DE69406458T2 - Schmelzgeblasene elastische gewebe aus polyolefin - Google Patents
Schmelzgeblasene elastische gewebe aus polyolefinInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft schmelzgeblasene elastische Faservliesgewebe, die überwiegend aus Ethylen/alpha-Olefin-Copolymeren erzeugte schmelzgeblasene Fasern umfassen.
- Die US-Patentschrift 4 879 170 beschreibt ein elastomeres Vliesgewebe, das durch hydraulische Verschlingung eines schmelzgeblasenen Vliesgewebes mit Zellstofffasern, Stapelfasern, weiteren schmelzgeblasenen Fasern oder Endlosfasern erzeugt wird, wobei zumindest eine dieser Fasern elastomer ist. Zu elastomeren Materialien, die als geeignet zur Erzeugung eines elastomeren schruelzgeblasenen Gewebes beschrieben werden, gehören unter Bezugnahme auf die US-Patentschrift 4 657 802 Polyester, Polyurethane, Polyetherester und Polyamide. Andere elastomere Materialien werden erwähnt, jedoch nicht in bezug auf die Erzeugung von schrnelzgeblasenen Fasern. Zu derartigen Elastomeren gehören elastomere Polyoleftne, elastomere Copolyester und Ethylenlvinylacetat-Copolymere. Das miteinander erzeugte Material wird als glatt elastisch mit guten Handhabungs-, Drapierungs- und anderen Eigenschaften beschrieben.
- Die US-Patentschrift 4 724 184 beschreibt ein elastomeres viiesgewebe, das aus schmelzgeblasenen Fasern erzeugt wird, die ein Polyether/Polyamid-Blockcopolymer umfassen, wie es z.B. unter der Handelsbezeichnung PEBAX 3533 verkauft wird. Das aus diesem Elastomer erzeugte elastische schmelzgeblasene Vliesgewebe ist eine kohärente Matrix aus Mikrofasern, gegebenenfalls mit in das Gewebe eingelagerten Sekundärfasern.
- Zu weüeren Patentschriften, die elastomere schmelzgeblasene Gewebe beschreiben, gehört die US-Patentschrift 4 663 220, die Polyalkenylarenlpolydien-Blockcopolymere beschreibt, wie z.B. A-B-A-Blockcopolymere, die unter der Handelsbezeichnung KRATON G verkauft werden, die Polystyroi/Polyethylenbutylen/Polystyrol- Blockcopolymere einschließen. Diese Blockcopolymere werden mit Polyolefinen vermischt, um die Verarbeitungsfahigkeit zur Erzeugung des elastomeren schmelzgeblasenen Gewebes zu verbessern, und diese elastomeren Gewebe werden auch in der US-Patentschrift 4 789 699 diskutiert.
- Die US-Patentschrift 4 741 949 beschreibt ein aus einem Polyether/Polyester erzeugtes elastomeres Gewebe. Wiederum kann das Gewebe gegebenenfalls darin verteilte Sekundärfasern, einschließlich Holzzellstoff, Stapelfasern, superabsorbierende Fasern oder Bindefasern, enthalten. Die Beladung der Sekundärfasern hängt von der durchschnittlichen Faserlänge ab, wobei kleinere Fasern, weniger als 1,27 cm (0,5 in.) Länge, bis zu 80 Gew.-% des Gewebes einschließbar sind, während größere Fasern nur bis zu 40 Gew.-% einschließbar sind.
- Die US-Patentschrift 4 908 263 beschreibt ein isolierendes Faservlies, das aus elastomeren, schmelzgeblasenen Fasern mit zugemischten bauschigen Stapelfasern erzeugt wird. Die bauschigen Fasern haben im Durchschnitt mindestens ½ Kräuselung/cm. Die beschriebenen schmelzgeblasenen Materialien werden aus elastomeren Polyurethanen, Polyestern, Polyamiden oder Polyalkenylaren/Polydien-Blockcopolyrneren erzeugt. Das bevorzugte elastomere Material ist ein Polyurethan.
- EP-A-0 546 837 offenbart schmelzgeblasene Gewebe und Larninate, die aus einem Ethylen-2-Olefin-Copolymer mit einer Dichte von weniger als 0,9 g/cm³ und einer Kristallinität von 5 bis 40% sowie dessen Gemischen erzeugt werden. Es wird angegeben, daß die schrnelzgeblasenen Gewebe elastische Eigenschaflen haben, wenn sie um etwa 10% gestreckt werden (Beispiel 1).
- Es besteht weiterhin für eine Vielfalt von Anwendungen ein Bedarf nach elastomeren schmelzgeblasenen Geweben, die speziell aus thermoplastischen Polymeren erzeugt werden, die verbesserte Eigenschafien bei der Schmelzblasverarbeitung sowie in Form eines schmelzgeblasenen Gewebes nützliche elastische und Zerreißeigenschaften haben.
- Die vorliegende Erfindung stellt ein elastisches schmelzgeblasenes Gewebe bereit, umfassend vernetzte Ethylen/alpha-Olelin-Copolymere, insbesondere Ethylen/1-Octen- Copolymere. Das elastomere schmelzgeblasene Gewebe umfaßt eine Faservliesmatrix aus strahlungsvernetzten Ethylen/alpha-Olefin-Copolymer-Mikrofasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von im allgemeinen weniger als etwa 75 µm, vorzugsweise weniger als etwa 50 µm und am stärksten bevorzugt weniger als etwa 25 µm Das elastomere schmelzgeblasene Gewebe weist eine Reißdehnung von mindestens 400%, vorzugsweise mindestens 500% auf.
- Das elastomere schmelzgeblasene Gewebe oder die Matrix wird bereitgestellt durch Schmelzblasen eines Ethylen/alpha-Olelin-Copoiymers, insbesondere eines Ethylen/1-Octen- Copolymers mit einer Dichte von weniger als etwa 0,9 g/cm³, vorzugsweise weniger als 0,88 g/cm³, einem Schmelzindex von mehr als 10 g/10 min, vorzugsweise mehr als 25 g/10 min (gemessen nach ASTM D-1238, Condition E), am stärksten bevorzugt mehr als 50 g/10 min und einem Schmelzpunkt von weniger als 100ºC, vorzugsweise weniger als 80ºC. Die kohärente Matrix aus schmelzgeblasenen Fasern wird auf einer Sammeloberfläche gesammelt und dann einer Vernetzung durch Strahlung, insbesondere Elektronenstrahlstrahlung in Mengen von im allgemeinen mehr als etwa 5 Megarad, vorzugsweise mindestens 10 Megarad, unterworfen, um ein kohärentes elastomeres schmelzgeblasenes Gewebe mit einer Reißdehnung von mindestens 400 Prozent und elastischer Erholung zu schaffen.
- Die durch Vorbestrahlung bearbeiteten schmelzgeblasenen Vliesgewebe der vorliegenden Erfindung können nach einem Verfahren hergestellt werden, das demjenigen von Wente, Van A., "Superfine Thermoplastic Fibers" ("Hochfeine thermoplastische Fasern"), in Industrial Engineering Chemistry 48 (1956), 1342 ff, oder im Report No. 4364 der Naval Research Laboratories, veröffentlicht am 25. Mai 1954 unter dem Titel ,,Manufacture of Superfine Organic Fibers" ("Herstellung von hochfeinen organischen Fasern") von Wente, Van A., Boone, C.D. und Fluharty, E.L., gezeigten älnillich ist, außer daß vorzugsweise eine ausgebohrte Düse verwendet wird. Das thermoplastische Material wird durch die Düse in einen Strom erhitzter Lult von hoher Geschwindigkeit extrudiert, welcher die Fasern vor ihrer Verfestigung und Sammlung in die Länge zieht und dünn macht. Die Fasern werden vor der vollständigen Faserverfestigung in einer ungeordneten Art gesammelt, wie z.B. auf einem perforierten Siebzylinder, derart, daß die Fasern imstande sind, sich aneinander zu binden und em kohärentes Gewebe zu erzeugen, das keine zusätzlichen Bindemittel erfordert. Diese Bindung ist zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften wünschenswert.
- Vernetzung nach dem Extrudieren der erzeugten schmelzgeblasenen Gewebe wird erreicht, indem die Gewebe durch eine herkömliche Elektronenstrahl-Bestrahlungsanlage, die unter normalen Bedingungen arbeitet, hindurchgeführt werden. Es wird jedoch angenommen, daß andere Strahlungsquellen, wie z.B. alpha-, gamma- oder beta-Strahlung, ebenfalls funktionieren könnten. In dem Bereich der untersuchten Bedingungen standen verbesserte Gewebeeigenschafien mit zunehmenden Strahlungsmengen in Wechselbeziehung. Die Strahlungsmenge betrug im allgemeinen mindestens 5 Megarad, wobei mindestens 10 Megarad bevorzugt wurden. Das so erhaltene Gewebe zeigte Reißdehnungen von mindestens 400 Prozent, vorzugsweise mindestens 500 Prozent und am stärksten bevorzugt mindestens 600 Prozent, während es Spitzenbelastungen zeigte, die mindestens 20 Prozent höher, vorzugsweise mindestens 30 Prozent höher und am stärksten bevorzugt mindestens 50 Prozent höher als bei einem nicht behandelten oder nicht bestrahlten Gewebe waren.
- Besonders bevorzugte Ethylen/alpha-Olefin-Copolymere werden geeigneterweise beschrieben als Interpolyrnere von Ethylen und einem alpha-Olefin, insbesondere einem C&sub3;-C&sub1;&sub2;- alpha-Olefin, insbesondere einem C&sub4;-C&sub8;-alpha-Olefin, wobei 1-Octen besonders bevorzugt wird, wobei die Mengen an alpha-Olefin vorzugsweise mehr als 20 Molprozent des Polymers bis zu etwa 70 Molprozent betragen, vorzugsweise weniger als 50 Molprozent alpha-Olefin, und gegebenenfalls ein kleinerer Anteil von Dienmonomeren. Die Etliylen/alpha-Olefin- Copolyrnere haben im allgemeinen einen Schmeizindex über etwa 10 g/10 min, vorzugsweise über 25 g/10 min und am stärksten bevorzugt über 50 gib min (gemessen nach ASTM D-1238, Condition E). Weiterhin hat das Polymer vorzugsweise einen Vicat-Erweichungspunkt von weniger als etwa 60ºC, vorzugsweise weniger als 50ºC, was ein breites Verarbeitungsfenster und die Fähigkeit schafft, bei einem weiten Bereich von Sammlerabständen ein kohärentes Gewebe zu erzeugen, während ein Gewebe geliefert wird, das bei niedriger Temperatur thermisch verarbeitet werden kann, wie z.B. ein bestimmtes Ethylen/1-Octen-Copolymer mit einem Schmelzindex von 80-100, einem Schmelzflußverhältnis von 7,3, einer Dichte von 0,871 (gemessen nach ASTM D-792), einem Vicat- Frweichungspunkt (gemessen nach ASTM D-1525) von 40ºC und einem Schmelzpunkt von 64ºC (wie er mit einem Differentialscanningcalorimeter bestimmt wurde). Zu mechanischen Eigenschaften dieses Polymers, die nach ASTM D-638 gemessen wurden, gehören eine Zerreißfestigkeit beim Strecken von 1190 kPa (170 psi), eine Zerreißfestigkeit beim Reißen von 2450 kPa (350 psi) und eine Dehnung von 430 Prozent, Biegefestigkeit und Biegemodul, gemessen nach ASTM D-790, von 5950 kPa (850 psi) bzw. 15 820 kPa (2 260 psi), eine Steifigkeit von 7000 kPa (1000 psi), nach ASTM D-747, mit einer Härte (Shore A) von 70, wie sie nach ASTM D-2240 bestimmt wurde. Dieses Polymer wird als Dow Insitetm XUR-1567- 48562-9D bezeichnet und wird durch Zugabe eines Metallocens mit erzwungener Geometrie als Katalysator erzeugt.
- Außerdem können verschiedene teilchenförmige Materialien und Stapelfasern während des Vorgangs der Gewebeerzeugung nach gut bekannten Verfahren, wie sie z.B. in den US-Patentschriften 4 755 178 und 4 724 184 beschrieben sind, in das kohärente elastomere Gewebe eingelagert werden.
- Die folgenden Beispiele werden gegenwärtig als bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung betrachtet und sollten nicht als begrenzend angesehen werden, sofern nicht anderweitig angezeigt.
- Durch Vorbestrahlung bearbeitete schmelzgeblasene Vliesgewebe wurden unter Verwendung eines Ethylen/1-Octen-Copolymers mit ultraniedriger Dichte (Insite , XUR- 1567-48562-9D, Dichte 0,871, Schmelzindex 95,8, erhältlich von Dow Chemical Company, Midland MI) hergestellt. Der Höchstwert des Schmelzpunkts wurde durch DSC, Scan- Geschwindigkeit 5ºC/min, Nachwärme, mit etwa 69ºC bestimmt und vom Hersteller mit 64ºC angegeben. Der Vicat-Erweichungspunkt wurde mit 40ºC angegeben. Die Gewebe wurden nach einem Verfahren erzeugt, das demjenigen von Wente, Van A. in "Superfine Thermoplastic Fibers" ("Hochfeine thermoplastische Fasern"), Industrial Engineering Chemistry" 48 (1956), 1342 ff. oder im Report No. 4364 der Naval Research Laboratories, veröffentlicht am 25. Mai 1954 unter dem Titel "Manufacture of Superfine Organic Fibers" ("Herstellung von hochfeinen organischen Fasern") von Wente, Van A., Boone, C.D. und Fluharty, E.L. beschriebenen ähnlich war, außer daß ein 1,9 cm-(0,75 in.)-Brabender-Finzelschneckenextruder, der mit einer 25/1 L/D-Schnecke ausgestattet war, verwendet wurde und die Schmelzblasdüse Düsenaustritte mit glatter Oberfläche (10/cm) mit einem Verhältnis Länge zu Durchmesser von 5:1 hatte. Die Temperatur der Schmelze betrug 210ºC, die Düse wurde bei 200ºC gehalten, die Temperatur und der Druck der Primärluft betrugen 198ºC bzw. 55,2 kPa (0,76 mm Spaltbreite), die Durchsatzgeschwindigkeit des Polymers betrug 2,4 g/cm/min und die Entfernung Sammler/Düse betrug 46 cm (18 in.). Das so erhaltene Vliesgewebe hatte eine durchschnittliche Fasergröße von 12 µm (Bereich von 4-17 µm) und ein Flächengewicht von annähernd 100 g/m². Das so erzeugte schmelzgeblasene Gewebe wurde nach dem Blasen einer Elektronenstrahlbestrahlung mit Mengen, wie sie in Tabelle 1 angegeben sind, unterworfen, indem eine nach Maß gebaute Elektronenstrahlanlage, die mit einem Wolframheizfaden und einem 12 µm dicken Titanfenster ausgestattet war und die eine Beschleunigungsspannung über einen Bereich von 100-300 keV liefern konnte (erhältlich von Energy Sciences, Inc., Wilmington MA), verwendet wurde. Die Anlage wurde zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gewebe bei einem Energieniveau von 250 keV mit Strahlungsmengen von 5, 10, 15 und 20 Mrd betrieben. Die Gewebeproben wurden auf eine Poly(ethylenterephthalat)-Trägerfolie gegeben und in einer mit Stickstoff inertisierten Kammer (Sauerstoffgehalt näherungsweise 5 ppm) bei einer Liniengeschwindigkeit von 9,14 m/min (30 ft./min) bestrahlt. Die physikalischen Eigenschaften der bestrahlten Gewebe wurden auf einem lnstrontm Tester, Modell 1122 (erhältlich von Instron Corp., Canton, MA) mit einem Spannbackenabstand von 5,08 cm (2 in.) und einer Kopfgeschwindigkeit von 25,4 cm/min (10 in./min) gemessen und unter Verwendung der Instron -Series-9-Software analysiert. Die Gewebeproben (2,54 cm × 8,9 cm) wurden längs der Achse der Maschinenrichtung ausgestanzt. Die Werte der physikalischen Eigenschaften der Proben sind in Tabelle 1 angegeben.
- Die Vergleichsbeispiele wurden nach der Verfahrensweise der Beispiele 1-5 hergestellt, außer daß ein lineares Polyethylenharz niederer Dichte (Aspun 6806, Dichte 0,930, Schmelzindex 105, erhältlich von Dow Chemical Co.), mit einem Höchstwert des Schmelzpunkts von 121ºC (bestimmt durch DSC, wie vorstehend) verwendet wurde. Die Temperatur der Schmelze betrug 229ºC, die Temperatur der Düse betrug 235ºC, die Temperatur und der Druck der Primärluft betrugen 231ºC bzw. 96,5 kPa (0,76 mm Spaltbreite), die Durchsatzgeschwindigkeit des Polymers betrug 1,2 g/cm/min und die Entfernung Sammler/Düse betrug 14,4 cm (6 in.). Das so erhaltene Fließgewebe hatte eine durchschnittliche Fasergröße von 5-10 Mikron und ein Flächengewicht von etwa 71 g/m². Die Gewebe der Vergleichsbeispiele C-1 bis C-5 wurden den gleichen Mengen von Elektronenstrahlstrahlung ausgesetzt wie die Gewebe der Beispiele 1-5. Die Werte der physikalischen Eigenschaften sind für alle Proben in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1 Gewebeeigenschaften
- Die Werte in Tabelle 1 zeigen eine signifikante Verbesserung bei den elastischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Vliesgewebe nach der Bestrahlungsbehandlung. Im Gegensatz dazu zeigten die Gewebe der Vergleichsbeispiele unter identischen Strahlungsbedingungen eine nur leichte Verbesserung bei den elastischen und Zugfestigkeitseigenschaften.
Claims (9)
1. Elastisches Vliesgewebe, umfassend eine Faservliesmatrix aus Mikrofasern eines
strahlungsvernetzten elastomeren Ethylen/alpha-Olefln-Copolymers, wobei das elastomere
statistische Ethylen/alpha-Olefin-Copolymer eine Dichte von weniger als 0,9 g/cm³, einen
Schmelzpunkt von weniger als 100ºC, einen Schmelzindex von mehr als
10 g/10 min und einen Faserdurchmesser von weniger als 50 µm aufiweist, wobei das Gewebe
eine Reißdehnung von mindestens 400 Prozent aulweist und sich elastisch erholt.
2. Elastisches Vliesgewebe nach Anspmch 1, wobei das Ethylen/alpha-Olefin-
Copolymer ein strahlungsvernetztes statistisches Ethylen/1-Octen-Copolymer mit einem
Schmelzpunkt von weniger als 80ºC und einer Dichte von weniger als 0,88 g/cm³ ist und die
Spitzenbelastung des Gewebes um mindestens 20 Prozent höher als die eines vergleichbaren,
nicht strahlungsvernetzten Gewebes ist.
3. Elastisches Vliesgewebe nach Anspruch 2, wobei das Gewebe eine Reißdehnung
von mindestens 500 Prozent aufweist und die Spitzenbelastung des Gewebes um mindestens 30
Prozent höher als die eines vergleichbaren, nicht strahlungsvernetzten Gewebes ist.
4. Elastisches Vliesgewebe nach Anspruch 2, wobei das Gewebe eine Reißdehnung
von mindestens 600 Prozent aufweist und die Spitzenbelastung des Gewebes um mindestens 50
Prozent höher als die eines vergleichbaren, nicht strahlungsvernetzten Gewebes ist.
5. Elastisches vilesgewebe nach Anspruch 1, wobei das alpha-Olefn ein
C&sub3;-C&sub1;&sub2;-alpha-Olefin ist und der Schmelzindex des Ethylen/alpha-Olefin-Copolymers größer als
etwa 25 g/10 min ist.
6. Elastisches Vliesgewebe nach Anspruch 1, wobei das alpha-Olefin ein C&sub4;- bis
C&sub8;-alpha-Olelin ist.
7. Elastisches viiesgewebe nach Anspruch 2, wobei der Vicat-Erweichungspunkt
des Ethylen/1-Octen-Copolymers niedriger als etwa 60ºC ist.
8. Elastisches Vliesgewebe nach Anspruch 3, wobei der Vicat-Erweichungspunkt
des Ethylen/1-Octen-Copolymers niedriger als etwa 50ºC ist.
9. Elastisches Vliesgewebe nach Anspruch 2, wobei der Schmelzindex des
Ethylen/1-Octen-Copolymers größer als etwa 50 g/10 min ist.
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