DE69310176T2

DE69310176T2 - Verfahren zur beschichtung eines keramikkörpers

Info

Publication number: DE69310176T2
Application number: DE69310176T
Authority: DE
Inventors: Marianne Collin
Original assignee: Sandvik AB
Current assignee: Sandvik AB
Priority date: 1992-07-17
Filing date: 1993-05-17
Publication date: 1997-07-31
Anticipated expiration: 2013-05-18
Also published as: EP0650468A1; SE9202195D0; US5422140A; JPH07508969A; WO1994002432A1; DE69310176D1; EP0650468B1

Description

Hintergrund der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Anhaftung verschleißbeständiger Oberflächenbeschichtungen auf whiskerverstärkten Keramikkörpern, was zu einer verbesserten Leistung des beschichteten Produktes führt.
Schneidwerkzeugeinsätze aus SiC-whiskerverstärktem Aluminiumoxid sind ein übliches Produkt auf dem Schneidwerkzeugmarkt und werden hauptsächlich zum Schneiden hitzebeständiger Materialien und in einigem Umfang für die Verwendung beim Schneiden von Gußeisen benutzt. SiC-whiskerverstärktes Aluminiumoxid hat jedoch schlechte Werkzeugstandzeit, wenn es zum Schneiden von Stahl und anderen eisenreichen Legierungen verwendet wird. Es wird angenommen, daß diese schlechten Werkzeugstandzeiten auf einer starken chemischen Reaktion beruhen, die zwischen dem Eisen in dem Stahl und den Siliciumcarbidwhiskern in dem Schneideinsatz bei den an der Schneidkante während maschineller Bearbeitung erzeugten hohen Temperaturen auftritt. Beispielsweise aus der US-Patentschrift Nr.4 801 510 ist es bekannt, daß diese Art von Angriff durch eine Aufbringung eines verschleißbeständigen Oberflächenüberzuges vermindert wird. Dies verbessert die Schneidwerkzeugeinsatzleistung von whiskerverstärkter Keramik beim Schneiden von Stahl und anderen eisenreichen Legierungen. Es ist jedoch schwierig, ausreichende Anhaftung des Oberflächenüberzuges zu bekommen, und aus diesem Grund war bisher das Anwendungsgebiet von beschichteten Schneideinsätzen aus SiC-whiskerverstärktem Aluminiumoxid begrenzt.
Heißes isostatisches Pressen (HIP-Behandlung) unter Verwendung verschiedener Einkapselungsmethoden zur Erleichterung des isostatischen Pressens ist bekannt. Beispielsweise beschreibt die US-Patentschrift Nr. 4 820 663 ein Verfahren zur Herstellung eines geformten whiskerverstärkten Keramikkörpers von nahezu theoretischer Dichte, indem man einen Preßkörper bildet, den Preßkörper durch Aufbringung eines Überzuges durch Abscheidung aus der Dampfphase einkapselt, den eingekapselten Preßkörper in einer Atmosphäre, die mit dem Überzug und/oder Preßkörpersubstrat reagiert, erhitzt und isostatisch preßt, um die Dichte des resultierenden Körpers zu erhöhen. Um ein Schneidwerkzeug aus jenem Körper zu machen, wird der Überzug weggeschliffen und der Körper zu einem Schneidwerkzeugeinsatz mit einer Vorderschneidkante an der Verbindung der Spanfläche und der Flankenfläche geformt.

Ziele und Zusammenfassung der Erfindung

Es ist eine Aufgabe dieser Erfindung, Probleme des Standes der Technik zu vermeiden oder zu mildern.
Es ist ein weiteres Ziel dieser Erfindung, ein Verfahren zur Verbesserung der Anhaftung verschleißbeständiger Oberflächenbeschichtungen auf whiskerverstärkter Keramik zu verbessern.
Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Keramikkörpers, wie in Anspruch 1 beschrieben.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 5 beschrieben.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung

Es wurde nun gefunden, daß das Anhaften eines Oberflächenüberzuges auf einem Keramikkörper durch eine HIP-Behandlung (heißes isostatisches Pressen) verbessert werden kann. Dieses Verfahren zur Verbesserung der Anhaftung durch eine anschließende HIP- Behandlung kann im wesentlichen für alle Arten von Überzügen verwendet werden, vorausgesetzt, daß keine nachteiligen Reaktionen zwischen dem Überzug und dem Keramiksubstrat während der HIP-Behandlung stattfinden.
Der Keramikkörper wird in herkömmlicher Technik hergestellt, z. B. durch Naßdispersion, Trocknen, Granulieren, uniaxiales Heißpressen oder Werkzeugpressen/heißes isostatisches Pressen zur vollen Dichte und schließlich Schleifen zu den vorgeschriebenen Abmessungen unter Kompensation der später aufgebrachten Oberflächenbeschichtung. Der Überzug wird durch herkömmliche Technik aufgebracht, wie durch CVD, PVD usw., und umfaßt eine oder mehrere Schichten verschleißbeständiger Materialien, die in der Technik als Carbide, Nitride und/oder Oxide bekannt sind, vorzugsweise Aluminiumoxid, mit einer Dicke von < 20 µm. Der Überzug wird auf den Oberflächen aufgebracht, die die Schneidkante begrenzen, wie in der Technik bekannt ist. Der beschichtete Körper wird dann in einer Gasatmosphäre, vorzugsweise, vorzugsweise Argon oder Stickstoff, und bei einem Druck von 10 bis 300 MPa, vorzugsweise 50 bis 200 MPa, und bei einer Temperatur von 1200 ºC oder höher, vorzugsweise bei 1500 bis 1900 ºC, während 1 bis 200 min HIP-behandelt.
In einigen Fällen wurde gefunden, daß nur Hitzebehandlung bei Atmosphärendruck ausreicht, um verbessertes Anhaften zu bekommen, doch das beste Anhaften und die beste Leistung erhält man mit HIP-Behandlung beschichteter Keramikeinsätze.
Das Verfahren nach der Erfindung ist besonders auf Keramikmaterialien, die zusätzlich zu üblichen Sinterhilfsmitteln und/oder Kornwachstuminhibitoren 5 bis 50 Vol.%, vorzugsweise 15 bis 35 Vol.% von Einkristallwhiskern und/oder -fasern und/oder -plättchen und/oder -untermikronteilchen von Carbiden, Nitriden und/oder Boriden von Si, Ti, Zr, Hf, Ta und/oder Nb oder feste Lösungen hiervon umfassen, anwendbar. Das Whisker/Fasermaterial umfaßt haarförmige Einkristalle/Polykristalle mit einem Durchmesser von 0,2 bis 10 µm und eine Länge von 2,5 bis 100 µm und einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von vorzugsweise 5 bis 10. Die Plättchen sind Einkristallplättchen mit einem Durchmesser von 0,5 bis 40 µm und einem Verhältnis von Durchmesser zu Dicke von 5 bis 50, vorzugsweise 10 bis 20. Die Untermikronteilchen haben allgemein eine Größe < 500 nm.
Die Korngröße der Keramikmatrix sollte < 10 µm, vorzugsweise < 4 µm betragen. Die Matrix basiert auf keramischen Oxiden, vorzugsweise Al&sub2;O&sub3;, oder keramischen Nitriden, vorzugsweise Si&sub3;N&sub4;, die gegebenenfalls zusätzlich harte Carbide und/oder Nitride und/oder Boride und/oder Bindemetall enthalten. Die keramische Matrix soll vorzugsweise < 20 Vol.% ZrO&sub2; enthalten. Die relative Dichte soll wenigstens 95 %, vorzugsweise 989 %, am meisten bevorzugt 99 % sein.
Es wird angenommen, daß das verbesserte Anhaften des Oberflächenüberzuges nach HIP-Behandlung auf der Tatsache beruht, daß die gleiche Art von Atombewegung, die bei gewöhnlichem heißem isostatischem Drucksintern auftritt, in dem Grenzflächenbereich zwischen dem Oberflächenüberzug und dem Keramikkörper stattfindet.
Die Erfindung wird weiterhin in Verbindung mit den folgenden Beispielen erläutert, die nur als Erläuterung der vorliegenden Erfindung zu betrachten sind. Es sei jedoch verstanden, daß die Erfindung nicht auf die speziellen Einzelheiten der Beispiele beschränkt ist.

Beispiel 1

Keramikeinsätze mit der Zusammensetzung 75 Gew. % Aluminiumoxid mit Sinterhilfsmittel und 25 Gew% SiC-Whiskern werden hergestellt und auf den Typ SNGN 120 707 T 02520 geschliffen. Die geschliffenen Einsätze werden dann mit einem 6 µm dicken Überzug von Aluminiumoxid nach der CVD-Technik gemäß der US-Patentschrift Nr. 4 619 866 beschichtet. Die beschichteten Einsätze werden dann auf vier unterschiedlichen Wegen behandelt:
Einsätze A werden in einer Argonatmosphäre bei 150 MPa und 1700 ºC während 10 min HIP-behandelt.
Einsätze B werden in einer Argonatmosphäre bei 150 MPa und 1850 ºC während 10 min HIP-behandelt.
Einsätze C werden in einer Argonatmosphäre bei Atmosphärendruck und 1700 ºC während 30 min hitzebehandelt.
Einsätze D werden überhaupt nicht behandelt.
Die Einsätze werden in einem Drehtest verglichen, der entwickelt wurde, um ein Abplatzen von Oberflächenbeschichtungen zu testen, wobei die folgenden Ergebnisse erzielt wurden:
Die Einsätze A und B zeigen ein Abplatzen von weniger als 10 % der Angriffsfläche. Einsätze C zeigen ein Abplatzen von etwa 25 % der Angriffsfläche. Einsätze D zeigen ein Abplatzen von mehr als 50 % der Angriffsfläche. So zeigen die CVD-beschichteten und HIP- behandelten Einsätze signifikant geringeres Abplatzen als die nur CVD-beschichteten Einsätze. Dies zeigt, daß diese Einsätze eine verbesserte Beschichtungsanhaftung infolge der HIP- Behandlung haben.

Beispiel 2

Zwei Keramikeinsätze mit der Zusammensetzung 75 Gew.% Aluminiumoxid mit Sinterhilfsmittel und 25 Gew.% SiC-Whiskern werden hergestellt und mit dem Typ SNGN 120 708 T 02520 geschliffen. Die geschliffenen Einsätze werden dann mit einem 6 µm dicken Aluminiumoxidüberzug mit CVD-Technik nach der US-Patentschrift Nr.4 619 866 beschichtet. Einer der Einsätze wird dann in einer Argonatmosphäre bei einem Druck von 140 MPa und der Temperatur von 1750 ºC HIP-behandelt. Die Einsätze werden dann beim Drehen in Stahl (SS 2511) mit 450 m/min und einer Schneidtiefe von 1,5 mm unter Verwendung von Schneidflüssigkeit verglichen. Nach 10minütigem Drehen werden die Einsätze bezüglich des Anhaften des Überzuges in dem Berührungsbereich der Freifläche betrachtet. Der mit Aluminiumoxid beschichtete und nicht HIP-behandelte Einsatz zeigt ein deutliches Abplatzen, während der mit Aluminiumoxid beschichtete und HIP-behandelte Einsatz mehr als um 50 % vermindertes Abplatzen im Vergleich mit ersterem zeigt. Dies zeigt, daß der letztere Einsatz verbessertes Beschichtungsanhaften infolge der HIP-Behandlung hat.
Die Prinzipien, bevorzugten Ausführungsformen und Arbeitsweisen der vorliegenden Erfindung wurden in der obigen Beschreibung wiedergegeben. Die Erfindung, die hier geschützt werden soll, soll jedoch nicht auf die speziell beschriebenen Formen beschränkt sein, da diese nur als Erläuterung und nicht als Beschränkung anzusehen sind.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Keramikkörpers mit einer keramischen Oxid- oder Nitridmatrix mit darin verteilten 5 bis 50 Vol.% Verstärkungswhiskern und/oder -plättchen, wobei die Dicke der Beschichtung < 20 Mikrometer beträgt, wobei das Verfahren darin besteht, daß man den Körper bildet und sintert, den Körper mit einer verschleißbeständigen Oberflächenbeschichtung eines Oxid, Carbids und/oder Nitrids versieht, den beschichteten Körper einem heißen isostatischen Pressen bei einem Druck von 10 bis 300 MPa und einer Temperatur von > 1200 ºC unterzieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Körper weiterhin Untermikronteilchen von Carbiden, Nitriden und/oder Boriden von Si, Ti, Zr, Hf, Ta und/oder Nb oder festen Lösungen hiervon umfaßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die keramische Matrix weiterhin harte Carbide und/oder Nitride und/oder Boride und/oder Bindemetall enthält.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Matrix außerdem < 20 Vol % ZrO&sub2; enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die keramische Matrix Aluminiumoxid umfaßt, die Whisker SiC umfassen und die Beschichtung Aluminiumoxid umfaßt.