde Salz durch den Trichter auf die oberste Stufe geschafft, und während die Salzmasse in dem Kanal C ab-

wärts von Stufe zu Stufe ihren Weg nimmt, wirkt die Hitze (etwa 480 bis 730° C.) auf dieselbe ein. Die Temperatur der Salzmasse steigt in dem Mafse, wie dieselbe ihren Weg fortsetzt, so dafs das Salz von der untersten Stufe in geschmolzenem Zustande in den Behälter B ffiefst.

In eben beschriebener Weise verfährt man bei der Verarbeitung von grobem Minen- oder Steinsalz; ist jedoch das zu schmelzende Salz in Pulverform, so wird die Aschenkastenthür geschlossen und ein künstlicher, aber gelinder Luftstrom unter den Rost geblasen, um so die heifsen Gase aus dem Feuerraum durch das pulverförmige Salz auf die Stufen i zu treiben. Man kann vor oder nach der Schmelzung des Salzes demselben ein basisches Material zusetzen.

Hierbei ist zu bemerken, dafs das Steinsalz einiger Minen durch äufserst feine Theilchen von Thon bezw. kieselsaurer Thonerde verunreinigt ist. Durch den Zusatz eines basischen Materials in richtigem Verhältnifs wird bewirkt, dafs das Aluminiumsilicat sich mit der zugesetzten Base verbindet und durch theilweise oder vollständige Schmelzung erweicht wird; hierbei vereinigen oder verkitten die Unreinigkeiten und das zugesetzte basische Material sich zu gröfseren oder kleineren Partikeln oder Massen, welche schwerer als das geschmolzene Salz sind und sich in dem Schmelzgefäfs zu Boden setzen. Wenn jedoch die Menge der in den Salzverunreinigungen enthaltenen Kieselsäure zu gering ist, um mit zugesetztem basischen Material einen die Verunreinigungen zusammenballenden Niederschlag zu erzeugen, so ist es vortheilhaft, für das basische bezw. mit dem basischen Material ein Silicat anzuwenden, derart, dafs der Gehalt an Kieselsäure nicht so grofs ist, um schon an sich die Affinitäten der Basis zu sättigen; wäre nämlich in solchem Falle der Gehalt des basischen Materials an Kieselsäure zu grofs, so würde sich in dem Salz lösliches Natriumsilicat bilden, was aber vermieden werden soll.

Wenn das pulverisirte, zur Reinigung bestimmte basische Material nicht auf das noch ungeschmolzene Salz gestreut werden soll, sondern erst in dem Absetzgefäfs mit dem geschmolzenen Salz zusammengebracht werden soll, so kann es vortheilhaft sein, mit Kohlensäure verbundenes Material anzuwenden; die Hitze des geschmolzenen Salzes treibt dann die Kohlensäure aus, welche alsdann in einem Strom feiner Blasen die Schmelze in Bewegung versetzt und so eine innige Durchmischung des Salzes mit dem basischen Zusatz bewirkt.

Solche basischen Materialien bezw. ihre Verbindungen, welche allein oder von denen zwei oder .mehr zusammen zur Verwendung kommen können, sind Kalk, Magnesia, Strontian, Natron und Kali bezw. Silicate, Carbonate und Hydrate bezw. Anhydride derselben.

In der Praxis wurde Aetzkalk entweder wasserhaltig oder wasserfrei als für vorliegenden Zweck geeignet befunden und in Mengen von Y₂ bis 2 pCt. Kalk auf 99Y₂ bis 98 pCt. Salz angewendet. Diese Verhältnisse können jedoch auch verändert werden.

Bei der Benutzung des Silicats oder des Carbonats des Kalks wird zur Erzielung einer guten Einwirkung auf das Salz mehr Zeit gebraucht, als bei der Verwendung von Kalk in Form von Aetzkalk. Dolomit oder Magnesia-Kalk, aus den natürlichen Magnesia-Kalksteinen (bestehend aus Calcium- und Magnesiumcarbonat) gewonnen, wurde ebenso zweckdienlich befunden wie reiner Kalk.

Reine Magnesia, kohlensaure Magnesia, Natron und Kali üben auch eine gute Wirkung in Bezug auf das Reinigen und die Gewinnung eines weifsen Salzes aus; doch sind dann die Kosten bei weitem höher als bei der Verwendung von Kalk.

Bei Benutzung solchen basischen Materials kann dasselbe über das Salz vor dessen Schmelzung gestreut oder in demselben vertheilt oder in gepulvertem Zustande nach der Schmelzung des Salzes auf letzteres hinaufgeworfen oder mit demselben durch Umrühren vermischt werden.

Nachdem das solches basische Material enthaltende Salz geschmolzen und in ein grofses Schmelzgefäfs geflossen ist, wird es 5 bis 30 Minuten stehen gelassen, um dem basischen Material Zeit zur Einwirkung auf das Salz zu geben. Die auf dem Boden zeitweise abgesetzten Unreinigkeiten werden abgelassen und das gereinigte Salz vom Boden des betreffenden Gefäfses abgezogen. Wenn ein kleiner Procentsatz des basischen Zusatzes zur Verwendung kommt, ist es zur Erzielung des gewünschten Effects nothwendig, das geschmolzene Salz längere Zeit für das Absetzen der Unreinigkeiten stehen zu lassen.

Anstatt das Salz mit dem pulverförmigen basischen Zusatz zu durchrühren oder letzteres mit dem vorübergehend geschmolzenen Salz zu mischen, kann derselbe auch dem basischen Futter des Ofens oder Gefäfses in gröfseren Mengen als bei der anderen Anwendungsweise mit beigegeben werden. Dieses besonders stark basische Futter macht schon an sich das Salz weifs, doch es erfordert mehr Zeit, als wenn der gepulverte basische Zusatz mit dem Salz direct gemischt wurde. Wenn das Mengenverhältnifs des Kalks oder der Magnesia in dem Futter sehr grofs ist, wird dasselbe bei Berührung mit dem geschmolzenen Salz schwer schmelzen und eine genügend zusammenhängende Masse bilden, welche nicht abbröckelt bezw. abschmilzt.

Um an Brennmaterial zu sparen, ist es vortheilhaft, die Feuergase direct in Berührung mit dem zu schmelzenden Salz zu bringen, wobei der in das Salz mit hineinziehende Rufs und Staub mit den anderen Verunreinigungen sich auf dem Boden des Schmelzgefäfses absetzt.

Ein zur Erzeugung von Kohlenoxydgas und Wasserstoff dienender Ofen kann an Stelle des gezeigten treten, wobei die aus dem Ofen entweichende Hitze, nachdem sie auf das Salz eingewirkt hat, ähnlich wie in einem Si em enssehen Regenerativofen ' wiedergewonnen wird. Es kann auch natürliches Gas und Petroleum angewendet werden, doch ist es in letzterem Falle zweckmäfsig, das Petroleum vor seiner Verbrennung in den gasförmigen Zustand überzuführen.

Es mag noch erwähnt werden, dafs es nicht wesentlich ist, das basische Material vor dem Entfernen des geschmolzenen Salzes aus dem Schmelzgefäfs oder Behälter zu benutzen, denn es kann natürlich auch durch nachträgliche vollkommene Vermischung mit dem geschmolzenen Salz zur Anwendung kommen, oder in der Art, dafs man die Formen, in welche das Salz gegossen wird (Patent Nr. 61064) ^m^ dem basischen Material auskleidet.

Der Bildung von schmelzbaren Silicateh wird dadurch vorgebeugt, dafs man alle jene Theile des Ofens, welche mit dem Salz in Berührung kommen, aus einer stark basischen unschmelzbaren Verbindung herstellt, die zweckmäfsig in einer Mischung von 4 Theilen Erdalkali, zweckmäfsig Kalk, und 1 Theil gutem eisenfreien Thon besteht.

Durch Anwendung dieser Mischung wird die Zersetzung des Salzes ■ und die Bildung von leicht schmelzbarem Natriumsilicat wegen der grofsen Verwandtschaft der in dem, mit dem Salz gemischten Thon enthaltenen Kieselerde zu dem Kalk vermieden. Indem das geschmolzene Salz mit irgend welcher auf dasselbe einwirkenden Kieselerde nicht in Berührung kommt, bleibt es unverändert, so weit es die Bildung von Natriumsilicat betrifft. Es ist dies eine Sache von gröfster Wichtigkeit, wenn man in Betracht zieht, dafs keine anderen Substanzen einen schädlicheren Einflufs auf das Salz ausüben können. Wenn die Menge des Natriumsilicats so klein ist, dafs es mit den Verunreinigungen des Salzes einen schwereren, unlöslichen Niederschlag bildet, so wird kein schädlicher Einflufs resultiren, weil das Silicat durch diesen Niederschlag entfernt wird.

Der in dieser Beschreibung stets gebrauchte Ausdruck »Futter« bedeutet auch eine Schutzfläche für die Schutz bedürftigen Theile des Ofens, gleichgültig, ob dieser Schutz sich in oder durch die ganze Dicke der Wandungen des Gefäfses oder Ofens erstreckt oder nur als Ofenverkleidung angewendet wird.

Bei der Construction des Ofens ist das Futter gewöhnlich in Form von Ziegeln hergestellt und soll die Anwendung eines derartigen Futters, d. h. eines solchen, welches aus Ziegeln aus basischem unschmelzbaren Material besteht, mit zu vorliegender Erfindung gerechnet werden. .

Die chemische Einwirkung des geschmolzenen Salzes und der salzhaltigen Gase auf die Wandungen des Ofens oder Gefäfses kann dadurch verhindert werden, dafs man den Ofen oder das Gefäfs aus einer basischen, unschmelzbaren Substanz herstellt oder mit einer solchen ausfüttert, welche durch ihr indifferentes Verhalten und ihre Widerstandsfähigkeit nicht nur den Ofen vor einer Zerstörung bewahrt, sondern auch die Bildung von schmelzbarem Natriumsilicat ausschliefst, dessen Gegenwart das Salz praktisch unbrauchbar und unverkäuflich machen würde.

Durch dieses Verfahren wird ein Tafelsalz chemisch rein und somit nicht hygroskopisch und auch mit geringerem Kostenaufwande erhalten als bei dem allgemein gebräuchlichen Verdampfungsverfahren.

In der Praxis hat es sich als vortheilhaft erwiesen, das Verfahren zur Reinigung des Salzes zu einem continuirlichen zu gestalten; das Feuer wird in solchem Falle für eine unbeschränkte Zeit unterhalten und in dem Mafse, wie das geschmolzene und gereinigte Salz abgezogen wird, neue Mengen von zu reinigendem Salz in den Apparat nachgegeben.

Das einmal angewendete basische unschmelzbare Futter hält eine lange, gewissermafsen unbeschränkte Zeit und braucht der Theil des Verfahrens, welcher in dem Ausfüttern des Ofens mit einem basischen unschmelzbaren Material besteht, nicht bei jeder Salzbeschickung oder bei jedem Feuern wiederholt zu werden, sondern nur dann, wenn das Futter in irgend einer Weise angegriffen ist und der Wirkung der Salzgase nicht mehr genügend Widerstand leisten kann.

Claims (1)

1. Patent-AnSprüche:

   ι . Verfahren zur Reinigung von Chlornatrium, dadurch gekennzeichnet, dafs man das Salz in einem Behälter schmilzt, welcher mit einem basischen, unschmelzbaren, die Bildung von Natriumsilicat in dem Futter und und damit die Zerstörung der Behälterwandungen bezw. -Theile verhindernden Material, wie Erdalkali (Kalk, Magnesia etc.) und Thon ausgekleidet oder daraus hergestellt ist, wobei vor, während oder nach der Schmelzung dem Salz Erdalkali, Alkali oder deren Carbonate oder Silicate zugesetzt werden können.

   Eine zur Ausführung des durch Anspruch ι. gekennzeichneten Verfahrens geeignete Vorrichtung, gekennzeichnet durch einen abwärts geneigten, mit basischem Futter ausgekleideten Kanal (C), in welchen das zu reinigende Salz von oben abwärts gleitet und welcher mit dem Rauchabzug und einem wesentlich parallel laufenden Heizkanal (D) derart in Verbindung steht, dafs die Heizgase aus dem Heizkanal (D) durch das herabgleitende Salz hindurch und demselben entgegen in den Rauchabzug (F) gelangen können.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.