DE69213765T2 - Wiedergewinnung von alkanolamin-lösungen - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung betrifft die Regenerierung von Alkanolaminlösungen, die für die Sorption saurer Gasbestandteile aus einem Gasstrom vorteilhaft sind. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Reinigen und Regenerieren verbrauchter Alkanolaminlösungen, wodurch die korrodierende Wirkung verringert und die Sorptionskapazitat für saures Gas wieder hergestellt wird.
• Anlagen für das Verfahren mit Alkanolamin entfernen H&sub2;S und CO&sub2; aus gasförmigen Verfahrensströmen, dies erfolgt typischerweise durch Gegenstromkontakt einer wäsrigen Lösung, die etwa 20 bis etwa 50 Gew.-% Alkanolamin enthält, mit einem Gasstrom, der H&sub2;S und/oder CO&sub2; enthält.
• Bei der Sorption von saurem Gas sind verschiedene Amine, wie Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Tri ethanolamin (TEA) vorteilhaft, um nur einige zu nennen. Obwohl jedes dieser Amine ein wirksames Sorptionsmittel für saures Gas ist, erfordern die Bedingungen für das Sorptionsverfahren typischerweise die Verwendung von einem oder zwei ausgewählten Alkanolaminen, dies beruht auf den unterschiedlichen Siedepunkten der verschiedenen Alkanolamine.
• Die Entfernung von Schwefelwasserstoff aus gasförmigen Strömen, z.B. Abgase, die bei diversen chemischen und industriellen Verfahren freigesetzt werden, z.B. bei der Holzzellstoffherstellung, bei der Erdgas- und Rohölherstellung und in der Erdölraffinerie, hat zur Bekämpfung der Luftverschmutzung immer größere Bedeutung gewonnen. Schwefelwasserstoff enthaltende Gase haben nicht nur einen starken Geruch, diese Gase können auch die Vegetation, gestrichene Oberflächen und Tiere im Freien schädigen und können außerdem eine deutliche gesundheitliche Gefahr für den Menschen darstellen. Gesetzesvorschriften haben immer geringere Toleranzen für den Gehalt an Schwefelwasserstoff vorgegeben, der in die Atmosphäre abgelassen werden kann, und es ist jetzt beim weiteren Betreiben einer Anlage oder dergleichen, die einen Schwefelwasserstoff enthaltenden gasförmigen Strom erzeugt, aufgrund eines strikten Verbots an einigen Orten unumgänglich, praktisch den gesamten Schwefelwasserstoff zu entfernen. Lösungen von Wasser und einem oder mehreren Alkanolaminen werden in der Industrie in großem Umfang verwendet, um aus diesen gasförmigen Strömen Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid zu entfernen.
• Die Korrosion in Alkanolaminanlagen erhöht sowohl die Betriebs- als auch die Wartungskosten beträchtlich. Die Mechanismen des korrodierenden Angriffs umfassen das allgemeine Dünnerwerden durch Korrosion, die Lochfraßkorrosion und das Reißen unter Belastung aufgrund von Korrosion. Regelverfahren für die Korrosion umfassen die Verwendung teurerer korrosions- und errosionsbeständiger Legierungen, die kontinuierliche oder periodische Entfernung von kornsionsfördernden Mitteln in suspendierten Feststoffen durch Filtration, die Aktivkohleadsorption oder den Zusatz von Korrosionsinhibitoren. (siehe Kohl, A.L. und Reisenfeld, P.C., Gas Purification, Gulf Publishing Company, Houston, 1979, S. 91-105 und K.F. Butwell, D.J. Kubet und P.W. Sigmund, Tialkanolamine Treatingt, Hydrocarbon Processing, März 1982).
• Es wurde außerdem festgestellt, daß die Sorptionskapazität für saures Gas in einem zirkulierenden Alkanolamin/Wasser- System ohne eine zugesetzte Alkanolamin-Auffrischung im Verlauf der Betriebszeit abnimmt. Es hat sich gezeigt, daß dieser Leistungsabbau der Ansammlung wärmebeständiger Salze und komplexer Abbauprodukte von Amin zugeschrieben werden kann. US Patent Nr. 4 795 565 von Yan beschreibt ein Verfahren zum Entfernen wärmebeständiger Salze aus einem Ethanolaminsystem durch Verwendung von Ionenaustauschharzen. Die Beschreibung von US Patent Nr. 4 795 565 von Yan wird hier für Details des Verfahrens sowohl für das Sorptionssystem von saurem Gas mit Ethanolamin als auch für das Verfahren zum Entfernen des wärmebeständigen Salzes als Bezug aufgenommen.
• Wärmebeständige Salze können aus bestimmten wäßrigen Alkanolaminsystem auch durch Destillation entfernt werden. Diese Trennung war jedoch in der Vergangenheit auf relativ milde Bedingungen von Temperatur und Druck begrenzt, um den thermischen Abbau des Alkanolamins zu vermeiden. Obwohl die Destillation z.B. Monoethanolamin (MEA) effektiv reinigt, ist die Fraktionierung höhersiedender Alkanolamine kompliziert, da sie bei erhöhter Temperatur zum thermischen Abbau neigen. Diethanolamin (DEA) siedet z.B. bei einem Druck von 760 mm Hg bei 268ºC und neigt bei hoher Temperatur zur Oxidation und Zersetzung.
• Das Kanadische Patent Nr. 951494 beschreibt die Regenerlerung einer verbrauchten Alkanolaminlösung durch Einführen dieser Alkanolaminlösung in eine Destillationskolonne, den Kontakt des Alkanolamins mit einem Alkalimetallhydroxid in der Destillationszone und die Destillation der Mischung, um eine frische Aminlösung als Kopfprodukt und einen salzhaltigen Rückstand als Rückstandsprodukt zu erhalten.
• Das Kanadische Patent Nr. 1104996 beschreibt die Regenerierung von Dusopropylamin aus Oxazolidinon durch Erwärmen bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in einem Reaktor in Gegenwart von CO&sub2; und anschließendes Abstrippen mit Dampf.
• US Patent Nr. 4 079 117 von Butwell beschreibt ein kontinuierliches Verfahren zum Entfernen saurer Gase, z.B. Kohlendioxid, aus einem diese Gase enthaltenden Kohlenwasserstoffgas. Die Temperaturen beim Abstrippen und der Absorption werden beim Butwell-Verfahren unter etwa 150ºC gehalten.
• US Patent Nr. 4 113 837 von Kendall et al. beschreibt ein Verfahren zum Entfernen eines Polymens aus wäßrigen Alkanolaminlösungen, wobei dieses Verfahren die Schritte der Regelung des pH-Wertes der Lösung und der Entfernung des Polymers durch Dekantieren und/oder Filtrieren umfaßt.
• US Patent Nr. 4 343 777 von Dannhorn et al. betrifft ebenfalls ein Verfahren zum Entfernen von angesammeltem Polymer aus einer wäßrigen Alkanolaminlösung, die zum Sorbieren saurer Gase, wie CO&sub2; und H&sub2;S verwendet wurde. Nachdem das saure Gas von der verbrauchten Alkanolaminlösung abgestrippt wurde, wird die Alkanolaminlösung mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel in Kontakt gebracht, wodurch die angesammelten Polymermaterialian aus der Lösung extrahiert werden.
• Die Chemie des Alkanolaminabbaus wird im oben genannten Artikel von Butwell et al. diskutiert.
• Kurz zusammengefaßt stellt der Artikel von Butwell et al. fest, daß Moneethanolamin (MEA) irreversibel zu N-(2-Hydroxyethyl)ethylendiamin (HEED) abgebaut wird. HEED zeigt eine geringere Fähigkeit zum Entfernen von saurem Gas und wird bei Konzentrationen von mindestens etwa 0,4 Gew.-% korrodiarend.
• Andererseits soll Diglycolamin (DGA) bei der Reaktion mit CO&sub2; ein Abbauprodukt erzeugen, das unterschiedliche Eigenschaften zeigt. DGA ist ein registriertes Warenzeichen von Texaco, Inc., das ein Amin mit der chemischen Formel NH&sub2;- C&sub2;H&sub4;-O-O&sub2;H&sub4;-OH kennzeichnet. DGA wird in Gegenwart von CO&sub2; zu N,N'-Bis (hydroxyethoxyethyl)harnstoff (BHEEU) abgebaut, der eine ähnliche korrodierende Wirkung wie HEED hat, sich jedoch dadurch unterscheidet, daß BHEEU nicht die Fähigkeit hat, saure Gase zu entfernen.
• Diethanolamin (DEA) reagiert mit CO&sub2; zu N,N-Di(2- hydroxyethyl)piperazin. Im Gegensatz zu HEED und BHEEU ist die Piperazinverbindung nicht korrodierend und hat eine Fähigkeit, saure Gase zu entfernen, die seiner Stammverbindung DEA im wesentlichen gleich ist; siehe den Artikel von Butwell et al. auf Seite 113.
• Dusopropylamin (DIPA) wird beim Kontakt mit CO&sub2; leicht zu 3-(2-Hydroxypropyl) -5-methyloxazolidon abgebaut, das im wesentlichen keine Fähigkeit zum Entfernen von saurem Gas zeigt; siehe den Artikel von Butwell et al. auf Seite 113.
• Zahlreiche Abbauprodukte, die durch die Reaktion von H&sub2;S oder einer Mischung von H&sub2;S und CO&sub2; mit Diethanolamin entstehen, wurden bei der Analyse der Durchführung von Sorptionsverfahren von saurem Gas mit Diethanolamin genannt und sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Aus dem DEA-Abbau resultierende Verbindung
• Die Anreicherung dieser und anderer Abbauprodukte im Alkanolaminsystem verringert die Sorptionskapazität für saures Gas und verstärkt die korrodierende Wirkung der Alkanolaminlösung. Frühere Verfahren betrafen die Entfernung der wärmebeständigen Salze und des Aminabbauproduktes, diese Entfernung erzeugt jedoch notwendigerweise einen Abfallstrom, und das aus dem System abgezogene abgebaute Alkanolamin muß durch eine frische Ergänzung von Alkanolamin ersetzt werden. Es wäre somit wünschenswert, ein Verfahren zur Wiederherstellung der Sorptionskapazität für saures Gas für eine verbrauchte Alkanolaminlösung bereitzustellen, wobei die Menge des aus dem Verfahren abgezogenen Abfallmaterials minimiert wird. Außerdem wäre es von Vorteil, wenn ein Verfahren zur Wiederherscellung der Sorptionskapazität für saures Gas von Alkanolamin das Zurückweisen wärmebeständiger Salze aus der Alkanolaminlösung fördern würde.
• Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Regenerieren einer verbrauchten Alkanolaminlösung bereit, die zumindest einen Teil ihrer theoretischen Sorptionskapazität für saures Gas verloren hat, welches die Schritte umfaßt:
• (a) Leiten der verbrauchten Alkanolaminlösung zu einem Destillationskolonnenreaktor in die Beschickungszone, wobei die Beschickungszone bei einer Temperatur von oberhalb 120ºC gehalten wird und der Destillationskolonnenreaktor bei einem Druck von unter etwa 2000 mm Hg gehalten wird;
• (b) Leiten von H&sub2;S zum Destillationskolonnenreaktor;
• (c) Regelung der Verweilzeit der verbrauchten Alkanolaminlösung im Destillationskolonnenreaktor, damit die verbrauchte Alkanolaminlösung zumindest teilweise in eine destillierbare Produktmischung umgewandelt wird, die eine größere Affinität für die Sorption von saurem Gas als die verbrauchte Alkanolaminlösung hat;
• (d) Fraktionieren der destillierbaren Produktmischung im Destillationskolonnenreaktor;
• (e) Abziehen der regenerierten Alkanolaminlösung aus dem Destillationskolonnenreaktor an einer Stelle oberhalb der Beschickungszone; und
• (f) Abziehen des Stroms, der den zurückgehaltenen Rückstand enthält, der wärmebeständige Salze einschließt, aus dem Destillationskolonnenreaktor an einer Stelle unterhalb der Beschickungszone.
• Die Figur stellt ein vereinfachtes Blockschema dar, das die wichtigsten Behandlungsschritte der vorliegenden Erfindung zeigt.
• Das erfindungsgemäße Regenerierungsverfahren für die Alkanolaminlösung kann diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Die kontinuierliche Art ist bevorzugt, und es ist stärker bevorzugt, einen Seitenstrom der mit saurem Gas angereicherten Alkanolaminlösung kontinuierlich zu regenerieren, der etwa 1 bis etwa 50 Gew.-% des gesamten Alkanolaminstroms, vorzugsweise etwa 2 bis etwa 20 Gew.-% des gesamten Alkanolaminstroms umfaßt. Die relative Strömung des Seitenstroms hängt vom Abbau im Sorptionssystem für saures Gas und auch vom zulässigen Wert der Alkanolaminabbauprodukte im System ab. Der hier verwendete Begriff "reiches Alkanolamin" betrifft eine wäßrige Alkanolaminlösung, die bei geeigneten Sorptionsbedingungen mit einem saures Gas enthaltenden Strom in Kontakt gekommen ist und von der das saure Gas nicht abgestrippt wurde. Der von der DEA-Absorberkolonne eines kommerziell betriebenen DEA- Entsäuerungsverfahrens abgezogene Strom aus wäßrigem Diethanolamin (DEA) ist z.B. ein reicher Alkanolaminstrom.
Bedingungen für die Alkanolamindestillation
• Das erfindungsgemäße Destillationsverfahren kann in jeder geeigneten Vakuumdestillationsvorrichtung erfolgen, nicht begrenzende Beispiele davon umfassen Kolonnen, die entweder perforierte Böden, ein gepacktes Bett oder eine Kombination beider enthalten. Tabelle 2 Bedingungen für den Destillationskolonnenreaktor
• Die Einheiten "äquivalentes Wasservolumen pro Volumen DEA", die in Tabelle 2 verwendet werden, beschreiben die Beschickungsrate für den Dampf zur Destillationszone als Volumen des flüssigen Wassers bei Sättigungsbedingungen, das verdampft werden muß, damit die erforderliche Dampfmenge erzeugt wird.
• Einsprühen von Dampf in die Destillationszone ist nicht erforderlich, um die gewünschte Reinigung von Alkanolamin vorzunehmen, es verringert jedoch die erforderliche Temperatur des Kopfproduktes vorteilhaft. Somit ist die Durchführung des Verfahrens mit Strippingdampf bevorzugt. Geringe Druckwerte in der Destillationszone sind bevorzugt, wobei Druckwerte unter etwa 150 mm Hg stärker bevorzugt sind, und Druckwerte unter etwa 30 mm Hg besonders bevorzugt sind.
• Reiches DEA stellt einen bevorzugten Beschickungsstrom für die Regenerierung dar, da überraschenderweise festgestellt wird, daß saure Gase, wie H&sub2;S und CO&sub2;, den thermischen Abbau von Diethanolamin bei erhöhten Temperaturen in der Beschickungszone unterdrücken. Aus diesem Grund ist es besonders bevorzugt, entweder den reichen Alkanolaminstrom zu behandeln, eine Mischung aus reichem und armem Alkanolaminstrom zu behandeln oder eine kleine Menge saures Gas, wie H&sub2;S und CO&sub2; dem Destillationskolonnenreaktor zuzuführen. Der reiche DEA-Strom erfordert weniger ergänzendes rohes Gas, damit der minimale erforderliche Partialdruck des sauren Gases für die Unterdrückung des Alkanolaminabbaus in der Destillationszone erreicht wird. Es kann vernünftigerweise erwartet werden, daß typische, mit saurem Gas angereicherte Alkanolaminlösungen, die aus industriell betriebenen Sorptionsverfahren für saures Gas abgezogen werden, ausreichende Konzentrationen von saurem Gas enthalten, damit diese gewünschte Unterdrückung erreicht wird.
• Die Regenerierungsreaktion in der Beschickungszone erfolgt vorzugsweise bei Bedingungen einer minimalen Verweilzeit, wobei die maximale Beschickungsrate durch die verfügbare Wärmezufuhr und die Flüssigkeitsdynamik des bestimmten Destillationskolonnenreaktors begrenzt wird. Somit ist die Beschickungsrate für das verbrauchte Alkanolamin zum Destillationskolonnenreaktor vorzugsweise so hoch wie möglich, wobei die Mindestforderung für die Temperatur der Beschikkungszone ohne Fluten der Kolonne erfüllt wird. Besonders bevorzugt erhöht die Lösung des verbrauchten Alkanolamins die Reaktionstemperatur in der Beschickungszone fast sofort, und die entstehenden Alkanolamin-Reaktionsprodukte werden dann so schnell wie möglich aus der Beschickungszone abgezogen, so daß sie abgekühlt werden, wenn sie durch den Destillationskolonnenreaktor nach oben strömen.
• Wie die Figur zeigt, wird rohes Gas 10, das H&sub2;S und CO&sub2; enthält, angetrennt, wodurch ein Rohgas-Beschickungsstrom 12 für den DEA-Absorber und ein DEA-Regenerierungs Seitenstrom 14 gebildet werden. Der Rohgas-Be schickungsstrom 12 für den DEA-Absorber tritt am unteren Abschnitt des DEA-Absorbers 20 ein und fließt nach oben, wobei er im Gegenstrom mit dem reinen DEA in Kontakt kommt, das durch den DEA-Absorber 20 nach unten strömt. Das magere DEA 36 strömt aus dem DEA-Stripper 30 kontinuierlich zum DEA-Absorber 20, dies wird nachfolgend detaillierter beschrieben.
• Reiches DEA 26, das sorbierte saure Gase enthält, wird vom unteren Abschnitt des DEA-Absorbers 20 abgezogen und wird in den oberen Abschnitt des DEA-Strippers 30 eingeleitet und strömt nach unten, so daß es im Gegenstrom mit einem Inertgas, z.B. Dampf, abgestrippt wird. Wenn Dampf als abstrippendes Medium verwendet wird, beträgt die Strippingtemperatur geeigneterweise etwa 116ºC (240ºF) - Der mit Strippinggas angereicherte Strom und die abgestrippten sauren Gase 34 werden dann vom oberen Abschnitt des DEA- Strippers 30 abgezogen. Die magere DEA-Lösung wird kontinuierlich vom unteren Abschnitt des DEA-Strippers 30 abgezogen und zum oberen Abschnitt des DEA-Absorbers 20 rezirkuliert.
• Eine Fraktion, typischerweise etwa 1 bis etwa 50%, des reichen DEA, das vom DEA-Absorber zum DEA-Stripper strömt, wird unterteilt, wodurch der Seitenstrom 28 erzeugt wird, und in die Vakuumdestillationsreaktorkolonne 40 geführt.
• Der Rohgas-Seitenstrom 14 kann wahlfrei in die Vakuumdestillationsreaktorkolonne 40 eingeführt werden - vorzugsweise an einem unteren Abschnitt der Vakuumdestillationsreaktorkolonne, wodurch Konzentration/Partialdruck in dem Bereich gehalten werden, das oben in der Tabelle 2 gezeigt ist. Der abstreifende Dampf 42 wird zu einem unteren Ab- schnitt der Vakuumdestillationsreaktorkolonne 40 geleitet. Die gereinigte Lösung des DEA 44 wird durch die Leitung 44 aus der Vakuumdestillationsreaktorkolonne 40 abgezogen und kehrt zur Leitung 26 zurück, die die gereinigte DEA- Lösung, die mit sauren Gasen angereichert ist, zum DEA- Stripper 30 befördert, worin die sauren Gase wie oben beschrieben von der Lösung abgestrippt werden. Der aus der Vakuumdestillationsreaktorkolonne abgezogene Rückstandsstrom, der mit DEA-Abbauprodukten, insbesondere wärmebeständigen Salzen, angereichert ist, wird aus der Verfahrensanlage abgezogen und zu geeigneten Entsorgungseinrichtungen (nicht gezeigt) geleitet, die den geeigneten Sicherheits- und Umweltvorschriften entsprechen.
Beispiele
• Eine wäßrige Lösung von Diethanolamin (DEA), die etwa 20 Gew.-% DEA, 30 Gew.-% andere organische Materialien, einschließlich DEA-Abbauprodukte, und etwa 0,1 Gew.-% gesamtes restliches H&sub2;S und CO&sub2; enthält, wurde mit einer Rate von etwa 50 cm³/h durch den 30 inch langen Destillationskolonnenreaktor aus rostfreiem Stahl mit einem Innendurchmesser von 1 inch, der eine Packung aus rostfreiem Stahl enthielt, zur Beschickungszone geleitet. Um zusätzliches H&sub2;S in den Beispielen 2 und 3 auf bequemste Art und Weise zuzusetzen, wurden etwa 10 Gew.-% der wäßrigen DEA-Lösung mit H&sub2;S gesättigt und danach mit den restlichen 90 Gew.-% gemischt, wodurch ein Beschikkungsstrom bereitgestellt wurden der 90% mageres DEA und 10% mit H&sub2;S gesättigtes DEA enthielt. Die Temperaturen der Beschickungszone, der mittleren Stelle und des Kopfproduktes sind nachfolgend in den Tabellen 3, 4 und 5 gezeigt. Die Kopfprodukt- und Rückstandsflüssigkeiten wurden aufgefangen und analysiert. Überraschenderweise enthielt das Kopfprodukt aus der Destillationsreaktionskolonne mehr DEA als die verbrauchte DEA-Beschickung. In den Tabellen 3, 4 bzw. 5 sind die Ergebnisse von drei Versuchen, Beispiele 1, 2 und 3, gezeigt. Tabelle 3 - Beispiel 1 Bedingungen der Destillationskolonne Tabelle 4 - Beispiel 2 Bedingungen der Destillationskolonne Tabelle 5 - Beispiel 3
• Die in Tabelle 3 verwendeten Begriffe bedeuten: DEA ist Diethanolamin, BHEP ist als Struktur in der vorstehenden Tabelle 1 definiert, NTO stellt nicht titrierbare organische Stoffe dar, HSS steht für wärmebeständige Salze, und AACI ist der Index der Säureabsorptionskapazität, der als Summe der Summe der Gewichtsprozent DEA und der Hälfte (1/2) der Gewichtsprozent von BHEP definiert wird.
• Änderungen und Modifikationen der besonders beschriebenen Ausführungsformen können vorgenommen werden, ohne daß vom Schutzumfang der Erfindung abgewichen wird, der nur durch den Schutzumfang der beigefügten Ansprüche eingeschränkt werden soll.

Claims (6)

1. Verfahren zum Regenerieren einer verbrauchten Alkanolaminlösung, die zumindest einen Teil ihrer theoretischen Sorptionskapazität für saures Gas verloren hat, welches die Schritte umfaßt:

(a) Leiten der verbrauchten Alkanolaminlösung zu einem Destillationskolonnenreaktor in die Beschickungszone, wobei die Beschickungszone bei einer Temperatur von oberhalb 120ºC gehalten wird und der Destillationskolonnenreaktor bei einem Druck von unter etwa 2000 mm Hg gehalten wird;

(b) Leiten von H&sub2;S zum Destillationskolonnenreaktor;

(c) Regelung der Verweilzeit der verbrauchten Alkanolaminlösung im Destillationskolonnenreaktor, damit die verbrauchte Alkanolaminlösung zumindest teilweise in eine destillierbare Produktmischung umgewandelt wird, die eine größere Affinität für die Sorption von saurem Gas als die verbrauchte Alkanolaminlösung hat;

(d) Fraktionieren der destillierbaren Produktmischung im Destillationskolonnenreaktor;

(e) Abziehen der regenerierten Alkanolaminlösung aus dem Destillationskolonnenreaktor an einer Stelle oberhalb der Beschickungszone; und

(f) Abziehen des Stroms, der den zurückgehaltenen Rückstand enthält, der wärmebeständige Salze einschließt, aus dem Destillationskolonnenreaktor an einer Stelle unterhalb der Beschickungszone.

2. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem das Einführen von Dampf in den Destillationskolonnenreaktor an einer Stelle unterhalb der Beschickungszone umfaßt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Dampf für die Alkanolaminlösung eingeführt und dem Destillationskolonnenreaktor mit Volumenverhältnissen von Dampf/Beschickung des verbrauchten Alkanolamins von etwa 0,01 bis etwa 10 zugeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die Regelung des Druckes im Destillationskolonnenreaktor bei weniger als etwa 760 mm Hg umfaßt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der Druck im Destillationskolonnenreaktor weniger als etwa 150 mm Hg um-

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Massedurchsatz des Diethanolamins, das in der regenerierten Alkanolaminlösung abgezogen wird, den Massedurchsatz des DEA übersteigt, das dem Destillationskolonnenreaktor zugeführt wird.