DE69127964T2

DE69127964T2 - Kieselsäuren

Info

Publication number: DE69127964T2
Application number: DE69127964T
Authority: DE
Inventors: Ian Mckeown; Peter Stanier
Original assignee: Joseph Crosfield and Sons Ltd
Current assignee: Ineos Silicas Ltd
Priority date: 1990-08-06
Filing date: 1991-08-05
Publication date: 1998-02-12
Anticipated expiration: 2011-08-06
Also published as: WO1992002454A1; ZA916186B; DE69127964T3; EP0495039B1; DE69127964D1; ATE159232T1; EP0495039A1; EP0495039B2

Description

Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung betrifft synthetische gefällte Kieselsäuren zur Verwendung beispielsweise als Schleifmittel in Zahnpastazusammensetzungen.

Hintergrund der Erfindung

Zahnpastazusammensetzungen sind in der Literatur gut charakterisiert, und viele Zusammensetzungen sind in Patentschriften und anderer Literatur offenbart. Zahnpastazusammensetzungen enthalten eine Anzahl spezifischer Komponenten, wie z.B. Schleifmittel, Fluoridquellen, Bindemittel, Konservierungsmittel, Feuchthaltemittel, Antiplaguemittel, Färbemittel, Wasser, Aroma und andere fakultative Bestandteile. Von diesen Komponenten muß das Schleifmittel die angemessene Reinigung und Plaque-Entfernung ergeben, ohne den Zahn selbst einem übermäßigen Abrieb zu unterwerfen. Typischerweise enthalten Zahnpastazusammensetzungen etwa 5 bis etwa 50 Gew.-%, vorzugsweise bis zu etwa 30 Gew.-%, Schleifmittel. Überlicherweise verwendete Schleifmittel sind Tonerden, Calciumcarbonate und Calciumphosphate.
In neuerer Zeit sind synthetische Kieselsäuren wegen ihrer wirksamen Reinigung, Kompatibilität mit anderen Bestandteilen und ihrer physikalischen Eigenschaften verwendet worden. In stärkerem Maß sind die Fluoridquellen, z.B. Natriumfluorid und Zinn- (II)-fluorid, empfindlicher gegen das Vorliegen von Spurenmengen von Kationen, z.B. Calcium und Magnesium, die in Kieselsäuren aufgrund ihrer Verarbeitung üblicherweise angetroffen werden.
Eine wichtige Eigenschaft einer Kieselsäure zur Verwendung in durchsichtigen Zahnpastaformulierungen ist die Brechungszahl, und es hat sich gezeigt, daß diese Eigenschaft durch sorgfältige Wahl der Verfahrensbedingungen bei der Herstellung der Kieselsäure gesteuert werden kann.

Allgemeine Beschreibung der Erfindung

Die erfindungsgemäßen amorphen, gefällten Kieselsäuren haben eine durch physikalische Kennzeichnen definierte Struktur, die eine Verwendung der Kieselsäuren in durchsichtigen Zahnpasten mit einem beachtlichen Maß an Formulierungsflexibilität erlauben und ein mitteres Maß an Schleifkraft und fakultativ - selbst bei hohen Beladungen, d.h. 20 % Gew./Gew. - ein relativ geringes Maß an Verdickung ergeben. Die erfindungsgemäßen durch Beispiel 3 veranschaulichten Kieselsäuren mit höheren Ölabsorptionen, d.h. 140 bis 160 cm³/100 g, sind jedoch fähig, eine Verdickung der Zusammensetzung bei hohen Beladungen zu ergeben. Dies kann es erlauben, ein Verdickungsmittel, z.B. eine Kieselsäure, in geringerem Anteil in der Zusammensetzung zu verwenden. Die Kieselsäuren können mit geringen Gehalten an Kationen, wie Calcium, Magnesium und Aluminium, hergestellt werden, indem man den Filterkuchen mit entionisiertem Wasser wäscht, so daß das trockene Produkt anschließend nach Formulieren in eine Fluoridionen enthaltende Zahnpasta zusätzliche Stabilität ergibt.
Die Erfindung stellt eine amorphe, gefällte Kieselsäure bereit mit i) einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 250, vorzugsweise von etwa 300, insbesondere von etwa 350, bis 600 m²/g, vorzugsweise nicht mehr als etwa 550 m²/g, ii) einer Ölabsorption (bei Verwendung von Leinsamenöl) von 90, vorzugsweise von etwa 110, bis 160 cm³/100 g, vorzugsweise nicht mehr als etwa 140 cm³/100 g, iii) einer gewichtsgemittelten Teilchengröße im Bereich von 5 µm bis 20 µm, vorzugsweise bis zu etwa 15 µm, iv) einem Kunststoff-Schleifwert (PAV) im Bereich von etwa 8 bis etwa 14, vorzugsweise mindestens etwa 10, v) einer Transmission von mindestens 70 %, vorzugsweise mindestens 80 %, innerhalb des Brechungszahlbereich von 1,435 bis 1,444 und vi) einem mittleren Porendurchmesser im Bereich von 1,5 nm, vorzugsweise etwa 3, bis 21 nm, vorzugsweise bis etwa 10 nm, insbesondere bis etwa 9 nm.
Die Anmelderin hat die Radioaktiven Dentin-Abrieb(RDA)-Werte einer Anzahl von Kieselsäuren (15) mit PAV-Werten im Bereich von 7,5 bis 31 gemessen und einen Korrelationskoeffizienten von 0,91 (Konfidenz 99 %) gefunden. PAV-Werte von 8 und 15 entsprechen mittleren RDA-Werten von 55 und 109.
Die erfindungsgemäßen Kieselsäuren haben nach Brennen bei 1100ºC gewöhnlich eine Phase von alpha-Cristobalit.
Die erfindungsgemäßen gefällten Kieselsäuren können selbst bei relativ kleinen Teilchengrößen, d.h. im Bereich von 5 bis 10 µm, eine zufriedenstellende Schleifwirkung ergeben. Schleifmaterialien können auch bei Teilchengrößen jenseits der angegebenen Obergrenze erhalten werden, sie sind jedoch zur Verwendung in Zahnpasten wegen des inakzeptablen Mundgefühls der groberen Teilchen ungeeignet.
Im allgemeinen ist die Charakterisierung der Porenstruktur von Kieselsäuren, die höhere Offenheitsgrade und weitere Poren enthalten, durch Stickstoffadsorptionstechniken ohne Aussage, weil diese Technik nur für Poren von bis zu etwa 60 nm Durchmesser zweckmäßig ist. Um den gesamten Bereich der in derartigen Materialien vorliegenden Porosität zu messen, müssen alternative Verfahren, z.B. Ölabsorption oder Quecksilberporosimetrie, angewendet werden. Da die Produkte dieser Erfindung eine gewisse Porenstruktur über 60 nm haben, muß man sie durch derartige Techniken definieren.
In den Beispielen der Erfindung haben Kieselsäuren mit 70 % Transmission in dem RI-Bereich von 1,435 bis 1,444 ein Quecksilberintrusionsvolumen von mehr als 0,5 cm³/100 g.

Literatur

Die EPA 0 227 334 (Unilever) beschreibt gefällte Kieselsäuren mit hohem Absorptionsvermögen, d.h. 110 bis 180 cm³/100 g; die erfindungsgemäßen Kieselsäuren haben jedoch eine verbesserte Klarheit, die ihre Verwendung in durchsichtigen Zahnpastazusammensetzungen erlaubt.
Verglichen mit den in der EPA 0 308 165 (Unilever) beschriebenen Kieselsäuren haben die vorliegenden Kieselsäuren eine geringere Schleifkraft, was ihre Verwendung bei höheren Beladungen in zahnpastaformulierungen auf einer flexibleren Grundlage erlaubt. Diese Kieselsäuren sind so definiert, daß sie Kunststoff- Schleifwerte bis hinunter zu 15 mit mittleren Porendurchmessern im Bereich von 3 bis 8 nm aufweisen.
Die Verwendung von Neosyl , einer gefällten Kieselsäure, erhältlich von Crosfield Chemicals, Warrington, England, ist in der US 3 864 470 (Lever Bros Company) beschrieben. Neosyl, das ein sanftes Poliermittel ist, würde aufgrund seiner höheren Struktur bei den Gehalten, die zur Erzielung einer zufriedenstellenden Reinigung nötig sind, eine übermäßige Verdickung ergeben.
Die vorliegenden Kieselsäuren können in Zahnpastazusammensetzungen mit einer geringeren Brechungszahl, d.h. 1,435 bis 1,444, formuliert werden, verglichen mit den in der GB 2 146 317 (Taki) beschriebenen Kieselsäuren. Diese Zusammensetzungen mit niedrigerer Brechungszahl sind wirtschaftlicher herzustellen, da sie einen höheren Wassergehalt in der Formulierung und daher eine entsprechend geringere Menge an Feuchthaltemittel, z.B. Sorbitol, aufweisen, das eine teurere Komponente der Zahnpastaformulierung ist. Die Anmelder haben festgestellt, daß diese Taki- Kieselsäuren Kunststoff-Schleifwerte und Ölabsorptionen außerhalb der in der vorliegenden Anmeldung beanspruchten Bereiche aufweisen.

Standard-Verfahren

Die erfindungsgemäßen Kieselsäuren sind durch ihre physikalischen und chemischen Eigenschaften definiert. Die zur Bestimmung dieser Eigenschaften angewendeten Standard-Testverfahren sind:
i) Spezifische Oberfläche:
Die spezifische Oberfläche wird nach den Standard-Stickstoffadsorptionsmethoden von Brunauer, Emmet und Teller (BET) unter Anwendung der Einzelpunktmethode mit einer, Sorpty 1750-Vorrichtung, geliefert von der Firma Carlo Erba, Italien, bestimmt. Die Probe wurde vor der Messung unter Vakuum bei 270ºC 1 Stunde lang ausgegast.

ii) Ölabsorption:

Die Ölabsorption wurde nach dem ASTM-Spatel-Ausreibe-Verfahren (American Society of Test Material Standards D, 281) bestimmt.
Der Test basiert auf dem Prinzip des Mischens von Leinsamenöl mit einer Kieselsäure durch Reiben mit einem Spatel auf einer glatten Oberfläche, bis sich eine steife, kittartige Paste gebildet hat, die beim Schneiden mit dem Spatel nicht bricht oder sich trennt. Das Volumen an verwendetem Öl wird dann in die folgende Gleichung eingesetzt: Ölabsorption = cm³ Ölabsorption x 100/ Gewicht der Kieselsäureprobe in g = cm³ Öl/100 g Kieselsäure

iii) Gewichtsgemittelte Teilchengröße

Die gewichtsgemittelte Teilchengröße der Kieselsäuren wurde mit Hilfe eines Malvern Particlesizers, Modell 3600 E, bestimmt. Dieses von Malvern Instruments, Malvern, Worcestershire, hergestellte Instrument bedient sich des Prinzips der Fraunhöffer-Beugung unter Verwendung eines He/Ne-Lasers niedriger Leistung. Vor der Messung wurde die Probe zur Bildung einer wäßrigen Suspension für eine Dauer von 7 Minuten mittels Ultraschall in Wasser dispergiert.

iv) Kunststoff-Schleifwert (PAV):

Dieser Test beruht auf einem Zahnbürstenkopf, der eine Perspex- Platte in Kontakt mit einer Suspension einer Kieselsäure in einer Sorbitol/Glycerol-Mischung bestreicht. Normalerweise ist die Aufschlämmungszusammensetzung wie folgt:
Kieselsäure 2,5 g
Glycerol 10,0 g
Sorbitol 23,0 g
Alle Komponenten wurden in einen Becher eingewogen und 2-Minuten lang bei 1500 U/min unter Verwendung eines einfachen Rührers dispergiert. Eine 110 mm x 55 mm x 3 mm Platte von klarem Standard-Perspex, geliefert unter dem Code 000 von Imperial Chemical Industries PLC, England, wurde für den Test verwendet.
Der Test erfolgte unter Verwendung eines von Research Equipment Limited, Wellington Road, Hampton Hill, Middlesex, hergestellten modifizierten Wet Paint Scrub Testers. Die Modifikation besteht im Austausch des Halters, so daß eine Zahnbürste anstelle eines Farbpinsels verwendet werden kann. Zusätzlich wird ein Gewicht von 14 ozs (398 g) an der Bürste angebracht, um diese auf die Perspex-Platte zu drücken.
Bin Galvanometer wird unter Verwendung eines 45º Plaspec Glanzkopfdetektors und einer standardisierten (50 % Glanz) reflektierenden Platte kalibriert. Die Galvanometer-Abiesung wird unter diesen Bedingungen auf einen Wert von 50 eingestellt. Die Ablesung der frischen Perspex-Platte erfolgt dann unter Verwendung derselben Remissions-Anordnung.
Dann wird das frische Stück Perspex in den Halter eingepaßt 2 ml der dispergierten Kieselsäure, was zum vollständigen Schmieren des Brüstenstriches ausgereicht, werden auf die Platte gebracht, und der Bürstenkopf wird auf die Platte gesenkt. Die Maschine wird angelassen, und die Platte wird 300 Strichen des gewichtsbelasteten Brüstenkopfes unterworfen. Die Platte wird aus dem Halter entfernt, und die gesamte Suspension wird abgewaschen. Dann wird sie getrocknet und erneut auf ihren Glanzwert gemessen. Der Schleifwert ist die Differenz zwischen dem Wert ohne Abrieb und dem Wert nach der Abriebprüfung.
Dieses Testverfahren ergab bei Anwendung auf bekannte Schleifmittel die folgenden Werte:

v) Elektrolytgehalte:

Sulfat wurde gravimetrisch durch Extraktion der Kieselsäure mit heißem Wasser, gefolgt vom Fällen als Bariumsulfat, bestimmt. Chlorid wurde durch Extraktion der Kieselsäure mit heißem Wasser, gefolgt vom Titrieren mit Standard-Silbernitratlösung unter Verwendung von Kaliumchromat als Indikator (Mohrsche Methode), bestimmt.

vi) Feuchtigkeitsverlust bei 105ºC:

Der Feuchtigkeitsverlust wurde durch den Gewichtsverlust einer Kieselsäure nach Trocknen auf ein konstantes Gewicht in einem Elektroofen bei 105ºC bestimmt.

vii) Glühverlust bei 1000ºC:

Der Glühverlust wurde durch den Gewichtsverlust einer Kieselsäure nach Glühen in einem Ofen bei 1000ºC auf ein konstantes Gewicht bestimmt.

viii) pH-Wert:

Diese Messung erfolgt an einer 5%igen Gew./Gew.-Suspension der Kieselsäure in gekochtem entmineralisierten Wasser (CO&sub2;-frei).

ix) Brechungszahl (RI)/Transmission:

Die Kieselsäureprobe wird in eirier Reihe, von Mischungen von Sorbitolsirup (70 % Sorbitol)/Wasser dispergiert. Nach Entlüften, gewöhnlich für eine Stunde, werden die Transmissionen der Dispersionen unter Verwendung eines Spektrophotometers bei 589 nm bestimmt, wobei Wasser als Leerprobe verwendet wird. Die Brechungszahl jeder Dispersion wird auch unter Verwendung eines Abbe-Beugungsmessers gemessen.
Eine graphische Darstellung der gegen die Brechungszahl aufgetragenen Transmission erlaubt die Bestimmung des Bereiches von Brechungszahlen, über den die Transmission über 70 % liegt.
Die maximale Transmission der Probe und die Brechungszahl, bei welcher diese erhalten wird, können ebenfalls aus dieser Kurve geschätzt werden.
Die erfindungsgemäßen Kieselsäuren müssen eine Transmission von mindestens 70 % an einem Punkt im RI-Bereich von 1,435 bis 1,456 aufweisen.

x) Viskositätsbestimmung:

Kieselsäureaufschlämmungen von 10 % und 20 % Gew./Gew. Konzentration in 70-%igem Sorbitolsirup (E420) wurden unter Verwendung eines Heidolph-Rührers bei 1500 U/min für eine Dauer von 10 Minuten hergestellt.
Die Viskosität der Aufschlämmung wurde bei 100 s&supmin;¹ Scherrate unter Verwendung einer Haake Rotovisco-Vorrichtung RV12 bei 25ºC bestimmt.
Es wurden die folgenden Bedingungen angewendet:
Meßkopf M500
Sensorsystem MVI
PG 142 Programm 1-3-1
Geschwindigkeitsbereich 0 bis 128 U/min.

xi) Fluoridkompatibilität:

Eine Schleifmittelprobe wird in einer Lösung (23 % Gew./Vol.) Natriumfluorid 1 Stunde lang bei 60ºC aufgeschlämmt. Die erhaltene Aufschlämmung wird zentrifugiert, die klare überstehende Flüssigkeit wird 1:1 mit EDTA/TRIS-Pufferlösung verdünnt, und die Fluoridkonzentration wird durch direkte Potentiometrie unter Verwendung einer fluoridionenselektiven Elektrode gemäß dem im Textbook of Quantitative Chemistry von Vogel (5. Aufl. 1989), Seite 570, Sektion 15.16, angegebenen Verfahren bestimmt. Die Fluoridkompatibilität wird durch Vergleich des Probenergebnisses mit einer Fluorid-standardlösung bestimmt.

xii) Quecksilberintrusionsvolumen:

Die Quecksilberintrusionsvolumina werden (in cm³/g) durch Standard-Quecksilberintrusionsverfahren unter Verwendung eines Micromeritics Autopore 9220 Quecksilberporosimeters bestimmt. Der Porenradius wird aus der Washburn-Gleichung unter Anwendung von Werten der Oberflächenspannung für Quecksilber von 485 dyn/cm und einem Kontaktwinkel von 140º berechnet.
Vor der Messung wurde die Probe bei Raumtemperatur auf einen Duck von 50 µm Quecksilber ausgegast. Das aufgezeichnete Quecksilberintrusionsvolumen ist dasjenige, das über den Bereich berechneter Porendurchmesser von 0,05 bis 1,0 µm auftritt.

xiii) Mittlerer Porendurchmesser (MPD):

Dieser Parameter steht mit der spezifischen Oberfläche und dem Porenvolumen im Zusammenhang und wird unter Anwendung eines zylindrischen Porenmodells für ein Kieselsäureprodukt mit der Formel berechnet:
MPD (nm) = Porenvolumen (cm³g&supmin;¹) x 4000/spezif. Oberfläche (m²g&supmin;¹)
Das Porenvolumen ist das in (xii) definierte Quecksilberintrusionsvolumen.

xiv) Kristallform nach Brennen bei 1100ºC:

Eine Probe der Kieselsäure wird in einem elektrischen Muffelofen 1 Stunde lang bei 1100ºC gebrannt. Man läßt die behandelte Probe abkühlen, und die vorliegende Kristallstruktur wird aus der auf einem Röntgen-Beugungsmesser erhaltenen Spur identifiziert.

Spezifische Beschreibung der Erfindung

Es werden nun Beispiele der Herstellung von gefällten Kieselsäuren gegeben, um die Erfindung zu veranschaulichen, ohne sie jedoch zu beschränken.
Das Mischen ist ein wichtiges Merkmal bei der Reaktion von Silicat und Schwefelsäure. Demgemäß wurden festgelegte Kenndaten, wie sie in Chemineer Inc. Chem Eng., 26. April 1976, Seiten 102-110, aufgeführt sind, angewendet, um die mit Prallplatten versehenen erhitzten Rührreaktionsgefäße zu gestalten. Obgleich die Turbinengestaltung für die Mischgeometrie fakultativ ist, wurde für unsere Experimente eine Flügel-Unit mit sechs um 30º geneigten Flügeln gewählt, um eine maximale Mischwirksamkeit bei minimaler Scherung sicherzustellen. Die Scherung wurde der Reaktantenmischung durch Zirkulieren des Inhaltes des Reaktionsgefäßes während der gesamten gleichzeitigen Zugabe von Silicat und Säure durch einen Mischer hoher Scherung (Silverson) verliehen, der ein Sieb hoher Scherung mit quadratischen Löchern enthielt; die Energiezufuhr entspricht dem Volumenstrom und der Anzahl von Rezirkulierungen, die laut Angaben des Herstellers nötig sind.
Die in dem Verfahren verwendeten Lösungen waren wie folgt:
i) Natriumsilicatlösungen mit einem SiO&sub2;:Na&sub2;O-Verhältnis im Bereich von 3,1 bis 3,4:1
ii) Eine Schwefelsäurelösung eines spezifischen Gewichtes von 1,10 (15,0 %ige (Gew./Gew.) Lösung) bis 1,15 (21,4 %ige (Gew./Gew.) Lösung)
iii) Eine Elektrolytlösung wie in jedem Beispiel definiert.
Das folgende Verfahren wurde bei der Herstellung der gefällten Kieselsäuren angewendet. Werte der Reaktantenkonzentrationen und -volumina und Reaktionstemperaturen sind in Tabelle 1 angegeben.
(A) Liter Wasser wurden zusammen mit (B) Litern Elektrolytlösung und (C) Litern der Natriumsilicatlösung in das Gefäß gegeben. Diese Mischung wurde dann gerührt und auf (E)ºC erhitzt.
Die Lösungen von Natriumsilicat ((D) Liter) und Schwefelsäure ((F) Liter) wurden dann gleichzeitig innerhalb einer Zeitspanne von etwa 20 Minuten unter Rühren zugefügt, wobei die Temperatur auf (E)ºC gehalten wurde. Die Fließgeschwindigkeiten der Silicat- und säurelösung waren während der gesamten Zugabedauer gleichmäl3ig, um sicherzustellen, daß ein konstanter pH-Wert im Gefäß aufrechterhalten blieb. Dann wurde Schwefelsäurelösung über eine Zeitspanne von 10 Minuten unter fortgesetztem Mischen zugefügt, um den pH-Wert der Flüssigkeit auf den Bereich von 2,5, gewöhnlich 3,0, bis 4,0 zu verringern. Während dieser Säurezugabe wurde die Temperatur aufrechterhalten. Die anfallende Aufschlämmung wurde filtriert und zur Entfernung von überschüssigem Elektrolyten mit Wasser gewaschen. Typischerweise wäre für eine Zahnpastaverwendung der Restelektrolytgehalt kleiner als 2 % auf Trockengewichtsbasis.
Nach dem Waschen wurde der Filterkuchen in jeder Probe flashgetrocknet und auf den gewünschten Teilchengrößenbereich zerkleinert.
Die erhaltene gefällte Kieselsäure hatte die in Tabelle II aufgeführten Eigenschaften, ausgedrückt auf Trockengewichtsbasis.
Die in der beschriebenen Weise hergestellten amorphen, gefällten Kieselsäuren ergaben zufriedenstellende Reinigungseigenschaften für die durchsichtigen Zahnpasten, denen sie einverleibt wurden. Die Zahnpasta hatte kommerziell geeignete Eigenschaften bezüglich Stabilität und Brauchbarkeit. Eine typische Formulierung unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Kieselsäure ist unten aufgeführt. Durchsichtige Gelzahnpasta
Eigenschaften
Anfangsdichte gml&supmin;¹ (25º0)
Sorbosil TC15 ist eine verdickende Kieselsäure, erhältlich von Crosfield Chemicals, Warrington, England. Tabelle I Tabelle II Tabelle 3 Viskosität von Kieselsäuren, dispergiert in 70 % Sorbitolsirup (E420) mPas bei 100 s&supmin;¹
Dies zeigt, daß die erfindungsgemäßen Kieselsäuren mit einer höheren Ölabsorption (CA) bei hoher Konzentration in Sorbitolsirup einen höheren Verdickungsgrad als denjenigen ergeben, der üblicherweise mit einer handelsüblichen Kieselsäure niedriger Struktur in Verbindung gebracht wird.

Claims

1. Amorphe, gefällte Kieselsäure, die aufweist:

i) eine spezifische Oberfläche im Bereich von 250 bis 600 m²/g,

ii) eine Ölabsorption (unter Verwendung von Leinsamenöl) von 90, vorzugsweise von 110, bis ,160 cm³/100 g,

iii) eine gewichtsgemittelte Teilchengröße im Bereich von 5 bis 20 µm,

iv) einen Kunststoff-Schleifwert im Bereich von 8 bis 14,

v) eine Transmission von mindestens 70 % innerhalb des

vi) einen mittleren Porendurchmesser im Bereich von 1,5 bis 21 nm.

2. Kieselsäure nach Anspruch 1, worin die spezifische Oberfläche mindestens 300 m²/g beträgt.

3. Kieselsäure nach Anspruch 1 oder 2, worin die spezifische Oberfläche nicht mehr als 550 m²ig beträgt.

4. Kieselsäure nach Anspruch 1, 2 oder 3, worin die Ölabsorption nicht mehr als 140 cm³/100 g beträgt.

5. Kieselsäure nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, worin der Kunststoff-Schleifwert mindestens 10 beträgt.

6. Kieselsäure nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, worin der mittlere Porendurchmesser mindestens 3 nm beträgt.

7. Kieselsäure nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, worin der mittlere Porendurchmesser nicht mehr als 10 nm beträgt.

8. Kieselsäure nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, worin die gewichtsgemittelte Teilchengröße nicht mehr als 15 um beträgt.

9. Kieselsäure nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, worin die Phase nach Brennen bei 1100ºC alpha-Cristobalit ist.

10. Kieselsäure nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 25 %, vorzugsweise weniger als 15 %, Gew./Gew.

11. Kieselsäure nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, in welcher die Gesamtheit von löslichem Calcium, Magnesium und Aluminium nicht mehr als 500 ppm beträgt und die Kieselsäure eine Fluoridkompatibilität von mehr als 90 % aufweist.

12. Zahnpastazusammensetzung, die 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 30 %, einer in einem vorhergehenden Anspruch definierten amorphen, gefällten Kieselsäure enthält.