DE69125922T2 - Hochtemperierte Keramikverbundstoffe - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Keramik-Verbundstoffe und besonders auf Keramik-Verbundstoffe für hohe Temperatur, bei denen ein Mitglied der ß-Aluminiumoxid-Magnetoplumbit-Familie strukturell verwandter Materialien eine schwach gebundene Grenzfläche zwischen Aluminiumoxid-Fasern und einer Keramikmatrix ergibt.
- Es wurde festgestellt, daß weiche Grenzflächen in Keramik-Verbundstoffen zwischen den verstärkenden Fasern und dem Keramik-Matrixmaterial erwünscht sind, um ein Zähwerden aufgrund der Faser-Verstärkungen über einen weiten Bereich von Temperaturen zu erzielen. Eine Zusammenfassung dieses Gebietes wird von Evans und Marshall in Overview Nr.85, "The Mechanical Behavior of Ceramic Matrix Composites", Acta Metall, Band 37, Nr.10, Seiten 2567-2583 (1989) präsentiert. Eine ungebundene oder schwach gebundene Grenzfläche erlaubt das Gleiten zwischen den Fasern und der Matrix und/oder eine vorzugsweise Rißablenkung um die Fasern herum, um ein optimales Zähwerden des Verbundstoffes zu erzielen. Obwohl Verbundstoffe, die Schichten von Kohlenstoff oder Bornitrid (BN) an der Faser/Matrix-Grenzfläche aufweisen, entwickelt wurden, sind keine schwach gebundenen Verbundstoffe im Stande der Technik bekannt, die in oxidierenden Umgebungen sehr hoher Temperatur stabil sind. Ein frühere Arbeit hat gezeigt, daß es schwierig ist, geeignete Verbund-Systeme zu finden, die eine Keramikmatrix, Fasern mit hoher Festigkeit und hohem Young-Modul und ein schwach gebundenes Grenzflächenmaterial umfassen, die alle eine Langzeit-Verträglichkeit in oxidierenden Umgebungen hoher Temperatur zeigen. Weiter sind die meisten geeigneten Fasern und Matrices Mehrphasen-Materialien. Dies verringert die Verträglichkeit der Materialien allgemein, insbesondere über einen Temperaturbereich, und erhöht die Komplexizität der chemischen Bearbeitung. Der Einsatz von Sperschichten, um unverträgliche Materialien zu trennen, ist unerwünscht, weil er die Komplexizitat des Systems erhöht und unerwünschte, chemische Reaktionen nur verzögert. Es besteht daher ein Bedarf an neuen Keramik- Verbundstoffen für hohe Temperatur, die eine schwach gebundene Grenzfläche zwischen verstärkenden Fasern und Matrixmaterialien aufweisen, und die in oxidierenden Umgebungen bei Temperaturen bis zu etwa 1.800-1.900ºC thermodynamisch stabil sind.
- Die vorliegenden Erfindung umfaßt eine Familie von Keramik-Verbundstoffmaterialien für hohe Temperatur, die bei Temperaturen bis zu etwa 1.800-1.900ºC (d.h. bis zu etwa dem Schmelzpunkt der Materialien) thermodynamisch stabil sind. Die Verbundstoffe umfassen Aluminiumoxid- Fasern (Al&sub2;O&sub3;) großer Festigkeit in einer Keramikmatrix. Die Al&sub2;O&sub3;-Fasern haben einen hohen Young-Modul, und sie können einkristallin oder polykristallin vorliegen. In den bevorzugten Ausführungsformen umfaßt die Keramikmatrix ein Material ähnlich den Fasern, um die Verträglichkeit der Verbundmaterialien zu verbessern. Ein Material, ausgewählt aus der ß-Aluminiumoxid/Magnetoplumbit-Familie von strukturell verwandten Materialien wird benutzt, um die erwünscht schwach gebundene Grenzfläche zwischen den Fasern und der Keramikmatrix zu schaffen. ß-Aluminiumoxide und Magnetoplumbite wurden für diesen Einsatz identifiziert, weil sie schwach gebundene Schichten als ihrer Kristallstruktur innewohnendem Charakteristikum einschließen. Kristalle dieser Materialien umfassen Spinell-Schichten (im Grunde Al&sub2;O&sub3;, die durch sehr schwach gebundene Ebenen getrennt sind, die die ß-bildenden Ionen enthalten. In einem Keramik-Verbundstoff lösen sich (oder reißen) die schwachen Ebenen des ß-Aluminiumoxids bevorzugt, was ein "Reibungs"-Gleiten zwischen den Fasern und der Keramikmatrix gestattet und ein Rißwachstum über die Grenzfläche hemmt.
- Bei einem Verfahren zum Herstellen der Keramik-Verbundstoffe der vorliegenden Erfindung können Aluminiumoxid-Fasern mit einem ß-Aluminiumoxid-Material durch Wärmebehandeln der Fasern in einer Atmosphäre überzogen werden, die die erwünschten, ß-bildenden Ionen enthält. ß-Aluminiumoxid kann auch durch konventionelle Verfahren der Pulverkeramik oder der Chemie gebildet und dann durch Eintauchen der Fasern in eine Aufschlämmung oder Vorstufen-Mischung aufgebracht werden, um einen Überzug auf den Fasern zu bilden. Verbundstrukturen können, z.B., hergestellt werden durch Anordnen der überzogenen Fasern in Al&sub2;O&sub3;-Pulver und Heißpressen der Faser/Pulver-Mischung. ß-Aluminiumoxid kann auch in situ innerhalb eines vorgeformten Verbundstoffes durch Schaffen der ß-bildenden Ionen in einer Verbindung gebildet werden, die phasenverträglich mit dem Keramik-Matrixmaterial ist, und dann Wärmebehandeln des Verbundstoffes zur Bildung von ß-Aluminiumoxid an der Faser/Matrix-Grenzfläche.
- Für ein vollständigeres Verstehen der vorliegenden Erfindung und von deren Vorteilen nimmt die folgende, detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen Bezug auf die beigefügte Zeichnung, in der zeigen:
- Figur 1 eine schematische Abbildung der Kristallstruktur von K-ß-Aluminiumoxid und
- Figur 2 eine schematische Darstellung eines Keramik-Verbundstoffes der vorliegenden Erfindung.
- Die vorliegende Erfindung umfaßt eine Familie von Keramik-Verbundstoffen für hohe Temperatur, die ß-Aluminiumoxide oder Magnetoplumbite einschließen. Ein Mitglied der ß-Aluminiumoxid/Magnetoplumbit-Familie strukturell verwandter Materialien wird eingesetzt, um eine schwach gebundene Grenzfläche zwischen den verstärkenden Aluminiumoxid-Fasern und einem Keramik- Matrixmaterial zu schaffen. Die schwachen Ebenen der ß-Aluminiumoxid-Struktur lösen sich vorzugsweise und gestatten ein Gleiten zwischen den Fasern und der Matrix, um ein Rißwachstum über die Grenzfläche zu hemmen.
- Die ß-Aluminiumoxid-Familie von Materialien (einschließlich Magnetoplumbiten) umfassen Schichten von Spinell-Blöcken (Al&sub1;&sub1;O&sub1;&sub7;]- mit ß-bildenden Kationen in den Zwischenräumen zwischen den Schichten. Diese Materialien haben eine schwache, basale Spaltebene zwischen spinellartigen Schichten einer hexagonalen (oder rhomboedrischen) Struktur. Die ß-Aluminiumoxid-Familie von Materialien schließt verschiedene verwandte Strukturen ein (gewöhnlich als ß. ß", ß"', ßiv bezeichnet), die sich in der Anzahl der Sauerstoffschichten in jedem Spinellblock (z.B. 4 oder 6), der Anordnung der Kationen zwischen den Blöcken und der Stapelordnung der Blöcke unterscheiden. Die Kristallstruktur von Kalium-ß-Aluminiumoxid, einer repräsentativen Verbindung dieser Familie, ist in Figur 1 dargestellt. Der in Figur 1 dargestellte Spinellblock umfaßt Aluminium (Al)-, Sauerstoff (O)- und Kalium (K)-Ionen, wie angegeben, mit schwachen Ebenen am Ober- und Unterteil des Blockes. Die Existenz schwacher Schichten in der Struktur ist in etwa analog der, die in Glimmer vertrauter ist. Die Anzahl der Elemente in ß-Aluminiumoxid ist jedoch sehr viel geringer als in Glimmer, was die Synthese, die Phasenbeziehungen und die Verträglichkeit von Materialien sehr vereinfacht. Weiter sind die Spinellschichten in ß-Aluminiumoxid dicker als die Aluminosilicat- Schichten in Glimmer, was den Anteil der erforderlichen, modifizierenden Kationen veringert. ß- Aluminiumoxid-Strukturen sind auch in oxidierenden Atmosphären bei Temperaturen bis zu etwa 1.800-1.900ºC (d.h. nahe dem Schmelzpunkt der Materialien) stabil.
- ß-Aluminiumoxide sind Mitglieder einer ausgedehnten Familie von Schichtstrukturen, umfassend Spinellschichten [X&sub1;&sub1;O&sub1;&sub7;]-, worin X gleich Al³+, Fe³+, Ga³+, Cr³+ usw., abwechselnd mit einer Vielfalt schwächerer Schichten, wie:
- (M')+, worin M' Na+, K+, usw. ist;
- (M"XO&sub2;)+, worin M" Ca²+, 5r²+, Ba²+, usw. ist;
- (M"'O)+, worin M"' La³+, Nd³+, usw. ist.
- Die folgenden schwachen Schichten trennen die Spinellschichten und bilden die folgenden, strukturell verwandten Materialien:
- M' (X&sub1;&sub1;O&sub1;&sub7;], ß-Aluminiumoxide;
- M"XO&sub2;[X&sub1;&sub1;O&sub1;&sub7;], Magnetoplumbite;
- M'&sub1;/&sub2;M"'&sub1;/&sub2;XO&sub2;[X&sub1;&sub1;O&sub1;&sub7;], Magnetoplumbit-Arten und
- M"'O[X&sub1;&sub1;O&sub1;&sub7;], verwandte Seltenerd-Arten.
- Zusätzlich sind andere gemischte Substitutionen zwischen Spinellblöcken und Interspinell-Schichten, wie M"'XO&sub2;[Z²+X&sub1;&sub0;O&sub1;&sub7;], z.B., auch möglich, worin Z²+ Mg²+, Co²+, Ni²+ usw. ist.
- Die Fähigkeit der schwachen Ebenen der vorgenannten ß-Aluminiumoxide und verwandten Materialien, ein Rißwachstum über eine Grenzfläche zu hemmen, wurde durch Eindrück-Tests an großen Kristallen aus ß"-Na&sub2;Li&sub0;,&sub5;Al&sub1;&sub0;,&sub5;O&sub1;&sub7; gezeigt. Die Kante eines plattenformigen Kristalls (c- Achse senkrecht zur Platte) wurde poliert und mittels eines Diamant-Eindrückgerätes nach Vickers belastet, wobei seine Diagonalen so orientiert waren, daß Risse parallel und setikrecht zu den schwachen Ebenen erzeugt wurden. Ein sehr starkes Aufspalten fand parallel den schwachen Schichten statt, während nur wenige, kleine Risse sich senkrecht zu den Schichten bildeten, die alle an Rissen parallel zu den schwachen Ebenen endeten. Das Eindrücken der Fläche der Platte (d.h. senkrecht zu den schwachen Ebenen) verursachte ein Ablösen der Oberfläche ähnlich dem gut bekannten Effekt bei Glimmer. Auf der Grundlage der Größe der Eindrücke und der induzierten Risse in den Kristallen von ß"-Na&sub2;Li&sub0;,&sub5;Al&sub1;&sub0;,&sub5;O&sub1;&sub7;, wurde die Bruchzähigkeit für das Rißwachstum parallel zu den schwachen Ebenen als eine Größenordnung geringer als die Zähigkeit für das Rißwachstum senkrecht zu den Ebenen geschätzt. Dieser Unterschied, der einen Faktor von 100 hinsichtlich der Bruchenergie darstellt, liegt innerhalb der Bedingungen der Bruchmechanik, die für ein Ablenken eines Risses entlang einer schwachen Grenzfläche eines Verbundstoffes erforderlich sind.
- Natrium-ß-Aluminiumoxide wurden zum Einsatz in Na/S-Batterien untersucht, weil die mechanisch schwachen, alkalihaltigen Schichten den raschen Ionentransport der einwertigen Ionen unterstützen. Die schwachen Schichten begrenzen jedoch die Festigkeit der ß-Aluminiumoxid-Keramiken, insbesondere bei großen Körnern, was ihren Einsatz in Batterien derzeit unpraktisch macht. Weiter scheinen Na-ß-Aluminiumoxide, wegen der ziemlich hohen Löslichkeit von Na+ in Al&sub2;O&sub3;, nicht die erwünschtesten Materialien für die vorliegende Erfindung zu sein. Typische, kommerzielle Aluminiumoxide enthalten etwa 0,02% Na, doch wird nicht berichtet, daß kristallines NaAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub7; in diesen geglühten Pulvern oder Keramiken vorhanden ist. Dies ist nicht überraschend, weil der Ionenradius von Na+ 1,16Å ist, und Mg²+, bei 0,86Å, z.B., merklich löslich in Al&sub2;O&sub3; ist.
- Kalium-ß-Aluminiumoxide sind von Interesse zum Einsatz in der vorliegenden Erfindung, weil die Löslichkeit von K+ in Al&sub2;O&sub3;, als Ergebnis seines sehr viel größeren Ionenradius von 1,52Å, unmeßbar gering ist. Die Ausfällung von K-ß-Aluminiumoxiden in Al&sub2;O&sub3; wurde bei sehr geringen Niveaus von Kalium beobachtet. Die Stabilität und Nachweisbarkeit dieser Phasen wird durch die Anwesenheit geringer Mengen von Mg²+ erhöht, das die Bildung von ß"'- und ßiv-Arten mit dickeren Spinellschichten, aber den gleichen schwachen Interspinell-Bindungen, anregt. Der Einsatz von k-ß-Aluminiumoxiden in Keramik-Verbundstoffen wird für eine wichtige Feststellung gehalten, weil sich diese Materialien leicht bilden, bei hohen Temperaturen bestehen bleiben, mechanisch schwache Schichten aufweisen und mit Aluminiumoxid verträglich sind. k-ß-Aluminiumoxid wird deshalb derzeit für ein bevorzugtes Material zur Schaffung einer schwach gebundenen Grenzfläche zwischen Aluminiumoxid-Fasern und Keramikmatrices gehalten, die, z.B., Al&sub2;O&sub3;, ß-Aluminiumoxide, Magnetoplumbite oder MgAl&sub2;O&sub4; umfassen.
- Aluminiumoxid-Fasern und -Platten wurden mit K-ß-Aluminiumoxid überzogen, indem man die Fasern einem Partialdruck von K&sub2;O-Dampf bei 1.400ºC für Dauern von nur 15 Minuten aussetzte. In der Theorie sind nur nm-dicke Schichten von Aluminiumoxid für die Grenzfläche erforderlich, was die Festigkeit der Fasern nicht beeinträchtigen sollte. Für eine Aluminiumoxid-Platte, deren c-Achse senkrecht zur Plattenoberfläche verläuft, bildet sich das K-ß-Aluminiumoxid mit seiner c-Achse parallel zur c-Achse der Platte, so daß die schwachen Bindeschichten, die senkrecht zur c-Achse des K-ß-Aluminiumoxids verlaufen, parallel zur Oberfläche der Platte liegen. Andere kristallographische Orientierungen von Aluminiumoxid-Fasern und -Platten werden hinsichtlich der Orientierung von auf den Aluminiumoxid-Fasern und -Platten gebildeten K-ß-Aluminiumoxid- Plättchen untersucht. ß-Aluminiumoxide können auch durch konventionelle Verfahren der Pulverkeramik oder Chemie gebildet und dann auf die Fasern aufgebracht werden. ß-Aluminiumoxid- Überzüge können nach bekannten Verfahren, wie Sol-Gel oder Alkoxid-Vorstufen, Aufschlämmungen von ß-Aluminiumoxid-Teilchen und physikalisches Bedampfen, auf die Fasern aufgebracht werden.
- Ein Beispiel eines Keramik-Verbundstoffes der vorliegenden Erfindung ist schematisch in Figur 2 veranschaulicht. Der Verbundstoff 10 schließt eine Keramikmatrix 12 mit eingebetteten Aluminiumoxid-Fasern 14 ein. Die Fasern 14 schließen einen ß-Auminiumoxid-Überzug 16 ein, der die schwach gebundene Grenzfläche zwischen den Fasern 14 und der Matrix 12 schafft. Der Verbundstoff 10 kann, z.B., durch Wärmebehandeln von Saphir- oder polykristallinen Fasern 14 in einer Atmosphäre von K&sub2;O-Dampf, wie oben beschrieben, gebildet werden, um die Fasern 14 mit K- ß-Aluminiumoxid zu überziehen. Die Fasern 14 mit einem Überzug 16 können, z.B., in Al&sub2;O&sub3;-Pulver angeordnet werden, und die Pulver/Faser-Mischung kann dann zur Bildung des Keramik-Verbundstoffes 10 heiß gepreßt werden.
- Es wird angenommen, daß K-ß-Aluminiumoxid-Überzüge auch in situ innerhalb eines vorgeformten Verbundstoffes mit spezifischen Matrices gebildet werden können. Eine repräsentative Umsetzung ist die folgende:
- Diese Art von Reaktion erfordert, daß die Matrixmaterialien, wie Mg&sub2;O&sub4; und KAlO&sub2; in dem obigen Beispiel, phasenverträglich sind. Es wird davon ausgegangen, daß dieses Verfahren zum Bilden einer schwachen Grenzfläche in einem Keramik-Verbundsystem wegen seiner Einfachheit und der Möglichkeit der besseren Kontrolle des Kornwachstums sehr erwünscht ist.
- Die vorhergehende Beschreibung schlägt die folgenden Verbundsysteme vor, die als Beispiel und nicht zur Einschränkung als ein Potential zur Schaffung brauchbarer, schwacher Grenzflächen zwischen Aluminiumoxid-Fasern und dem Matrixmaterial aufgeführt sind:
- Obwohl die vorliegende Erfindung hinsichtlich spezifischer Ausführungsformen beschrieben wurde, sind verschiedene Änderungen, Modifikationen und Substitutionen für den Fachmann möglich. Es ist beabsichtigt, daß die vorliegende Erfindung solche Änderungen und Modifikationen umfaßt, soweit sie in den Rahmen den beigefügten Ansprüche fallen.
Claims (9)
1. Keramik-Verbundstoff (10), umfassend eine Keramikmatrix (12) und Keramikfasern (14),
die in der Keramikmatrix (12) eingebettet sind, wobei der Verbundstoff gekennzeichnet ist durch:
ein Material (16), ausgewählt aus der Gruppe strukturell verwandter Materialien,
bestehend aus ß-Aluminiumoxiden und Magnetoplumbiten, die Schichten aus Spinellblöcken mit
schwachen Spaltebenen zwischen den Schichten aufweisen, wobei das Material (16) eine schwach
gebundene Grenzfläche zwischen der Matrix (12) und den Fasern (14) bildet.
2. Keramik-Verbundstoff (10) nach Anspruch 1, worin die Keramikmatrix (12) ein Material
umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Al&sub2;O&sub3;, ß-Aluminiumoxiden, Magnetoplumbiten,
MgAl&sub2;O&sub4;, Ca/ZrO&sub2;, GdAlO&sub3; und Gd&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;;
die Keramikfasern (14) Aluminiumoxid umfassen und
das schwach gebundene Grenzflächenmaterial (16) ein ß-Aluminiumoxid-Material ist,
dessen Kationen ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Kalium, Calcium, Magnesium und
Gadolinium.
3. Keramik-Verbundstoff (10) nach Anspruch 2, worin die Keramikmatrix (12) im wesentlichen
aus Aluminiumoxid und
das schwach gebundene Grenzflächenmaterial (16) im wesentlichen aus K-ß-Aluminiumoxid
besteht.
4. Keramik-Verbundstoff (10) nach Anspruch 2, worin die Keramikmatrix (12) im wesentlichen
aus MgAl&sub2;O&sub4; und
das schwach gebundene Grenzflächenmaterial (16) im wesentlichen aus ß"'-KMg&sub2;Al&sub1;&sub5;O&sub2;&sub5;
besteht.
5. Verfahren zum Bilden eines Keramik-Verbundstoffes (10) für hohe Temperatur, umfassend
die Stufen des Schaffens einer Matrix aus Keramikmaterial (12) und des Schaffens von
Aluminiumoxid-Fasern (14) zum Verstarken der Keramikmatrix (12), wobei das Verfahren durch die Stufen
gekennzeichnet ist:
Überziehen der Aluminiumoxid-Fasern (14) mit einem Grenzflächnmaterial (16),
ausgewählt aus der Gruppe von Materialien, bestehend aus ß-Aluminiumoxiden und Magnetoplumbiten
mit Schichten aus Spinellblöcken und schwachen Spaltebenen zwischen diesen Schichten und
Einbetten der überzogenen Aluminiumoxid-Fasern (14) in der Keramikmatrix (12), so daß
das Grenzflächenmaterial (16) eine schwach gebundene Grenzfläche zwischen den Aluminiumoxid-
Fasern (14) und dem Keramik-Matrixmaterial (12) bildet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, worin die Stufe des Überziehens der Aluminiumoxid-Fasern
(14) ein Überziehen der Aluminiumoxid-Fasern (14) mit einem Material (16) umfaßt, ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus Kalium-ß-Aluminiumoxiden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, worin die Stufe des Überziehens der Aluminiumoxid-Fasern
(14) mit einem Kalium-ß-Aluminiumoxid das Wärmebehandeln der Aluminiumoxid- Fasern (14) in
einer K&sub2;O enthaltenden Atmosphäre bei einer Temperatur von etwa 1.400ºC umfaßt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Stufe des Schaffens der Matrix (12) das Schaffen
einer Matrix (12) aus Alumirnumoxid umfaßt.
9. Verfahren nach Anspruch 5, worin die Stufe des Überziehens der Aluminiumoxid-Fasern
(14) weiter die Stufen umfaßt:
Schaffen von ß-bildenden Ionen in einer Verbindung, die phasenverträglich mit der
Keramikmatrix (12) ist,
Vermischen der Fasern (14) und der ß-bildenden Verbindung in der Matrix und
Wärmebehandeln der Mischung zur Bildung des Überzuges auf den Fasern in situ.
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